Grado en Química
Departamento de Química Analítica
Facultad de Ciencias Químicas
Universidad Complutense de Madrid
Hojas de resultados
Laboratorio de Química Analítica III
Curso: 2023-2024
PRÁCTICA 1
DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE
FLUORURO EN PASTA DENTRÍFICA, TÉ Y AGUA
NOMBRE: Vicente Alexandre Sosa González
GRUPO (número): C4
PROFESOR: Esther Gómez Mejía
FECHA Práctica: 02/04/2024
FECHA Entrega: 05/04/2024
Laboratorio de QA III Grado en Química Curso 2023-24
PRÁCTICA 1
DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE FLUORURO EN PASTA
DENTÍFRICA, TÉ Y AGUA
1.- Representar la recta de calibrado externo, empleando log [F-] o pF (según indique el
profesor), y obtener su ecuación y coeficiente de determinación. Adjuntar la gráfica.
Partiendo de una disolución de trabajo de fluoruro de 5 mg/L se preparan las siguientes
disoluciones de calibrado en matraces volumétricos de 50 mL tomando volúmenes crecientes
de 1, 5, 10, 15 y 25 mL y enrasando con agua:
[F-] (mg/L) log [F-] pF E (mV)
0.10 -1.0000 1.0000 -288.1
0.50 -0.3010 0.3010 -323.1
1.00 0.0000 0.0000 -341.1
1.50 0.1761 -0.1761 -351.5
2.50 0.3979 -0.3979 -364.5
Por ejemplo, la concentración de 1 mL de disolución de fluoruro de 5 mg/L se calcula como:
−
1 mL × 5 mg L−1
C1 V1 = C2 V2 ⇒ [F ] = = 0,10 mg L−1
50 mL
Calibrado externo fluoruro
-260
-1,2 -1 -0,8 -0,6 -0,4 -0,2 0 0,2 0,4 0,6
-280
-300
E (mV)
-320
y = -54,632x - 341,6
R² = 0,998
-340
-360
-380
log [F-]
t 0,05;N−2 = 3.182
sa = 0.7220 mV
sb = 1.4270 mV
E(mV) = (a ± tsa )(mV) + (b ± tsb )(mV) log[F − ]
Ecuación E(mV) = (−55 ± 4)(mV) + (−342 ± 2)(mV) log[F − ]
𝒓𝟐 0.9980
sy/x 1.5464
Práctica 1 Determinación de Fluoruros
Laboratorio de QA III Grado en Química Curso 2023-24
2. Determinación de la concentración de fluoruro, en mg/kg y % NaF (m/m), para la
muestra de PASTA DENTÍFRICA.
Preparación de la muestra:
Marca de la pasta Contenido de F-
Signal 1450 ppm (mg/kg)
dentífrica: especificado (etiqueta)
V matraz muestra
100
(mL)
Réplicas de Masa [F-] calibrado [NaF]
E (mV) log [F-] pF [F-] (mg/kg)
muestra (g) (mg/L) (%, m/m)
M1 0,0481 -341,6 -0,0001 0,0001 0,9998 2078,7010 0,4594
M2 0,0449 -341,1 -0,0092 0,0092 0,9790 2180,4120 0,4819
M3 0,0450 -334,3 -0,1334 0,1334 0,7350 1633,4376 0,3610
M4 0,0500 -335,5 -0,1117 0,1117 0,7732 1546,3590 0,3418
M5 0,0470 -333,8 -0,1428 0,1428 0,7197 1531,3167 0,3384
−] −1 1
[F − ](mg kg −1 ) = 10log[F calibrado (mg L ) × 0.1 L ×
Masa (kg)
− 1 g 1 PM(NaF) 1
(% NaF) = 10log[F ]calibrado × 0.1 L × 3 × × × × 100
10 mg PM(F) 1 Masa (g)
Grados de
n 5 4 t0.05, 2.776
libertad ()
Concentración media de F-
1794.0452 𝒔[𝑭− ] (mg/kg) 310.8367
(mg/kg)
Intervalo de confianza de F-
385.9547
(mg/kg), α = 0.05
Resultado final de F- en la muestra (mg/kg) (𝟏𝟕𝟗𝟒 ± 𝟑𝟖𝟔)
Concentración media de NaF 𝒔[𝑵𝒂𝑭] (%,
0.3965 0.0687
(%, m/m) m/m)
Intervalo de confianza de F-
0.0853
(%, m/m), α = 0.05
Resultado final de NaF en la muestra (%, m/m) (𝟎, 𝟒𝟎 ± 𝟎, 𝟎𝟖)
Precisión, CV (%) 17.33
Comparar estadísticamente la concentración de fluoruro obtenida en el análisis con la
especificada por el fabricante.
s |μ − x̅| × √n
μ = x̅ ± t 0,05;n−1 ⇒ t exp =
√n s
|1450 − 1794| × √5
t exp = = 2.475 < t 0,05;4 (2.776)
310.8367
No hay diferencias significativas entre ambas concentraciones de fluoruro al 95 % de confianza.
Práctica 1 Determinación de Fluoruros
Laboratorio de QA III Grado en Química Curso 2023-24
3.- Determinación de la concentración de fluoruro, en mg/kg, para la muestra de TÉ
Preparación de la muestra
Marca del té: Hornimans
Masa (g) 1.75 Volumen matraz muestra (mL): 50
Volumen alícuota Volumen matraz final de medida
25 250
(mL) (mL)
Factor dilución: f = 50 mL / 25 mL = 2
[F-]
Réplicas de
E (mV) log [F-] pF calibrado [F-] (mg/kg)
muestra
(mg/L)
M1 -338,0 -0,0660 0,0660 0,8590 245,4558
M2 -338,0 -0,0660 0,0660 0,8591 245,4558
M3 -337,9 -0,0678 0,0678 0,8555 244,4234
M4 -338,2 -0,0623 0,0623 0,8664 247,5336
M5 -337,8 -0,0696 0,0696 0,8519 243,3954
−] (mg L−1 )
50 mL 1
[F − ](mg kg −1 ) = 10log[F calibrado × × 0,25 L ×
25 mL Masa (kg)
Grados de
n 5 4 t0.05, 2.776
libertad ()
Concentración media de F-
245.2523 𝒔[𝑭− ] (mg/kg) 1.5348
(mg/kg)
Intervalo de confianza de F-
1.9057
(mg/kg), α = 0.05
Resultado final de F- en la muestra (mg/kg) (𝟐𝟒𝟓 ± 𝟐)
Precisión, CV (%) 0.62
Práctica 1 Determinación de Fluoruros
Laboratorio de QA III Grado en Química Curso 2023-24
4.- Determinación de la concentración de fluoruro, en mg/L, para la muestra de AGUA
Volumen alícuota Volumen matraz medida
25 50
(mL) (mL)
Factor dilución: f = 50 mL / 25 mL = 2
Réplicas de
E (mV) log [F-] pF [F-] (mg/L)
muestra
M1 -323,0 -0,3405 0,3405 0,4565
M2 -322,2 -0,3552 0,3552 0,4414
M3 -322,8 -0,3442 0,3442 0,4527
M4 -323,1 -0,3387 0,3387 0,4585
M5 -323,1 -0,3387 0,3387 0,4585
−] (mg L−1 )
50 mL
[F − ](mg L−1 ) = 10log[F calibrado ×
25 mL
Grados de
n 5 4 t0.05, 2.776
libertad ()
Concentración media de F-
0,9070 𝒔[𝑭− ] (mg/L) 0,0143
(mg/L)
Intervalo de confianza de F-
0,0178
(mg/L), α = 0.05
Resultado final de F- en la muestra (mg/L) (𝟎, 𝟎𝟗 ± 𝟎, 𝟎𝟐)
Precisión, CV (%) 1,58
Práctica 1 Determinación de Fluoruros
