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Informe Práctica 4 y 5 Marcha Analítica Grupo I

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UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS


BIOQUÍMICA Y FARMACIA
PRÁTICA #4 Y #5
MARCHA ANALITICA DEL GRUPO I
Estudiantes: Paralelo: 3B2
- Bustamante Balón Ken
- Cardona Peñafiel Allan Semestre: 3
- Cochea Prudente Deivy
- Flores Villao Frank
- Litardo Aspiazu Steven

Docente: Dra. Ana Alarcón Mite, MSc. Fecha: 10/02/2023


OBJETIVOS
✓ Analizar una muestra y determinar que cationes se encuentran.
✓ Conocer la ruta de los diferentes cationes para su identificación dentro de la
marcha analítica.

MARCO TEÓRICO
Un proceso analítico es un proceso técnico y sistemático (una serie de operaciones
unitarias) para identificar iones inorgánicos en solución a través de reacciones químicas
que forman complejos o sales con colores únicos y característicos. Los cationes se
analizan en solución; por lo tanto, si se encuentran en estado sólido, deben disolverse
previamente; además, si forman complejos orgánicos o inorgánicos, su separación es
difícil. El proceso analítico clásico es el sulfuro de hidrógeno catiónico o proceso
Bunsen. El sulfuro es muy efectivo porque contiene muchos precipitados y complejos,
algunos de los cuales están coloreados como Cd, Mn, As y Zn; Sin embargo, es un
compuesto tóxico y se han propuesto rutas sistémicas alternativas como los carbonatos.
El método más utilizado para analizar cationes fue desarrollado en el siglo pasado por
Bunsen. En la marcha se clasificaron cinco grupos de cationes. Cada grupo se separa
de los otros grupos agregando reactivos específicos de cada grupo para precipitar los
cationes correspondientes de una manera específica, es decir. los reactivos de un grupo
precipitan los cationes correspondientes en ese grupo, mientras que los cationes de
otros grupos permanecen en solución. Hay varios métodos que difieren en que se
agrega algún reactivo a la solución para precipitar sucesivamente los correspondientes
grupos insolubles de compuestos.
Grupo 1
Reactivos generales
HCl. Cationes que precipitan cloruros en medio HCl diluido.
Reactivos específicos
Para identificar estos cationes, se le añade a la muestra problema 𝐻𝐶𝑙 2𝑁. Esto causará
Una precipitación de los cationes que será lavada en un embudo y papel filtro con agua
a ebullición, en el papel quedarán el 𝐴𝑔𝐶𝑙 𝑦 𝐻𝑔2𝐶𝑙2.
Si deseamos identificar 𝑃𝑏2+ se añade 𝐾𝐼 y vamos a obtener un precipitado de 𝑃𝑏𝐼2
que puede ser disuelto en caliente, a este proceso se lo denomina lluvia de oro.
Reactivos selectivos
𝑃𝑏2: dicromato de potasio
𝐴𝑔+: KI
𝐻𝑔22+: precipita en (𝑁𝐻4)𝑂𝐻

El grupo 1 y su solubilidad

Este grupo está constituido por iones plata (𝐴𝑔+ ), mercurio (𝐻𝑔2+2 ) y plomo (𝑃𝑏 +2 ), los
cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia de ácido clorhídrico diluido,
el cual es un ácido fuerte, ya que se disocia casi completamente en soluciones acuosas,
cediendo un protón que se une a una molécula de agua para dar un ion hidronio, 𝐻3 𝑂+
y un ion cloruro: 𝐻𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂 ⟶ 𝐻3 𝑂+ + 𝐶𝑙 −
El ácido clorhídrico puede entonces ser usado para preparar sales llamadas cloruros.
Los cationes del grupo 1 forman cloruros insolubles. Sin embargo, el plomo forma un
cloruro ligeramente soluble en agua y por lo tanto nunca se va a precipitar
completamente cuando se le añade una solución de ácido clorhídrico a la muestra.
Todos los cationes pueden precipitarse en forma cuantitativa si se utilizan otros agentes
precipitantes como los iones sulfuro. Los nitratos de estos cationes son muy solubles y
entre los sulfatos el sulfato de plomo es prácticamente insoluble, mientras que el sulfato
de plata es mucho más soluble en agua. Bromuros y yoduros son también insolubles.
Los sulfuros son insolubles, los acetatos son un poco más solubles.

Los cationes del grupo 1, su medio de reacción será en un medio ligeramente ácido.
REACTIVOS DE LABORATORIO
• Muestra desconocida
• Agua destilada
• Ácido clorhídrico
• Ácido acético
• Cromato de potasio
• Acido sulfúrico
• Agua regia (mezcla de acido clorhídrico y acido nítrico)
• Cloruro de estaño

MATERIALES DE LABORATORIO EQUIPOS DE LABORATORIO


• Tubos de ensayo • Centrifuga
• Gradilla • Estufa
• Pipetas • Sorbona
• Auxiliar de pipetas
• Piseta
• Capsula de porcelana
• Agitador

PROPIEDADES FISICOQUIMICAS
• Plata
Elemento químico, símbolo Ag, número atómico 47 y masa atómica 107.870. Es
un metal lustroso de color blanco-grisáceo. Desde el punto de vista químico, es
uno de los metales pesados y nobles; desde el punto de vista comercial, es un
metal precioso. Hay 25 isótopos de la plata. Sus masas atómicas fluctúan entre
102 y 117.
Aunque la plata es el metal noble más activo químicamente, no es muy activa
comparada con la mayor parte de los otros metales. No se oxida fácilmente
(como el hierro), pero reacciona con el azufre o el sulfuro de hidrógeno para
formar la conocida plata deslustrada. El galvanizado de la plata con rodio puede
prevenir esta decoloración. La plata no reacciona con ácidos diluidos no
oxidantes (ácidos clorhídrico o sulfúrico) ni con bases fuertes (hidróxido de
sodio). Sin embargo, los ácidos oxidantes (ácido nítrico o ácido sulfúrico
concentrado) la disuelven al reaccionar para formar el ion positivo de la plata,
Ag+. Este ion, que está presente en todas las soluciones simples de compuestos
de plata solubles, se reduce fácilmente a metal libre, como sucede en la
deposición de espejos de plata por agentes reductores orgánicos. La plata casi
siempre es monovalente en sus compuestos, pero se conocen óxidos, fluoruro y
sulfuro divalentes. Algunos compuestos de coordinación de la plata contienen
plata divalente y trivalente. Aunque la plata no se oxida cuando se calienta,
puede ser oxidada química o electrolíticamente para formar óxido o peróxido de
plata, un agente oxidante poderoso. Por esta actividad, se utiliza mucho como
catalizador oxidante en la producción de ciertos materiales orgánicos.
• Plomo
Elemento químico, Pb, número atómico 82 y peso atómico 207.19. El plomo es
un metal pesado (densidad relativa, o gravedad específica, de 11.4 s 16ºC
(61ºF)), de color azuloso, que se empaña para adquirir un color gris mate. Es
flexible, inelástico, se funde con facilidad, se funde a 327.4ºC (621.3ºF) y hierve
a 1725ºC (3164ºF). Las valencias químicas normales son 2 y 4. Es relativamente
resistente al ataque de los ácidos sulfúrico y clorhídrico. Pero se disuelve con
lentitud en ácido nítrico. El plomo es anfótero, ya que forma sales de plomo de
los ácidos, así como sales metálicas del ácido plúmbico. El plomo forma muchas
sales, óxidos y compuestos organometálicos.

• Mercurio
Elemento químico, símbolo Hg, número atómico 80 y peso atómico 200.59. es
un líquido blanco plateado a temperatura ambiente (punto de fusión -38.4ºC o -
37.46ºF); ebulle a 357ºC (675.05ºF) a presión atmosférica. Es un metal noble,
soluble únicamente en soluciones oxidantes. El mercurio sólido es tan suave
como el plomo. El metal y sus compuestos son muy tóxicos. El mercurio forma
soluciones llamadas amalgamas con algunos metales (por ejemplo, oro, plata,
platino, uranio, cobre, plomo, sodio y potasio).
En sus compuestos, el mercurio se encuentra en los estados de oxidación 2+,
1+ y más bajos; por ejemplo, HgCl2, Hg2Cl2 o Hg3(AsF6)2. A menudo los
átomos de mercurio presentan dos enlaces covalentes; por ejemplo, Cl-Hg-Cl o
Cl-Hg-Hg-Cl. Algunas sales de mercurio (II), por ejemplo, Hg (NO3)2 o
Hg(ClO4)2, son muy solubles en agua y por lo general están disociadas. Las
soluciones acuosas de estas sales reaccionan como ácidos fuertes a causa de
la hidrólisis que ocurre. Otras sales de mercurio (III), como HgCl2 o Hg (Cn)2,
también se disuelven en agua, pero en solución sólo están poco disociadas. Hay
compuestos en que los átomos de mercurio están directamente enlazados a
átomos de carbono o de nitrógeno; por ejemplo, H3C-Hg-CH3 o H3C-CO-NH-
Hg-NH-CO-CH3. En complejos, como K2 (HgI4), a menudo tiene tres o cuatro
enlaces.
La tensión superficial de mercurio líquido es de 484 dinas/cm, seis veces mayor
que la del agua en contacto con el aire. Por consiguiente, el mercurio no puede
mojar ninguna superficie con la cual esté en contacto. En aire seco el mercurio
metálico no se oxida, pero después de una larga exposición al aire húmedo, el
metal se cubre con una película delgada de óxido. No se disuelve en ácido
clorhídrico libre de aire o en ácido sulfúrico diluido, pero sí en ácidos oxidantes
(ácido nítrico, ácido sulfúrico concentrado y agua regia).
CÁLCULOS

- 𝑯𝑪𝒍 𝟑𝑵 𝟏𝟎𝟎𝒎𝒍
- 𝒄𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒄𝒊ó𝒏: 𝟑𝟕%
𝒈
- 𝑵 = 𝑬𝒒 = 𝟑𝟔, 𝟓
𝒈
- 𝒅𝒆𝒏𝒔𝒊𝒅𝒂𝒅: 𝟏, 𝟏𝟖 𝒎𝒍
𝑔
o 𝑔 = 𝑁 (𝐸𝑞) 𝐿
𝐸𝑞 𝑔
o 𝑔=3 𝐿
(36,5 𝐸𝑞) 0,1𝐿
o 𝑔 = 10,95 𝑔 𝐻𝐶𝑙 𝑝𝑢𝑟𝑜
100𝑔
o 10,95 𝑔 𝐻𝐶𝑙 × 37𝑔 = 29,59 𝑔 𝐻𝐶𝑙 𝑐𝑜𝑛𝑐.
1𝑚𝑙
o 29,59 𝑔 𝐻𝐶𝑙 × = 25,07𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙 𝑐𝑜𝑛𝑐.
1,18𝑔

- 𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶𝑯 𝟔𝑴 𝟏𝟎𝟎𝒎𝒍


- 𝒑𝒖𝒓𝒆𝒛𝒂: 𝟑𝟕%
𝒈
- 𝒎𝒂𝒔𝒂 𝒂𝒕ó𝒎𝒊𝒄𝒂 = 𝟔𝟎 𝒎𝒐𝒍
𝒈
- 𝒅𝒆𝒏𝒔𝒊𝒅𝒂𝒅: 𝟏, 𝟎𝟓 𝒎𝒍
1050 𝑔 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡 85𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
o 1𝐿 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡
× 100𝑔 × 60𝑔 = 14,8 𝐿 → 𝑀 = 15𝑀
6 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻
o 0,1𝐿 × 1𝐿
= 0,6𝑀 𝐻𝐶𝑙
1𝐿
o 0,6𝑀 × = 0,04𝐿 → 40𝑚𝑙 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻
15𝑀

- 𝑲𝑰 𝟎, 𝟏𝑵 𝟏𝟎𝟎𝒎𝒍
𝒈
- 𝑵 = 𝑬𝒒 = 𝟏𝟔𝟔
o 1𝑁 → 166𝑔
0,1𝑁 → ?
𝑔
? = 16,6 𝐿 𝐾𝐼

o 16,6 𝑔 𝐾𝐼 → 1000𝑚𝑙
? → 100𝑚𝑙
? = 1,66 𝑔 𝐾𝐼

- 𝑲𝟐 𝑪𝒓𝑶𝟒 𝟎, 𝟓𝑴 𝟏𝟎𝟎𝒎𝒍
𝒈
- 𝒎𝒂𝒔𝒂 𝒂𝒕ó𝒎𝒊𝒄𝒂 = 𝟏𝟗𝟒, 𝟐
𝒎𝒐𝒍
o 1𝑀 → 194,2𝑔
0,5𝑀 → ?
𝑔
? = 97,1 𝐿 𝐾2 𝐶𝑟𝑂4

o 97,1 𝑔 𝐾2 𝐶𝑟𝑂4 → 1000𝑚𝑙


? → 100𝑚𝑙
? = 9,71 𝑔 𝐾2 𝐶𝑟𝑂4
RESULTADOS OBTENIDOS
Al utilizar el ácido clorhídrico, unas gotas sobre la muestra, se observará un
Precipitado de color blanco.

Al colocar la muestra en la centrifuga y lavar el tubo de ensayo, el precipitado de color blanco contendrá
a cloruros que corresponden a los cationes del grupo 1.

Para la identificación del plomo se trabaja con el sobrenadante a la cual se le agrega agua caliente ya
que las sales de plomo son solubles en agua y calor.
Para la obtención de este, se agrega como reactivo especifico al Yoduro de Potasio, dará un precipitado
de color amarillo, luego de pasarlo a baño maría, luego de dejarlo reposar, se observará algo llamado
como ¨lluvia de oro¨
Para la identificación del siguiente catión, es a partir de los precipitados que contenía los cloruros de
plata y mercurio, al cual se le agrega hidróxido de amonio concentrado, pasándola la solución de acida
a alcalina. Se usa la centrifuga donde conseguimos un precipitado negro, donde el mercurio se
convierte en amida cloruro mercurioso, que depende su color según su estado de oxidación, de blanco,
gris a negro.

La siguiente determinación será la del mercurio, que hace a partir del precipitado que contenía los
cloruros de mercurio y plata, le habíamos agregado hidróxido de amonio, se lo lleva a la centrifuga,
donde aquí trabajaremos con el sobrenadante, el cual se llama cloruro diamino de plata, al cual se le
agrega yoduro de potasio, hasta lograr ver el precipitado de color blanco-amarillo que hace presencias
del yoduro de plata.

CONCLUSIONES
• A través de una secuencia de pruebas, conseguimos conocer y determinar los cationes presentes
en la muestra desconocida, los cuales pertenecen a los cationes del grupo 1.
• Logramos establecer la ruta de la marcha analítica, para el análisis de los cationes del grupo 1.

RECOMENDACIONES
• Usar toda la vestimenta de seguridad adecuada.
• Usar con preocupación todos los reactivos empleados.
• Utilizar cuidadosamente los materiales de laboratorio.
BIBLIOGRAFÍAS

QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA: Dr. Fernando Burriel, Dr. Siro Arribas, Dr. Jesús Hernández, Dr.

Felipe Lucena: Editorial Paraninfo: Decimosexta edición 1998

QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA: Luis j. Curtman: Editorial la Habana 1967

ANÁLISIS CUALITATIVO: Ray U. Brumblay: Compañía Editora Continental S.A: Primera edición 1969

QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA: Arthur I. Vogel: Editorial Kapelusz: Quinta edición enero 1969

QUÍMICA ANALÍTICA CUALITATIVA: A. Aráneo: Editorial MC Graw Hill 1981

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