Diciembre 2019
1.00796.0001 6. Preparación
Al usar por primera vez substituir la tapa roscada del frasco de
1.00796.0007 reactivo Fe-3 por el dosificador azul.
Mantener verticalmente el frasco de reactivo y en cada dosificación
apretar el cursor en el dosificador hasta el tope. Antes de cada dosifica-
Spectroquant®
Fe
ción poner cuidado en que el cursor esté completamente sacado.
Acabada la serie de mediciones, cerrar el frasco de reactivo
Test Hierro
de nuevo con la tapa roscada, ya que la absorción de
humedad del aire perjudica el funcionamiento del reactivo.
• Analizar las muestras inmediatamente después de la toma de muestras.
1. Método • El hierro no disuelto o unido en forma de complejo puede determinarse
Todos los iones hierro se reducen con ácido ascórbico a iones hierro(II). En después de la preparación de la muestra con uno de los Crack Sets
medio amortiguado éstos forman con 1,10-fenantrolina un complejo rojo Spectroquant®. ¡En esto se suprime la adición de Reactivo R-3 (de
que se determina fotométricamente. Crack Set 10) o bien de Reactivo R-2K (de Crack Set 10C)!
Sin adición de ácido ascórbico (reactivo Fe-3) se determina solamente • Comprobar el contenido de hierro con el test Hierro MQuant®.
hierro(II). Las muestras con más de 5,00 mg/l de Fe deben diluirse con agua
El procedimiento es análogo a APHA 3500-Fe B y DIN 38406-1. destilada antes de la disgregación.
• El valor del pH debe encontrarse en el intervalo 2 - 8.
2. Intervalo de medida y número de determinaciones Si es necesario, ajustar con solución de hidróxido sódico o con ácido
nítrico.
Cubeta Intervalo de medida Número de • Filtrar las muestras turbias.
mm mg/l de Fe determinaciones
50 0,010 - 1,000
7. Técnica
20 0,05 - 2,50 150 La determinación de hierro(II) así como la determinación de la suma de
hierro(II) + hierro(III) pueden realizarse en la misma muestra como se
10 0,10 - 5,00
indica màs adelante.
Datos de programación para determinados fotómetros / espectrofotómetros, El contenido de hierro(III) se puede calcular a partir de los resultados de
ver www.sigmaaldrich.com/photometry. estas dos determinaciones.
1 Muestra preparada 8,0 ml Pipetear en un tubo de ensayo.
3. Campo de aplicaciones (5 - 40 °C)
El test determina el hierro di y trivalente en forma disuelta, así como 2 Reactivo Fe-1 1 gota 1)
Añadir y mezclar.
hidróxido de hierro coloidal reciente.
Es posible diferenciar entre hierro(II) y hierro(III). 3 Reactivo Fe-2 0,50 ml Añadir con pipeta y mezclar.
Para la determinación de óxidos de hierro, de hidróxido de hierro envejeci- Determinación de suma hierro(II) + hierro(III): continuar a partir de
do y de hierro unido en forma de complejo es necesaria una disgregación paso 5
de la muestra (ver apartado 6).
hierro(II): sólo paso 4
Material de las muestras: hierro(III): pasos 4 - 6 y cálculo
Aguas subterráneas y superficiales, agua de mar
Agua potable 4 Dejar en reposo 5 minutos (tiempo de reacción A), luego introducir la
Aguas industriales, aguas residuales y de infiltración muestra de medición en la cubeta y medir en el fotómetro: resultado A
Alimentos
5 Reactivo Fe-3 1 dosis Añadir y agitar vigorosamente hasta que el
4. Influencia de sustancias extrañas reactivo se haya disuelto completamente.
Ésta se comprobó de forma individual en soluciones con 2,5 y con 0 mg/l de
Fe. Hasta las concentraciones de sustancias extrañas indicadas en la tabla la 6 Dejar en reposo 10 minutos (tiempo de reacción B), luego introducir
determinación todavía no es interferida. No se han controlado efectos la muestra de medición en la cubeta y medir en el fotómetro: resultado B
cumulativos; sin embargo, éstos no pueden ser excluidos. 1)
¡Mantener el frasco verticalmente durante la adición del reactivo!
Concentración de sustancias extrañas en mg/l o en %
Cálculo del contenido de hierro(III):
Al3+ 100 Cu2+ 5 (500 1)) Ni2+ 10 EDTA 50
Ca2+ 1000 F- 1000 NO2- 250 Tensioactivo 2) 1000 mg/l de Fe(III) = resultado B - resultado A
Cd2+ 100 Hg2+ 50 Pb2+ 1000 Na-acetato 5 %
CN- 25 Mg 2+
1000 PO43 - 50 NaCl 20 % Notas sobre la medición:
Co2+ 10 Mn 2+
1000 SiO32 - 1000 NaNO3 20 %
Cr3+ 100 MoO42- 25 Zn2+ 25 Na2SO4 20 % • Ciertos fotómetros exigen una muestra en blanco (preparación como
Cr2O72- 100 NH4+ 1000 la muestra de medición, pero con agua destilada en lugar de la muestra).
• En caso de utilizarse la cubeta de 50 mm se recomienda medir
1)
si tras la adición del reactivo Fe-3 se añaden aprox. 100 mg de tiourea contra una muestra en blanco de preparación propia (preparación como
2)
ensayado con tensioactivos no iónicos, catiónicos y aniónicos la muestra de medición, pero con agua destilada en lugar de la muestra)
para aumentar de esta manera la exactitud. Configurar el fotómetro
5. Reactivos y auxiliares para medición de muestra en blanco.
Configurar el fotómetro para la medición del blanco.
¡Tener en cuenta las advertencias de peligro que se encuentran
• Para la medición fotométrica las cubetas deben estar limpias.
en los diferentes componentes del envase!
Si es necesario, limpiarlas con un paño seco y limpio.
Los reactivos del test son utilizables hasta la fecha indicada en el envase • Las turbideces después de acabada la reacción dan como resultado
si se conservan cerrados entre +15 y +25 °C. valores falsamente elevados.
• El valor del pH de la solución de medición debe encontrarse en el intervalo
Contenido del envase: 3,5 - 4,0.
1 frasco de reactivo Fe-1
• El color de la solución de medición permanece estable como mínimo 60
1 frasco de reactivo Fe-2
minutos después de transcurridos los respectivos tiempos de reacción
1 frasco de reactivo Fe-3
antes indicados.
3 dosificadores azules (cada uno utilizable para 50 dosificaciones)
1 AutoSelector • En caso de concentraciones de hierro superiores a 50 mg/l se forman
otros productos de reacción y se obtienen valores falsamente bajos. En
Otros reactivos y accesorios: estos casos es adecuado un control de plausibilidad de los resultados de
Spectroquant® Crack Set 10C, art. 114688 medición mediante dilución de la muestra (1:10, 1:100).
+ termorreactor
o 8. Aseguramiento analítico de la calidad
Spectroquant® Crack Set 10, art. 114687 se recomienda antes de cada serie de mediciones
+ cubetas vacías 16 mm con tapa roscada (25 unidades), Para comprobar el sistema fotométrico de medición (reactivos del test,
art. 114724 dispositivo de medición, manipulación) y el modo de trabajo pueden usarse
+ termorreactor las soluciones patrón de hierro, CRM (ve apartado 5) o el CombiCheck 90
MQuant® Test Hierro, art. 110004, Spectroquant®. Además de una solución patrón con 1,00 mg/l de Fe, este
intervalo de medida 3 - 500 mg/l de Fe2+ artículo contiene también una solución de adición para determinar las
MQuant® Tiras indicadoras universales pH 0 - 14, art. 109535 interferencias dependientes de la muestra (efectos de matriz).
Sodio hidróxido en solución 1 mol/l Titripur®, art. 109137 Notas adicionales, ver bajo www.qa-test-kits.com.
Ácido nítrico Titrisol® para 1 mol/l, art. 109966 Certificados de calidad y lote para Kits de test de Spectroquant®, véase el
Tiourea para análisis, art. 107979 sitio web. Allí se indican todos los datos del control de producción que se
Spectroquant® CombiCheck 90, art. 118700 han obtenido según ISO 8466-1 y DIN 38402 A51.
Hierro - solución patrón CRM, 0,0500 mg/l de Fe, art. 133014
Hierro - solución patrón CRM, 0,1000 mg/l de Fe, art. 133018 9. Notas
Hierro - solución patrón CRM, 0,300 mg/l de Fe, art. 133019
Hierro - solución patrón CRM, 1,00 mg/l de Fe, art. 133020 • Cerrar de nuevo inmediatamente los frascos tras la toma de los reactivos.
• Podrá pedirse información sobre los procedimientos de elimina-
Pipetas para volúmenes de pipeteo de 0,50 y de 8,0 ml
ción en www.disposal-test-kits.com.
Cubetas rectangulares 10, 20 y 50 mm (2 unidades de cada tipo),
art. 114946, 114947 y 114944
Merck KGaA, 64271 Darmstadt, Germany, EMD Millipore Corporation, 400 Summit Drive Sigma-Aldrich Canada Co. or Millipore (Canada) Ltd.
Tel. +49(0)6151 72-2440 Burlington MA 01803, USA, Tel. +1-978-715-4321 2149 Winston Park, Dr. Oakville, Ontario, L6H 6J8
www.sigmaaldrich.com/photometry Phone: +1 800-565-1400
