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Métodos Estándar para el Examen de Agua y Aguas Residuales
2540 SÓLIDOS#(1)*
2540 a. Introducción
Los sólidos se refieren a materia suspendida o disuelta en agua o aguas residuales. Los sólidos pueden afectar
negativamente la calidad del agua o de los efluentes de varias maneras. Las aguas con alto contenido de sólidos disueltos
generalmente tienen una palatabilidad inferior y pueden inducir una reacción fisiológica desfavorable en el consumidor
transitorio. Por estas razones, es deseable un límite de 500 mg de sólidos disueltos/L para las aguas potables. Las aguas
altamente mineralizadas tampoco son adecuadas para muchas aplicaciones industriales. Las aguas con alto contenido de
sólidos en suspensión pueden ser estéticamente insatisfactorias para fines como el baño. Los análisis de sólidos son
importantes en el control de los procesos biológicos y físicos de tratamiento de aguas residuales y para evaluar el
cumplimiento de las limitaciones de efluentes de aguas residuales de la agencia reguladora.
1. Definiciones
"Sólidos totales" es el término que se aplica al material residual que queda en el recipiente después de la
evaporación de una muestra y su posterior secado en un horno a una temperatura definida. Los sólidos totales incluyen
"sólidos suspendidos totales", la porción de sólidos totales retenidos por un filtro, y "sólidos disueltos totales", la porción
que pasa a través del filtro.
El tipo de portafiltros, el tamaño de los poros, la porosidad, el área y el grosor del filtro y la naturaleza física,
el tamaño de las partículas y la cantidad de material depositado en el filtro son los principales factores que afectan
la separación de los sólidos disueltos y suspendidos. Los "sólidos disueltos" son la porción de sólidos que pasa a
través de un filtro de 2,0 mm (o menos) de tamaño de poro nominal en condiciones específicas. Los "sólidos en
suspensión" son la porción retenida en el filtro.
"Sólidos fijos" es el término que se aplica al residuo de sólidos totales, suspendidos o disueltos después de
calentamiento a sequedad durante un tiempo específico a una temperatura específica. La pérdida de peso por ignición
se denomina "sólidos volátiles". Las determinaciones de sólidos fijos y volátiles no distinguen con precisión entre materia
inorgánica y orgánica porque la pérdida por ignición no se limita a la materia orgánica. Incluye pérdidas por
descomposición o volatilización de algunas sales minerales. Se puede realizar una mejor caracterización de la materia
orgánica mediante pruebas como el carbono orgánico total (Sección 5310), DBO (Sección 5210) y DQO (Sección 5220).
"Sólidos sedimentables" es el término que se aplica al material que se sedimenta fuera de la suspensión dentro
de un período definido. Puede incluir material flotante, según la técnica (Sección 2540F.3b).
2. Fuentes de error y variabilidad
El muestreo, el submuestreo y el pipeteo de muestras bifásicas o trifásicas pueden introducir errores graves.
Haga y mantenga tales muestras homogéneas durante la transferencia. Utilice un manejo especial para asegurar la
integridad de la muestra cuando realice submuestreos. Mezcle muestras pequeñas con un agitador magnético. Si hay
sólidos en suspensión presentes, pipetee con pipetas de calibre ancho. Si parte de una muestra se adhiere a la
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contenedor de muestra, considere esto al evaluar y reportar los resultados. Algunas muestras se secan con el
formación de una costra que impide la evaporación del agua; se requiere un manejo especial para tratar
este. Evite utilizar un agitador magnético con muestras que contengan partículas magnéticas.
La temperatura a la que se seca el residuo tiene una influencia importante en los resultados, porque
pérdidas de peso por volatilización de materia orgánica, agua ocluida mecánicamente, agua de
cristalización y gases de la descomposición química inducida por el calor, así como ganancias de peso debido
a la oxidación, dependen de la temperatura y el tiempo de calentamiento. Cada muestra requiere mucha atención a
desecación después del secado. Minimice la apertura del desecador porque entra aire húmedo. Algunas muestras
pueden ser desecantes más fuertes que los utilizados en el desecador y pueden tomar agua.
Los residuos secados entre 103 y 105 °C pueden retener no solo el agua de cristalización sino también algo de
agua ocluida mecánicamente. La pérdida de CO2 resultará en la conversión de bicarbonato a carbonato.
La pérdida de materia orgánica por volatilización suele ser muy pequeña. Porque la eliminación de ocluidos
el agua es marginal a esta temperatura, el logro del peso constante puede ser muy lento.
Los residuos secados a 180 ± 2°C perderán casi toda el agua ocluida mecánicamente. un poco de agua de
la cristalización puede permanecer, especialmente si hay sulfatos presentes. La materia orgánica puede perderse por
volatilización, pero no completamente destruido. La pérdida de CO2 resulta de la conversión de bicarbonatos
a carbonatos y los carbonatos pueden descomponerse parcialmente a óxidos o sales básicas. Alguno
las sales de cloruro y nitrato pueden perderse. En general, evaporación y secado de muestras de agua a 180°C
produce valores para los sólidos disueltos más cercanos a los obtenidos mediante la suma de los
especies minerales determinadas que los valores de sólidos disueltos asegurados a través del secado en la parte inferior
la temperatura.
Para enjuagar los filtros y los sólidos filtrados y para limpiar el material de laboratorio, utilice agua de tipo III. Muestras especiales
puede requerir un agua de mayor calidad; consulte la Sección 1080.
Los resultados de residuos con alto contenido de aceite o grasa pueden ser cuestionables debido a la dificultad de
secado a peso constante en un tiempo razonable.
Para ayudar en la garantía de calidad, analice las muestras por duplicado. Muestras secas a peso constante si
posible. Esto implica múltiples ciclos de secado, enfriamiento y pesaje para cada determinación.
Los análisis realizados para algunos fines especiales pueden exigir una desviación de lo establecido.
procedimientos para incluir un constituyente inusual con los sólidos medidos. Siempre que tales variaciones
de técnica se introducen, se registran y se presentan con los resultados.
3. Manejo y conservación de muestras
Utilizar botellas de vidrio o plástico resistente, siempre que el material en suspensión no se adhiera
a las paredes del contenedor. Comience el análisis tan pronto como sea posible debido a la impracticabilidad de preservar
la muestra. Refrigere la muestra a 4°C hasta el momento del análisis para minimizar la contaminación microbiológica.
descomposición de sólidos. Preferiblemente, no mantenga las muestras más de 24 h. En ningún caso retener muestra
más de 7 d. Lleve las muestras a temperatura ambiente antes del análisis.
4. Selección del método
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Los métodos B a F son adecuados para la determinación de sólidos en aguas potables, superficiales y
salinas, así como aguas residuales domésticas e industriales en el rango de hasta 20 000 mg/L.
El método G es adecuado para la determinación de sólidos en sedimentos, así como de materiales
sólidos y semisólidos producidos durante el tratamiento de aguas y aguas residuales.
5. Bibliografía
THERIAULT, EJ & HH WAGENHALS. 1923. Estudios de plantas depuradoras representativas. Pub. Salud
Toro. Nº 132.
AGENCIA DE PROTECCIÓN AMBIENTAL DE LOS ESTADOS UNIDOS. 1979. Métodos para el Análisis Químico
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Agencia de Protección Ambiental de [Link]., Cincinnati, Ohio.
2540 D. Sólidos suspendidos totales secados a 103–105 °C
1. Discusión general
una. Principio: una muestra bien mezclada se filtra a través de un filtro de fibra de vidrio estándar pesado y
el residuo retenido en el filtro se seca hasta un peso constante entre 103 y 105 °C. El aumento de peso del filtro
representa el total de sólidos en suspensión. Si el material en suspensión obstruye el filtro y prolonga la filtración,
puede ser necesario aumentar el diámetro del filtro o disminuir el volumen de la muestra. Para obtener una
estimación del total de sólidos en suspensión, calcule la diferencia entre el total de sólidos disueltos y el total de
sólidos.
b. Interferencias: Consulte la Sección 2540A.2 y la Sección 2540B.1. Excluir partículas flotantes grandes
o aglomerados sumergidos de materiales no homogéneos de la muestra si se determina que su inclusión no es
representativa. Debido a que un exceso de residuos en el filtro puede formar una costra que atrapa agua, limite
el tamaño de la muestra a uno que no produzca más de 200 mg de residuos. Para muestras con alto contenido
de sólidos disueltos, lave bien el filtro para garantizar la eliminación del material disuelto. Los tiempos de filtración
prolongados como resultado de la obstrucción del filtro pueden producir resultados altos debido al aumento de
materiales coloidales capturados en el filtro obstruido.
2. Aparatos Se
requieren los aparatos enumerados en la Sección 2540B.2 y la Sección 2540C.2, excepto los platos de
evaporación, el baño de vapor y el horno de secado a 180 °C. Además:
Platos de pesaje de aluminio.
3. Procedimiento
una. Preparación del disco de filtro de fibra de vidrio: Si se utilizan discos de filtro de fibra de vidrio
preparados previamente, elimine este paso. Inserte el disco con el lado arrugado hacia arriba en el aparato de
filtración. Aplique vacío y lave el disco con tres porciones sucesivas de 20 ml de agua de grado reactivo. Continúe
succionando para eliminar todo rastro de agua, apague la aspiradora y deseche los lavados. Retire el filtro de la filtración
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aparato y transferir a un plato de pesaje de aluminio inerte. Si se utiliza un crisol de Gooch, retire la combinación de
crisol y filtro. Se seca en un horno a 103 a 105°C durante 1 h. Si se van a medir sólidos volátiles, incinere a 550 °C
durante 15 min en un horno de mufla. Enfriar en desecador para equilibrar la temperatura y pesar. Repita el ciclo de
secado o encendido, enfriamiento, desecación y pesaje hasta obtener un peso constante o hasta que el cambio de
peso sea inferior al 4 % del pesaje anterior o 0,5 mg, lo que sea menor. Almacenar en desecador hasta que se necesite.
b. Selección de filtros y tamaños de muestra: elija el volumen de muestra para producir entre 2,5 y 200 mg de
residuo seco. Si el volumen filtrado no alcanza el rendimiento mínimo, aumente el volumen de la muestra hasta 1 L. Si
la filtración completa lleva más de 10 minutos, aumente el diámetro del filtro o reduzca el volumen de la muestra.
C. Análisis de la muestra: Montar el aparato de filtración y filtrar y comenzar la succión. Filtro húmedo con un
pequeño volumen de agua grado reactivo para asentarlo. Revuelva la muestra con un agitador magnético a una velocidad
para cortar partículas más grandes, si es práctico, para obtener un tamaño de partícula más uniforme (preferiblemente
homogéneo). La fuerza centrífuga puede separar las partículas por tamaño y densidad, lo que da como resultado una
precisión deficiente cuando se varía el punto de extracción de la muestra. Mientras agita, pipetee un volumen medido en
el filtro de fibra de vidrio asentado. Para muestras homogéneas, pipetee desde el punto medio aproximado del recipiente
pero no en vórtice. Elija un punto a la mitad de la profundidad y a mitad de camino entre la pared y el vórtice.
Lave el filtro con tres volúmenes sucesivos de 10 ml de agua de grado reactivo, permitiendo el drenaje completo
entre lavados y continúe la succión durante aproximadamente 3 minutos después de que se complete la filtración.
Las muestras con alto contenido de sólidos disueltos pueden requerir lavados adicionales. Retire con cuidado el
filtro del aparato de filtración y transfiéralo a un plato de pesaje de aluminio como soporte. Como alternativa, extraiga
la combinación de crisol y filtro del adaptador de crisol si se utiliza un crisol de Gooch.
Se seca durante al menos 1 h a 103 a 105 °C en un horno, se enfría en un desecador para equilibrar la temperatura
y se pesa. Repita el ciclo de secado, enfriamiento, desecación y pesaje hasta obtener un peso constante o hasta
que el cambio de peso sea inferior al 4% del peso anterior o 0,5 mg, lo que sea menor. Analice al menos el 10% de
todas las muestras por duplicado. Las determinaciones duplicadas deben coincidir dentro del 5% de su peso
promedio. Si se van a determinar los sólidos volátiles, trate el residuo de acuerdo con 2540E.
4. Cálculo
dónde:
A = peso de filtro + residuo seco, mg, y B = peso de
filtro, mg.
5. Precisión
La desviación estándar fue de 5,2 mg/l (coeficiente de variación del 33 %) a 15 mg/l, 24 mg/l
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(10 %) a 242 mg/l y 13 mg/l (0,76 %) a 1707 mg/l en estudios realizados por dos analistas de cuatro conjuntos de 10
determinaciones cada uno.
Se realizaron análisis por duplicado en un solo laboratorio de 50 muestras de agua y aguas residuales con
una desviación estándar de las diferencias de 2,8 mg/L.
6. Bibliografía DEGEN,
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Notas finales
1 (ventana emergente - nota al pie)
* APROBADO POR EL COMITÉ DE MÉTODOS ESTÁNDAR, 1997.
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