Informe-Cromo.

pdf

_Mister_M_

Quimica Inorganica II

3º Grado en Química

Facultad de Ciencias Químicas

Universidad Complutense de Madrid

Reservados todos los derechos.

No se permite la explotación económica ni la transformación de esta obra. Queda permitida la impresión en su totalidad.
 UNIVERSIDAD COMPLUTENSE DE

No se permite la explotación económica ni la transformación de esta obra. Queda permitida la impresión en su totalidad.
MADRID
FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS
QUIMICA INORGÁNICA II

Preparación de complejos hexacoordinados de Cr(III).

Comportamiento Magnético.
Determinación de la serie espectroquímica.

Reservados todos los derechos.

Alumno: Mario Gil Castro

Profesor: Maricarmen Torralba
Grupo: 3ºD
Grupo de Laboratorio: D3

a64b0469ff35958ef4ab887a898bd50bdfbbe91a-6336021
 1. Objetivo:
El objetivo de esta práctica es la Síntesis de 5 complejos octaédricos del ion metálico
Cr3+ con diferentes ligandos para a continuación realizar diferentes técnicas de
caracterización de los complejos (IR, Magnetización) para poder construir una serie
espectroquimica en función de la energía de desdoblamiento del campo de cristal.

2. Fundamento:
Los complejos que vamos a tratar en esta práctica, es decir los hexacoordinados de

No se permite la explotación económica ni la transformación de esta obra. Queda permitida la impresión en su totalidad.
Cr(III), (este ion es de la primera serie de transición)son característicos por la
coordinación de su ion metálico en este caso el Cr3+ (d3), da lugar a complejos
octaédricos y por tanto sus configuraciones electrónicas serán t 2g3 eg0 y seraán
paramagnéticos con sus 3 electrones desapareados.
El Cromo (III) es un metal que presenta una gran inercia para las reacciones de
sustitución, en función del ligando que vayamos a utilizar para preparar el complejo
podremos hacerlo mediante un método u otro: Reacciones Anhidras, Reducción de
Cr(IV), oxidación de Cr(II), o método de sustitución.
En esta práctica vamos a preparar entre todo el grupo los complejos de: [Cr(acac) 3];
K3[Cr(ox)3] · 3H2O; K3[Cr(NCS)6] · 4H2O; [Cr(urea)6]Cl3 · 3H2O; [Cr(en)3]Cl3 · 5H2O.
A cada uno de los compuestos que sinteticemos en el laboratorio se le aplicaran unas
técnicas de caracterización para luego poder analizarlos todos en conjunto y elaborar

Reservados todos los derechos.

la serie espectroquímica.
Todos son complejos paramagnéticos, por tanto vamos a utilizar la susceptibilidad
magnética para poder determinar el nº de electrones desapareados en el ion metálico.
La susceptibilidad magnética, es una constante que es adimensional y que indica el
grado de sensibilidad a la magnetización de un material que es influenciado por la
presencia de un campo; siempre es positiva y depende de la temperatura (pero
inversamente) por lo que a medida que aumenta la temperatura, disminuye la
susceptibilidad puesto que aumentan los efectos de desorden debidos a las
oscilaciones térmicas, dándose así un menor alineamiento de los momentos
magnéticos. La susceptibilidad magnética, sigue la Ley de Curie:
𝑃
𝑁𝑎 𝜇𝑒𝑓𝑓 2
𝑋𝑚 =
3𝐾𝑇
Además destacamos que un electrón desapareado tiene un momento angular de spin
neto y que puede tener un momento angular orbital, los cuales dan lugar a un
momento magnético efectivo. El momento magnético efectivo está relacionado con la
susceptibilidad magnética de la siguiente manera:
𝜇𝑒𝑓 = 2,83 × √𝑋𝑚 𝑃 × 𝑇
Además otro estudio importante que haremos en la práctica es el
del espectro electrónico en donde se van a reflejar las bandas de
absorción, pero no tendremos en cuenta únicamente las de los
ligandos sino que también tenemos en cuenta las repulsiones
interlectrónicas.

si lees esto me debes un besito

a64b0469ff35958ef4ab887a898bd50bdfbbe91a-6336021
 En el Cr(III) los orbitales d se desdoblan en orbitales eg y t2g ,
lo cual explica la existencia de un tránsito electrónico
(desde los orbitales t2g hasta los orbitales eg) y por tanto la
aparición de una banda de absorción el espectro
electrónico, pero en los complejos octaédricos del Cr(III)
nos aparecen hasta 3 bandas como podemos ver en los
anexos, esto es porque como ya hemos mencionado se
tienen en cuenta también las repulsiones interelectronicas
puesto que dan lugar a términos de energía que se

No se permite la explotación económica ni la transformación de esta obra. Queda permitida la impresión en su totalidad.
desdoblan por el campo que crean los ligandos.
Para este ion d3, el término fundamental es 4F y el primer
excitado es el 4P, que se desdoblan originando diferentes
términos de energía, teniendo en cuenta el parámetro B de
Racah. Destaca también para estos iones (d3) que el
desdoblamiento del campo va a coincidir con la diferencia
de energía entre el estado fundamental y el primer estado excitado.

3. Procedimiento Experimental:

Reservados todos los derechos.

Síntesis de K3[Cr(NCS)6] · 4H2O:
En nuestro caso el compuesto que hemos sintetizado es el K3[Cr(NCS)6] · 4H2O , este
compuesto se sintetiza a partir de tiocianato potásico y sulfato de cromo(III) y potasio
dodecahidrato (también llamado alumbre de cromo y potasio).

6𝐾𝑆𝐶𝑁 + 𝐾𝐶𝑟(𝑆𝑂4 )2 · 12𝐻2 𝑂 → 𝐾3 [𝐶𝑟(𝑁𝐶𝑆)6 ] · 4𝐻2 𝑂 + 8𝐻2 𝑂 + 2𝐾2 𝑆𝑂4

Para esta síntesis debemos de añadir a un vaso de precipitados de 100mL 1,751g de

tiocianato potásico y lo disolvemos en 20mL de agua destilada (se queda de un color
transparente). A continuación ponemos 1,503g del alumbre de cromo y potasio (de un
color violeta oscuro) y debemos de pulverizarlo con el mortero hasta que quede muy
pulverizado, es importante que lo esté para que el grano sea muy pequeño y se mezcle
bien para que el complejo se forme mejor, (cuanto más pulverizado está, más claro
está el color), una vez queda muy pulverizado lo añadimos a la disolución previamente
realizada hasta su disolución total, una vez esté disuelto tenemos que dejarlo con
agitación magnética durante 15 minutos, tenemos que dejarlo en un cristalizador con
agua y a alta temperatura para evaporar el disolvente y obtener así el sólido que
queremos, el cual será de un tono violáceo bastante oscuro.
Lo que se ha formado es tanto el complejo como el 2K2SO4, pero como ambos son
solubles en agua no pueden separarse, por lo que le añadimos etanol absoluto para
separarlo puesto que el complejo es soluble en él, por ello se produce esa redisolución.
Le añadimos 10mL de etanol absoluto y lo filtramos en una placa filtrante de forma
que se queda un sólido violeta, añadimos una porción de etanol absoluto al sólido y
extraemos el etanol coloreado, para luego evaporar nuevamente el disolvente en otro
baño de agua, (esta redisolución es también para la purificación del compuesto), el
compuesto final es de un tono violeta oscuro. Una vez terminado lo pesamos y
calculamos el rendimiento.

si lees esto me debes un besito

a64b0469ff35958ef4ab887a898bd50bdfbbe91a-6336021
 Cálculo del Rendimiento:
Debemos ver el reactivo limitante y las relaciones estequiométricas

𝟔𝐊𝐒𝐂𝐍 + 𝐊𝐂𝐫(𝐒𝐎𝟒 )𝟐 · 𝟏𝟐𝐇𝟐 𝐎 → 𝐊 𝟑 [𝐂𝐫(𝐍𝐂𝐒)𝟔 ] · 𝟒𝐇𝟐 𝐎 + 𝟖𝐇𝟐 𝐎 + 𝟐𝐊 𝟐 𝐒𝐎𝟒

1,751𝑔
𝑛 𝐾𝑆𝐶𝑁 = 97,181𝑔 = 0,018018 𝑚𝑜𝑙 pero siendo una reacción de estequiometría 6:1; y
𝑚𝑜𝑙
que el reactivo limitante es el KSCN por tanto los moles teóricos obtenidos serían:

No se permite la explotación económica ni la transformación de esta obra. Queda permitida la impresión en su totalidad.
0,018018
= 0,003003 𝑚𝑜𝑙 = 𝑛
6
1,503𝑔
𝑛 𝐾𝐶𝑟(𝑆𝑂4 )2 · 12𝐻2 𝑂 = 𝑔 = 0,00530 𝑚𝑜𝑙
283,22 𝑚𝑜𝑙

Del compuesto que hemos obtenido hemos pesado 1,403g de producto; sabiendo que
la masa molecular del producto es 589,78g/mol, entonces procedemos al cálculo del
rendimiento de forma que:
589,78𝑔
𝑚 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 = 0,003003𝑚𝑜𝑙 × = 1,771𝑔 𝑑𝑒 𝐾3 [𝐶𝑟(𝑁𝐶𝑆)6 ] · 4𝐻2 𝑂
𝑚𝑜𝑙
Por tanto rendimiento:

Reservados todos los derechos.

1,403
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 (%) = × 100 = 79,21%
1,771

4. Caracterización:
Espectro Infrarrojo:

Hemos utilizado una muestra muy pequeña del complejo obtenido para realizar el
espectro de infrarrojo de dicho producto, para poder realizar el análisis.
A su vez, nos proporcionan del laboratorio, los espectros del visible de dos compuestos
como son el K3[Cr(NCS)6] y el [Cr(OH2)6](NO3)3 · 3H2O
Comenzamos con la caracterización del espectro de IR del K 3 [Cr(NCS)6 ] · 4H2 O
(disponible en el Anexo I)

ѵ (cm-1) Vibración Asignada

2071,69 Tensión N-C
1566,94 Tensión N=C=S
1514,91 Tensión N=C=S
1113,06 Tensión C-S
474,62 δNCS
456,3 δNCS

Tabla 1: Asignaciones del espectro IR del complejo

Podemos destacar que gracias a este espectro sabemos que el tiocianato se coordina
con el metal a través del átomo de Nitrógeno, puesto que la señal que aparece cuando
el ion central se coordina por medio del nitrógeno sale cerca de los 2050-2060cm-1,
mientras que si fuese por el azufre saldría aún más desapantallado en torno a los

si lees esto me debes un besito

a64b0469ff35958ef4ab887a898bd50bdfbbe91a-6336021
 2100cm-1 o incluso un poco más. Comparamos estos valores con los experimentales

No se permite la explotación económica ni la transformación de esta obra. Queda permitida la impresión en su totalidad.
del libro Nakamoto:

Como podemos ver, se corrobora lo dicho anteriormente que se puede observar en

nuestro compuesto de forma que el complejo coordina con el metal a través del
nitrógeno, y se pueden observar claramente todas las bandas que son características
en nuestro espectro de IR.

Reservados todos los derechos.

Espectro Electrónico (Anexo 2):

Esta técnica de caracterización consiste en la excitación de electrones y las frecuencias

son las que producen saltos electrónicos entre los niveles cuánticos.
En estos espectros, está representada la absorbancia frente a la longitud de onda en
nanómetros; utilizando estos datos calcularemos la absortividad molar de cada uno de
los picos característicos que nos aparecen en el espectro:

𝐴 𝐿
𝜀= ( · 𝑐𝑚)
𝐶 · 𝑏 𝑚𝑜𝑙

Cabe decir que la longitud de onda que nos es dada en nm hay que pasarla a cm -1 a
través de la formula:

107
𝐸(𝑐𝑚−1 ) =
𝜆(𝑛𝑚)

No hicimos todos todo, sino que cada uno fuimos haciendo alguno, en mi caso hice los
de K3[Cr(NCS)6] y [Cr(OH2)6](NO3)3 · 3H2O, comenzamos los cálculos con el primero de
ellos en el cual la concentración es 2,17×10-3 M:

107
𝐸 (𝑐𝑚−1 ) = = 10373 𝑐𝑚−1
964𝑛𝑚

107
𝐸 (𝑐𝑚−1 ) = = 17421 𝑐𝑚−1
574𝑛𝑚

107
𝐸 (𝑐𝑚−1 ) = = 24271 𝑐𝑚−1
412𝑛𝑚

La primera banda situada a 964nm pertenece al IR por tanto no tendremos en cuenta.

a64b0469ff35958ef4ab887a898bd50bdfbbe91a-6336021
 Calculamos la absortividad molar para el primero de ellos y los demás serán
exactamente igual:

0,00124
𝜀= = 0,5714 𝐿/𝑚𝑜𝑙 · 𝑐𝑚
1 × 0,00217

𝐿
𝜀 = 1,383 · 𝑐𝑚
𝑚𝑜𝑙

No se permite la explotación económica ni la transformación de esta obra. Queda permitida la impresión en su totalidad.
𝜀 = 18,07 𝐿/𝑚𝑜𝑙 · 𝑐𝑚

Todos estos tránsitos pertenecen a transiciones d-d del metal, al ser 𝜀 < 1000.
En este caso la energía de desdoblamiento del campo de cristal octaédrico es Δ0 = ѵ1.

El resto de compañeros hará lo propio con los otros compuestos y lo ponemos en

común todos en una tabla para realizar las comparaciones procedentes, esto es
porque cada uno de ellos poseerá unos ligandos diferentes y a partir de los datos
extraídos podremos llevar a cabo la serie espectroquimica y nefelauxetica.

Reservados todos los derechos.

Color Ѵ3 (cm-1)(nm)
Compuesto: disolución/solido λ (nm) ε(μ-1cm-1) E (cm-1) Δ0 (cm-1) β
[Cr(CN)6]3- amarillo λ=375 8 26666 26666 0,58
λ1 569 7,56 17574 38016 cm-1
[Cr(ox)3]3- azul oscuro 17525 0,68
λ2 417 9,63 23980 263 nm
λ1 556 70,2 17986 40312 cm-1
[Cr(acac)3] violeta oscuro 17973 0,89
λ2387 454 25840 248 nm
λ1 574 1,38 17421 38213 cm-1
[Cr(OH2)6]3+ violeta 17416 0,74
λ2412 18,07 24272 262 nm
λ1 617 54,5 16207 35640 cm-1
[Cr(urea)6]3+ verde 16207 0,71
λ2441 52,9 22675 280 nm
λ1 564 128 17730 38174 cm-1
[Cr(NCS)6]3- violeta 17730 0,64
λ2419 109 23866 262 nm
λ1 456 8 21929 46232 cm-1
[Cr(en)3]3+ amarillo pardo 21926 0,62
λ2356 5 28089 216 nm
Tabla 2: información recopilada de todos los alumnos

Podemos decir que las absortividades de todos los compuestos son dentro del mismo
rango perteneciente a ε<1000, por tanto pertenecen a las transiciones d-d del metal.
Para la realización de la serie espectroquimica experimental lo hacemos en base a los
valores de la energía de desdoblamiento del campo octaédrico de forma que:
Urea < H2O < Ox < NCS < Acac < En < CN
Que comparado con el bibliográfico:
Urea < ox < H2O < Acac < NCS < en < CN

si lees esto me debes un besito

a64b0469ff35958ef4ab887a898bd50bdfbbe91a-6336021
 Las diferencias que observamos residen en que la energía del oxalato es mayor que la
del agua en comparación con la bibliográfica, y que la del Acac es mayor que la del
ligando NCS en comparación con la bibliográfica.
En el compuesto del ligando NCS, se trata de un ligando que es ambidentado (puede
ser NCS- o SCN-) es decir que puede unirse al Cr(III) a través del N o a través del S para
formar el complejo, en nuestra práctica observamos que esto se produce a través del
N como ya hemos mencionado (si fuese a través del S, su energía de estabilización del
campo de cristal sería menor) esto es porque el N actúa como átomo dador por tanto
el enlace que se produce es entre un ion duro y un ligando duro y por ello nos da un

No se permite la explotación económica ni la transformación de esta obra. Queda permitida la impresión en su totalidad.
desdoblamiento de campo que es mayor; también podemos decir que el nitrógeno al
tener un par de electrones solitario puede ceder densidad electrónica, por lo que es σ-
dador, mientras que el azufre posee orbitales llenos y por tanto sería σ-dador π-dador.
Ahora, el agua también tiene una energía de desdoblamiento mayor que el oxalato en
los datos bibliográficos, pero en los experimentales es al reves, esto es porque el agua
es un ligando de tipo monodentado σ-dador π-aceptor, por lo tanto produce un
desdoblamiento del campo intermedio, pero el oxalato es un ligando de tipo quelato,
debemos de tener en cuenta que el desdoblamiento del campo puede verse afectado
por los factores estéricos (y como el oxalato tiene un mayor volumen) o por las
vibraciones, tensiones y deformaciones de los enlaces.
Con este razonamiento, observamos que la TOM puede explicar el orden de los

Reservados todos los derechos.

ligandos en la serie espectroquímica en función de como son:
σ-dador π-dador < σ-dador π-dador débil < σ-dador < σ-dador π-aceptor
De forma que el único de los ligandos que es σ-dador π-aceptor va a ser el CN- debido a
que tiene orbitales d vacíos.

También podemos llevar a cabo una comparación en función del color que presenta,
como pudimos observar, tanto el complejo con el ligando CN y el ligando en, poseen
unos colores amarillentos: el complejo [Cr(CN)6]3- posee un único transito que absorbe
a 375nm cerca del violeta, pero su color complementario es el amarillo; para el
complejo [Cr(en)3]3+ su primera transición en torno a los 456nm absorbe en el color azul
pero su complementario es el naranja, y su segunda transición en torno a 356nm
absorbe en el violeta pero su complementario es el amarillo, por eso es de un color
parduzco debido a la mezcla del naranja y el amarillo.
En cambio para el complejo de la urea ([Cr(urea)6]3+), su primera transición en torno a
617nm absorbe en el naranja pero su complementario es el azul, y su segunda

si lees esto me debes un besito

a64b0469ff35958ef4ab887a898bd50bdfbbe91a-6336021
 transición en torno a los 441nm absorbe en el violeta pero su complementario es el
amarillo, por tanto la mezcla de los colores azul y amarillo nos lleva a un tono verdoso
del color del complejo.
Para el resto de los complejos presentan unos tonos violáceos muy parecidos debido a
que sus primeras transiciones son en torno a los 560-570nm que absorben en el
amarillo pero su color complementario es el violeta, y sus segundas transiciones caen
casi en el ultravioleta por tanto no dan color y por eso se observan esos tonos violetas,
cabe destacar que en función de cual de eso ligandos sean absorberán mas o menos
cerca del ultravioleta y por tanto puede variar el tono del color entre ellos.

No se permite la explotación económica ni la transformación de esta obra. Queda permitida la impresión en su totalidad.
A continuación realizamos un estudio del efecto nefelauxético (trata acerca de la
expansión de la nube electrónica), esto quiere decir que hay un incremento muy
efectivo de la distancia entre los electrones debido a la combinación de los orbitales
del ligando y del metal para formar unos OM mayores.
Para ello utilizaremos el valor de β, que es la relación entre el parámetro de Racah del
complejo y del ión metálico. El efecto nefelauxetico lo que hace es reducir las
repulsiones interelectrónicas según va aumentando el carácter covalente, es decir de
forma que el parámetro es inferior a uno, por tanto cuanto mas se aproxime β a 1, mas
iónico será el carácter del complejo y cuanto mas se aleje de 1 mas covalente será el

Reservados todos los derechos.

carácter del complejo.
De forma que en los datos obtenidos experimentalmente podemos ordenar de menor
a mayor el carácter iónico

[Cr(CN)6]3- < [Cr(en)3]3+ < [Cr(NCS)6]3- < [Cr(ox)3]3- < [Cr(urea)6]3+ < [Cr(OH2)6]3+ < [Cr(acac)3]

0,58 < 0,62 < 0,64 < 0,68 < 0,71 < 0,74 < 0,89

De forma que el complejo que posee un mayor porcentaje iónico es el del

acetilacetonato y el complejo con un mayor porcentaje covalente es el del CN.

si lees esto me debes un besito

a64b0469ff35958ef4ab887a898bd50bdfbbe91a-6336021
 - Momento Magnético:

No se permite la explotación económica ni la transformación de esta obra. Queda permitida la impresión en su totalidad.
Con los datos que tenemos en el campus para nuestro complejo de Temperatura (K) y
de Xg (susceptibilidad gramo), realizamos los cálculos necesarios. Para calcular la
susceptibilidad molar debemos de multiplicar la susceptibilidad gramo por el peso
molecular de nuestro compuesto. Ya explicado en el fundamento, la susceptibilidad
molar alberga la susceptibilidad molar diamagnética (XmD) y paramagnética (XmP).

Xg × 589,78 g/mol= XmT

XmT - XmD= Xm
Para calcular la X mD utilizamos los datos bibliográficos de la tabla de forma que la
corrección diamagnética del K 3 [Cr(NCS)6 ] · 4H2 O es:
XmD = [3 × 𝑋𝐷 (𝐾 + ) + 𝑋𝐷 (𝐶𝑟 3+ ) + 6 × 𝑋𝐷 (𝑁𝐶𝑆 − ) + 4 × 𝑋𝐷 (𝐻2 𝑂)] × 10−6 = [3 ×

Reservados todos los derechos.

(−14,9) + (−11) + 6 × (−31) + 4 × (−13)] × 10−6 = −0,0002937 cm3/mol

Temperatura (K) Xg XmT Xm 1/Xm

5,00 5,06E-04 2,984E-01 2,987E-01 3,348
12,70 2,22E-04 1,309E-01 1,312E-01 7,621
16,70 1,69E-04 9,967E-02 9,997E-02 10,003
21,00 1,37E-04 8,080E-02 8,109E-02 12,331
26,40 1,10E-04 6,488E-02 6,517E-02 15,345
30,00 9,68E-05 5,709E-02 5,738E-02 17,426
36,30 8,05E-05 4,748E-02 4,777E-02 20,933
43,40 6,75E-05 3,981E-02 4,010E-02 24,935
51,10 5,85E-05 3,450E-02 3,480E-02 28,739
58,80 5,30E-05 3,126E-02 3,155E-02 31,694
66,00 4,72E-05 2,784E-02 2,813E-02 35,548
74,40 4,13E-05 2,436E-02 2,465E-02 40,565
81,00 3,78E-05 2,229E-02 2,259E-02 44,273
91,00 3,34E-05 1,970E-02 1,999E-02 50,019
98,90 3,07E-05 1,811E-02 1,840E-02 54,348
106,00 2,85E-05 1,681E-02 1,710E-02 58,471
114,00 2,65E-05 1,563E-02 1,592E-02 62,803
122,00 2,47E-05 1,457E-02 1,486E-02 67,289
128,00 2,34E-05 1,380E-02 1,409E-02 70,949
138,00 2,17E-05 1,280E-02 1,309E-02 76,383
144,00 2,08E-05 1,227E-02 1,256E-02 79,611
151,00 1,97E-05 1,162E-02 1,191E-02 83,946
160,00 1,85E-05 1,091E-02 1,120E-02 89,249
166,00 1,78E-05 1,050E-02 1,079E-02 92,663
174,00 1,70E-05 1,003E-02 1,032E-02 96,900
182,00 1,62E-05 9,554E-03 9,848E-03 101,542

a64b0469ff35958ef4ab887a898bd50bdfbbe91a-6336021
 189,00 1,56E-05 9,201E-03 9,494E-03 105,327
196,00 1,49E-05 8,788E-03 9,081E-03 110,115
204,00 1,44E-05 8,493E-03 8,787E-03 113,811
211,00 1,38E-05 8,139E-03 8,433E-03 118,586
222,00 1,31E-05 7,726E-03 8,020E-03 124,691
228,00 1,27E-05 7,490E-03 7,784E-03 128,470
234,00 1,24E-05 7,313E-03 7,607E-03 131,458
242,00 1,20E-05 7,077E-03 7,371E-03 135,666

No se permite la explotación económica ni la transformación de esta obra. Queda permitida la impresión en su totalidad.
249,00 1,16E-05 6,841E-03 7,135E-03 140,151
256,00 1,13E-05 6,665E-03 6,958E-03 143,715
266,00 1,08E-05 6,370E-03 6,663E-03 150,075
274,00 1,04E-05 6,134E-03 6,427E-03 155,584
282,00 1,01E-05 5,957E-03 6,250E-03 159,988
289,00 9,91E-06 5,845E-03 6,138E-03 162,908
296,00 9,71E-06 5,727E-03 6,020E-03 166,100
300,00 9,59E-06 5,656E-03 5,950E-03 168,076
Tabla 3: Información Comportamiento Magnético

Reservados todos los derechos.

K3[Cr(NCS)6] · 4H2O
180.000
160.000 y = 0.5633x - 0.4918
R² = 0.9998
140.000
1/Xm (mol/cm3)

120.000
100.000
80.000
60.000
40.000
20.000
0.000
0.00 50.00 100.00 150.00 200.00 250.00 300.00 350.00
Temperatura (K)

Gráfica 1: Representacion Temperatura frente 1/Km

Podemos ver que la recta pasa por el origen de coordenadas y por tanto el
comportamiento magnético cumple con la Ley de Courie, de forma que la
pendiente (0,5633mol/cm3) es la inversa de la constante de Courie y por ello:
C = 1,7752 mol/cm3
𝜇 ef=2,83× √C MB
𝜇 ef=2,83×√1,7752 = 3,73 𝑀𝐵
Sabiendo que: 𝜇 ef = 𝜇𝑠 = √𝑛(𝑛 + 2)𝑀𝐵 = 3,73𝑀𝐵 → 𝑛 = 3

Este valor corresponde con el valor teórico de los 3 electrones desapareados del
Cr3+ del complejo paramagnético.

si lees esto me debes un besito

a64b0469ff35958ef4ab887a898bd50bdfbbe91a-6336021
 5. Conclusiones:

Podemos decir que la preparación del complejo de K3[Cr(NCS)6] · 4H2O ha sido muy
satisfactorio al haber obtenido un rendimiento del 79,21%.
La caracterización que hemos realizado hemos podido verificar que el producto
que queríamos hacer ha sido realizado con éxito.
Hemos podido obtener la serie espectroquímica y compararla con la bibliográfica y

No se permite la explotación económica ni la transformación de esta obra. Queda permitida la impresión en su totalidad.
hemos podido ordenar todos los complejos en función de su serie nefelauxetica.
Y gracias al estudio del magnetismo podemos corroborar el estado de oxidación del
cromo.

6. Cuestiones:

[Link] las reacciones que tienen lugar en el proceso de síntesis de cada uno de
los cinco complejos sintetizados experimentalmente.

Síntesis de [Cr(acac)3]:

2CrCl3 · 6H2 O + 3CH4 N2 + 6C5 H8 O2 → 2[Cr(acac)3 ] + 6NH4 Cl + 3CO2 + 9H2 O

Reservados todos los derechos.

Síntesis de K3[Cr(ox)3] · 3H2O:

𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 + 7𝐻2 𝐶2 𝑂4 · 2𝐻2𝑂 + 2𝐾2 𝐶2𝑂4 · 𝐻2 𝑂 → 2𝐾3 [𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )3 ] · 3𝐻2 𝑂 + 6𝐶𝑂2 + 17𝐻2 𝑂

Síntesis de K3[Cr(NCS)6] · 4H2O:

6KSCN + KCr(SO4 )2 · 12H2 O → K 3 [Cr(NCS)6 ] · 4H2 O + 8H2 O + 2K 2 SO4

Síntesis de [Cr(urea)6]Cl3 · 3H2O:

CrCl3 · 6H2 O + 6CH4 N2 O → [Cr(urea)6 ]Cl3 · 3H2 O + 3H2 O

Síntesis de [Cr(en)3]Cl3 · 3,5H2O:

CrCl3 · 3H2 O + 3en → 2[Cr(en)3 ]Cl3 · 3,5H2 O + 2,5H2 O

[Link] para que se utiliza la urea en la síntesis de [Cr(acac) 3]

En la síntesis de ese complejo, se utiliza la acetilacetona, que se encuentra en un

equilibrio ceto-enolico, y por tanto para que ésta actúe como ligando el alcohol
debe de desprotonarse y por tanto utilizamos la urea como una base para
desprotonar con facilidad los hidrógenos en alfa (que son bastante ácidos) de la
acetilacetona y poder convertirse en el acetilacetonato.

si lees esto me debes un besito

a64b0469ff35958ef4ab887a898bd50bdfbbe91a-6336021
 [Link] porque se utiliza medio ácido en la síntesis de [Cr(urea)6]Cl3 · 3H2O:

Esto es porque como el Cr(III) tiene tendencia a hidrolizarse, entonces necesitamos

utilizar el medio ácido para evitar la hidrolisis del complejo, porque como la urea es
una base y al utilizar el HCl su pH disminuye. La basicidad puede provocar una
mayor desprotonación y polimerización por la tendencia del Cromo a esa hidrolisis.

[Link] para qué se utiliza Zn en la síntesis de [Cr(en) 3]Cl3 · 3H2O:

No se permite la explotación económica ni la transformación de esta obra. Queda permitida la impresión en su totalidad.
El Zn se utiliza como catalizador de la reacción puesto que aumenta su velocidad y
actúa sobre el ion central, el Zn reduce el Cr3+ a Cr2+, de forma que es mas lábil para
que se pueda producir más fácilmente la sustitución por la etilendiamina.

7. Bibliografía:

House, J (2013). Inorganic chemistry (2nd ed.,p.599). Amsterdam: Academic

Press/Elsevier.

Reservados todos los derechos.

Nakamoto,K. (2008). Infrared and Raman spectra of inorganic and coordination
compunds (6th ed., pp.101-107). Hoboken,N.J.:Wiley.
Bain,G.& Berry,J. (2008). Diamagnetic Corrections and Pascal´s Constants. Journal Of
Chemical Education, 85(4), 532-534. Doi:10.1021/ed085p532
N.N. Greenwood y N. Earnshaw, Chemistry of the Elements, 2nd Ed. Pergamon Press,
1997

si lees esto me debes un besito

a64b0469ff35958ef4ab887a898bd50bdfbbe91a-6336021