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1 SALICÍLICO, 42 Solución estándar C - Preparar una solución de
43 4-hidroxibenzoico en Fase móvil de aproximadamen-
2 ÁCIDO 44 te 0,5 mg por mL.
45 Solución estándar D - Diluir 1,0 mL de la Solu-
O OH 46 ción estándar A a 10,0 mL con Fase móvil.
47 Solución estándar E - Diluir una mezcla de
OH 48 1,0 mL de cada una de las Soluciones estándar A, B y
49 C a 10,0 mL con Fase móvil.
50 Solución estándar F - Diluir una mezcla de
51 0,1 mL de cada una de las Soluciones estándar A, B y
52 C a 10,0 mL con Fase móvil.
3 53 Solución muestra - Preparar una solución de
4 C7H6O3 PM: 138,12 69-72-7 54 Ácido Salicílico en Fase móvil de aproximadamente
5 Definición - Ácido Salicílico es Ácido 55 5 mg por mL.
6 2-hidroxibenzoico. Debe contener no menos de 99,5 56 Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
7 por ciento y no más de 101,0 por ciento de C7H6O3, 57 Cromatografiar 10 µL de la Solución estándar D y
8 calculado sobre la sustancia seca y debe cumplir con 58 10 µL de la Solución estándar E, registrar las res-
9 las siguientes especificaciones. 59 puestas de los picos según se indica en Procedimien-
60 to: los tiempos de retención relativos al fenol deben
10 Caracteres generales - Cristales aciculares
61 ser aproximadamente 0,62 para el ácido
11 blancos o polvo cristalino. Estable al aire. La forma
62 4-hidroxibenzoico y 0,90 para el ácido
12 sintética es blanca e inodora. Fácilmente soluble en
63 4-hidroxiisoftálico. La resolución R entre los picos
13 etanol y éter; soluble en agua a ebullición; modera-
64 de ácido 4-hidroxiisoftálico y fenol debe ser mayor o
14 damente soluble en cloroformo; poco soluble en
65 igual a 1,0. De ser necesario, ajustar la proporción
15 agua.
66 de ácido acético en la Fase móvil. El ensayo no es
16 CONSERVACIÓN 67 válido a menos que en el cromatograma obtenido con
17 En envases bien cerrados. 68 la Solución estándar E, el tercer pico se corresponda
69 al pico de fenol en el cromatograma obtenido con la
18 ENSAYOS 70 Solución estándar D.
19 Identificación 71 Procedimiento - Inyectar por separado en el
20 A - Debe responder a los ensayos para Salicila- 72 cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente
21 to <410>. 73 10 µL) de la Solución muestra y la Solución estándar
22 B - Determinación del punto de fusión <260>. 74 F. Registrar los cromatogramas y medir las respues-
23 Entre 158 y 161 C. 75 tas de los picos principales. En el cromatograma
76 obtenido con la Solución muestra las respuestas de
24 Sustancias relacionadas 77 los picos debidos al ácido 4-hidroxibenzoico, ácido
25 Sistema cromatográfico - Emplear un equipo pa- 78 4-hidroxiisoftálico y fenol no deben ser mayores que
26 ra cromatografía de líquidos con un detector ultravio- 79 las respuestas de los picos correspondientes en el
27 leta ajustado a 270 nm y una columna de 80 cromatograma obtenido con la Solución estándar F
28 15 cm 4,6 mm con fase estacionaria constituida por 81 (0,1 % para el ácido 4-hidroxibenzoico, 0,05 % para
29 octadecilsilano químicamente unido a partículas 82 el ácido 4-hidroxiisoftálico y 0,02 % para el fenol).
30 porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal 83 La respuesta de cualquier otro pico no debe ser ma-
31 debe ser aproximadamente 0,5 mL por minuto. 84 yor que la respuesta del pico del ácido
32 Fase móvil - Agua, metanol y ácido acético gla- 85 4-hidroxiisoftálico en el cromatograma obtenido con
33 cial ([Link]). Filtrar y desgasificar. Hacer los ajus- 86 la Solución estándar F (0,05 %) y a excepción del
34 tes necesarios (ver Aptitud del sistema en 100. Cro- 87 pico principal, la suma de las respuestas de todos los
35 matografía). 88 picos no debe ser mayor de dos veces la respuesta del
36 Solución estándar A - Preparar una solución de 89 pico del ácido 4-hidroxibenzoico en el cromatograma
37 fenol en Fase móvil de aproximadamente 0,1 mg por 90 obtenido con la Solución estándar F (0,2 %).
38 mL.
39 Solución estándar B - Preparar una solución de
91 Determinación del residuo de ignición <270>
40 ácido 4-hidroxiisoftálico en Fase móvil de aproxima-
92 No más de 0,05 %.
41 damente 0,25 mg por mL.
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93 Sulfato
94 Disolver 1,0 g de Ácido Salicílico en 5 mL de
95 dimetilformamida, agregar 4 mL de agua y mezclar.
96 Agregar 0,2 mL de ácido clorhídrico diluido y
97 0,5 mL de una solución de cloruro de bario 1 en 4.
98 Luego de 15 minutos, cualquier opalescencia de la
99 solución no debe ser más intensa que la de una solu-
100 ción estándar preparada del siguiente modo: a 2 mL
101 de una solución patrón de sulfato de potasio con una
102 concentración de 181 µg por mL, equivalente a
103 100 µg de sulfato por mL, agregar 0,2 mL de ácido
104 clorhídrico diluido, 0,5 mL de solución de cloruro de
105 bario 1 en 4, 3 mL de agua y 5 mL de dimetilforma-
106 mida (0,02 %).
107 Límite de cloruro y sulfato <560>
108 Cloruro - Calentar 1,5 g de Ácido Salicílico con
109 75 mL de agua hasta disolución, enfriar, agregar agua
110 para restaurar el volumen original y filtrar: una por-
111 ción de 25 mL del filtrado no debe presentar más
112 cloruro que el correspondiente a 0,10 mL de ácido
113 clorhídrico 0,020 M (0,014 %).
114 Límite de metales pesados <590>
115 Disolver 1,0 g de Ácido Salicílico en 25 mL de
116 acetona y agregar 2 mL de agua. Agregar 1,2 mL de
117 glicerina-tioacetamida básica (SR) y 2 mL de Solu-
118 ción reguladora de acetato pH 3,5. Dejar en reposo
119 durante 5 minutos: cualquier color producido no debe
120 ser más oscuro que el de una solución control prepa-
121 rada con 25 mL de acetona y 2 mL de Solución
122 estándar de plomo (10 ppm) tratada de la misma
123 manera: no debe contener más de 20 µg por g.
124 Pérdida por secado <680>
125 Secar sobre gel de sílice durante 3 horas: no debe
126 perder más de 0,5 % de su peso.
127 VALORACIÓN
128 Pesar exactamente alrededor de 250 mg de Ácido
129 Salicílico y disolver en 25 mL de etanol diluido.
130 Titular con hidróxido de sodio 0,1 M (SV) determi-
131 nando el punto final potenciométricamente. Realizar
132 una determinación con un blanco y hacer las correc-
133 ciones necesarias (ver 780. Volumetría). Cada mL de
134 hidróxido de sodio 0,1 M equivale a 13,81 mg de
135 C7H6O3.
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