PRÁCTICA Nº8: Separación e identificación de iones

Trabajo en Laboratorio
Alumno Tarea Reporte Nota
Punt. Mater. Des.

Objetivos Específicos

 Realizar la identificación de los cationes 𝐴𝑔+1, 𝐹𝑒+3, 𝑁𝑖+2, mediante la marcha

analítica.
 Realizar la identificación de oxidantes (𝐶𝑙𝑂−, MnO4-, NO2-, IO3-, AsO4-3, CrO42-,
BrO3-, Fe (CN)63-, NO3-), y reductores (AsO3-3, SO32-, NO2-, SCN-, CN-, I-, Br-,
AsO3-3, S2O3-2, S2-, AsO3-3, Fe (CN)64-), mediante ensayos analíticos.
 Realizar la identificación de aniones (CrO42-, S2O32-) mediante la marcha
analítica.

Observaciones experimentales
I. IDENTIFICACIÓN DE CATIONES

Plata
 Precipitado blanco por presencia de iones Ag+(AgCl) en medio acido.
 Precipitado amarillo por presencia de iones Ag+(AgI) en medio acido.

Solución de cationes [Link] AgCl [Link] AgI

1
Hierro
 Precipitado marrón por presencia de iones Fe3+( FeCl3) en solución Buffer.
 Solución clorhídrica (FeCl3 disuelto en ácido clorhídrico).
 Coloración azul Prusia por presencia de iones Fe3+.
 Coloración rojo intenso por presencia de iones Fe3+.

Ppdo. Marrón FeCl3 Solución clorhídrica

Fe(Cl )3 en medio ácido Fe4 [ Fe(CN )6 ] 3 Fe(SCN )3

Níquel
 Coloración rosa intensa por presencia de iones Ni2+( NiDMG2).

Ni(C4H7O2N2)2

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II. IDENTIFICACIÓN DE ANIONES

A. ENSAYOS PREVIOS:
1. Oxidantes
- Se observó una leve coloración de color rosado oscuro
en la fase orgánica al añadir HCl, KI y CH 3Cl3d KI y a la
muestra problema. Esta fase se encontraba en la parte
inferior de la solución.

2. Reductores
- Se observó la decoloración del KMnO4 de violeta a rosado oscuro, y por último a
incoloro, al añadir H2SO4 a la solución problema.

3
 3. Cromato
 Coloración azul intensa por reducción de Cr6+ a Cr5+.
 Solución verde en la parte inferior por presencia de iones Cr3+.

Solución de Cromo (VI) Peróxido de Cromo(V) CrO(O 2)2

Solución verde de Cr (III)

4
 4. Tiosulfato
Se observó la decoloración de Triyoduro que era
de un color anaranjado amarillento a blanco humo al
añadir solución de tiosulfato.

Discusión de observaciones, datos y resultados

- De la observación en la identificación del catión plata, en presencia de

amoniaco el AgCl se disuelve gracias a la formación del complejo entre el ion
Ag+ y el amonio NH3, el cual posee una constante de formación muy
favorable.
AgCl(s) ↔ Ag+ + Cl- Ag+ + 2NH3 ↔ Ag (NH3)2+
La formación del complejo soluble desplaza el equilibrio del cloruro de plata
hacia la formación de ion plata e ion cloruro. Al añadir suficiente amonio 2M,
el precipitado se disuelve completamente formando una solución incolora.
Luego al agregar ácido nítrico HNO 3 2M, se produce la eliminación del
amoniaco formando NH4+, liberando así el ion Ag+ por lo que se favorece la
precipitación del cloruro de plata (precipitado blanco). Un ppdo. blanco de
AgCl indicará la presencia de Ag+. Otra manera de identificar la presencia de
este ion es la formación de precipitado amarillo AgI, al agregar KI 2% a la
disolución amoniacal, ya que AgI es insoluble en NH3.

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 Ag (NH3)2 ++ KI ↔ Ag I (s )+ NH 3
- De la observación en la identificación del catión ferroso Fe +3, primero se
separa el precipitado marrón (FeCl 3), formado de la adición de la sal
cloruro de amonio a la solución de cloruros solubles. Luego lentamente
este se disolvió en HCl en baño maría. La prueba de reconocimiento de
hierro (III) se realizó de dos formas sencilla y sensibles, el primero por la
formación del Ferrocianuro férrico de color azul intenso, al añadir una
gota de ferrocianuro de potasio a la solución.
3K4[Fe (CN)6] + 4 Fe+3 ↔ Fe4[Fe (CN6)]3 + 12K+

Y el segundo por la formación del Tiocianato de hierro (III) de color rojo

intenso, al añadir una gota de Tiocianato de potasio a la solución.
3KSCN + Fe+3 ↔ Fe (SCN3) + 3K+

- De la observación en la identificación del Ion Ni 2+, se tiene la solución

obtenida al tratar el precipitado de Fe3+ de los cloruros solubles con
amonio, la cual posee los cationes Cu +2, Co+2, Ni+2 y Cd+2 bajo la forma
de complejos amoniacales [Ni (NH3)4]+2.
La separación e identificación del Ni +2 se realizó mediante la formación
de un complejo tipo quelato poco soluble con la dimetilglioxima DMG
de color rosado intenso en soluciones débilmente alcalinas. La
dimetilglioxima, forma complejos con otros cationes de este grupo, por
ejemplo, el Co por lo que es imprescindible que sean separados
completamente antes de realizar esta prueba. La solución remanente de la
precipitación del cobalto se hace alcalina con amonio 2M y se le añade
gotas en exceso de solución alcohólica de dimetilglioxima. La formación
del complejo de Dimetilglioxima de Níquel Ni (C4H7O2N2)2 de color
rosado indica la presencia de Ni+2. [1]

- De la observación en el ensayo previo de reductores, la decoloración

lenta del permanganato de potasio fue durante un intervalo de 3 min
aproximadamente, en donde pasó de un color rosado leve a ser una
solución transparente incolora, lo cual evidencia la existencia de aniones
reductores, ya que el KMnO4 es un buen agente oxidante y, por lo tanto,

6
 se reduce hasta su forma de MnO 2 en donde reacciona con el H 2SO4 y se
vuelve incoloro a causa de la identificación de iones reductores. [6]
- De la observación en los ensayos directos para la identificación del
CrO42-, la separación de la solución en dos fases, una fase orgánica de
color verde suave en la parte inferior y la otra de color azul intenso en la
fase superior, se debe a que dicho color azul evidencia la existencia de
Cr. Ya que el éter etílico genera la separación en dos fases, reaccionando
con el Cromo (VI) y reduciéndolo a Cromo (III), dejando la parte
orgánica debajo por ser menos soluble. Se forma el Óxido peróxido de
cromo (VI), de color azul, estabilizado en éter etílico. Debajo se
encuentra la fase acuosa de carácter ácido la cual contiene cationes
Cromo (III), de color verde. [8]

- De la observación en los ensayos directos para la identificación del

S2O32+, el cambio de coloración de anaranjado a una solución color
blanco humo es debido a la reacción de Yodometría que se conoce, eso
evidencia la existencia de tiosulfato por medio de la reducción del
Yoduro, decolorándose a un color blanco humo en suspensión. [7]

I3- + 2S2O32+  3I- + S4O62+

Conclusiones
- Se realizo la identificación de los cationes 𝐴𝑔+1, 𝐹𝑒+3, 𝑁𝑖+2, mediante
la marcha analítica. Se obtuvo la identificación de los iones Plata 𝐴𝑔+
presentes en la solución de cationes, con los precipitados de los
compuestos AgCl y AgI como evidencia. Además, se identificó los iones
Ferroso 𝐹𝑒+3 presentes en la solución de cationes, donde la evidencia se

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 obtuvo con el cambio de color (azul Prusia, rojo intenso) para los
compuestos Fe4 [ Fe(CN )6 ] 3 y Fe(SCN )3 respectivamente. Así como se
identificó los iones Níquel 𝑁𝑖+2 presentes en la solución de cationes, con
el cambio de coloración rosa intenso debido a la formación del
compuesto
Ni(C4H7O2N2)2.

- Se realizó la identificación de oxidantes y reductores mediante ensayos

previos. Se obtuvo la identificación de uno o más aniones oxidantes de
color rosado en fase orgánica, y de uno o más reductores mediante el
proceso de reducción del permanganato desde un color violeta a
transparente.
- Se realizó la identificación de aniones (CrO42-, S2O32-) mediante la
marcha analítica y se obtuvo como evidencia del CrO 42- una solución en
dos fases, de color azul y verde, donde la evidencia del cromo es la fase
de color azul, y en la evidencia del S 2O32- se obtuvo una solución
decolorada característico de la especie.

Cuestionario
1. ¿Qué son las reacciones analíticas? Indicar su importancia. Mencione 2
ejemplos
El Análisis Químico es el conjunto de técnicas operatorias puestas al servicio de la
Química Analítica. Todas las propiedades analíticas que se puedan observar por
cualquier método tienen su aplicación en el análisis. La reacción Química es la base
fundamental de los procesos analíticos. Cuando una reacción química es utilizable
en Química Analítica porque origina fenómenos fácilmente observables que, se
relacionan con la sustancia, elemento o grupo químico que se analiza, recibe el
nombre de Reacción Analítica.
Estas reacciones pueden verificarse por vía húmeda que, generalmente, tienen lugar
entre iones en disolución y por vía seca que se verifican entre sólidos.
Se utilizan más profusamente las primeras, no obstante, también las reacciones
entre solidos tienen importancia, derivada de que la mayoría de los problemas
analíticos procedentes de la naturaleza o de la industria son sólidos.
Las reacciones analíticas por vía húmeda pueden clasificarse según los cuatro tipos

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 fundamentales que se indican a continuación:
a) Reacciones ácido-base, que implican una transferencia de protones.
b) Reacciones de formación de complejos, en las que se produce una transferencia
de iones o moléculas.
c) Reacciones de precipitación, en las que además de haber un intercambio de iones
o moléculas tienen lugar la aparición de una fase sólida.
d) Reacciones redox, que entrañan un intercambio de electrones
Al expresar, mediante formulación química, lo que ocurre en una reacción analítica
se procura que la ecuación se corresponda con lo que ha acontecido en el
fenómeno.
Ejemplos:
En el laboratorio se observa que al tratar un precipitado negro de sulfuro de cobre
con por el ácido nítrico caliente se desprende gases de monóxido de nitrógeno,
queda una disolución azul debido al catión Cu + y flota una costra amarilla de azufre
elemental.
¿
3 CuS ↓+ 2 NO 3 ¿
El reactivo amoniaco es una disolución acuosa del gas amoniaco. En esta
disolución existe gran concentración de moléculas de amoniaco, más los iones
hidróxido y amonio procedente de la débil reacción del amoniaco con agua. [2]
¿
N H 3 + H 2 O → NH 4 ¿

2. ¿Qué son las reacciones a la gota? Mencione 3 aplicaciones de esta técnica.

La técnica por reacción a la gota consiste en la adición de un reactivo, (ya sea

sólido o en solución) sobre una sustancia y al contacto de ambas, cambiará o
desaparecerá un determinado color, ya sea en el reactivo o en la sustancia en
estudio. Que se efectúa sobre una placa de toque, en un microcrisol, en vidrios de
reloj pequeños, en tubos de ensayo o sobre papel filtro; según lo requiera el análisis.

Aplicaciones:

Catálisis. Fundamentada en la aceleración de la velocidad de una reacción química

mediante un catalizador. Esta sustancia facilita la velocidad de la reacción sin
modificar el equilibrio termodinámico, y se recupera sin alteraciones al final de la
reacción; aunque se altere temporalmente.

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 Precipitación. Se basa en la formación de un sólido en un líquido por la adición de
un reactivo en solución o una sustancia sólida; este precipitado puede presentarse
como polvos en suspensión coloreados o no, y también como una solución coloidal,
que mediante centrifugado o reposo puede ser separado del líquido.

Coloración y Decoloración. Se fundamenta en la aparición o desaparición de color

de sustancias en solución o de los mismos reactivos que se empleen. [3]
3. ¿Qué es una marcha analítica? Menciones los tipos de Marcha analítica.

Se denomina “Marcha analítica” a toda sistemática que permita la separación e

identificación de especies químicas, agrupándolas por su comportamiento
característico frente a algún disolvente o algún reactivo. Las marchas analíticas se
circunscriben al caso de los iones inorgánicos, si bien, suelen incluir también
algunos iones orgánicos que tienen un comportamiento similar al de los iones
inorgánicos.

Existen diferentes marchas, tanto para aniones como para cationes. Dado el elevado
número de cationes inorgánicos y la diversidad de su comportamiento, las marchas
para cationes son complejas. En una marcha para cationes, éstos son separados en
cinco o seis grupos. Dentro de cada grupo se realizan ensayos de identificación, y
también algunas operaciones de separación adicionales cuando son necesarias.
Estas se pueden dividir en dos grandes grupos; sin embargo, estas también pueden
ser subdivididas en pequeños grupos. [4]

Entre los tipos de marcha analítica encontramos:

i) Marcha analítica de los cationes más comunes.

ii) Marcha analítica de los aniones más comunes.

4. Dar 2 o más ejemplos prácticos de ensayos analíticos cualitativos.

Las pruebas más comunes para ensayos analíticos cualitativos son los que se basan
en reacciones químicas, entre ellos están la precipitación y formación de complejos,
además de técnicas de separación que pueden ser Marchas analíticas catiónicas,
aniónicas o también, Pruebas de llama. [5]

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5. ¿Qué son reactivos generales y qué son reactivos específicos? Clasifique los
reactivos que crea conveniente que se han utilizado en esta práctica.

Los reactivos generales (menos específicos) son los que reaccionan con muchos
cationes y aniones. Con ellos se puede conseguir separar diversos cationes entre sí
por la diferencia de solubilidad de los compuestos que forman, utilizándolos de
forma adecuada se puede llegar a separar un catión o anión de los restantes.
Algunos ejemplos utilizados en la práctica son: HCl, NH3, KI, H2SO4, KMnO4.

Un reactivo es específico (más selectivo) cuando reacciona con muy pocos cationes
y aniones. Son reactivos más puros que los anteriores y se destinan para métodos
instrumentales especiales que demandan altos requerimientos de pureza. Entre ellos
pueden citarse los reactivos de calidad espectroscópica y los destinados a los
métodos cromatográficos. Algunos ejemplos usados en la práctica son: H 2O2,
K2S2O3, KSCN, DMG, CCl4. [3]

Se puede cambiar la selectividad de un reactivo por tres diferentes métodos:

i) Por variación del pH: Ej. el H2S es un reactivo general que a pH neutro o
básico origina precipitados con casi todos los cationes del Sistema
Periódico; sin embargo, a pH ácido se produce un efecto ion–común,
disminuye la concentración del anión S2- y sólo precipitan a pH ácido los
sulfuros más insolubles, que son los sulfuros de los denominados Grupos I
y II de la marcha analítica.

ii) Por cambio del estado de oxidación: Ej. el catión Ni2+ origina un
compuesto coloreado de color rosado con dimetilglioxima, pero si tenemos
en el medio Fe2+ con dimetilglioxima genera un color rosado rojizo; sin
embargo, si añadimos H2O2 el Fe2+ pasa a Fe3+, el cual no reacciona con la
dimetilglioxima y podemos detectar el níquel.

Enmascaramiento de cationes: Ej. el Cu 2+ y Cd2+ son dos cationes muy semejantes; sin
embargo, se pueden identificar. Si añadimos H 2S precipitan CuS (negro) y CdS
(amarillo). Al problema que contiene se le añade KCN, formando Cu(CN) 42- y
Cd(CN)42-, ambos incoloros. Si añadimos H2S entonces el Cu(CN)42- no reacciona, ya

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que es muy estable; sin embargo, el Cd(CN)42- es menos estable, reacciona con el H2S y
origina CdS (amarillo).

Referencias bibliográficas
[1] Alberto J. Fernández C. (2001). Laboratorio de Química Analítica. Análisis
cualitativo Marcha Analítica de cationes. Universidad Central de Venezuela
[Link]
[2] Arribas J., S., Hernández M., Jesús, Lucena C., F. (2002). Química analítica
cualitativa. Ediciones Paraninfo.
[3] Claudia Balcáceres R., Claudia González R. (2004) “Elaboración de una Guía
Práctica de Métodos Analíticos Cualitativos para la identificación directa de Cationes y
Aniones Inorgánicos”. [Tesis de Licenciatura en Química y Farmacia]. Universidad de
El Salvador.
[4] Marcha analítica. (s/f). [Link]. Recuperado el 24 de junio de 2023, de
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[4] Análisis Cualitativo. (s/f). [Link]. Recuperado el 24 de junio de 2023, de
[Link]
[5] Brajovic, F. (2021, 12 julio). Química analítica: Métodos en el laboratorio.
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[6] Boronat, A., & Ezquerro, M. (s/f). Equilibrios de solubilidad. [Link].
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[7] 2+, C. (s/f). 5.8 Complex Ion Equilibria. [Link]. Recuperado el 24 de
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[8] Tretiakov, A. (2019, mayo 7). Detection of nickel cations in coins. Chemical
Education Xchange. [Link]
coins

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Anexos
- Anexo 1

- Anexo 2

- Anexo 3

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