NMX-Y-100-SCFI-2004
ALIMENTOS PARA ANIMALES - DETERMINACIÓN DE
FÓSFORO EN ALIMENTOS TERMINADOS E INGREDIENTES
PARA ANIMALES - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA
NMX-Y-100-1976)
ANIMAL FEED - PHOSPHORUS DETERMINATION IN ANIMAL
FEED - TEST METHOD
PREFACIO
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En la elaboración de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas
e instituciones:
- AGRIBRANDS PURINA MÉXICO, S.A. DE C.V.
- AGROPECUARIA LA FORTUNA, S.A. DE C.V.
- CÁMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE TRANSFORMACIÓN
Sección 49, Fabricantes de Alimentos Balanceados para Animales.
- CENTRO DE CONTROL AGROINDUSTRIAL, S.A. DE C.V.
- COMITÉ TÉCNICO DE NORMALIZACIÓN NACIONAL DE ALIMENTOS
PARA ANIMALES
- EXTRACTOS Y MALTAS, S.A.
- LA HACIENDA, S.A. DE C.V.
- LABORATORIO DE CONSTATACIÓN AGROINDUSTRIAL, S.A. DE
C.V.
- MALTA TEXO DE MÉXICO, S.A. DE C.V.
- PILGRIM´S PRIDE, S.A. DE C.V.
- SECRETARÍA DE AGRICULTURA, GANADERÍA, DESARROLLO
RURAL, PESCA Y ALIMENTACIÓN
CDU: 636.084.62.001.4
CANCELA A LA
NMX-Y-100-SCFI-2004 NMX-Y-100-1976
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
ALIMENTOS PARA ANIMALES - DETERMINACIÓN DE
FÓSFORO EN ALIMENTOS TERMINADOS E INGREDIENTES
PARA ANIMALES - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA
NMX-Y-100-1976)
ANIMAL FEED - PHOSPHORUS DETERMINATION IN ANIMAL
FEED - TEST METHOD
1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Esta norma mexicana establece el procedimiento para la determinación de fósforo en
alimentos terminados e ingredientes para animales.
Esta norma mexicana es aplicable a ingredientes de origen animal, vegetal, mineral y
alimentos terminados.
2 FUNDAMENTO
Se basa en la formación de un compuesto amarillo que resulta de la reacción entre
una solución que contiene fósforo con otra de molibdovanadato de amonio.
3 MATERIAL Y EQUIPO
- Matraz aforado de 2 000 cm3;
- Matraces aforados de 100 cm3;
- Matraces aforados de 50 cm3;
- Probeta graduada de 500 cm3;
- Vasos de precipitado de 500 cm3;
- Vasos de precipitado de 100 cm3;
- Pipetas volumétricas de 20 cm3;
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- Pipetas volumétricas de 5 cm3;
- Espectrofotómetro;
- Balanza analítica, sensibilidad 0,000 1 g;
- Mufla que mantenga una temperatura de 600°C ± 10°C;
- Horno de secado;
- Placa de calentamiento, y
- Cronómetro.
4 REACTIVOS
- Agua destilada;
- Ácido clorhídrico (HCl) 6 N;
- Ácido perclórico (HClO4 ) al 70 %;
- Metavanadato de amonio;
- Solución de molibdovanadato de amonio:
- Disolver 40 g de molibdato de amonio tetrahidratado en 400 cm3 de agua
destilada, calentar hasta disolución y dejar enfriar.
- Disolver 2 g de metavanadato de amonio en 250 cm3 de agua destilada,
calentar hasta disolución y dejar enfriar.
- Adicionar 450 cm3 de ácido perclórico al 70 %.
- Gradualmente adicionar la solución de molibdato a la del metavanadato con
agitación, dejar enfriar y diluir a 2 000 cm3.
- Almacenar en frasco ámbar.
- No utilizar esta solución cuando presente precipitados.
- Fosfato de potasio monobásico.
- Preparación de la curva estándar:
- Secar durante dos horas fosfato de potasio monobásico puro a 105°C.
- Pesar 0,076 7 g; 0,095 9 g; 0,115 1 g; 0,134 2 g; 0,153 4 g; 0,172 6 g y 0,191
8 g de fosfato de potasio monobásico.
- Llevar a matraces aforados de 100 cm3, diluír y aforar con agua destilada.
Estas diluciones equivaldrán a 0,4 mg/cm3; 0,5 mg/cm3; 0,6 mg/cm3;
0,7 mg/cm3; 0,8 mg/cm3; 0,9 mg/cm3 y 1,0 mg/cm3 de pentóxido de fósforo.
- Tomar alícuotas de 5 cm3 de cada una de las soluciones estándar (2 mg - 5
mg de pentóxido de fósforo por alícuota) en un matraz volumétrico de 100
cm3.
- Adicionar 45 cm3 de agua destilada.
- Agregar a cada una de las soluciones 20 cm3 de molibdovanadato en un
lapso máximo de 5 min y aforar con agua destilada.
- Dejar reposar 10 min para desarrollo completo de color.
- Ajustar a 0 el espectrofotómetro con la solución de 2 mg por alícuota a λ0=
400 nm.
- Leer cada uno de los estándares restantes.
- Graficar absorbancia contra concentración en mg de pentóxido de fósforo/
cm3.
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- Obtener la ecuación de la recta (y= mx + b).
5 PROCEDIMIENTO
5.1 Minerales
5.1.1 Pesar 0,2 g de muestra en un vaso de precipitados de 100 cm3.
5.1.2 Agregar 25 cm3 de ácido clorhídrico 6 N.
5.1.3 Digerir hasta mitad del volumen aproximadamente.
5.1.4 Dejar enfriar y transferir a un matraz volumétrico de 100 cm3 con ayuda
de un embudo y papel filtro, aforar con agua destilada.
5.1.5 Pasar una alícuota de 2 cm3 a un matraz volumétrico de 50 cm3.
5.1.6 Adicionar 10 cm3 de molibdovanadato de amonio.
5.1.7 Aforar con agua destilada, agitar y dejar reposar 10 min.
5.1.8 Correr junto con las muestras los estándares de 0,4 mg y 0,7 mg de
pentóxido de fósforo (2 mg/alícuota y 3,5 mg/alícuota).
5.1.9 Ajustar a cero el espectrofotómetro.
5.1.10 Leer la absorbancia de cada una de las muestras.
5.2 Alimentos terminados e ingredientes
5.2.1 Pesar 2 g de muestra en un crisol y calcinar a 600°C por dos horas.
5.2.2 Enfriar y pasar las cenizas a un vaso de precipitados de 100 cm3.
5.2.3 Agregar 25 cm3 de ácido clorhídrico 6N.
5.2.4 Digerir hasta la mitad del volumen aproximadamente.
5.2.5 Dejar enfriar y transferir a un matraz volumétrico de 100 cm3 con ayuda
de un embudo y papel filtro.
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5.2.6 Aforar con agua destilada y agitar.
5.2.7 Continuar como se indica en el inciso 5.1 a partir de la adición del
molibdovanadato, tomando una alícuota de 5 cm3.
5.3 Cálculos
Interpolar en la gráfica las absorbancias obtenidas o substituír las mismas en la
ecuación de la recta para obtener la concentración de pentóxido de fósforo.
(4,364 1 X 10-4)(Concentración de P2O5)
% P = --------------------------------------------------------
Factor de dilución
peso de muestra (Alícuota)
Factor de dilución = ------------------------- --------------
100 50
NOTAS.-
- Para niveles de fósforo menores de 0,5 % se recomienda duplicar la alícuota,
pesar más muestra o adicionar 5 cm3 del estándar de 2 mg de pentóxido de
fósforo antes de la adición del reactivo de molibdovanadato.
- Preparar semanalmente las soluciones de 0,4 mg/ cm3 y 0,7 mg/ cm3 de
pentóxido de fósforo.
6 BIBLIOGRAFÍA
NOM-008-SCFI-2002 Sistema general de unidades de medida, publicada
en el Diario Oficial de la Federación el 27 de
noviembre de 2002.
NMX-Y-100-1976 Determinación de fósforo en alimentos para
animales. Declaratoria de vigencia publicada en el
NMX-Y-100-SCFI-2004
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Diario Oficial de la Federación el 9 de diciembre de
1976.
Official Methods of Analysis of the Assocciation of Official Agricultural Chemist. 2000
17th Edition (método 958.01).
7 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir
referencia alguna al momento de su elaboración.
México D.F., a
MIGUEL AGUILAR ROMO.
DIRECTOR GENERAL.
RCG/DLR/MRG.
