INFORME PRACTICA Nº 4

EXTRACCION LIQUIDO - LIQUIDO

RESULTADOS:
 EXTRACCIÒN SIMPLE :
Se llevo a cabo una extracción simple con 10 ml de una solución acuosa de cristal
violeta 2 mg/ L y 10 ml de dicloruro de metano

se obtuvo el diclorometano de color violeta oscuro en un erlenmeyer y la capa

acuosa en un tubo de ensayo de un color violeta claro.
 EXTRACCIÒN EN ETAPAS O MULTIPLE :
Se llevo a cabo una extracción por etapas o simple con 10 ml de solución acuosa de
cristal violeta y 5 ml de dicloruro de metano, obteniéndose una solución violeta de
dicloruro de metano y una parte acuosa un poco violeta, se agrego de nuevo 5 ml de
dicloruro de metano obteniéndose una fase acuosa trasparente.

 SEPARACION DE ACIDO BENZOICO Y ACETANILIDA :

Se adiciono a un embudo de separación 25 ml de una solución de acido benzoico y
acetanilida al 80g/L en diclorometano con 11 ml de hidróxido de sodio, separandose
la fase acuosa del diclorometano en una sola extraccion.
se lavo la capa de diclorometano y se adiciono 0,4081 g de sulfato de magnesio
anhidro se filtro y evaporo obteniendo:
peso erlenmeyer vacío= 33,6072g
peso erlenmeyer con CH2Cl2 = 38,9476 g
masa del CH2Cl2= 5,3404 g
A la fase acuosa se le adiciono HCl 12 M hasta que el pH fue acido, obteniendo un
precipitado de acido benzoico.
peso del papel filtro= 0,4966

ANÁLISIS DE RESULTADOS:
Al comparar la extracción simple con la extracción múltiple, se puede decir que es
mucho mejor la extracción múltiple, ya que la extracción simple consiste en realizar
una única equilibracion entre ambas fases, al agitar el compuesto con los dos
disolventes inmiscibles, el componente se distribuye entre los dos disolventes.
después de agitar la mezcla aumenta la superficie de contacto entre ellas,
produciéndose un equilibrio del producto a extraer en las dos fases, transfiriéndose
desde la fase acuosa a la orgánica el producto deseado. tiempo después de la
agitación las dos fases se separan obteniéndose el producto orgánico con una
simple decantación de la fase acuosa.la ubicación de las fases depende de la
diferencia de densidades, pero muchas veces quedan parte del producto deseado
en la fase acuosa, teniéndose que realizar de nuevo la extracción un par de veces
mas, extracción múltiple el cual consiste en una mejora del proceso simple
dividiéndose el disolvente en varias partes y tratando la alimentación
sucesivamente con cada una de ellas.
esto se puede observar al comparar los las fases acuosas de las dos extracciones,
en donde se ve presencia de producto orgánico en a fase acuosa realizada por
extracción simple.
en la separación de acido benzoico y acetanilida despues de terminada la
extraccion, se recupera el producto extraido de la fase organica, para esto se debe
secar la fase orgnica, filtrar y eliminar el disolvente orgánico de la disolución seca
conteniendo el producto extraído por evaporación.

PREGUNTAS:
1. . ¿Qué aspectos son importantes en la selección de un solvente para
una extracción líquido-líquido?
La extracción de un componente de una mezcla disuelta en un determinado
disolvente se puede conseguir añadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes
condiciones.

a) Ser inmiscible con agua.

b) Disolver mejor que el agua la sustancia a extraer.
c) Tener bajo punto de ebullición para que se pueda eliminar fácilmente por
destilación.
d) No reaccionar con el compuesto a extraer ni con el resto de la mezcla.
e) No ser inflamable ni tóxico (en la medida de lo posible) y para prestaciones
similares se elige el más barato.

DISOLVENTE INMISCIBLE CON EL AGUA

  Cuanto más polar es el disolvente orgánico, más miscible (soluble) es con el
agua.
 Disolventes polares como el metanol, el etanol o la acetona son miscibles con
el agua, y por lo tanto, no son adecuados para extracciones líquido-líquido.
 Los disolventes orgánicos con baja polaridad como el diclorometano, el éter
dietílico, el acetato de etilo, el hexano o el tolueno son los que se suelen
utilizar como disolventes orgánicos de extracción.

Tabla1: Disolventes de extracción comúnmente utilizados

Nombre Fórmula Densidad Punto de Peligrosidad

(g/mL)1 ebullición(ºC)

Disolventes de
extracción
menos densos
que el agua

Éter dietílico (CH3CH2)2O 0,7 35 Muy inflamable,

tóxico

Hexano C6H14 ≈ 0,7 > 60 Inflamable

Benceno C6H6 0,9 80 Inflamable,

tóxico,
carcinógeno

Tolueno C6H5CH3 0,9 111 Inflamable

Acetato de CH3COOCH2CH3 0,9 78 Inflamable,

etilo irritante

Disolventes de
extracción
más densos
que el agua

Diclorometano CH2Cl2 1,3 41 Tóxico

Cloroformo CHCl3 1,5 61 Tóxico

Tetracloruro CCl4 1,6 77 Tóxico

de carbono
 2. Realizar un esquema para separar una mezcla desconocida conformada
por los compuestos: ácido benzóico, anilina y tolueno en proporciones
iguales.

3. ¿Qué procedimientos se pueden utilizar para extraer o separar mezclas

sólidas y líquidas?
Para mezclas sólidas se pueden utilizar las siguientes técnicas de separación:
disolución, lixiviación y extracción. Éstas técnicas requieren de la utilización de un
solvente selectivo para separar uno o algunos de los componentes. Cuando la
mezcla sólida contiene partículas de diferente tamaño se utiliza el tamizado.
Si se trata de mezclas líquidas constituídas por una sola fase, puede usarse la
destilación si la diferencia de los puntos de ebullición entre los componentes es
apreciable (10º C aproximadamente), además puede utilizarse la extracción si los
componentes de la mezcla tienen diferente solubilidad en un determinado solvente.
Por otra parte, la cristalización aprovecha la diferencia en los puntos de
solidificación de los componentes.
Para separar mezclas heterogéneas, por ejemplo sólido-líquido, se pueden utilizar
técnicas tales como la filtración, la centrifugación o la decantación.
Si se trata de una mezcla inmiscible líquido-líquido, puede usarse un embudo de
separación en el cual el líquido más denso se deposita en la parte inferior del
embudo, de donde se puede extraer abriendo la llave del mismo.
Otra técnica muy utilizada para separar mezclas líquidas y gaseosas es la
cromatografía. Existen varios tipos: cromatografía de papel, de capa delgada, de
columna, de gases y líquida. En la cromatografía de papel la fase fija es papel de
filtro y la móvil es un líquido que se desplaza o recorre el papel impulsado por el
fenómeno de capilaridad.
4. ¿Qué es una emulsión? ¿Cuál de los procesos para romper emulsiones es
el más recomendado, analizar y explicar su respuesta?
Emulsiones:
Es una mezcla de dos líquidos inmiscibles de manera más o menos homogénea. Un
líquido (la fase dispersa) es dispersado en otro (la fase continua o fase dispersante).
Las emulsiones son parte de una clase más genérica de sistemas de dos fases de
materia llamada coloides. A pesar que el término coloide y emulsión son usados a
veces de manera intercambiable, las emulsiones tienden a implicar que tanto la fase
dispersa como la continua son líquidos.
Una emulsión estable debe contener por lo menos
Tres tipos de componentes:
* La fase dispersa
* El medio de dispersión
* Agente emulsificante

Podemos distinguir tres tipos de emulsiones:

• Floculación, emulsión inestable donde las partículas se unen formando una masa.
• Cremación, emulsión inestable donde las partículas tienden a concentrarse en
mayor medida en la superficie de la mezcla que se forma, aunque manteniéndose
separados (también pueden acumularse en el fondo de la mezcla).
• Coalescencia (unión), es el tipo de emulsión inestable, donde las partículas que la
constituyen, se funden pasando a formar una capa líquida.
Factores que afectan la emulsión.
• Grado de agitación.- a mayor agitación mayor estabilidad.
• Viscosidad del aceite.- a mayor µo mayor estabilidad
• Tiempo
• ph de la fase acuosa.- si ph <10 se presenta emulsiones agua-aceite (tiende a ser
más estable); si ph >10 se presenta emulsiones aceite- agua.
Rompimiento de emulsiones (desmulsificación):
Es posible por diversos procedimientos, romper las emulsiones, es decir,
transformarlas en dos capas líquidas separadas; a este proceso se lo puede llamar
demulsificación.
La destrucción química del agente emulsionante es un modo efectivo, por ejemplo,
el agregado de un ácido convierte un jabón en el correspondiente ácido graso que
no es un emulsionante.

Los métodos con calentamiento, solidificación y centrifugación, Combinación de

procesos químicos y físicos. Dispersión de un líquido (fase interna o discontinua) en
otro (fase continua), la fase dispersa está conformada por gotas microscópicas (de
0.1 a 30 () y es estabilizado por un agente emulsionante. se emplean para romper
las emulsiones

Factores que contribuyen a romper la emulsión.

Calor.
Reduce la viscosidad del aceite.
Expande la gota de agua, rompiendo o reduciendo la resistencia de la película que
lo rodea.
Aumenta el movimiento de las moléculas.
Promueve la diferencia de densidad entre partículas de agua y aceite.
Adicionalmente, disuelve los pequeñas cristales de parafinas y asfaltenos
disminuyendo su efecto como potenciales emulsificantes.
Desventajas.

Se evapora y pierde ligeros.

El equipo es caro y también el tratamiento.
Si T ↑ entonces velocidad de corrosión ↑ (por ejemplo: en tratadores de calor de flujo
directo)
Aumenta la tendencia a depositación de incrustaciones.
A veces se requiere personal especializado.
Pueden ser peligrosos si se operan inadecuadamente o mantenimiento deficiente

5. ¿Cuáles son las ventajas y desventajas de usar éter como solvente

extractor?
El éter es un solvente apolar que debe ser de extrema pureza, ya que después de
las extracciones se concentran a pequeño volumen, las impurezas que pudieran
contener también se concentran e interfieren las señales de los instrumentos
analíticos. El éter suele contener aditivos antioxidantes, como el hidroxibutiltolueno,
además las impurezas pueden reaccionar con grupos funcionales de los tóxicos, los
peróxidos en el éter pueden oxidar los compuestos que extrae.
Como ventajas tiene un poder de disolvente muy elevado para hidrocarburos y
compuestos oxigenado es tan sumamente volátil que se separa fácilmente de un
extracto a una temperatura muy baja, que aun los compuestos más sensibles no
tiene ocasión de descomponerse por esto se usa en los trabajo de investigación,
pero se evita en los procesos industriales a causa de riesgo de incendios, a su alta
solubilidad en agua, a las pérdidas de durante la recuperación del disolvente por
ser sumamente volátil y a la oxidación que presenta por la exposición prolongada al
aire.
6. ¿Por qué compuestos como alcoholes, aldehídos, cetonas, entre otros,
requieren extracciones sucesivas para ser separados de la solución acuosa?
Ciertos compuestos orgánicos, como los alcoholes, aldehídos, cetonas, ácidos,
ésteres, aminas, etc., capaces de asociarse con el agua a través de puentes de
hidrógeno, son parcialmente solubles en este disolvente y en los orgánicos; en estos
casos pueden ser necesarias varias extracciones sucesivas para eliminar la
sustancia orgánica de la fase acuosa. Cuando se agita una solución acuosa de una
sustancia con un disolvente orgánico en el que la sustancia es al menos algo
soluble, el compuesto se disuelve parcialmente en cada disolvente.