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Informe N°4 Extracción

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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

FACULTAD DE CIENCIAS - DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

CURSO: QUÍMICA ORGÁNICA - LABORATORIO

TÍTULO DE LA PRÁCTICA:

EXTRACCIÓN
MESA N°: 6

GRUPO DE PRÁCTICA: B

INTEGRANTES DEL GRUPO:

● Morante Pacheco, Nick Bryan - 20230080


● Atarama Agular, José María - 20230145
● Laos Grgicevic, Luciano Kevin - 20230057
● Canales Vilchez, Gabriela Gemma - 20230021

DOCENTE DE LA PRÁCTICA: Joel Claudio Rengifo Maravi

HORARIO DE LA PRÁCTICA: Lunes de 11:00 am a 13:00 pm

FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 17/09/2023

FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 24/09/2023

LA MOLINA

LIMA - PERÚ

2023
ÍNDICE
1. INTRODUCCIÓN

1.1. Justificación

2. OBJETIVOS

3. MARCO TEÓRICO

3.1. Extracción Sólido - Líquido

3.2. Extracción Líquido - Líquido

3.3. Coeficiente de Reparto

3.4. Equipo de Extracción y el Solvente de Extracción

3.5. Manejo del Embudo de Separación

3.6. Extracción con Fluidos Supercríticos

4. METODOLOGÍA

4.1. Materiales

4.2. Métodos

5. RESULTADOS

6. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

7. CONCLUSIONES

8. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

9. CUESTIONARIO
1. INTRODUCCIÓN

En este informe veremos la técnica de extracción sólido-líquido y líquido-líquido la cual son


las más usadas para la separación de un compuesto orgánico. Se puede definir como la
separación de un compuesto de una mezcla por medio de un disolvente lo cuales cumple
con ciertos requisitos para ser escogido. Mediante esta técnica ha sido posible obtener
sustancias puras como los alcaloides , colorantes, vitamina , entre otros.

Actualmente es muy utilizada en la industria y en el laboratorio, ya que en el medio


encontramos compuestos impuros lo cual deseamos separar para finalmente utilizar la pura
que es lo que deseamos obtener.

1.1. Justificación

El presente informe de laboratorio tiene como fin que el estudiante evidencia la adquisición
de conocimiento y concepto requerido para el óptimo desarrollo de la práctica , logro de
objetivos y la confirmación o negación de la hipótesis respectivamente .De igual manera el
estudiante en esta sesión pondrá en práctica sus conocimiento de la extraccion solido-
liquido y liquido-liquido .

2. OBJETIVOS

● Reconocer y seleccionar un solvente que cumpla las características necesarias para


la extracción sólido-líquido y líquido-líquido.
● Extraer sustancias de tipo sólido-líquido y líquido-líquido, con el solvente
seleccionado.
● Identificar que la extracción múltiple es más eficiente que la extracción simple.
3. MARCO TEÓRICO

3.1. Extracción Sólido - Líquido

La extracción sólido líquido como Operación Unitaria consiste en disolver un componente o


grupo de componentes que forman parte de un sólido con un solvente adecuado en el que
es insoluble el resto sólido conocido como inerte (Welty, Wicks y Wilson, 1991).

Para dicha extracción es necesario (Ullauri, 2010):


1) El contacto del disolvente con el sólido a tratar para disolver el componente soluble o
soluto.
2) La separación de la solución del resto del sólido que contiene el resto del soluto y un
poco de la solución que se halla en la superficie de las partículas.

3.2. Extracción Líquido - Líquido


La extracción líquido-líquido es un método utilizado para separar un componente de una
mezcla líquida, con la ayuda de un disolvente también líquido inmiscible o parcialmente
inmiscible con los demás componentes de la mezcla, el cual mediante contacto, disuelve
uno de los constituyentes el cual llamaremos soluto. Dando lugar a la aparición de dos
capas líquidas inmiscibles de diferentes densidades (Rodríguez y Arias, 2016).

3.3. Coeficiente de Reparto


El coeficiente de reparto o coeficiente de partición (P) es un parámetro fisicoquímico que
permite determinar de modo cuantitativo, el grado de lipofilia (también denominada
hidrofobicidad) de una molécula, permitiendo inferir cómo se comportará en el entorno de
los fluidos biológicos del organismo y cómo será su paso mediante difusión pasiva a través
de membranas biológicas (Martínez, Tello y Gómez, 2000).

3.4 Equipo de Extracción y el Solvente de Extracción


La extracción es una de las operaciones básicas del laboratorio. Se define como la acción
de separar con un líquido una fracción específica de una muestra, dejando el resto lo más
íntegro posible. El equipo Soxhlet. Como ejemplo se pueden citar todas las obtenciones de
principios activos de los tejidos vegetales. La segunda tiene usos especialmente en química
analítica cuando se extrae el producto de una reacción efectuada en fase líquida con un
solvente específico para separar uno o algunos de los componentes. Por último un ejemplo
de la tercera, gas líquido, que ordinariamente se llama lavado de gases, es el burbujeo por
una fase líquida de un gas que se quiere lavar o purificar (Núñez, 2008).

Figura 1:
Partes del
extractor de
Soxhlet.
Fuente:
Elaboración
propia 2023.

Se considera disolvente de extracción, "a un disolvente utilizado en el proceso de extracción


durante el tratamiento de materias primas, de productos alimenticios, de componentes o de
ingredientes de dichos productos, que se elimine y que pueda provocar la presencia,
involuntaria pero técnicamente inevitable, de residuos o de derivados en el producto
alimenticio o en el ingrediente" (Anónimo. n.d) .

3.5. Manejo del Embudo de Separación


Su función es separar dos líquidos inmiscibles. En la parte superior presenta una
embocadura con tapón por la que se procede a cargar su interior. En la parte inferior posee
un grifo de cierre o llave de paso que permite regular o cortar el flujo de líquido a través del
tubo que posee en su extremo más delgado (Fishersci, n.d).

3.6. Extracción con Fluidos Supercríticos


El proceso de extracción por fluidos supercríticos o “tecnología de los solventes verdes” es
muy similar a la extracción convencional, una de las principales diferencias radica en usar
como agente extractor un fluido supercrítico en lugar de un líquido (García, 1995). El poder
solvente de los fluidos supercríticos se encuentra en función de la densidad (Kiran,
Debenedetti, 2012), esta densidad puede ser variada por aumentos graduales ya sea en la
presión o en la temperatura (Velasco et al., 2007).

Los fluidos supercríticos son conocidos desde mediados del siglo XIX, pero sus primeras
aplicaciones aparecen en la década de los setenta, donde se reportan los primeros casos
exitosos de extracción en el proceso de descafeinado del café (Maul et al., 1996).
4. METODOLOGÍA

4.1. Materiales
4.2. Métodos
Gráfico N°1. Proceso de Extracción Sólido-Líquido

Fuente: Elaboración propia.


Gráfico N°2. Proceso de Extracción Líquido-Líquido

Fuente: Elaboración propia.


5. RESULTADOS

Tabla N°1. Elección del solvente adecuado para la extracción líquido-líquido.

Solventes Solubilidad Miscibilidad Densidad Solvente


de cristal en agua relativa elegido
violeta respecto al
agua

Etanol muy soluble miscible - no

Cloroformo poco soluble poco miscible - no

n-hexano insoluble poco - no


inmiscible

Alcohol amílico soluble inmiscible - si


Tabla N°2. Extracción simple y múltiple.

Vol. Extracción simple Extracción múltiple


(Volumen)

Fase Vol. Vol. final Vol. Vol. 1ra Vol. 2da Vol. 3ra
inicial (mL) inicial extracción extracción extracción
(mL) (mL) (mL) (mL) (mL)

Acuosa 15 14 5 14 13 12

Orgánica 15 15 15 5 4 6

Tabla N°3. Constante de partición.

Extracción Extracción múltiple


simple

Vf
org .
k ❑d 1 k ❑d 2 k ❑d 3 k ❑d =k ❑d 1+ k ❑d 2 +¿k ❑d 3
k ❑d¿ acu
V f org . org . org .
V1 V1 V1
¿ acu
¿ acu
¿ acu
Vf Vf Vf

1.38 0.3 0.308 0.5 0.357+0.308+0.5


6. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

1. Respecto a la tabla número 1 todos los grupos obtuvimos los mismos resultados de

elección del solvente adecuado para la extracción líquido-líquido puesto a un

correcto procedimiento durante la elección (agitado de los tubo y proporciones

similares) y la correcta elección en la muestra ,ya que esta cumplia los requisitos

para ser el solvente ideal (ser soluble y no ser miscible).

Nota: datos tomados del grupo 2 de laboratorio de organica.

Nota: datos tomados del grupo 4 de laboratorio de organica.


2. Extracción simple: Se trabajó con un volúmen inicial de 30 mL de solución, 15 mLde

alcohol amílico (fase acuosa) y 15 mL de cristal violeta (fase orgánica) en una pera

de decantación, se procedió a agitar unas tres veces en posición horizontal siempre

abriendo la llave para eliminar la presión interior, luego se coloca sobre elsoporte

universal y se procede a extraer la fase inferior en una probeta para luego ser

pasado a un tubo de ensayo, el procedimiento se repite con la fase

restante,dándonos como resultado 14 mL de la fase acuosa y 15 mL de la fase

orgánica. o Extracción múltiple: Se vierten 15 mL de la solución acuosa violeta en la

pera dedecantación, luego se procederá a verter el solvente en tres partes de 5

mL,teniendo la extracción un volúmen inicial de 15 mL de alcohol amílico y 5 mL

decristal violeta, se realiza el mismo procedimiento de la extracción simple dando

como resultados en la primera extracción 14 mL de la fase acuosa y 5 mL de lafase

orgánica, con la fase acuosa se seguirá trabajando mientras que le orgánicairá en

pote para residuos, luego se procede a agregar otros 5 mL del solventedando como

resultado en la segunda extracción 13 mL de la fase acuosa y 4 mL dela fase

orgánica, se prosigue con el mismo proceso para iniciar la tercera

extracción, una vez agregados los últimos 5 mL del solvente se procede a

extraerdando como resultado 12 mL de fase acuosa y 6 mL de fase orgánica.Se

obtiene una ligera variacion entre los resultados obtenidos a los demas grupos de

laboratorio,esto es debido a que al momento de realizar la extraccion existe un

margen de error en la perdida de sustancia al uso de los materiales de laboratorio o

por derrames.
Nota: datos tomados del grupo 2 de laboratorio de orgánica.

3. La constante de partición (Kd) se halla dividiendo el volúmen final de la fase

orgánica sobre la fase acuosa, con respecto a la extracción simple se obtuvo como

Kd un valor de 1.071 siendo el volúmen de la fase orgánica 15 mL y 14 mL de la

fase acuosa, mientras que en la extracción múltiple el Kd de la primera extracción

fue de 0.357 (5 mL de fase orgánica y 14 mL de fase acuosa), en la segunda

extracción su Kd fue de 0.308 (4 mL de fase orgánica y 13 mL de fase acuosa) y por

último en la tercera extracción el Kd fue de 0.5 (6 mL de fase orgánica y 12 mL de

fase acuosa), siendo el Kd resultante la suma de Kd’s en cada etapa de la extracción

múltiple, dando como resultado un Kd de 1.165.

7. CONCLUSIONES

8. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

● Anónimo. (n.d) Procesos de fabricación de alimentos: DISOLVENTES DE


EXTRACCIÓN - Aseconsa. (n.d.). Recuperado el 6 de abril de 2023 de

https://aseconsa.es/noticias/disolventes-de-extraccion-autorizados-para-la-fabricacion-de-
alimentos

● Fishersci. (n.d). Embudos de separación. Fishersci.Es. Recuperado el 6 de abril de


2023 ,de

https://www.fishersci.es/es/es/browse/90094210/embudos-de-separaci%C3%B3n

● García, A. V. (1995). Extracción con fluidos supercríticos: principios y aplicaciones al


análisis de residuos de plaguicidas. Residuos de plaguicidas. Pesticide residues.
(pp. 141-154). Instituto de Estudios Almerienses.

● Kiran, E., Debenedetti, P. G., & Peters, C. J. (Eds.). (2012). Supercritical fluids:
fundamentals and applications (Vol. 366). Springer Science & Business Media.
● Martínez, F., Tello, M., & Gómez, A. (2000). Solventes orgánicos como sistemas de
reparto en modelación QSAR. Revista Colombiana de Ciencias Químico-
Farmacéuticas, 29(1).

https://revistas.unal.edu.co/index.php/rccquifa/article/view/9155

● Maul, A. A., Wasicky, R., & Bacchi, E. M. (1996). Extração por fluido supercrítico.
Revista Brasileira de Farmacognosia, 5(2), 185-200.

● Núñez, C. E. (2008). Extracciones con equipo Soxhlet.

https://www.yumpu.com/es/document/view/48898557/extracciones-con-equipo-soxhlet-
cenunezcomar

● Rodríguez Quiñones, J. A., & Arias Cárdenas, D. P. (2016). Diseño y construcción


de un módulo de extracción líquido-líquido para el laboratorio de operaciones
unitarias de la Escuela de Tecnología Química de la Universidad Tecnológica de
Pereira. Universidad tecnológica de Pereira.

https://repositorio.utp.edu.co/handle/11059/6784

● Ullauri P. G. (2010). Transporte de masa en extracción fase sólido - líquido.


ReCiTeIa.

https://books.google.com.pe/books?
hl=es&lr=&id=B5Ksb5i1nl4C&oi=fnd&pg=PA4&dq=extracci%C3%B3n+s%C3%B3lido+-+l
%C3%ADquido&ots=VFtqyAmjiU&sig=YwSLoBSJ-myYaQ-
sus1IBUNf2EQ#v=onepage&q=extracci%C3%B3n%20s%C3%B3lido%20-%20l
%C3%ADquido&f=false

● Velasco, R. J., Villada, H. S., & Carrera, J. E. (2007). Aplicaciones de los fluidos
supercríticos en la agroindustria. Información tecnológica, 18(1), 53-66.

● Wety J., Wicks C. y Wilson R. (1994). Fundamentos de transferencia de momento,


calor y masa. Limusa.

https://www.academia.edu/39725784/
Fundamentos_de_transferencia_de_momento_calor_James_R_Welty_2da_edici
%C3%B3n_en_espa%C3%B1ol

9. CUESTIONARIO

1. Teniendo en cuenta la densidad y solubilidad en agua de los siguientes solventes, indicar


cuáles ocuparán la capa superior en la extracción frente a una solución acuosa, utilizando el
embudo de separación.

Solvente Densidad (g/cm3) Solubilidad Polaridad

Propanol 0.80 Soluble Polar


Éter 0.7134 Soluble Polar

Metanol 0.79 Soluble Polar

Benceno 0.88 Insoluble No polar

Según la tabla, se concluye que los solventes que ocuparían la capa superior serían el Éter
y Metanol, debido a que tiene menos densidad que el agua y, además, cumple con la
solubilidad.

2. La solubilidad del eugenol en acetato de etilo es de 30 g/100 g acetato de etilo y en agua


es de 5 g/100 g de agua.

a) Cuál sería su coeficiente de reparto Kd?

Para calcular el coeficiente de reparto (Kd) del eugenol entre el acetato de etilo y el agua,
tenemos la siguiente fórmula:

Kd = [Eugenol en acetato de etilo] / [Eugenol en agua]

Kd = (30 g/100 g) / (5 g/100 g) = 30/5 = 6

Entonces, el coeficiente de reparto Kd es igual a 6.

b) Si tenemos una disolución de 5 g de eugenol en 150 mL de agua y realizamos una


extracción usando 100 mL acetato de etilo. ¿Cuánto mentol quedará luego de la extracción
en la capa acuosa?

Primero, calcularemos cuánto eugenol se encuentra en la capa acuosa antes de la


extracción. La cantidad inicial de eugenol es de 5 g/100 g de agua. Como se tiene 150 mL
de agua, la cantidad inicial de eugenol en agua es:

(5 g/100 g) * 150 g = 7.5 g

Después de la extracción, parte del eugenol se trasladará al acetato de etilo según el


coeficiente de reparto Kd. En este caso, se tiene 100 mL de acetato de etilo, por lo que la
cantidad de eugenol que se trasladará al acetato de etilo es:
Kd * Cantidad inicial de eugenol en agua = 6 * 7.5 g = 45 g

Por lo tanto, después de la extracción, quedarán 7.5 g - 45 g = -37.5 g de eugenol en la


capa acuosa. Dado que no puede haber una cantidad negativa de eugenol, esto significa
que todo el eugenol se habrá trasladado al acetato de etilo, y no quedará eugenol en la
capa acuosa.

c) Si se realizara 2 extracciones consecutivas de 50 mL de acetato de etilo. ¿Cuál sería el


rendimiento comparado con la extracción simple?

La fracción de soluto B que queda en la fase acuosa después de la extracción con dos
porciones de tolueno se puede calcular utilizando la fórmula:

Fracción en fase acuosa = 1 / (1 + Kd * Volumen de tolueno / Volumen de fase acuosa)

En este caso, Kd es 6, el volumen de tolueno por extracción es 20 mL y el volumen de la


fase acuosa es 100 mL.

Fracción en fase acuosa = 1 / (1 + 6 * 20 mL / 100 mL) = 1 / (1 + 1.2) = 1 / 2.2 = 0.4545

Por lo tanto, aproximadamente el 45.45% del soluto B permanecerá en la fase acuosa


después de las dos extracciones con tolueno.

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