Universidad Nacional Autónoma de México
Facultad de Estudios Superiores Zaragoza
Química Farmacéutica Biológica
Laboratorio de Química Analítica
Informe 4: Permanganimetría
Grupo: 1353
Alumnas: Rodea Velasco Natalia
Mejía Muñoz Rosa Sarahi
Fecha de entrega: 21 de noviembre del 2024
Marco Teórico
En una titulación de oxidación-reducción, el analito debe estar en un solo estado de
oxidación. Sin embargo, los pasos previos a la titulación, como la disolución de la
muestra y la eliminación de interferencias, suelen transformar el analito en una
mezcla de estados de oxidación. Por ejemplo, al disolver una muestra que contiene
hierro, la solución generalmente presenta una mezcla de iones hierro (II) y hierro (III).
Si se opta por una solución patrón oxidante para determinar el contenido de hierro, es
necesario tratar previamente la solución con un agente reductor auxiliar para
convertir todo el hierro en hierro (II). Por el contrario, si se va a titular con una solución
patrón reductora, será preciso un tratamiento previo con un agente oxidante.
Para que un reactivo sea eficaz como agente oxidante o reductor previo, debe
reaccionar de manera cuantitativa con el analito. Además, el exceso de reactivo debe
poder eliminarse fácilmente, ya que generalmente interfiere al reaccionar con la
solución patrón.
Reactivos auxiliares oxidantes:
El peróxido de hidrógeno es un agente oxidante eficaz, ya sea en forma de sal sódica o
en solución diluida de ácido. La semirreacción para el peróxido de hidrógeno en
solución ácida es:
H2O2+2H++2e-2H2O
Cuando la oxidación ha concluido, el exceso de reactivo se elimina por ebullición:
2H2O22H2O+O2(g)
Oxidantes fuertes.
Las soluciones de permanganato de potasio son agentes oxidantes fuertes:
Mn04-+8H++5e-Mn2++4H2O
Detección del punto final
Una característica que hace muy útil la solución de permanganato de potasio es su
intenso color púrpura, el cual es lo suficientemente fuerte como para actuar como
indicador en la mayoría de las titulaciones. Incluso cantidades mínimas, entre 0.01 y
0.02 mL de una solución 0.02 M, son capaces de dar color perceptible a 100 mL de
agua.
El punto final con el permanganato no es permanente, ya que el exceso de iones
permanganato reacciona lentamente con las concentraciones relativamente altas de
iones manganeso(II) formados en el punto final:
2Mn04-+3Mn2++2H2O5MnO2+4H+
La constante de equilibrio para esta reacción es de aproximadamente 10⁴⁷, lo que
indica que, en un medio altamente ácido, la concentración de ion permanganato en
el equilibrio es extremadamente baja. Afortunadamente, el equilibrio se alcanza tan
lentamente que el punto final se presenta de forma gradual, tomando alrededor de 30
segundos.
Las soluciones de permanganato, cuando se preparan adecuadamente, son bastante
estables debido a la lenta velocidad de su descomposición. Esta descomposición
puede ser catalizada por factores como la luz, el calor, los ácidos, las bases, el
manganeso y el dióxido de manganeso. Es posible obtener soluciones de ion
permanganato moderadamente estables al minimizar los efectos de estos
catalizadores, especialmente del dióxido de manganeso. Este último es un
contaminante incluso en el permanganato de potasio sólido más puro y también se
forma en soluciones recién preparadas debido a la reacción del ion permanganato
con materia orgánica e impurezas presentes en el agua utilizada para su preparación.
El dióxido de manganeso puede ser eliminado mediante filtración antes de la
valoración, lo que mejora significativamente la estabilidad de las soluciones patrón
de permanganato.
Las soluciones valoradas de permanganato de potasio deben almacenarse en lugares
oscuros. El permanganato en solución acuosa caliente oxidará el agua en la que se
encuentra disuelto, y esta descomposición no puede corregirse mediante un blanco.
No obstante, es posible titular en caliente soluciones ácidas de agentes reductores
sin introducir errores, siempre que el reactivo se agregue lo suficientemente despacio
para evitar la acumulación de un exceso considerable.
Hipótesis
Se espera que al titular alícuotas de 10 mL, tomadas de una disoluciòn de 250 mL de
H2O2 a la que se agregaron 23.8 mL de peroxido de hidrogeno comercial al 3%, con
Permanganato de potasio estandarizado, la concentraciòn de la muestra sea
aproximadamente 0.01 M
Planteamiento del problema
En la práctica a realizar se determinara la concentración de una disolución problema
de Peroxido de hidrogeno comercial (H2O2), empleando una titulación Óxido -
Reducción, usando como agente oxidante una disolución de permanganato de
potasio (KMnO4) previamente estandarizado con oxalato de sodio.
Objetivos:
General
• Determinar la concentración de una disolución comercial de Peróxido de
hidrógeno,mediante una titulación RedOx.
Específico
• Preparar una disolución de Permanganato de Potasio (KMnO4) 0.01M
• Preparar una disolución de Peróxido de Hidrógeno (H2O2) 0.01M
• Estandarizar la disolución de Permanganato de Potasio con Oxalato de Sodio
• Conocer el número de moles presentes en una muestra de Peróxido de
Hidrógeno mediante una titulación óxido-reducción
Materiales
Materiales Equipo Reactivos
Pesafiltros Parrilla de agitación y Peróxido de hidrógeno
Soportes universales calentamiento Permanganato de potasio
Pinzas de doble presión Estufa Oxalato de sodio
Anillo de hierro Campana de extracción Ácido sulfúrico
Fibra de vidrio
Embudo de tallo corto
con estrías
Desecador
Espátula
Papel glassine
Matraces Erlenmeyer de
50 ML
Vasos de precipitados de
250 ML
Vasos de precipitados de
100 ML
Matraz aforado de 100 ML
Bureta de 25 ML
Pipeta volumétrica de 10
ML
Pipeta graduada
Termómetro de inmersión
parcial
Procedimiento
Preparación de la solución de KMnO₄:
Se pesaron 0.1580 g de utilizando una balanza analítica. Este reactivo se adicionó a
un vaso de precipitados que contenía 100 mL de agua destilada caliente. La mezcla
se calentó hasta alcanzar el punto de ebullición, manteniéndose en ese estado
durante 30 minutos. Posteriormente, se dejó enfriar la solución y se filtró empleando
un embudo y fibra de vidrio, que se usó como papel filtro. La solución filtrada se
almacenó en un frasco ámbar, envuelto en papel aluminio para evitar su oxidación.
Estandarización del KMnO₄:
Se colocaron 2.0000 g de puro en un pesafiltros, que se introdujo en una estufa a 150
°C durante una hora. Posteriormente, se dejó enfriar y se almacenó en un desecador.
Se pesaron 0.134 g de y se transfirieron a un vaso de precipitados. Se añadió agua
destilada y se agitó hasta su completa disolución. La solución resultante se transfirió
a un matraz aforado de 100 mL y se completó el volumen con agua destilada.
A continuación, se tomaron tres alícuotas de 10 mL de la solución de y se colocaron
en matraces Erlenmeyer. A cada matraz se le añadieron 1 mL de solución de H2SO4
en una proporción 1:4. Luego, se tituló gota a gota con KMnO4, calentando
ligeramente la solución y dejando pasar 30 segundos entre cada adición. Se continuó
agregando la solución de hasta observar una coloración tenue rosada que
permaneció constante.
Preparación de la solución de H₂O₂ a 0.01 M:
Se midieron 23.8 mL de al 3% con una pipeta graduada y se transfirieron a un vaso de
precipitados de 150 mL. Posteriormente, se midieron 100 mL de agua inyectable
utilizando una probeta y se añadieron al vaso. La mezcla se agitó suavemente y la
solución obtenida se almacenó en un frasco ámbar.
Valoración de la solución de H₂O₂ con la solución de KMnO₄:
Se tomaron tres alícuotas de 10 mL de la solución de H2O2 previamente preparada y
se transfirieron a matraces Erlenmeyer de 50 mL. A cada matraz se añadió 1 mL de
solución de H2SO4. Posteriormente, se tituló gota a gota con la solución estándar de
KMnO4 , observando la aparición de un color rosa tenue que permaneció estable por
al menos 30 segundos.
Resultados
Análisis de resultados
Durante la valoración de la solución de H2O2 con KMnO4 , se observó que las tres
alícuotas tuvieron un gasto de 3 mL de solución titulante. Sin embargo, se
presentaron diferencias en la tonalidad final de las soluciones, lo cual indica
variaciones en las condiciones de la reacción:
1. Primera alícuota: La solución alcanzó un color rosa tenue que permaneció
estable durante 30 segundos, lo que sugiere que la reacción de oxidación-
reducción entre el y el se llevó a cabo de manera controlada y completa.
2. Segunda y tercera alícuotas:
Ambas soluciones adquirieron una coloración café, lo que indica una posible
oxidación del excedente debido a la descomposición del o la presencia de agentes
externos que alteraron las condiciones del sistema. Esto podría haberse ocasionado
por exposición prolongada al ambiente o errores en la adición de reactivos.
La diferencia en las tonalidades finales señala que la preparación y manejo de las
alícuotas no fue uniforme, lo que puede haber afectado la reproducibilidad del
procedimiento. La aparición del color café sugiere que la solución de se descompuso
en presencia de condiciones no ideales, generando subproductos que alteraron la
reacción esperada.
Posibles causas de variaciones
Oxidación prematura: Las alícuotas podrían haberse expuesto a oxígeno
atmosférico, lo cual promovió la oxidación del .
Tiempo de reacción: Las alícuotas que viraron a color café podrían haber
permanecido demasiado tiempo en contacto con los reactivos, aumentando la
probabilidad de descomposición.
Homogeneidad de la solución: Es posible que la solución de no estuviera
completamente homogénea, generando variaciones en la concentración efectiva.
Conclusión
En esta práctica se logró preparar y estandarizar de manera efectiva una solución de
KMnO4, así como valorar una solución de H2O2 mediante una titulación redox. El
gasto promedio de 3 mL de para las tres alícuotas confirmó la concentración
esperada del , evidenciando un adecuado manejo de las proporciones y cálculos
estequiométricos. Sin embargo, las diferencias observadas en las tonalidades finales
resaltaron la importancia de controlar estrictamente las condiciones experimentales,
especialmente para evitar la oxidación del o reacciones secundarias.
La práctica permitió reforzar habilidades fundamentales en técnicas de preparación
de soluciones, estandarización y valoración, así como la identificación de posibles
fuentes de error. Estos resultados subrayan la relevancia de mantener un control
riguroso sobre las variables experimentales para garantizar la reproducibilidad y
precisión en futuros análisis.
Diagrama de flujo
Cálculos :
Referencias:
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hidrógeno [Internet]. 2019 [citado 14 de noviembre de 2024]. Disponible en:
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presentation
