UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL
ASIGNATURA: QU-342 ANÁLISIS INSTRUMENTAL
PRACTICA N° 1
DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE ÁCIDO CARMÍNICO EN MUESTRAS DE
“COCHINILLA” (Dactylopius coccus Costa)
PROFESOR DE TEORÍA: Mg. Jorge S. García Blázquez Morote
PROFESOR DE PRACTICA: Mg. Jorge S. García Blázquez Morote
ALUMNO: José Luis Huincho Escalante
DIA DE PRACTICA: martes HORA:
8 – 11 am
FECHA DE EJECUCIÓN: 16/07/2024 FECHA
DE ENTREGA: 23/07/2024
AYACUCHO – PERÚ
2021
DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE ÁCIDO
CARMÍNICO EN MUESTRAS DE “COCHINILLA” (Dactylopius
coccus Costa)
I. OBJETIVOS
Determinar el contenido de ácido carmínico en muestras de “cochinilla” y
carmín por espectrofotometría.
Conocer el funcionamiento, manejo y mantenimiento del espectrofotómetro.
II. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA
Algunos aspectos sobre la “cochinilla” (Dactylopius coccus Costa)
La "cochinilla" (Dactylopius coccus Costa) es un insecto de gran importancia histórica y
económica debido a su uso en la producción de carmín, un colorante rojo muy valorado. Aquí
se tiene algunos aspectos sobre la cochinilla:
1. Historia y uso: Según diversos estudios, como el de María de los Ángeles Fernández
Marín (2002), la cochinilla ha sido utilizada desde la época prehispánica en
Mesoamérica para la producción de tintes. Posteriormente, con la llegada de los
españoles, su uso se expandió significativamente en Europa y otras partes del mundo.
2. Taxonomía y biología: Autores como Ben-Dov y Hodgson (1997) proporcionan
información detallada sobre la taxonomía y biología de la cochinilla. Esta especie
pertenece a la familia Dactylopiidae y se encuentra estrechamente relacionada con
otras especies de cochinilla utilizadas para fines similares.
3. Producción de carmín: El proceso de extracción de carmín a partir de la cochinilla ha
sido estudiado extensamente. Autores como Guerrero-Rodríguez y colaboradores
(2010) han investigado los métodos óptimos para obtener el pigmento rojo carmín a
partir de los cuerpos secos de la cochinilla.
4. Importancia económica: Según Márquez-García y colaboradores (2019), la producción
y exportación de carmín representan una fuente significativa de ingresos en varios
países productores, como Perú y México, donde la cochinilla es cultivada de manera
intensiva.
Figura 1. Morfología ventral de la “cochinilla” hembra adulta
1. Boca 2. Antenna 3. Pico o próbosis
4. Patas 5. Canales o poros de respiración 6. Poros de respiración
7. Huevecillos 8. Segmentos abdominals 9. Poro genita
Ácido Carmínico1
El ácido carmínico se obtiene de la cochinilla por extracción acuosa. De la solución acuosa, el
ácido carmínico es precipitado como un complejo metálico. El complejo es separado y
dispersado en agua o alcohol y luego tratado para liberar el ácido carmínico, y posteriormente
filtrar y concentrar para la cristalización del ácido carmínico. Para la cristalización del ácido
carmínico se tienen los métodos de: Schútzemberger, de Schunck-Marchlewski, el japonés, de
Gibaja-Montes y el de Forgios-1
1:
Gibaja, Segundo, 1998, Pigmentos Naturales (Quinónicos), Universidad Nacional Mayor de San
Marcos, Fondo Editorial, Perú
Figura 2. Estructura química del ácido carmínico
Carmin de “cochinilla”
(Como citado por Begazo, M. y Jilapa, J., 2018); Gibaja, 1998, comentó que el ácido carmínico
“es el agente colorante de los productos derivados de la cochinilla y está presente en el
interior de este insecto. También llamado ácido 7-α-D-glucopiranosil-9, 10-dihidro-3, 5, 6,8-
tetrahidroxi-1-metil-9, 10-dioxo-2- antraceno carboxílico, de formula C 22H20O13 cristaliza en
prismas rojos, no tiene punto de fusión y se descompone a 120°C”
Begazo, M. y Jilapa, J., 2018, utilizaron el método Forgios-2 modificado (usado por empresas
peruanas) para la obtención de carmín laca, cuyo diagrama del proceso es como sigue:
Figura 3. Diagrama genérico para obtención de carmín de “cochinilla”
III. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS EMPLEADOS
Materiales:
4 Fiolas de 500 mL
4 Embudos de vidrio
4 Matraz Erlenmeyer 500 mL
Papel filtro
Luna de reloj
Una bureta de 50 mL
1 Fiola de 100 mL
Reactivos:
Ácido clorhídrico (HCl) 2N
Equipos:
Espectrofotómetro digital
Celda de cuarzo de 1 cm de ancho
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. PROCEDIMIENTO INSTRUMENTAL DEL ESPECTROFOTÓMETRO
Conectar el instrumento a la línea de tensión de 220 V, encender y dejar
estabilizar por 15 minutos, aproximadamente.
Seleccionar el modo de medición a realizar (absorbancia)
Seleccionar y ajustar el valor de la longitud de onda a 495 nm.
Calibrar el equipo con una solución “blanco” o “referencia” (diluir 0,75 mL de
solución de HCl 2N a 25 mL) colocando en una cubeta de cuarzo y ajustar la
absorbancia a cero (0).
2. DETERMINACIÓN DE ÁCIDO CARMÍNICO EN MUESTRA DE COCHINILLA
Pesar 0,05 g de muestra de insecto “cochinilla” deshidratada y reducida en
tamaño (molida) y colocar en un vaso de precipitado de 100 mL y agregar 15 mL
de solución de HCl 2N.
Cubrir (tapar) el vaso de precipitado con una luna de reloj y llevar a ebullición por
aproximadamente 15 minutos, hasta que la extracción se haya completado.
Enfriar la mezcla hasta temperatura ambiente.
Trasvasar la mezcla resultante a una fiola de 500 mL y enrazar con agua destilada
y homogenizar.
Filtrar con papel de porosidad fina y eliminar los primeros 100 mL del filtrado.
Separar dos fracciones de aproximadamente 30 mL del filtrado y destinar para la
determinación de la absorbancia.
Leer la absorbancia de cada fracción de filtrado a 495 nm de longitud de onda, en
una celda de cuarzo de 1 cm de ancho (recorrido óptico).
Retirar la celda, lavar con cuidado y secar.
V. CÁLCULOS
TABLA 1. Datos obtenidos experimentalmente
Muestr Masa de la muestra Absorbancia (A)
a Gramos (g)
1 0,0813 0,369
2 0,0732 0,280
3 0,2184 0,798
4 0,1437 0,616
Datos:
Absorbancia del estándar (As) = 1,39
Concentración de Ácido carmínico en el estándar (Cs) = 100 ppm
Longitud de onda (ƛ) = 495 nm
Masa de muestra de cochinilla (mi) = 0,1 gramo
V = 0.5L (muestra digerida y diluida a 0.5 L con agua destilada)
Ley de Beer: A=abc
AS
A S=ab C S → ab= (1)
Cs
Am
Am =ab C m → ab= (2)
Cm
Igualando (1) y (2):
A S Am Am
= →C m=C s x
Cs Cm Cm
Cálculos para la muestra 1 (m1)
A S Am Am mg 0,369 mg
= →C m=C s x =100 x =26,547
Cs Cm Cm L 1 , 39 L
Porcentaje, [% P]:
26,547 mg m 0,0133 g
m Ac = x 0 , 5=13,2734 mg%P= Ac x 100= x 100=16 , 32
L mi 0,0813 g
Cálculos para la muestra 2 (m2)
A S Am Am mg 0,280 mg
= →C m=C s x =100 x =20,1439
Cs Cm Cm L 1 , 39 L
Porcentaje, [% P]:
20,1439 mg m 0,01007 g
m Ac = x 0 , 5=10.0719 mg %P= Ac x 100= x 100=13 , 7 6
L mi 0,0732 g
Cálculos para la muestra 3 (m3)
A S Am Am mg 0,798 mg
= →C m=C s x =100 x =57.4101
Cs Cm Cm L 1 , 39 L
Porcentaje, [% P]:
57.4101 mg m 0 , 0287 g
m Ac = x 0 ,5=28.705 mg%P= Ac x 100= x 100=13 , 14
L mi 0 ,2184 g
Cálculos para la muestra 4 (m4)
A S Am Am mg 0,616 mg
= →C m=C s x =100 x =44,3165
Cs Cm Cm L 1 , 39 L
Porcentaje, [% P]:
44,3165 mg m 0,02216 g
m Ac = x 0 ,5=22.1583 mg%P= Ac x 100= x 100=15.4 2
L mi 0,0732 g
TABLA 2. Datos calculados a partir de los datos experimentales
Concentración Masa de Acido carmínico Porcentaje en Peso
Muestra (m)
(mg/L) (mg) %P
1 26,547 13,2734 16,32
2 20,1439 10.0719 13,76
3 57.4101 28.7050 13,14
4 44,3165 22.1583 15.42
Valor promedio del porcentaje en peso = 14.66
VI. OBSERVACIONES Y DISCUSIONES
1. OBSERVACION
- En la practica se determinó el contenido de ácido carmínico en muestras de
“cochinilla” por espectrofotometría en el cual se obtuvo un valor de 14.66% en
peso seco.
- El contenido promedio óptimo de ácido carmínico en la cochinilla puede variar
dependiendo de varios factores, como la especie de cochinilla, las condiciones de
cultivo y el método de extracción utilizado. En general, se estima que el contenido
de ácido carmínico en la cochinilla puede oscilar entre el 10% y el 25% en peso
seco. (Infoagro, 2022)
- Este rango de contenido de ácido carmínico se considera óptimo para garantizar la
calidad y la intensidad del color rojo carmín que se obtiene de la cochinilla.
2. DISCUSIÓN
- El contenido promedio óptimo de ácido carmínico en la cochinilla puede variar
según la región y las condiciones específicas de cultivo. En el caso del Perú, donde
la cochinilla es un insecto de importancia histórica y económica, se estima que el
contenido de ácido carmínico puede oscilar entre el 16% y el 20% en peso seco en
cultivos tecnificados por hectárea de tunas silvestres por año, mientras que
naturalmente llega en promedio al 14%. (Cifuentes & Cecilia, 2012)
- Un contenido de ácido carmínico del 14.66% en peso seco en la cochinilla podría
considerarse dentro de un rango aceptable, aunque se encuentra en el extremo
inferior del rango óptimo estimado para este compuesto. Si bien un contenido del
14.66% aún puede producir un tinte de calidad, es posible que el color resultante
sea ligeramente menos intenso en comparación con cochinillas que tienen un
contenido más alto de ácido carmínico.
- Es importante tener en cuenta que el valor del 14.66% puede influir en la
intensidad y la calidad del color rojo carmín obtenido de la cochinilla. En la
industria textil y alimentaria, donde se valora la pureza y la intensidad del
colorante natural, un contenido más alto de ácido carmínico suele ser preferible
para lograr tonos más vibrantes y duraderos.
VII. CONCLUSIONES
- Se determino el contenido de ácido carmínico del 14.66% en peso seco en la
cochinilla analizada por espectrofotometría y este se encuentra dentro de un
rango aceptable, aunque puede esto pueda influir en la intensidad y calidad del
color obtenido. Considerar estos valores es crucial para garantizar la calidad de los
tintes naturales producidos a partir de la cochinilla.
- Conocer el funcionamiento, manejo y mantenimiento del espectrofotómetro es
fundamental para asegurar mediciones precisas y confiables en análisis científicos
y aplicaciones industriales, optimizando así el uso eficiente de esta herramienta en
la investigación y el control de calidad.
VIII. BIBLIOGRAFÍA
- Infoagro, R. (2022b, febrero 28). Principal productor mundial de cochinilla.
Infoagro Noticias.
https://www.infoagro.com/noticias/2022/principal_productor_mundial_de_cochinill
a.asp
- Cifuentes, O., & Cecilia, V. (2012). Comparación del Rendimiento del Acido
Carmínico entre Dos Procesos de Deshidratación de la Cochinilla de Tunas
Cultivadas en Guano.
http://dspace.espoch.edu.ec/bitstream/123456789/1580/1/56T00261.pdf
- Bocangel, J. L. C. (s/f). Desarrollo de teñidos con cáscara de cebolla (Allium cepa)
en hilado de fibra de alpaca para el CITEtextil camélidos Arequipa. Edu.pe.
Recuperado el 23 de julio de 2024, de
https://repositorio.continental.edu.pe/bitstream/20.500.12394/14730/1/
IV_FIN_108_TSP_Carrasco_Bocangel_2024.pdf
- Oviedo, S. G. (1998). PIGMENTOS NATURALES QUINÓNICOS. En
Pigmentos naturales quinónicos. https://ulibros.com/pigmentos-naturales-
quinonicos-5dosp.html
- Universidad Nacional de San Cristóbal de Huamanga. (2024). Práctica de
laboratorio N°1: Determinación espectrofotométrica de ácido carmínico en
muestras de "cochinilla" (Dactylopius coccus Costa). Elaborado por Ing. Jorge
García Blásquez M, Perú.
IX. CUESTIONARIO
1. Formular la estructura molecular del ácido carmínico y del carmín. Mencionar
sus aplicaciones industriales.
Estructura molecular del ácido carmínico
Figura 4. Estructura molecular del ácido carmínico (Ácido 7 – β – D – glucopiranosil – 3, 5, 6, 8
– tetrahidroxi – 1 – metil – 9, 10 – dioxoantraceno – 2 – carboxílico
Estructura molecular del carmín (complejo aluminio-calcio-ácido
carmínico)
Figura 5. Estructura molecular del complejo aluminio-calcio-ácido carmínico
El ácido carmínico y el carmín tienen diversas aplicaciones industriales en sectores
como la industria alimentaria, cosmética, farmacéutica y textil. A continuación, se
detallan algunas de las principales aplicaciones de estos compuestos:
Ácido Carmínico:
Industria Alimentaria: Se utiliza como colorante natural en alimentos y
bebidas, aportando tonos rojos intensos. Es comúnmente utilizado en yogures,
helados, confitería, bebidas y productos cárnicos.
Cosmética: Presente en productos cosméticos como labiales, rubores y
sombras de ojos para brindar tonalidades rojizas.
Farmacéutica: En la fabricación de medicamentos y suplementos, el ácido
carmínico puede utilizarse como colorante en cápsulas y recubrimientos de
comprimidos.
Textil: En la industria textil, se emplea para teñir telas y fibras, proporcionando
colores rojos brillantes y duraderos en prendas de vestir y textiles para el
hogar.
Carmín:
Industria Alimentaria: El carmín, derivado del ácido carmínico, se utiliza como
aditivo colorante natural (E120) en la industria alimentaria. Se emplea en
productos como yogures, helados, confitería, bebidas y embutidos para
brindar un color rojo intenso.
Cosmética: Presente en la fabricación de productos cosméticos como labiales,
esmaltes de uñas y maquillaje para crear tonos rojos vibrantes y atractivos.
Farmacéutica: En la industria farmacéutica, el carmín puede utilizarse como
colorante en medicamentos, especialmente en recubrimientos de
comprimidos y cápsulas.
Textil: Se emplea en la tintura de tejidos y fibras textiles para lograr colores
rojos intensos en prendas de vestir, accesorios y textiles para el hogar.
2. Señalar las propiedades físicas y químicas del ácido carmínico
El ácido carmínico, también conocido como ácido carmín o ácido carmínico, es un
compuesto orgánico que posee diversas propiedades físicas y químicas. A
continuación, se detallan algunas de las propiedades más relevantes del ácido
carmínico:
Propiedades Físicas:
Color: El ácido carmínico es un pigmento rojo intenso.
Estado Físico: Se presenta en forma de polvo o cristales.
Solubilidad: Es soluble en agua y ligeramente soluble en alcohol.
Punto de Fusión: Tiene un punto de fusión en el rango de aproximadamente 230-
240 °C.
Propiedades Químicas:
Estructura Química: Es un ácido carboxílico que pertenece a la familia de los
colorantes naturales.
Reactividad: Puede actuar como un ácido débil y puede reaccionar con bases
para formar sales solubles.
Estabilidad: Es relativamente estable en condiciones normales, pero puede
degradarse con la exposición a la luz, calor y agentes oxidantes.
Aplicaciones: Se utiliza como colorante natural en la industria alimentaria, textil,
farmacéutica y cosmética debido a su capacidad para producir tonos rojos
intensos.
Resolución:
RPTA. - El porcentaje en peso seco de ácido carmínico de una muestra de 0.120
g de cochinilla es de 10,312%.
Figura 6. Diagrama de flujo del proceso de obtención de carmín
En el diagrama de flujo del proceso de obtención de la carmín se logra apreciar los
siguientes pasos, comenzando con la ebullición de la cochinilla pulverizada en agua y
una solución de carbonato de sodio dentro de una marmita de extracción (TK-101). El
extracto resultante se dirige luego hacia una tina tamiz (Z-101), donde se añaden ácido
cítrico y HYFLO para separar cualquier material deteriorado. La clasificación por
tamaño es crucial, ya que solo la cochinilla de tamaño adecuado contiene suficiente
sustancia colorante; se utilizan tamices para este propósito, además de separar la
cochinilla agotada que no contiene la cantidad necesaria de sustancia colorante. La
pasta resultante se envía a una bomba centrifugadora (PI-101) y luego se filtra
mediante un filtro de prensa (F-101), preparando la pasta torta HYFLO para secado y
molido.
El líquido filtrado se recoge en un tanque de recepción (TK-102), asegurando una
recepción sin impactos al transferirlo a un transportador de banda o mesa de rodillos.
Luego, se reintroduce en una bomba centrifugadora (PI-102) y se conduce a un tanque
enchaquetado (TK-103), donde se agrega carbonato de calcio, ácido cítrico y sulfato de
aluminio para lacado o precipitación. El producto se somete nuevamente a una bomba
centrifugadora (PI-103), donde los líquidos se manejan contra la presión.
El líquido de la bomba centrífuga se canaliza a un intercambiador de calor de placas
(TW-101), donde se separan medios calientes y fríos añadiendo agua fría y liberando
vapor de agua. El producto resultante se transfiere a un tanque de almacenamiento
(TK-104), donde se mezcla con ácido sulfúrico concentrado y se somete a filtración
mediante un filtro prensa (F-102), eliminando el líquido sobrenadante para obtener la
pasta de carmín. Esta se seca en un secador de bandejas (S-101), en condiciones
oscuras para evitar cambios en su coloración por la luz. Posteriormente, se inactiva
cualquier carga microbiana en una autoclave (A-101) y se seca nuevamente en otro
secador de bandejas (S-102), seguido de una molienda adecuada en un molino de
martillos (M-101). Finalmente, se mezcla con un diluyente en un mezclador para
obtener el producto final seco y molido.