Laboratorio de
Química Orgánica I
(Clave 1311)
PRÁCTICA 3.
Destilación Simple y Fraccionada
Prof. Martha Aguilar Martínez
Departamento de Química Orgánica
I. OBJETIVOS
1. Conocer las bases teóricas y el procedimiento experimental de la destilación
simple y la destilación fraccionada, así como sus características y los factores
que intervienen en ellas.
2. Estudiar cómo se separan los componentes
de una mezcla binaria por medio de una
destilación simple o una fraccionada.
3. Elegir la técnica de destilación más
adecuada, en función de la naturaleza del
líquido o mezcla de líquidos que se van a
destilar.
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II. INTRODUCCIÓN
La destilación es el proceso de vaporizar una sustancia, condensar el vapor
y colectar el condensado en otro recipiente*.
La separación depende de las diferencias en las presiones de vapor de los
componentes de la mezcla.
La presión de vapor de un líquido (Pvap) es una medida de la tendencia de
las moléculas sobre la superficie del líquido a pasar al estado vapor.
*Es decir, un líquido se vaporiza debido a que entra en ebullición,
se condensa nuevamente a líquido (llamado el destilado o condensado)
y se colecta en un recipiente diferente (el matraz colector).
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A una temperatura dada, la presión de vapor es una constante que es
independiente de la presión total de la atmósfera (Patm) sobre la
superficie del líquido.
Cuando la temperatura del líquido aumenta, la
presión de vapor del líquido aumenta hasta que es
igual a la presión de la atmósfera sobre el líquido. A
esa temperatura el líquido entra en ebullición.
A temperatura ambiente, los líquidos que tienen alta
presión de vapor tendrán un punto de ebullición
menor que el de los líquidos con baja presión de
vapor.
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El punto de ebullición (p.eb.) es la temperatura a la cual Patm = Pvapor y se
caracteriza por un vigoroso burbujeo y agitación del líquido cuando se vaporiza.
El punto de ebullición de un líquido puro es una constante a presión
atmosférica. Por ejemplo, el agua pura tiene un punto de ebullición de 100°C a
una atmósfera de presión.
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En la destilación el líquido se calienta hasta que su presión de vapor iguala a la
de la atmósfera y la ebullición comienza. En la destilación de un líquido puro el
vapor del matraz de destilación aumenta y se condensa hasta que el sistema
está en equilibrio térmico y el termómetro registra el punto de ebullición, el
cual permanece constante hasta que ambos, líquido y vapor, están presentes.
Para todas las separaciones por
destilación el intervalo del punto de
ebullición para la fracción del destilado
que se colecta se registran dos
temperaturas, cuando inicia y cuando
termina de destilar el líquido.
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Cuando una mezcla de dos componentes en fase líquida está en ebullición, el
vapor arriba del líquido no tiene la misma composición del líquido, pero estará
enriquecido con el componente más volátil (componente con menor punto de
ebullición).
Si el vapor arriba del líquido se colecta y enfría, el líquido que se condensa
tendrá la misma composición que el vapor y estará enriquecido con el
componente más volátil.
L a m e zc l a e n e b u l l i c i ó n e n t o n c e s t e n d rá u n a c o n c e n t ra c i ó n
correspondientemente menor del componente más volátil, y el punto de
ebullición de la mezcla será ligeramente más alto ahora debido a este cambio
en composición.
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Si se continúa llevando a ebullición la mezcla, se colecta el destilado y se miden
ambos, el volumen del destilado y el punto de ebullición al que el destilado se
colectó, estos datos se pueden traducir en una gráfica de punto de ebullición
versus el volumen del destilado colectado.
En la gráfica de la figura 1, la línea sólida muestra el comportamiento de dos
componentes de una mezcla cuando sus puntos de ebullición difieren al menos
100°C (Δ b.p. > 100°C) y sus volúmenes son iguales en la mezcla original. La línea
discontinua corresponde al caso cuando el p.eb. de los componentes es menor
que 100°C.
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Los destilados que se colectan en tanto la temperatura es relativamente
constante (regiones planas de la curva) serán muestras puras de los
componentes de la mezcla original. Si los puntos de ebullición de los dos
componentes están cercanos uno del otro, la separación de los dos
componentes en la mezcla no será adecuada y la curva de destilación no
mostrará regiones de temperatura relativamente constante: Figura 1 (línea
discontinua). Este es el resultado de una Destilación Simple.
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TB
Punto de ebullición de la mezcla
TA
Volumen del destilado
Figura 1. Curva de destilación
• TA = punto de ebullición del componente A
• TB = punto de ebullición del componente B
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La situación que prevalece en la destilación de una mezcla de dos líquidos
miscibles puede verse en un diagrama de fase vapor – líquido como se muestra
en la figura 2. Los puntos de ebullición de los compuestos puros A y B son TA y
TB.
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En este punto la
Punto de ebullición
composición del
de la mezcla
líquido y del vapor
Vaporización TB son iguales
o r
Vapor + Vap
o
uid
Líq
Condensación
Y X1
T1 La mezcla de 90% de B y
10% de A tiene un punto de
Temperatura
ebullición más alto, por eso
X2 Líquido la temperatura del líquido
TA X3 en el matraz de destilación
aumenta
% mol A 100 80 60 40 20 0
% mol B 0 20 40 60 80 100
Figura 2. Diagrama de fase de una mezcla líquida de dos componentes
• Líneas horizontales significan evaporación
• Líneas verticales significan condensación
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La curva inferior da los puntos de ebullición de varias mezclas de A y B. La curva
superior, el punto de condensación de las mezclas gaseosas de A y B.
Estas dos líneas no coinciden a una temperatura y presión dadas y la
composición de las fases líquido y vapor difieren en el equilibrio.
Específicamente, si una mezcla equimolecular de los líquidos A y B (composición
X1) se calienta a su punto de ebullición (temperatura T1), los vapores que dejan
el líquido tendrán una composición X2, que está enriquecida con el componente
de más bajo punto de ebullición (aproximadamente 80% de A en la figura 2).
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El diagrama de fase de la Figura 2 es característica de mezclas de compuestos
similares que forman soluciones ideales o aproximadamente ideales definidas
por la Ley de Raoult.
= + = ° ° + ° °
P° y X° son la presión de vapor y la fracción mol, respectivamente, de los
compuestos individuales. En una destilación a presión atmosférica, PTotal = 760
mmHg.
La Ley de Raoult establece que a una temperatura y presión dadas, la presión
de vapor parcial de un compuesto en una solución ideal es igual a la presión de
vapor del compuesto puro multiplicado por su fracción mol en el líquido.
° = ; ° =
+ +
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𝒎
𝒎
𝒐
𝒐
𝒍
𝒍
𝒆
𝒆
𝒔
𝒔
𝒅
𝒅
𝒆
𝒆
𝑨
𝑨
𝒎
𝒎
𝒐
𝒐
𝒍
𝒍
𝒆
𝒆
𝒔
𝒔
𝒅
𝒅
𝒆
𝒆
𝑩
𝑩
𝑨
𝑩
𝑿
𝑿
𝑻
𝒐
𝒕
𝒂
𝒍
𝑨
𝑩
𝑨
𝑨
𝑩
𝑩
𝑷
𝑷
𝑷
𝑷
𝑿
𝑷
𝑿
𝒎
𝒎
𝒐
𝒐
𝒍
𝒍
𝒆
𝒆
𝒔
𝒔
𝒅
𝒅
𝒆
𝒆
𝑩
𝑨
Como lo predice la Ley de Raoult, la composición del vapor de una solución
ideal en ebullición difiere de la composición del líquido. Por ejemplo, la
composición de A y B en una solución que consiste únicamente de estos dos
componentes se da por:
+ =1
Sin embargo, en el vapor la relación entre presión total (PTotal) y la fracción mol
de cada componente en la solución es:
= ° + °
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𝑇
𝐴
𝑜
𝑡
𝑎
𝑙
𝐵
𝐴
𝐵
𝐴
𝐵
𝑋
𝑃
𝑋
𝑃
𝑋
𝑃
𝑋
Esto es, la composición del vapor depende de la fracción mol de los
componentes en la solución así como de las presiones parciales de los
compuestos puros.
El componente más volátil está en mayor concentración en la fase vapor en
comparación con su composición molar en la fase líquida puesto que
° > ° , entonces:
°
>
°
Relación molar en el vapor > Relación molar en el líquido
𝐵
𝐵
16
𝐵
𝑃
𝑋
𝑋
𝐴
𝐴
𝐴
𝐵
𝐴
𝑃
𝑃
𝑃
𝑋
𝑋
Si una muestra de este vapor se retira, la composición del líquido remanente
cambia a la derecha del diagrama, es decir, la cantidad relativa de B aumenta y
la mezcla tiene un punto de ebullición más alto.
La destilación continuada de la mezcla provee un destilado progresivamente
enriquecido en B, pero cada fracción de ella contendrá ambos componentes.
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El resultado neto es que una destilación simple de dos líquidos cuyos puntos de
ebullición difieren menos de 50°C efectúa relativamente poca separación, y la
temperatura aumentará continuamente durante la destilación (línea
discontinua en la Figura 1).
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Un método más eficiente es la Destilación Fraccionada que se emplea para la
separación de líquidos miscibles volátiles, en donde la diferencia entre los
puntos de ebullición de los componentes son menores a 80°C bajo condiciones
normales.
En este método de destilación, la separación
selectiva de un compuesto volátil ocurre
cuando el líquido en ebullición se mantiene
a una temperatura suficientemente alta y el
equipo de destilación está provisto de una
columna de fraccionamiento para permitir
que los vapores producidos por el líquido en
ebullición se condensen y redestilen a partir
del líquido condensado.
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La condensación y la redestilación del líquido condensado continúa a lo largo de
la trayectoria hacia la cabeza de la destilación. La eficiencia de la separación, la
cual se determina por la pureza del destilado, es una función de la naturaleza de
los compuestos del líquido y de la columna de fraccionamiento.
20
100 100
V1
90 90
V2 L1
80 L2 80
70 V3 70
L3
60 60
V4
V5
50 L4 50
L5
40 40
Temperatura
30 30
20 20
10 10
A 100% 80% 60% 40% 20% 0%
B 0% 20% 40% 60% 80% 100%
Figura 3. Diagrama de fase para una destilación fraccionada de un sistema ideal
de dos componentes
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III. APLICACIONES
La destilación es una técnica que se usa para:
1. Remover un disolvente
2. Purificar un líquido
3. Separar los componentes de una mezcla líquida
4. Separar o recuperar mezclas de líquidos con diferentes solubilidades a
partir de contaminantes no volátiles
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IV. PROCEDIMIENTO
Se estudiarán las destilaciones simple y fraccionada de una bebida alcohólica
fuerte tal como mezcal, tequila o ron. Así mismo, se explica el ensamblaje de los
equipos requeridos para cada una de las destilaciones.
La profesora explicará el
desarrollo experimental
de acuerdo al manual.
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V. INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Acceder a las siguientes ligas:
https://youtu.be/lpubahZlLZU
https://youtu.be/GOtt1U32G0k
https://youtu.be/rThEqp2Ro-Y
NOTA: El examen incluirá también esta información.
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