LABORATORIO 3
LICENCIATURA EN TECNOLOGÍA DE LOS
ALIMENTOS
DESTILACIÓN
Introducción
➔ La destilación es un proceso mediante el cual un líquido (L1) se calienta hasta hacerlo
pasar a estado gaseoso (G).
➔ En un segundo paso los vapores condensan en una superficie fría pasando de nuevo al
estado líquido (L2) el cual se recoge aparte
Evaporación Condensación
Líquido (L1)=Vapor (G)=Líquido (L2)
La utilidad práctica de la técnica se basa en que la composición del líquido L2 es distinta a
la de L1.
Usos
● Purificación de líquidos.
● Separación de mezcla de líquidos.
● Separación de los componentes de una disolución. Lo que permite recuperar de forma
independiente el soluto del disolvente.
Evaporación
➔ En un Liq las moléculas están en constante movimiento.
➔ Ese movimiento es mayor cuanto mayor es la T° debido a un aumento de la E cinética
del sistema.
No todas las moléculas del Liq se mueven con la misma velocidad sino que existe una
distribución de Ec. Aquellas moléculas que se encuentren más cerca de la superficie
vencerán más fácil las fuerzas de interacción intermolecular que las del interior y es por eso
que pasarán al estado gaseoso con mayor facilidad. Este fenómeno recibe el nombre de
evaporación.
Presión de vapor
➔ Si la evaporación ocurre en un sistema abierto: las moléculas del gas se
dispersan y llega un momento que el Liq desaparece en su totalidad.
➔ Si la evaporación ocurre en un sistema aislado (como un recipiente cerrado) las
moléculas de gas generadas no se pueden distinguir y en su movimiento chocan
con la superficie del líquido y con las paredes del recipiente y vuelven a
condensar.
➔ A medida que aumenta la concentración de moléculas en estado gaseoso esos
choques se van haciendo cada vez más frecuentes.
➔ La velocidad de condensación aumenta con el tiempo hasta que se iguala a la de
la evaporación: Equilibrio dinámico.
➔ En ese equilibrio la presión ejercida por las moléculas de la fase gaseosa recibe
el nombre de presión de vapor y la misma es característica de cada líquido y
aumenta exponencialmente con la temperatura.
➔ Aquellos compuestos con alta presión de vapor son compuestos volátiles.
Ebullición
➔ Al aumentar la temperatura la presión de vapor aumenta.
➔ Cuando la presión del gas en equilibrio con el líquido se iguala a la presión
externa la evaporación no tiene lugar solo en la superficie del liquido sino que
todas las moléculas de este tienen energía cinética para pasar al estado gaseoso
y ese fenómeno se conoce como ebullición
Pv=Presión externa
Punto de ebullición
➔ La temperatura a la cual la presión de vapor del líquido se iguala a la presión externa y se
produce el cambio de estado de líquido a gas.
➔ Es una constante física característica de cada líquido.
➔ Depende de la presión externa y es por eso que el dato de tabla suele estar a 1 atm y se lo
denomina punto de fusión normal.
➔ El punto de ebullición será tanto menor cuanto más volatil sea.
Presión externa y punto de ebullición
Destilación
● Líquido puro.
● Mezcla de líquidos.
1.Líquido puro
➔ La presión total (Pt) del sistema es igual a la presión de vapor del líquido puro
(P°).
➔ La ebullición se producirá cuando la presión de vapor del sistema iguale a la externa:
aumentando la temperatura o disminuyendo la Pext.
Pt=P°=P externa=Ebullición
Líquido (L1)=Vapor (G)=Líquido (L2)
La única aplicación práctica es la
determinación del punto de ebullición.
[Link] de líquidos
Ley de Dalton: la presión total del sistema es igual a la suma de las presiones
parciales de cada uno de los componentes.
● La ebullición se logrará cuando la presión total del sistema y la externa se igualen.
● En función de que se trate de mezclas miscibles o inmiscibles el aporte de la
presión parcial de cada componente será diferente.
[Link] de líquidos miscibles
Ley de Raoult:
Suponemos que no existen interacciones intermoleculares entre los componentes de la
mezcla: Cada uno de los líquidos se comporta como si estuviese puro.
La Pv parcial de cada componente en la mezcla (Pi) es igual a su presión de vapor en
estado puro (P°i) por su fracción molar en la mezcla líquida (Xi)
➔ La presión de vapor total del sistema es función de la presión de vapor de sus componentes en
su estado puro y de la proporción en la cual se encuentra en la mezcla original.
➔ Para calcular la composición de vapor en eq con el liq es necesario tener en cuenta que la
fracción molar de cada componente en la fase gaseosa (Yi) es igual al cociente entre su
presión parcial (Pi) y la presión total (Pt) del sistema
Pi=Yi*Pt
Yi=Pi/Pt=P°i*Xi/Pt
➔ La fracción molar de cada componente en la fase gaseosa (Yi) es función de su
fracción molar en el líquido (Xi) y ambas son diferentes
Al comienzo de la destilación…
➔ Los vapores (G) son más ricos en los componentes más volátiles y a medida que la
destilación avanza va enriqueciéndose paulatinamente en los componentes menos
volátiles (mayor Peb) .
Consideramos A más volátil que B (P°A mayor que P°B)
YA=P°A*XA/Pt XA=XB
YB=P°B*XB/Pt XA/XB = 1
YA/YB=(P°A/P°B )( XA/XB)
Diagrama de fases
➔ La variación de composición de líquido y del vapor se muestra en el
diagrama de fases.
1. Si A es más volátil que B a t=0 los vapores contendrán mayor proporción
de A que de B (YA>YB) a diferencia de la mezcla liq original donde XA=XB.
Avance de la
destilación
2. Cuando comenzamos a destilar la condensación de las primeras gotas de destilado permitirá la obtención de un
líquido (L2) muy enriquecido en A (YA>YB). La diferencia será mayor cuanto mayor sea la diferencia de los puntos
de ebullición de A Y B.
3. A medida que la destilación avanza el líquido residual se va haciendo más rico en el componente menos volátil
por lo que la contribución de la presión parcial de A a la presión total del sistema cada vez es menor y por lo tanto
YA/YB va disminuyendo respecto a su valor inicial debido a la disminución progresiva de XA/XB.
4. A medida que la destilación avanza las condensaciones de sucesivas fracciones de destilado conducirá a la
obtención de un líquido cada vez con mayor contenido en B
● La presión parcial de A es mayor a la
presión parcial de B y a lo largo de la
destilación la fracción molar en el liq de
A disminuye mientras aumenta la de B
será necesario aumentar la
temperatura del sistema para que el
líquido continúe en ebullición.
● El punto de ebullición de la mezcla no
permanecerá constante y aumenta a
medida que la destilación progresa
Azeotropos
➔ Mezcla de composición constante que se comportan como líquidos puros
destilando a un punto de ebullición constante.
➔ Ocurre como consecuencia de interacciones intermoleculares en donde muchas
mezclas de líquidos se alejan del comportamiento ideal y no siguen la Ley de
Raoult.
● Un líquido puro destila a
temperatura constante.
● Debido a la existencia de
azeótropos un punto de
ebullición constante no
significa necesariamente
que el líquido esté puro.
Destilación simple
Usos
● Determinación del punto de ebullición de líquidos puros.
● Purificación de líquidos. Se trata de la destilación de un líquido
que va acompañado de una determinada cantidad de impurezas
líquidas o sólidas con el fin de disponer del líquido con un
elevado grado de pureza.
● Separación de mezclas de líquidos cuyos componentes difieren
de al menos 100°C en sus puntos de ebullición.
● Separación de un sólido y un líquido en proceso de secado. El
líquido anhidro se recoge en el matraz colector.
● Separación del soluto y el disolvente de una disolución. El soluto
queda en el matraz de destilación y el disolvente se recoge en el
matraz colector.
EQUIPO
Refrigerante
El agua
tiene que
entrar por
abajo y salir
por arriba
Termómetro
● La parte superior del bulbo tiene que estar ligeramente por encima del nivel de la
tubuladura lateral de la cabeza de destilación. De esta manera el bulbo quedará inmerso en
el vapor y la lectura será correcta.
● Si se coloca más arriba la temperatura indicada será menor que la real.
● Si se coloca más abajo registrará una temperatura mayor que la de los vapores que
destilan
Destilación
Fraccionada
Usos ● La destilación fraccionada se emplea para separar mezclas de líquidos
cuyos puntos de ebullición difieren en menos de 100°C.
● Equivalente a varias destilaciones sencillas.
Columna de fraccionamiento
● Consiste en un tubo de vidrio relleno de un empaquetado que se coloca entre el matraz y
la cabeza de destilación.
● Cuando los vapores ascienden estos condensan en el relleno de la columna.
● Por efecto del calor las gotas del condensado vuelven a evaporar y condensar de nuevo
más arriba.
● Estos ciclos de evaporación-condensación van repitiendo a lo largo de la columna y cada
uno de ellos equivale a una destilación sencilla a pequeña escala lo cual provoca que los
vapores que alcanzan la cabeza de destilación sean mucho más ricas en el componente
más volátil de lo que sería en una única destilación sencilla.
Eficacia: Capacidad de separación de una columna. Se mide en platos teóricos, siendo
cada plato teórico el equivalente a una destilación sencilla.
Tipos de columna de fraccionamiento
Trabajo práctico
Destilación
Materiales Se separarán en grupo en donde realizarán
destilación con distinta metodología:
1. La mayoría de los grupos hará destilación
● Balón de destilación simple.
● Placa calefactora/mechero
2. Entre dos o 3 grupos harán destilación
● Doble nueces
● Cabezal de destilación fraccionada
● Soporte universal
● Probetas
● Termómetro
● Refrigerante
● Plato poroso
● Anillos de Raschig
● Agarraderas
● Columna de fraccionamiento
● Tubos de ensayo Gradilla Pinza de
madera
Producto a destilar: Acetona/Agua
(13 ml/30 ml)
Acetona/Agua
ACETONA AGUA
● Punto de ebullición: 100 °C
● Punto de ebullición: 56 °C ● Masa molar: 18,01528 g/mol
● Densidad: 784 kg/m³ ● Punto de fusión: 0 °C
● Masa molar: 58,08 g/mol ● Punto triple de temperatura:
● Punto de fusión: -95 °C 0,01 °C
Destilación
3. Compruebo la altura
Armado del equipo
y posición del
2. Colocación del balón de
1. Fuente de calor y pie refrigerante.
destilación
5. Abro el circuito
del agua y observo
cómo se llena la
camisa exterior.
Prendo la fuente de
calor y recolecto el
destilado
4. Colocación de la solución a destilar + piedra porosa +
termómetro VER QUE ESTE BIEN UBICADO
Recolección de destilado
20 gotas=1 ml Cuerpo de destilación Fracción destilada a la temperatura
de ebullición de la acetona.
Cola de la destilación
Cabeza de destilación
Fracción destilada previa Fracción destilada luego
al Peb de acetona. del punto de ebullición
de la acetona
Solución mezcla
Gráficos de destilación
Se deberá hacer un gráfico
de este estilo comparando los
volúmenes obtenidos a cada
temperatura de ambas
destilaciones
Cuando destilas mediante una
destilación simple es más
escalonado y jamás veo un
cambio de temperatura.
Informe
● Título del TP.
● Objetivos.
● Datos de los compuestos a utilizar.
● Equipos empleados: esquemas.
● Resultados obtenidos y condiciones de trabajo:
Gráficos de la destilación (T° vs volumen)
● Conclusiones: deben referirse a los objetivos.
● Bibliografía empleada
MUCHAS GRACIAS!
[Link]@[Link]
