LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL

Práctico Nº 9

DESTILACIÓN SIMPLE.

ATENCION
TENGA CUIDADO AL MANIPULAR EL MATERIAL DE LABORATORIO DE
VIDRIO YA QUE PUEDEN QUEBRARSE Y POSIBLEMENTE GENERARLE
CORTES, ADEMÁS COMO ESTE SE CALIENTA PUEDE OCASIONAR
QUEMADURAS YA QUE “EL VIDRIO FRÍO SE VE EXACTAMENTE COMO EL
VIDRIO CALIENTE”.
NO DEBE UTILIZAR GUANTES DE VINILO CUANDO TRABAJE CON EL
MECHERO, ENCENDERLO CON CUIDADO PARA ASÍ EVITAR QUEMADURAS.
TODO RESIDUO LÍQUIDO DEBE DEPOSITARSE, UNA VEZ FRÍO, EN EL
LAVADERO CON AGUA CORRIENDO.

OBJETIVO:

- Determinar el grado alcohólico de un licor.

PROCEDIMIENTO:

1. Mida con una probeta 100 (mL) de la muestra de licor.

2. Vierta su contenido cuantitativamente en un balón de destilación.

3. Destile hasta que la temperatura alcance a los 100ºC.

4. Mida el volumen de destilado obtenido.

5. Calcule la densidad del destilado mediante picnómetro.

La densidad del destilado debe medirse a 20° C, ya que la tabla de densidades de mezclas
alcohol/agua está formulada a esa temperatura.

INFORME:

Calcular el grado alcohólico de la muestra problema, en porcentaje en peso, con los

datos obtenidos en el trabajo experimental.
 Grado alcohólico = Vol. del destilado * % en peso * dens. del destilado
vol. de muestra.

Ejemplo

Volumen Vino = 100 (mL)

Volumen destilado = 25,7 (mL)
Tara Picnómetro = 13,99 (g)
Masa Picnómetro + agua = 24,71 (g)
Temperatura del agua = 19,8° C
Densidad agua = 998,245 (Kg/m3) = 0,998245 (g/mL)
Masa Picnómetro + destilado = 23,60 (g)

Masa agua = (Masa Picnómetro + agua) – Tara Picnómetro

Masa agua = 24,71 – 13,99
Masa agua = 10,72 (g)

Volumen picnómetro = 10,72 = 10,74 (mL)

0,998245

Masa destilado = 23,60 – 13,99 = 9,61 (g)

Densidad destilado = 9,61 = 0,89479 (g/mL) de Tabla % 58,4 %

10,74

Grado alcohólico = Vol. del destilado * % en peso * dens. del destilado

vol. de muestra.
 Grado alcohólico = 25,7 * 58,4 * 0,89479
100

Grado alcohólico = 13,4

El grado alcohólico de la muestra es 13,4

BIBLIOGRAFÍA.

Perry.
“Manual del Ingeniero Químico”.

Texto de apoyo.

Práctico Nº 9: Destilación simple.

Antecedentes generales.

La Destilación es el método más frecuente e importante para la separación de

líquidos provenientes de mezclas y de reacciones químicas. Consta de dos fases:

 Transformación del líquido en vapor

 Condensación del vapor

En toda destilación se deben obtener al menos tres fracciones diferentes:

Cabeza: corresponde a la parte del líquido que destila antes de que en el termómetro se
estabilice la temperatura. Es una pequeña porción de líquido que puede contener impurezas
más volátiles e incluso algunos gases disueltos, puede servir además, como líquido de
enjuague del equipo de destilación.
Cuerpo: es la fracción que se recoge en otro recipiente limpio cuando en el termómetro se
ha estabilizado la temperatura de destilación. La temperatura en este intervalo no debe
variar más de 1 a 2 grados. Por lo general, ésta es la porción de mayor volumen y/o que
presenta mayor interés.

Cola: es la parte del líquido que queda en el balón de destilación. Se lo deja por dos
motivos:
 impedir que el balón se quiebre por recalentamiento o cambio brusco de
temperatura al descender los vapores condensados. Nunca debe llevarse
una destilación a sequedad.
 En esta última porción de líquido quedan todas las impurezas menos
volátiles que la sustancia y por este motivo no es necesario someterla a
destilación.

1.- Destilación simple.

Teóricamente cualquier par de sustancias que no tengan idénticas presiones de
vapor en todo el intervalo de temperaturas en la cual son estables se pueden separar por
destilación. En mezclas de dos o más líquidos, la separación por destilación simple sólo es
eficiente si las temperaturas o puntos de ebullición de los constituyentes distan como
mínimo unos 50° C el uno del otro. Esta condición que no se cumple en este práctico, por lo
tanto, lo que se obtiene es una mezcla etanol – agua, con una concentración de alcohol
mayor que la mezcla original.

1.1. Equipo de destilación simple.

El equipo de destilación consta de un balón al cual se acopla un cabezal de

destilación o cabeza de Claisen. En la parte superior del cabezal, se ubica un termómetro,
cuyo depósito de mercurio debe quedar a la altura de la salida de los vapores que destilan.
Posee además una rama lateral donde se adosa un refrigerante en el cual condensan los
vapores que abandonan el balón de destilación. El refrigerante en su parte inferior va unido
a un adaptador para recoger el destilado, cuidando que no penetre hasta el fondo del balón
recolector, para evitar la reabsorción del líquido por cambios bruscos de presión.
 Imágenes: Montaje de un equipo de destilación simple.

Durante la destilación, parte del vapor se condensa en el termómetro o en las

paredes del balón, pero la mayor parte pasa a través del tubo lateral al refrigerante donde
se condensa debido al agua fría que asciende en contracorriente por la camisa de éste. El
destilado escurre a través del adaptador hacia el matraz colector. Los compuestos no
volátiles o menos volátiles quedan como residuo en el balón de destilación. El equipo
completo se monta sobre soportes mediante pinzas. El calentamiento del balón debe
hacerse a través de rejilla.

Precauciones para una correcta destilación simple.

- Cuando se destila es recomendable el uso de uniones de vidrio esmeriladas. Sus

dimensiones han sido normalizadas internacionalmente. En casos especiales las
uniones pueden lubricarse con silicona o vaselina sólida para hacerlas herméticas
durante el proceso.
- El balón de destilación debe contener 1/2 ó 2/3 de su volumen como máximo. La
formación de burbujas, la dilatación del líquido por el aumento de temperatura y la
posible formación de espuma puede hacer necesario trabajar incluso con volúmenes
menores de líquido.
- Se debe agregar trozos de material poroso o perlas de ebullición antes de calentar,
para evitar ebullición explosiva durante la destilación.
- El calentamiento debe ser lento hasta que el líquido comience a hervir.
- El agua debe circular siempre por el refrigerante antes de comenzar la destilación,
porque de lo contrario, puede romperse debido al cambio de temperatura.
- La velocidad de destilación debe ser sin interrupciones y de manera tal que caiga una
gota cada 1-2 segundos, recogiéndose el producto destilado en matraces o tubos de
ensayo.
- Las sustancias se deben secar antes de someterlas a destilación para evitar
impurificación o una posible descomposición del producto. No se debe emplear un
exceso de agente desecante para evitar perdida de producto.
 - El equipo no se debe cerrar en forma hermética, siempre debe haber una conexión
con el exterior.

Destilación simple de vino.

Introducción.

La destilación es un procedimiento de separación de los componentes líquidos de mezclas

homogéneas que se basa en la diferencia de sus puntos de ebullición. En el caso del vino, a
medida que la mezcla se calienta, se llega a la temperatura de ebullición del etanol, el que
se evaporará, arrastrando consigo algo de agua. Luego, estos vapores condensarán en el
interior del refrigerante, recogiéndose una mezcla etanol – agua llamado destilado.

Procedimiento.

Al ir subiendo la temperatura del vino, el primer componente en alcanzar la temperatura de

ebullición será el etanol. Éste comenzará a pasar al estado de vapor aproximadamente a lo
78º C. Como el etanol forma un azeótropo con el agua, también destilará parte de ella.

Se supone que al alcanzar los 100º C habrá destilado todo el etanol, por lo tanto, se da por
terminado el proceso, ya que de ese momento en adelante sólo se extraería agua y otros
alcoholes de alto peso molecular.

Para determinar el grado alcohólico del vino se requieren los siguientes datos:

- Volumen total del destilado recogido, se mide en probeta.

- Densidad del destilado, que se determina mediante picnómetro. Esto implica

que, previamente, se haya calibrado este instrumento.

- Porcentaje en peso. Este dato se obtiene de la Tabla de Densidades de mezclas

etanol - agua del “Manual del Ingeniero Químico” (Perry), tomando como base la
densidad del destilado obtenido.

- Volumen total de la muestra de vino (100 mL).

El grado alcohólico se calculará de acuerdo a la siguiente fórmula:

Grado alcohólico = V(dest) x % peso dest x D(dest) / V(muestra)

Ejemplo: los datos experimentales son los siguientes:

V de muestra = 100 (mL)

V de dest. = 36 (mL)
D dest. = 0, 9571 (g/mL)
% peso dest. = 28 %
 Grado alcohólico = 36(mL) * 28(%) * 0,9571(g/mL) / 100(mL)

Grado alcohólico = 9,65

Información adicional.

1.2. Destilación Fraccionada

Cuando las sustancias que se desean separar difieren en sus puntos de ebullición en
menos de 50° C, es posible separarlas por sucesivas destilaciones simples. Sin embrago,
este tipo de mezclas puede separarse mejor y más rápidamente por destilación fraccionada,
incluso de líquidos que hierven hasta con 1 grado de diferencia. Para lograr una mejor
separación de los componentes de la mezcla se intercala en el trayecto de los vapores una
columna de fraccionamiento en la que el compuesto de punto de ebullición más bajo se
separan de aquellos de punto de ebullición más alto, los que se condensan y que retorna a
la mezcla para ser evaporados nuevamente

BIBLIOGRAFÍA.

CRC.
Handbook of Chemistry
and Physic. CRC Press

Perry.
Manual del Ingeniero Químico.

Ejercicios
1. Se destilan 100 ml de vino, obteniéndose 28 ml de destilado cuya densidad es
0,9573 (g/ml) y un 24,79 % p/p ¿cuál es el Grado Alcohólico del vino?

2. Se destilan 150 ml de vino y se obtienen 49 ml de destilado. Por picnóme -tro se

determina la densidad del destilado registrándose los siguientes da -tos:
 Tara picnómetro = 42,58 g
 Picnómetro con agua destilada = 54,02 g a 20,4° C
 Picnómetro con destilado = 53,81 g
Calcule el Grado Alcohólico del vino

3. Al determinar el Grado Alcohólico del vino Santa Julia se obtienen los siguientes
datos:
 Volumen muestra = 100 ml
 Volumen destilado = 20,3 ml
 Tara picnómetro = 18,03 g
 Picnómetro con agua destilada = 29,7 g
 Temperatura agua destilada = 17,2° C
 Picnómetro con destilado = 28,6 g

4. El envase de cierta bebida alcohólica indica que tiene 9°, al realizar el análi- sis se
registran los siguientes datos:
 Volumen muestra = 100 ml
 Volumen destilado = 14,7 ml
 Tara picnómetro = 21,83 g
 Picnómetro con agua destilada = 32,09 g
 Temperatura agua destilada = 19,6° C
 Picnómetro con destilado = 31,94 g
¿Cumple la bebida alcohólica con lo indicado en el envase? Justifique su
respuesta.

BGD / 2024