UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

PRÁCTICA DE LABORATORIO N° 3

CURSO: Análisis Químico Instrumental

DOCENTE: Dr. Costilla Sánchez Noé Ildefonso

GRUPO:

García Benites Gabriela

Gómez Miñano Gonzalo Saul

Gutiérrez Chávez Francisco Aroon

Jacobo Carmona Andy Jhosept

Jurado Ríos Joseph Jorge

León Alvarado Wendel Ernesto

Méndez Arteaga Diego Joseph

Roncal Marocho Gianella Alessandra

TRUJILLO – PERÚ

2023
 Determinación de Cobre en un Mineral

Objetivos:

▪ Comprender el funcionamiento del espectrofotómetro de absorción atómica.

▪ Determinar el porcentaje de cobre por absorción atómica.

▪ Construir la gráfica de la concentración de cobre en función de la absorbancia.

Fundamento Teórico:

Espectrofotometría Atómica

El átomo consiste de un núcleo y de un número determinado de electrones que llenan

ciertos niveles cuánticos. La configuración electrónica más estable de un átomo corresponde

a la de menor contenido energético conocido como “estado fundamental”.

Si un átomo que se encuentra en un estado fundamental absorbe una determinada

energía, éste experimenta una transición hacia un estado particular de mayor energía. Como

este estado es inestable, el átomo regresa a su configuración inicial, emitiendo una radiación

de una determinada frecuencia.

La frecuencia de la energía radiante emitida corresponde a la diferencia de energía

entre el estado excitado (𝐸1 ) y el estado fundamental (𝐸0 ) como se encuentra descrito en la

ecuación de Planck:

Ec. (1)
 Donde:

h: Constante de Planck

𝜈: Frecuencia

c: Velocidad de luz

𝜆: Longitud de onda

Según la teoría atómica, el átomo puede alcanzar diferentes estados (𝐸1 , 𝐸2 , 𝐸3 …) y

de cada uno de ellos emitir una radiación (𝜆1 , 𝜆2 , 𝜆3 …) característica, obteniéndose así un

espectro atómico, caracterizado por presentar un gran número de líneas discretas. En

absorción atómica es relevante solamente aquella longitud de onda correspondiente a una

transición entre el estado fundamental de un átomo y el primer estado excitado y se conoce

como longitud de onda de resonancia.

De la ecuación de Planck, se tiene que un átomo podrá absorber solamente radiación

de una longitud de onda (frecuencia) específica. En absorción atómica interesa medir la

absorción de esta radiación de resonancia al hacerla pasar a través de una población de

átomos libres en estado fundamental. Estos absorberán parte de la radiación en forma

proporcional a su concentración atómica.

La relación entre absorción y concentración se encuentra definida en la Ley de

Lambert-Beer.

Como la trayectoria de la radiación permanece constante y el coeficiente de absorción

es característico para cada elemento, la absorbancia es directamente proporcional a la

concentración de las especies absorbentes.

Instrumentación

Los componentes básicos de un equipo de absorción atómica son:

La fuente radiante más común para las mediciones de absorción atómica es la lámpara

de cátodo hueco, que consiste en un cilindro relleno con un gas inerte dentro del cual se

encuentra un cátodo (construido del metal a analizar) y un ánodo. Al aplicar un cierto

potencial a través de los electrodos esta fuente emite el espectro atómico del metal del cual

está construido el cátodo.

En la EAA se utilizan atomizadores con y sin llama para producir átomos libres del

metal en el haz de la radiación. El atomizador con llama está compuesto de un nebulizador y

un quemador. La solución de la muestra es convertida primero a un fino aerosol, y luego

llevada a la llama que entrega la energía suficiente para evaporar el solvente y descomponer

los compuestos químicos resultantes en átomos libres en su estado fundamental. Las mezclas

de gases más usados para producir la llama adecuada son: aire/propano, aire/acetileno y óxido

nitroso/acetileno. Generalmente, la elección dependerá de la temperatura requerida para la

disociación de los compuestos y de las características químicas del elemento a determinar.

En los atomizadores sin llama-atomización electrotérmica con horno de grafito el

vapor atómico se genera en un tubo de grafito calentado eléctricamente, en cuyo interior se

ubica la muestra. Estos atomizadores presentan diversas ventajas, como una alta eficiencia en

generar vapor atómico, permite el empleo de pequeños volúmenes de muestra y análisis

directo de muestras sólidas.

 Los espectrofotómetros de absorción atómica poseen generalmente monocromadores

de red con montaje de Littrow o de Czerny-Turner. Estos monocromadores permiten aislar

una línea de resonancia del espectro emitido por la lámpara de cátodo hueco.

Como detector, se emplea un fotomultiplicador que produce una corriente eléctrica, la

cual es proporcional a la intensidad de la línea aislada por el monocromador. Un amplificador

selectivo amplifica la señal pasando luego a un dispositivo de lectura que puede ser un

voltímetro digital o un registrador u otros.

Aplicaciones

La espectrometría de absorción atómica se utiliza en análisis de alimentos y bebidas,

agua, clínicos y farmacéuticos. También se utiliza en operaciones mineras, como para

determinar el porcentaje de metal precioso en rocas. La espectrometría de absorción atómica

de llama (FAAS) es ampliamente aceptada en muchas industrias, que continúan utilizando los

beneficios únicos y específicos de esta tecnología. La espectrometría de absorción atómica en

horno de grafito (GFAAS) es una tecnología establecida para medir elementos en

concentraciones de partes por mil millones (ppb o ng/l) con volúmenes demuestra

increíblemente bajos.

Cobre

El cobre posee varias propiedades que lo hacen el metal “favorito” en la industria, hay

múltiples aplicaciones que lo hacen el tercer metal, después del hierro y del aluminio, más

consumido en el mundo. El cobre es un excelente conductor eléctrico. La mayoría de sus usos

se basan en esta propiedad o en el hecho de que también es un buen conductor térmico. Sin

embargo, muchas de sus aplicaciones también se basan en una o más de sus otras

propiedades. Por ejemplo, no sería muy bueno para las tuberías de agua y gas si fuera muy
reactivo. El cobre se puede reciclar sin pérdida de calidad. El 40% de la demanda mundial se

cubre con cobre reciclado.

Materiales:

Equipos e Instrumentos:

▪ Matraz Erlenmeyer, 125 mL

▪ Embudo de vidrio

▪ Estufa

▪ Fiola, 50 mL

▪ Micropipeta, 2000 µL

▪ Tubos de ensayo, 14 cm

▪ Tanque de gas

▪ Piseta

▪ Pipeta, 10 mL

▪ Propipeta

▪ Picos de plástico

▪ Lámina de aluminio

▪ Balanza analítica

▪ Campana extractora de gases

▪ Varilla de agitación

Reactivos:

▪ Agua regia

▪ Solución de HNO3 1% v/v

▪ Agua destilada
 ▪ Muestra de mineral

▪ Solución estándar de Cu, 250 ppm

Procedimiento Analítico:
Datos Experimentales:

Tabla 1. Soluciones estándar.

Tabla 2. Curva de calibración.

Cálculos:

a) La curva de calibración

Ppm de Cu vs Absorbancia
0.45
0.4 y = 0.0971x
R² = 0.9958
0.35
0.3
Ppm de Cu

0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
Absorbancia
 Se calibro la recta para que empiece desde el origen

Su ecuación es representada como: 𝑦 = 𝑚𝑥 + 𝑏

𝑦 = 0.0971𝑥 + 0

Por lo que 𝑚 = 0.0971 𝑦 𝑏 = 0

Siendo la absorbancia y, a su vez que la concentración en ppm x

b) Con la ecuación de la curva de calibración determinan la concentración de cobre

en la muestra

𝑦 = 0.0971𝑥 + 0

𝐴 = 𝑚𝑐

0.3826 = 0.0971𝑐

𝑐 = 3.9403 𝑝𝑝𝑚

Resultados:

Con la curva de calibración hemos podido obtener su ecuación de la recta y a su vez

poder hallar la concentración de alguna muestra si se tiene su absorbancia, con 0.3826 de

absorbancia en la muestra de mineral se tiene 3.9403 ppm.

Conclusiones:

▪ Logramos comprender el adecuado funcionamiento del espectrofotómetro de

absorción atómica.

▪ Se logró determinar el porcentaje de cobre de forma experimental con el método de

absorción atomica.

▪ Mediante la gráfica se concluye experimentalmente que la concentración en ppm y la

absorbancia son directamente proporcional ya que a mayor numero de moleculas

mayor interacción de la luz con ellas.

Referencias Bibliográficas:

Atomic Absorption Spectrometry (AAS) Information | Thermo Fisher Scientific - IE. (n.d.-b).

[Link]

analysis/spectroscopy-elemental-isotope-analysis-learning-center/trace-elemental-

analysis-tea-information/[Link]

González, E., Ahumada, R., Medina, V., Neira, J., & González, U. (2004).

Espectrofotometría de absorción atómica con tubo en la llama: aplicación en la

determinación total de cadmio, plomo y zinc en aguas frescas, agua de mar y

sedimentos marinos. Química Nova, 27, 873-877.

Martínez Rojas M. (2019). Optimización económica en el proceso del análisis químicode

minerales de cobre, plomo y zinc por espectroscopía de absorción atómica enla

empresa SGS del Perú SAC [Tesis de pregrado, Universidad Nacional SanCristobal

de Huamanga]

[Link]

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 Anexo 1

Algunos materiales utilizados en la práctica.

Figura 1. Instrumentos, equipos y reactivos utilizados.

 Anexo 2

Adición de reactivos de la muestra.

 Anexo 3

Preparación de las soluciones estándar.

Figura 6. Medición y adición de los microlitros del estándar de solución de cobre.

Figura 7. Aforado de las soluciones estándar hasta los 10 ml.

Figura 8. Uso del equipo con el gas acetileno.