UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA
MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE INGENIERIA QUÍMICA IV
CLAVE 1823
Elaborado y revisado por Profesores del Laboratorio de Ingeniería
Química IV:
Alberto Castellanos Campillo Amparo Maya Romero
Cristina Galicia Narciso Hugo Ortiz Moreno
Rafaela Gutiérrez Lara Miguel Pimentel Alarcón
Carlos Guzmán de las Casas Rodolfo Ruiz Trejo
Oscar Hernández Meléndez Leticia Valle Arizmendi
Cinética química en reactor por lotes. Saponificación de acetato de etilo
➢ OBJETIVO ACADÉMICO
Resaltar el efecto de la temperatura para determinar parámetros cinéticos de una reacción
irreversible en un reactor por lotes.
➢ PROBLEMA
Determinar los parámetros cinéticos del modelo de Arrhenius para la saponificación del
acetato de etilo.
Reacción:
➢ REACTIVOS
Hidróxido de sodio (NaOH) 1N Acetato de etilo (ρ20°C=0.894g/mL,
M=88.1g/mol, pureza 99.9 %)
Ácido clorhídrico (HCl) 0.005 1N Fenolftaleína
➢ EQUIPO
Placa de cerámica con calentamiento y Máquina para elaborar hielo
agitación magnética
Material por equipo
Vasos de precipitados de 1 L 3 Matraces Erlenmeyer de 50 mL 5
Cronómetro 1 Probeta de 10 mL 1
Pipeta de 10 mL 1 Probeta de 100 mL 1
Pipeta de 2 mL 1 Agitadores magnéticos 2
Matraces aforados de 1 L 2 Jeringas de succión 2
Soportes universales 2 Parrillas de agitación/calentamiento 2
Bureta de 25 mL 1 Termómetros 2
Pinza para bureta 1 Matraz aforado de 0.5 L 1
Pinza de 3 dedos 1 Piseta de agua destilada 1
Probeta de vidrio de 500 mL 2
➢ DESARROLLO EXPERIMENTAL
1. Preparar las siguientes disoluciones: 1 L de acetato de etilo 0.02 M, 1 L de hidróxido de
sodio 0.02 M (añadir gotas de fenolftaleína antes de aforar), 0.5 L de ácido clorhídrico 0.005
M (solo una por grupo). Ver apéndice II.
2. Seleccionar tres temperaturas entre 5 y 60°C a las que se realizará la reacción, una de
ellas será la temperatura ambiente.
3. Montar el equipo como se muestra en la Figura 1.
4. Precalentar 500 mL de cada reactivo por separado para la temperatura de reacción
superior a temperatura ambiente.
5. Para la temperatura de reacción inferior a la temperatura ambiente, colocar 500 mL de
cada reactivo por separado en matraces Erlenmeyer. Esperar al menos 10 minutos para
alcanzar la temperatura mínima posible.
6. Cuando se hayan alcanzado temperaturas estables, mezclar los reactivos e iniciar el
cronómetro. Mantener la temperatura constante a lo largo de la reacción.
7. Transcurrido un minuto de reacción, tomar una muestra de 5 mL y titular con la disolución
de ácido clorhídrico 0.005 N (registrar el tiempo de muestra cuando cae la primera gota de
titulante). Preparar la bureta para una nueva titulación.
8. Realizar por duplicado el paso 6 y obtener 30 muestras o hasta alcanzar 45 minutos de
reacción. Es importante esperar a titular una muestra antes de tomar la siguiente, pues la
reacción continúa en el matraz de muestra. El trabajo experimental puede distribuirse en
dos o tres equipos, cada uno explorando una temperatura de reacción diferente.
9. El manejo de residuos se realizará de acuerdo al apéndice III de este guion.
Figura 1. Montaje del reactor
➢ CUESTIONARIO
a) ¿Cuál es la concentración teórica de hidróxido de sodio al inicio de la reacción?
b) ¿Es necesario medir el volumen del reactor? Justifique su respuesta
c) Utilizando los datos de la serie a la que se haya alcanzado la menor concentración final
de hidróxido de sodio, elabore las siguientes gráficas: concentración de [NaOH] vs t
(Gráfica 1), ln[NaOH] vs t (Gráfica 2) y 1/[NaOH] vs t (Gráfica 3)
d) Considerando la ecuación de diseño para un reactor por lotes, y con ayuda de las
Gráficas 1 a 3, determine el orden de reacción para la saponificación de acetato de
etilo.
e) Elabore la gráfica más adecuada (1 a 3) para el resto de las series experimentales.
¿Qué significado tienen la pendiente y la ordenada al origen?
f) Elabore una gráfica del logaritmo de la constante cinética “k” contra el inverso de la
temperatura (en Kelvin). ¿Qué significado tienen la pendiente y la ordenada al origen?
g) Compare la varianza que tienen los parámetros cinéticos experimentales obtenidos.
h) ¿Cuáles son los parámetros cinéticos del modelo de Arrhenius para la saponificación
de acetato de etilo? Compare con los datos reportados en la literatura científica.
i) Con los parámetros obtenidos, trazar una curva teórica de concentración de hidróxido
de sodio contra tiempo de reacción a 45°C; utilizando 0.02 M de acetato de etilo y 0.04
M de hidróxido de sodio al inicio de la reacción.
➢ REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. Al Mesfer, MK. 2017. Experimental study of batch reactor performance for ethyl acetate
saponification. International Journal of Chemical Reactor Engineering. DOI: 10.1515/ijcre-
2016-0174.
2. Das, K. 2011. Kinetic studies on saponification of ethyl acetate using an innovative
conductivity-monitoring instrument with a pulsating sensor. International Journal of Chemical
Kinetics. DOI 10.1002/kin.20597.
3. Altshuller, AP. 1953. The Solubility of ethyl acetate in water. American Chemical Society.
Page: 1727.
4. Fogler, S., 2005. Elements of chemical reaction engineering, 4th. Edition, New Jersey,
Prentice Hall.
5. Levenspiel, O., 2004. Ingeniería de las reacciones químicas, 3ª edición, México, Ed.
Limusa Wiley.
6. Smith, JM. 1993. Ingeniería de la cinética química. 8a reimpresión en español, México
D. F., CECSA.
Apéndice I: Conocimientos previos
Cinética química. Método diferencial e integral. Ecuación de Arrhenius. Ajuste de datos por
mínimos cuadrados. Concepto de varianza. Balance de materia en un reactor por lotes.
Titulación ácido-base.
Apéndice II: Preparación de reactivos
Disolución de hidróxido de sodio (NaOH) 0.02 M, partiendo de NaOH 1N: agregue 20 mL
de NaOH 1N y vierta suficiente agua destilada en un matraz aforado hasta completar un
volumen de 1L.
Disolución de acetato de etilo (AE) 0.02 M, partiendo de AE grado reactivo: agregue 2 mL
de AE y vierta suficiente agua destilada en un matraz aforado hasta completar un volumen
de 1L.
Disolución de ácido clorhídrico (HCl) 0.005M, partiendo de HCl 1N: agregue 2.5 mL de HCl
1N y vierta suficiente agua destilada en un matraz aforado hasta completar un volumen de
1L.
Apéndice III: Disposición de residuos
Combine las disoluciones residuales de acetato de etilo y sosa teñidos en color lila,
neutralice con ayuda de ácido clorhídrico 1N, pero esto debe hacerse gota a gota y con
agitación constante. Desechar al drenaje las disoluciones remanentes cuando se haya
producido el viraje a un color rosa muy pálido.
➢ ANEXOS
a) Reglamento de Higiene y Seguridad para los Laboratorios de la Facultad de
Química.
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seguridad-laboratorios-la-facultad-quimica/
b) Reglamento para los Estudiantes y Profesores de los Cursos Experimentales del
Departamento de Ingeniería Química.
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