Facultad de Ciencias Matemáticas, Físicas y Químicas
Carrera de Alimentos
Bromatología
Quinto nivel
Profesor: Carlos Alfredo Cedeño Palacios
PAO S1 2024
FACULTAD DE CIENCIAS
MATEMÁTICAS, FÍSICAS Y
QUÍMICAS
CARRERA:
INGENIERIA EN ALIMENTOS
DOCENTE:
CARLOS CEDEÑO PALACIOS
ASIGNATURA:
BROMATOLOGÍA
NIVEL: QUINTO
TEMA: DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CENIZAS EN LOS ALIMENTOS
CENIZAS
Producto de la eliminación del
material orgánico y agua.
Contiene los minerales (libres o
asociados).
Dependiendo de la forma de
eliminación de la MO pueden
estar como óxidos o y/o sales.
ANIONES: fosfatos, cloruros,
sulfatos…
CATIONES: Ca, Na, K, Mg…
Las cenizas son los residuos
inorgánicos de los alimentos que
permanecen en la muestra
posterior a la ignición u oxidación
completa de la materia orgánica
FUNDAMENTO DE DETERMINAR CENIZAS EN ALIMENTOS
Las cenizas producidas por las frutas y
hortalizas en la incineración y su
composición dependen mucho de las
condiciones del suelo y de la
fertilización.
La proporción entre Na y K en las
cenizas esta claramente inclinado
hacia el potasio casi en 10 veces más.
Las cenizas son todos los
componentes anteriormente
mencionado, no volátiles (sales,
iones, etc), que a unas condiciones
determinadas, sometiendo las
muestras a calores extremos, siguen
estando presentes aun que sea en
forma de cenizas.
DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN ALIMENTOS
Es referida como el análisis de
residuos orgánicos que quedan
después de la ignición u oxidación
completa de la materia orgánica de
un alimento.
Existen 3 tipos de análisis de cenizas:
Cenizas en seco utilizada para la
mayora de las muestras en alimentos;
Cenizas húmedas (por oxidación)
muestras con alto contenido de grasa
(carnes y productos cárnicos).
Cenizas por secado en plasma a baj
temperatura (cenizas a baja
temperatura o por plasma).
DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN SECO
Esta técnica se realiza mediante el uso
de una mufla capaz de mantener
temperaturas de 500 a 600 °C. El agua
y los vapores son volatilizados y la
materia orgánica es quemada en
presencia de oxigeno en aire a CO2 y
óxidos de N2.
La mayoría de los minerales son
convertidos en óxidos, sulfatos,
fosfatos, cloruros y silicatos.
Elementos como el hierro, selenio,
plomo y mercurio pueden volatizarse
parcialmente con este procedimiento
(si se requiere de un análisis
elemental se tiene que recurrir a otro
método).
DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN HÚMEDO
Este procedimiento se utiliza para
oxidar la materia orgánica usando
ácidos y agentes oxidantes o sus
combinaciones.
Los minerales se oxidan sin
volatilización.
Se prefiere este método para
preparar muestras para análisis
elementales.
REACTIVOS UTILIZADOS:
Preferentemente se utilizan los ácidos
nítrico y perclórico, sin embargo, se
debe tomar la precaución de utilizar
campanas de extracción potentes.
Se debe tener cuidado cuando se
están analizando alimentos grasosos.
DETERMINACIÓN DE CENIZAS POR BAJA TEMPERATURA Y PLASMA
Los alimentos son oxidados en un
vacío parcial mediante oxigeno
naciente formado por un campo
electromagnético.
Este proceso ocurre a una
temperatura muy inferior que la de la
mufla, evitando así la volatilización de
la mayoría de los elementos.
Las estructuras cristalinas
comúnmente permanecen intactas.
CENIZAS ÁCIDAS INSOLUBLES
Contaminantes minerales insolubles.
Son los minerales del suelo (en su
mayoría silicatos y silicio de opalina)
solubles únicamente HBr o HF
ALCALINIDAD DE LAS CENIZAS
Una determinación muy útil para
determinar el balance ácido – base de
los alimentos y para detectar
adulteración de los alimentos con
minerales.
IMPORTANCIA DE LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN ALIMENTOS
La determinación de los análisis de los
análisis de cenizas y grasas son muy
importantes ya que nos permites
evaluar la calidad los alimentos,
debido a que en los resultados
podemos observar los componentes
que los constituyen, evaluando los
nutrientes que los componen.
El análisis del contenido de cenizas en
los alimentos es un indicador del
contenido total de minerales y
materia orgánica, micro elementos
que cumplen funciones metabólicas
importantes en el organismo.
IMPORTANCIA DE LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN ALIMENTOS
Sirve par obtener la pureza de
algunos ingredientes que se usan en
la elaboración de alimentos tales
como: azúcar, pectinas, almidones y
gelatina.
El contenido de cenizas se usa como
índice de calidad en algunos
alimentos como mermeladas y jaleas.
En estos productos el contenido de
cenizas es indicativo del contenido de
frutas en los mismo: por lo tanto, se
le considera como un índice de
adulteración, contaminación o fraude.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS
Selección cuidadosa de una muestra
representativa del lote.
Los equipos de molienda de acero
pueden introducir contaminantes a la
muestra.
El material de vidrio no debe estar
rayado pues puede introducir
contaminantes.
Se debe usar agua desionizada.
MATERIAL VEGETAL
Primero se seca mediante métodos
convencionales previo a la molienda.
Tallos y tejidos foliares deben ser
secados en dos etapas: a 55° C
primero y después a temperatura más
alta para evitar contaminación por
lignina.
El material vegetal con 15 % de
cenizas o menor humedad puede ser
sometido al análisis sin el secado.
PRODUCTOS GRASOS Y AZUCARADOS
Los productos animales, jarabes y
especias requieren de tratamientos
previos debido a su alto contenido de
grasas (provocan hinchamientos,
salpican) o alto contenido de azúcar
(producen espuma) que pueden
ocasionar perdida de muestra.
VENTAJAS DE LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN SECO
Es un método seguro
No requiere de adición de reactivos.
No requiere de atención directa una
vez iniciada la ignición.
Se pueden procesar muchas muestras
de una vez.
La ceniza resultante puede ser
utilizada para otras determinaciones.
DESVENTAJAS DE LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN SECO
Se requiere de mucho tiempo para la
determinación (tiempo de ignición, 12
a 18 horas o toda la noche).
Las muflas son caras.
Se pierden elementos volátiles.
Interacción entre componentes
minerales y crisoles.
ELEMENTOS QUE CORREN EL RIESGO DE PERDERSE EN EL ANÁLISIS DE CENIZAS
EN SECO
As, B, Cd, Cr, Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, Zn
APLICACIONES ESPECIALES AL MÉTODO DE DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN
SECO
Si después de la primera incineración
persiste el carbono:
Suspenda la ceniza en agua.
Filtre la ceniza en papel filtro sin
cenizas, debido a que el residuo
tiende a formar un glaceado.
Seque el filtrado.
Coloque el papel filtro y filtrado seco
en la mufla y reincinere.
SUGERENCIAS PARA ACELERAR EL PROCESO DE INCINERACIÓN
A las muestras muy grasosas debe
extraérsele las grasas primero.
La glicerina, el alcohol y el hidrogeno
aceleran la incineración.
Las muestras gelatinosas salpicarán y
se pueden mezclar con la fibra de
algodón.
SUGERENCIAS PARA MEJORAR EL MÉTODO DE DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN
SECO
Los alimentos salados pueden
requerir de una incineración separada
de los componentes insolubles en
agua y un extracto de agua salada.
Use un crisol con tapa para evitar que
salpique la muestra.
SUGERENCIAS PARA ACELERAR EL PROCESO DE INCINERACIÓN EN SECO
Se puede añadir una solución
alcohólica de acetato de magnesio
para acelerar la incineración de los
cereales. Sin embargo, se debe
realizar una determinación previa con
un blanco
DETERMINACIÓN DE CENIZAS HÚMEDAS
Oxidación húmeda o digestión
húmeda.
Su uso principalmente es el de
preparar las muestras para el análisis
mineral especifico y determinación de
venenos metálicos.
VENTAJAS DE LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS HÚMEDAS
Los minerales usualmente
permanecen en solución y casi no hay
perdida de minerales por
volatilización debido a que se utiliza
menor temperatura.
El tiempo de oxidación es corto y
requiere de campana de extracción,
estufa, pinzas largas y equipo de
seguridad.
DESVENTAJAS DE LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS HÚMEDAS
Necesita supervisión continua por
parte del operador.
Se necesita reactivos corrosivos.
Solo pueden procesarse pocas
muestras a la vez
Se necesita realizar todo el trabajo
con campana de extracción.
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS HÚMEDAS
Se pesa exactamente 1 g de muestra
seca y molida en un vaso de
precipitados de 150 mL.
Se añaden 10 mL de HNO3 y se deja
empaparse a la muestra. Si el material
es muy grasoso se deja remojando
toda la noche.
Se añade 3 mL de HClO4 (Precaución,
coloque un vaso de precipitados bajo
la punta de la pipeta durante el
transporte) y caliente lentamente en
una estufa electrónica hasta alcanzar
una temperatura de 350 °C hasta que
el burbujeo Cesey se haya evaporado
casi todo el HNO3
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS HÚMEDAS
Continúe hirviendo la muestra hasta que
la reacción del ácido perclórico ocurra
(humus copiosos), coloque un vidrio de
reloj sobre el vaso de precipitados. La
muestra debe volverse incolora o
ligeramente amarilla. No permita que el
líquido se seque.
Retire el vaso de precipitados de la
estufa y deje enfriar la muestra.
Lleve el vidrio de reloj con un mínimo de
agua destilada desionizada y añada 10
mL de HCl al 50 %.
Transfiera la muestra a un matraz
volumétrico (usualmente de 50 mL) y
diluya con agua destilada, desionizada.
Inicie el proceso de lavado de la
campana después de la ultima muestra.
DETERMINACIÓN DE CENIZAS A BAJAS TEMPERATURAS Y PLASMA
EQUIPO
Consiste en un sistema de vidrio con
un número variable de cámaras para
muestras que pueden ser evacuadas
mediante una bomba de vacío.
DETERMINACIÓN DE CENIZAS A BAJAS TEMPERATURAS Y PLASMA
FUNDAMENTO
Se introduce una pequeña cantidad de
oxígeno cuya molécula se rompe para
formar oxígeno naciente mediante un
generador de un campo
electromagnético de radiofrecuencia.
Un poder de frecuencia ajusta la
velocidad de incineración.
Se puede introducir aire como un
procedimiento de incineración más
noble para conservar los componentes
microscópicos y estructurales como los
cristales de calcio en los tejidos
foliares.
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS A BAJAS
TEMPERATURAS Y PLASMA
Los aparatos de este procedimiento
generalmente contienen dos o más cámaras de
cristal separadas con barcas de vidrios para
sostener las muestras.
La muestra molida, intacta, se coloca en las
barquitas, las cuales se insertan en las cámaras
individuales.
Se sellan las cámaras y se aplica vacío.
Una vez que el vacío es satisfactorio, se
introduce un pequeño flujo de oxigeno al
sistema mientras se mantiene un vacío mínimo
especifico.
El generador de frecuencia es luego activado a
una frecuencia ligeramente menor que 14 mHz
y ajustado por la cantidad de watage aplicada
para controlar la velocidad de incineración.
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS A BAJAS
TEMPERATURAS Y PLASMA
Algunos modelos contienen agitadores de la
muestra.
El progreso de la incineración puede observarse
a través de las cámaras de vidrio.
PROBLEMAS AL EFECTUAR EL MÉTODO DE DETERMINACIÓN DE CENIZAS A BAJAS
TEMPERATURAS Y PLASMA
Fugas en el sistema de vacío.
Los sellos de las cámaras pueden desgastarse y
originar fugas.
Pueden romperse en las juntas tipo T en el
sistema de vacío.
Se debe tener cuidado de reemplazar estas
piezas.
VENTAJAS DE LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS A BAJAS TEMPERATURAS Y
PLASMA
Existe menor riesgo de pérdida de elementos
traza por volatilización que en el método
tradicional de cenizas en seco.
DESVENTAJAS DE LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS A BAJAS TEMPERATURAS Y
PLASMA
Pequeña capacidad para procesar muestra a la
vez.
El equipo es muy costoso.
Método Ventaja Desventaja
Simple Se requiere alta temperatura.
No se requiere atención durante El equipo es caro.
la generación de cenizas.
No se requieren reactivos. Hay perdidas por volatilización.
Se pueden manejar muchas Hay interacciones entre minerales y
muestras. recipientes
Seco Es un método estándar para la Hay absorción de elementos traza por
determinación de cenizas. recipientes de porcelana o sílice.
Poca utilidad para análisis de Hg, As, P y Se.
Calentamiento excesivo puede hacer
Se puede determinar cualquier
insolubles ciertos componentes.
tipo de materia inorgánica.
Hay una dificultad de manejo de cenizas por
ser higroscópicas, sensibles a la luz, etc.
Método Ventaja Desventaja
Relativamente no se requiere Se requieren altas cantidades de materiales
lata temperatura. corrosivos.
El dispositivo es simple. Se requieren ácidos explosivos.
La oxidación es rápida. Se requieren estandarizar los reactivos.
Se mantiene la disolución acuosa Las reacciones son fumantes.
Húmedo lo cual es bueno para análisis
mineral.
El equipo no es caro. Manejar sistemáticamente varias muestras
no es sencillo.
No hay volatilización de El procedimiento es tedioso y gasta mucho
minerales. tiempo.
