ASTM Internacional ha autorizado la traducción de esta norma pero no se responsabiliza por la exactitud técnica o lingüística de la traducción.
Sólo la edición
inglesa que ASTM publicó y protegió por la propiedad literaria debe ser considerada la versión oficial.
This Spanish standard is based on ASTM D525 – 12a, Standard Test Method for Oxidation Stability of Gasoline (Induction Period Method), Copyright
ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, USA. Translated and reprinted pursuant to license agreement with ASTM
International.
Esta norma en español está basada en la norma ASTM D525 – 12a, Standard Test Method for Oxidation Stability of Gasoline (Induction Period Method), esta
norma está protegida por los derechos de autor de la ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, USA. Traducida y
reimpresa según el acuerdo de licencia con ASTM International.
Este documento no es un estándar de ASTM; está siendo considerado por un comité técnico de ASTM, pero aún no ha recibido todas las aprobaciones
necesarias para convertirse en un estándar de ASTM. Usted acepta no reproducir, distribuir ni citar, en su totalidad o en parte, este documento fuera de las
actividades de la Sociedad/Comité de ASTM, ni presentarlo ante ninguna otra organización o entidad normativa (ya sea nacional, internacional o de otro
tipo), a menos que haya obtenido la aprobación del Jefe del Comité que tiene jurisdicción y haya recibido una autorización escrita del Presidente de la
Sociedad. Si no está de acuerdo con estas condiciones, destruya de inmediato todas las copias del documento. Derechos de autor (copyright) de ASTM
International, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428. Todos los derechos reservados.
Designación: D525 – 12a
Designación: 40/97
Método de prueba estándar para
estabilidad ante la oxidación de la gasolina (método del período de inducción) 1
Estándar británico 4347
Este estándar fue publicado con la designación fija D525; el número inmediatamente posterior a la designación indica el año de la adopción inicial o, en el
caso de que sea una revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. Una épsilon en superíndice (ε)
indica un cambio editorial desde el momento de la última revisión o aprobación.
Este estándar ha sido aprobado para ser utilizado por agencias del Departamento de Defensa de los EE. UU. (U.S. Department of Defense).
1. Alcance*
1.1 Este método de prueba abarca la determinación de la estabilidad de la gasolina en su forma acabada únicamente, ante
condiciones de oxidación acelerada. (Advertencia: Este método de prueba 2 no está destinado a determinar la estabilidad de
los componentes de la gasolina, particularmente aquellos que contienen un alto porcentaje de compuestos insaturados de bajo
punto de ebullición, ya que pueden causar condiciones explosivas dentro del aparato. Sin embargo, debido a la naturaleza
desconocida de ciertas muestras, el ensamblaje del recipiente de presión deberá incluir un disco de ruptura de seguridad para
proteger al operador.)
NOTA 1: Para medir la estabilidad ante la oxidación de la gasolina mediante la medición de goma potencial, consulte el Método de prueba
D873, o el Método de prueba 138 del IP (Instituto del Petróleo).
NOTA 2: Los datos de precisión se desarrollaron con gasolinas derivadas de fuentes de hidrocarburos únicamente, sin compuestos
oxigenados.
1.2 La unidad del Sistema Internacional (SI) aceptada para medir la presión es el kilo Pascal (kPa), y la de temperatura es
el °C.
1.3 ADVERTENCIA: Muchos organismos reguladores han designado el mercurio como un material peligroso que puede
causar daños al sistema nervioso central, los riñones y el hígado. El mercurio o su vapor pueden ser dañinos para la salud y
corrosivos para los materiales. Se deben tomar precauciones al manipular el mercurio y los productos que contienen mercurio.
Consulte la Hoja de datos de seguridad de los materiales (Material Safety Data Sheet, MSDS) para obtener más detalles y
visite el sitio web de la Agencia de Protección Ambiental (Environmental Protection Agency, EPA)—
1 Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité de ASTM D02 sobre Productos derivados del petróleo, combustibles líquidos y lubricantes, y es
responsabilidad directa del Subcomité D02.14 sobre Estabilidad y limpieza de combustibles líquidos.
Este método de prueba ha sido aprobado por los comités patrocinadores y aceptado por las sociedades colaborativas de acuerdo con los procedimientos
establecidos.
Edición actual aprobada el 1 de septiembre de 2012. Publicada en noviembre de 2012. Aprobada inicialmente en 1939. Última edición previa aprobada en
2012 como D525–12. DOI: 10.1520/D0525-12A.
2 Puede encontrar información adicional en las ediciones de junio de 1978, enero de 1979, y junio de 1986 del Institute of Petroleum Review (Revista del
Instituto del Petróleo).
*Al final de este estándar, se proporciona una sección de Resumen de cambios.
1
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[Link] obtener información adicional. Los usuarios deben tener en cuenta que vender
mercurio y/o productos que contienen mercurio puede estar prohibido por la ley en su estado o país.
1.4 Este estándar no pretende abordar todas las inquietudes de seguridad, en caso de existir alguna, relacionadas con su
uso. Es responsabilidad del usuario de este estándar establecer las prácticas de salud y seguridad apropiadas y determinar la
aplicabilidad de las limitaciones normativas antes de su uso.
2. Documentos de referencia
2.1 Estándares de ASTM: 3
D873 Método de prueba de la estabilidad ante la oxidación de combustibles para aviación (Método de residuo potencial)
D4057 Práctica para muestreo manual de petróleo y productos derivados del petróleo
E1 Especificación para termómetros ASTM de líquido en vidrio
2.2 Estándares del Instituto de la Energía (Energy Institute, EI): 4
IP-138 Test Method for Oxidation Stability, Aviation Gasoline (Método de prueba de estabilidad ante la oxidación,
gasolina de aviación)
Parte IV: Petroleum and its Products (El petróleo y sus productos derivados) 5
3. Terminología
3.1 Definiciones de términos específicos de este estándar:
3.1.1 punto de ruptura, s.: es el punto situado en la curva presión-tiempo que es precedido por una caída de presión de
exactamente 14 kPa dentro de un período de 15 minutos, y que es seguido por una caída no menor de 14 kPa en 15 minutos.
3.1.2 período de inducción, s.: es el tiempo que transcurre desde que se coloca el recipiente de presión en el baño hasta que
se alcanza el punto de ruptura a una temperatura de 100 °C.
4. Resumen del método de prueba
4.1 Se oxida la muestra en un recipiente de presión llenado inicialmente con oxígeno a una presión de 690 a 705 kPa y a
una temperatura de 15 a 25 ºC, y luego se calienta a una temperatura entre 98 y 102 °C. La presión se registra continuamente o
se lee a intervalos establecidos hasta que se alcanza el punto de ruptura. El tiempo que se requiere para que la muestra alcance
este punto es el período de inducción observado a la temperatura de la muestra, a partir de la cual se puede calcular el período
de inducción a 100 ºC. (Advertencia: Además de otras precauciones, para proteger contra la posibilidad de ruptura explosiva
del recipiente de presión, este debe manejarse detrás de un escudo de seguridad apropiado.)
5. Relevancia y uso
5.1 El período de inducción puede utilizarse como una indicación de la tendencia de la gasolina de motor a formar goma
durante su almacenamiento. Sin embargo, debe tomarse en cuenta que su correlación con la formación de goma durante el
almacenamiento puede variar notablemente para diferentes condiciones de almacenamiento y con diferentes tipos de gasolina.
6. Aparatos
6.1 Recipiente de presión para la oxidación, recipiente de vidrio para contener la muestra y su tapa, accesorios,
manómetro y baño para oxidación, como se describen en el Anexo A1.
6.2 Termómetro, con un rango como el que se muestra a continuación y que cumpla con los requisitos que se establecen en
la Especificación E1 o en la especificación para termómetros IP:
NOTA 3: Se pueden utilizar otros dispositivo de detección de temperatura que cubran el rango de temperatura de interés, como termopares
3 Para los estándares ASTM de referencia, visite el sitio web de ASTM, [Link], o comuníquese con el Servicio al Cliente de ASTM por correo
electrónico a service@[Link]. Para ver la información del volumen Annual Book of ASTM Standards (Libro Anual de Estándares de ASTM), consulte la
página Document Summary (Resumen del Documento) correspondiente al estándar en el sitio web de ASTM.
4 Disponibles a través del Instituto de la Energía (Energy Institute, EI), 61 New Cavendish St., London WIM, 8AR U.K.
5 Un patrón conveniente para medir el punto de ruptura se describe en el documento de Korb, E. L., “Induction Period Calculator” (Calculadora del período
de inducción), ASTM Bulletin, N.º 153, agosto de 1948, páginas 99 a 102.
2
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o termómetros de resistencia de platino, que puedan proporcionar una exactitud y precisión equivalentes o mejores, en lugar de los
termómetros que se especifican en 6.2.
Número del termómetro
Rango de temperatura ASTM IP
de 95 a 103 °C 22C 24C
7. Reactivos y materiales
7.1 Solvente para goma: Mezcla de volúmenes iguales de tolueno y acetona, ambos deberán ser de una pureza mínima del
99 %.
7.2 Oxígeno: Disponible comercialmente como oxígeno extra seco, de una pureza no menor de 99,6 %.
8. Muestreo
8.1 Obtenga la muestra de conformidad con el procedimiento para la estabilidad ante la oxidación que se describe en la
Práctica D4057.
9. Preparación del aparato
9.1 Lave el recipiente de vidrio para contener la muestra con el solvente para goma hasta eliminar todos los restos de goma.
Enjuague bien con agua y sumerja el recipiente de vidrio para la muestra y su tapa en una solución de detergente de limpieza.
El tipo de detergente y las condiciones para su uso deberán coincidir con la limpieza obtenida mediante el uso de un agente
oxidante fuerte como el ácido cromosulfúrico, peroxidisulfato de amonio en ácido sulfúrico concentrado a aproximadamente 8
g/l, o ácido sulfúrico en sí, en remojo durante al menos 12 h, seguido por enjuagues en agua del grifo, agua destilada y luego
acetona. Para fines de comparación, puede hacerse una inspección visual y determinar la pérdida de masa al calentar el
recipiente de vidrio en condiciones de prueba. El recipiente de vidrio no debe mostrar signos de decoloración o partículas en la
superficie. El peso del recipiente de cristal no debe cambiar más de ± 0,5 mg entre los ciclos de limpieza y
calentamiento/enfriamiento. La limpieza con detergentes evita los peligros potenciales y los inconvenientes relacionados con
el manejo de soluciones corrosivas de ácido crómico; este procedimiento sigue siendo la práctica de limpieza de referencia y,
como tal, puede funcionar como una alternativa al procedimiento preferido, la limpieza con soluciones detergentes.
9.2 Retire el recipiente y la tapa de la solución limpiadora utilizando pinzas de acero resistentes a la corrosión y de ahí en
adelante manipúlelo solo con pinzas. Lave bien, primero con agua del grifo y luego con agua destilada y seque en un horno a
una temperatura entre 100 y 150 °C durante por lo menos una hora.
9.3 Escurra cualquier porción de gasolina del recipiente de presión y limpie el interior del recipiente de presión y la tapa,
primero con un paño limpio humedecido con solvente para goma y luego con un paño seco y limpio. Retire la varilla de
relleno del vástago y limpie cuidadosamente cualquier resto de goma o de gasolina del vástago, la varilla y la válvula de aguja
con solvente para goma. El recipiente de presión, la válvula y todas las líneas de conexión deberán estar completamente secos
antes de empezar cada prueba. (Advertencia: Los peróxidos volátiles que pueden haberse formado durante una prueba
anterior pueden acumularse en el equipo, creando un entorno potencialmente explosivo. Es necesario tener un cuidado
especial en la limpieza después de cada prueba para asegurarse de que la varilla de relleno, el vástago y la válvula de aguja
estén libres de estos peróxidos.)
10. Procedimiento
10.1 Lleve el recipiente de presión y la gasolina que se debe analizar a una temperatura entre 15 y 25 °C. Coloque el
recipiente de vidrio para la muestra dentro del recipiente de presión y agregue 50 ± 1 ml del espécimen de prueba.
Alternativamente, primero traspase 50 ± 1 ml del espécimen de prueba al recipiente de vidrio para la muestra antes de
colocarlo dentro del recipiente de presión. Coloque la tapa al recipiente para muestra, cierre el recipiente de presión y,
utilizando un acoplamiento de aire de liberación rápida, introduzca oxígeno hasta alcanzar una presión de 690 a 705 kPa.
Permita que el gas de la bomba escape lentamente para que salga el aire contenido originalmente en ella (libere la presión a
una tasa uniforme lenta a través de la válvula de aguja que no supere 345 kPa por minuto). Vuelva a introducir oxígeno hasta
alcanzar una presión de 690 a 705 kPa y verifique si hay fugas, haciendo caso omiso de una caída rápida de la presión inicial
(generalmente no mayor de 40 kPa) que pueda observarse debido a la disolución del oxígeno en la muestra. Si la tasa de caída
de presión no supera los 7 kPa en 10 minutos, asuma que no hay fugas y proceda con la prueba sin volver a aplicar presión.
10.2 Coloque el recipiente de presión cargado en el baño de agua en ebullición vigorosa o en un baño de líquido apropiado
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equipado con agitación mecánica, tomando la precaución de evitar agitarlo y registre el tiempo de inmersión como el tiempo
de inicio de la prueba. Mantenga la temperatura del baño líquido entre 98 y 102 °C. Observe las lecturas de temperatura
tomadas a diferentes intervalos, con precisión de 0,1 °C y registre la temperatura media aproximada con precisión de 0,1 °C
como la temperatura de la prueba. Haga un registro continuo de las presiones del recipiente de presión, o si utiliza un
manómetro indicador de presiones, tome las lecturas de presión a intervalos no mayores de 15 minutos. Si durante los
primeros 30 minutos de la prueba se producen fugas (las cuales se manifiestan por una caída de presión constante
considerablemente superior a 14 kPa en 15 minutos) descarte la prueba. Continúe la prueba hasta alcanzar un punto precedido
por una caída de presión de exactamente 14 kPa en 15 minutos, y seguido por una caída de no menos de 14 kPa en 15 minutos
o hasta que el período de inducción supere la especificación del producto. Si no se observa un punto de ruptura al final de la
prueba, consulte la Sección 12 para informar el resultado. (Advertencia: Si se utiliza un baño de agua en ebullición y la
prueba se lleva a cabo en una región donde la presión atmosférica es regularmente inferior a la normal (101,3 kPa), se permite
agregar al baño de agua un líquido que tenga un punto de ebullición más elevado, como el etilenglicol, para mantener la
temperatura de funcionamiento del baño de agua próxima a 100 °C. Si se utiliza un líquido que no sea agua, asegúrese de que
este sea compatible con los sellos del recipiente de presión.)
10.3 Anote el tiempo en minutos desde el momento en que el recipiente de presión se coloca en el baño hasta que se
alcanza el punto de ruptura y regístrelo como el período de inducción observado a la temperatura de la prueba.
10.4 Enfríe el recipiente de presión hasta aproximadamente la temperatura ambiente dentro del período de 30 minutos
después de haberlo retirado del baño, usando aire o agua a temperatura ambiente ≤ 35 °C, antes de liberar lentamente la
presión del recipiente de presión a través de la válvula de aguja a una tasa no superior a 345 kPa por minuto. Lave el
recipiente de presión y el recipiente para la muestra, dejándolos listos para la siguiente prueba.
11. Cálculo
11.1 El tiempo en minutos desde el momento en que el recipiente de presión se coloca en el baño hasta que se alcanza el
punto de ruptura será el período de inducción observado a la temperatura de la muestra.
11.2 Método de cálculo: Calcule el período de inducción a 100 °C a partir de una de las siguientes ecuaciones: Cuando la
temperatura de prueba sea superior a 100 °C:
Cuando la temperatura de prueba sea inferior a 100 °C:
donde:
IPt = período de inducción, minutos, a la temperatura de la prueba,
ta = temperatura de prueba cuando es superior a 100 °C, °C, y
tb = temperatura de prueba cuando es inferior a 100 °C, °C.
12. Informe
12.1 Informe el período de inducción como Período de inducción a 100 °C, calculado según las fórmulas del punto 11.2
con precisión de 1 minuto.
12.2 Si la prueba se detuvo antes de observarse la caída de presión requerida en 10.2, pero después de haber superado la
especificación del producto, entonces informe el resultado como mayor que N minutos, donde N es la especificación del
producto en minutos.
12.3 Si ocurre una oxidación lenta de la muestra en lugar de un punto de ruptura como se define en 10.2, entonces informe
la muestra como un combustible de oxidación lenta con el tiempo total de la prueba y la caída de presión general desde el
inicio de la prueba. No se ha determinado un enunciado de precisión y sesgo para este caso.
13. Precisión y sesgo
13.1 La precisión del método de prueba se determina mediante el examen estadístico de los resultados de la prueba entre
laboratorios de la siguiente manera:
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13.1.1 Repetibilidad: La diferencia entre dos resultados de pruebas sucesivas, obtenidos por el mismo operador, con el
mismo aparato, bajo condiciones operativas constantes, en muestras idénticas de material, a largo plazo y con el uso normal y
correcto del método de prueba, superaría los siguientes valores en solo uno de veinte casos: 5 %.
13.1.2 Reproducibilidad: La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos por diferentes
operadores que trabajen en laboratorios diferentes, en muestras idénticas de material, a largo plazo y con el uso normal y
correcto del método de prueba, superaría los siguientes valores en solo uno de veinte casos: 10 %.
13.2 Sesgo: No hay un criterio para medir el sesgo en estas combinaciones de productos de prueba, por lo que no se puede
hacer un enunciado de sesgo.
NOTA 4: Los valores de precisión dados anteriormente para el periodo de inducción se obtuvieron usando únicamente un baño de agua en
ebullición como fuente de calor. Por lo tanto, estos valores de precisión no se aplican necesariamente a los resultados del período de
inducción obtenidos utilizando otras fuentes de calor.
14. Palabras clave
14.1 punto de ruptura; gasolina; período de inducción; estabilidad ante la oxidación
ANEXO
(Información obligatoria)
A1. APARATOS
A1.1 Aparatos
A1.1.1 Recipiente de presión: El recipiente de presión deberá ser de acero resistente a la corrosión, con dimensiones
interiores de la porción que encierra la mezcla reactiva de gasolina y oxígeno que se aproximen sustancialmente a las que se
indican en la Fig. A1.1. La Fig. A1.1 es un dibujo compuesto por recipientes a presión específicos y aparatos relacionados
para realizar el Método de prueba D525, fabricados por diversos fabricantes. Como tal, se han dado rangos de dimensiones
específicas y no se pretende que sean precisas. Los recipientes de presión que cumplen las condiciones del Método de prueba
D525/1980-1995, así como de IP 40, son también adecuados, pero también deberá anexarse el disco de ruptura especificado.
No se considera que variaciones pequeñas en las dimensiones exteriores afecten los resultados de la prueba en forma
significativa, pero no se han llevado a cabo estudios específicos para documentar sus posibles efectos. Por motivos de
seguridad, se especifica un espesor mínimo de 5 mm para la pared del recipiente de presión. (Advertencia: Los componentes
del ensamblaje del recipiente de presión obtenidos de proveedores/fabricantes distintos pueden no ser compatibles entre ellos.)
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NOTA 1: Las dimensiones típicas o aproximadas del tubo de salida del disco de ruptura son: diámetro interior - 3,7 mm, radio mínimo - 14,95 mm, longitud
mínima - 35 por 75 mm.
FIG. A1.1 Recipiente de presión compuesto para prueba de estabilidad ante la oxidación de la gasolina
A1.1.1.1 Las superficies interiores y de la tapa del recipiente de presión deberán tener un pulido fino, por ejemplo una
rugosidad superficial de 0,20 a 0,40 micrómetros, para facilitar la limpieza y prevenir la corrosión.
A1.1.1.2 Otros detalles estructurales, tales como el método de cierre, el material de la empaquetadura (poligonal o estriado)
y las dimensiones exteriores son opcionales, con la condición de que se observen las especificaciones que se indican en
A1.1.1.3 y A1.1.1.4:
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NOTA A1.1: Deben llevarse a cabo pruebas iniciales y revisiones periódicas del recipiente de presión para garantizar su aptitud para el
servicio.
A1.1.1.3 El recipiente de presión deberá estar construido para soportar una presión de trabajo de 1240 kPa a una
temperatura de 100 °C, con una resistencia final por lo menos igual a la de un recipiente de presión construido de acero de
aleación al cromo-níquel, con 18 % (m/m) de cromo y 8 % (m/m) de níquel. Un material adecuado es un acero de aleación que
se ajuste a la especificación para aceros inoxidables 303 o 304.
A1.1.1.4 El cierre deberá formar un sello tal que no permita fugas cuando el recipiente de presión esté lleno de oxígeno a
una presión entre 690 y 705 kPa a una temperatura entre 15 y 25 °C y sumergido en un baño a 100 °C. Es preferible que el
anillo de cierre esté construido con una aleación diferente a la del cuerpo ya que las roscas de acoplamiento de las dos piezas
deben moverse una con respecto a la otra cuando se aprietan.
A1.1.2 Empaquetadura: Cualquier material adecuado de empaque pasará la prueba que se describe en A1.1.2.1.
A1.1.2.1 Coloque una empaquetadura del tipo que se está probando dentro del recipiente de presión libre de gasolina y use
una empaquetadura similar para hacer el sello con el cierre del recipiente de presión. Llene el recipiente de presión con
oxígeno a una presión de 690 a 705 kPa y sumérjalo en un baño a una temperatura de aproximadamente 100 °C. Si después de
transcurridas 24 horas la presión en el recipiente no disminuye más de 14 kPa desde el máximo con la temperatura del baño
constante a ± 1,0 °C, la empaquetadura deberá considerarse satisfactoria.
A1.1.3 Recipiente de vidrio para la muestra y tapa, conformes a las dimensiones que se indican en Fig. A1.2.
NOTA 1: Todas las dimensiones están en milímetros.
NOTA 2: Una de las depresiones en forma de V deberá ser lo suficientemente profunda como para servir de pico de vertido.
NOTA 3: Recipiente de vidrio para la muestra, las dimensiones en el fondo plano, el diámetro interior (cerca de la abertura) y el radio interior de los lados
curvados son de 25,4 ± 2,0 mm. El ancho del recipiente en su punto más ancho es 50 ± 2 mm.
NOTA 4: En la tapa del recipiente de vidrio para la muestra, el diámetro exterior es de 44,5 ± 2,0 mm y la altura máxima es de 12,7 mm.
FIG. A1.2 Recipiente de vidrio para la muestra y tapa (de vidrio o de porcelana)
A1.1.3.1 Tapa, capaz de evitar que entre en la muestra el material que está refluyendo a través del vástago del recipiente de
presión, pero sin que impida el libre acceso del oxígeno a la muestra. Un ejemplo de tapa se muestra en la Fig. A1.2, donde las
dimensiones identificadas se han determinado que son adecuadas para su uso.
A1.1.4 Vástago del recipiente de presión: Un vástago con una varilla de relleno, construido del mismo material que el de la
tapa del recipiente de presión, y con las dimensiones que se indican en la Fig. A1.1.
A1.1.4.1 La varilla de relleno y la pared interior del vástago deberán estar muy bien pulidas, con una rugosidad superficial
de 0,20 a 0,40 micrómetros, para facilitar la limpieza y prevenir la corrosión. El vástago deberá colocarse en la posición que se
indica en la Fig. A1.1, con una placa circular de metal de 89 mm de diámetro que sirve como cierre para el baño cuando el
recipiente de presión se coloca dentro de él.
A1.1.5 Ensamblaje del disco de ruptura: El vástago deberá estar provisto de un ensamblaje de disco de ruptura de acero
inoxidable, que se romperá si se somete a una presión mayor de 1530 kPa ± 10 %. El ensamblaje deberá estar mecánicamente
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diseñado para garantizar que no pueda colocarse de forma incorrecta. (Advertencia: Se deberán tomar recaudos para ventilar
en forma segura los gases expulsados o las llamas lejos del operador, de otras personas o de materiales inflamables, como
precaución de seguridad si el disco de ruptura llegara a romperse).
A1.1.6 Conexión: Se deberán tomar recaudos para conectar un manómetro y una válvula de aguja de cierre hermético al
vástago del recipiente de presión, como se indica en la Fig. A1.1. Se deberá utilizar un acoplamiento de aire de liberación
rápida montado en la válvula de aguja para facilitar la entrada de oxígeno al recipiente de presión.
A1.1.7 Válvula de aguja: Una válvula adecuada de control de cierre completo, provista de una aguja finamente ahusada y
un orificio.
NOTA A1.2: La válvula deberá utilizarse para purgar, presurizar y descargar el recipiente de presión con oxígeno.
A1.1.8 Manómetro: Puede ser del tipo indicador o del tipo de registro que permita leer una presión de por lo menos 1380
kPa. Se pueden usar transductores de presión y dispositivos de lectura digital, a condición de que la exactitud de la medición
no sea afectada negativamente.
A1.1.8.1 La mitad del intervalo de escala (es decir, 345 kPa) entre 690 y 1380 kPa deberá tener una longitud de al menos
25 mm medida a lo largo del arco de la escala. Los intervalos de cada división no deberán ser mayores de 35 kPa. La exactitud
deberá ser menor o igual que el 1 % del intervalo total de la escala. Pueden emplearse otros indicadores métricos equivalentes
adecuados.
A1.1.8.2 El indicador se deberá conectar directamente al recipiente de presión o bien empleando un tubo flexible de metal
o de un polímero resistente al gas revestido de metal, que tenga una clasificación de presión que satisfaga los requisitos de
presión anteriormente mencionados. El volumen total del tubo flexible, las conexiones y el vástago con la varilla en su lugar,
no deberá superar 30 ml. (Advertencia: Al pedir el equipo para esta prueba, se deberá exigir al fabricante que garantice que el
medidor de presión y la válvula de aguja son adecuados para el uso con oxígeno.)
A1.1.9 Baño de oxidación: El baño de líquido deberá tener una capacidad no inferior a 18 litros para un recipiente de
presión, más 8 litros para cada recipiente de presión adicional en múltiples ensamblajes, y ser de dimensiones tales que la
profundidad mantenida del líquido del baño no sea inferior a 290 mm. En todos los baños suministrados deberá instalarse un
dispositivo que no se pueda reiniciar automáticamente para asegurarse de que el calentador se apague si el líquido del baño
cae por debajo de un nivel seguro y para evitar que el baño hierva en seco. A los usuarios de baños más antiguos que no
incluyen este dispositivo se les recomienda encarecidamente que adecuen su equipo para garantizar una operación segura.
A1.1.9.1 La parte superior del baño deberá tener aberturas de un diámetro adecuado para acomodar el recipiente de presión
y para que quede ajustada en su lugar la placa de cubierta fijada al vástago del recipiente de presión. Si se utiliza un
termómetro para monitorear la temperatura del baño, deberá proporcionarse un bulbo de termómetro colocado de tal manera
que la marca de 97 °C del termómetro quede por encima de la cubierta del baño. Para otros dispositivos de detección de
temperatura, el baño deberá tener prestaciones que permitan que la temperatura sea monitoreada apropiadamente.
A1.1.9.2 Una vez colocada en su sitio, la parte superior de la tapa del recipiente de presión deberá quedar sumergida por lo
menos 50 mm por debajo de la superficie del líquido del baño.
A1.1.9.3 Se requiere de tapas auxiliares que permitan cubrir las aberturas cuando los recipientes de presión no estén en los
baños. El baño deberá estar provisto de un condensador y una fuente de calor para mantener el agua del baño en ebullición
vigorosa. Si se utiliza un medio líquido que no sea agua, deberá utilizarse un agitador/mezclador mecánico apropiado para
mantener la uniformidad del baño líquido a una temperatura de 100 ± 2 °C.
NOTA A1.3: Se sabe que se utilizan bloques de calentamiento eléctricos. Estos bloques pueden tener capacidades de calentamiento, tasas
de calentamiento y características de transferencia de calor que difieren de las de un baño de líquido. Se puede utilizar un bloque de
calentamiento eléctrico en lugar de un baño de líquido, siempre que se demuestre que la tasa de calentamiento de la muestra y la temperatura
de la muestra sean equivalentes a las del baño de líquido.
A1.1.10 Termómetro, con un rango de 95 a 103 ºC, conforme a los requisitos que se indican en la Especificación E1 o en la
especificación para termómetros IP: Se pueden utilizar otros sensores de temperatura que cubran el rango de temperatura de
interés, como termopares o termómetros de resistencia de platino, que puedan proporcionar una exactitud y precisión
equivalentes o mejores, en lugar de los termómetros que se indican en 6.2.
APÉNDICE
(Información no obligatoria)
X1. CALIBRACIÓN DE LA TEMPERATURA DEL BAÑO DEL BLOQUE SECO
X1.1 General
X1.1.1 Principio: La temperatura de la muestra dentro del recipiente de presión (durante una prueba simulada, pero sin
ninguna presión aplicada) se mide y se compara con la temperatura del baño de bloque seco después de un período de
equilibrio de una hora. Si se mide una diferencia de temperatura, la temperatura del baño de bloque seco se ajusta de modo
que la temperatura de la muestra se equilibra a la temperatura correcta.
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D525– 12a
X1.2 Aparatos: Conjunto de calibración de temperatura
X1.2.1 Sonda de temperatura: Calibrada, compuesta por: Termopar con funda (por ejemplo, tipo "K" (NiCr-Ni), según la
norma IEC 584, clase 1), de 400 mm de longitud mínimo, un diámetro de 3 mm y una punta cónica con una longitud mínima
de 18 mm y 1,5 mm de diámetro (consulte la Fig. X1.1).
FIG. X1.1 Conjunto de calibración de temperatura en recipiente de presión
X1.2.2 Adaptador de sonda de temperatura: Adaptador para sujetar el termopar en la posición y la altura correctas en el
recipiente.
X1.2.3 Lectura de temperatura: Instrumento de medición o grabador de datos para visualizar o almacenar la temperatura
de la muestra.
X1.2.4 Tapa de centralización: Tapa de politetrafluoretileno (PTFE) con orificio de 3 mm para centrar el termopar dentro
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del recipiente para la muestra.
X1.3 Procedimiento
X1.3.1 Extraiga la varilla de relleno del vástago del recipiente de presión.
X1.3.2 Atornille el adaptador de la sonda de temperatura en la rosca hembra en la parte superior del recipiente de presión
(donde normalmente se instala el detector de presión).
X1.3.3 Llene el recipiente para la muestra con 50 ml de una muestra de aceite de baja viscosidad.
X1.3.4 Vuelva a colocar la tapa de vidrio original del recipiente para la muestra con la tapa de centralización.
X1.3.5 Inserte el termopar a través del vástago del recipiente de presión y sujételo con el adaptador de sonda de manera que
la punta quede aproximadamente a 15 mm por encima del fondo del recipiente para la muestra y centrada dentro de la
muestra.
X1.3.6 Inserte el recipiente de presión en el baño de bloque seco precalentado a la temperatura de prueba especificada y
estable.
X1.3.7 Deje que el dispositivo se estabilice durante una hora y anote o registre la temperatura dentro de la muestra después
de que este periodo transcurra.
X1.3.8 Si se encuentra un desbalance entre la temperatura de la muestra y la temperatura del baño de bloque seco, ajuste la
temperatura del baño de bloque seco para que la muestra alcance la temperatura de prueba correcta.
X1.3.9 Repita los pasos del Procedimiento X1.3, para verificar que la muestra se equilibra a la temperatura de prueba
correcta.
NOTA X1.1: La carga con oxígeno no es necesaria ni posible con este procedimiento de calibración.
RESUMEN DE CAMBIOS
El Subcomité D02.14 ha identificado la incorporación de ciertos cambios a este estándar desde la fecha de la última
publicación (D525–12) que pueden afectar el uso de este estándar.
(1) Se agregó el Apéndice X1.
ASTM International no asume posición alguna con respecto a la validez de ningún derecho de patente alegado en conexión con algún
elemento mencionado en este estándar. Se advierte expresamente a los usuarios de este estándar que la determinación de la validez de
cualquier derecho de patente, y del riesgo de violación de los derechos, es de su exclusiva responsabilidad.
Este estándar está sujeto a revisiones en cualquier momento por parte del comité técnico responsable, y debe ser revisado cada cinco
años. En caso de no ser revisado, deberá ser reaprobado o revocado. Lo invitamos a enviar sus comentarios, ya sea para la revisión de
este estándar o para la elaboración de estándares adicionales, los cuales deben dirigirse a la Sede Central de ASTM International. Sus
comentarios serán cuidadosamente considerados en una reunión del comité técnico responsable, a la cual usted puede asistir. Si siente
que sus comentarios no recibieron una audiencia justa, debe comunicar su punto de vista al Comité de Estándares (Committee on
Standards) de ASTM, a la dirección que se indica abajo.
Este estándar está protegido por derechos de autor por parte de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West
Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos. Puede obtener impresiones individuales (una o varias copias) de este estándar
contactándose con ASTM en la dirección anterior o comunicándose al 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax), o service@[Link]
(correo electrónico); o a través del sitio web de ASTM ([Link]). Los derechos de autorización para fotocopiar el estándar también
pueden adquirirse por medio de Copyright Clearance Center, 222 Rosewood Drive, Danvers, MA 01923, Tel.: (978) 646-2600;
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