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LAB N° 9 QMC 1107 II 2022

ANALISIS DE CEMENTO
SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO, Na2O, K2O, SO3, PPC

Nombre: Juan José Flores Achá

9.1. INTRODUCCION
El cemento está compuesto por Clinker, yeso y adiciones donde la composición química y las
fases del clinker proporcionan diferentes propiedades al cemento, propiedades como altas
resistencias tempranas o resistencia a los sulfatos son explicadas directamente por el porcentaje
de las fases que contiene el cemento, por esta razón es importante entender cuáles son dichas
fases y cuáles son sus propiedades.

Las materias primas empleadas para la producción de clinker deben contener Calcio (Ca), Sílice
(Si), Aluminio (Al) y Hierro (Fe). Estos se encuentran en forma de óxidos en las materias primas y
estos óxidos son los siguientes: óxido de calcio o cal (CaO), dióxido de sílice o silicato (SiO 2), óxido
de aluminio o aluminato (Al2O3) y óxido de hierro (Fe2O3).

Cuando se habla de la química del cemento se emplea una abreviatura basada en los óxidos ya
mencionados que son transformados en productos más complejos en el proceso de clinkerización.

9.2. OBJETIVO
 Establecer y desarrollar el análisis gravimétrico del gravimétrico del cemento
 Establecer la composición química de las materias primas que se utilizan en la producción
de cemento.
 Uso de equipos y material de laboratorio par alta temperatura en cuantificación gravimétrica
de composición química.

9.3. ALCANCE

El ensayo establece los procedimientos para la determinación de los componentes químicos de los
cementos indicados en la norma.

9.4. PROCESO EXPERIMENTAL

9.4.1. DETERMINACION DE LAS PERDIDAS POR CALCINACION

• Mantener la puerta del cuarto de la balanza cerrada durante el pesado de las muestras.
• Mezclar la muestra para homogenizar, con ayuda de una espátula.
• Pesar dos crisoles de níquel/porcelana (W crisol).
• Sobre el peso de los crisoles, pesar una muestra de 5 ± 0,0025 g (W crisol + muestra).
• Verificar que la temperatura de la mufla esté de 900 - 920ºC.
• Introducir los dos crisoles a la mufla durante 45 minutos.
• Sacar los crisoles de la mufla, dejar enfriar a temperatura ambiente por unos minutos.

[Link]. Ing. Medardo B. Rojas Torrico

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• Introducir al desecador hasta enfriar.

• Tarar la balanza y pesar los crisoles, dejando estabilizar la balanza hasta peso constante. (w
crisol + muestra calcinada).

W perdido = (w crisol + muestra) – (w crisol + muestra calcinada)

W muestra = (w crisol + muestra) – (w crisol)

• Calcular P.P.c. con la fórmula:

% P.P.c. = W perdido * 100

W muestra

• Comparar los dos resultados, si existe una diferencia de ± 0,3 volver a realizar la prueba.
• Si la diferencia de los resultados no es mayor a ± 0,3 sacar el promedio y considerar como
resultado.
• Anotar el resultado en el registro

9.4.2. DETERMINACIÓN DEL ÓXIDO DE SILICIO (SiO2)

• Pesar 1,0000 g de cemento más 1,0000 g de NH4Cl y depositar en un vaso de 400 cm3.
• Agregar un poco de agua para deshacer los grumos de la muestra.
• Seguidamente añadir 10 cm3 de HCl 1:1 agitando hasta disolver la muestra.
• Colocar el vaso con la solución en una estufa y agitar con ayuda de una pinza hasta que la
solución esté pastosa.
• Añadir gotas de H2O2 hasta completa sequedad y desprendimiento de humos blancos (para
asegurar la total insolubilización de la sílice).
• Retirar de la plancha caliente.
• Preparar el papel filtro (MN 640 W/ceniza conocida), doblándolo en forma de cono y adherir el
embudo con agua destilada.
• Adicionar a la muestra fría 10 cm3 de HCl 1:1 y completar con agua destilada hasta 50 cm3.
• Llevar a una estufa hasta un primer hervor.
• Filtrar inmediatamente, vertiendo cuidadosamente todo el líquido al filtro.
• Recibir el filtrado en un matraz volumétrico de 250 cm3.
• Lavar el papel filtro y el precipitado con agua destilada caliente, eliminando toda la acidez.
• Lavar los sólidos y las paredes del vaso con un poco de agua destilada caliente y verter todo al
papel filtro.
• Verificar, que en el vaso no existan residuos sólidos.
• Cuidar que el agua destilada utilizada no exceda de 250 cm3.
• Llevar a secar el papel con el embudo cerca de la hornilla, hasta eliminar humedad.
• Pesar un crisol de porcelana (W crisol)
• Doblar el papel filtro con el precipitado y colocar sobre el crisol.
• Dejar el crisol sobre la hornilla hasta quemar el papel filtro.

[Link]. Ing. Medardo B. Rojas Torrico

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
• Introducir el crisol y su contenido dentro de la mufla a una temperatura de 900 - 920ºC, por
espacio de 30 minutos.
• Sacar el crisol de la mufla, dejar enfriar a temperatura ambiente por unos minutos y luego
introducir al desecador hasta enfriar.
• Tarar la balanza y pesar el crisol más la ceniza (W crisol + ceniza)  Tarar un vidrio de
reloj a 0.0 y pesar la ceniza (W ceniza 1).
• Restar:

(W crisol + ceniza) – (W crisol) = W ceniza 2

Comparar : W ceniza 1 y W ceniza 2 , si existe diferencia tomar solo el peso de la ceniza
pesada en le vidrio de reloj ; W ceniza 1 = W ceniza.
• Utilizar la fórmula:

% SiO2 = W ceniza * 100

W muestra

• Registrar el resultado en la hoja de análisis

9.4.3. DETERMINACIÓN DEL OXIDO DE ALUMINIO Y OXIDO DE HIERRO (R 2O3 )

• Enfriar la solución residual obtenida anteriormente y aforar a 250 cm3 (controlando la

temperatura de 20  1 ºC con un termómetro).
• Agitar la solución vigorosamente por espacio de un minuto y dejar reposar.
• Separar una alicuota de 100 cm3 y llevar a una hornilla hasta primer hervor.
• Colocar un pedazo de papel tornasol.
• Adicionar NH4OH gota a gota hasta la precipitación de R 2O3 y cambio de color de papel
tornasol, rojo a azul.
• Dejar hervir la solución durante 20 segundos para precipitación total.
• Preparar el papel filtro (MN 640 m/ceniza conocida), doblándolo en forma de cono y adherir al
embudo con agua destilada.
• Filtrar la solución caliente en el filtro, recepcionando la solución a un matraz volumétrico de 250
cm3.
• Verter la solución y el precipitado cuidadosamente al filtro.
• Lavar el vaso y la varilla con agua destilada caliente, verificar que en las paredes no quede
precipitado.
• Lavar el papel filtro y los sólidos con agua destilada caliente hasta eliminar toda la alcalinidad.
• Cuidar que el agua utilizada no exceda de 250 cm3.
• Dejar escurrir todo el agua del filtro.

[Link]. Ing. Medardo B. Rojas Torrico

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• Llevar a secar el embudo y el papel filtro que contiene el total de precipitado cerca de la
hornilla.
• Pesar un crisol de porcelana (W crisol)
• Doblar el papel filtro cubriendo el precipitado, colocar sobre el crisol.
• Dejar el crisol sobre la hornilla hasta quemar el papel filtro.
• Introducir el crisol y su contenido dentro de la mufla a una temperatura de 900 - 920ºC, por
espacio de 30 minutos.
• Sacar el crisol de la mufla, dejar enfriar a temperatura ambiente por unos minutos.
• Introducir al desecador hasta enfriar a temperatura ambiente.
• Tarar la balanza a 0.0.
• Pesar el crisol y la ceniza (W crisol + ceniza)  Tarar un vidrio de reloj.
• Pesar la ceniza (W ceniza 1).
• Restar:
(W crisol + ceniza)- (W crisol) = W ceniza 2

• Comparar : W ceniza 1 y W ceniza 2, si existe diferencia, tomar solo el peso de la ceniza

pesada en el vidrio de reloj; W ceniza 1= W ceniza.

[Link]. Ing. Medardo B. Rojas Torrico

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
Utilizar la fórmula:

% R2O3 = W ceniza * 2.5 *100

W muestra

9.4.4. DETERMINACIÓN DEL OXIDO FERRICO (Fe2O3)

• Tomar 2 alicuotas de 50 cm3/25 cm3 en dos matraces erlenmeyer de 250 cm 3 de la solución

aforada de 250 cm3, solución del filtrado de SiO2.
• Llevar las alicuotas a una fuente de calor de 300ºC. hasta primer hervor.
• Adicionar gota a gota SnCl2 hasta cambio de color de amarillo pálido a cristalino.
• Dejar reaccionar agitando el matraz después de adicionar cada gota.
• Dejar enfriar la solución cristalina hasta temperatura ambiente, si es necesario llevar a baño de
agua cruda fría.
• A la solución fría añadir 3 gotas de HgCl2.
• Adicionar 5 cm3 de solución amortiguadora.
• Agregar gotas de indicador difenilamina.
• Agitar los matraces para homegenizar la solución.
• Titular con solución de dicromato de potasio, inicialmente con un chorro continuo
• Verificar aparición de color verdusco en la solución titulada, valorar entonces cuidadosamente
gota a gota hasta cambio de color a azul violeta.
• Verificar la calidad de titulación para promediar los volúmenes gastados, si una de las alicuotas
no presenta buen viraje no tomar en cuenta y solo utilizar un valor o dos según la cantidad de
alicuotas. El promedio o el valor representativo considerar como VK2Cr207
• Utilizar la formula:

% Fe203 = VK2Cr207 * F * 5
W muestra

F = factor de corrección de la solución de dicromato

 Registrar el resultado en la hoja de análisis

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
9.4.5. DETERMINACION DEL OXIDO DE ALUMINIO (Al2O3)

• La diferencia entre el porcentaje de R2O3 y el porcentaje de Fe2O3 representa el porcentaje de

Al2O3 en la muestra:

% Al2O3 = (%)R2O3 – (%)Fe2O3

• Registrar el resultado en la hoja de análisis

9.4.6. DETERMINACIÓN DEL TRIOXIDO DE AZUFRE (SO3)

Tomar una alicuota remanente de 50 cm 3/25 cm3, en un matraz erlenmeyer de la solución

resultante del filtrado de SiO2 y lavar con agua destilada el aforado que lo contiene.
• Calentar hasta primer hervor.
• Agregar 2 cm3 de cloruro de bario al 10%.
• Tapar el matraz erlenmeyer con un vidrio de reloj y dejar sobre una fuente de calor a 300ºC,
para ebullición durante una hora.
• Dejar enfriar a temperatura ambiente, si es necesario llevar a baño de agua cruda fría.
• Preparar un papel filtro (MN 640 o de ceniza conocida), doblándolo en forma de cono y adherir
al embudo con agua destilada.
• Filtrar el precipitado.
• Lavar con agua destilada fría hasta eliminar cloruros y restos de ácido. El agua destilada debe
ser fría para evitar disolución de sulfatos.
• Llevar a secar el embudo y el papel filtro que contiene el precipitado, cerca de la hornilla, hasta
eliminar la humedad.
• Pesar un crisol de porcelana (W crisol)
• Doblar el papel filtro con el precipitado y colocar sobre el crisol y presionar hacia la base.
• Dejar el crisol sobre la hornilla hasta quemar el papel filtro.
• Introducir el crisol y su contenido dentro de la mufla a una temperatura de 900 - 920ºC, por
espacio de 30 minutos.
• Sacar el crisol de la mufla, dejar enfriar a temperatura ambiente por unos minutos y luego
introducir al desecador hasta enfriar.
• Tarar la balanza y pesar el crisol mas la ceniza (W crisol + ceniza)  Tarar un vidrio de
reloj a 0.0 y pesar la ceniza (W ceniza 1).
• Restar:

(W crisol + ceniza) – (W crisol) = W ceniza 2

• Comparar : W ceniza 1 y W ceniza 2, si existe diferencia tomar solo el peso de la ceniza

pesada en le vidrio de reloj; W ceniza 1 = W ceniza.
• Utilizar la fórmula:

[Link]. Ing. Medardo B. Rojas Torrico

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% SO3 = W ceniza * 80 * 5 * 100

W muestra * 233

Registrar el resultado en la hoja de análisis

9.4.7. DETERMINACIÓN DEL OXIDO DE CALCIO(CaO) Y ÓXIDO DE MAGNESIO (MgO)

OXIDO DE CALCIO (CaO)

• Enfriar el filtrado obtenido en la separación del R 2O3, hasta una temperatura de 20  1 ºC con
ayuda de un termómetro.
• Aforar la solución a 250 cm3 con agua destilada.
• Agitar vigorosamente por 1 minuto para homegenizar la solución, dejar reposar.
• Lavar la pipeta con la misma muestra.
• Sacar 2 alicuotas de 25 cm3 a matraces erlenmeyer de 250 cm3.
• Atemperar la solución de EDTA a 20  1 ºC, si esta caliente enfriar introduciendo a baño de
agua cruda fría.
Agregar 5 cm3 de solución tampón pH =13.
• Agregar indicador murexida, cantidad medida en la punta de la espátula.
• Titular con solución de EDTA, hasta un viraje de rosado a violeta tono limpio.
• Comparar los dos volúmenes gastados, si la diferencia no es mayor a ± 0.1 cm 3 se utiliza el
promedio de ambos. Este valor se toma como V 1.
• Si la diferencia entre los volúmenes gastados es mayor a ± 0.1 cm3 sacar una tercera alicuota
y realizar toda la titulación.
• Comparar el último valor del volumen gastado de EDTA con los encontrados inicialmente,
promediar con el más aproximado, este será el valor de V 1.
• Utilizar la fórmula:

% CaO = V1 * F EDTA * 25
W muestra

FEDTA = factor para CaO

• Registrar el resultado en la hoja de análisis

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
OXIDO DE MAGNESIO (MgO)

• De la solución aforada para obtención de CaO, sacar 2 alicuotas de 25 cm 3 a matraces

erlenmeyer de 250 cm3.
• Agregar 5 cm3 de solución tampón pH =10.
• Agregar indicador negro de eriocromo T , cantidad medida en la punta de la espátula.
• Titular con solución de EDTA, hasta un viraje de guindo a azul tono limpio.
• Comparar los dos volúmenes gastados, si la diferencia no es mayor a ± 0.1 cm 3 se utiliza el
promedio de ambos. Este valor se toma como V 2.
• Si la diferencia entre los volúmenes gastados es mayor a ± 0.1 cm3 sacar una tercera alicuota
y realizar toda la titulación.
• Comparar el último valor del volumen gastado de EDTA con los encontrados inicialmente,
promediar con el más aproximado, este será el valor de V 2.
• Utilizar la fórmula:

% MgO = (V2 – V1) EDTA * FEDTA * 25

W muestra

FEDTA = factor para MgO

• El resultado registrar en la hoja de análisis

9.4.8. DETERMINACIÓN DE RESIDUOS INSOLUBLES

• Mantener la puerta del cuarto de la balanza cerrada durante el pesado de la muestra.

• Mezclar la muestra de cemento con ayuda de una espátula, para homogenizar.
Limpiar el vidrio de reloj.
• Tarar el vidrio de reloj a 0,0000.
• Pesar 1,0000 g exactamente de la muestra (W muestra ) y depositarlo en un vaso de 400 cm3.
 Agregar un poco de agua para deshacer los grumos.
• Agregar 10 cm3 de HCl 1:1, digerir la muestra con movimientos circulares y suaves; ayudar
con una varilla de vidrio.
• Una vez digerido agregar agua fría hasta 100 cm3 y trasladar a una estufa a 300ºC.
• Dejar hervir durante 20 minutos.
• Preparar el filtro MN 640 m, doblándolo en forma de cono y adherirlo al embudo con agua
destilada.
• Filtrar el precipitado.
• Lavar el papel filtro y el precipitado con agua destilada caliente, eliminando toda la acidez.
• Lavar los sólidos y las paredes del vaso con un poco de agua destilada caliente y verter todo al
papel filtro.
• Verificar, que en el vaso no existan residuos sólidos

[Link]. Ing. Medardo B. Rojas Torrico

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
• Agregar 100 cm3 de solución de NaOH al 1% y calentar en la estufa.
• Se traslada el precipitado, lavando directamente del filtro al vaso con los 100 cm 3 de solución
caliente de NaOH.
• Dejar hervir durante 20 minutos.
• Agregar gotas del indicador rojo de metilo.
• Se acidifica la solución, con HCl 1:1 hasta el cambio de color de amarillo a rojo .y se agrega
unas 5 gotas HCl 1:1 en exceso.
• Se calienta y se filtra sobre el filtro anteriormente usado.
• Se lava con agua caliente hasta que la solución haya perdido el color rojo del filtro.
• Dejar escurrir todo el agua del filtro.
• Llevar a secar el embudo y el papel filtro que contiene el total de precipitado cerca de una
hornilla, hasta eliminar la humedad
• Pesar un crisol de porcelana ( W crisol).
• Doblar el papel filtro cubriendo el precipitado y colocar sobre el crisol.
• Dejar el crisol sobre la hornilla hasta quemar el papel filtro.
• Introducir el crisol y su contenido dentro de la mufla a una temperatura de 900 - 920 ºC, por
espacio de 30 minutos.
• Sacar el crisol de la mufla, dejar enfriar a temperatura ambiente por unos minutos.
• Introducir el crisol en el desecador hasta enfriar a temperatura ambiente.
• Tarar la balanza a 0,0000
• Pesar el crisol con la ceniza ( W crisol +ceniza ).  Tarar el vidrio de reloj a 0,0000 
Pesar la ceniza W (ceniza 1).
• Restar:

(W(crisol + ceniza)) – (W crisol) = W ceniza2

• Comparar: W ceniza1 y W ceniza 2, si existe diferencia tomar solo el peso de la ceniza pesada
sobre el vidrio de reloj; W ceniza 1 = W ceniza.
• Utilizar la formula:

% RI = W ceniza * 100
W de muestra

Registrar el resultado en la hoja de análisis

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9.5. FLUJOGRAMA: PROCESO DE ANALISIS QUIMICO DEL CEMENTO

PESAR 5 ± 0,O025 g DE MUESTRA PARA PÉRDIDAS

POR CALCINACIÓN

PESAR 1,0000 g DE MUESTRA + 1 g DE NH 4OH

DISOLVER LA MUESTRA CON HCl 1:1 Y LLEVAR A

SEQUEDAD

FILTRAR EL PRECIPITADO Y AFORAR A 250 cm3 EL PRECIPITADO CALCINAR A 900-920 ºC Y

OBTENER CENIZA DE SiO2

2 ALICUOTAS DE 50 cm3 1 ALICUOTA DE100 cm3 1 A LICUOTA DE 50 cm3

PARA Fe2O3 PARA R2 O3 PARA SO3

PRECIPITAR EL R2O3 CON NH 4OH , EL PRECIPITADO CALCINAR A 900-920 ºC Y

FILTRAR Y AFORAR A 250 cm3 OBTENER CENIZA R2O3

ALICUOTAS DE ALICUOTAS DE
25 cm3 para CaO 25 cm3 para MgO

9.6. MATERIALES y REACTIVOS

Nº Materiales Nº Reactivos
1 Vasos de precipitado 1 BaCl2 10%
2 Balanza 2 KMnO4
3 2 Crisol de porcelana/Niquel 3 H2O2 (10 vol)
4 Pipeta 4 HCl (1.1)
5 Embudo 5 HNO3
6 Pinza de crisol 6 CH3COOH
7 Mufla 7 NH4Cl
8 Horno Secador 8 NH4OH
9 Varilla de vidrio 9 SnCl2
10 Matraz aforado (100/250ml) 10 HgCL2
11 Desecador 11 Solucion de EDTA
12 Solución amortiguadora
13 Difenilamina (indicador)

[Link]. Ing. Medardo B. Rojas Torrico

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
14 K2Cr2O7 (Patrón)
15 Tampón pH =13
16 Tampon pH = 10
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17 Murexida (indicador)
18 Negro de eriocromo T
19 Agua destilada 2l/estudiante
8.5. RESULTADOS

DETALLE RESULTADO
Estado de la muestra
Olor de la muestra
Color de la muestra
Aspecto de la muestra
Iones identificados

8.6 OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES

8.6. CUESTIONARIO

1. Desarrolle las ecuaciones químicas secuenciales para la identificación del anión sulfito
hasta la reacción del anón carbonato con BaCl2.
2. Desarrolle la ecuación química de identificación del anión tiosulfato con nitrato de plata
3. Desarrolle las ecuación química de identificación del anión sulfuro con acetato de plomo.
4. Desarrolle la ecuación química de identificación del anión nitrito con caído acético y FeSO4.
5. Establecer la formulas químicas de: Aragonita, Galena, Pirrotina, Calcopirita, Calcita.

8.7. BIBLIOGRAFIA

1.- F. Rusberg, A. Garcia Banus 1941. Introducción a Química Analítica (2da. Edición). España
Barcelona: EDITORIAL LABOR S. A.l.
Disponibilidad Biblioteca Ciclo Básico
2.- Vogel, A. (1967). Química Analítica Cualitativa (4ta. Edición). Argentina: Kapeluz.
Disponibilidad Biblioteca Ingeniería química y Biblioteca Ciclo básico
3.- Max Soria ponce (1967). Quimica Analítica Cualitativa (1ra. edición). Bolivia Oruro: Facultad
Nacional de Ingenieria UTO.
Disponibilidad Biblioteca Ingeniería química
4.- A. Kreshkov, A. Yaroslavtsev (1981). Curso de Química Analítica, Análisis Cualitativo (1ra.
Edición). Mir Moscu: Editorial Mir.
Disponibilidad Biblioteca Ingeniería química y Biblioteca Ciclo Básico
5.- C. M. Balcaceres R, C. E. Gonzales R. (2004), Elaboracion de una guía practica de métodos
analíticos cualitativos para la identificación de catines y aniones inorgánicos (1ra. Edición Trabajo
de Graduacion). Universidad de el Salvador Facultad de Quimica y Farmacia.
Disponibilidad Internet
6.- I. Romero Bonilla. K. Davila Davila. (2015), Principios básicos de quimia analítica cualitativa para
estudiantes de Ingenieria química (1ra. Edición 2015). D.R. Universidad Técnica de Machala.
Disponibilidad Internet
7.- NCh147.Of69 reemplaza a la norma NCh147 "Análisis químico de los cementos", declarada norma
Chilena Oficial de la República por Decreto N°1356 del 16 de Julio de 1951 del Ministerio de Obras
Públicas y Vías de Comunicación
Disponibilidad Internet

[Link]. Ing. Medardo B. Rojas Torrico

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[Link]. Ing. Medardo B. Rojas Torrico