LAB.
QUÍMICO
Actividad 4: Práctica 2: Uso del análisis
químico para la
determinación de parámetros y /o componentes
de
una muestra
4:A. T/V
COBATAB 5
Profesor: José Pimienta May
INTEGRANTES:
•Axel David Espinosa García
•Carlos Eduardo de la Fuente Pérez
•Luis Fernando Galindo Limón
INTRODUCCIÓN
Es importante
. que antes de iniciar cualquier análisis químico,
conozcas las actividades previas que se
deben realizar para que el resultado de tu análisis no se vea
afectado. Son tan importantes estas
actividades, tanto como el análisis mismo, ya que de no llevarlas a
cabo de manera adecuada corres
el riesgo de que el resultado de tu análisis no sea el correcto, es por
esta razón que vamos a comenzar
a desarrollar esta competencia; la cual, conforme la vayas
perfeccionando, te será tan habitual y
cotidiana que después seguramente la realizarás hasta sin darte
cuenta. Con esta competencia serás
capaz de realizar las actividades previas para la ejecución de un
análisis cualitativo; como son, la
preparación de reactivos necesarios para el análisis, efectuar el
muestreo y realizar el tratamiento
previo a las muestras sujetas al análisis.
Las habilidades adquiridas con esta competencia te serán útiles no
sólo para el análisis químico
cualitativo, sino también para cualquier otra disciplina, que requiera
preparar una muestra antes de
analizar. Por lo tanto, te serán sumamente útiles, estas habilidades,
para ingresar a laborar en
cualquier laboratorio de análisis químico.
PRÁCTICA 1: TOMA, PULVERIZACIÓN Y SOLUBILIDAD DE MUESTRAS
Competencia. Prepara las muestras para la identificación de sustancias.
Objetivo
El alumno aprenderá a seleccionar y preparar una muestra problema.
Introducción a la Práctica
El análisis de cualquier sustancia debe efectuarse sobre una porción de dicha materia, pero es
fundamental que esta fracción o muestra, sea representativa total. Además, no puede efectuarse un
estudio directo sobre la muestra; es necesario prepararla para que sean óptimas las condiciones de
reacción.
Generalidades
Cualquier análisis se efectúa sobre una pequeña cantidad representativa a muestra de la sustancia
total; para la toma de la muestra es importante seleccionar una fracción con las mismas
características que el resto de la sustancia, es decir, que realmente represente a la sustancia total.
La toma de la muestra de un problema líquido no ofrece complejidad, basta con girar el líquido y
extraer la fracción a estudiar. Pero en el caso de una muestra sólida, frecuentemente es necesario
fraccionarla, pulverizar y mezclar perfectamente todos sus componentes para homogenizarla antes
de seleccionar la porción a estudiar.
Las muestras formadas por líquido y sólido se separan por filtración y se trabajan como muestras
independientes.
Conviene registrar las propiedades como calor, olor, acidez y apariencia de la muestra, pues esto
puede servir para orientar acerca de su contenido o su composición.
Además, en toda muestra líquida debe efectuarse el ensayo de evaporación para averiguar la
existencia de una sustancia sólida. Este ensayo debe hacerse en una pequeña fracción y a una
temperatura suave.
Antes de iniciar la marcha analítica, se eliminará cualquier sustancia que interfiera en las reacciones
de identificación y/o separación.
La identificación de cationes se ve perturbada por materia orgánica y los aniones fosfato, oxalato,
tartrato, fluoruro y silicato.
En general esta materia afectante se elimina por calcinación de muestra sólida, por tratamiento con
mezcla sulfonítrica o mediante la mezcla nítrico-perclórica.
El reconocimiento de aniones es alterado casi por cualquier catión, por lo que para su investigación
la muestra se trata con carbonato sólido, se dirige con agua caliente, se filtra y en la solución se trabaja
para separar los aniones.
Toda muestra sólida debe ser fraccionada y pulverizada hasta donde sea posible. En ella se efectúan
pruebas de solubilidad en frío y en caliente y en diferentes disolventes, empleando en cada caso una
pequeña fracción de la muestra. Se recomienda seguir este orden:
a) En agua.
b) En ácido clorhídrico diluido.
c) En ácido clorhídrico concentrado.
d) En ácido nítrico diluido.
e) En ácido nítrico concentrado.
f) En agua regia (3 partes de HCl concentrado y una parte de HNO3 concentrado)
g) En disolventes orgánicos.
La mayoría de las muestras simples se disuelven en agua o ácido clorhídrico diluido, lo que origina un
medio ideal para iniciar la marcha analítica.
Si en la disolución de la muestra se ha empleado clorhídrico concentrado, debe diluirse
considerablemente con agua para obtener una solución ligeramente ácida.
Si la disolución se efectuó en ácido nítrico o en agua regia, se evapora casi a sequedad, se adiciona un
poco de clorhídrico concentrado y se continúa evaporando.
Finalmente se diluye con agua.
Desarrollo de la Práctica
MATERIAL
-Un mortero.
- Dos tubos de ensayo de 16 x 150 mm.
- Unas pinzas para tubo de ensayo.
- Una gradilla.Un tripié.
- Una tela de asbesto.
- Dos vasos de precipitados de 250 ml.
- Una pipeta de 10 ml.
- Un matraz aforado de 100 ml.
Reactivos
- 30 g de un mineral.
- Agua destilada.
- Ácido clorhídrico diluido. A 100 ml de agua se le agregan con cuidado, y dejando resbalar por las
paredes del vaso, 100 ml de HNO, concentrado.
- Agua regia. Colocar 75 ml del ácido clorhídrico concentrado en un vaso de precipitados y añadir
lentamente, con cuidado 25 ml de ácido nítrico concentrado.
Normas de seguridad
- Nunca añada agua a un ácido fuerte si necesita combinarlos; agregue lentamente el ácido al agua
por las paredes del recipiente.
- Cuando calientes soluciones contenidas en un tubo de ensayo, mantenga éste en posición casi
horizontal, calentando a lo largo del todo el tubo y no en un solo punto.
- Maneje con cuidado las soluciones ácidas con las que se trabaje.
REACTIVOS
Reactivos
- 30 g de un mineral.
- Agua destilada.
- Ácido clorhídrico diluido. A 100 ml de agua se le agregan con cuidado, y dejando resbalar por las
paredes del vaso, 100 ml de HNO, concentrado.
- Agua regia. Colocar 75 ml del ácido clorhídrico concentrado en un vaso de precipitados y añadir
lentamente, con cuidado 25 ml de ácido nítrico concentrado.
Normas de seguridad
- Nunca añada agua a un ácido fuerte si necesita combinarlos; agregue lentamente el ácido al agua
por las paredes del recipiente.
- Cuando calientes soluciones contenidas en un tubo de ensayo, mantenga éste en posición casi
horizontal, calentando a lo largo del todo el tubo y no en un solo punto.
- Maneje con cuidado las soluciones ácidas con las que se trabaje.
PROCEDIMIENTO
1. Tomar 30 g de muestra de mineral a estudiar y
fraccionarla.
2. Triturar en un mortero hasta pulverizar toda la
muestra.
3. Mezclar toda la muestra y tomar una pequeña fracción
(aprox. 1 g) en tubo de
ensayo de 16 x 150 mm.
4. Agregar agua y calentar suavemente. Observar si la
muestra se disuelve.
5. Si la muestra no se disuelve en agua, decantar y tirar el
agua para sustituirla por la solución de ácido
clorhídrico diluido. Intentar la disolución en frio y luego
calentar con cuidado.
6. Si la muestra no se disuelve en HCl diluido, decantar
para sustituir en líquido por ácido clorhídrico
concentrado. Intentar la solución frio y en caliente. Si la
muestra no se disuelve, dejarla en la gradilla.
7. Colocar en otro tubo de ensayo de 16 x 150 mm una
fracción de este procedimiento y tratarla con
ácido nítrico diluido en frio y luego en caliente.
8. Si la muestra no se disuelve, decantar para eliminar la
solución de HNO3 diluido y sustituirlo por
ácido nítrico concentrado, probando la disolución en frio
y luego en caliente.
OBSERVACIONES Y SUGERENCIAS
- Es conveniente anotar todas las apreciaciones que se verifiquen a lo largo del
trabajo; por ejemplo, iniciar en un cuadro:
- Olor.
- Color.
- Estado físico (sólido, liquido, o sólido y líquido).
- Reacción (ácida, básica o neutra).
- Consistencia (dura, media, suave).
- Solubilidad en agua fría (total, parcial, nula).
- Solubilidad en agua caliente.
- Solubilidad en HCl diluido en frío.
- Solubilidad en HCl diluido en caliente.Solubilidad en HCl concentrado en frío.
- Solubilidad en HCl concentrado en caliente.
- Solubilidad en HNO3diluido en frío.
- Solubilidad en HNO3diluido en caliente.
- Solubilidad en HNO3concentrado en frío.
- Solubilidad en HNO3concentradocaliente.
- Solubilidad del agua regia en caliente.
CUESTIONARIO:
: ¿Qué se entiende por muestra problema?
: Una muestra problema es una muestra que se utiliza para investigar un
problema o fenómeno específico en un estudio o experimento. En el
contexto de análisis químico, puede referirse a una muestra que presenta
un desafío particular en términos de identificación o cuantificación de sus
componentes.
Pregunta: ¿Qué pasos se siguen para preparar una muestra para iniciar el
análisis de sus cationes?
Respuesta: Para preparar una muestra para el análisis de sus cationes, se
siguen varios pasos. Primero, se debe triturar y homogeneizar la muestra
para obtener una representación uniforme. Luego, se puede proceder a la
digestión, que implica la disolución de la muestra en un ácido apropiado
para liberar los cationes de interés. Posteriormente, se puede filtrar la
solución para eliminar impurezas insolubles y llevar a cabo ajustes de pH si
es necesario.
: ¿Qué disolventes y en qué orden se usan para disolver una muestra
problema?
Respuesta: En la disolución de una muestra problema, se suelen utilizar
disolventes específicos en un orden determinado para garantizar una
extracción efectiva de los componentes de interés. Por ejemplo, se puede
comenzar con disolventes no polares para disolver compuestos lipofílicos,
seguidos de disolventes polares para extraer compuestos hidrofílicos. El
orden y los tipos de disolventes dependerán de la naturaleza de la muestra
y de los analitos que se deseen estudiar.
CONCLUSIÓN
La práctica 1 sobre la toma, pulverización y solubilidad de muestras constituye
un pilar fundamental en el proceso analítico en el ámbito químico. En esta
práctica, se profundiza en la importancia de la correcta preparación de las
muestras antes de su análisis. Desde el momento de la toma de la muestra
hasta su solubilización, cada paso es crucial para garantizar la
representatividad y la fiabilidad de los resultados obtenidos.
La fase inicial de toma de muestra requiere precisión y cuidado para asegurar
que se obtenga una muestra representativa del sistema que se está
estudiando. Posteriormente, el proceso de pulverización y homogeneización de
la muestra es esencial para asegurar que todas las partes de la muestra estén
en condiciones similares y sean susceptibles al análisis químico. La
uniformidad en la muestra es fundamental para evitar sesgos y errores en los
resultados.
Una vez que la muestra está adecuadamente preparada, se procede a su
solubilización. Esta etapa implica la disolución de la muestra en un disolvente
apropiado para liberar los componentes de interés. La selección del disolvente
y su orden de uso son decisiones críticas que pueden afectar
significativamente la eficacia y la precisión del análisis. Es importante
considerar las propiedades químicas de los componentes de la muestra y
elegir los disolventes adecuados que permitan una extracción eficiente de los
analitos de interés.
La práctica 1 proporciona una base sólida para futuros análisis químicos,
destacando la importancia de la meticulosidad y el cuidado en cada etapa del
proceso. La correcta preparación de las muestras es esencial para obtener
resultados confiables y significativos en el análisis químico, y esta práctica
sienta las bases para desarrollar habilidades y técnicas analíticas avanzadas en
el laboratorio.
