TESIS DEFENDIDA POR

Pedro Casillas Figueroa

Y APROBADA POR EL SIGUIENTE COMITÉ

Dr. Roberto Machorro Mejía

Director del Comité

M. C. Moisés Castro Delgado Dr. Luis Alejandro Márquez Martínez

Codirector del Comité Miembro del Comité

M. C. Ricardo Francisco Núñez Pérez Dr. Julio Sheinbaum Pardo

Miembro del Comité Miembro del Comité

Dr. Roberto Conte Galván Dr. David Hilario Covarrubias Rosales

Coordinador del programa de
posgrado en Electrónica y Director de Estudios de Posgrado
Telecomunicaciones

4 de octubre de 2010.
 CENTRO DE INVESTIGACIÓN CIENTÍFICA Y DE EDUCACIÓN SUPERIOR
DE ENSENADA

PROGRAMA DE POSGRADO EN CIENCIAS

EN ELECTRÓNICA Y TELECOMUNICACIONES

ELIPSÓMETRO PARA EL ANÁLISIS IN-SITU DE DEPÓSITOS DE PELÍCULAS

DELGADAS

TESIS
que para cubrir parcialmente los requisitos necesarios para obtener el grado de
MAESTRO EN CIENCIAS

Presenta:
PEDRO CASILLAS FIGUEROA

Ensenada, Baja California, México, octubre de 2010.

 i

RESUMEN de la tesis de Pedro Casillas Figueroa, presentada como requisito

parcial para la obtención del grado de MAESTRO EN CIENCIAS en Electrónica y
Telecomunicaciones con orientación en Instrumentación y Control. Ensenada,
Baja California. Octubre de 2010.

ELIPSÓMETRO PARA EL ANÁLISIS IN-SITU DE DEPÓSITOS DE PELÍCULAS

DELGADAS

Resumen aprobado por:

______________________________ _____________________________
Dr. Roberto Machorro Mejía M. C. Moisés Castro Delgado
Director del Comité Codirector del Comité

Se desarrolló un elipsómetro fotométrico y espectroscópico de analizador rotatorio

para el análisis in-situ y la caracterización de las propiedades ópticas y físicas de
películas delgadas. Este proyecto se emprendió con el objetivo de ofrecer una
alternativa versátil a los elipsómetros comerciales, los cuales tienen un alto costo,
además de que no permiten hacer modificaciones o adaptaciones de acuerdo a
las necesidades particulares del usuario.

Este instrumento se construyó con una estructura modular en la cual sus

componentes no están dedicados ni fueron adquiridos exclusivamente para esta
aplicación, sino que se emplean elementos comerciales de uso general dentro de
las actividades de un laboratorio de óptica. Como resultado, se obtuvo un
instrumento flexible y relativamente barato capaz de extraer información suficiente
en el intervalo de longitudes de onda de 370—820 nm para estudiar propiedades
ópticas y físicas de superficies y de películas delgadas.

Palabras Clave: Elipsometría in-situ, elipsómetro fotométrico, analizador rotatorio,

análisis espectroscópico, películas delgadas, propiedades ópticas.
 ii

ABSTRACT of the thesis presented by Pedro Casillas Figueroa as a partial

requirement to obtain the MASTER OF SCIENCE degree in Electronic and
Telecommunications with orientation in Instrumentation and Control. Ensenada,
Baja California, Mexico. October 2010.

ELLIPSOMETER FOR IN-SITU ANALYSIS OF THIN FILM DEPOSITION

A photometric spectroscopic rotating analyzer ellipsometer was developed for in-

situ analysis and characterization of the optical and physical properties of thin
films. The goal of this project is to offer a versatile alternative to commercial
ellipsometers, which are very expensive and does not allow any modifications
according to user’s particular needs.

This instrument was built in a modular structure where its components are not
exclusively dedicated and were not exclusively bought for this application, but they
are commercial elements commonly used in an optics laboratory As a result we
have a flexible and relatively economic instrument capable for extracting enough
information in the wavelength range of 370—820 nm to study optical properties of
surfaces and thin films.

Keywords: In-situ ellipsometry, photometric ellipsometer, rotating analyzer,

spectroscopic analysis, thin films, optical properties.
 iii

Dedicatorias

A Sandra, mi esposa.

A Lourdes, mi madre.

A mis hermanos Raúl y Mariela.

A mi sobrino David.

A Adrián y Fabián, la alegría de la familia.

 iv

Agradecimientos

A mis directores de tesis Dr. Roberto Machorro Mejía y M. C. Moisés Castro

Delgado y comité de tesis M. C. Ricardo F. Núñez Pérez, Dr. Luis A. Márquez
Martínez y Dr. Julio Sheinbaum Pardo, por su valioso apoyo y contribución a este
trabajo.

Al Dr. Enrique Mitrani Abenchuchan, por su paciencia y buena disposición.

A mi esposa Sandra por su comprensión y ayuda incondicional.

Al Dr. Oscar Raymond Herrera por la oportunidad que me brindó para superarme
académicamente.

A Enrique Medina y a Alejandro Tiznado por todo el trabajo y la disposición

mostrada.

Al Dr. Víctor J. García Gradilla por su contribución a este trabajo.

A Juan Peralta, Margot Sainz y Jorge Palomares por el apoyo técnico.

A M. C. Dolores Sarracino por su paciencia e interés en la conclusión de esta

tesis.

Al Centro de Investigación Científica y de Educación Superior de Ensenada.

Al Centro de Nanociencias y Nanotecnología—UNAM.

Al CONACyT por el apoyo económico proporcionado.

 v

CONTENIDO
Página
Resumen español................................................................................... i
Resumen inglés...................................................................................... ii
Dedicatorias............................................................................................ iii
Agradecimientos..................................................................................... iv
Contenido................................................................................................ v
Lista de Figuras...................................................................................... vii
Lista de Tablas........................................................................................ xii
Capítulo I. Introducción.......................................................................... 1
I.1 Planteamiento del problema.............................................................. 1
I.2 Antecedentes..................................................................................... 2
I.3 Objetivos............................................................................................ 3
Capítulo II. Ondas electromagnéticas................................................... 4
II.1 La luz................................................................................................ 5
II.2 Luz polarizada................................................................................... 4
II.3 Representación matricial del estado de polarización........................ 10
II.3.1 Vectores de Jones.................................................................... 10
II.3.2 Matrices de Jones..................................................................... 11
II.4 Irradiancia......................................................................................... 13
II.5 Reflexión y refracción....................................................................... 13
II.6 Coeficientes de Fresnel.................................................................... 15
II.7 Coeficientes totales de reflexión....................................................... 19
Capítulo III. Fundamentos de elipsometría........................................... 22
III.1 Elipsometría..................................................................................... 22
III.2 Elipsómetro...................................................................................... 22
III.3 Componentes básicos de un elipsómetro........................................ 22
III.3.1 Fuente de luz........................................................................... 23
III.3.2 Polarizador y analizador.......................................................... 23
III.3.3 Retardador y compensador..................................................... 24
III.3.4 Detector................................................................................... 24
III.4 Tipos de elipsómetros...................................................................... 25
III.4.1 Las configuraciones más comunes.......................................... 25
III.4.2 Comparación............................................................................ 29
Capítulo IV. Instrumentación................................................................. 31
IV.1 La configuración elegida.................................................................. 31
IV.2 Modelo matricial del EAR................................................................ 33
IV.3 Parámetros elipsométricos.............................................................. 36
 vi

CONTENIDO (continuación)
Página
IV.4 El sistema de medición.................................................................... 36
IV.5 El procedimiento de medición......................................................... 38
IV.5.1 Consideraciones para la adquisición de la señal.................... 38
IV.5.1.1 Cálculo de la irradiancia.................................................. 38
IV.5.1.2 Sincronización................................................................. 40
IV.5.2 Adquisición de muestras......................................................... 42
IV.5.3 Corrección por parámetros de calibración............................... 43
IV.5.4 Cálculo de Ψ y ∆..................................................................... 44
IV.6 El programa de operación............................................................... 44
IV.7 Monturas rotatorias del polarizador y del analizador....................... 47
IV.8 La estación para mediciones estáticas............................................ 48
Capítulo V. Puesta a punto del Instrumento........................................ 50
V.1 Alineación......................................................................................... 50
V.1.1 Alineación directa..................................................................... 50
V.1.2 Alineación normal..................................................................... 51
V.1.3 Detección de errores de alineación.......................................... 52
V.2 Calibración........................................................................................ 53
V.2.1 Los parámetros de interés........................................................ 53
V.2.2 Los procedimientos de calibración........................................... 54
Capítulo VI. Experimentos..................................................................... 58
Capítulo VII. Análisis de resultados...................................................... 67
Capítulo VIII. Conclusión........................................................................ 72
Literatura citada...................................................................................... 74
Apéndice A. Especificaciones de los componentes........................... 76
Apéndice B. Diseño de circuitos electrónicos..................................... 82
Apéndice C. Diseño de monturas mecánicas...................................... 86
Apéndice D. El programa de operación................................................ 91
 vii

LISTA DE FIGURAS

Figura Página

1 Diagrama general del sistema 3

2 Onda electromagnética 4

3 Orientación de los componentes de campo eléctrico 6

4 Vector de campo eléctrico para una polarización elíptica 6

5 Varios casos de polarización elíptica 7

6 Representación paramétrica del estado de polarización 8

7 Ejes de polarización respecto al plano de incidencia 9

8 Representación de la polarización respecto al plano de 9

incidencia

9 Reflexión y refracción 15

10 Reflexión y refracción con E perpendicular al plano de 16

incidencia

11 Reflexión y refracción con E paralelo al plano de incidencia 17

12 Reflexión y refracción en p y en s 18

13 Reflexión en una capa 20

14 Reflexión en multicapas 21
 viii

LISTA DE FIGURAS (continuación)

Figura Página

15 Espectro de la lámpara de Xenón 23

16 Algunos tipos de polarizadores 24

17 Elipsómetro monocromático tipo nulo 25

18 Elipsómetro espectroscópico de polarizador rotatorio 27

19 Elipsómetro espectroscópico de analizador rotatorio 28

20 Elipsómetro de modulación de fase 29

21 Secuencia de elementos en un elipsómetro 32

espectroscópico PMArot

22 Diagrama de bloques del sistema de medición 37

23 Señales de sincronía para la adquisición de espectros 41

24 Diagrama de flujo del procedimiento de medición 46

25 Vista seccional de la montura del polarizador y del 47

analizador

26 Mecanismo giratorio del polarizador y del analizador 48

27 La estación para mediciones estáticas 49

28 Detalle de los mecanismos de ajuste 49

 ix

LISTA DE FIGURAS (continuación)

Figura Página

29 Orientación de los componentes ópticos durante la 51

alineación directa

30 Orientación de los componentes ópticos durante la 52

alineación normal

31 Ejemplo de diagnóstico de la alineación de un sistema 53

32 Definición de As y Ps 54

33 Ajuste paramétrico de α’ y β’ por LM. 59

34 Ajuste paramétrico de α’ y β’ por LM con correcciones por 62

PDS.

35 Gráfica comparativa de ψ obtenida con wα’. 63

36 Gráfica comparativa de ∆ obtenida con wα’. 64

37 Gráfica comparativa de ψ obtenida con wβ’. 65

38 Gráfica comparativa de ∆ obtenida con wβ’. 66

39 Ajuste paramétrico de α’ y β’ por LM. Configuración directa 68

40 Principales componentes espectrales de α’ y β’ 69

41 Ampliación de la TDF de α’ y β’. 70

42 Dimensiones y eje de transmisión del polarizador 76

 x

LISTA DE FIGURAS (continuación)

Figura Página

43 Diagrama del espejo colimador 77

44 Espectrómetro HR4000 79

45 Motor de pasos 79

46 Manejador de motores 80

47 Lámpara de Xenón 81

48a Esquemático del circuito manejador de motores (parte 1) 83

48b Esquemático del circuito manejador de motores (parte 2) 84

49 Esquemático del circuito detector del cero mecánico del 85

polarizador y el analizador

50 Soporte principal 86

51 Plataforma para alineación 87

52 Montaje giratorio del polarizador/analizador 87

53 Módulo de polarización 88

54 Módulo de detección 89

55 Plataforma para la alineación de la muestra 89

56 Estación para mediciones estáticas 90

 xi

LISTA DE FIGURAS (continuación)

Figura Página

57 Panel principal 91

58 Panel de alineación 92

59 Panel de calibración 93
 xii

LISTA DE TABLAS
Tabla Página

I Vectores de Jones 11

II Matrices de Jones 12

III Comparación entre elipsómetros espectroscópicos 30

IV Señales de control del manejador de motores 80

IV Señales para programar el tamaño de paso 81

Capítulo I

Introducción

I.1 Planteamiento del problema

La elipsometría es una técnica de análisis muy conocida que se utiliza
comúnmente para la caracterización de películas delgadas. Se emplea
principalmente para medir las propiedades ópticas y físicas de los materiales
depositados, tales como el índice de refracción y el espesor. Si las mediciones se
realizan in-situ, esta técnica permite modificar las condiciones del experimento
(presión, mezcla de gases, temperatura, etc.) para obtener el perfil, composición y
propiedades ópticas deseadas de películas duras, filtros ópticos, multicapas, etc.

Los elipsómetros comerciales tienen un alto costo, además de ser una caja
cerrada a la que el usuario no puede hacer modificaciones o adaptaciones a sus
necesidades particulares. Pedirle estas modificaciones al fabricante significa un
costo adicional. Además, en caso de alguna reparación, o mantenimiento, se tiene
que recurrir al fabricante del instrumento.

Como una alternativa a estas limitaciones, iniciamos este proyecto de desarrollo

de un elipsómetro de analizador rotatorio. Conocidas las características técnicas y
necesidades específicas del usuario, se desarrollará la ingeniería para
satisfacerlas y construir un elipsómetro para el análisis in-situ del depósito de
películas delgadas.
 2

I.2 Antecedentes
Aunque la elipsometría es una técnica conocida desde hace ya varias décadas, en
un principio su aplicación estuvo limitada a la caracterización estática de
superficies y películas delgadas. Esto debido a que los elipsómetros con que se
contaba en ese entonces eran manuales y monocromáticos (de tipo nulo),
demasiado lentos para siquiera pensar en aplicaciones dinámicas. Fue a principio
de los 60s cuando la aparición de las primeras computadoras de laboratorio hizo
que los esfuerzos se centraran primero en automatizar las tediosas tareas de la
adquisición y el análisis de los datos y después en extender las capacidades de la
técnica al campo espectroscópico (Collins, 1990). A mediados de los 70s se
desarrolló el primer elipsómetro espectroscópico automático (Aspnes y Studna,
1975) que, sin embargo, empleaba el mismo tipo de detector (tubo
fotomultiplicador o PMT) que sus predecesores. Fue hasta finales de la década de
los 80 y principios de los 90s que con los grandes avances en el campo de los
semiconductores se desarrollaron los primeros elipsómetros espectroscópicos de
tiempo real que utilizaban arreglos de fotodiodos (PDA, por sus siglas en inglés)
como detectores y permitían el monitoreo de procesos en milisegundos (Ilsin et al,
1992). Con estos avances, la elipsometría in-situ se volvió una herramienta muy
útil en la investigación y desarrollo de nuevos materiales, porque permite observar
la evolución dinámica de los parámetros de interés como respuesta al cambio de
las variables que intervienen en el proceso de depósito, y que no siempre es
posible mantener bajo control.
 3

I.3 Objetivo
• Diseñar y construir un elipsómetro capaz de obtener la información suficiente
que permita analizar las propiedades ópticas y el espesor de películas
delgadas durante el proceso de depósito. Deberá tener las siguientes
características principales:
a) Precisión y exactitud comparables a las mostradas por elipsómetros
comerciales.
b) Capaz de integrarse como lazo de retroalimentación en un sistema
controlador de las condiciones de depósito

En la figura 1 se muestra un diagrama general de lo que será el sistema de

medición instalado en la cámara de depósito.

Figura 1. Diagrama general del sistema.

 4

Capítulo II

Ondas electromagnéticas

II.1 La luz

Figura 2. Onda electromagnética.

De acuerdo a la teoría electromagnética, la luz se compone de un campo eléctrico

r r
E y un campo magnético B , perpendiculares entre sí y a la dirección de
r
propagación k , como se ilustra en la figura 2. Una onda electromagnética se
puede representar en términos de su campo eléctrico únicamente. Siendo la
relación entre los campos eléctrico y magnético: E = cB , donde c representa la
velocidad de la luz en el espacio libre.

Para una onda plana que se desplaza en un medio uniforme e isotrópico la función
de onda es:

r r r r r
E(r , t ) = E 0 cos(k⋅ r − ωt ) (1)
 5

r
donde: r = xˆi + yˆj + zkˆ es el vector de posición, y

r
k = k x ˆi + k y ˆj + k z kˆ , el vector de propagación,

r 2π n~ r r
k= q , con q un vector unitario en la dirección de propagación,
λ

n~ = n + jk , es el índice de refracción complejo del medio de propagación.

En medios no absorbentes k = 0 y el índice de refracción es puramente real. Por

~ = n = 1 (Hecht, 2002).
ejemplo, para el espacio libre n

II.2 Luz polarizada

Cuando el vector de campo eléctrico de una onda de luz sigue una trayectoria bien
definida se dice que se tiene luz polarizada. El estado de polarización más general
es el elíptico, siendo la luz con polarización lineal y circular casos especiales de
éste. El campo eléctrico de la luz polarizada puede representarse como un vector
de dos componentes perpendiculares entre sí. Si la onda viaja en la dirección de z,
como se ilustra en la figura 3, la representación del vector de polarización sería:

r r r
E( z , t ) = E x ( z , t ) + E y ( z , t ) (2)

r
E x ( z , t ) = ˆiE 0 x cos( k z − ω t + δ x ) (3)

r
E y ( z, t ) = ˆjE0 y cos(k z − ω t + δ y ) (4)
 6

Figura 3. Orientación de los componentes del campo eléctrico.

r
A partir de la representación vectorial de E (ver figura 4), dependiente de las
magnitudes de sus componentes ( E 0 x y E0 y ) y de la fase relativa entre ellas

( δ x − δ y ), se pueden obtener todos los estados de polarización (Hecht, 2002). En

la figura 5 se muestran algunos ejemplos de estados de polarización de la luz.

Figura 4. Vector de campo eléctrico para una polarización elíptica.

 7

Figura 5. Varios casos de polarización elíptica.

La polarización sería circular si ∆ = π 2 ó 3π 2 y E0 x = E0 y .

Como el estado de polarización de la luz no tiene dependencia del espacio ni del

tiempo, se puede representar completamente en forma paramétrica como:

ρ = tanψ e j∆ (5)

r
donde tanψ es la relación entre las magnitudes de las componentes de E , y ∆
es la diferencia de fase relativa:

E0 x
tanψ = (6)
E0 y

∆ = δx −δy (7)

En la figura 6 se pueden identificar los parámetros que definen el estado de

polarización.
 8

Figura 6. Representación paramétrica del estado de polarización.

En los experimentos elipsométricos es común expresar el estado de polarización

de la luz tomando como referencia el plano de incidencia (formado por los haces
incidente, reflejado y la normal a la superficie) y especificar los componentes del
campo eléctrico en las direcciones p y s. La dirección p cae en el plano de
incidencia y la dirección s es perpendicular a éste, de forma que junto con la
r
dirección de propagación ( k ) forman un sistema de coordenadas cartesianas,
como se ilustra en la figura 7 (J. A. Woollam Co., Inc., 1997).
 9

Figura 7. Ejes de polarización respecto al plano de incidencia.

En la figura 8 se muestra la representación del estado de polarización con el

nuevo sistema coordenado.

Figura 8. Representación de la polarización respecto al plano de incidencia.

 10

II.3 Representación matricial del estado de polarización

II.3.1 Vectores de Jones

Los vectores de Jones son otra forma de representar el estado de polarización de
la luz empleando los componentes del vector de campo eléctrico. Escrito en forma
de columna el vector de Jones es:

r ⎡ E x (t ) ⎤
E=⎢ ⎥ (8)
⎣ E y (t )⎦

Si se conoce la información de la fase se está en condiciones de manejar ondas

coherentes

r ⎡ E0 x e jφx ⎤
E=⎢ jφ y ⎥ (9)
⎢⎣E0 y e ⎥⎦

En muchas aplicaciones no es necesario conocer las amplitudes y fases

exactamente, en tales casos se normaliza la irradiancia a la unidad, descartando
alguna información pero obteniendo expresiones más simples. Esto se hace
dividiendo ambos elementos del vector por el mismo escalar de tal forma que la
suma de los cuadrados de los componentes sea igual a uno (Hecht, 2002).
 11

Tabla I. Vectores de Jones.

Estado de polarización Vector de Jones

⎡1⎤
Lineal horizontal (en p) ⎢0 ⎥
⎣ ⎦
⎡0 ⎤
Lineal vertical (en s) ⎢1⎥
⎣ ⎦
1 ⎡1⎤
Lineal a +45° ⎢⎥
2 ⎣1⎦

1 ⎡1⎤
Lineal a -45° ⎢ ⎥
2 ⎣− 1⎦
Circular con giro a la 1 ⎡1 ⎤
⎢ ⎥
derecha 2 ⎣− j ⎦

Circular con giro a la 1 ⎡1 ⎤

⎢ ⎥
izquierda 2 ⎣ j⎦

II.3.2 Matrices de Jones

Las matrices de Jones son expresiones que describen matemáticamente el
cambio que los elementos ópticos producen en el estado de polarización de una
onda de luz. Cada elemento óptico tiene su propia matriz de transformación. Si un
r
haz incidente con vector de Jones E i pasa a través de un elemento óptico con
r
matriz de transformación A:, el haz emergente E t experimentará un cambio en su
r r
polarización de acuerdo con: E t = A E i .
 12

Si el haz pasa a través de una serie de elementos ópticos representados por las
r r
matrices A 1, A 2,..., A n entonces: E t = A n···A 2 A 1 Ei . Las matrices no
conmutan, deben aplicarse en el orden correcto (Hecht, 2002).

Tabla II. Matrices de Jones.

Elemento óptico Matriz de Jones

Polarizador lineal ⎡1 0⎤
⎢0 0 ⎥
horizontal (en p) ⎣ ⎦
Polarizador lineal vertical ⎡0 0 ⎤
⎢0 1 ⎥
(en s) ⎣ ⎦
1 ⎡1 1⎤
Polarizador lineal a +45°
2 ⎢⎣1 1⎥⎦

1 ⎡ 1 − 1⎤
Polarizador lineal a -45°
2 ⎢⎣− 1 1 ⎥⎦
Retardador de ¼ de ⎡1 0 ⎤
eπi 4
⎢0 − j ⎥
onda, eje rápido vertical ⎣ ⎦
Retardador de ¼ de
⎡1 0⎤
onda, eje rápido eπi 4
⎢0 j ⎥
⎣ ⎦
horizontal
Polarizador circular con 1⎡ 1 j⎤
giro a la derecha 2 ⎣− j 1 ⎥⎦
⎢

Polarizador circular con 1 ⎡1 − j ⎤

giro a la izquierda 2 ⎢⎣ j 1 ⎥⎦
 13

II.4 Irradiancia (I)

La irradiancia es la cantidad de luz que incide sobre una superficie. Se define
como la energía promedio por unidad de área por unidad de tiempo. La irradiancia
es proporcional al cuadrado de la amplitud del campo eléctrico y se mide en W/m2
(Hecht, 2002).

cε 0 2
I= E (10)
2

I ∝ E2 (11)

en donde:

c : velocidad de la luz en el espacio libre,

ε 0 : permitividad del espacio libre.

II.5 Reflexión y refracción

Cuando la luz incide sobre una superficie, parte de ella es reflejada y parte
transmitida (ver figura 9). La dirección de la luz reflejada y transmitida se
determina por las leyes de reflexión y refracción.

Ley de reflexión: el ángulo de incidencia es igual al ángulo de reflexión, θi = θ r

Ley de refracción:

n~i sin θ i = n~t sin θ t , (12)

 14

donde:

n~ = n + jk : índice de refracción complejo,

n : índice de refracción,

k : coeficiente de extinción y

n = c v,

donde:

c: velocidad de la luz en el espacio libre,

v: velocidad de la luz en el medio de propagación,

n y k son dependientes de la longitud de onda ( λ ).

n2 n3
n(λ ) = n1 + + (13)
λ2 λ4

n1 , n2 , n3 : son los coeficientes de Cauchy

k2 k3
k (λ ) = k1 + + (14)
λ 2
λ4

k1 , k 2 , k 3 : son los coeficientes de extinción de Cauchy

 15

Figura 9. Reflexión y refracción.

II.6 Coeficientes de Fresnel

La relación de magnitudes de la luz reflejada y transmitida respecto a la luz
incidente se determina por los coeficientes complejos de reflexión y transmisión,
también conocidos como coeficientes de Fresnel.

Cuando el campo eléctrico es perpendicular (dirección s) al plano de incidencia,

como se ilustra en la figura 10, los coeficientes de Fresnel son:

~ ⎛E ⎞ n~ cosθ i − n~t cosθ t

r⊥ = ⎜⎜ 0 r ⎟⎟ = ~i (15)
⎠ ⊥ ni cosθ i + nt cosθ t
~
⎝ E 0i

~ ⎛E ⎞ 2n~i cosθ i
t⊥ = ⎜⎜ 0 t ⎟⎟ = ~ (16)
⎝ E 0 i ⎠ ⊥ ni cosθ i + nt cosθ t
~
 16

~
r⊥ = ~
~ ~
rs , y t⊥ = ts (17)

r
Figura 10. Reflexión y refracción con E perpendicular al plano de incidencia.

Cuando el campo eléctrico es paralelo al plano de incidencia (dirección p), como

se ilustra en la figura 11, los coeficientes de Fresnel son:

~ ⎛E ⎞ n~t cosθ i − n~i cosθ t

r|| = ⎜⎜ 0 r ⎟⎟ = ~ (18)
⎠|| nt cosθ i + ni cosθ t
~
⎝ E 0i

~ ⎛E ⎞ 2n~i cosθ i
t|| = ⎜⎜ 0t ⎟⎟ = ~ (19)
⎝ E 0i ⎠|| nt cosθ i + ni cosθ t
~

~ rp , y ~
r|| = ~ t|| = ~
tp (20)
 17

r
Figura 11. Reflexión y refracción con E paralelo al plano de incidencia.

La polarización de un rayo incidente con componentes en p y s, como el de la

figura 12, se representa por:

Eip j (δ ip −δ is ) Eip j∆ i j∆ i
ρ~i = e = e = tanψ i e (21)
Eis Eis

y al ser reflejado su estado de polarización cambia a:

E rp j (δ rp − δ rs ) E rp
ρ~r = e = e j∆ r
= tanψ r e j∆ r (22)
E rs E rs

Se puede expresar la relación entre las polarizaciones incidente y reflejada como:

 18

jδ rp
E rp E rp e E rp
e j∆ r
jδ rp jδ is jδ ip eδ j p

ρ~r E E rp e ⋅ Eis e Eip e Eip ~

rp
= rs = = = = (23)
ρ~i Eip j∆ i E rs e jδ rs ⋅ Eip e
jδ ip
E rs e jδ rs E rs jδ s
~
r
e jδ is
e s

Eis Eis e Eis

Lo cual representa el cambio en el estado de polarización:

~
rp
ρ~ = tan ψ e j∆
= ~ (24)
r s

en donde: tan ψ = E rp E ip E rs E is y ∆ = δ p −δs

Figura 12. Reflexión y refracción en p y en s.

 19

II.7 Coeficientes totales de reflexión

Cuando se tienen múltiples interfaces, como es el caso de las películas delgadas,
se debe tomar en cuenta la luz reflejada en cada interfaz. Para un sistema de una
sola capa como el de la figura 13, donde existen dos interfaces, los coeficientes
totales de reflexión para los componentes en p y s son:

~ p ~p ~
r01p + ~ r12p e j 2γ
R = r012 = (25)
1+ ~ r01p ~
r12p e j 2γ

~ r01s + ~
~ r12s e j 2γ
R = r012 =
s ~ s
(26)
1+ ~ r12s e j 2γ
r01s ~

r01 y ~
~ r12 son los coeficientes de reflexión de Fresnel para la interfaz ambiente—
película delgada y para la interfaz película delgada—sustrato, respectivamente.

En donde:

⎛d ⎞ ⎛d ⎞
γ = 2π ⎜ ⎟ n~1 cos θ1 = 2π ⎜ ⎟ n~12 − n~02 sin 2 θ 0 (27)
⎝λ⎠ ⎝λ⎠

~p
R
ρ = tanψ e = ~ s
~ j∆
(28)
R
 20

Figura 13. Reflexión en una capa.

En las ecuaciones anteriores d es el espesor de la película delgada y se ve

claramente cómo el valor medido depende de la longitud de onda (λ) de prueba.

Para una estructura de multicapas (figura 14) se sigue un procedimiento similar al

del caso anterior, en el cual primero se calcula el coeficiente de reflexión para la
segunda capa y el sustrato.

r12p + ~
~ r23p e j 2γ 2
r123 =
~ p
(29)
1+ ~ r23p e j 2γ 2
r12p ~
en donde:

⎛ d2 ⎞~
γ 2 = 2π ⎜ ⎟n2 cos θ 2 (30)
⎝λ ⎠

y a partir de la ecuación (25) se obtiene el coeficiente total

~ r01p + ~
~ r123p e j 2γ 1
R = r0123 =
p ~ p
(31)
1+ ~ r123p e j 2γ 1
r01p ~
 21

en donde:

⎛ d1 ⎞ ~
γ 1 = 2π ⎜ ⎟n1 cos θ1 (32)
⎝λ⎠

Los coeficientes de reflexión en s se calculan de la misma forma (Fujiwara, 2007).

Figura 14. Reflexión en multicapas.

Si se determina el cambio de polarización que un sistema multicapas produce

sobre el haz incidente, se pueden determinar los espesores dn mediante el ajuste
de los parámetros elipsométricos (ψ y ∆) al modelo óptico del sistema.
 22

Capítulo III

Fundamentos de elipsometría

III.1 Elipsometría
La elipsometría es una técnica de análisis muy sensible que emplea luz polarizada
para hacer mediciones de las propiedades ópticas de superficies y de películas
delgadas. Mediante esta técnica se puede conocer el índice de refracción y el
espesor de los materiales depositados (J. A. Woollam Co., Inc., 1997).

Si las mediciones se realizan durante el desarrollo de los depósitos se pueden

modificar las condiciones dentro de la cámara (presión, mezcla de gases,
temperatura, etc.) para obtener el perfil, composición y propiedades ópticas
deseados para las películas.

III.2 Elipsómetro
Un elipsómetro es un instrumento opto-electrónico que mide el cambio de
polarización que experimenta la luz al pasar por un medio o al reflejarse en una
superficie (en nuestro caso, una película delgada). Cuantificando este cambio de
polarización se pueden determinar las propiedades ópticas del material depositado
y, mediante el ajuste de un modelo, su espesor.

III.3 Componentes básicos de un elipsómetro

Todas las configuraciones de elipsómetros inician con una fuente de luz y
terminan con un detector, es el arreglo de los componentes ópticos entre la fuente
y el detector lo que define el tipo de configuración usada. A continuación se da una
descripción de los componentes más comunes.
 23

III.3.1 Fuente de luz

La fuente de luz ideal para elipsometría debe ser estable y tener una salida de
intensidad radiante constante en función de la longitud de onda en un amplio
espectro que se extienda desde el ultravioleta (190 nm) hasta el infrarrojo cercano
(2 µm). No existe tal fuente, pero las lámparas de arco de Xe (figura 15) o Hg-Xe
son aproximaciones aceptables.

Figura 15. Espectro de la lámpara de xenón.

III.3.2 Polarizador y analizador

Un polarizador es un dispositivo óptico cuya función es generar un estado de
polarización en la luz incidente. Dependiente de la forma de la salida se puede
tener un polarizador lineal, elíptico o circular. Existen diferentes tipos de
polarizadores, pero todos están basados en alguno de cuatro mecanismos físicos
fundamentales: dicroísmo, reflexión, dispersión y birrefringencia. Sin embargo
existe una propiedad esencial que todos comparten: algún tipo de asimetría
asociada con el proceso (Hecht, 2002). Un ejemplo de polarizador dicroico es la
turmalina (los silicatos de boro) y de birrefringentes el Glan-Focault y el Glan-
Thompson que son construidos con cristales de calcita. El analizador es un
elemento del mismo tipo que el polarizador que se coloca en la parte de detección
 24

para determinar el estado de polarización del haz. En la figura 16 se muestran

algunos ejemplos de polarizadores.

Figura 16. Algunos tipos de polarizadores. (a)Cristal dicroico, (b) prisma Nicol, (c) Glan-Focault, (d)
prisma Wollaston.

III.3.3 Retardador y compensador

Un retardador es un elemento óptico que se utiliza para cambiar el estado de
polarización de un haz incidente. El retardador provoca un retraso de fase de
magnitud predeterminada sobre uno de los componentes del vector de
polarización. El compensador es un dispositivo óptico capaz de introducir un
retardo controlable en una onda incidente y por ende un cambio en la polarización
de la misma (Hecht, 2002).

III.3.4 Detector
En general, en un elipsómetro se utiliza alguno de los siguientes tipos de
detectores: a) Fotomultiplicadores (PMT por sus siglas en inglés), de elevado
costo y con el problema de ser sensibles a la polarización y tener una respuesta
 25

no lineal a la intensidad, b) Fotodiodos de silicio o de InGaAs, relativamente

baratos, insensibles a la polarización y lineales sobre un amplio intervalo de
intensidades y c) Arreglos de fotodiodos que permiten monitorear
simultáneamente varias componentes espectrales de la luz incidente para realizar
mediciones espectroscópicas (J. A. Woollam Co., Inc., 1997).

III.4 Tipos de elipsómetros

Los elipsómetros se pueden clasificar como de compensación o fotométricos,
dependientes del principio en el que basen sus mediciones, espectroscópicos o
monocromáticos, de acuerdo al número de longitudes de onda que puedan
analizar y manuales o automáticos, de acuerdo a su operación (Collins et al,
2005).

III.4.1 Las configuraciones más comunes.

Las configuraciones más comunes de elipsómetros son: de tipo nulo, de elemento
rotatorio (polarizador o analizador) y por modulación de fase.

1. Elipsómetro de compensación (Nulo).

Figura 17. Elipsómetro monocromático tipo nulo.

 26

Es un elipsómetro de compensación, con el esquema de polarizador-retardador-

muestra-analizador (figura 17). El procedimiento consiste en encontrar el ajuste
preciso de los componentes ópticos que extinga la luz en el detector. El retardador
usualmente se fija para obtener una diferencia de fase de 90° entre las
componentes del campo eléctrico. Las mediciones se realizan variando el acimut
del polarizador de manera que la luz resultante, elípticamente polarizada, se
refleje sobre la muestra como linealmente polarizada. El haz reflejado es
extinguido ajustando el acimut del analizador. Los parámetros elipsométricos (ψ,
∆) se obtienen a partir de los ángulos acimutales del polarizador y del analizador
que producen el “nulo”. Es un esquema muy sencillo el cual, utilizando una fuente
láser y componentes ópticos de buena calidad, permite obtener medidas de alta
precisión y exactitud aun al operarlo manualmente. En este tipo de elipsómetro no
se considera tan importante la evaluación cuantitativa de la intensidad de la luz, el
objetivo es detectar el mínimo (el cero idealmente). Generalmente son
monocromáticos (Humlíček, 2005).

2. Elipsómetros fotométricos de elemento rotatorio.

Los elipsómetros de elemento rotatorio son fotométricos porque se basan en
mediciones de la irradiancia incidente en el detector. Se dividen en dos secciones:
una de generación de polarización y otra de detección de polarización. La primera
consta de una fuente de luz, de un sistema óptico de colimación, de un polarizador
y de un compensador (opcional). La segunda de un polarizador (llamado
analizador), de un sistema óptico de enfoque (opcional) y de un detector de
irradiancia (Collins et al, 2005).

A) Polarizador rotatorio.
La configuración general de este tipo de elipsómetro se muestra en la figura
18. El estado de polarización de la luz se modula haciendo girar el polarizador
continuamente durante la medición. La frecuencia de giro es constante,
 27

típicamente entre 10 y 100 rps. Los ángulos del compensador (si está
presente) y del analizador se mantienen fijos durante la medición.

Figura 18. Elipsómetro espectroscópico de polarizador rotatorio.

B) Analizador rotatorio.
La configuración general de este tipo de elipsómetro se muestra en la figura
19. El brazo con la fuente de luz y el polarizador se utilizan para generar un
haz de luz con polarización definida, el cual se hace incidir sobre la muestra. El
brazo con el analizador y el detector se emplean para determinar el cambio en
la polarización producido por la muestra. El analizador se hace girar
continuamente a una frecuencia constante, típicamente entre 10 y 100 rps. Los
ángulos del polarizador y el compensador (si está presente) permanecen fijos
durante la medición.
 28

Figura 19. Elipsómetro espectroscópico de analizador rotatorio.

La rotación continua del analizador o del polarizador (dependiente del caso)

produce como resultado que la intensidad de la luz en el detector varíe en forma
sinusoidal. Mediante el análisis de Fourier de la señal de irradiancia obtenida del
detector se pueden obtener los parámetros elipsométricos (ψ, ∆). Empleando una
fuente de luz blanca y un monocromador se pueden obtener mediciones
elipsométricas en diferentes longitudes de onda (espectroscópico).

3. Elipsómetros fotométricos por modulación de fase.

En esta configuración de tipo fotométrico (figura 20) el elemento clave es un
modulador de fase de tipo piezobirrefringente el cual se opera normalmente a una
frecuencia de 50 kHz. Este elemento modula el estado de polarización del haz
incidente mientras los ángulos del polarizador y del analizador permanecen
constantes. La señal de salida del detector, usualmente un fotomultiplicador,
puede ser analizada por detección sensible a la fase o por digitalización y
aplicación de la transformada discreta de Fourier (Collins et al, 2005).
 29

Figura 20. Elipsómetro de modulación de fase.

III.4.2 Comparación.
• Precisión. No existe una ventaja clara de un sistema respecto a otro, sin
embargo los elipsómetros de compensación requieren una mayor irradiancia
del haz para rebasar el límite del ruido de granalla. Con baja irradiancia la
precisión se reduce debido a la corriente oscura del detector y al ruido
asociado.
• Respecto al intervalo de valores favorables de los parámetros elipsométricos,
los elipsómetros de compensación aventajan al resto porque obtienen ψ y ∆
directamente de la medición de los ángulos del polarizador y del analizador. En
contraste, para los otros dos tipos de elipsómetros automáticos la máxima
precisión sólo es alcanzada en intervalos específicos de los parámetros
elipsométricos ψ y ∆ y necesitan de una instrumentación más compleja para
eliminar los intervalos de baja precisión.
• En exactitud, el elipsómetro de compensación mantiene ventajas respecto a las
alternativas fotométricas ya que puede mantener una alta exactitud en todas
las regiones de (ψ, ∆) y no es influido adversamente por las no-linealidades del
sistema de detección.
 30

• En aplicaciones de tiempo real con una sola longitud de onda, donde el

principal requisito sea la alta velocidad, la mejor opción es el elipsómetro de
modulación de fase.
• En elipsometría espectroscópica la más alta velocidad en la adquisición de
datos se logra con el elipsómetro de elemento rotatorio.
• Si se desea el más amplio intervalo espectral, el elipsómetro de elemento
rotatorio es el indicado ya que puede ser diseñado sólo con elementos ópticos
de MgF2 (material con amplio intervalo de transmisión para longitudes de onda
de 100 a 1000 nm) y puede trabajar con bajos niveles de iluminación (Collins,
1990).

En la tabla III se hace una comparación entre elipsómetros espectroscópicos y se

muestra la precisión en los parámetros elipsométricos que se pretende cumplir con
este instrumento.

Tabla III. Comparación entre elipsómetros espectroscópicos.

Técnica Parám. Núm. de Tiempo Precisión Ref.
determin. datos (s) (grados)
EE1 (ψ, ∆)λ 200 3600 Ψ=0.0005 Aspnes y
∆=0.001 Studna, 1975
EETR2 {(ψ, ∆)λ}t 80000 3-600 Ψ=0.01 Muller y Farmer,
∆=0.02 1984
EETR (AFD3) {(ψ, ∆)λ}t 2 x 105 0.8-600 Ψ=0.01 Kim et al, 1990
∆=0.02
EETR (AFD3) {(ψ, ∆)λ}t 2 x 105 0.8-600 Ψ=0.003 Ilsin et al, 1992
∆=0.007

1
EE: elipsometría espectroscópica,
2
EETR: elipsometría espectroscópica de tiempo real,
3
AFD: arreglo de fotodiodos.
 31

Capítulo IV

Instrumentación

IV.1 La configuración elegida

Se decidió construir un elipsómetro de analizador rotatorio (EAR), en la
configuración polarizador-muestra-analizador rotatorio (PMArot), por las ventajas
que ofrece en cuanto a simplicidad de construcción, velocidad de adquisición de
datos, alcance espectroscópico y facilidad para la alineación respecto de los tipos
nulo y por modulación de fase. Se eligió un elipsómetro de tipo espectroscópico
porque permite obtener una mayor cantidad de información de la muestra que el
análisis con una sola longitud de onda.

El elipsómetro de analizador rotatorio es la mejor opción cuando el principal

requisito son las medidas espectroscópicas precisas en un intervalo amplio de
longitudes de onda. La simplicidad de este tipo de elipsómetro implica que los
defectos del sistema, como la actividad óptica del polarizador y del analizador,
pueden ser corregidos en la etapa de procesamiento de los datos. En aplicaciones
de tiempo real este tipo de elipsómetros está limitado a procesos lentos como el
crecimiento de películas a tasas de depósito menores a 10 Å/s (Collins, 1990).

La precisión y la exactitud del elipsómetro simple PMArot son óptimas para la

detección de luz polarizada circularmente, pero muy pobre para la detección de luz
polarizada lineal o cercana a lineal. Si se incluye un compensador en el sistema
(PCMArot) se evita el problema de la pobre detección de luz linealmente
polarizada, pero se introduce una dependencia de la longitud de onda y se reduce
la exactitud absoluta. La inclusión del compensador también complica la tarea de
alineación.
 32

Una desventaja de los elipsómetros PMArot en relación con los otros sistemas es
su incapacidad de determinar el sentido de la generación del estado de
polarización.

Figura 21. Secuencia de elementos en un elipsómetro espectroscópico PMArot.

La figura 21 muestra la secuencia de elementos en la configuración elegida

(PMArot) incluidas la fuente de luz y el detector.

La luz de entrada se polariza linealmente con un ángulo P fijo y conocido del

polarizador y al ser reflejada sobre la muestra cambia su estado de polarización de
lineal a elíptica. El analizador, que se encuentra girando continuamente a una
frecuencia rotacional ω m , ocasiona que la irradiancia incidente en el detector varíe
en forma sinusoidal.

A partir del análisis de la señal eléctrica del detector, se obtienen la información

necesaria para calcular los parámetros elipsométricos Ψ y ∆, los cuales definen
completamente el estado de polarización de la luz reflejada por la muestra.
 33

IV.2 Modelo matricial del EAR

Con la configuración polarizador-muestra-analizador rotatorio (PMArot), el modelo
matricial del elipsómetro se obtiene a partir de la correcta multiplicación de las
matrices de Jones correspondientes a cada elemento dentro de la configuración
(ver Tabla II en el Capítulo II). La expresión para el campo eléctrico incidente
sobre el detector es la siguiente (J. A. Woollam Co., Inc., 1997):

r r
E D = A analizador·A muestra·A polarizador· Ei

en donde A representa la matriz Jones.

Con el propósito de ubicar el eje de transmisión del polarizador en la dirección p

debemos multiplicar la matriz del polarizador por una matriz de rotación para
compensar el acimut (P) de su eje de transmisión respecto al plano de incidencia.

⎡cos P − sin P ⎤ ⎡1 0⎤
A polarizador= ⎢ ⎥⎢ ⎥ (33)
⎣ sin P cos P ⎦ ⎣0 0⎦

para una muestra isotrópica y no demasiado rugosa la matriz de Jones es:

⎡~
rp 0⎤
A muestra= ⎢ (34)
⎣0 rs ⎥⎦
~

La matriz de Jones del analizador también es multiplicada por una matriz de

rotación (con ángulo A) de tal forma que la nueva dirección p quede sobre el eje
del analizador.
⎡1 0⎤ ⎡ cos A sin A ⎤
A analizador= ⎢ ⎥⎢ ⎥ (35)
⎣0 0⎦ ⎣− sin A cos A⎦
 34

Para un sistema sin errores la expresión total del campo eléctrico en el detector
queda:

r ⎡1 0⎤ ⎡ cos A sin A ⎤ ⎡~rp 0 ⎤ ⎡cos P − sin P ⎤ ⎡1 0⎤ r

ED = ⎢ ⎢ (36)
⎥ ⎢ ⎥ rs ⎥⎦ ⎢⎣ sin P cos P ⎥⎦ ⎢⎣0 0⎥⎦
Ei
⎣0 0⎦ ⎣− sin A cos A⎦ ⎣ 0
~

r ⎡~rp cos P cos A + ~

rs sin P sin A⎤ r
ED = ⎢ ⎥E i (37)
⎣ 0 ⎦

r 2
al desarrollar la relación I D ∝ E D y mediante el empleo de identidades

trigonométricas se llega a la siguiente expresión:

⎡ r~p
2
⎛ r~p ⎞ ⎤
⎢ − tan 2 P 2 Re⎜⎜ ⎟⎟ tan P ⎥
⎢ ~ r~s ⎠
⎝ (sin 2 A)⎥⎥
r
I D ∝ I 0 ⎢1 +
s
2
(cos 2 A) + 2
(38)
~ ~
⎢ rp rp ⎥
⎢ + tan 2 P + tan 2 P ⎥
⎣ r~
s
~
rs ⎦

y por sustitución de la ecuación (24) en (38):

⎡ tan 2 ψ − tan 2 P
(cos 2 A) + 2 tan2ψ cos ∆ tan
⎤
I D ∝ I 0 ⎢1 +
P
(sin 2 A)⎥ (39)
⎣ tan ψ + tan P tan ψ + tan P
2 2 2
⎦

se llega a una expresión teórica para la irradiancia incidente en el detector

I D (t ) ∝ I 0 [1 + α cos 2 A + β sin 2 A] (40)

en donde α y β son los coeficientes de Fourier normalizados de la señal.

 35

La ecuación anterior representa la irradiancia que emerge del analizador para un

sistema sin errores. Si se consideran los errores acimutales en la posición del
analizador y el polarizador, y el efecto del detector sobre la señal incidente
(Collins, 1990), la señal eléctrica para la irradiancia se representa por

[
I e (t ) = I 0 1 + η −1α cos 2( A − As − φ / 2) + η −1 β sin 2( A − As − φ / 2) ] (41)

en donde:

η −1 es el coeficiente de atenuación de corriente alterna del detector,

As es el error acimutal del analizador,

φ / 2 es el desfase producido por el detector,

después de manipular la ecuación (41) se llega a la siguiente expresión:

I e (t ) = I 0 [1 + α ′ cos 2 A + β ′ sin 2 A)] (42)

donde α’ y β’ son los coeficientes de Fourier normalizados obtenidos

experimentalmente y relacionados con los coeficientes teóricos mediante las
ecuaciones

α = η [α ′ cos 2( As + φ / 2) + β ′ sin 2( As + φ / 2)] (43)

β = η [− α ′ sin 2( As + φ / 2) + β ′ cos 2( As + φ / 2)] (44)

Experimentalmente no existe distinción alguna entre As y φ / 2 por lo que se

pueden tratar como un sólo parámetro.
 36

IV.3 Parámetros elipsométricos

Cuando se realiza una medición el objetivo es obtener los coeficientes de Fourier
normalizados de la señal de irradiancia y a partir de ellos calcular los parámetros
elipsométricos de interés (ψ, ∆). Por simple equivalencia de las ecuaciones (39) y
(40) y con la inclusión del error acimutal del polarizador (Ps) se obtienen
expresiones para α y β en función de ψ y ∆:

tan 2 ψ − tan 2 P ′
α= (45)
tan 2 ψ + tan 2 P ′

2 tanψ cos ∆ tan P′

β= (46)
tan 2 ψ + tan 2 P′

con P’=P-Ps,

despejando para ψ y ∆ como funciones de los coeficientes α y β:

1+α
tanψ = tan P ′ (47)
1−α

β tan P ′
cos ∆ = (48)
1−α 2 tan P ′

Estas ecuaciones son la base de las mediciones elipsométricas para el EAR.

IV.4 El sistema de medición

El sistema dispone de una lámpara de arco de xenón como fuente de luz; un
módulo de polarización, que se compone de un espejo colimador y un polarizador
lineal de tipo Glan-Thompson montado en un mecanismo rotatorio y acoplado a un
 37

motor de pasos; un módulo de detección, que es igual al de polarización excepto

por el espejo colimador; y un espectrómetro de CCD lineal como detector.

La fuente de luz se acopla a través de una fibra óptica al módulo de polarización,

el cual la polariza linealmente y la hace incidir con un ángulo específico sobre la
muestra. La luz reflejada por la muestra se capta por el módulo de detección y se
conduce por fibra óptica hasta el espectrómetro.

La señal del espectrómetro se adquiere a través del ducto USB de una

computadora personal y mediante el programa de operación en LabVIEW se
realiza el cálculo y análisis de la información de polarización para diferentes
longitudes de onda.

Se utiliza una tarjeta de adquisición de datos NI 6035E para generar las señales
de manejo de los motores de pasos y el disparo del espectrómetro.

Figura 22. Diagrama de bloques del sistema de medición.

 38

IV.5 El procedimiento de medición

IV.5.1 Consideraciones para la adquisición de la señal

IV.5.1.1 Cálculo de la irradiancia

En los elipsómetros de tipo fotométrico, como el EAR, el objetivo es obtener los
coeficientes de Fourier experimentales α’ y β’ de la señal de irradiancia. El método
para calcular estos coeficientes depende básicamente del tipo de detector
empleado.

El espectrómetro utilizado en este proyecto (Ocean Optics HR4000) posee un

CCD de arreglo lineal como detector (de 3648 pixeles), el cual integra la
irradiancia incidente durante un tiempo de exposición predefinido (tiempo de
integración). Los valores adquiridos por el espectrómetro están en número de
cuentas por pixel y se convierten a valores de irradiancia mediante la siguiente
ecuación

I k = (S k − Dk ) ⋅
Ck
(49)
T ⋅ A ⋅ dLk

donde

k: representa el k-ésimo pixel del detector.

Ik: es la irradiancia calculada [µW/cm2/nm],

Sk: es el espectro medido [cuentas/pixel],

Dk: es el espectro oscuro de referencia [cuentas/pixel],

 39

Ck: es el espectro de calibración del espectrómetro proporcionado por el fabricante

[µJ/cuenta],

T: es el tiempo de integración [s],

A: es el área de captación representada por la sección transversal del núcleo de la

fibra óptica [cm2] y

dLk: es la dispersión de la longitud de onda [nm/pixel]

L(k + 1) − L(k − 1)
dLk = (50)
2

donde L(k) es la longitud de onda representada por el centro del pixel k y que se
obtiene mediante la siguiente ecuación polinomial de tercer orden

L ( k ) = λ 0 + c1 p + c 2 p 2 + c 3 p 3 (51)

donde:

λ0=367.88 nm ;es la longitud de onda del pixel cero,

c1=0.1344 nm/pixel; es el coeficiente de primer orden,

c2=-2.456 x 10-6 nm/pixel2; es el coeficiente de segundo orden,

c3=-2.144 x 10-10 nm/pixel3; es el coeficiente de tercer orden y

p: es el número de pixel.
 40

De acuerdo a la ecuación (42) la señal eléctrica de la irradiancia en cada pixel del

detector obedece la expresión

I e k (t ) = I 0 k [1 + α k′ cos 2 A + β k′ sin 2 A] (52)

donde k representa el k-ésimo pixel del detector.

IV.5.1.2 Sincronización
Para iniciar la adquisición de muestras es necesario establecer sincronía entre la
posición del analizador y el disparo del espectrómetro. Para lograr esto, se colocó
una marca óptica sobre la montura del analizador que ubica el cero mecánico y se
instaló un sensor óptico de reflexión (QRE1113GR), el cual produce un pulso de
voltaje positivo cuando detecta dicha marca. La salida del detector es proporcional
a la cantidad de luz reflejada, por lo tanto la duración, forma y magnitud del pulso
dependen de las dimensiones de la marca óptica, la frecuencia de giro del
analizador y la distancia entre el detector y la superficie reflejante. Para efectos de
detección digital conviene tener un pulso bien definido, de duración y magnitud
adecuados, por lo tanto el pulso de salida del detector se alimenta a un circuito
acondicionador del pulso (74123) que detecta cuando el voltaje de entrada
sobrepasa cierto umbral y produce un pulso TTL de 5 ms de duración, el cual
indica al programa de operación que se ha encontrado el cero.

Debido al tiempo de adquisición relativamente largo del espectrómetro (4—6 ms),

se toma una muestra cada 10 ms con tiempo de integración de 200 µs. La
frecuencia mecánica (fm) del analizador se fija en 1 rps por lo que se adquieren
100 muestras por ciclo mecánico o 50 muestras por ciclo óptico (N=50). Un ciclo
óptico se completa cada vez que los ejes de transmisión del polarizador y del
analizador coinciden en el mismo plano, es decir dos veces por ciclo mecánico del
analizador (fopt=2fm).
 41

Como se mencionó en el párrafo anterior, el analizador gira a 1 rps y se adquieren

100 muestras por ciclo mecánico, es decir, una muestra cada ocho pasos del
motor (ya que el motor se opera en cuartos de paso). Para llevar a cabo esto, se
genera una frecuencia de 800 Hz (PASO_A) utilizando uno de los contadores de la
tarjeta de adquisición, la cual se aplica al manejador del motor del analizador para
girarlo a 1 rps. La señal PASO_A se introduce paralelamente a un segundo
contador interno donde se divide para generar la señal de disparo del
espectrómetro (DISP). La señal DISP tiene la frecuencia de muestreo y está
comprometida con el tiempo mínimo de lectura del espectrómetro, la frecuencia de
giro del analizador y la cantidad de muestras adquiridas por ciclo óptico.

Figura 23. Señales de sincronía para la adquisición de espectros.

 42

Cada flanco positivo de la señal PASO_A gira un cuarto de paso el analizador y

cada ocho pulsos de PASO_A se produce un flanco positivo de la señal DISP la
cual da inicio a un periodo de integración y adquisición. En la figura 23 se
muestran las señales de sincronía.

También se instaló un sensor óptico en el polarizador con el propósito de localizar

la referencia cero. La marca del cero mecánico se coloca de tal forma que se
aproxime, en la medida de lo posible, al eje de transmisión del polarizador y del
analizador ya que éste es la referencia para localizar el plano de incidencia en las
rutinas de calibración.

IV.5.2 Adquisición de muestras

Con el polarizador fijo en el ángulo de operación P el analizador se gira
continuamente a la frecuencia antes mencionada, pero es a partir de la detección
del cero cuando el programa inicia la adquisición de muestras. Teóricamente sería
suficiente con adquirir muestras durante un ciclo óptico para obtener la
información necesaria que lleve al cálculo de los parámetros elipsométricos ψ y ∆,
sin embargo el ruido y los problemas de alineación hacen necesario adquirir y
promediar un número mayor de ciclos ópticos con el fin de atenuar dichos
problemas. Para mejorar la relación señal a ruido (SNR por sus siglas en inglés)
se adquieren y promedian M ciclos ópticos consecutivos, lo que da una mejora de
M en la SNR (Lyons, 1977).

A partir de los ciclos promediados se calculan los coeficientes normalizados α’ y β’

para cada pixel mediante el análisis por transformada discreta de Fourier (TDF)
aplicando las ecuaciones (53) a (55).

La frecuencia mecánica del analizador no cumple con la recomendación hecha en

la literatura de fijarla dentro del intervalo de 10—100 rps, sin embargo, fue
 43

necesario tomar esta medida debido a que el tiempo de adquisición del

espectrómetro es relativamente grande e incrementar la frecuencia mecánica
afectaría significativamente el número de muestras adquiridas por ciclo óptico, y
con esto, la fidelidad de la señal.

Aunque no se da una razón explícita para fijar la frecuencia del analizador dentro
del intervalo mencionado, se entiende que la intención es alejarse de la frecuencia
de resonancia de los mecanismos giratorios y de los motores.

N −1
2∑ I q cos( 2π q N )
q =0
α k′ = N −1

∑I
q =0
q
(53)

N −1
2∑ I q sin( 2π q N )
q =0
β k′ = N −1

∑I
q =0
q
(54)

N −1
1
I 0′ k =
N
∑I
q =0
q (55)

en donde k representa el k-ésimo pixel y q representa la q-ésima muestra

adquirida por el k-ésimo pixel.

IV.5.3 Corrección por parámetros de calibración

La corrección por parámetros de calibración consiste en compensar los
coeficientes experimentales α’k y β’k por los errores acimutales del polarizador y
del analizador (As y Ps) y por el factor de atenuación η. Simplemente se aplican
 44

las ecuaciones (43) y (44) a los coeficientes medidos. As, Ps y η se obtienen

mediante el proceso de calibración que se describe en el Capítulo V.

IV.5.4 Cálculo de ψ y ∆
Una vez que se han obtenido los parámetros de calibración y corregido los
coeficientes experimentales, se procede a calcular los parámetros elipsométricos
utilizando las ecuaciones (47) y (48). A partir de estos resultados se obtienen Ψk y
∆k.

IV.6 El programa de operación

Es la interfaz con el usuario y tiene el propósito de minimizar la participación de
éste en las tareas relativas al funcionamiento del instrumento, otorgándole un
papel más bien de supervisor que de operador. De esta manera, sólo los campos
indispensables se dejan bajo control del usuario, como la elección de la longitud
de onda, el tiempo de integración y el número de ciclos ópticos por promediar.

El programa consta de varias rutinas que se deben ejecutar de forma secuencial:

a) Alineación. Es la primera acción que se debe ejecutar al iniciar el sistema y/o al

colocar una nueva muestra. Aunque ésta es una tarea que se lleva a cabo
manualmente, el programa auxilia al usuario desplegando gráficas que le
permiten monitorear el proceso de la alineación. Esta es la única opción
habilitada al iniciar el programa.

b) Calibración. Esta opción se habilita inmediatamente después de efectuar la

alineación. La calibración del instrumento se realiza automáticamente, no
requiere intervención del usuario salvo para elegir la longitud de onda y el
tiempo de integración. Durante esta rutina se activa una ventana emergente
 45

que muestra gráficas con el progreso de la calibración y al final despliega los

valores de los parámetros de interés. El procedimiento de calibración empleado
se describe en el Capítulo V.

c) Medición. Una vez que el instrumento se ha alineado y calibrado se puede

proceder a medir la muestra. Se puede elegir entre dos tipos de medición,
estática y dinámica. En el modo estático se obtienen y despliegan los
parámetros ψ y ∆ en función de la longitud de onda. Se realiza una sola
medición a todas las longitudes de onda, con tiempo de integración y número
de ciclos ópticos especificados. En el modo dinámico, se realizan mediciones
continuas y se calculan y grafican ψ y ∆ en función del tiempo para una
longitud de onda, tiempo de integración y número de ciclos ópticos
especificados. Aunque en el modo dinámico sólo se grafican los datos para
una longitud de onda, en el archivo de salida se registran los valores para todo
el intervalo espectral.

La presentación de los resultados se hace mediante gráficas en pantalla y

archivos de salida compatibles con la hoja de cálculo Excel y con programas de
interpretación de datos como el WVASE32.
 46

Iniciar el
sistema

Iniciar Elegir Tint, λ y Iniciar

medición M medición

No No

Alineación
normal
Cero del Cero del
(ver Cap. V)
analizador analizador

Si Si
Calibración
(ver Cap. V)
Adquiere M Adquiere M
ciclos ópticos ciclos ópticos
Estática
Dinámica

Ps, As, η
Promedia M Promedia M
ciclos ópticos ciclos ópticos

Analizador a 1rps
TDF de los TDF de los
ciclos Polarizador a 30° ciclos
promediados promediados

Tipo de
α’, β’ medición α’, β’
No

Corrección por Corrección por

Ps, As y η Ps, As y η

α, β α, β

Cálculo de Cálculo de
ψ y ∆ en ψ y ∆ en
función de λ función de t

Fin Parar

Si

Fin

Figura 24. Diagrama de flujo del procedimiento de medición.

 47

IV.7 Monturas rotatorias del polarizador y del analizador

En un elipsómetro de elemento rotatorio, como el PMArot, el analizador se debe
mantener girando continuamente mientras se realizan las mediciones, por lo cual
es necesario montar el analizador en un mecanismo que sea capaz de rotarlo a
frecuencias adecuadas (10—100 rps) para la adquisición y análisis de la señal
(Collins, 1990). Por su parte, el polarizador también debe ser girado a ciertos
ángulos predefinidos durante el procedimiento de calibración y ser regresado a su
posición de trabajo P. Para tal efecto se diseñó una montura especial (figura 25)
que consiste de un balero sujeto a un marco fijo y un cilindro hueco donde se
introduce el polarizador/analizador.

Figura 25. Vista seccional de la montura del polarizador y del analizador.

 48

Este mecanismo se hace rotar mediante una banda de hule y una polea montada
en la flecha de un motor de pasos (figura 26).

Figura 26. Mecanismo giratorio del polarizador y del analizador.

IV.8 La estación para mediciones

Para realizar mediciones estáticas se construyó una estación basada en el
elipsómetro comercial Woollam M-88. Esta estación posee un par de bases fijas,
donde se montan los módulos de polarización y de detección, que permiten variar
el ángulo de incidencia del haz de prueba; también posee una plataforma de altura
ajustable donde se coloca la muestra bajo estudio (figura 27).
 49

Figura 27. La estación para mediciones estáticas.

Tanto las bases fijas como la plataforma de la muestra poseen un mecanismo

para el ajuste de la inclinación basado en resortes de extensión y tornillos de rosca
fina (figura 28). Estos mecanismos permiten realizar la alineación polarizador-
muestra-analizador, es decir, encontrar el plano de incidencia.

Figura 28. Detalle de los mecanismos de ajuste.

 50

Capítulo V

Puesta a punto del instrumento

V.1 Alineación
Antes de operar el elipsómetro por primera vez deben alinearse los módulos de
polarización y detección para lograr una trayectoria directa del haz de prueba que
garantice la coincidencia del sistema polarizador-muestra-analizador en el plano
de incidencia. El diseño de las plataformas de alineación permite un ajuste preciso
en la orientación de los módulos, sin embargo, existen errores de construcción en
las monturas giratorias del polarizador y del analizador que ocasionan la deflexión
del haz de prueba y complican la tarea de alineación.

V.1.1 Alineación directa

La alineación directa consiste en colocar ambos módulos en la posición horizontal
(90° con la normal) y encontrar la orientación en la cual el haz de prueba sea una
línea normal a las superficies del polarizador y del analizador, ver figura 29. Esta
alineación se debe realizar antes de operar el elipsómetro por primera vez y cada
vez que sean desmontados los módulos de polarización y/o detección de sus
respectivas plataformas de ajuste. La forma de llevar a cabo la alineación directa
se describe a continuación:

1. Se pone a girar el polarizador a una frecuencia mecánica baja (2 rps) que

permita observar con detalle la deflexión del haz.

2. Se ajusta la inclinación del módulo de polarización para centrar el haz sobre

una referencia física en el módulo de detección. Esta acción garantiza el
paralelismo entre la cara del polarizador y la base fija de la plataforma de
ajuste del módulo de detección.
 51

3. Se pone a girar el analizador y se ajusta la inclinación del módulo de

detección para centrar el haz incidente sobre un aditamento especial
diseñado para este proceso.

4. Se coloca el conector de la fibra óptica y se ajusta su posición mientras se

observa en el programa de operación la simetría entre ciclos ópticos
consecutivos de la señal.

Figura 29. Orientación de los componentes ópticos durante la alineación directa.

V.1.2 Alineación normal

Se debe hacer cada vez que se instala una nueva muestra y su propósito es
encontrar el plano de incidencia polarizador-muestra-analizador. Este tipo de
alineación se lleva a cabo de la siguiente forma:

1. Se pone a girar el polarizador a una frecuencia mecánica baja (2 rps) que

permita observar con detalle la deflexión del haz.

2. Se ajusta la inclinación de la plataforma de la muestra para centrar el haz

sobre una referencia física en el módulo de detección mientras se observa
 52

en el programa de operación la simetría entre ciclos ópticos consecutivos

de la señal.

Figura 30. Orientación de los componentes ópticos durante la alineación normal.

V.1.3 Detección de errores de alineación

La alineación del elipsómetro se puede verificar midiendo la simetría relativa de
ciclos ópticos consecutivos (correspondientes a un mismo ciclo mecánico). Un
sistema apropiadamente alineado no debe mostrar diferencia entre los valores
pico de máximos consecutivos de la señal para cualesquiera condiciones de
operación. Las pequeñas diferencias observadas en un sistema mal alineado se
atribuyen a la ligera variación sistemática en el ángulo de incidencia del haz sobre
las superficies, lo cual produce pequeños cambios en la cantidad de luz reflejada
en esas superficies y la consecuente asimetría en la intensidad detectada (Aspnes
y Studna, 1975).
 53

Figura 31. Ejemplo de diagnóstico de la alineación de un sistema. El trazo azul representa un

sistema bien alineado y el trazo rojo es el caso contrario.

V.2 Calibración
La calibración del sistema, al igual que la alineación normal, debe realizarse cada
vez que se instala una nueva muestra para ser analizada. Mediante el
procedimiento de calibración se obtiene la información necesaria para calcular la
relación compleja de los coeficientes de reflexión a partir de los coeficientes de
Fourier experimentales α’ y β’.

V.2.1 Los parámetros de interés

Los parámetros de calibración Ps y As son los errores acimutales de los ejes de
transmisión del polarizador y del analizador respecto al plano de incidencia, se
miden en sentido contrario al giro de las manecillas del reloj y se observa en
dirección opuesta a la propagación de la luz. Estos parámetros representan el
error entre el ángulo real y el ángulo medido. El parámetro η representa el factor
 54

de atenuación de corriente alterna del detector. La forma de obtener estos

parámetros depende del método de calibración empleado.

Figura 32. Definición de As y Ps.

V.2.2 Los procedimientos de calibración

Existen tres métodos principales de calibración reportados en la literatura, los
cuales son: por función residual, por diferencia de fase y por regresión. El método
más sencillo de realizar es el de función residual (Aspnes y Studna, 1975) y, bajo
condiciones óptimas, es relativamente rápido y preciso. Este método se basa en
hacer mediciones de la función residual, que se define como:

(
R( P) = 1 − α ′ 2 + β ′ 2 ) (56a)

(
R( P ) = 1 − η −2 α 2 + β 2 ) (56b)
 55

⎡ sin 2ψ sin ∆ sin 2 (P − Ps ) ⎤

2

(
R( P) = 1 − η −2
) +η ⎢
−2
⎥ (56c)
⎣ 1 − cos 2ψ cos 2 (P − Ps ) ⎦

en un intervalo pequeño de ángulos del polarizador alrededor de 0°, donde exhibe

un comportamiento parabólico. El procedimiento para calcular Ps consiste en
ajustar un polinomio de segundo grado a R(P) y encontrar el valor de P que
minimice la función de ajuste. El factor de atenuación η, se obtiene de la ecuación
(56c) y del valor de la función de ajuste en P=Ps.

Para obtener As se calcula la función de fase Θ(P),

1 ⎛ β′⎞
Θ(P ) = tan −1 ⎜ ⎟ (57a)
2 ⎝α′⎠

1 ⎛β ⎞
Θ( P ) = As + tan −1 ⎜ ⎟ (57b)
2 ⎝α ⎠

1 ⎡ sin 2ψ cos ∆ sin 2( P − Ps ) ⎤

Θ( P) = As + tan −1 ⎢ ⎥ (57c)
2 ⎣ cos 2( P − Ps) − cos 2ψ ⎦

se ajusta una recta y se evalúa la mejor aproximación en P=Ps.

De la ecuación (56c) se puede observar que la precisión con la que Ps puede ser
determinado, disminuye a medida que |∆| se acerca a 0° o 180° y falla
completamente para ∆=0° o 180°. Esto limita el tipo de muestras, ángulos de
incidencia y longitudes de onda que pueden usarse para la calibración.

Este método trabaja bien para metales en general pero cuando se aplica a
semiconductores o sustratos no absorbentes pierde su utilidad.
 56

El método por diferencia de fase es complementario del método por función

residual, pues permite determinar Ps con gran precisión en los intervalos donde
éste falla, es decir cuando |∆|<30° y |∆|>150°. El procedimiento es idéntico al de la
función residual hasta obtener Ps, a partir de ahí, el siguiente paso es calcular la
precisión de Ps (de Nijs et al, 1988) y derivar un criterio que ayude a decidir
cuándo es aplicable el método de la función residual y cuándo se debe proceder a
la calibración por diferencia de fase.

El método en sí, consiste en realizar mediciones de α’ y β’ en las inmediaciones de

P=0° y 90°, calcular las funciones de fase de acuerdo a la ecuación (53a) y
obtener la diferencia entre ambas.

Φ( P) = Θ( P) − Θ( P + π 2) (58a)

⎡ ⎤
1 ⎢ −1 ⎛ β ′ ⎞ −1 ⎛ β ′ ⎞
Φ ( P) = tan ⎜ ⎟ − tan ⎜ ⎟ ⎥ (58b)
2⎢ ⎝ α ′ ⎠P ⎝ α ′ ⎠ P+ π ⎥
⎣ 2 ⎦

Para obtener Ps se ajusta una recta a Φ(P) y se calcula la intersección de ésta con
el eje P. As se obtiene del mismo modo que el método anterior (57c) y η puede
determinarse de la función residual en P=Ps.

Por último, el método de regresión (Johs, 1993) supera muchos de los problemas
asociados a los métodos de calibración previos. El aspecto clave de este método
es que emplea expresiones exactas para modelar la respuesta del sistema óptico.
Esto permite adquirir y analizar datos en cualquier acimut del polarizador y no sólo
en la región donde R(P) es aproximadamente parabólica.

Para implementar este método, primero se debe adquirir un conjunto de

coeficientes (α’, β’) en un intervalo amplio (~90°) de ángulos del polarizador. A
 57

estos coeficientes se les nombra αexp(P) y βexp(P). Después, empleando las

ecuaciones (43) a (46) se construye el modelo teórico de los coeficientes
normalizados a partir del cual se realizará el ajuste de parámetros y se les nombra
αcalc(P, ψ, ∆, Ps, As, η) y βcalc(P, ψ, ∆, Ps, As, η). El objetivo de este método es
minimizar la función de error χ2 por optimización paramétrica utilizando el método
de Levenberg-Marquardt.

⎧⎡α ( P) − α ( P,ψ , ∆, Ps, As,η ) ⎤ 2 ⎡ β ( P) − β ( P,ψ , ∆, Ps, As,η ) ⎤ 2 ⎫

⎪ exp ⎪
χ 2 = ∑ ⎨⎢ ⎥ +⎢ ⎥ ⎬ (59)
calc exp calc

P ⎪⎢ σ α exp ( P ) ⎥⎦ ⎢⎣ σ β exp ( P ) ⎥⎦ ⎪
⎩⎣ ⎭

Este método puede aplicarse sin importar ni el tipo de muestra ni el ángulo de

incidencia.
 58

Capítulo VI

Experimentos

Después de alinear el instrumento de acuerdo al procedimiento descrito en el

Capítulo V, se procedió a la calibración mediante el método de regresión. La
calibración se realizó en un ángulo de incidencia de 75° y en una longitud de onda
de 500 nm sobre una muestra de aluminio en bulto. Se eligió aluminio porque tiene
alta reflectancia tanto en p como en s y esto garantiza un buen nivel de señal en el
detector en todo el intervalo de P. El modelo matemático utilizado para el ajuste es
el que se obtuvo en el Capítulo IV y que comprende las ecuaciones (43) a (46).

Se realizaron mediciones de α’ y β’ en el intervalo de -45 a 45° de ángulo acimutal

del polarizador (P), en incrementos de 0.9°. La adquisición se hizo con tiempo de
integración de 200 µs y se promediaron 20 ciclos ópticos por punto. En la figura 33
se muestran las gráficas de α’ y β’ en función de P, junto con la mejor
aproximación obtenida por el método de Levenberg-Marquardt (LM). Ambas
gráficas muestran discontinuidades que se atribuyen a errores sistemáticos en la
posición acimutal del analizador.

La optimización paramétrica se realizó para ambos conjuntos de datos

experimentales partiendo del vector de parámetros iniciales w0 .

w0 = [ψ 0 ∆0 Ps0 As 0 η 0 ] = [0.74 1.844 − 0.052 0.23 0.85]

El resultado del ajuste se muestra en la figura 33.

 59

Figura 33. Ajuste paramétrico de α’ y β’ por LM.

Como se puede ver en la gráfica, el ajuste obtenido es bueno en ambas

pendientes de las curvas y no tanto en los máximos, resultando en un residuo de
8.2443x10-4 para α’ y de 6.3822x10-4 para β’ y un error cuadrático medio (MSE) de
0.029 para α’ y de 0.025 para β’. Sin embargo, lo preocupante es que los ajustes
 60

convergen a diferentes valores de los parámetros, lo que indica que el modelo

matemático empleado no es el adecuado.

wα ′ = [0.733 1.114 0.159 0.383 0.994]

wβ ′ = [0.748 1.79 0.0855 0.265 0.808]

Se modificó el modelo matemático del elipsómetro para incluir el error por

sensibilidad dependiente de la polarización (PDS, por sus siglas en inglés). PDS
es un error atribuible al detector que afecta generalmente a los elipsómetros de
elemento rotatorio (Russev, 1989). El efecto de PDS se aplica al haz polarizado
emergente del analizador.

El nuevo modelo se desarrolla matricialmente, de la misma forma que la ecuación

(36) pero incluyendo la matriz de rotación inversa del analizador y las matrices que
describen el efecto de PDS.

r ⎡1 0 ⎤ ⎡ cos F sin F ⎤ ⎡cos A − sin A⎤ r

E DPDS = ⎢ ⎥⎢ cos F ⎥⎦ ⎢⎣ sin A cos A ⎥⎦
ED (60)
⎣0 FD ⎦ ⎣− sin F

donde FD es un número complejo y representa la relación entre los coeficientes del

detector en p y en s, y F es el ángulo acimutal del detector respecto al plano de
incidencia.

A partir de este modelo se obtienen nuevas expresiones para α’ y β’ que incluyen

los parámetros de corrección de PDS, xc y xs.

α ′ = η −1 [α PDS cos 2 As − β PDS sin 2 As ] (61)

β ′ = η −1 [α PDS sin 2 As + β PDS cos 2 As ] (62)

 61

α + xc
α PDS = (63)
1 + 0.5(α xc + β x s )

β + xs
β PDS = (64)
1 + 0.5(α xc + β x s )
2
x c = FD cos 2 F (65)

x s = FD sin 2 F
2
(66)

α y β son los mismos de las ecuaciones (45) y (46).

Utilizando este nuevo modelo matemático se realizó la optimización por LM sobre

el mismo conjunto de datos experimentales y con un vector de parámetros
iniciales al cual se agregan xc y xs.

w0 = [ψ ∆ Ps As η xc xs ]
= [0.74 1.844 − 0.052 0.23 0.85 − 0.0029 − 0.0027 ]

El resultado se muestra en la figura 34.

 62

Figura 34. Ajuste paramétrico de α’ y β’ por LM con correcciones por PDS.

La inclusión de estos dos nuevos parámetros al modelo mejoró el ajuste de α’ y β’

en los máximos, resultando en un residuo de 4.8973x10-4 y un MSE de 2.25x10-2
para α’ y un residuo de 4. 9x10-4 y un MSE de 2.25x10-2 para β’. A pesar de la
mejora en el ajuste, los parámetros de ambas curvas aún convergen hacia valores
 63

diferentes, pues como se mencionó, los errores se atribuyen a defectos mecánicos

del sistema.

Los vectores de parámetros que resultan del ajuste para α’ y β’ son los siguientes:

wα ′ = [0.8875 1.607 − 0.045 0.295 0.769 − 0.0968 0.336]

wβ ′ = [0.873 1.705 0.02 0.304 0.678 − 0.096 − 0.126]

A pesar de la inconsistencia en los parámetros de calibración obtenidos para α’ y

β’, se procedió a la medición de los parámetros elipsométricos (ψ, ∆) tomando un
conjunto de parámetros a la vez.

En la figura 35 se muestra la grafica de ψ obtenida en nuestro elipsómetro con wα’,

la obtenida con el elipsómetro M-88 de Woollam, y el error entre ambas.

50 50

45 45

40 40
A
35 35

30 30
Psi (grados)

25 25

20
C 20
B
15 15

10 10

5 5

0 0
400 500 600 700 800
Longitud de onda (nm)

Figura 35. Gráfica comparativa de ψ obtenida con wα’. A) M-88, B) nuestro, C) error.
 64

En la figura 36 se muestra la grafica de ∆ obtenida en nuestro elipsómetro con los

parámetros wα’, la obtenida con el elipsómetro M-88, y el error entre ambas.

200 200

B
150 150

A
100 100
Delta (grados)

50 50

0 0

C
-50 -50

400 500 600 700 800

Longitud de onda (nm)

Figura 36. Gráfica comparativa de ∆ obtenida con wα’. A) M-88, B) nuestro, C) error

Las curvas de ψ y ∆ presentadas en las figuras 25 y 36 muestran una gran

diferencia entre los datos obtenidos con ambos elipsómetros, aunque el
comportamiento tiene similitud en un amplio intervalo de longitudes de onda
(475—700 nm). Dentro del intervalo mencionado el error para ψ varía entre 20° y
22°, mientras que para ∆ se mantiene aproximadamente constante en -25°.
 65

En la figura 37 se muestra la grafica de ψ obtenida en nuestro elipsómetro con los

parámetros wβ’, la obtenida con el elipsómetro M-88 de Woollam, y el error entre
ambas.

50 50

45 45

40 40
A
35 35

30 30
Psi (grados)

25 25
C
20 20
B
15 15

10 10

5 5

0 0
400 500 600 700 800
Longitud de onda (nm)

Figura 37. Gráfica comparativa de ψ obtenida con wβ’. A) M-88, B) nuestro, C) error.
 66

En la figura 38 se muestra la grafica de ∆ obtenida en nuestro elipsómetro con los

parámetros wβ’, la obtenida con el elipsómetro M-88, y el error entre ambas.

130 130
120 120
A
110 110
100 100
B
90 90
Delta (grados)

80 80
70 70
60 60
50 50
40 40
30 30
C
20 20
10 10
0 0
-10 -10
400 500 600 700 800
Longitud de onda (nm)

Figura 38. Gráfica comparativa de ∆ obtenida con wβ’. A) M-88, B) nuestro, C) error

Las curvas de ψ y ∆ obtenidas con los parámetros wβ’ muestran, al igual que en el
caso anterior, un comportamiento similar a las obtenidas con el M-88 en el
intervalo de longitudes de onda de 475 a 700 nm. Dentro del intervalo mencionado
el error para ψ varía entre 19° y 22°, mientras que para ∆ varía entre 10° y 20°.
 67

Capítulo VII

Análisis de resultados

En el intento por encontrar un mejor modelo del elipsómetro se ideó eliminar por
un momento el efecto de la muestra y medir α’ y β’ en configuración directa. En
esta configuración se desvanece la dependencia de ψ y ∆ y el concepto de error
acimutal del polarizador no se aplica, por lo tanto, al considerar la corrección del
error por PDS los únicos parámetros que intervienen en el ajuste son xc, xs, As y η.

El modelo de esta configuración directa se obtiene por el desarrollo matricial de la

ecuación (60) eliminando la matriz correspondiente a la muestra. De este modelo
se encuentra que las expresiones de los coeficientes teóricos α y β dependen sólo
de P.

α = cos 2 P (67)

β = sin 2 P (68)

Para realizar este análisis se adquirieron mediciones de α’ y β’ en el intervalo de 0

a 720° del polarizador en incrementos de 0.9°, el tiempo de integración fue de 200
µs y se promediaron 20 ciclos ópticos por punto.

En la figura 39 se muestran las gráficas de α’ y β’ en función de P, junto con la

mejor aproximación obtenida por el método de LM para el modelo descrito por las
ecuaciones (61) a (64), (67) y (68). El vector de parámetros iniciales es:

w0 = [xc xs As η ] = [− 0.002 0.002 − 0.08 0.85]

 68

Figura 39. Ajuste paramétrico de α’ y β’ por LM. Configuración directa.

En la gráfica se observa un ajuste muy bueno que da como resultado los

siguientes vectores de parámetros:

wα ′ = [− 0.00295 − 0.00275 − 0.082 0.856]

wβ ′ = [− 0.0124 − 0.0024 − 0.0786 0.87 ]

 69

con residuo de 0.001478 y MSE=0.03855 para α’, y residuo de 0.001469 y

MSE=0.03842 para β’.

A pesar de que el ajuste de las curvas es muy bueno, no proporciona suficiente

información para modelar los errores de α’ y β’. Para realizar un análisis más a
fondo se calculó la TDF de ambas formas de onda (figura 40).

Figura 40. Principales componentes espectrales de α’ y β’.

 70

La TDF mostró que además de la frecuencia 2P existe una contribución

significante de las frecuencias 0 a 3.5P. En la figura 41 se muestran en escala
ampliada los principales componentes espectrales de α’ y β’.

Figura 41. Ampliación de la TDF de α’ y β’.

La frecuencia de cada componente se obtiene de f n = n ⋅ f s N , donde n es el n-

ésimo componente, fs es la frecuencia de muestreo y N es el número total de

muestras (Brigham, 1988).
 71

De acuerdo a la literatura (Aspnes y Studna, 1975), las componentes de

frecuencia diferentes a 2P que aparecen en la señal de irradiancia pueden ser
atribuidas a errores mecánicos y de alineación. Utilizando este argumento, se
modelaron las discontinuidades de α’ y β’ como resultado de pequeñas
variaciones en el plano de incidencia causadas por la combinación de una mancha
de luz no homogénea y la deflexión del haz en el polarizador producto de los
errores mecánicos de la montura giratoria. El resultado fue una matriz del
polarizador con su coeficiente de transmisión diferente de 1.

⎡c + d sin ( P + θ ) 0⎤
polarizador = ⎢ (69)
⎣ 0 0⎥⎦

Esta matriz modela una variación sinusoidal en la intensidad del campo eléctrico
en función del acimut del polarizador. Al sustituir la ecuación (69) por la matriz del
polarizador en (36) y realizar los cálculos se encontró que este modelo por sí solo
no soluciona las inconsistencias, puesto que los coeficientes α’ y β’ se miden con
P fijo y además son normalizados, lo que significa que las variaciones de campo
eléctrico en función de P forman parte de la proporcionalidad de la irradiancia (11).

Continuando con este mismo razonamiento los errores mecánicos en la montura

del analizador se modelan mediante (70) y el siguiente paso lógico es sustituir (69)
y (70) por las matrices correspondientes en (36), lo cual da más sentido a la idea,
puesto que de esta forma se están modelando los errores en ambas monturas. El
desarrollo matricial de (36) con las sustituciones mencionadas no se ha realizado
aún.

⎡e + f sin ( A + φ ) 0⎤
analizador = ⎢ (70)
⎣ 0 0⎥⎦
 72

Capítulo VIII

Conclusión

El modelo matemático (del elipsómetro) propuesto en un inicio se hizo bajo la

suposición de que se cumplían varias condiciones ideales, sin embargo, lo irreal
de estas suposiciones aunado a los errores tanto de diseño como de construcción
degeneraron el modelo inicial invalidando las relaciones entre los coeficientes
experimentales y los teóricos. Se trabajó en construir un modelo más realista que
incluyera los errores identificados, pero no se ha podido hasta ahora encontrar un
modelo satisfactorio.

Comparando los resultados obtenidos para ψ y ∆ con nuestro elipsómetro y con el

comercial (M-88) se encontró una diferencia muy grande en los valores, aunque
existe un intervalo (475—700 m) en el cual el comportamiento es muy similar. Los
errores se atribuyen, en parte, a la respuesta del detector con tiempos de
integración tan cortos, pero principalmente a cuestiones mecánicas que afectan la
determinación de los coeficientes α’ y β’ (como la resolución angular y la velocidad
de giro del analizador).

Otro factor importante que afecta el desempeño del elipsómetro es el tiempo de

adquisición relativamente grande del espectrómetro, puesto que obliga a trabajar a
una frecuencia mecánica muy baja del analizador. Si bien este factor no
representa un problema significativo para mediciones estáticas, sí afecta el
desempeño en aplicaciones dinámicas ya que reduce notablemente la resolución
temporal del instrumento.
 73

Teóricamente se puede adquirir un par de valores ψ y ∆ aproximadamente cada

segundo, pero si se promedian varios ciclos ópticos para mejorar la tasa de señal
a ruido el tiempo necesario para adquirir los parámetros se incrementa. Esto limita
el empleo del instrumento a procesos de depósito (de películas delgadas) lentos.

Aunque no se logró el objetivo principal de este trabajo de tesis se puede asegurar

que se obtuvieron conocimientos y experiencia en el tema que me permitirán en
un corto plazo identificar bien y minimizar las fuentes de error, y a mediano plazo,
modelarlas e incluirlas en las ecuaciones que relacionan los coeficientes teóricos y
experimentales para llevar este proyecto a una buena conclusión.
 74

Literatura citada

Aspnes, D. E., y A. A. Studna. 1975. High precision scanning ellipsometer. Applied

Optics, 14(1): 220—228.

Brigham, E. O. 1988. The fast Fourier transform and its applications. Prentice-Hall,
Inc. New Jersey. 448 pp.

Collins, R. W. 1990. Automatic rotating element ellipsometers: calibration,

operation, and real-time applications. Review of Scientific Instruments,
61(8):2029—2062.

Collins, R. W., Ilsin A. y Chi C. 2005. Rotating polarizer and analyzer ellipsometry.
En: Harland G. T., Eugene A. I. (ed.). Handbook of ellipsometry. William Andrew
Publishing. Norwich, NY. 103 pp.

de Nijs, J. M. M., A. H. M. Holtstag, A. Hoeksta, y A. Silfhout. 1988. Calibration

method for rotating-analyzer ellipsometers. Journal of the Optical Society of
America A, 5(9):1466—1471.

Fujiwara, H. 2007. Spectroscopic ellipsometry: principles and applications. John

Wiley & Sons Ltd. West Sussex, England. 369 pp.

Hecht, E. 2002. Optics. Addison Wesley. Cuarta edición. San Francisco, CA. 703
pp.

Humlíček, J. 2005. Polarized light and ellipsometry. En: Harland G. T., Eugene A. I.
(ed.). Handbook of ellipsometry. William Andrew Publishing. Norwich, NY. 89 pp.

Ilsin, A., Y. M. Li, H. V. Nguyen, y R. W. Collins. 1992. Spectroscopic ellipsometry

on the millisecond time scale for real-time investigations of thin-film and surface
phenomena. Review of Scientific Instruments, 63 (8):.3842—3848.

J. A. Woollam Co., Inc.1997. A short course in ellipsometry. Manual del programa

WVASE32.
 75

Johs, B. 1993. Regression calibration method for rotating element ellipsometers.

Thin Solid Films. 234: 395—398.

Kim, Y. T., R. W. Collins y K. Vedam. 1990. Fast scanning spectroelectrochemical

ellipsometry: in situ characterization of gold oxide. Surface Science, 233: 341—
350.

Lyons, R. G. 1977. Understanding digital signal processing. Prentice Hall. New

Jersey. 517 pp.

Muller, R. H. y J. C. Farmer. 1984. Fast, self compensating spectral-scanning

ellipsometer. Review of scientific instruments, 55(3): 371—374.

Russev, S. H. 1989. Correction for nonlinearity and polarization dependent

sensitivity in the detection system of rotating analyzer ellipsometers. Applied
Optics, 28(8):1504—1507.
 76

Apéndice A

Especificaciones de los componentes

A.1 Componentes ópticos

Polarizador/Analizador
Polarizadores de calcita tipo Glan-Thompson.
Modelo 03-PTO-001 de Melles-Griot.
Coeficiente de extinción: 105:1
Diámetro (Ø): 25mm
Longitud (L): 22.2mm
Apertura (CA): 10mmx10mm
Intervalo de longitud de onda: 350—2300nm

Figura 42. Dimensiones y eje de transmisión del polarizador.

 77

Colimador
Espejo parabólico de aluminio 90° fuera de eje.
Modelo NT47-095 de Edmund Optics.
Diámetro: 25.4mm
Distancia focal principal (PFL): 12.7mm
Distancia focal efectiva (EFL): 25.4mm
Desplazamiento en Y: 25.4mm
Recubrimiento: aluminio protegido.

Figura 43. Diagrama del espejo colimador.

Fibras ópticas
En este proyecto se utilizan dos fibras ópticas, una que guía la luz de la fuente al
módulo de polarización (fibra A) y otra que la lleva del módulo de detección al
espectrómetro (fibra B).
 78

La fibra A es del modelo FOP1-ST de World Precision Instruments con intervalo

espectral de 350—1000 nm y 1 mm de diámetro del núcleo.
La fibra B es un modelo NT58-456 de Edmund Optics con las siguientes
especificaciones:
Intervalo de longitud de onda: UV/Visible
Diámetro del núcleo: 400µm
Diámetro del revestimiento: 440µm
Diámetro de la fibra: 470µm
Apertura numérica: 0.22±0.02
Índice de refracción del núcleo (n1): 1.458
Índice de refracción del revestimiento (n2): 1.441

A.2 Detector
El detector es un CCD lineal (Toshiba TCD1304AP) con 3648 pixeles de 8µm x
200µm. Este CCD está integrado en un espectrómetro comercial modelo HR4000
de Ocean Optics con las siguientes características:
Tasa de digitalización de pixel: 1MHz.
Resolución analógico/digital: 14 bits.
Relación de señal a ruido: 300:1
Tiempo de integración mínimo: 3.8ms.
Intervalo de longitudes de onda: 370—820 nm.
Interfaz de comunicación: USB 2.0 (480 Mbps)
 79

Figura 44. Espectrómetro HR4000.

A.3 Motores
Motores de pasos modelo KP35FM2-044 de Japan Servo Co.
Bipolares (2 fases)
24 Vdc
1.8° por paso
Par: 700g-cm

Figura 45. Motor de pasos

 80

A.4 Manejador de motores

Es el circuito integrado A3967 de Allegro diseñado para manejar motores de pasos
bipolares generando movimiento a pasos completos, medios, cuartos y octavos de
paso. Posee salidas con capacidad de hasta 30V y ±750mA. Mediante las
entradas de control (compatibles con TTL) se pueden programar la dirección de
giro, el tamaño de paso, habilitar la salida y generar el movimiento.

Figura 46. Manejador de motores A3967.

Las señales de control y su función se muestran en las tablas IV y V.

Tabla IV. Señales de control del manejador de motores.

SEÑAL FUNCIÓN
STEP La transición de bajo a alto genera que el motor avance un
incremento. El tamaño del incremento se determina mediante las
señales MS1 y MS2 como se muestra en la tabla IV.
DIR Determina la dirección de giro del motor.
/RESET Pone el manejador en un estado predefinido e inhabilita las salidas
/SLEEP Pone el manejador en un estado de bajo consumo de energía
/ENABLE Inhabilita todas las salidas
 81

Tabla V. Señales para programar el tamaño del paso.

MS1 MS2 PASO

0 0 1
1 0 ½
0 1 ¼
1 1 ⅛

A.5 Tarjeta de adquisición

Es la tarjeta de adquisición de datos multifuncional modelo NI PCI-6035E de
National Instruments. Cuenta con los siguientes recursos:
16 Entradas analógicas (8 diferenciales) de 16 bits de resolución a 200 kS/s.
2 salidas analógicas de 12 bits de resolución a 10kS/s.
8 líneas digitales de entrada/salida compatibles son TTL.
2 temporizadores/contadores de 24 bits de resolución
Manejadores para LabVIEW.

A.6 La fuente de luz

Se utiliza la lámpara de arco de xenón Hamamatsu de 75 W modelo L2174 con
fuente reguladora de corriente y circuito de ignición Hamamatsu modelo C2903-
01.

Figura 47. Lámpara de Xenón.

 82

Apéndice B

Diseño de circuitos electrónicos

B.1 El manejador de motores

Para la operación de los motores (polarizador y analizador) se diseñó un circuito
con dos manejadores A3967 controlados por medio de las líneas digitales de la
tarjeta PCI-6035E. Se emplean 2 salidas digitales (DIR y /EN) para la
programación de cada manejador. Con el propósito de proteger la tarjeta de
adquisición se aislaron eléctricamente las líneas digitales utilizando
optoacopladores.
Las líneas de control restantes del manejador de motores (RESET, SLEEP, MS1 y
MS2) se mantienen en estados lógicos fijos por no ser necesaria su modificación
durante la operación del programa.

/RESET=1;
/SLEEP=1;
MS1=0
MS2=1

La señal STEP del analizador (PASO_A) se genera internamente con uno de los
contadores de la tarjeta de adquisición y se alimenta al manejador A3967 a través
de un optoacoplador H1L1M. La señal STEP del polarizador (PASO_P) se genera
por medio de un canal digital y se alimenta al manejador A3967 empleando un
optoacoplador 4N25.

El estado actual del circuito de control de motores se muestra en el siguiente

diagrama esquemático.
 83

Figura 48a. Diagrama del circuito manejador de motores (parte 1).

 84

Figura 48b. Diagrama del circuito manejador de motores (parte 2).

 85

B.2 La sincronización
Como se mencionó en el Capítulo IV, la forma de sincronizar la adquisición de
muestras fue instalar sensores ópticos en el polarizador y el analizador para
establecer una referencia de inicio. El sensor utilizado QRE1113GR de Fairchild
Semiconductors es de reflexión con salida de fototransistor.

El circuito de detección se muestra en el siguiente diagrama.

Figura 49. Diagrama del circuito detector del cero mecánico del polarizador y el analizador.

Las entradas digitales de la tarjeta se conectan directamente a la salida del

generador de pulso (74123). R5 permite variar la duración del pulso.
 86

Apéndice C

Diseño de monturas mecánicas

C.1 Los soportes principales.

Son un par de soportes que poseen una plataforma de inclinación variable y que
permiten fijar el ángulo de incidencia del haz de prueba. El intervalo de variación
del ángulo va de 90° a 60° en decrementos de 5°.

Figura 50. Soporte principal.

C.2 Las plataformas para la alineación.

Son mecanismos de ajuste basados en resortes de extensión y tornillos de rosca
fina. Fueron diseñados para ajustar la inclinación de los módulos de polarización y
detección durante la alineación directa del sistema.
 87

Figura 51. Plataforma para alineación.

C.3 El montaje giratorio del polarizador/analizador.

Como se mencionó en el Capítulo III, este mecanismo fue diseñado para dotar del
movimiento giratorio al polarizador y al analizador. Consta de una base fija, un
cilindro que sujeta el polarizador y un balero.

Figura 52. Montaje giratorio del polarizador/analizador.

 88

C.4 El módulo de polarización.

Contiene el espejo colimador y el mecanismo de giro del polarizador. Este módulo
es el encargado de producir el estado de polarización del haz de prueba. Recibe
luz blanca en la entrada y entrega luz linealmente polarizada en un ángulo fijo de
trabajo.

Figura 53. Módulo de polarización.

C.5 El módulo de detección.

Contiene el mecanismo de giro del analizador. Recibe la luz reflejada por la
muestra (elípticamente polarizada) y entrega al detector un haz cuya intensidad
varía sinusoidalmente a dos veces la frecuencia mecánica de giro del analizador.
 89

Figura 54. Módulo de detección.

C.6 La plataforma de la muestra.

Permite ajustar la altura e inclinación de la muestra durante la alineación normal.
Posee un mecanismo similar al de las plataformas de ajuste.

Figura 55. Plataforma para alineación de la muestra.

 90

C.7 La estación completa.

En la siguiente figura se muestra la estación de medición sin la fuente de luz ni el
detector.

Figura 56. Estación para mediciones estáticas.

 91

Apéndice D

El programa de operación

Desde este panel virtual (figura 57) se inicia y controla la ejecución del programa y
se muestran los resultados. Los botones virtuales de la parte central superior
permiten seleccionar el tipo de medición y elegir secuencialmente las rutinas de
operación. Posee campos donde el usuario puede modificar el tiempo de
integración, la longitud de onda y el número de ciclos ópticos por promediar.

Figura 57. Panel principal del programa de operación.

 92

El panel de alineación sólo muestra dos gráficas. En la gráfica superior se

despliega el espectro adquirido (Irradiancia vs λ). En la gráfica inferior se
despliega la irradiancia en función del tiempo para la longitud de onda elegida.

Figura 58. Panel de alineación.

 93

El panel de calibración muestra dos gráficas donde se despliegan los valores de α’

y β’, en función de P, junto con la función de ajuste respectiva. También tiene
indicadores donde se muestra los parámetros de calibración obtenidos.

Figura 59. Panel de calibración.