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ESCUELA SUPERIOR POLITECNICA DE CHIMBORAZO

FACULTAD: CIENCIAS

ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA

CARRERA: BIOQUÍMICA Y FARMACIA

INFORME DE LABORATIOR DE QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁTICA NO 2. DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD DE UN ALIMENTO POR UN

MÉTODO GRAVIMÉTRICO INDIRECTO POR DESECACIÓN

1. DATOS GENERALES:

NOMBRE(S) Y CODIGO(S)

Copo Vaca Nayeli Mileydi 4735

Medina Moya Oscar Stalin 4660

Parra Pérez Verónica Antuané 4734

Silva Vásquez Niurka Lisseth 4733

Suárez Vargas Janella Mishel 4644

GRUPO No.: 4

FECHA DE REALIZACIÓN: 10/05/2024

FECHA DE ENTREGA:

PERIODO ABRIL-AGOSTO 2024

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2. OBJETIVOS:

2.1 OBJETIVO GENERAL:

Determinar el contenido de humedad y cenizas presentes en muestras de alimentos

como lo es una hortaliza y un cereal, mediante un método gravimétrico indirecto de

desecación.

2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

• Preparar adecuadamente las muestras de alimento (hortaliza y cereal) para su

análisis, aplicando técnicas de homogeneización y reducción de tamaño de

partícula.

• Realizar el proceso de desecación de las muestras de hortaliza en una estufa a

temperatura controlada, aplicando los tiempos de calentamiento y enfriamiento

establecidos en el procedimiento, para la determinación del contenido de

humedad.

• Calcinar las muestras de cereal en una mufla a alta temperatura, siguiendo el

procedimiento establecido, para determinar el contenido de cenizas.

• Calcular los porcentajes de humedad y cenizas presentes en las muestras de

alimento (hortaliza y cereal) mediante la aplicación de fórmulas gravimétricas,

registrando y analizando los resultados obtenidos.

3. MATERIALES Y REACTIVOS:

• Cápsulas y crisoles de porcelana perfectamente limpias

• Pinzas de crisol

3.1. EQUIPOS

• Estufa de aire caliente

• Desecador con desecante

• Mufla
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4. PROCEDIMIENTO:

• Se empleará una estufa con circulación forzada de aire, a presión atmosférica

o a vacío, pesa sustancias con tapa o cápsulas de vidrio, porcelana y aluminio

y arena de mar, necesaria para evitar la formación de una costra superficial que

dificulte la evaporación de agua en algunos alimentos (productos cárnicos,

pescado, queso, etc). Para realizar la pesada se empleará una balanza analítica

de sensibilidad 0.1 mg.

• La pesa sustancias o cápsulas perfectamente limpias se secan en estufa a 103

ºC con unos 10 - 30 g de arena de mar calcinada y una varilla de vidrio,

durante dos horas. Después de este tiempo se enfrían en desecador hasta

temperatura ambiente y se pesan (cápsula, arena y varilla) en balanza

analítica. La manipulación debe hacerse con pinzas.

• Se coloca en la cápsula con la arena y varilla de vidrio, entre 5-10 g de muestra

que previamente habrá sido triturada. Se mezcla la muestra con la arena de

forma que quede bien disgregada y no se forme una costra superficial al

calentarse.

• Se introduce la cápsula en la estufa a 103 ± 2 ºC ó a 70 ºC si se utiliza vacío y

se mantiene entre 3 y 6 horas, dependiendo del tipo de alimento. El uso de

vacío permite acelerar el secado y limitar las reacciones de oxidación.

Transcurrido este tiempo, se saca la cápsula de la estufa y se deja en un

desecador, para proceder a pesar cuando se alcance la temperatura ambiente. El

secado y pesada se van repitiendo hasta que dos pesadas consecutivas sean

constantes. En ese momento se sabrá que toda el agua del alimento ha sido

extraída.
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• El contenido en agua de la muestra se calcula por diferencia de peso y se

expresa en % de humedad (g de H2O/100 g de muestra):

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
% ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 100% ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 =
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎

(Pcápsula+varilla+arena+muestra)−( Pcápsula+varilla+arena+muestra seca)

100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎

Procedimiento para cenizas

• Para la realización de esta práctica se puede utilizar el residuo seco

proveniente de la determinación de humedad por estufa.

• Pesar por diferencia de 2 a 5 g de muestra en cada crisol previamente pesado.

• Colocar los crisoles en la mufla a 550 ºC

• Incinerar las muestras por dos horas o más, hasta obtener una ceniza de color

blanco grisáceo o un peso constante.

• Transferir el crisol a un desecador hasta que alcance la temperatura ambiente.

Pesar el crisol y calcular el porcentaje de cenizas por diferencia de pesos.

• Realizar los cálculos para determinación de cenizas en seco.

Peso de cenizas (g)

Contenido de cenizas %= ---------------------------------- × 100

Peso de la muestra (g)

5. MARCO TEÓRICO

Los métodos de secado son los más comunes para valorar el contenido de humedad

en los alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la perdida en peso debida a su

eliminación por calentamiento bajo condiciones normalizadas. Aunque estos métodos dan

buenos resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparación, es preciso tener

presente que:
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a) algunas veces es difícil eliminar por secado toda la humedad presente,

b) a cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con lo que se

volatilizan otras sustancias además de agua,

c) también pueden perderse otras materias volátiles aparte de agua.

El principio operacional del método de determinación de humedad utilizando estufa

con o sin utilización complementaria de vacío, incluye la preparación de la muestra, pesado,

secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra. No obstante, antes de utilizar este

procedimiento deben estimarse las posibilidades de error y tener en cuenta una serie de

precauciones:

1. Los productos con un elevado contenido en azúcares y las carnes con un

contenido alto de grasa deben deshidratarse en estufa de vacío a temperaturas que no excedan

de 70°C.

2. Los métodos de deshidratación en estufa son inadecuados para productos,

como las especias, ricas en sustancias volátiles distintas del agua.

3. La eliminación del agua de una muestra requiere que la presión parcial de agua

en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ahí que sea necesario cierto

movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo parcialmente la ventilación y en

las estufas de vacío dando entrada a una lenta corriente de aire seco.

4. Muchos productos son, tras su deshidratación, bastante higroscópicos; es

preciso por ello colocar la tapa del peso sustancias o de la cápsula que contiene la muestra

inmediatamente después de abrir la estufa e introducirla en un desecador. Es necesario

también pesar tan pronto como la muestra alcance la temperatura ambiente.

5. La reacción de pardeamiento que se produce por interacción entre los

aminoácidos y los azúcares reductores (reacción de Maillard) libera agua durante la

deshidratación y se acelera a temperaturas elevadas. Los alimentos ricos en proteínas y

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azúcares reductores deben, por ello, desecarse con precaución, de preferencia en una estufa de

vacío a 60°C.

6. Las cenizas son los residuos inorgánicos de los alimentos que permanecen en la

muestra posterior a la ignición u oxidación completa de la materia orgánica.

7. Contenido de cenizas”: Es una medida del total de minerales presentes en un

alimento.

8. “Contenido de minerales”: Es la medida de la cantidad de componentes

inorgánicos específicos, como Ca, Na, K, Cl ...

5.1. Desecador

Los desecadores son dispositivos empleados para extraer la humedad de sustancias

mojadas o para almacenar materiales que pueden dañarse por la humedad presente en el aire.

Están diseñados para poder utilizarse en procesos de vacío. Las superficies de contacto entre

la tapa y la base del desecador están pulidas con gran precisión. Todas las piezas que

conforman el desecador son intercambiables, por lo que se pueden adquirir repuestos. Algunas

piezas tienen un diseño especial que permite al usuario ensamblar su propio desecador según

sus necesidades particulares. Es importante prestar atención al diámetro especificado al

combinar las diferentes piezas (Rojas, 2014).

5.2. Estufa

Se trata de un equipo utilizado en laboratorios para secar y esterilizar recipientes de

vidrio y metal. Existen dos tipos principales: los que funcionan por convección natural y los

de convección forzada. Normalmente operan entre temperatura ambiente y 350°C. También se

les conoce como Poupinel o pupinel (Cáceres, 2015).

Se emplea para esterilizar o desecar el material de vidrio y metal usado en los ensayos

o pruebas de laboratorio, después de ser lavado tras su utilización previa.

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La esterilización que realiza se denomina de calor seco y se lleva a cabo a 180°C

durante 2 horas. Al calentar el material a alta temperatura, se absorbe la humedad y se

eliminan posibles organismos biológicos por el calor intenso y tiempo de exposición.

Es un tipo de horno comúnmente utilizado para deshidratar reactivos o secar

instrumentos de laboratorio. Aumenta su temperatura gradualmente según la programación,

hasta alcanzar la temperatura óptima y estabilizarse. Posee un termostato que activa las

resistencias para mantener la temperatura programada. Cuenta con un panel de control que

muestra la temperatura real y el punto de regulación, aunque algunos modelos antiguos sólo

tienen una perilla graduada para regular la temperatura (Castañeda et al., 2020).

5.3. Mufla

Una mufla es básicamente un horno para alcanzar temperaturas muy elevadas, donde

la fuente de calor se encuentra completamente separada de la cámara de cocción, de modo que

la muestra no pueda contaminarse con los gases de la combustión.

En el caso de las muflas eléctricas, se trata de hornos generalmente pequeños con

resistencias calefactoras ocultas, utilizados en laboratorios, talleres pequeños o para trabajos

de prótesis dental.

Las partes principales de una mufla son:

a) La cámara de cocción.

b) El recinto que la rodea donde se genera el calor.

c) La puerta, que también puede estar calefaccionada, especialmente en las eléctricas.

d) La termocupla para controlar la temperatura interna.

Además, en las muflas eléctricas hay un tablero de conexión eléctrica, mientras que en

las de combustible existe un sistema de combustión que puede tener diferentes formas.

Algunas características de las muflas eléctricas son:

- Calentamiento eléctrico controlado por termostato.

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- Resistencias eléctricas de 1200W de potencia.

- Ventilador-turbina que permite la circulación y uniformidad de temperatura.

- Entrada superior para termómetro verificador.

- Suministro monofásico de 220V (Bautista y Hernández, 2021).

6. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

6.1 Porcentajes de Humedad

Datos
Peso de la capsula 57.0408 g
Peso inicial (húmedo) 62.4501 g
Peso final (seco) 57.3403 g

𝑚 𝐻2 𝑂 = (𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎 − 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙𝑎) − (𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎 − 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑎𝑝𝑠𝑢𝑙𝑎)

𝑚 𝐻2 𝑂 = (62.4501𝑔 − 57.0408) − (57.3403𝑔 − 57.0408𝑔)

𝑚 𝐻2 𝑂 = 5.4093𝑔 − 0.2995𝑔
𝑚 𝐻2 𝑂 = 5.1098𝑔
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = ∗ 100%
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎
5.1098𝑔
%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = ∗ 100 = 8.1822%
62.4501𝑔

(𝑃𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝐼𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙) − (𝑃𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝐹𝑖𝑛𝑎𝑙)

%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = ∗ 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑎
62.4501 − 57.3403
%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = ∗ 100 = 8.1822%
62.4501
La cantidad de agua en la muestra se determinó por diferencia de masas, obteniendo

un valor de 5.1098 g. Esto equivale a un 8,1822% de humedad, lo que indica una presencia

significativa de agua en la muestra. En otras palabras, el 8,1822% de la masa total de la

muestra está compuesto por agua.

6.2 Porcentaje de Cenizas

Peso del crisol 39.7440 g

Peso inicial 41.7545 g
Peso final (seco) 39.8074 g
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𝑔 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 = 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎 − 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙

𝑔 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 = 39.8074𝑔 − 39.7440𝑔
𝑔 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 = 0.0634𝑔
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 (𝒈)
% 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 = ∗ 100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 (𝒈)
0.0634 𝑔
% 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 = ∗ 100 = 0.1518%
41.7545 𝑔

(39.8074𝑔 − 39.7440𝑔)
% 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎 = ∗ 100 = 3.1534%
(41.7545𝑔 − 39.7440𝑔)
La cantidad de cenizas en la muestra se determinó por diferencia de masas, obteniendo

un valor de 0.0634 g. Esto equivale a un 0.1518% de cenizas, lo que indica una presencia

mínima de cenizas en la muestra. Cabe destacar que el contenido de agua en la muestra es del

3.1534%.

6.3 Discusión de resultados

Humedad:

• Se determinó un contenido de humedad del 8,1822% en la muestra.

• Este valor indica la presencia de una cantidad significativa de agua en la

muestra.

Cenizas:

• Se determinó un contenido de cenizas del 0,1518% en la muestra.

• Este valor indica la presencia de una cantidad mínima de cenizas en la muestra.

• La baja cantidad de cenizas sugiere que la muestra está compuesta

principalmente por materia orgánica.

Comparación entre Humedad y Cenizas:

• La cantidad de humedad en la muestra es considerablemente mayor que la

cantidad de cenizas.
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• Esto indica que la muestra está compuesta principalmente por agua y materia

orgánica, con una mínima cantidad de material inorgánico.

Conclusiones:

• La muestra presenta un contenido de humedad del 8,1822%, lo que debe

considerarse en función del uso previsto de la misma.

• La muestra presenta un contenido de cenizas del 0,1518%, lo que indica una

baja presencia de material inorgánico.

Observaciones:

• Los porcentajes de humedad y cenizas se calcularon utilizando dos métodos

diferentes, pero ambos arrojaron resultados similares.

• Es importante destacar que la suma de los porcentajes de humedad y cenizas

no debe ser necesariamente 100%, ya que pueden estar presentes otros

componentes en la muestra.

Comparación con Otros Estudios:

Humedad:

El contenido de humedad de la muestra es similar al reportado en otros estudios para

materiales similares. Por ejemplo, en un estudio sobre el contenido de humedad en harina de

trigo, se encontró un rango de 8-12% [Ref].

• Consideraciones:

• El tipo específico de muestra y su uso previsto deben considerarse para realizar

una comparación más precisa.

• Un contenido de humedad del 8,1822% podría ser alto para algunos usos,

como la producción de pan, pero adecuado para otros, como la producción de

pasta.

Cenizas:
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• El contenido de cenizas de la muestra es considerablemente menor al reportado

en otros estudios para materiales similares. Por ejemplo, en un estudio sobre el

contenido de cenizas en harina de arroz, se encontró un rango de 0,5-1,5%

[Ref.].

Consideraciones:

• La baja cantidad de cenizas en la muestra sugiere que la misma está compuesta

principalmente por materia orgánica y tiene un bajo contenido de material

inorgánico.

7. CONCLUSIONES

• En conclusión, al determinar el contenido de humedad y cenizas en muestras

de alimentos como hortalizas y cereales mediante un método gravimétrico

indirecto de desecación, se obtuvo información valiosa sobre la composición y

características de estos productos. Esto permitió evaluar su calidad, identificar

posibles problemas de almacenamiento o procesamiento, y contribuir al control

de calidad en la industria alimentaria.

• La preparación adecuada de las muestras, como la homogeneización y

reducción del tamaño de partícula, fue fundamental para garantizar resultados

representativos y precisos en el análisis de humedad y cenizas. Al obtener una

muestra homogénea y con un tamaño de partícula adecuado, se asegura que el

análisis refleje de manera precisa la composición del alimento en su conjunto,

evitando errores causados por una preparación inadecuada.

• El proceso de desecación controlado en una estufa a temperatura específica

permitió eliminar la humedad presente en las muestras de hortaliza de manera

efectiva, lo cual fue esencial para determinar su contenido de humedad de

forma precisa puesto que, al seguir un procedimiento estandarizado, se

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minimiza la variabilidad en los resultados y se asegura la confiabilidad de los

datos obtenidos.

• La calcinación de las muestras de cereal en una mufla a alta temperatura,

siguiendo el procedimiento adecuado, aseguró la completa oxidación de la

materia orgánica y la obtención del residuo mineral o cenizas, lo que permitió

cuantificar su contenido en el alimento de manera precisa. Este proceso fue

fundamental para determinar el contenido de minerales y otros componentes

inorgánicos presentes en el cereal, lo cual aporta información relevante sobre

su valor nutricional y calidad.

• El cálculo preciso de los porcentajes de humedad y cenizas mediante fórmulas

gravimétricas, así como el registro y análisis de los resultados obtenidos,

proporcionó información valiosa sobre la composición y calidad de los

alimentos analizados, lo cual es fundamental para su control y evaluación.

Estos datos cuantitativos le permitirán tomar decisiones acertadas en cuanto al

manejo, procesamiento y comercialización de los productos alimenticios,

contribuyendo así a garantizar su calidad y seguridad para el consumidor final.

8. RECOMENDACIONES

• Asegurarse de tomar una muestra representativa del alimento a analizar,

siguiendo técnicas adecuadas de muestreo.

• Pesar con precisión la muestra fresca antes del proceso de secado, utilizando

una balanza analítica calibrada.

• Controlar estrictamente la temperatura y el tiempo de secado en la estufa,

según las condiciones recomendadas para el tipo de alimento.

• Realizar el proceso de secado hasta alcanzar un peso constante de la muestra,

lo que indica que toda la humedad ha sido eliminada.

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• Realizar cálculos precisos para determinar el porcentaje de humedad presente

en la muestra original, considerando los pesos inicial y final, y aplicando las

fórmulas correspondientes.

9. BIBLIOGRAFÍA

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químico y por calcinación. Ingeniería y Región, 26, 20-28.

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Equipos de laboratorio.

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de Chimborazo).

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10. ANEXOS