PRÁCTICA 29: DESTILACIÓN SIMPLE.

DETERMINACIÓN DEL GRADO ALCOHÓLICO

Tipo de Instrumentos
Duración Indicaciones de Peligro
práctica evaluación
Trabajo en el
Por
1 sesión laboratorio
parejas
Informe de prácticas

1. OBJETIVOS
 Familiarizarse con el proceso de destilación.
 Llevar a cabo el montaje, operación y desmontaje de un proceso de destilación simple.
 Aplicar el proceso de destilación simple para el control de calidad de un producto comercial.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO
La destilación es la operación que consiste en la evaporación de un líquido y su posterior
condensación, lo cual nos va a permitir separar los componentes de una mezcla líquida.
Es un proceso mediante el cual un líquido se calienta hasta hacerlo pasar a estado gaseoso. A
continuación, los vapores condensan en una superficie fría pasando de nuevo al estado líquido,
recogiéndose dicho líquido separado del líquido original de partida.
La aplicación práctica de esta técnica se basa en que la composición del líquido original es
distinta de la de los vapores, y ambas no permanecen constantes, sino que varían en el transcurso de la
destilación. La composición de los vapores producidos es igual a la del líquido [Link] concentración
del componente más volátil es mayor en el vapor obtenido (y por lo tanto en el destilado) que en la
mezcla inicial, mientras que en el residuo aumenta la concentración del menos volátil.

2.1. PRESIÓN DE VAPOR

Las moléculas de un líquido a cualquier temperatura se encuentran en movimiento. Este

movimiento será mayor cuanto mayor sea la temperatura del mismo.
Estas moléculas en movimiento tenderán a salir fuera de la masa líquida,pero para salir tendrán
que vencer la presión que sobre esta superficie ejerce la atmósfera circundante.
Visto esto se podría decir que las moléculas ejercen una presión sobre la atmósfera circundante.
A esta presión es lo que llamamos presión de vapor.
Como esta presión depende del movimiento de las moléculas de líquido y este movimiento
depende de la temperatura, al aumentar ésta, aumentará la presión que ejercen las moléculas sobre la
atmósfera, hasta que llega un punto en el que la presión de la atmósfera y la que ejerce el líquido se
igualarán. La temperatura a la que esto ocurre se llama temperatura de ebullición, y será característica del
líquido.

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 Dicho de otra manera, la temperatura de ebullición de un líquido puro viene dada por la presión
de vapor a esa temperatura. Así, para que comience la ebullición, el líquido tiene que encontrarse a una
temperatura tal, que la presión de vapor sea igual a la presión atmosférica.
MEZCLAS BINARIAS LÍQUIDAS
En el estudio de los gases ideales, o lo que es lo mismo de las disoluciones gaseosas se puede justificar su
comportamiento apoyándose en los principios de la teoría cinético-molecular y en la hipótesis de que las
moléculas no interaccionan. Esto es una idealización, que nos permite justificar, por ejemplo, la relación
sencilla representada por la ley de Dalton:
"La presión absoluta que ejerce una mezcla de gases, es igual a la suma de las presiones parciales de cada
uno de los componentes que forman la mezcla".

o de otro modo:
donde P1, P2, ...Pn representan la presión parcial de cada componente de la mezcla.

La ebullición se producirá cuando la presión total y la externa se igualen, calentando el

sistema o disminuyendo la presión externa: PT = Σ Pi = Pexterna→ Ebullición
En función de que se trate de mezclas de líquidos miscibles o inmiscibles, la contribución de
la presión parcial de cada componente (Pi) al total de la mezcla será diferente.

a) Mezclas de Líquidos Miscibles

Suponiendo que no existan interacciones intermoleculares entre los componentes de la mezcla, es
decir, que cada uno de los líquidos que la forman se comporte como si estuviese puro, se cumple la Ley
de Raoult, según la cual, a temperatura y presión dadas, la presión de vapor parcial de cada componente
en la mezcla (Pi) es igual a su presión de vapor en estado puro (Pº i) multiplicada por su fracción molar en
la mezcla líquida (Xi):
0
Pi=Pi · xi
Siendo xi la fracción molar del compuesto i en la mezcla líquida.

Por tanto, la presión de vapor total del sistema es función de la presión de vapor de sus
componentes en estado puro y de la proporción en que se halle en la mezcla original:

PT =∑ Pi=∑ Pi · xi
0

Para calcular la composición del vapor en equilibrio con el líquido, es necesario tener en cuenta
que la fracción molar de cada componente en la fase gaseosa (Y i) es igual al cociente entre su presión
parcial (P) y la presión total (PT) del sistema:
Pi=Y i · P T

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 0
Pi Pi · x i
Y i= =
PT PT

Por tanto, por aplicación de la ley de Raoult, a la misma temperatura, la fracción molar de cada
componente en la fase gaseosa (Yi) es función de su fracción molar en el líquido (X i), y ambas son
diferentes. Al comienzo de la destilación, los vapores son más ricos en los componentes más volátiles (los
de mayor presión de vapor o menor punto de ebullición normal), y a medida que la destilación avanza van
enriqueciéndose paulatinamente en los componentes menos volátiles (los de menor presión de vapor o
mayor punto de ebullición).

En este diagrama podemos observar dos líquidos miscibles, A y B, cada uno con su
Temperatura de ebullición correspondiente.
La condensación de las primeras gotas de destilado permitirá la obtención de un líquido
muy enriquecido en A (que es el líquido más volátil) (YA>YB), tanto más cuanto mayor sea la
diferencia de puntos de ebullición normales de A y B, o lo que es lo mismo, cuanto mayor sea la
diferencia de las presiones de vapor de A y B. Este hecho permite ir separando los componentes de la
mezcla.
A medida que la destilación avanza, puesto que A destila a mayor velocidad que B, el líquido
residual se va haciendo más rico en el componente menos volátil (X A<XB), por tanto, conforme la
temperatura aumenta, la condensación de sucesivas fracciones de destilado conducirá a la obtención de un
líquido cada vez con mayor contenido en B.
Conforme va pasando el tiempo la temperatura de ebullición no permanecerá constante, sino
que aumentará a medida que la destilación progresa. Una conclusión muy importante a efectos
prácticos es que con una sola destilación sencilla no es posible separar dos líquidos a menos que la
diferencia entre sus puntos de ebullición sea superior a 100°C. Si no se cumple esta condición, nunca
podrían llegar a obtenerse puros los compuestos A y B del ejemplo anterior. Sin embargo, si la
destilación se detuviese cuando el destilado es aún muy rico en el componente más volátil (A), y

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dicho líquido se sometiese a una segunda destilación, se obtendría un segundo destilado mucho más
rico en dicho compuesto. La reiteración de este proceso daría lugar a la separación total de la mezcla
de los líquidos A y B en sus componentes puros. Este procedimiento, que parece tedioso desde el
punto de vista experimental, puede realizarse en una sola etapa mediante el empleo de columnas de
fraccionamiento en las destilaciones fraccionadas.
b) Azeótropos
Como consecuencia de interacciones intermoleculares, muchas mezclas de líquidos se alejan
del comportamiento ideal y no siguen la ley de Raoult. Cuando esto ocurre se forman azeótropos,
que son mezclas de composición constante que se comportan como líquidos puros, destilando con un
punto de ebullición constante. Dependiendo de cómo sea el punto de ebullición del azeótropo
respecto a los puntos de ebullición de los componentes puros, pueden distinguirse tres tipos de
mezclas azeotrópicas: de punto de ebullición mínimo, máximo o intermedio. Casi todas las mezclas
azeotrópicas pertenecen al primer grupo.

Un líquido puro destila a temperatura constante. Sin embargo, debido a la existencia de azeótropos,
un punto de ebullición constante no significa necesariamente que el líquido esté puro.

A partir de un líquido de composición x, al aumentar la temperatura, la mezcla se va enriqueciendo

en el componente más volátil. Cuando se alcanza el punto de ebullición del azeótropo, que es inferior
al de ambos líquidos puros, éste destila con temperatura y composición constante hasta que uno de
los componentes se agota. A continuación, el componente que se encuentra en exceso destilará como
líquido puro. Por tanto, una mezcla de líquidos que forme un azeótropo no podrá separarse nunca en
sus componentes puros mediante destilación sencilla o fraccionada.

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2.2. APLICACIONES

La destilación simple se emplea para:

 La determinación del punto de ebullición de líquidos puros.
 Purificación de líquidos. Se trata de la destilación de un líquido que va acompañado de pequeñas
impurezas líquidas o sólidas, con el fin de disponer del líquido con un elevado grado de pureza.
 Separación completa de mezclas de líquidos cuyos componentes difieran al menos en 100ºC en
sus puntos de ebullición. Después de la destilación del componente más volátil, la temperatura
del termómetro desciende al agotarse el vapor caliente del líquido que destila primero. En ese
momento debe cambiarse el matraz colector y, a continuación, aumentar la intensidad de la
calefacción hasta observar una nueva elevación de temperatura y la destilación del componente
menos volátil de la muestra.
 Separación del soluto y el disolvente de una disolución o determinación del residuo seco de una
muestra. El soluto queda en el matraz de destilación y el disolvente se recoge en el matraz
colector. En aquellos casos en los que no interesa recuperar el disolvente, que es el caso más
frecuente, esta operación se lleva a cabo a presión reducida en un rotavapor.
 En la industria, las aplicaciones de la destilación son numerosas, no solo en la petroquímica de la
que es la base, sino también en otras como la de destilación del aire, industrias del amoníaco etc.
 La obtención de agua destilada, que es necesaria en muchas de las técnicas más comunes del
laboratorio.

2.3. MONTAJE PARA UNA DESTILACIÓN SIMPLE

El equipo necesario para un montaje de destilación sencilla es el siguiente:

 Fuente de calefacción: se recomienda el empleo de una manta eléctrica provista de un reóstato
para regular la temperatura. En su defecto puede emplearse una placa calefactora. No se aconseja la
calefacción directa del matraz.
 Matraz de destilación: deben emplearse matraces de fondo redondo, de tamaño adecuado para que
al comienzo de la destilación estén llenos hasta la mitad de su volumen. El matraz de destilación
debe sujetarse por la boca esmerilada a un soporte utilizando una pinza de tres dedos. El matraz
debe colocarse sobre la perpendicular del pie del soporte o de lo contrario, el peso del aparato de
destilación provocará su caída. No debe llenarse más de las dos terceras partes, así se evita que, si
se producen salpicaduras el líquido se introduzca directamente en el refrigerante.
 Cabeza de destilación o Porta-termómetros: es la pieza que une el matraz de destilación con el
refrigerante y el lugar donde se coloca el termómetro.
 Termómetro: Se utilizarán termómetros que encajen perfectamente en la cabeza de destilación
para evitar fugas de gases. La parte superior del bulbo del termómetro debe quedar ligeramente por
encima del nivel de la tubuladura lateral de la cabeza de destilación. De esta manera el bulbo
quedará inmerso en el vapor y la lectura será correcta.

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  Refrigerante: Se coloca en la salida lateral de la cabeza de destilación, con el ángulo dictado por
ella, evitando tensiones. Debido a su peso y a la posición en la que se encuentra, debe sujetarse a un
segundo soporte metálico con ayuda de una pinza de tres dedos. Para maximizar el enfriado, el
agua debe entrar por la toma inferior y salir por la superior, con un flujo moderado y continuo
durante todo el proceso. De esta manera, el refrigerante estará lleno de agua fría continuamente.
 Alargadera o codo colector: es la pieza que dirige el destilado al matraz colector. Debe adaptarse
al refrigerante y sujetarse mediante una pinza de plástico tipo clip. La salida de la alargadera puede
dejarse abierta al aire, pero cuando se destilen compuestos tóxicos, se recomienda colocar una
goma que dirija los vapores de salida al interior de la vitrina o al desagüe.
 Matraz colector: se recomienda el empleo de matraces con boca esmerilada, que se adaptan a la
alargadera y se sujetan mediante un muelle o una pinza tipo clip. Si bien no es recomendable,
puede emplearse un erlenmeyer sujeto con una pinza a un soporte vertical o apoyado en la mesa
de trabajo.

3. MATERIAL
 Manta calefactora.  Colector.
 Matraz de reacción.  Matraz colector.
 Portatermómetros.  Vaselina.
 Soportes.  Matraz aforado
 Pinzas metálicas.  Plato poroso.
 Termómetro.  Acetona y Ácido Acético al 10%
 Refrigerante.  Vasos precipitados.
 Tubos de goma.  Rojo de metilo

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 4. DESARROLLO PRÁCTICO
1- Colocar la fuente de calefacción: lo ideal, siempre que sea posible es colocarlo en una posición
elevada usando para ello un soporte o un elevador.
2- Medir aproximadamente 200 ml de ácido Acético al 10% y 50 ml de acetona.
3- Introducir el compuesto a destilar en el matraz de destilación con ayuda de un embudo con objeto
de no manchar la boca esmerilada. Y añadir unos trozos de porcelana porosa.
4- Sujetar el matraz de destilación con una pinza a la altura adecuada respecto a la fuente de
calefacción.
5- Engrasar ligeramente la boca de la cabeza de destilación y girarla dentro del matraz para repartir
uniformemente la vaselina.
6- Colocar el refrigerante en la salida lateral de la cabeza de destilación y sujetarlo con una pinza a
un soporte. Conectar la entrada y salida de agua del modo correcto.
7- Colocar y sujetar el codo colector y el matraz colector.
8- Colocar el termómetro en la cabeza de destilación asegurándonos de que no se produzcan fugas
de gases.
9- Abrir el agua del refrigerante y graduar el flujo.
10- Calentar gradualmente hasta que la mezcla del matraz de destilación comience a hervir. Se
observará que el vapor asciende y condensa en la cabeza de destilación. En poco tiempo, los
vapores alcanzarán el bulbo del termómetro.
11- Cuando los vapores de destilado llegan al bulbo del termómetro, la temperatura comienza a
ascender. El vapor empezará a introducirse en la tubuladura lateral de la cabeza de destilación y
en el refrigerante, y el líquido condensará resbalando hacia la alargadera (o tubo colector) y el
matraz colector. El aumento de temperatura en el termómetro continúa a la vez que empiezan a
recogerse las primeras gotas de destilado, hasta que llega un momento en que ésta se estabiliza.
12- Graduar el aporte de calor para que el flujo de destilado sea, de una gota por segundo. Con ello se
consigue una lectura correcta del punto de ebullición. Si la velocidad fuese menor, el bulbo del
termómetro no estaría en contacto con un flujo de vapor continuo y la temperatura observada no
permanecería constante. Si la velocidad fuese mayor, no daría tiempo a que se estableciera el
equilibrio líquido-vapor en el matraz, y el destilado resultaría menos puro. Al mismo tiempo, la
condensación de los vapores en el refrigerante se retardaría y esto podría conducir a la perdida de
producto.
13- A una temperatura próxima al punto de ebullición de la acetona (componente más volátil) se
observará que se empieza a recoger destilado. Anotar esta temperatura y recoger mediante una
probeta graduada los 10 primeros mililitros de destilado (que llamaremos fracción 1) y colocarlos
aparte en un vaso de precipitados. Anotar la temperatura al acabar la recolección de la fracción 1.
Continuar la destilación hasta que el termómetro marque cien grados aproximadamente. Entonces
recoger otros diez mililitros (fracción 2) y colocarlos en otro vaso de precipitados. Anotar la
temperatura inicial y final en la recolección de la fracción 2.
14- Continuar la destilación y seguir recogiendo destilado (fracción 3) hasta que apenas quede unos
50 ml de líquido en el matraz. Apagar manta calefactora y retírala del matraz.

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 15- Una vez dispuestas las distintas fracciones del destilado en distintos recipientes se analiza su
contenido en acético utilizando como indicador unas gotas de rojo de metilo. Es éste un indicador
que adopta un color rojo o rosado en medios ácidos y amarillo o anaranjado en medios neutros o
básicos. Anotar el color que adopta el indicador en cada una de las fracciones del destilado y al
contenido del matraz.

5. ESQUEMA DE LA PRÁCTICA

6. DATOS EXPERIMENTALES

7. Resultados.
Recoger los datos experimentales de la práctica de forma correcta mediante una tabla.

8. OBSERVACIONES

9. CONCLUSIONES
Discutir y explicar los resultados obtenidos, identificando cada fracción recogida.

10. CUESTIONES

¿Qué ocurriría si el ácido acético no estuviera diluido?

¿Cuál es el incremento de temperatura durante el cambio de estado?
¿Podríamos separar por destilación dos líquidos con igual punto de ebullición? Justifica la
respuesta.

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