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Departamento de Química

Este documento describe el procedimiento para calibrar materiales volumétricos como matraces, pipetas y buretas mediante la medición de peso y volumen de agua. Se realizan múltiples mediciones para calcular errores y determinar el volumen calibrado del material considerando factores como la temperatura.
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Este documento describe el procedimiento para calibrar materiales volumétricos como matraces, pipetas y buretas mediante la medición de peso y volumen de agua. Se realizan múltiples mediciones para calcular errores y determinar el volumen calibrado del material considerando factores como la temperatura.
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UNIVERSIDAD TECNICA DE ORURO

FACULTAD NACIONAL DE INGENIERIA


DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

LABORATORIO 3
CALIBRADO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

Número del laboratorio: 3


Paralelo: M
Nombre del Docente:
Erick Marcelo Gutiérrez Choque
Numero de grupo: 1

Fecha de realización: 20/03/2022


Fecha de entrega: 20/03/2022
Laboratorio N°3
Calibrado de material volumétrico Introducción:
Calibrar materiales volumétricos es comparar la medida de un patrón de referencia con
la medida del mensurando. Al calibrar los materiales volumétricos estamos aportando
niveles de fiabilidad y seguridad en los procesos donde la medición resultante del uso
del instrumento tenga lugar.
Todos los productos químicos llevan intrínseco un peligro o un perjuicio derivado de su
propia naturaleza. Pero al riesgo generado por ellos debemos añadir los riesgos o
perjuicios derivados de su manipulación.
El material volumétrico tiene por finalidad la medición exacta de volúmenes y debe ser
controlado antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad de agua pura
(contenida en los matraces volumétricos) o transferida (por pipetas y buretas), a una
temperatura dada, y calcular el volumen obtenido a partir de la masa pesada.
Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es importante tener en
cuenta que:

• La densidad del agua varía con la temperatura


• El volumen del recipiente de vidrio varía con la temperatura
• El agua que llena el recipiente se pesa en aire Objetivos:

a) El estudiante procederá a calibrar un matraz, una pipeta recta, una bureta o


pesas y balanzas, por el método de pesada directa de un líquido a temperatura
ambiente.
b) Determinar el valor del volumen del material calibrado a partir de los datos
recabados. Fundamento teórico:
Al momento de tomar medida se proceden a registrar valores, por medidas directas que
son cuando se realiza una sola lectura del aparato calibrador y por medidas indirectas
que son cuando se realizan cálculos con los datos obtenidos de varias medidas directas
para obtener una nueva medida.
El cálculo de errores nos proporciona la magnitud de los errores registrados al realizar
una medición.
Calculo de errores:
El Error:
Es el concepto de incertidumbre en la determinación del resultado de una medición. Es
la diferencia entre el valor medido y el valor real.
Tipos de errores
Los tipos de errores que podemos mencionar son:

Errores personales: que resultan de las limitaciones físicas o psicológicas del analista.
Muchas medidas requieren un juicio personal.
Una fuente casi universal de error personal es el prejuicio o predisposición. La mayoría
de los experimentadores, por muy objetivos que pretendan ser, son propensos a
estimar las lecturas en un sentido que tiende a mejorar la precisión de una serie de
resultados, o a dar mayor crédito a los datos que se encuentran más cercanos a un
valor preconcebido como verdadero para la medida.

Errores instrumentales: que se atribuyen a imperfecciones en los aparatos de medida.


Por ejemplo, los equipos volumétricos (matraces, pipetas, etc.) contienen volúmenes
diferentes de los que indica su graduación si se utilizan a una temperatura muy distinta
de aquella a la que han sido graduados; el ajuste de un pH-metro depende de la
temperatura, etc.

Errores de método: que son causados por la conducta física o química no ideal del
sistema de análisis. Así, en un análisis gravimétrico, el químico analítico se enfrenta con
el problema de separar el elemento que ha de determinar como un sólido de la mayor
pureza posible. Si deja de lavarlo suficientemente, el precipitado estará contaminado
con sustancias extrañas y su peso será anormalmente elevado. La exactitud del
procedimiento está limitada por el error del método inherente al análisis. Los errores
inherentes al método son frecuentemente difíciles de detectar y son por ello el tipo más
grave de error determinado.
Errores constantes: su magnitud absoluta es independiente de las dimensiones de la
cantidad medida. Lógicamente, si la magnitud absoluta permanece constante, el error
relativo disminuye al aumentar el tamaño de la muestra.
Por ejemplo, la cantidad de reactivo que se necesita para provocar el cambio de color
en un análisis volumétrico es siempre el mismo cualquiera que sea el volumen total de
reactivo necesario. Es evidente que el error relativo será tanto mayor cuanto menor sea
el volumen total.
Errores proporcionales: su magnitud depende, en valor absoluto, del tamaño de
muestra tomada para el análisis y aumentan o disminuyen en relación con éste. Por
tanto, el error relativo permanece constante y es independiente de la cantidad de
muestra que pongamos.
Media aritmética
El valor más probable es la media aritmética la cual está definida por:

𝑋= 𝑥1 + 𝑥2 + 𝑥3+.…+𝑥𝑛 Siendo X las lecturas tomadas y n el numero de medidas.


𝑛
Desviación media:
La desviación media es la diferencia entre cada valor de la variable estadística y la
media aritmética.
(|𝑥1 - X| + |𝑥2 - X| + |𝑥3 - X| + ........+ |𝑥𝑛 - X|) /n

∑ |Xi - X| / n Desviación

standard:

La desviación estándar es un índice numérico de la dispersión de un conjunto de datos.


Mientras mayor es la desviación estándar, mayor es la dispersión de los datos.
• S2 = (|x1 - X|2 + |x2 - X|2 + |x3 - X|2 + ........+ |xn - X|2) / (n - 1)
S2 = ∑ |xi - X|2 / (n - 1)

• S=∑ |xi - X|2 / (n - 1)


La desviación Standard tendrá las mismas unidades que las medidas originales y las
mismas unidades (pero no el mismo valor) que la desviación media.
Precisión de una medida simple. – Es la mínima desviación medible en la escala
graduada del instrumento.
Por ejemplo, en una regla dividida en milímetros la precisión de una medida sería:

𝑀𝑝=M ±0,1 𝑐𝑚

Precisión de la media. – El principal objetivo de hacer una serie de medidas es


encontrar el valor verdadero e indicar la confianza que podemos tener en la media de
nuestros valores.
La desviación standard de la media se define así:
S/n
Para una serie de n medidas y un nivel de confianza determinado, el valor verdadero de
X estará comprendido dentro del intervalo
X±t
S= ∑ |Xi - X|2 / (n - 1)
El método lineal trata de limitar la incertidumbre del valor probable de X, para ello se
establece la relación siguiente:
X=X±t ∑ |Xi - X|2 /n (n - 1)

E es el exceso o defecto de la magnitud medida y es igual a la desviación normal de


una medida.
X=X±tE
Para la medida de un material volumétrico, es necesario conocer el volumen contenido
o emitido por el material, también se debe considerar la temperatura del recipiente al
cual fue calibrado en origen.
t tiene un valor matemático que es función del número de medidas efectuadas y de la
predicción (o grado de probabilidad) que nosotros deseemos para la exactitud. Los
estadísticos han compuesto tablas con los valores numéricos de t para varios niveles
de confianza:

Grados de Intervalo de confianza


libertad
80% 90% 95% 99% 99,9%
1 3,08 6,31 12,7 63,7 637
2 1,89 2,92 4,30 9,92 31,6
3 1,64 2,35 3,18 5,84 12,9
4 1,53 2,13 2,78 4,60 8,60
5 1,48 2,02 2,57 4,03 6,86
6 1,44 1,94 2,45 3,71 5,96
7 1,42 1,90 2,36 3,50 5,40
8 1,40 1,86 2,31 3,36 5,04
9 1,38 1,83 2,26 3,25 4,78
10 1,37 1,81 2,23 3,17 4,59
11 1,36 1,80 2,20 3,11 4,44
12 1,36 1,78 2,18 3,06 4,32
13 1,35 1,77 2,16 3,01 4,22
14 1,34 1,76 2,14 2,98 4,14
15 1,29 1,64 1,96 2,58 3,29

Materiales y reactivos:
• Un matraz aforado de 50 ml.
• Una pipeta recta de 10 ml.
• Una bureta de 50 ml.
• Una balanza digital.
• Un termómetro.

Desarrollo experimental:
-Pesar en la balanza el material a usar y anotar su peso
-Por el método de la pesada directa, para medir el volumen del material use como
liquido de medida agua destilada, mida el volumen tomando en cuenta la posición del
menisco en la línea de aforo, luego registrar el peso de agua más el recipiente.
-Efectué el anterior procedimiento de seis a diez veces para elaborar el cálculo de
errores.
-Antes de iniciar la práctica, todo el curso dispondrá de un recipiente con agua y
termómetro, para registrar la temperatura ambiente.

Se debe tomar en cuenta las siguientes condiciones:


-Todo el material debe estar limpio y seco
-En el análisis volumétrico, debe calibrarse el material volumétrico y para ello es
necesario conocer el peso en el vacío, de 1 ml de agua, pudiendo calcularse el peso en
el aire, los valores de la siguiente tabla corresponden a lo mencionado:
PESO al vacío, de 1 ml DE AGUA
Temperatura ºC Peso(g)
4 1,00000
10 0,99973
11 0,99963
12 0,99952
-No debemos olvidar 13 0,99940 el efecto
14 0,99927
de la densidad del aire sobre las
15 0,99913
pesadas, En condiciones
16 0,99897
ordinarias la 17 0,99880
densidad del aire es
de 0,0012 g/ml y en 18 0,99862 cualquier pesada es
necesario considerar 19 0,99843 el efecto del aire
desplazado, es decir 20 0,99823 calcular el peso en el
vacío, esto se 21 0,99802 hace calculando el
22 0,99780
peso del aire desplazado por el
23 0,99756
objeto, el peso del aire desplazado por
24 0,99732
las pesas y sumando 25 0,99707
la diferencia entre
estos dos valores:

Wv (vacío) = Wa (peso obtenido en el aire) + (peso del aire desplazado por el


objeto) -(peso del aire desplazado por las pesas)

Reporte y tratamiento de datos. – Registrar


la temperatura del líquido:
Registrar la densidad a la temperatura del líquido:
Nº m = m2 - m1 V = m/δ (V-Vi)2
Peso Matraz Peso matraz con
vacío (m1) agua (m2)

1
38.12 87.87 49.75 2.0729 347.8785

2
38.12 87.88 49.76 2.0733 347.8635

38.12 87.88 49.76 2.0733 347.8635


3

4
38.12 87.86 49.74 2.0725 347.8634

38.12 87.81 49.69 2.0704 347.9717


5

38.12 87.88 49.76 2.0733 347.8635


6

7
38.12 87.84 49.72 2.0716 347.9269

8
38.12 87.88 49.76 2.0733 347.8635

38.12 87.83 49.71 2.0713 347.9381


9

10
38.12 87.86 49.74 2.0725 347.8634

2.0724 10042282.13

a) Teniendo los datos de las dos últimas columnas determinar el error experimental del
trabajo.
V(calibrado) = V ± t E
𝑆 𝑆
𝑛 𝑋̄ 𝑉
𝑆
𝑆 𝑋̄ 𝑉
𝑋̄ 𝑉

Observaciones:
Para la toma correcta de una medida es necesario tomar en cuenta varias
consideraciones, tales como la temperatura y la densidad del aire.
Toda medida se puede representar como un intervalo encierra los valores posibles del
valor real medido.

Cuestionario:
1) Calcular la desviación standard (S) de las siguientes lecturas:
10,325m; 10,32m; 10,315m; 10,313m; 10,327m. Lecturas: 10.325 m 10.32 m 10.315 m
10.313 m 10.327 m

Calculo media aritmética:


Valor más probable será la media aritmética definida por:
X = (x1+ x2+x3……xn)/n Donde:

“n” = número de medidas

“x” = Las lecturas empleadas


X= (10.325 + 10.32+10.315+ 10.313+ 10.327) /5
X= 10.32 m
Desviación Standard
S= √|10.325-10.32|^2+|10.32-10.32|^2+|10.315-10.32|^2+|10.313-10.32|^2+|
10.32710.32|^2/5-1
S= 0,0000192354
2) En base al anterior ejemplo para un nivel de confianza de 95%, determine el
valor verdadero considerando el intervalo en el cual está comprendido.
Nivel de confianza 95 % = 0.05
g.d.l = n-1= 5-1= 4 t= 2.78
Para una serie “n” de medidas y un nivel de confianza determinado, el valor verdadero
de X estará comprendido dentro el intervalo:
x±t {S/√n} 10.32 ± 0,0000106949
Conclusiones:

Es necesario para la realización de este laboratorio utilizar las diversas formulas de


calculo de errores para determinar los valores verdaderos de las medidas.
Se calibro de manera correcta los instrumentos por el método indicado.
Se ha determinado por los cálculos indicados que el volumen calibrado es:

𝑉
𝑉
Bibliografía:
[Link]

[Link]

volumetrico/#:~:text=Calibrar%20materiales%20volumetricos%20es%20comparar,uso%2
0del%20instrumento%20tenga%20lugar

[Link]
_35594.pdf

[Link]
n%20de%20la%20media,del%20n%C3%BAmero%20de%20mediciones%20promediadas
[Link]

[Link]
,Precisión,de%20un%20instrumento%20de%20medida.&text=La%20precisión%20de%20u
n%20instrumento,antecedido%20por%20el%20símbolo%20±.

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%[Link]

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