Manual SEM
Manual SEM
Serie EVO®
Microscopio electrónico de barrido
EVO®
Microscopio electrónico de barrido
354700-7225-006
Este documento, o cualquier parte de éste, no deberá ser traducido, reproducido ni transmitido en forma o mediante
medio alguno, ya sea electrónico o mecánico, entre los que se incluyen el fotocopiado, el grabado o cualquier sistema de
recuperación de información. Las infracciones de esta norma supondrán una exposición a procedimientos legales.
La utilización de nombres descriptivos generales, nombres comerciales, marcas registradas, etc., en el presente documento
no implicará, incluso en caso de ausencia de una declaración específica, que dichos nombres estén exentos de las leyes y
normativas de protección que procedan y, por tanto, puedan utilizarse libremente con carácter general. Los programas de
software seguirán siendo propiedad íntegra de Carl Zeiss Microscopy. Ningún programa, documento o actualización posterior
de éstos podrá ser revelado a terceros, a menos que se hubiera obtenido el consentimiento previo por escrito de Carl Zeiss
Microscopy de cara a tal fin; del mismo modo, estos programas o documentos no podrán ser copiados ni duplicados de otra
manera, ni siquiera para las necesidades internas del cliente. Solo podrá hacerse una sola copia de cara a propósitos de
seguridad. Como consecuencia de un proceso de mejora en curso, Carl Zeiss Microscopy se reserva el derecho a efectuar
modificaciones sobre el presente documento sin notificación alguna.
Contenidos
Índice de contenidos
2. Seguridad .................................................................................................... 13
2.1 Uso previsto .................................................................................................... 13
2.2 Prevención de accidentes y utilización incorrecta ...................................... 13
2.3 Resumen de seguridad ................................................................................... 14
2.3.1 Peligros relacionados con daños personales ......................................................... 14
2.3.2 Peligros no relacionados con daños personales .................................................... 17
2.3.3 Resumen sobre riesgo de incendio ........................................................................ 19
2.4 Equipamiento de seguridad ........................................................................... 20
2.4.1 Dispositivos de seguridad ...................................................................................... 20
[Link] Paneles de chasis protectores ....................................................................................... 20
[Link] Protección de columna................................................................................................... 20
[Link] Sistema de seguro de vacío........................................................................................... 21
[Link] Sistema de protección del kit de desaceleración del haz............................................... 21
[Link] Disyuntor principal.......................................................................................................... 21
[Link] Válvulas principales de corte.......................................................................................... 21
2.4.2 Etiquetas de seguridad ........................................................................................... 21
[Link] Parte trasera de la columna óptico-electrónica
(sólo con sistema opcional de bomba iónica) ................................................................ 22
[Link] Parte trasera del instrumento ......................................................................................... 23
[Link] Dentro del SEM .............................................................................................................. 24
3. Descripción ................................................................................................. 25
3.1 Vista general .................................................................................................... 25
3.1.1 EVO® MA y LS ....................................................................................................... 26
3.1.2 EVO®HD ................................................................................................................ 26
3.2 Elementos de control ...................................................................................... 27
3.2.1 SmartSEM® interfaz de usuario ............................................................................. 27
3.2.2 Joystick dual ........................................................................................................... 28
3.2.3 Opción de panel de control .................................................................................... 29
3.3 Principio de funcionamiento .......................................................................... 30
3.3.1 Sistema de vacío .................................................................................................... 30
[Link] Modo de alto vacío ......................................................................................................... 32
[Link] Modo de presión variable ............................................................................................... 33
[Link] Modo de presión ampliada ............................................................................................. 35
[Link] Rangos de presión y aperturas ...................................................................................... 36
3.3.2 Mesa de muestra .................................................................................................... 38
3.3.3 Perspectiva óptico-electrónica ............................................................................... 39
5. Instalación ................................................................................................... 65
6. Manejo ......................................................................................................... 67
6.1 Activación del SEM ..........................................................................................67
6.2 Inicio de la interfaz de usuario SmartSEM® ..................................................68
6.3 Hallazgo del proceso que debe seguirse a través de la interfaz
de usuario SmartSEM® ...................................................................................70
6.3.1 Mostrar u ocultar barras de herramientas .............................................................. 70
6.3.2 Mostrar u ocultar la zona de datos ......................................................................... 71
6.3.3 Mostrar y ocultar una imagen de pantalla completa ............................................... 71
6.3.4 Utilización de paneles de ajuste ............................................................................. 72
6.3.5 Abrir la barra Panel Configuration .......................................................................... 74
6.4 Obtención de una primera imagen .................................................................75
6.4.1 Preparación del portamuestras .............................................................................. 76
6.4.2 Carga de la cámara de muestras ........................................................................... 77
6.4.3 Colocación de la muestra ....................................................................................... 81
6.4.4 Conexión del filamento ........................................................................................... 82
6.4.5 Activación de la EHT .............................................................................................. 83
6.4.6 Generación, optimización y guardado de imágenes .............................................. 85
[Link] Generación de una imagen............................................................................................ 85
[Link] Optimización de la imagen............................................................................................. 88
[Link] Guardar la imagen ......................................................................................................... 91
Referencia a Para más detalles sobre el equipamiento opcional, consulte los manuales respectivos
documentos suministrados con el SEM. Encontrará estos manuales en una bolsa de plástico.
relacionados
Para obtener información detallada relativa al software operativo, consulte el Manual de software
SmartSEM®.
Para obtener más información sobre datos técnicos, consulte los documentos Especificaciones
del Producto y Requisitos de Instalación.
14. Índice Relación alfabética de palabras clave a las que se hace referencia en
este manual de instrucciones
Las instrucciones de seguridad de este manual se rigen por un sistema de niveles de riesgo, que
se de define tal y como se indica a continuación:
PELIGRO
Este símbolo de seguridad y la palabra de señal indican una situación peligrosa
inminente.
Hacer caso omiso de esta advertencia PROVOCARÁ la muerte o lesiones graves.
ADVERTENCIA
Este símbolo de seguridad y la palabra de señal indican una situación potencialmente
peligrosa.
Hacer caso omiso de esta advertencia PUEDE PROVOCAR la muerte o lesiones graves.
ATENCIÓN
Este símbolo de seguridad y la palabra de señal indican una situación potencialmente
peligrosa.
Hacer caso omiso de esta advertencia PODRÍA PROVOCAR lesiones leves o moderadas.
ATENCIÓN
Esta palabra de señal utilizada sin un símbolo de seguridad indica una situación
potencialmente peligrosa.
Hacer caso omiso de esta advertencia PODRÍA PROVOCAR daños de la propiedad.
IMPORTANTE
Este símbolo y esta palabra de señal atraerán su atención sobre información importante y
útil.
Tipografía Significado
Oprima <Ctrl + Alt + Del>. Simultáneamente, oprima las teclas CTRL, ALT y
DEL en el teclado.
Introduzca 10 kV en el campo EHT target. Los valores que se deberán seleccionar están
impresos en cursiva.
Representante de servicio Experto de servicio con formación especial, ya sea personal de ZEISS
ZEISS o un socio de servicios autorizado de ZEISS.
2. Seguridad
El SEM es un microscopio que barre un haz enfocado de electrones a través de la muestra para
generar una imagen.
El SEM es adecuado para analizar estructuras superficiales y cerca de la superficie de muestras
adecuadas. De cara a tal propósito, la muestra tiene que estar ubicada en la cámara de muestras
y encontrarse en un entorno con presión controlada.
Uso exclusiva- El SEM sólo podrá utilizarse en un entorno de laboratorio con fines comerciales. No utilice el
mente comer- SEM para ningún otro propósito. Utilice el SEM únicamente tal y como se determina en este
cial manual.
La utilización del SEM para cualquier otro propósito no está permitida, además de que podría ser
peligrosa.
ATENCIÓN
Riesgo de lesiones o daños como consecuencia de un manejo incorrecto del SEM.
Operador Dentro del marco de la fase inicial de arranque, el representante de servicio ZEISS llevará a cabo
formación una formación básica del operador. La formación básica del operador consta de pasos de
operación fundamentales, entre los que se incluyen las instrucciones de seguridad. Se ofrecerá
una introducción a tareas de mantenimiento básicas para un administrador del sistema.
La formación llevada a cabo deberá documentarse debidamente.
Se ofrece formación sobre aplicaciones especiales previa petición.
IMPORTANTE
Solamente personal autorizado por Zeiss deberá realizar aquellas tareas de
mantenimiento, servicio y reparación que no se describan en este manual de
instrucciones representante de servicio ZEISS.
Siga las instrucciones de seguridad reflejadas en este manual de instrucciones. Esto es esencial
para evitar daños y para protegerle tanto a usted como a los demás frente a accidentes y
prácticas no seguras. No se desvíe de las instrucciones facilitadas en el presente manual de
instrucciones.
Esta sección resume posibles peligros y procedimientos de seguridad recomendados.
Tareas de
servicio
PELIGRO
Peligro de muerte: Voltaje peligroso dentro del SEM.
Tan solo los ingenieros de servicio formados y autorizados por representante de servicio
ZEISS tendrán permiso para desarrollar tareas de servicio en el SEM.
ADVERTENCIA
Los campos magnéticos puede interferir con implantes médicos.
Las bombas iónicas generan un campo magnético que puede interferir con implantes
médicos, como por ejemplo marcapasos.
El campo magnético también existe si el SEM está apagado.
A la hora de llevar a cabo cualquier tarea de mantenimiento en la columna, como por
ejemplo sustituir filamentos, es posible acercarse a las bombas iónicas y a su campo
magnético.
Si tiene algún implante médico, mantenga siempre una distancia de seguridad de ≥ 10 cm
con respecto a las bombas iónicas.
ADVERTENCIA
Campos magnéticos
Los campos magnéticos pueden afectar a los dispositivos electrónicos, como los
marcapasos, o perjudicar su funcionamiento.
Mantenga una distancia de seguridad de ≥ 10 cm entre el imán y el marcapasos.
Protección Dentro del SEM se generan rayos X durante su funcionamiento. Esto es inevitable, puesto que
de haz los electrones acelerados golpean el material, con lo cual generan radiación.
ADVERTENCIA
Riesgo de radiación: Dentro del SEM se generan rayos X durante su funcionamiento.
Solo representante de servicio ZEISSs autorizados podrán llevar a cabo tareas de servicio
en el SEM.
No retire ninguna pieza. No inutilice ninguna pieza del sistema de protección.
Utilice exclusivamente piezas originales ZEISS.
Tenga en cuenta todas las normativas de seguridad y las regulaciones sobre protección
de rayos X.
En el Reino Unido, el manejo del SEM no requiere permiso alguno en la medida en que se
cumplan los siguientes requisitos:
• La tensión de aceleración se limite a 30 kV.
• La potencia de dosis local a una distancia de 0,1 m desde la superficie accesible del SEM no
supere el valor de 1 µSv/h.
• La etiqueta correspondiente se adjunta al SEM.
Fuera del Reino Unido, el usuario del SEM tendrá que ajustarse a las normativas locales del país
en el que se maneje dicho SEM.
El SEM está equipado con varios dispositivos de protección frente a la radiación, que garantizan
(en condiciones de funcionamiento normales) que el SEM funcione de acuerdo con la normativa
alemana de protección frente a rayos X (RöV) y con la directiva 96/29/EURATOM de la CE.
Conexiones
eléctricas
ATENCIÓN
Elevada corriente de fuga
Garantizar una toma de tierra adecuada.
No maneje el SEM sin una conexión a tierra aparte.
Gases El nitrógeno seco gaseoso se emplea para ventilar la cámara de muestras durante el cambio de
éstas.
Se utiliza aire comprimido para manejar varias válvulas y el sistema de autonivelación.
ATENCIÓN
Peligro de asfixia como consecuencia de la falta de oxígeno, puesto que la cámara de
muestras se ventila con nitrógeno gaseoso. La inhalación de nitrógeno puede provocar la
pérdida de la consciencia.
Durante el cambio de muestras, mantenga la puerta de la cámara abierta el menor tiempo
posible.
Evite inhalar el aire procedente del interior de la cámara de muestras.
Asegúrese de que el área existente en torno al SEM esté suficientemente ventilada.
IMPORTANTE
En lo que respecta a los peligros de instalaciones de nitrógeno y precauciones de
seguridad asociadas, consulte la directriz IGC Doc 44/xx/E: peligros de gases inertes,
publicada por la EIGA (Asociación Europea de Gases Industriales), que puede
encontrarse en la página Web principal de la propia EIGA [Link]/Publications/
Documents. Compruebe regularmente si se han cargado nuevos documentos
relacionados con las instalaciones de nitrógeno.
ATENCIÓN
Peligro de accidente o daño como consecuencia de la elevada presión interna en las balas
de gas (p. ej., que contengan nitrógeno o aire comprimido).
Tenga en cuenta todas las etiquetas de seguridad de las balas de gas y la totalidad de las
instrucciones de seguridad emitidas por el fabricante de dichas balas.
Manejo Si maneja el SEM de forma incorrecta, existen riesgos de lesiones y daños sobre el
equipamiento.
ATENCIÓN
Riesgo de accidente
Los dedos podrían quedarse atrapados en la mesa de muestra móvil.
Cierre siempre la puerta de la cámara antes de mover la mesa de muestra.
ATENCIÓN
Peligro de atrapamiento al cerrar la puerta de la cámara.
Utilice la manija empotrada para cerrar la puerta de la cámara. Asegúrese de que sus
dedos no queden atrapados en el hueco de la puerta de la cámara.
ATENCIÓN
Riesgo de daños debido a sustancias químicas agresivas o tóxicas.
A la hora de eliminar desperdicios que se hayan generado durante una operación de
servicio (p. ej., aceite usado para bomba rotativa), ajústese a todas las normativas
nacionales y locales sobre seguridad y protección del medio ambiente.
IMPORTANTE
Le recomendamos que tenga en cuenta las normativas relacionadas con un entorno de
trabajo ergonómico, como por ejemplo las normas locales sobre sanidad y seguridad
(evaluación del lugar de trabajo de la URV).
Deberá mantener una postura adecuada y hacer pausas regulares.
Procesos de Sólo LaB6: La desorción térmica del cabezal de cañón tiene que llevarse a cabo como un
mantenimiento proceso de mantenimiento habitual y cuando sea necesario.
Tan solo los operadores avanzados tendrán autorización para llevar a cabo el proceso de
desorción térmica.
ATENCIÓN
Riesgo de quemadura
Algunas partes del interior del SEM se calentarán durante el procedimiento de desorción
térmica.
No coloque ningún objeto combustible en la parte superior de la columna óptico-
electrónica.
Solo representante de servicio ZEISSs autorizados podrán llevar a cabo tareas de servicio
en el equipo. Desconecte la alimentación y deje que las superficies se enfríen antes de
proceder a la apertura.
ATENCIÓN
Riesgo de quemadura
La unidad de combustión se calienta durante el funcionamiento.
Durante el procedimiento de cambio, deje un tiempo de enfriamiento antes de
manipularla.
ATENCIÓN
Riesgo de daños de la propiedad
El SEM o la muestra podrían dañarse si la mesa de muestra se encontrara a una distancia
de trabajo reducida al abrir la puerta de la cámara de muestras.
Desplace siempre la mesa de muestra hasta una distancia de trabajo amplia antes de abrir
la puerta de la cámara.
ATENCIÓN
Riesgo de daños de la propiedad
Conecte únicamente equipamiento original ZEISS aprobado.
Asegúrese de que la carga total conectada al SEM no supere los 10 A.
IMPORTANTE
Las huellas dactilares pueden provocar pérdidas de vacío.
Lleve siempre guantes libres de pelusas cuando toque la muestra o las partes interiores
de la cámara de muestras.
Con el fin de evitar cualquier riesgo de peligro para la salud humana o de daños a la propiedad,
el SEM está equipado con diversos dispositivos de seguridad y protección.
ADVERTENCIA
Voltaje peligroso dentro del SEM. El contacto podría causar quemaduras o sacudidas
eléctricas.
Dentro del SEM se generan rayos X durante su funcionamiento.
No retire ninguna pieza.
El SEM no deberá ser manejado sin los paneles de chasis protectores.
Las etiquetas de seguridad adecuadas en el SEM le advierten sobre posibles peligros. Cada
etiqueta de seguridad se fija cerca del punto en el que existe un riesgo concreto.
No retire las etiquetas del SEM. Si cualquier etiqueta (o etiquetas) resultada dañada y no pudiera
leerla íntegramente, póngase en contacto con ZEISS para solicitar una nueva. Coloque la nueva
etiqueta en el lugar de la etiqueta dañada.
B Información
seguridad ATENCIÓN
Superficie caliente
Quemaduras en la piel en caso de contacto.
No tocar.
Esta área puede calentarse.
C Información
seguridad ADVERTENCIA
Voltaje peligroso en el interior
El contacto podría causar sacudidas eléctricas o
quemaduras.
Desconecte la alimentación antes de abrir.
D Información
seguridad ATENCIÓN
Campo magnético
La interacción con objetos metálicos puede generar
riesgos de atrapamiento.
Las personas con implantes médicos deberán alejarse
12 pulgadas.
E Información
seguridad
F Información
seguridad ATENCIÓN
Al activar, se generarán rayos X
El microscopio debería estar aprobado por las
normativas nacionales.
No retire ninguna pieza.
3. Descripción
5
4
2 Chasis 5 Monitores
3.1.1 EVO® MA y LS
3.1.2 EVO®HD
El EVO®HD está equipado con una fuente de brillo elevado, un emisor LaB6, que incrementa el
brillo del cañón a tensiones de aceleración menores. Las imágenes tomadas a 1 kV aparecen
100 veces más brillantes que
en el caso de una fuente de tungsteno estándar y 10 veces más brillantes que una fuente LaB6
estándar. Esto se logra mediante una unidad de combustión previamente alineada en fábrica
suministrada por ZEISS.
El funcionamiento de un cañón HD es casi idéntico a los de tungsteno y LaB6; cualquier usuario
familiarizado con la maquinaria EVO® estándar manejará el cañón HD simplemente modificando
la corriente de haz y la tensión de aceleración según sea necesario.
Todos los microscopios de la serie EVO® ofrecen la posibilidad de utilizar la característica
EasyVP (excepto los SEM EVO®18) y la capacidad de cambiar de alto vacío a presión variable.
EasyVP permite el uso de la apertura media de 20 µm de la columna como la apertura de
definición del haz. La apertura se alinea mediante el uso del enfoque Wobbel en modo tanto de
alto vacío como de presión variable. Esto permite el uso de todos los modos Optibeam cuando
se está manejando en SEM en condiciones de presión variable.
Puede lograrse una presión máxima de 133 Pa mediante el uso de gases, de aire o de agua de
compensación de la carga.
El SEM está controlado por el software SmartSEM®. El software se maneja a través de una
interfaz gráfica de usuario.
cursor
zona de datos Barra de configuración
barra de estado del panel
tecla de flecha
barra mini barra de anotaciones área de imagen asignación del ratón
Todos los ejes tienen la deflexión compensada: Cuando el joystick se mueve sólo levemente, el
eje correspondiente se desplazará lentamente. Sin embargo, movimientos de mayor dimensión
del joystick desembocarán en un movimiento más rápido de la mesa.
Los ejes X, Y y Z tienen compensación de aumentos. Cuando se trabaja con bajos aumentos, la
mesa se mueve relativamente rápido. Con altos aumentos, el movimiento de la mesa es más
lento.
Los distintos ejes también pueden moverse simultáneamente.
El panel de control está disponible de forma opcional. Integra un teclado completo y permite el
acceso directo a 14 de las funciones usadas con mayor frecuencia en el SEM.
Las siguientes funciones están disponibles a través de:
Botones Teclas
• Desplazamiento Y (14)
• Brillo (15)
• Contraste (16)
• Foco (18)
5 7 9 11 13 15
4 6 8 10 12 14 16
2 17
18
1
IMPORTANTE
Todas estas funciones están disponible a través del software SmartSEM®, y pueden
controlarse mediante el movimiento de ratón adecuado y a través de la ejecución de la
MACRO apropiada.
El SEM emplea un haz de de electrones para generar una imagen o para analizar la muestra. El
haz de electrones barre la superficie de la muestra.
Para el manejo del SEM, el cabezal de filamento (1), la columna y la cámara de muestras tienen
que estar en situación de vacío. El vacío es esencial para operar el cabezal de filamento y para
evitar la colisión de electrones con moléculas de gas.
1
2
3
4
5
6
7
8
Vacío de La bomba rotativa (7) y la bomba turbo (8) bombean la cámara de muestras. El vacío de cámara
cámara se mide mediante un medidor Penning (2). Mientras la presión detectada en la cámara de
muestras no haya alcanzado el objetivo operativo, la válvula de corte de la cámara (5)
permanecerá cerrada.
Vacío en el Para mantener el área del filamento en situación de alto vacío se utiliza una bomba iónica (2).
cabezal de El vacío en el cabezal de filamento se denomina “vacío en el cabezal”. Debería encontrarse
filamento bastante por debajo de 5 x 10-7 mbar.
El portamuestras se coloca en la cámara sobre la cola de milano de la platina cuando dicha
cámara se encuentra al aire (3). La muestra puede cambiarse después de seleccionar el
comando Vent a través de la interfaz de usuario del SmartSEM®.
Ventilación Cuando se reciba el comando Vent, el gas de ventilación fluirá hacia la cámara de muestras a
través de la válvula de ventilación (6). Tan pronto como se obtenga el equilibrio de presiones, la
puerta de la cámara podrá abrirse para cambiar la muestra.
Bombeo hasta Con el fin de continuar el funcionamiento, el comando Pump hará que la cámara de muestras
el vacío sea bombeada mediante la pre-bomba (rotativa) y la bomba turbo.
Tan pronto como el vacío de la cámara de muestras esté listo para funcionar, el mensaje “EHT
Vac ready” aparecerá en la interfaz de usuario del SmartSEM®. A continuación, el cañón y la
EHT podrán activarse.
Tanto el cañón como la cámara estarán en situación de alto vacío (1). DPA (apertura de bombeo
diferencial)(2). Válvula de aislamiento (3) abierta.
Aplicación El modo de alto vacío es el modo de funcionamiento habitual para las aplicaciones estándar.
Configuración La apertura VP de 100 µm se encuentra bajo la lente final cuando el SEM se configura para VP.
de presión La apertura media de 750 µm de la columna se utiliza para formar una imagen de esta
variable configuración. En primer lugar, el haz atraviesa la apertura media de 750 µm de la columna y, a
continuación, pasa por la apertura VP de 100 µm (apertura limitadora de presión) antes de llegar
a la superficie de la muestra.
En la configuración VP, solo pueden utilizarse los modos normal y de análisis de Optibeam para
la formación de imágenes. No obstante, es posible cambiar entre los modos HV y VP cuando se
utiliza esta configuración. La presión máxima que puede lograrse en la configuración VP es de
400 Pa para sistemas W de EVO® y 273 Pa para sistemas LaB6 de EVO® y SEM de EVO®HD.
Configuración En la configuración EasyVP, la apertura EasyVP de 750 µm se coloca debajo de la lente final y
EasyVP las aperturas medias de 20 µm de la columna se utilizan para el control del haz. En la
configuración EasyVP, en primer lugar, el haz atraviesa la apertura media de 20 µm de la
columna y, a continuación, pasa por la apertura EasyVP de 750 µm (apertura limitadora de
presión) antes de llegar a la superficie de la muestra. La presión máxima que puede lograrse en
la configuración EasyVP es de 133 Pa para los SEM de todas las series del EVO®.
En la configuración EasyVP pueden utilizarse los modos Optibeam, tales como resolución,
campo, profundidad, ojo de pez y análisis, de cara a la formación de imágenes. Es posible
cambiar entre los modos HV y VP, y la alineación del haz será óptima en ambas condiciones sin
necesidad de cambiar ningún parámetro del filamento o de la columna.
Principio La atmósfera de gas residual en la cámara de muestras crea una región de interacción de
operativo electrones y de moléculas de gas residual entre la lente final y la muestra. En esta región, los
electrones altamente energéticos del haz de electrones primarios inciden sobre las moléculas de
gas y las ionizan. Los iones generados en estas colisiones contribuyen a la compensación de la
carga negativa en la muestra. No obstante, otro efecto de estas colisiones es dispersar el haz de
electrones. Este efecto recibe el nombre de “efecto falda”. Los electrones del haz primario que
se pierden por este efecto ofrecen sólo una señal de fondo de resolución limitada a efectos de
formación de imágenes. Aunque es posible tolerar estas fugas en presiones de la cámara de
hasta unos cuantos cientos de Pa, es necesario seleccionar y controlar cuidadosamente los
factores importantes, como la tensión de aceleración, la presión de la cámara y el paso del haz.
Aunque el funcionamiento en modo VP compensa los efectos de carga, el aumento de la presión
en la cámara reduce la relación señal-ruido. Esto se puede compensar utilizando las
características de supresión de ruido del SmartSEM®.
3
2
Filamento en estado de alto vacío (1). Cámara a presión variable (2). DPA sencilla (apertura de
bombeo diferencial) ajustada en la parte inferior de la lente objetivo; presión variable (apertura
de 100 µm) o EasyVP (apertura de 750 µm) (3) Válvula de aislamiento cerrada (4).
+ o
2
Filamento en estado de alto vacío (1). Cámara a presión ampliada (2). En la parte inferior de la
lente objetivo se sitúan dos aperturas de bombeo diferenciales (3). Válvula de aislamiento
cerrada (4). Las bombas rotativas bombean la cámara directamente (5).
Presión
SEM Aplicación Hardware Filamento
mín./máx.*
MA 10 Compensación de 10-400 Pa W
MA 15 carga
MA 25 Apertura VP
Presión
SEM Aplicación Hardware Filamento
mín./máx.*
Presión
SEM Aplicación Hardware Filamento
mín./máx.*
MA 10 Compensador de 10-400 Pa W
MA 15 carga
MA 25 Apertura VP
10-273 Pa LaB6
Apertura VP
Presión
SEM Aplicación Hardware Filamento
mín./máx.*
* En la cámara pueden introducirse tanto aire como vapor de agua a modo de gas de
compensación de la carga.
Apertura El diseño de la unidad de la apertura media de clic de la columna permite el uso de 4 aperturas.
media de clic No obstante, solo tres de ellas están colocadas de forma estándar. La posición de cada apertura
de la columna se marca, tal y como se muestra a continuación, en la unidad de la apertura media de la columna.
Posiciones de las
Hardware Tamaño de apertura
aperturas
EVO®
0 750 µm (utilizada en
combinación con la apertura VP
o la apertura EasyVP)
1 30 µm
2 20 µm
EVO®HD
0 750 µm (utilizada en
combinación con la apertura VP
o la apertura EasyVP)
1 20 µm
2 20 µm
La mesa de muestra estándar es una mesa cartesiana motorizada con 5 ejes que está controlada
por el software SmartSEM®. La mesa puede manejarse mediante el controlador del joystick dual
o empleando el joystick virtual en la interfaz de usuario SmartSEM®.
Los cinco ejes se denominan:
X Eje X
Y Eje Y
Z Altura
R Rotación
T Inclinación
La columna EVO® es la zona del SEM en la que se emiten, aceleran, desvían, enfocan y barren
los electrones. Las características principales de la óptica del EVO® son el condensador y las
lentes objetivo.
1
2
UEHT
3
5
6
7
8
Alineación del El haz de electrones se centra mediante la alineación del filamento y las bobinas de emisión (2).
filamento y
bobinas de
indicación
Condensado- Un sistema de condensador doble (3) permite la regulación continua de la corriente de haz.
res
Aperturas El haz de electrones atraviesa la apertura seleccionada en herramienta mecánica de cambio de
la apertura media de la columna (4) para garantizar que se mantenga la calidad óptima del haz.
Bobinas Las bobinas deflectoras (5) desplazan en laz de electrones en un barrido punto por punto sobre
deflectoras y la muestra.
del astigmador
Las bobinas del astigmador (5) compensan el astigmatismo, de tal forma que el haz de
electrones pasa a ser simétrico en términos rotacionales.
Lente objetivo El haz de electrones sale de las lentes objetivo (6).
Detección de Cuando el haz de electrones primarios incide sobre la muestra, se generan algunas señales de
señal interacción, las cuales son registradas por diversos detectores, como el CZ BSD (7).
Modos
Características Paso del haz
Optibeam
Modos
Características Paso del haz
Optibeam
Los productos interactivos empleados con mayor frecuencia para la generación de imágenes en
el microscopio electrónico de barrido son electrones secundarios (SE) y electrones
retrodispersados (BSE).
Señales
Detectores estándar Aplicación habitual
detectadas
Señales
Detectores opcionales Aplicación habitual
detectadas
* A través de la medición de la corriente producida por la ionización del gas mediante los
electrones SE generados en torno a la superficie de la muestra.
IMPORTANTE
Para obtener más información, consulte el documento Especificaciones del
ProductoEVO®.
Electrones Los electrones segundarios son expulsados de la corteza atómica externa del material de la
secundarios muestra en el momento del impacto por parte del haz de electrones primarios.
Las tres categorías principales de electrones secundarios están basadas en el origen de los
electrones secundarios y en la distancia del punto de impacto de los PE,
por donde abandonan la muestra.
• Los electrones SE1 se generan y abandonan la superficie de la muestra directamente a
través del punto en el que el haz de electrones primarios impacta sobre la superficie de la
muestra.
• Los electrones SE2 se generan tras una dispersión múltiple dentro del volumen de
interacción, y salen de la muestra a una mayor distancia con respecto al punto de impacto
del haz de electrones primarios.
• Los electrones SE3 se generan a través de la colisión de electrones retrodispersados con las
paredes de la cámara o con el sistema de lentes.
Los electrones secundarios tienen baja energía (inferior a 50 eV).
Electrones re- Todos los electrones con una energía superior a 50 eV se conocen como electrones
trodispersados retrodispersados (BSE).
Los BSE se generan mediante dispersión elástica en un rango mucho más amplio que el
volumen de interacción, y transportan información sobre la profundidad.
El coeficiente de retrodispersión aumenta con el incremento del número atómico de los
elementos contenidos en la muestra. Esto permite que el detector BSE pueda generar un
contraste en el número atómico o imágenes de contraste de material.
2 1
1 Muestra 3 Detector SE
Principio Cuando los electrones de alta energía impactan sobre la capa del escintilador (2), se generan
operativo fotones dentro del propio escintilador. Estos fotones son dirigidos hacia la tubería ligera (3) y
transferidos al fotomultiplicador (5). El fotomultiplicador multiplica los flashes de luz y genera una
señal que puede utilizarse para la formación de imágenes.
5 3
2
2 Escintilador 5 Fotomultiplicador
3 Tubería ligera
Tensión previa La pestaña Detectors del panel SEM Controls permite ajustar la tensión previa en el colector
en el colector entre los -250 V y los +400 V en tramos de 1 V. Este voltaje genera una tensión previa delante
del detector. La tensión previa atrae los electrones SE de baja energía y los acelera hacia el
detector. Para todas las aplicaciones estándar, la tensión previa del colector suele establecerse
en 300 V.
También es posible configurar la tensión previa del colector en un valor negativo. Esto genera
un campo que desvía los electrones secundarios, evitando así que éstos alcancen el escintilador
y contribuyan a la señal. Los electrones retrodispersados no se ven afectados de forma signifi-
cativa por una tensión previa negativa, y alcanzan el escintilador para contribuir a la información
relativa a las imágenes. Esto permite la generación de una “imagen pseudoretrodispersada”, que
muestra una mejora de la información topográfica.
Las imágenes de la superficie que muestran una mayor información topográfica también pueden
generarse utilizando detectores BSE, pero no muestran las sombras que pueden crearse utili-
zando el detector SE.
La distancia de trabajo tiene un efecto significativo en la eficacia del detector SE. Los efectos de
sombreado se producen cuando la distancia de trabajo es demasiado corta. Si la muestra está
demasiado cerca de la lente final, la mayor parte de los electrones serán desviados por el campo
de la lente electrostática o se desplazarán hacia la lente final en sí. Esto significa que no pueden
ser detectados por el detector SE.
En función del material de la muestra y de la geometría de la misma, debería emplearse una
distancia de trabajo mínima de aproximadamente 4 mm. Es posible que se produzca una pérdida
extrema de señal si se emplean distancias de trabajo inferiores. En cambio, el detector SE ofrece
un rendimiento excepcional cuando se utiliza para la formación de imágenes en distancias de
trabajo largas. Esto es especialmente importante para la formación de imágenes con pocos
aumentos, necesarias para ajustar la orientación del portamuestras o ubicar un área concreta de
la muestra.
Configuración La siguiente configuración ofrece un buen campo de visión para navegar sobre la muestra con
inicial óptima aumentos bajos:
• Distancia de trabajo inicial en el rango de entre 10 y 20 mm.
• Tensión de aceleración de aproximadamente 10 kV.
30 µm La apertura estándar se
recomienda para multitud de
aplicaciones.
VP/EP:
750 µm Sólo para modo VP/EP.
Tabla 3.6: Configuración recomendada para formación de imágenes con el detector SE.
Tabla 3.6: Configuración recomendada para formación de imágenes con el detector SE.
1 Detector VPSE G3
Presión de la Al utilizar un detector VPSE G3, es importante recordar que es necesaria una cierta presión en
cámara la cámara de muestras para generar una cantidad suficiente de fotones que puedan ser
detectados. Si el número de moléculas residuales de gas es demasiado bajo, la probabilidad de
colisión y, por ende, la eficacia del detector, se reducirán. En función de la muestra empleada y
de los parámetros operativos, la detección óptima se produce en el rango de presión
comprendido entre 20 Pa y 60 Pa.
IMPORTANTE
El aumento de la presión de la cámara también aumenta el proceso de dispersión y reduce
la resolución del SEM. Por este motivo, es fundamental encontrar unas condiciones
óptimas para cada aplicación concreta.
Tiempo de Otro parámetro fundamental es la duración del tiempo durante el que el electrón primario
estancia permanece en la
muestra. Si este tiempo de estancia es demasiado breve y a una velocidad de barrido rápida, no
hay tiempo suficiente para que se desarrolle una cascada de iones o para que las moléculas
residuales de gas generen los fotones destinados a producir las imágenes.
Esto reduce la eficacia del detector.
Si el tiempo de estancia es demasiado prolongado y a una velocidad de barrido lenta, se aplica
una energía muy alta a la muestra por unidad de tiempo. Esto puede desembocar en la carga de
artefactos existentes en las imágenes obtenidas. La velocidad de barrido óptima para las
diversas muestras puede variar, y sólo puede determinarse mediante un experimento.
IMPORTANTE
Para reducir los efectos de la carga, utilice la función Frame Averaging del SmartSEM®.
Esta función recurre a velocidades de barrido rápidas e incrementa el número de
ventanas.
Tensión previa La tensión previa del colector establece el campo eléctrico entre la muestra y el detector
del colector VPSE G3.
Si la tensión previa del colector es demasiado baja, la eficacia del detector VPSE G3 se ve
notablemente reducida.
Los valores de tensión previa del colector demasiado elevados desembocan en la saturación del
detector VPSE G3 en función de la muestra, de la tensión de aceleración, de la corriente de haz
y de la presión en la cámara de muestras.
IMPORTANTE
Los efectos de banda pueden suprimirse mediante la reducción de la tensión previa del
colector o la reducción de la presión en la cámara de muestras. También hay disponible
un diálogo de calibrado que le permite mejorar aún más la calida de la imagen (Tools/Goto
Panel/VPSE-G3 Calibration).
El HDBSD es un detector BSD altamente sensible, que está disponible con cuatro o cinco
segmentos de diodos.
El HDBSD ofrece la capacidad de ver detalles superficiales extraordinariamente nítidos y con
alto contraste mediante el uso de energías bajas en el haz incidente.
Ciencias de la vida
• Depósitos minerales en estructuras de plantas
• Estructuras óseas
IMPORTANTE
Para obtener información detallada sobre las aplicaciones del EVO, busque
Electron & Ion Beam Microscopy en [Link]/microscopy y seleccione
Applications.
3.4 Especificación
3.4.1 EVO®
3 nm (2 nm) x 30 kV - SE y W (LaB6)
3,5 nm x 30 kV - modo SE VP con W
Resolución 15 nm x 30 kV - 1 nA, LaB6
20 nm (15 nm) x 1 kV - SE y W (LaB6)
10 nm x 3 kV - SE
Cámara 310 mm (Ø) x 220 mm (h) 365 mm (Ø) x 275 mm (h) 420 mm (Ø) x 330 mm (h)
X = 80 mm X = 125 mm X = 130 mm
Y = 100 mm Y = 125 mm Y = 130 mm
Z = 35 mm Z = 50 mm Z = 50 mm
5 ejes motorizados T = 0 - 90° T = 0 - 90° T = 0 - 90°
Mesa de muestra R = 360° (continuo) R = 360° (continuo) R = 360° (continuo)
Control de la mesa mediante Control de la mesa mediante Control de la mesa mediante
ratón o joystick opcional, así ratón o joystick opcional, así ratón o joystick opcional, así
como por panel de control como por panel de control como por panel de control
Altura máxima de la 100 mm (sin el módulo ZTR) 145 mm (sin el módulo ZTR) 210 mm (sin el módulo ZTR)
muestra
Memoria de máx. 3072 x 2304 píxeles, adquisición de señal mediante integración y ponderación
imágenes
3.4.2 EVO®HD
Especificaciones
fundamentales EVO®HD MA 15 EVO®HD MA 25
1,9 nm x 30 kV SE
3 nm x 30 kV modo SE VP
Resolución 10 nm x 30 kV 1 nA
5 nm x 3 kV SE
8 nm x 1 kV SE
10 - 273 Pa
Rango de presión
10 - 400 Pa (con actualización TTL opcional)
BSD: diodo multisegmento
ETSE: detector Everhart-Thornley de electrones secundarios
VPSE: detector de electrones secundarios a presión variable
Detectores disponibles
SCD: detector de corriente de la muestra
STEM: microscopía electrónica de campo de emisión y barrido detector
CL: detector de catodoluminiscencia
X = 130 mm X = 125 mm
Y = 130 mm Y = 125 mm
Z = 50 mm Z = 50 mm
5 ejes motorizados T = -10° - 90° T = -10° - 90°
Mesa de muestra R = 360° (continuo) R = 360° (continuo)
Control de la mesa mediante Control de la mesa mediante
ratón o joystick opcional, así ratón o joystick opcional, así
como por panel de control como por panel de control
Altura máxima de la 145 mm (sin el módulo ZTR) 210 mm (sin el módulo ZTR)
muestra
IMPORTANTE
Para obtener más información, consulte el documento Especificaciones del
Producto EVO®.
C D
B
E
Una
F
I II
III
IV
E Alimentación de nitrógeno
1
2
1
1
Tamaño (mm)
Peso (kg) Distribución
No Descripción aprox. Huellas
aprox. de carga
longitud x anchura x altura
Requisitos de ubicación
Categoría de instalación II
Alimentaciones eléctricas
Categoría de protección I
Frecuencia nominal 50 - 60 Hz
Disyuntor 25 A
Suelo protector Puede haber elevadas corrientes de fuga en el SEM. Por este motivo, el
SEM debe estar conectado a una barra de equilibración de potenciales.
Debe suministrarse una toma de tierra exclusiva, es decir, el terminal de
conexión a tierra no deberá coincidir con el de otro equipamiento eléctrico.
Junto con el SEM se suministra un cable de puesta a tierra AWG10 (5 m
de longitud).
Suministros de gas
Nitrógeno
Aire comprimido
Requerimientos ambientales
Estabilidad 0,5 °C /h
Grado de polución 2
IMPORTANTE
Consulte también los documentos Especificaciones del Producto EVO® y
Requisitos de instalación del EVO®.
3.6 Opciones
Hay una serie de accesorios y opciones que pueden utilizarse con el EVO® SEM. Algunos
ejemplos de estas opciones y accesorios se recogen a continuación:
• Detectores: VPSE, BSD/HDBSD, CL, STEM, SCD
• Chamberscope o Stubscope adicional
• Portamuestras y accesorios de la mesa, incluyendo mesa refrigeradora, inclinación derecha
o jaula Faraday
• Adiciones y mejoras del software
• Equipo de mantenimiento de la columna, equipo del o-ring
Para conocer los detalles completos de las opciones y los accesorios disponibles, póngase en
contacto con su representante de servicio ZEISS o su representante de ventas a nivel local.
IMPORTANTE
Para que el SEM conserve la mayor potencia posible, es fundamental llevar a cabo tareas
de mantenimiento preventivo de forma habitual.
Además, se recomienda que firme un contrato de servicios con su organización de
servicios o representante de ZEISS a nivel local. Esto garantizará un funcionamiento
continuo y sin problemas del SEM.
4. Transporte y almacenamiento
4.1 Transporte
ATENCIÓN
Peligro de aplastamiento mientras se mueve o se baja la carga.
Mantenimiento de distancia de seguridad. No camine ni coloque sus manos o pies bajo la
carga mientras ésta esté siendo bajada. Lleve calzado de seguridad y guantes.
ATENCIÓN
Riesgo de lesiones debido a la existencia de componentes pesados.
Las bombas rotativas y los bloques de vibración son pesados y pueden causar lesiones
si son levantados por una sola persona.
Tenga cuidado a la hora de transportar la bomba rotativa y el bloque de vibración.
Para levantar la bomba rotativa o el bloque de vibración son necesarias, al menos, dos
personas.
ATENCIÓN
Riesgo de daños al SEM
El SEM sólo podrá ser transportado en vehículos con amortiguación por aire. Las partes
móviles deberán asegurarse durante el transporte para evitar que puedan resbalarse o
caerse.
Evite balancear la caja hacia delante y hacia atrás.
Los dispositivos para el transporte del SEM deberán estar calibrados para poder hacer
frente a su peso y dimensiones máximas. Anote la información sobre el peso en el
embalaje y en el documento de envío.
Asegúrese de que ninguno de los objetos haya sufrido daños durante el envío.
4.2 Almacenamiento
5. Instalación
6. Manejo
Condiciones previas:
• El SEM está activado.
• Se ha cargado Windows® como sistema operativo.
La zona de datos se utiliza para mostrar los parámetros actuales. También podrá incluir un
marcador micrométrico para mostrar los aumentos de la base. La barra de herramientas por
defecto se muestra en la parte inferior.
Puede aprovechar el tamaño completo de monitor para presentar una imagen de pantalla
completa.
El tamaño máximo de la imagen está fijado en 1024 x 768 píxeles.
Es posible acoplar diversos paneles de control a la ventana principal. El propósito del panel de
ajuste es mantener el área de la imagen completamente limpia, en la medida en que dicho panel
de ajuste está fuera de la pantalla principal de la imagen.
3 Para desplazar un panel de ajuste hacia el área de ajuste, selecciónelo haciendo clic sobre
la barra de títulos, arrástrelo y suéltelo en la mencionada área de ajuste.
4 Para fijar un panel de control en el panel de ajuste, haga clic en la barra de títulos del panel
de control y arrástrelo hasta el panel de ajuste.
La siguiente sección resume las secuencias básicas para obtener rápidamente una imagen
empleando el detector SE. Para simplificar el procedimiento, el método descrito emplea
principalmente el panel SEM Controls y las funciones de la barra de inicio.
Requisito:
• SmartSEM® se ha iniciado y está listo para controlar el SEM.
IMPORTANTE
La contaminación causada por las huellas dactilares puede provocar un deterioro del
vacío o tiempos de bombeo más prolongados. Lleve siempre guantes libres de pelusas
cuando entre en contacto con la muestra, el portamuestras o la mesa.
ATENCIÓN
Riesgo de dañar la lente objetivo y/o su muestra
Asegúrese de no golpear la lente objetivo mientras desplaza la mesa. Cambie a modo
cámara (TV) para observar la mesa en movimiento.
ATENCIÓN
Peligro de asfixia como consecuencia de la falta de oxígeno, puesto que la cámara de
muestras se ventila con nitrógeno.
Tras el cambio de muestras, mantenga la puerta de la cámara abierta el menor tiempo
posible.
Evite inhalar el aire procedente del interior de la cámara de muestras.
Asegúrese de que el área existente en torno al SEM esté suficientemente ventilada.
IMPORTANTE
La contaminación causada por las huellas dactilares puede provocar un deterioro del
vacío o tiempos de bombeo más prolongados.
Lleve siempre guantes libres de pelusas cuando entre en contacto con la muestra, el
portamuestras o la mesa. Mantenga la puerta de la cámara de muestras abierta el menor
tiempo posible.
Borde fresado de
la mesa Parte plana de la cola
de milano
ATENCIÓN
Peligro de atrapamiento al cerrar la puerta de la cámara.
Utilice la manija empotrada para cerrar la puerta de la cámara. Asegúrese de que sus
dedos no queden atrapados en el hueco de la puerta de la cámara.
ATENCIÓN
Riesgo de dañar la lente objetivo y/o su muestra.
Asegúrese de no golpear la lente objetivo mientras desplaza la mesa. Observe la mesa en
movimiento en modo TV.
IMPORTANTE
Después de cargar la muestra, existe la posibilidad de establecer automáticamente una
serie de parámetros fundamentales. Para más detalles, consulte sección [Link].
1 En la pestaña Vacuum:
Compruebe que EHT Vac ready=Yes esté
indicado.
“EHT” significa tensión extraalta. Esta tensión deberá aplicarse sobre el filamento, para que así
emita electrones.
5 Activar la EHT:
a Haga clic en EHT en la barra de inicio.
El siguiente flujo de trabajo describe cómo obtener imágenes con el SEM. Para hacerlo más
exhaustivo, dicho flujo de trabajo está dividido en generación, optimización y guardado de
imágenes.
IMPORTANTE
Los siguientes procedimientos describen cómo llevar a cabo los pasos necesarios de
forma manual.
También hay disponibilidad de varias funciones automáticas que pueden ayudarle con
estas tareas. Para obtener más información, consulte sección 6.4.7.
5 Active el haz.
6 Seleccione la pestaña Detectors.
7 En la lista de elección Signal A =,
seleccione SE2.
13 Determinar el foco: Pulse el botón central del ratón y desplácelo hasta el foco. Como
alternativa, puede utilizar el botón Focus del panel de control.
IMPORTANTE
El siguiente procedimiento describe cómo mejorar manualmente la calidad de la imagen.
También hay disponibilidad de una función automática que puede ayudarle con esta tarea.
Para obtener más información, consulte sección [Link].
1 Mediante el ratón o el ajuste de panel de control, seleccione Coarse cambiando el botón
Coarse/Fine situado en la barra de inicio. Esto también puede realizarse pulsando <TAB>
en el teclado.
2 Seleccione la pestaña Apertures.
3 Active la casilla de control Focus Wobble (1).
IMPORTANTE
Una vez que la apertura está optimizada, NO cambie la posición de los medidores de
micrómetros X e Y situados en la apertura media de clic de la columna. Ahora es posible
trabajar en cualquier EHT, Iprobe y distancia de trabajo sin necesidad de cambiar la
posición de los medidores de micrómetros X e Y situados en la apertura media de clic de
la columna.
12 Incremente lentamente los aumentos hasta llegar al valor requerido (p. ej., aum. 50.000 x).
Sería prudente reenfocar la imagen cuando fuera necesario a la par que vayan
incrementándose los aumentos.
13 En la barra de herramientas, haga clic en
REDUCE.
Ahora es posible cambiar la EHT, el Iprobe y la distancia de trabajo a cualquier valor sin
cambiar la posición de los medidores de micrómetros X e Y situados en la apertura media de
clic de la columna.
7 Una vez que se haya seleccionado el rectángulo de referencia y se haya guardado la imagen
de referencia, haga clic en Hide Rectangle para seguir trabajando sobre la muestra.
Parámetros en • Maximum Pixel Error especifica el desajuste de píxeles que admite el sistema a la hora de
el grupo de identificar la característica de referencia. El valor por defecto es de 1 píxel.
configuración En general, un valor más pequeño es mejor, puesto que desemboca en una mayor precisión
(Settings) de la corrección del desplazamiento. No obstante, la utilización de un valor de cero puede
provocar que la corrección de dicho desplazamiento fracase en su intento de ajustarse a una
imagen válida. Se recomienda utilizar un valor de 1 para la mayoría de las aplicaciones. Este
valor es la precisión mínima de una corrección de desplazamiento satisfactoria, aunque el
desplazamiento corregido, obviamente, puede ser mayor.
• Minimum Confidence especifica la certidumbre del sistema a la hora de identificar una
característica de la muestra como la característica de referencia. Seleccionar números
demasiado altos puede provocar que el sistema falle a la hora de ubicar la característica de
referencia, mientras que seleccionar valores demasiado bajos puede hacer que el sistema
identifique de forma errónea otras características como la característica de referencia. La
configuración por defecto es del 50%.
• Drift Maximum Tries especifica el número máximo de veces que el sistema debería realizar
un bucle a través del algoritmo de corrección del desplazamiento con el fin de identificar una
característica que coincida con la de referencia. El número estándar es 5, pero una buena
coincidencia suele encontrarse en uno o dos intentos.
• Period Drift Correction se utiliza cuando un área es sometida a la formación de imágenes
durante un período de tiempo prolongado, y el tiempo entre las correcciones (períodos,
segundos) puede definirse previamente e introducirse en el campo.
• En las opciones pueden seleccionarse condiciones adicionales tanto del sistema como de la
formación de imágenes.
2 Seleccione un tipo de muestra que sea similar a la muestra objeto del análisis.
Aparecerá un diálogo que le pedirá que indique más información sobre la muestra objeto del
análisis.
Editar o
añadir nuevos Es posible editar o añadir nuevos tipos de muestra al menú Sample Type Selection.
tipos de
muestra
1 Para añadir un nuevo tipo de muestra al menú, obtenga una imagen de la muestra deseada.
2 En la barra Panel Configuration, seleccione Sample Type Save.
Las condiciones del SEM, el modo de vacío y los parámetros de formación de imágenes se
guardarán para el nuevo tipo de muestra.
3 Haga clic en External Image y cargue una fotografía del portamuestras con las muestras.
4 Active el haz:
- 20 keV
- 8,5 mm a 10 mm de WD
- Iprobe 200 pA o superior.
5 En el diálogo Image Navigation haga clic en Setup.
6 Finalice la configuración del registro manual seleccionando la opción Yes del diálogo para
guardar la imagen actual y los datos de registro.
IMPORTANTE
También es posible guardar la imagen y la posición del portamuestras en una carpeta
distinta.
7 Para guardar la fotografía del portamuestras en una carpeta seleccionada, haga clic en Save
Image en el apartado Registration Image.
8 Para guardar la posición del portamuestras, haga clic en Save en el apartado Manual
Registration.
Procedimiento:
1 En la barra Panel Configuration, seleccione Automated Imaging.
Puede cambiar entre modo Multi y modo Add en un platillo o platillos de muestra para crear
una lista de la forma que desee.
Las muestras estudiadas en el SEM pueden dividirse en dos categorías principales, a saber:
conductoras y no conductoras, la cuales serán comentadas con mayor detalle más adelante.
No obstante, hay varios factores que deben tomarse en consideración durante la preparación de
cualquier muestra, y éstos se recogen a continuación.
1 Es posible que el tamaño y el peso requieran una reducción de la muestra para poder
ajustarse a los soportes y facilitar la manipulación de la propia muestra a efectos de
observación.
2 Las muestras minerales y metalúrgicas pueden requerir pulido. Es posible que también sean
necesarios procesos de abrasión o de electropulido.
3 La muestra debería tener la capacidad de resistir el vacío del SEM, puesto que podría
dañarse o deformarse.
4 La muestra debería estar limpia y seca si va a utilizarse en modo de alto vacío, es decir, libre
de polvo, humedad, aceites y grasa, ya que su presencia podría provocar cargas,
contaminación y tiempos de espera de bombeado más largos. De lo contrario, utilice el modo
de vacío VP o EP.
5 Las muestras porosas también necesitarán un tiempo prolongado para bombear en modo de
alto vacío.
Recubra los materiales no conductores para evitar su carga si estuviera permitido o si el
modo VP no estuviera disponible.
6 La observación de la muestra a un índice bajo de kV (inicio en 1 kV) es otra buena alternativa
mediante la que puede lograrse un “balance de carga”.
7 La muestra debería estar firmemente unida al platillo de muestra o al soporte, ya sea
de forma mecánica o mediante pegamento. La plata coloidal y el carbono coloidal pueden
utilizarse como pegamentos conductores para pequeñas muestras. Las pestañas/la cinta de
carbono también son convenientes, pero es posible que no ofrezcan una buena estabilidad
mecánica.
8 Debería haber una buena conexión eléctrica entre la superficie de la muestra y el platillo o el
soporte de la muestra para no conductores.
9 Deberían tenerse en cuenta los procedimientos de salud y seguridad relativos al manejo de
la muestra durante su preparación.
Por regla general, las muestras conductoras suelen observarse en lo que podría describirse
como un SEM tradicional; no obstante, las muestras no conductoras están observándose cada
vez con mayor frecuencia en un SEM especialmente modificado, denominado SEM de presión
variable (Variable Pressure SEM, VPSEM), en el que el gas puede introducirse en la cámara
de muestras. Los beneficios se traducen en que la muestra puede verse si la necesidad de
“recubrirla”, puesto que la carga negativa generada en la superficie de la muestra no conductora
a través de los electrones primarios de alta energía se neutraliza mediante los iones con carga
positiva que se generan cuando las moléculas de gas se ionizan mediante colisiones con
electrones secundarios, retrodispersados y primarios. También ralentiza la deshidratación de las
muestras húmedas, que desemboca en el colapso estructural. No obstante, ahora es posible
observar las muestras húmedas conjuntamente con la opción de refrigeración de la muestra y
de control del agua mediante el uso de los SEM con modos EP de bombeo de vacío.
La apertura media de clic de la columna se utiliza para cambiar las aperturas medias de la
columna. Hay tres aperturas colocadas en la unidad (20 µm, 30 µm y 750 µm), y la posición de
cada apertura está fijada y etiquetada. Las aperturas pueden cambiarse fácilmente girando el
botón de ajuste manual.
Sugerencia de Las condiciones que se detallan a continuación son sugerencias, y es posible que el operador
configuración determine que otros valores diferentes le aportan una mejor información para los tipos de
muestras que estén investigándose.
• Filamento I configurado para 1.º pico de cara a aumentos < 10 kx (proporciona una mayor
vida útil al filamento)
• Filamento I configurado para 2.º pico de cara a aumentos > 10 kx (para una mejor resolución)
• Detector = SE con tensión previa del colector > + 300 V
• MC∅ = 30 µm
• Tiempo del ciclo para reducir el ruido = 20
EDS
• EHT = 20 kV para metales y minerales
• EHT = = 8 a 10 kV para semiconductores y materiales orgánicos
• Filamento I configurado para primer pico de cara al análisis cualitativo
• Filamento I configurado para segundo pico de cara al análisis cuantitativo
• Iprobe = 1000 pA o ajuste para el 30 % del tiempo muerto
• WD = 8,5 mm para un ángulo de 35º de elevación
• Detector = BSD
• Apertura final = 30 µm
• Tiempo de ciclo = 20 o más para mapeado de rayos X
Alta resolución
• EHT=30 kV Iprobe = 10 pA WD = 5 mm
• Filamento I configurado para 2.º pico y desmarcado del “Long Life Mode”
• MC∅ = 20 µm
• Detector = SE con tensión previa del colector + 400 V
• Tiempo del ciclo para reducir el ruido = 1,3 minutos o más
• Advertencia: retire el BSD y colóquelo en su posición de aparcamiento
EVO® puede funcionar en diferentes modos operativos Optibeam, dependiendo del tipo de
aplicación. Optibeam asume los requisitos para corriente de haz, distancia de trabajo, etc., y
determina la configuración óptima de la lente para lograr el mejor rendimiento de la columna.
Puede que algunos modos Optibeam no estén disponibles cuando la apertura fija esté colocada.
El modo ojo de pez requiere la licencia de SmartSEM® software opcional OJO DE PEZ.
• Analysis mode:
La muestra permanece enfocada por si se
produce cualquier cambio en la corriente de
haz.
• Field mode:
Gran campo de visión de cara a la navegación
y gran profundidad de campo.
• Resolution mode:
El menor diámetro de haz para una corriente de
haz seleccionada a cualquier distancia de
trabajo o keV.
• Depth mode:
Mayor profundidad de campo para una
corriente de haz seleccionada a cualquier
distancia de trabajo o keV.
• Fisheye mode:
Amplísimo campo de visión de cara a la
navegación y una gran profundidad de campo.
IMPORTANTE
Para algunos microscopios MA EVO®, la opción de seleccionar todas las posibles
variantes de apertura EP y VP no es una opción. Cuando se da este caso, al seleccionar
la pestaña Change Apertures no se abrirá la totalidad de la página de selección de
aperturas, sino que cambiará entre No Aperture, Easy VP y VP Aperture Without Beam
Sleeve®.
IMPORTANTE
Cuando se utiliza el EVO® en modo EasyVP, es fundamental alinear el haz a través de la
apertura media de 20 µm de la columna. La resolución vendrá determinada por dicha
apertura media de 20 µm de la columna.
IMPORTANTE
Para algunos microscopios MA EVO®, la opción de seleccionar todas las posibles
variantes de apertura EP y VP no es una opción. Cuando se da este caso, al seleccionar
la pestaña Change Apertures no se abrirá la totalidad de la página de selección de
aperturas, sino que cambiará entre No Aperture, Easy VP y VP Aperture.
IMPORTANTE
Cuando se utiliza el EVO® en modo VP, es fundamental alinear el haz a través de la
apertura media de 750 µm de la columna. La resolución viene determinada por la apertura
VP de 100 µm (limitadora de presión).
18 Ajuste el contraste para que la región exterior de la imagen de emisión sea visible en torno
a la parte central más clara de la imagen de emisión. Debería tener el aspecto de un huevo
frito o escalfado.
20 Ajuste la imagen de emisión con el desplazamiento y la inclinación del cañón, de tal forma
que el centro brillante quede centrado dentro de la imagen de emisión y que dicha imagen
de emisión esté centrada en la pantalla.
Se recomienda utilizar las teclas de flecha en lugar de los reguladores corredizos para un
ajuste más sencillo.
IMPORTANTE
De ahora en adelante, no toque ni mueva los tornillos de ajuste fino situados en la unidad
de apertura media de la columna.
Procedimiento:
1 Introduzca la jaula Faraday en la cámara de
muestras.
2 Bombee la cámara de muestras.
3 Active el haz de electrones.
4 Establezca un aumento que permita la
transmisión del haz de electrones completo a la
cavidad a través del orificio de apertura.
5 Abra la barra Panel Configuration.
El panel BSD Control le permitirá cambiar la polaridad de los segmentos, seleccionar los modos
del BSD y establecer la ganancia del propio BSD.
BSD de 5 segmentos
Formación de La aplicación de tensión previa a la platina (desaceleración del haz) es un método empleado para
imágenes BSD desacelerar la energía de aterrizaje del haz de electrones mediante la aplicación de un potencial
mediante negativo en una muestra. Una menor energía de aterrizaje de los electrones primarios ofrece la
aplicación de posibilidad de obtener un mayor detalle de la superficie de la muestra, especialmente con
tensión previa aumentos bajos. También pueden obtenerse mejores resoluciones de las imágenes con
a la platina
aumentos altos.
La energía de aterrizaje es la diferencia entre la energía de los electrones primarios del haz y la
tensión previa aplicada a la platina. Si la tensión EHT se estableciera en 5 kV y se aplicara una
tensión previa sobre la platina de -4 kV, la energía de aterrizaje sería de 1 kV.
La opción de desaceleración del haz también puede utilizarse para aplicar tensiones bajas sobre
muestras en el rango de entre +20 V y -20 V. El detector SE suele utilizarse en combinación con
tensiones previas bajas sobre la muestra. Aunque los efectos de esta tensión previa baja sobre
la muestra son sutiles, es fácil observar una mejora en el contraste de la imagen. La tensión
previa baja sobre la muestra puede aplicarse en condiciones HV y VP.
El kit de desaceleración del haz se monta a través de una placa en la puerta de la platina. A la
hora de formar imágenes de una muestra con la funcionalidad de tensión previa sobre la platina,
suele utilizarse un portamuestras especialmente diseñado de 9 platillos de muestra. Esto tiene
por objeto aislar el portamuestras, es decir, la tensión previa solo se aplica sobre la muestra.
1 2 3
Las imágenes HDBSD que aparecen más abajo muestran el efecto de aplicar una tensión
previa sobre una muestra de rotura de aluminio. Las imágenes se toman a una tensión de
aceleración de 5 kV, en HV y a una distancia de trabajo de 8,5 mm.
1 2
Fig. 6.1: Imagen de superficie de rotura de aluminio con una tensión previa de 0 V (1).
Imagen de superficie de rotura de aluminio con una tensión previa de - 4400 V (2).
IMPORTANTE
Si la casilla de control del carrusel de desaceleración del haz está activada, la opción de
baja tensión previa en la platina no estará disponible, pero sí la de desaceleración del haz.
A pesar de compartir la misma electrónica, la baja tensión y la alta tensión se excluyen
mutuamente.
La baja tensión requiere que el carrusel de desaceleración del haz sea retirado (el carrusel
es un portamuestras especial diseñado para resistir la alta tensión y también mejorar la
formación de imágenes).
La alta tensión necesita que el carrusel de desaceleración del haz esté colocado. El
usuario comunica este extremo al sistema a través de la casilla de control. Esta casilla se
utiliza para la aplicación de normas.
Utilización de
la tensión
previa baja
de la platina
IMPORTANTE
La aplicación de tensión previa baja puede funcionar con cualquier carrusel conductor
estándar que esté montado sobre la cola de milano; sin embargo, no funcionará con
portamuestras instalados en las lentes ni con otras estructuras que no se encuentren en
la cola de milano.
Condiciones previas:
• La platina se ha inicializado
• El modo HV está activo
• El portamuestras conductor estándar montado sobre la cola de milano está colocado
Procedimiento:
1 En la barra Panel Configuration, seleccione Stage Navigation.
ATENCIÓN
Riesgo de colisión de la platina
Si selecciona una tensión de entre -5 V y +5 V, aparecerá una advertencia que dirá que la
alarma de contacto está deshabilitada. En este rango de tensión, la alarma de contacto no
es fiable y existe el riesgo de que no se detecte el peligro de colisión con la platina.
Desplace siempre la tensión previa a un valor mayor antes de mover la platina.
Para las imágenes de muestras hidratadas es necesaria una platina refrigeradora Peltier y un
sistema EVO de Presión Ampliada (EP). Esto permitirá el estudio de muestras hidratadas en su
estado natural, con una pérdida exigua o inexistente de agua en el SEM (la muestra se mantiene
plenamente hidratada durante el bombeo de vacío).
Si no estuviera en la lista:
a Seleccione Settings/Show Gallery.
b Seleccione CoolStage MK3 del
catálogo.
ATENCIÓN
Riesgo de dañar la canalización de la mesa Peltier al utilizar la rotación de la mesa.
Mueva la mesa únicamente en los ejes X e Y.
El objetivo del vaciado es extraer el aire de la botella de agua y llenar la cámara únicamente
con vapor de agua.
Cómo • En el caso de que el kit de agua se hubiera colocado recientemente, se hubiera llenado de
continuar agua o no se hubiera utilizado durante un tiempo, continúe según el procedimiento 1.
• Si el sistema hubiera sido utilizado en el modo húmedo, continúe con el procedimiento 2.
4 Introduzca el valor de presión obtenido en el paso previo como Purge Min en la ventana
Purge Control.
5 Seleccione una presión en torno a 100 Pa superior con respecto al valor Purge Min e
introdúzcala como valor Purge Max. Ahora, el valor Purge Cycle puede cambiarse a 3.
6 Ventile la cámara sin cambiar ninguno de los parámetros.
7 Retire el platillo de muestra plano y seque el área situada bajo el propio platillo de muestra
en la mesa refrigeradora Peltier.
Monte cuidadosamente la muestra sobre un nuevo platillo y, a continuación, coloque y
asegure dicho platillo sobre la mesa refrigeradora Peltier.
8 Utilice una pipeta para verter algunas gotas de agua destilada en el soporte de la platina
refrigeradora Peltier.
IMPORTANTE
No vierta ninguna gota de agua sobre el platillo de muestra ni directamente sobre la
muestra, puesto que dichas gotas pueden cubrir la superficie de la muestra en cuestión e
impedir ver las áreas de interés.
La interfaz de usuario SmartSEM® ofrece múltiples textos de ayuda que contienen información
sobre el manejo del SEM, la optimización de las imágenes y el tratamiento de las opciones de
tipo accesorio.
1 Pulse <F1>.
Como alternativa, puede seleccionar la ayuda Help/SmartSEM en el menú.
1 Pulse <SHIFT+F1>.
Como alternativa, puede seleccionar
Help/What’s This en el menú.
Las instrucciones paso a paso ofrecen información rápida sobre importantes secuencias de
funcionamiento.
Muchas funciones y menús que se emplean con frecuencia en la interfaz de usuario SmartSEM®
también pueden abrirse con el teclado. Una lista de combinaciones de teclas (accesos directos)
puede mostrarse en la ayuda del SmartSEM®.
1 Pulse <F9>.
Como alternativa, puede seleccionar Help/Keys help en el menú.
6.8.2 Salir
Cambie a modo STANDBY cuando el SEM no esté siendo manejado, incluso durante períodos
más prolongados.
El filamento seguirá calentándose y se mantendrá el vacío en la columna óptico-electrónica y en
la cámara de muestras.
1 Desactivar el EHT.
2 Cierre el SmartSEM®:
a Seleccione File/Exit en el menú.
1 Desactivar el EHT.
2 Desactive el cañón.
3 Cierre el SmartSEM®:
a Seleccione File/Exit en el menú.
4 Apague el PC.
IMPORTANTE
Antes de conectar el SEM, asegúrese de que el motivo por el que tuvo que realizarse la
desconexión de emergencia ya no existe y que conectar dicho SEM es seguro.
1 Desactivar el EHT.
2 Desactive el cañón.
3 Cierre del SmartSEM®
a Seleccione File/Exit en el menú.
4 Apagar el ordenador.
5 Pulse el botón STANDBY amarillo.
El botón amarillo STANDBY se iluminará.
7. Mantenimiento y reparación
ADVERTENCIA
Los campos magnéticos puede interferir con implantes médicos.
Las bombas iónicas generan un campo magnético que puede interferir con implantes
médicos, como por ejemplo marcapasos.
El campo magnético también existe si el SEM está apagado.
A la hora de llevar a cabo cualquier tarea de mantenimiento en la columna, como por
ejemplo sustituir filamentos, es posible acercarse a las bombas iónicas y a su campo
magnético.
Si tiene algún implante médico, mantenga siempre una distancia de seguridad de ≥ 10 cm
con respecto a las bombas iónicas.
ATENCIÓN
Riesgo de accidente. Riesgo de daños de la propiedad.
Lleve a cabo únicamente las tareas descritas en este manual de instrucciones.
Todas las tareas de mantenimiento, servicio y reparación que no se describan en este
manual de instrucciones tendrán que ser llevadas a cabo exclusivamente por parte de
representante de servicio ZEISSs autorizados.
IMPORTANTE
Para que el SEM conserve la mayor potencia posible, es fundamental llevar a cabo tareas
de mantenimiento preventivo de forma habitual.
Además, se recomienda que firme un contrato de servicios con su organización de
servicios o representante de ZEISS a nivel local.
Esto garantizará un funcionamiento continuo y sin problemas del SEM.
El tiempo perdido por trabajos de mantenimiento y puesta a punto será el tiempo durante el que
el SEM no estará disponible para llevar a cabo su función pretendida como consecuencia de los
procesos de mantenimiento y puesta a punto planificados.
• Cambio de elementos fungibles y químicos
• Mantenimiento básico preventivo llevado a cabo por el operador
• Mantenimiento preventivo llevado a cabo por parte de Representante de servicio ZEISSs
autorizados.
Los montajes de aislamiento pierden aire con el paso del tiempo. Por este motivo, es necesario
ajustarlos de cuando en cuando.
ATENCIÓN
Peligro de aplastamiento.
El hueco entre la mesa aislada y el pie está diseñado para permitir a la cámara de muestras
moverse libremente.
El tamaño de dicho hueco varía durante el funcionamiento y puede provocar lesiones por
aplastamiento.
No introduzca los dedos entre la mesa aislada y el pie del microscopio.
1 Para comprobar si los soportes de aire tienen que ajustarse, dé un suave empujón a la
columna.
- Si no es capaz de moverse libremente, ajuste los soportes de aire tal y como se describe
en los pasos siguientes.
- Si la columna puede moverse libremente, no es necesario llevar a cabo acción alguna.
Hay tres válvulas de entrada en la parte trasera del pie. Cada una de estas válvulas corresponde
a una sección diferente del sistema de nivelación.
2 Para ajustar los soportes de aire, retire las tapas de las válvulas de entrada situadas en la
parte trasera del pie.
4 Lleve a cabo un proceso de bombeo de la válvula de entrada de tal forma que el soporte de
aire correspondiente tenga una superficie plana (para más detalles, consulte las imágenes).
Posibles motivos:
• El filamento ha llegado al final de su vida útil normal de servicio
IMPORTANTE
Puede consultar las horas de funcionamiento del filamento seleccionando View/SEM
Status/Select/Filament Age. La antigüedad del filamento se mostrará en la pestaña
Display.
7 2
4
5
ATENCIÓN
Riesgo de contaminación.
Las partículas de polvo y la grasa de la piel puede provocar un vacío deficiente o flameos.
Utilice siempre guantes cuando cambie el filamento.
Piezas/herramientas
Pieza n.º
especiales necesarias
IMPORTANTE
En los casos en los que la protección de la columna se ajusta según lo descrito en
sección [Link], se suprime el requisito de desconectar el SEM por completo. El cambio
de la unidad de combustión sigue el mismo procedimiento para máquinas con y sin la
protección de la columna; no obstante, la imagen que aparece bajo estas líneas muestra
cómo se separa la protección cuando se abre la tapa de la columna, y deberá tener
precaución a la hora de cerrar el cabezal de filamento para asegurarse de que la
protección esté correctamente alineada cuando dicho cabezal de filamento esté cerrado.
5 Ventile la cámara.
6 Desconecte el SEM tal y como se
describe en sección 6.11.
7 Retire la cubierta protectora.
ATENCIÓN
Riesgo de quemadura
La columna óptico-electrónica se calienta durante el funcionamiento.
Después de desactivar el SEM, espere quince minutos antes de abrir la zona superior de la
columna OE.
8 Espere hasta que la unidad de combustión se enfríe durante, al menos, quince minutos.
IMPORTANTE
La arandela del muelle tensor no está diseñada para filamentos previamente alineados. Si
la arandela del muelle tensor se instala con un filamento previamente alineado, la altura
de dicho filamento será incorrecta.
No vuelva a colocar la arandela del muelle tensor cuando instale un filamento previamente
alineado.
IMPORTANTE
Con el paso del tiempo, el filamento de tungsteno deposita tungsteno en la unidad de
combustión.
Estos depósitos tienen que eliminarse después de cada cambio del filamento.
ZEISS insta a los usuarios a conservar un registro de los cambios del filamento.
Esto simplifica el mantenimiento.
1 2
ATENCIÓN
Riesgo de contaminación.
Las partículas de polvo y la grasa de la piel puede provocar un vacío deficiente o flameos.
Utilice siempre guantes cuando cambie el filamento.
Piezas/herramientas especiales
Pieza n.º
necesarias
IMPORTANTE
En los casos en los que la protección de la columna se ajusta según lo descrito en
sección [Link], se suprime el requisito de desconectar el SEM por completo. El cambio
de la unidad de combustión sigue el mismo procedimiento para máquinas con y sin la
protección de la columna; no obstante, la imagen que aparece bajo estas líneas muestra
cómo se separa la protección cuando se abre la tapa de la columna, y deberá tener
precaución a la hora de cerrar el cabezal de filamento para asegurarse de que la
protección esté correctamente alineada cuando dicho cabezal de filamento esté cerrado.
1 Retire la unidad de combustión del SEM tal y como se describe en sección [Link].
2 Coloque la unidad de combustión sobre una superficie limpia.
3 Ajuste la herramienta del filamento en los
lugares de conexión de la arandela de
retención de latón.
e Coloque todas las piezas del soporte del filamento sobre una superficie limpia.
Si el soporte del filamento presentara depósitos de tungsteno, retire los depósitos tal y como se
describe en sección 7.2.7.
IMPORTANTE
Con el paso del tiempo, el filamento de tungsteno deposita tungsteno en el soporte del
filamento.
Estos depósitos tienen que eliminarse después de cada cinco cambios del filamento.
Esto también se aplicará al ánodo (consulte sección [Link]).
ZEISS insta a los usuarios a conservar un registro de los cambios del filamento.
Esto simplifica el mantenimiento.
2 3
Tabla 7.1: Configuración de la distancia del filamento girando la arandela de retención de latón
ATENCIÓN
Riesgo de contaminación.
Las partículas de polvo y la grasa de la piel puede provocar un vacío deficiente o flameos.
Utilice siempre guantes cuando cambie el filamento.
Piezas/herramientas
Pieza n.º
especiales necesarias
IMPORTANTE
En los casos en los que la protección de la columna se ajusta según lo descrito en
sección [Link], se suprime el requisito de desconectar el SEM por completo. El cambio
de la unidad de combustión sigue el mismo procedimiento para máquinas con y sin la
protección de la columna; no obstante, la imagen que aparece bajo estas líneas muestra
cómo se separa la protección cuando se abre la tapa de la columna, y deberá tener
precaución a la hora de cerrar el cabezal de filamento para asegurarse de que la
protección esté correctamente alineada cuando dicho cabezal de filamento esté cerrado.
1 Retire la unidad de combustión del SEM tal y como se describe en sección [Link].
2 Coloque la unidad de combustión sobre una superficie limpia.
3 Ajuste la herramienta del filamento en los
lugares de conexión de la arandela de
retención de latón.
e Coloque todas las piezas del soporte del filamento sobre una superficie limpia.
Si el soporte del filamento presentara depósitos de tungsteno, retire los depósitos tal y como se
describe en sección 7.2.7.
IMPORTANTE
Con el paso del tiempo, el filamento LaB6 deposita material sublimado en el soporte del
filamento.
Estos depósitos tienen que eliminarse después de cada cambio del filamento.
ZEISS insta a los usuarios a conservar un registro de los cambios del filamento.
Esto simplifica el mantenimiento.
2 3
IMPORTANTE
La precisión en el centrado y en el ajuste de la altura es esencial para garantizar un
rendimiento óptimo y la máxima vida útil.
IMPORTANTE
Cuando se haya instalado un nuevo filamento, la activación de éste se demorará un poco
durante los primeros minutos.
Esto es bastante normal, y está diseñado para minimizar los daños como consecuencia
del choque térmico cuando el filamento es nuevo.
IMPORTANTE
Para lograr un rendimiento óptimo, la imagen de la emisión deberá estar alineada en el
centro del área de la imagen. Esto se logra utilizando las opciones Beam Tilt y Beam Shift
en la pestaña Apertures.
Haz no alineado
ATENCIÓN
Riesgo de contaminación.
Las partículas de polvo y la grasa de la piel puede provocar un vacío deficiente o flameos.
Utilice siempre guantes cuando cambie el filamento.
Piezas/herramientas
Pieza n.º
especiales necesarias
IMPORTANTE
Las unidades de combustión de tungsteno y LaB6 no son compatibles entre sí.
IMPORTANTE
No es posible instalar una unidad de combustión LaB6 en un instrumento construido para
tungsteno.
Esto sólo puede lograrse llevando a cabo una actualización del instrumento, la cual
requiere el regreso de la unidad a la fábrica.
ESTE PROCEDIMIENTO DE ACTUALIZACIÓN NO ES POSIBLE EN EL EMPLAZAMIENTO
DEL CLIENTE.
IMPORTANTE
En los casos en los que la protección de la columna se ajusta según lo descrito en
sección [Link], se suprime el requisito de desconectar el SEM por completo. El cambio
de la unidad de combustión sigue el mismo procedimiento para máquinas con y sin la
protección de la columna; no obstante, la imagen que aparece bajo estas líneas muestra
cómo se separa la protección cuando se abre la tapa de la columna, y deberá tener
precaución a la hora de cerrar el cabezal de filamento para asegurarse de que la
protección esté correctamente alineada cuando dicho cabezal de filamento esté cerrado.
ATENCIÓN
Riesgo de quemadura
El cabezal de filamento situado en la parte superior de la columna óptico-electrónica se
calienta durante el funcionamiento.
Después de desactivar el SEM, espere quince minutos antes de abrir la zona superior de la
columna OE.
8 Espere hasta que la unidad de combustión se enfríe durante, al menos, quince minutos.
9 Abra el cabezal de filamento.
e Coloque todas las piezas del soporte del filamento sobre una superficie limpia.
Si el soporte del filamento presentara depósitos de tungsteno, retire los depósitos tal y como se
describe en sección 7.2.7.
IMPORTANTE
Con el paso del tiempo, el filamento de tungsteno deposita tungsteno en el soporte del
filamento.
Estos depósitos tienen que eliminarse después de cada cambio del filamento.
Esto también se aplicará al ánodo (consulte sección [Link]).
ZEISS insta a los usuarios a conservar un registro de los cambios del filamento.
Esto simplifica el mantenimiento.
2 3
Tabla 7.2: Configuración de la distancia del filamento girando la arandela de retención de latón
IMPORTANTE
Cuando se haya instalado un nuevo filamento, la activación de éste se demorará un poco
durante los primeros minutos.
IMPORTANTE
Para lograr un rendimiento óptimo, la imagen de la emisión deberá estar alineada en el
centro del área de la imagen. Esto se logra utilizando las opciones Beam Tilt y Beam Shift
en la pestaña Apertures.
Haz no alineado
Requisitos previos:
• La cámara de muestras habrá sido ventilada.
• Todas las muestras grandes y los soportes de éstas serán retirados.
Procedimiento:
1 Seleccione Stage/Stage initialise en el menú.
2 Confirme haciendo clic en Yes.
IMPORTANTE
Si el inicio de la mesa no soluciona el
problema de ésta, póngase en contacto con su
representante de servicio ZEISS.
Para una utilización óptima del filamento LaB6, es fundamental que el vacío en el cabezal del
filamento se encuentre siempre en torno a 10 -7 mbar (10 -8 mbar para EVO®HD). Si el vacío cae
por debajo de este valor, se recomienda encarecidamente que se lleve a cabo el procedimiento
de desorción térmica de la cámara del cabezal, el cual, en circunstancias normales, sería un
procedimiento nocturno.
IMPORTANTE
Con el fin de mantener las condiciones operativas máximas, se recomienda llevar a cabo
una desorción durante un fin de semana, al menos, dos veces al año.
ATENCIÓN
Existe riesgo de lesiones como consecuencia de algunas superficies calientes durante la
desorción, ya que algunas partes del recinto en la zona superior de la columna pueden
calentarse durante la desorción térmica, especialmente tras un largo ciclo de desorción.
No toque ninguna parte de los paneles del chasis ni coloque elemento combustible
alguno sobre la columna óptico-electrónica.
La presión cambiará como consecuencia del calor residual retenido en el área del cabezal
de filamento, y es necesario un período de enfriamiento para que la situación de vacío pueda
mejorar. El período de enfriamiento dependerá de la temperatura de la estancia. El control
del cabezal de filamento comprobará la mejora de la presión a medida que vaya pasando el
tiempo y se haya alcanzado la presión en torno a 10 -7 mbar (10 -8 mbar para EVO®HD).
Los o-rings son necesarios para mantener el vacío y proteger la columna y la cámara de
partículas de polvo y grasa. Los o-rings de la columna y de la puerta de la cámara tienen que
comprobarse y limpiarse regularmente.
Posibles motivos:
• Mantenimiento regular
• Vacío deficiente
ATENCIÓN
Riesgo de daños sobre los o-rings.
Los o-rings pueden sufrir daños si son tratados con disolventes, como acetona o alcohol.
No utilice ningún disolvente para limpiar los o-rings.
IMPORTANTE
La grasa en los o-rings puede atraer polvo, lo cual provoca que éste se acumule en el sello
de vacío y puede desembocar en pérdidas de éste. Algunas grasas pueden llegar a la
cámara de vacío, lo cual puede provocar un vacío deficiente y la contaminación de las
muestras, los detectores y otros componentes del SEM.
No aplique grasa sobre los o-rings.
ATENCIÓN
Peligro de asfixia como consecuencia de la falta de oxígeno, puesto que la cámara de
muestras se ventila con nitrógeno.
Evite inhalar el aire procedente del interior de la cámara de muestras.
Asegúrese de que el área existente en torno al SEM esté suficientemente ventilada.
IMPORTANTE
La contaminación causada por las huellas dactilares puede provocar un deterioro del
vacío o tiempos de bombeo más prolongados.
Lleve siempre guantes libres de pelusas cuando entre en contacto con la muestra, el
portamuestras o la mesa. Mantenga la puerta de la cámara de muestras abierta el menor
tiempo posible.
Procedimiento:
1 Ventile la cámara.
2 Abra la puerta de la cámara.
ATENCIÓN
Peligro de dañar la superficie de sellado al emplear herramientas metálicas.
Si fuera necesario, utilice una herramienta de plástico o madera para retirar el o-ring de la
puerta de la cámara.
4 Utilice un bote de aire comprimido para eliminar cualquier partícula de polvo o grasa.
5 Si aun así siguiera habiendo partículas de polvo o grasa, utilice un pañuelo de limpiar lentes
para eliminarlas.
6 Cierre la puerta de la cámara.
7 Bombee la cámara de muestras.
ATENCIÓN
Riesgo de daños a la apertura.
Con el paso del tiempo, el filamento deposita material en la unidad de combustión y en el
ánodo.
Esto puede dañar la apertura y reducir la vida útil del filamento.
Limpie la unidad de combustión después de cada cambio del filamento.
8 Enjuague las partes impregnadas de sustancia de pulido con agua caliente, en la que habrá
vertido unas cuantas gotas de detergente suave.
ATENCIÓN
Riesgo de daños de la propiedad.
Los residuos del compuesto para pulir pueden provocar flameos o un vacío deficiente.
Para eliminar los residuos de este compuesto para pulir, de grasa o de otros
contaminantes hidrocarbonados, es fundamental limpiar todas las piezas de la unidad de
combustión con un disolvente débil, como el isopropanol
(propan–2–ol CAS n.º-67–63–5).
8 Limpie también el ánodo poniendo la bandeja que contiene el propio ánodo y los tornillos de
retención en un baño ultrasónico, como se describe en sección [Link].
IMPORTANTE
La contaminación causada por las huellas dactilares puede provocar un deterioro del
vacío o tiempos de bombeo más prolongados.
Lleve siempre guantes libres de pelusas cuando entre en contacto con el ánodo limpio y
con los tornillos de retención.
9 Extraiga todas las piezas del disolvente limpiador y permita el secado. Es fundamental que
el ánodo y los tornillos de retención se manipulen utilizando guantes libres de pelusas desde
este punto del procedimiento.
Ánodo limpio
7.4 Reparación
Las tareas de reparación descritas en la siguiente sección pueden ser llevadas a cabo por el
operador.
IMPORTANTE
Todas las tareas de reparación que no se describan en este manual de instrucciones
tendrán que ser llevadas a cabo exclusivamente por parte de representante de servicio
ZEISSs autorizados.
Posibles motivos:
• La puerta de la cámara no ajusta al cerrar, vacío incorrecto de la cámara
ATENCIÓN
Peligro de asfixia como consecuencia de la falta de oxígeno, puesto que la cámara de
muestras se ventila con nitrógeno.
Evite inhalar el aire procedente del interior de la cámara de muestras.
Asegúrese de que el área existente en torno al SEM esté suficientemente ventilada.
IMPORTANTE
La contaminación causada por las huellas dactilares puede provocar un deterioro del
vacío o tiempos de bombeo más prolongados.
Lleve siempre guantes libres de pelusas cuando entre en contacto con la muestra, el
portamuestras o la mesa. Mantenga la puerta de la cámara de muestras abierta el menor
tiempo posible.
Procedimiento:
1 Ventile la cámara.
2 Abra la puerta de la cámara.
ATENCIÓN
Peligro de dañar la superficie de sellado al emplear herramientas metálicas.
Si fuera necesario, utilice una herramienta de plástico o madera para retirar el o-ring de la
puerta de la cámara.
Posibles motivos:
• El disyuntor está fundido (posición inferior)
Procedimiento:
IMPORTANTE
Los disyuntores fundidos pueden ser una pista para descubrir un problema eléctrico en
el SEM.
Si un disyuntor volviera a fundirse, apague el SEM por completo y póngase en contacto
con elservicio de ZEISS para solicitar ayuda.
8. Eliminación de anomalías
PELIGRO
Peligro de muerte: Voltaje peligroso dentro del SEM.
Tan solo los ingenieros de servicio formados y autorizados por ZEISS tienen permiso para
desarrollar tareas de servicio sobre el SEM y para llevar a cabo trabajos en el sistema
eléctrico de éste.
Palabra
Síntoma Posible motivo Acción(es) recomendada(s)
clave
Vacío “Vac ready = OK" no se mostrará El vacío de la cámara es Compruebe que el sellado de la
tras el cambio de muestra. incorrecto debido a una fuga puerta de la cámara de muestras
de vacío en la puerta de ésta. esté limpio.
Si fuera necesario, sustituya el
sellado de la puerta de la cámara
de muestras.
“Vac ready = OK” aparece El lastre de gas en la bomba Desactive el lastre de gas en la
mucho después del cambio de rotativa o en la bomba de bomba de prevacío.
muestra. desplazamiento está activado.
Palabra
Síntoma Posible motivo Acción(es) recomendada(s)
clave
Mesa de La posición de almacenamiento La mesa tiene que ser llevada Inicialice la mesa.
muestra no puede alcanzarse hasta una posición bien Consulte sección 7.2.3.
correctamente. definida.
Calidad de la La imagen es mala con una EHT La distancia de trabajo es Reduzca la distancia de trabajo
imagen baja (p. ej., 1 kV) demasiado grande. hasta un máximo de 7 mm.
Imagen SE2 La imagen SE2 es ruidosa El escintilador está gastado. Póngase en contacto con su
ingeniero de servicio de ZEISS
a nivel local para que sustituya el
escintilador.
9. Cierre y eliminación
Si el SEM no va a utilizarse durante un período prolongado de tiempo, como por ejemplo varios
meses, debería ser desconectado.
Póngase en contacto con su Representante de servicio ZEISS más cercano para que el SEM
deje de funcionar.
9.2 Eliminación
El operador deberá asegurarse de que los desperdicios fijos (fungibles) sean eliminados y
reciclados de forma responsable.
El SEM consta de varios módulos. Tenga precaución a la hora de separar los materiales de
forma adecuada cuando proceda a eliminar los residuos del SEM.
• Materiales: p. ej., metales, no metales, materiales compuestos, materiales de proceso...
• Material de residuos electrónicos: p. ej., transformadores, cuadros de circuito, cables...
ATENCIÓN
Riesgo de accidente o daños de la propiedad si se utilizan partes o herramientas
inadecuadas.
Utilice exclusivamente piezas originales ZEISS.
Solicite piezas y herramientas a su organización de servicio ZEISS a nivel local.
Para el servicio de atención al cliente, póngase en contacto con su representante local de ZEISS.
Podrá encontrar una relación de localizaciones y socios de servicio autorizados ZEISS en:
[Link]/microscopy
Tenacillas -
Platillos de muestra -
Pinzas -
11. Abreviaturas
H Altura (Height)
M Eje M (M-axis)
PE Tierra de protección
R Eje R (R-axis)
T Eje T (T-axis)
U Voltaje (Voltage)
W Anchura (Width)
X Eje X (X-axis)
Y Eje Y (Y-axis)
Z Eje Z (Z-axis)
12. Glosario
Apertura Pequeño orificio en el paso del haz que da forma y limita el haz de elec-
trones o iones.
Electrones primarios Haz estrechamente enfocado de electrones acelerados que impacta con-
tra la superficie de la muestra.
Electrones secundarios Electrones de baja energía que son liberados de la superficie de la mues-
tra cuando recibe un impacto del haz de electrones primarios.
Los electrones secundarios se generan mediante dispersión inelástica.
Enfoque Wobbel Función que desplaza el foco de la lente objetivo hacia delante y hacia
atrás a través del foco sobre el plano de la muestra. Cuando la apertura
está mal alineada, se observa un desplazamiento lateral.
Escintilador Sustancia que absorbe electrones y, como respuesta, hace que los foto-
nes se vuelvan fluorescentes mientras da salida a la energía previamente
absorbida.
Jaula Faraday Pequeño recipiente metálico aislado, equipado con una apertura a través
de la que los electrones pueden entrar, pero no salir. Se utiliza para medir
la corriente de la muestra en el SEM.
Profundidad de campo Distancia a lo largo del eje óptico sobre la que puede moverse un objeto
en la muestra permaneciendo enfocado
Modelo: EVO®
ZEISS Ltd.
511 Coldhams Lane
Fabricante
Cambridge CB1 3JS
Reino Unido
El presente documento sirve para declarar que la maquinaria anteriormente mencionada cumple
todas las disposiciones pertinentes de la
• directiva 2006/42/CE.
14. Índice
A F
Abreviaturas 237 Fichas de seguridad del material 24
Activación 65 Filamento 39
Administrador 13 Formación del operador 13
Adquisición automática de imágenes 101 Funcionamiento, seguro 215
Aire comprimido 231 Funciones automáticas 92
Alineación automática de apertura 94 Fungibles 159, 235
Alineación automática del cañón 93 Fusibles 230
Almacenamiento 64
Ánodo 39 H
Aperturas 39 Herramientas 236
Aplicación de tensión previa a la platina 126
Autosaturación 92 I
Ayuda 148 Inicialice la mesa 215
Instalación 65
C Instrucción de seguridad 10
Caída de tensión 232 Interfaz de usuario 27
Cámara de muestras 25
Carga 232 J
Cierre 233 Jaula Faraday 121, 239
Conformidad 241 Joystick dual 28
Convenciones, tipográficas 11 Junta espiral 160, 162
Corrección del desplazamiento 95
L
D Lastre de gas 231
Declaración 241
Deriva 232 M
Desaceleración del haz 128 Mantenimiento preventivo 159, 215, 227
Desconexión 158 Manual de software 9
Desconexión de emergencia 156, 232 Medidor Penning 231, 239
Desorción térmica 216, 239 Mesa de muestra 38
Desperdicio fijo 233 Modo campo 41
Detectores 43 Modo de análisis 41
Dispositivos de seguridad 20 Modo ojo de pez 42
Documentos, relacionados 9 Modo resolución 42
Modos operativos 41
E
EHT 39 N
Elementos químicos 159 Navegación de la imagen 100
Elevada corriente de fuga 16 Nitrógeno 16, 231
Eliminación 233
Eliminación de anomalías 231 O
Escintilador 160, 239 Ojo de pez (modo de columna) 42
Etiquetas de seguridad 21, 215 Operador 12
Evacuación 31 Operador, avanzado 12
Operador, con conocimientos básicos 12, 13
P
Panel de control, opcional 29
Paneles de chasis 20
Pérdidas de vacío 18
Período de inactividad de la máquina 159
Perspectiva general de mantenimiento 159
Potencia de dosis 15
Protección de haz 14
Protecciones 21
R
Radiación 14, 15
Rayos X 15
Repuestos 236
Requisitos de ubicación 60
S
Seguridad 10, 13, 14
Seguridad sísmica 21
Seguro de cierre de puerta de cámara 21
Selección del tipo de muestra 98
Sellado de la cámara de muestras 228
Servicio 14
Servicio al cliente 62
Sistema de vacío 30
SmartSEM® 12
Software 27
T
Teclado 29
Tensión de aceleración 39
Tensión previa baja de la platina 129
Tensión, peligrosa 14
Terminología 12
Transporte 63
U
Uso previsto 13
Usuario 12
V
Vacío 231
Vacío de cámara 30, 231
Vacío en el cabezal de filamento 31
Válvulas principales de corte 21
Ventilación 31
W
WEEE 234
[Link]/microscopy
OQS