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Universidad Nacional
Autónoma de México
Facultad de Estudios
Superiores Cuautitlán
Campo 1
Lic. Bioquímica Diagnóstica
Laboratorio de Química Analítica Aplicada
Informe Práctica 6 “Determinación de
KMnO4 mediante una curva de
calibración directa espectrofotométrica”
Aguilar Abarca Yolanda Sofía
Jiménez Gabriel Melissa Cristina
Varela Bazán Juan Angel
Villaseñor de la Paz Ximena
Profesoras:
❖ Blanca Andrea Sanchez Gonzalez
❖ Erica Elizabeth Cruz Hernandez
Fecha de entrega: 11/05/22 Grupo: 2451
Semestre 2022-II
Objetivos:
- Adquirir destreza para medir con un espectrofotómetro al analizar el
contenido de KMnO4 en un desinfectante para acuarios.
- Aplicar los conocimientos teóricos adquiridos para efectuar adecuadamente
el análisis de resultados con una curva de Calibración Directa.
Objetivos Particulares:
- Preparar una solución problema a partir de una muestra problema
(desinfectante para acuarios).
- Preparar 5 sistemas a partir de una solución patrón de permanganato de
potasio
- Determinar la longitud de onda óptima
- Medir las absorbancias de cada sistema con ayuda del espectrofotómetro
- Realizar la curva de calibración con los datos de absorbancia obtenidos y con
las concentraciones de cada sistema
Introducción:
Una curva de calibración es un método utilizado en química analítica para determinar la
concentración desconocida de una muestra problema. Es un gráfico generado por medios
experimentales, con la concentración de la solución que se traza en el eje x y la variable
observable (por ejemplo, la absorbancia de la solución) que se traza en el eje y. La curva se
construye mediante la medición de la concentración y la absorbancia de varias soluciones
preparadas, llamados estándares de calibración. Una vez que la curva ha sido trazada, la
concentración de la solución desconocida se puede determinar mediante la colocación de la
curva sobre la base de su absorbancia u otra variable observable.
Las soluciones químicas absorben diferentes cantidades de luz en función de su
concentración. Este hecho se cuantifica en una ecuación conocida como la ley de Beer, la
cual muestra una relación lineal entre la absorbancia de luz de una solución y su
concentración.
El espectrofotómetro es un instrumento utilizado en análisis químicos para medir, en
función de la longitud de onda, la relación entre valores de una misma magnitud
fotométrica relativos a dos haces de radiaciones.
Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromática a
través de una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha
muestra. Esto le permite al operador realizar dos funciones:
1. Dar información sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra.
2. Indicar indirectamente qué cantidad de la sustancia que nos interesa está
presente en la muestra.
Los principales componentes de todo tipo de Espectrofotómetro son:
● Fuente de Luz: La fuente de luz es la que ilumina la muestra. Para que la medición
sea fiable debe cumplir con ciertas condiciones, como la estabilidad, distribución de
energía espectral y la direccionabilidad.
● Cubetas o celdas: Recipientes de vidrio, plástico o cuarzo que se utilizan para
realizar lecturas espectrofotométricas a líquidos. Requiere estar limpia y sin
rayaduras, además la elección del material es importante dependiendo del método
que se use y la naturaleza de la muestra, generalmente de Cuarzo para la región
UV, de vidrio y plástico para la región visible
● Monocromador: Tiene la capacidad de aislar por completo las radiaciones de
longitud de las ondas deseadas, de esta manera se lograr tener una luz
monocromática.
● Compartimiento de muestra: Es el componente de espectrofotómetro donde se
desarrolla la interacción, es decir, donde se coloca la muestra que se va a trabajar.
● Detector: Es el encargado de conocer la radiación que se va analizar y saber a qué
tipo de respuesta se enfrenta, si es fotones o es calor.
● Registrador: Es el que convierte los elementos físicos a números iguales que se
analizan.
● Fotodetectores: Son los que reciben la señal de manera simultánea con el espectro
visible, con el fin de reducir el tiempo de medida y minimizar las otras partes del
aparato.
Mediante el uso del espectrofotómetro se pretende cuantificar el contenido de
permanganato de potasio presente en una muestra. El permanganato de potasio, de
fórmula química KMnO4 es un sólido cristalino púrpura soluble en agua. A pesar de no ser
combustible, es un oxidante fuerte, y en contacto con otros materiales puede causar fuego
con formación de vapores metálicos tóxicos; si entra en contacto con sustancias oxidables
puede provocar combustiones extremadamente violentas. Puede ser utilizado en la
purificación de agua, en el lavado de dióxido de carbono utilizado en fotografía o como
blanqueador de resinas, ceras, grasas, aceites, algodón y seda.
Procedimiento Experimental
Observaciones (Tablas y Gráficos)
Problema. Se tomó una muestra de 1 mL de KMnO4 de una solución de concentración
desconocida, la muestra fue aforada a 25 mL con un matraz volumétrico, solución A.
Posteriormente se tomó 0.5 mL de la solución A y fue aforado a 10 mL con un matraz
volumétrico. Para la selección de la longitud de onda adecuada para la realización del
experimento, se tomó el sistema 5 y se realizó una anotación de las absorbancias obtenidas
en cada longitud de onda, obteniendo los siguientes resultados:
Tabla 2. Lecturas de absorbancia a distinta longitud de onda obtenidas para el
Sistema 5.
Longitud 400 420 440 460 480 500 510 520 540 560 580 600
A 0.011 0.021 0.045 0.115 0.255 0.471 0.531 0.642 0.639 0.401 0.170 0.071
A partir de ello se determinó que la mejor longitud de onda para leer la absorbancia de los
sistemas de KMnO4 es de 520 nm. Por lo tanto, para su cuantificación se realizó una curva
de calibración por espectrofotometría a 520 nm a partir de una serie de sistemas de
concentración conocida, dando como resultado las siguientes absorbancias.
Tabla 3. Lecturas de la absorbancia experimental obtenida para cada sistema.
Sistema Blanco 1 2 3 4 5 Problema
(para (6)
calibrar)
Absorbancia 0 0.105 0.207 0.411 0.587 0.797 0.417
+Concentración molar de KMn𝑂4 en cada sistema
Blanco = 0 M
1= (0.001 M)(0.5mL)/(10mL)= 5x10-5 M
2= (0.001M)(1mL)/(10mL)= 1x10-4 M
3= (0.001M)(2mL)/(10mL)= 2x10-4 M
4= (0.001M)(3mL)/(10mL)= 3x10-4 M
5= (0.001M)(4mL)/(10mL)= 4x10-4 M
+Concentración en mg/mL de KMn𝑂4 en sistemas:
Blanco= 0 mg/mL
1= (5x10-5 mol/L)(158.04 g/mol) = 7.902x10-3 g/L -> 7.902x10-3 mg/mL
2= (1x10-4 mol/L)(158.04 g/mol) = 0.015804 g/L -> 0.015804 mg/mL
3= (2x10-4 mol/L)(158.04 g/mol) = 0.031608 g/L -> 0.031608 mg/mL
4= (3x10-4 mol/L)(158.04 g/mol) = 0.047412 g/L -> 0.047412 mg/mL
5= (4x10-4 mol/L)(158.04 g/mol) = 0.063216 g/L -> 0.063216 mg/mL
Análisis de linealidad de curvas b y c
El método de los mínimos cuadrados se utiliza para calcular la recta de regresión lineal que
minimiza los residuos, esto es, las diferencias entre los valores reales y los estimados por la recta.
Fórmulas a utilizar:
+Recta de curva concentración y absorbancia
Concentrac Absorbanci x-x(media) y-y(media) [x-x(media)] [y-y(media)] [
2 2
ión molar a (y) x-x(media)][y-
(X) y(media)]
5x10-5 0.105 -0.00016 -0.3164 2.56x10-8 0.10010896 0.000050624
1x10-4 0.207 -0.00011 -0.2144 1.21x10-8 0.04596736 0.000023584
2x10-4 0.411 -0.00001 -0.0104 1x10-10 0.00010816 0.000000104
3x10-4 0.587 0.00009 0.1656 8.1x10-9 0.02742336 0.000014904
4x10-4 0.797 0.00019 0.3756 3.61x10-8 0.14107536 0.000071364
1.05x10-3 2.107 -9.9x10-4 4x10-4 8.2x10-8 0.3146832 0.00016058
x (media)= (5x10-5 M + 1x10-4 M+ 2x10-4 M + 3x10-4 M + 4x10-4 M)/ 5 = 2.1x10-4 M
y (media)= (0.105 + 0.207 + 0.411 + 0.587 + 0.797)/5 = 0.4214
m=
5x10-5 (0.105 -0.4214) + 1x10-4 (0.207-0.4214) + 2x10-4 ( 0.411-0.4214) + 3x10-4 ( 0.587 -0.4214) + 4x10-4 (0.797-0.4214)
5x10-5(5x10-5-2.1x10-4) + 1x10-4(1x10-4 -2.1x10-4) + 2x10-4(2x10-4 -2.1x10-4) + 3x10-4(3x10-4 -2.1x10-4) + 4x10-4(4x10-4 -2.1x10-4)
m= 1958.29268 -> 1958.3
b= 0.4214 - (1958.29268 x 2.1x10-4) = 0.010158 -> 0.0102
y= mx + b -> Absorbancia= 1958.3x + 0.0102, donde x= concentración molar de KMnO4
r=
0.00016058
sqrt(8.2x10-8) sqrt(0.3146832)
r= 0.996494893
r2= 0.9992991015
Por lo tanto, tiene un ajuste casi perfecto
+Recta de curva mg/mL y absorbancia
mg/mL (X) Absorbancia x-x(media) y-y(media) [x-x(media)]2 [y-y(media) [
(y) ]2 x-x(media)][y-y
(media)]
7.902x10-3 0.105 -0.0252864 -0.3164 0.000639402 0.1001089 0.008000617
6
0.015804 0.207 -0.0173844 -0.2144 0.000302217 0.0459673 0.003727215
6
0.031608 0.411 -0.0015804 -0.0104 2.49766E-06 0.0001081 1.64362E-05
6
0.047412 0.587 0.0142236 0.1656 0.000202311 0.0274233 0.002355428
6
0.063216 0.797 0.0300276 0.3756 0.000901657 0.1410753 0.011278367
6
0.165942 2.107 0 4x10-4 0.002048085 0.3146832 0.025378063
x (media)= (7.902x10-3 +0.015804+ 0.031608 + 0.047412 + 0.063216)/ 5 = 0.0331884
y (media)= (0.105 + 0.207 + 0.411 + 0.587 + 0.797)/5 = 0.4214
m=
7.902x10-3 (0.105 -0.4214) + 0.015804 (0.207-0.4214) + 0.031608 ( 0.411-0.4214) + 0.047412 ( 0.587 -0.4214) + 0.063216 (0.797-0.4214)
7.902x10-3 (7.902x10-3-0.0331884) + 0.015804 ( 0.015804-0.0331884) + 0.031608 (0.031608-0.0331884) + 0.047412 ( 0.047412-0.0331884) + 0.063216
(0.063216-0.0331884)
m= 12.39
b= 0.4214 - 12.39(0.0331884) = 0.0101957-> 0.0102
y= mx + b -> Absorbancia= 12.4020x +0.0102, donde x= mg/mL de KMnO4
r=
0.025378063
sqrt(0.002048085)
sqrt(0.3146832)
r= 0.996493866
r2= 0.9992988961
Por lo tanto, tiene un ajuste casi perfecto.
Ambas ecuaciones lineales presentan un ajuste casi perfecto, pudiendo usarse de manera
intercambiable, aunque en condiciones diferentes. Por ejemplo, si necesitamos obtener un
resultado en concentración molar, conviene más utilizar la primera fórmula, ya que esta arroja el
resultado directamente en la concentración molar. Sin embargo, si requerimos más de obtener el
resultado en gramos/mililitro, se puede sustituir más fácilmente la segunda ecuación
Cálculos de la concentración desconocida
Se realiza por medio de la sustitución de los valores conocidos en la ecuación obtenida por
la regresión lineal.
+Primera fórmula
y= 1958.3x + 0.0102, donde y=absorbancia y x=concentración KMnO4 -> [KMnO4] de la
muestra.
0.417= 1958.3x + 0.0102
1958.3x = 0.417- 0.0102
x= (0.417-0.0102)/1958.3
x= 2.077311954 x10-4 M
La concentración obtenida es de permanganato de potasio en el sistema 6 (sistema
problema), para conocer la concentración en la muestra inicial se requiere realizar los
cálculos correspondientes:
(2.077311954 x10-4 M)(10 mL)= 2.077311954 x10-3 mmol KMnO4 (En 0.5 mL de solución A)
2.077311954 x10-3 mmol KMnO4/ 0.5 mL = 4.154623908 x10-3 M KMnO4 (En 25 mL
solución A)
(4.154623908 x10-3 M KMnO4)(25 mL) = 0.1038655977 mmol KMnO4 en 1 mL de alícuota
tomada de la solución problema
0.1038655977 mmol KMnO4/1mL = 0.1038655977 M KMnO4
+Segunda fórmula
y= 12.39x + 0.0102 , donde y= absorbancia y x= mg/mL de KMnO4 en la muestra
0.417= 12.39x + 0.0102
12.39x = 0.417- 0.0102
x = (0.417-0.0102)/ 12.39
0.032833mg/mL
Los miligramos/mL obtenidos de KMnO4 son del sistema 6 (sistema problema). Para
conseguir los mg/mL de KMnO4 en la muestra problema se deben realizar los cálculos
correspondientes:
((0.032833 mg/mL KMnO4)(10 mL))(1 mmol KMnO4 / 158.04 mg KMnO4)= 2.07741 x10-3
mmol KMnO4 (En 0.5 mL de Sol. A)
Como podemos observar, realizando los cálculos con la segunda fórmula, obtenemos una
cantidad de mmol presentes en el sistema 6 (sistema problema) muy similar a la obtenida
utilizando la primera fórmula, por lo que los cálculos a realizar para calcular la concentración
de este sistema son iguales a los realizados anteriormente, obteniendo lo siguiente:
0.1038655977 mmol KMnO4 / 1mL = 0.1038655977 M KMnO4
(0.1038655977 mmol KMnO4 / 1 mL) (158.04 mg KMnO4 / 1 mmol) = 16.41491906 mg/mL
KMnO4 (En solución problema)
Comportamiento de KMnO4 dependiendo del medio
En medio ácido el permanganato de potasio se comporta de la siguiente manera: MnO4K +
4H+ + 3e- = MnO2 + 2H2O + K+
Mientras que en medio neutro o alcalino se comporta de la siguiente manera: MnO4K +
2H2O + 3e- = MnO2↓ + KOH + 3OH-
Si la experimentación se realizara a un pH básico, el permanganato precipitaría a óxido de
manganeso y sería imposible su cuantificación por espectrofotometría.
Conclusiones
Con esta práctica se logró comprender la utilidad del uso del espectrofotómetro para la
cuantificación de un analito mediante la fabricación de una curva de calibración. También se
reconoció el uso de una solución patrón y cómo es que se prepara. Se aprendió el método
para realizar una curva de calibración mediante el uso de las absorbancias corregidas
obtenidas por la lectura de los sistemas 1 al 5 de concentración conocida y finalmente se
logró determinar la concentración de KMnO4 presente en la muestra problema, que es de
0.1038655977 M.
Bibliografía.
● Kalstein. (2021). ¿Qué es un Espectrofotómetro?. 10-05-22, de Kalstein Sitio web:
[Link]
● Martínez Bencardino, C (2019) Estadística y muestreo. Editorial ECOE Ediciones
● Meyer (2018) Hoja de datos de seguridad: Permanganato de Potasio. Química
Suastes, S.A de C.V. Recuperado de:
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● Meyer (2018) Hoja de datos de seguridad: Ácido Sulfúrico. Química Suastes, S.A de
C.V. Recuperado de: [Link]
● S.A El permanganato potásico en el tratamiento del agua. “El agua potable”
Recuperado de: [Link]
Anexos
Gráfica 1 - Lecturas de absorbancia del Sistema 5 a distintas longitudes de onda.
Gráfica 2 - Relación entre la concentración molar de KMnO4 en cada sistema y su
absorbancia a una longitud de onda de 520 nm.
Gráfica 3 - Relación entre la concentración en mg/mL de KMnO4 en cada sistema y su
absorbancia a una longitud de onda de 520 nm.