Facultad de Ciencias y Filosofía “Alberto Cazorla Talleri”
Sección Química - Química Analítica Cuantitativa
Unidad 1: Introducción al Análisis Químico
- Capítulo 2 -
TÉCNICAS DE
ANÁLISIS QUÍMICO
OBJETIVOS DE LA SESIÓN
● Conocer las operaciones básicas
de pesada y las medidas de
volumen.
● Reconocer errores cometidos en
el proceso de pesada.
● Establecer la influencia de la
temperatura sobre las medidas
volumétricas.
● Comprender los métodos de
calibrado del material
volumétrico.
CONTENIDOS DE LA SESIÓN
Medidas de masa.
Medidas de volumen.
Calibración de aparatos volumétricos.
Medidas de masa
La distinción entre masa y peso suele difuminarse en el trabajo
de laboratorio, ya que cuando se mide la masa de una
sustancia se dice que se hace una pesada.
Los patrones de masa conocida se llaman pesas y el resultado
de la pesada se denomina peso (cuando en realidad se ha
medido una masa).
¿Qué es masa? ¿Qué es peso?
La balanza
Casi todas las balanzas utilizadas en los
laboratorios son de tipo electrónico.
Tipos de balanzas Características
analíticas
Macrobalanza Carga máxima de entre 160 – 200 g y una precisión de 0,1 mg
Semimicrobalanza Carga máxima de entre 10 – 30 g y una precisión de 0,01 mg
Microbalanza Carga máxima de entre 1 – 3 g y una precisión de 0,001 mg o 1 µg
En los laboratorios de análisis también se usan con frecuencia
balanzas menos precisas que las analíticas pero que tienen la
ventaja de una mayor rapidez, robustez y gran capacidad.
Estas son las balanzas auxiliares, cuyo mayor inconveniente es
la falta de sensibilidad.
Fuentes de error en la pesada
✓ Conviene usar un pañuelo o toallita de papel para manipular el recipiente que se va a
pesar, porque las huellas dactilares pueden variar su masa.
✓ Las muestras deben estar a temperatura ambiente para evitar errores a causa de
corrientes de convección del aire.
✓ Una muestra que se ha secado en una estufa necesita 30 minutos para que se enfríe a
la temperatura ambiente.
✓ Hay que colocar la muestra en un desecador mientras se enfría para evitar que pueda
absorber humedad ambiental.
1. El efecto boya
Se produce por el desplazamiento del aire. La masa aparente (W2) del objeto es menor
que la masa real en una cantidad que es igual a la masa del aire desplazado. Tiene
lugar cuando la densidad de la sustancia que se va a pesar difiere significativamente de
la densidad de las pesas.
La corrección del efecto boya se consigue aplicando:
ρ𝑎𝑖𝑟𝑒 ρ𝑎𝑖𝑟𝑒
W1 = W2 + W2( - )
ρ𝑜𝑏𝑗𝑒𝑡𝑜 ρ𝑝𝑒𝑠𝑎𝑠
Donde: W1 = peso corregido del objeto y W2 = peso leído en la balanza
Fuentes de error en la pesada-Ejemplo
El compuesto llamado «tris» se usa en el laboratorio como patrón primario
para medir la concentración de disoluciones ácidas.
El volumen del ácido necesario para reaccionar con una masa conocida de
«tris» nos permite calcular la concentración del ácido.
Hallar la verdadera masa de «tris» (densidad igual a 1,33 g/cm3) si la masa
aparente pesada en aire es 100,00 g.
Dato: Densidad de las pesas es 8,0 g/cm3 y densidad del aire es 0,0012 g/cm3
Fuentes de error en la pesada
La figura muestra la
corrección del efecto boya
para varias sustancias. En
las balanzas electrónicas de
precisión este error se
encuentra parcialmente
corregido.
(Harris, et. al. 2016)
Fuentes de error en la pesada
2. Efecto de la temperatura
Cuando se pesa una sustancia con una temperatura diferente de la del
ambiente se comete un error bastante grave.
Los errores debidos a las diferencias de temperatura tienen dos causas:
1º Las corrientes de convección que se crean alrededor del objeto y
ejercen un efecto de empuje sobre la balanza.
2º El aire caliente atrapado dentro del recipiente de la balanza ocupa
más volumen que la misma cantidad de aire frío.
Fuentes de error en la pesada
3. Otras fuentes de error
Cargas estáticas en los pesasustancias de porcelana o vidrio generadas
por una humedad baja en el laboratorio.
La presencia de pequeñas fuentes de radiación electromagnética (radios,
celulares, etc).
Las vibraciones también pueden causar pequeños errores de pesada.
Equipos y técnicas de pesada
Es necesaria la ayuda de equipos auxiliares: pesasustancias y los
desecadores.
1. Pesasustancias
Equipos y técnicas de pesada
2. Desecadores
(Harris, et. al. 2016)
Equipos y técnicas de pesada
3. Pesada por diferencia.
4. Pesada de sólidos higroscópicos.
5. Pesada de líquidos.
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Medidas de volumen
Así como la medida de la masa es una tarea relativamente sencilla, la
medida del volumen puede presentar algunas pequeñas complicaciones.
✔Unidad oficial m3
✔Unidades mas usadas en el laboratorio dm3 , cm3 o mL.
Influencia de la temperatura
✔Los cambios de temperatura hacen variar el volumen de los líquidos
y, en menor grado, el volumen del recipiente.
✔Los recipientes de vidrio tienen un coeficiente de dilatación muy
bajo. Se puede despreciar.
✔La variación de volumen de un líquido se calcula:
V = V0 + α.V0 (t – t0)
Donde: V = volumen final, V0 = volumen inicial, t = temperatura final, t0 = temperatura inicial y
α = coeficiente de dilatación del líquido (ºC-1).
Influencia de la temperatura-Ejemplo
El coeficiente de dilatación de una disolución alcohólica de NaOH es de
0,0011 ºC-1.
Calcule el error relativo de volumen que se comete si se toma una
muestra de 25 mL a una temperatura de 25ºC, si la temperatura de
referencia para las medidas de volumen es de 20ºC.
Rpta: 24,8625 mL, -0,55%
Material volumétrico
Para medidas precisas y fiables: pipetas, buretas y matraces aforados.
1. Pipetas: sirven para transvasar volúmenes exactos
a) Pipetas aforadas b) Pipetas graduadas
Nunca se debe recuperar soplando el líquido residual de estas pipetas.
Existen otras (serológica) donde se debe eliminar la última gota.
Material volumétrico
2. Buretas: son más precisas que las pipetas.
Se diferencian por la válvula: de bola de vidrio, de llave de vidrio y con
válvula de teflón.
Material volumétrico
3. Matraces aforados
Hay de 5 mL hasta 5 L.
Se utilizan para preparar
disoluciones estándar y
para diluir muestras a un
volumen determinado.
Material volumétrico
Uso adecuado del material volumétrico ¿Cómo se usa?
Hay que tener en cuenta la limpieza y el paralaje.
El equipo de vidrio calibrado nunca debe calentarse.
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Calibración de aparatos volumétricos
✔El calibrado de un aparato volumétrico verifica si existe concordancia
entre el volumen supuesto para un aparato volumétrico y el que
realmente contiene. En caso de que no exista esta concordancia, el
calibrado proporciona la corrección que se debe hacer.
✔Los cálculos relativos son sencillos. En primer lugar se debe corregir
el efecto boya. A continuación se calcula el volumen aislándolo de la
expresión de la densidad.
✔Finalmente se corrige el efecto temperatura, para referir el calibrado
a la temperatura estándar de 20 ºC.
Calibración de aparatos volumétricos
Antes de calibrar cualquier aparato volumétrico se debe limpiar con
mucho cuidado. Las pipetas y buretas no deben secarse; los matraces
aforados se han de escurrir por completo y dejar que se sequen bien a
temperatura ambiente.
Calibrado de una pipeta aforada, bureta
o matraz aforado
✔Hay que pesar un recipiente vacío con precisión de 1 mg.
✔Se vierte con la pipeta el volumen de agua y se calcula el peso del
agua por diferencia.
✔Se realiza la corrección por efecto boya.
✔Se determina el volumen usando la densidad del líquido.
✔Se realiza la corrección por efecto de la temperatura.
✔Se repite como mínimo 5 veces.
✔Se calcula la media y la desviación estándar o incertidumbre.
✔En el caso de las buretas se pesa por diferencia 10 mL, 20 mL, 30 mL,
40 mL y se representa una gráfica con la correlación que se debe
aplicar en función del volumen medido. A partir de la gráfica se puede
determinar una fórmula de ajuste para la corrección de la bureta.
(Harris, et. al. 2016)
Calibración de una pipeta aforada
https://www.youtube.com/watch?v=rw6XwxwJsjg
(Harris, et. al. 2016)
Calibrado de una pipeta aforada, bureta
o matraz aforado-Ejemplo
Se ha realizado el calibrado de una pipeta aforada, repitiendo el
procedimiento 5 veces, y se han obtenido los siguientes resultados:
V1 = 10,01 mL
V2 = 9,99 mL
V3 = 10,02 mL
V4 = 10,01 mL
V5 = 9,98 mL
Calcular el volumen real de la pipeta (medio), así como la incertidumbre
(desviación estándar)
https://www.youtube.com/watch?v=4eXrcn6QLgs
Bibliografía
• Harris, D. C. (2016). Análisis químico cualitativo (3a. ed.).
Editorial Reverté Barcelona.
https://elibro.net/es/ereader/cayetano/46773?page=1
• Serrano Serrano, T.(2018). Operaciones de análisis químico.
Editorial Síntesis. España.
