Universidad Autónoma de Nuevo León
Facultad de ciencias químicas
Licenciado en química industrial
Laboratorio de química orgánica
Práctica 5: análisis elemental cualitativo
Tercer semestre
Equipo 3
Alumnos:
Angel Adrian Alvarez Zuñiga
Montserrat Ayala Coronado
lunes, 24 de octubre de 2022
Docente: Dra. María Concepcion Garcia Lopez
• Práctica 5: Análisis elemental cualitativo
OBJETIVO:
• Determinar en una muestra orgánica la presencia de los elementos: azufre, nitrógeno,
cloro, bromo y yodo.
FUNDAMENTOS:
• Establecer la presencia de azufre, nitrógeno y los halógenos (F, Cl, Br y I) en un
compuesto orgánico (o mezcla) proporciona al químico una gran ayuda en la
investigación de la identidad de una sustancia comercial o completamente nueva.
Si el químico detecta estos elementos, en la muestra, puede tener una idea del
grupo funcional que posee el compuesto y por lo tanto de la familia a la que
pertenece. La muestra se funde con sodio metálico para transformarla en iones
los cuales se detectan mediante pruebas específicas.
Reacciones de Identificación:
• Para identificar un ion en particular, en una disolución, la disolución debe ser sometida a
una serie de pruebas químicas. Los resultados de las pruebas se comparan con los
resultados de la misma prueba que se realiza en una disolución que contiene un ion
conocido.
PRECAUCIONES: El éxito del análisis dependerá, en gran parte, de tomar en cuenta las siguientes
precauciones:
Algunas clases de compuestos orgánicos, tales como, los nitroalcanos, azidas orgánicos, diazoésteres,
sales de diazonio y algunos polihaluros alifáticos (cloroformo, tetracloruro de carbono), reaccionan
explosivamente con el sodio caliente, siempre deberán usarse lentes de seguridad cuando se realicen
estas descomposiciones. Si al agregar la muestra al sodio fundido se escucha un estallido o se produce
una explosión (generalmente muy pequeña), se debe interrumpir la manipulación y se reducirán 0.5 g la
muestra con zinc, para esto, la muestra se calienta suavemente a ebullición con 5 mL de ácido acético
glacial y 0.5 g de zinc en polvo. Después que se ha disuelto la mayor parte del zinc, la mezcla se evapora a
sequedad y se funde el residuo, por el procedimiento indicado previamente.
El calentamiento con el sodio debe ser al rojo vivo, para asegurar que toda la muestra haya fundido, si
queda muestra sin fundir puede dar lugar a reacciones de interferencia al hacer las pruebas. Es esencial
usar un exceso de sodio ya que si están presentes azufre y nitrógeno se puede producir tiocianato de
sodio (NaCNS), que dará coloración roja con el fierro (III), pero no el azul de Prusia, dado que no habrá
iones cianuro libres. Con el exceso de sodio el tiocianato formado se descompone para dar iones cianuro
y sulfuro.
Observaciones y discusiones:
Fusión con sodio
• Es necesario un tubo de ensayo limpio y seco para realizar la prueba (verificando que no
tenga ninguna impureza ya que de caso contrario podría reaccionar el Na) qué consiste
en tomar un trozo de sodio metálico y llevar al fuego de un mechero, previo a esto es
necesario haber pesado 10 mg de muestra sólida de cualquiera de las 3 disponibles, se
calentó el sodio hasta que reacciono por completo formando una pequeña esfera
plateada, añadimos la muestra, y observamos la reacción para seguir calentando hasta el
rojo vivo por 7 minutos, se dejó enfriar y se añadió una gota etanol (esto con fin de
eliminar el exceso de sodio) para llevar el tubo a un vaso precipitado con 10 ml de agua
destilada y romperlo. Estos procedimientos se llevaron a cabo 3 veces con distintas
muestras.
• El resultado de cada uno varió siendo una transparente y 2 de distintos colores con las
cuales se siguió tratando para determinar la presencia de sus iones.
Determinación de Azufre
• Se necesita la muestra 1 con los pasos de la fusión con sodio y previamente filtrada con
un embudo de filtración rápida y papel filtro con el fin de eliminar residuos de vidrio entre
otros. Se acidula con ácido acético 2 mililitros obtenidos de la fusión para añadir unas
gotas de solución de acetato de plomo y así formar un precipitado negro demostrando la
presencia de azufre en la muestra.
Determinación de nitrógeno
• Tomamos la muestra 2 con los pasos entablados de la fusión con sodio, al tener un pH
neutro alcalinizamos con hidróxido de sodio llevándonos a un pH 14 el cual se necesita
volver a ajustar a 13 con una gota de ácido acético glacial, agregamos 2 gotas saturadas
de sulfato ferroso amónico el cual preparamos previamente (casi al instante de utilizar en
un tubo de ensayo aparte con distintas sales y 1 mL de agua), para después agregar 2
gotas de solución KF al 30%, llevamos el mechero durante 30 segundos y acidulamos la
solución caliente con ácido sulfúrico al 10% gota a gota, desafortunadamente no resulto
el precipitado azul de Prusia esperado, dándonos un lila claro. Esta determinación se
intentó 3 veces.
• Es necesario seguir las indicaciones lo más apegado posible ya que así requerimos menos
tiempo, dinero y esfuerzo; en este caso, los reactivos sugeridos en el manual eran escasos
en el laboratorio o inexistentes además de la posible caducidad de estos.
Determinación de halógenos en general
• Seleccionamos la muestra (la tercera) ya elaborada con los pasos de fusión con sodio, y
acidulamos con 2 ml de ácido nítrico al 10%, bastaron un minuto con 30 segundos para
eliminar el ácido sulfúrico y sulfhídrico residuales que dado el tiempo era mínima la
cantidad. Posteriormente se requirieron cuatro gotas de nitrato de plata al 2% para que
se generara un precipitado denso color blanco en el tubo de ensayo obteniendo como
resultado prueba de halógenos positiva.
Determinación de cloro, bromo y yodo
• Continuando con el procedimiento acidulamos 10 ml de la solución de la fusión del
procedimiento anterior con ácido sulfúrico al 30%, pasamos el mensajero para hervir
durante 2 minutos y dejar enfriar, la primera prueba consistió en investigar si había yodo
para esto añadimos 0.5 ml de cloroformo a un mililitro de la solución y unas gotas de la
solución de nitrito de sodio, la muestra dio color negro; significado de nuestro caso que
la prueba es negativa
Imágenes de resultados
Fusión con sodio
Determinación de halógenos/ cloro
Conclusiones
Fusión con sodio
• La fusión con sodio metálico es un método que se debe realizar con mucho cuidado ya
que es muy reactivo, al momento de fundirlo hay que hacerlo al rojo vivo para
asegurarnos de que todo el sodio haya reaccionado. Es indispensable prestar atención a
todas las indicaciones ya que si se usa menos sodio podrían no salir algunos experimentos
como fue el caso de la determinación de nitrógeno dado que no quedaron iones de
cianuro libres. Además de si hay algún error y se necesita tirar es indispensable que todo
el sodio se deje reaccionar y enfriar.
• De esta prueba con las distintas muestras se derivan los demás experimentos.
Determinación de azufre
• Para la determinación de azufre se es necesario elegir una de las 3 muestras producidas
en la fusión de sodio en este caso la que nos interesa es la primera la cual lo contiene,
cabe destacar que para hacer esta determinación previamente debió haberse filtrado con
un embudo de filtración rápida y un papel Filtro, posteriormente se le expone a algunas
gotas de acetato de plomo lo cual hace precipitar la solución indicándonos que si hay
azufre en la muestra
Determinación de nitrógeno
• En la determinación de hidrógeno si es necesario contar con una solución preparada
instantes antes de efectuarla que se efectúa con los cristales de sal en un tubo y se añade
un mL de agua.
• Teniendo presente que usaremos la muestra 2 de la fusión con sodio tomamos un poco
de ésta y ajustamos el ph a 13, pero en el momento de ajustar con hidróxido de sodio el
ph se eleva a 14 por lo cual es necesario volver a acidificar con ácido acetico glacial, se le
agregan 2 gotas de nuestra solución preparada y otras 2 de solución de fluoruro de
potasio al 30%, dirigimos el tubo mechero donde se calienta por 30 segundos para simular
la solución caliente con ácido sulfúrico el 10% cuidando que sea gota a gota agitando
después de cada adición, no se presentó el azul de prusia que nos lleva a 3 hipótesis: la
primera es que los activos eran muy viejos, y la segunda siendo más probable es que nos
usó un exceso de sodio ya que no habían llorones decían unos libres que se formaban al
descomponerse el tiocianato y la tercera es que el compuesto era de alto peso molecular
esto provoca que la proporción de MG no sea muy baja y que tampoco se produzcan iones
es de cianuro.
Determinación de halógenos en general
• La determinación de halógenos parte de filtrar la fusión con sodio hecha con la tercera
muestra, Basta con la circular 2 ml con ácido nítrico al 10% llevar el mechero y eliminar
los restos de ácido sulfhídrico y cianhídrico con un calentamiento de 3 minutos añadiendo
2 gotas de nitrato de plata al 2% a partir de este procedimiento aparece un precipitado
blanco el cual demuestra que existen halógenos en nuestra solución.
Determinación de cloro, Bromo y yodo
• En esta serie de pasos se esperan identificar 3 halógenos los cuales son cloro bromo y
yodo.
• Primeramente, para identificación de yodo se necesitan 10 ml de la fusión con la tercera
muestra a la cual se le añade hacía sufrir con 30% se lleva un mechero durante 3 minutos
y y se deja enfriar para posteriormente añadir 5 ml de oro formó a 1 ml de la solución y
unas gotas de solución de nitrito de sodio el cual el color esperado es un púrpura
• Habiendo identificado el yodo se trata con nitrito de sodio y se extrae con cloroformo
para que desaparezca la coloración. se procede a hervir durante un minuto y con la
solución fría se añaden. 5 ml de conformó a 1 ml de solución anterior y 2 gotas de agua
de cloro la cual por inexistencia se utilizó agua de bromo, Por lo tanto, nos dio la
coloración que fue esperada destacando su bromo positivo.
• Por último, se lee el resto de la solución hasta 60 ml y se añaden 2000 L de ácido sulfúrico
concentrado y punto 5 g de persulfato de potasio, hervimos ya fría la solución añadimos
3 gotas de mi trato de plata dándonos un cloro positivo al quedar blanca la solución.
Cuestionario
1.- ¿En la manipulación del sodio metálico, por qué debe evitarse la presencia de agua?
El sodio es tóxico, desprende hidrógeno en contacto con el agua, o cualquier sustancia que tenga
hidrógenos acídicos.
2.-Cuando se ha encontrado azufre en la disolución alcalina, éste debe eliminarse antes de
ensayar la presencia de halógenos porque ......
Es dañina la mezcla de un halógeno con azufre, por este motivo es prioridad eliminarlo.
3.-Mencione 5 propiedades y/o características de las sustancias, que contribuyan a su
identificación cualitativa elemental.
Precipitado blanco en el caso de la identificación de halógenos
Los distintos cambios de pH que sufren las sustancias en los diversos pasos
La formación de un precipitado soluble en hidróxido de amonio cómo es el cloruro de plata
la formación de un precipitado negro por la identificación de azufre
El nitroprusiato de sodio que reaccionar genera un color púrpura
4.- ¿Cuál es el principio en el que se basa el análisis cualitativo elemental orgánico por el método
de fusión alcalina?
Dos sustancias pueden presentar grandes diferencias entre sus propiedades fisicoquímicas a
causa de su naturaleza química (átomos que la constituyen, tipos y formas de enlaces, fuerzas
intermoleculares, estabilidad de las moléculas, etc.). Un ejemplo generalizado de esto lo dan los
compuestos orgánicos e inorgánicos.
Bibliografías
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