INFORME VALORACIÓN REDOX
El objetivo de esta práctica es la determinación de concentración de una sustancia
problema de hierro (II) a partir de una valoración con la sustancia patrón tipo secundario,
permanganato de potasio.
Como visto y comentado en la práctica anterior, la valoración es una técnica analítica para
encontrar experimentalmente la concentración de una sustancia que se puede utilizar tanto
como para reacciones ácido-base como para reacciones redox.
Los agentes oxidantes más utilizados para las volumetrías redox incluyen el permanganato,
el dicromato, el iodo y las sales de cerio (IV). Pero a la hora de elegir un agente reductor es
importante considerar que fuertes reductores van a ser fácilmente oxidados por el oxígeno
de la atmósfera, por lo que hay que buscar reductores más estables como por ejemplo el
tiosulfato de sodio.
Para detectar los puntos finales de las reacciones, la mayor aproximación al punto de
equivalencia, se pueden utilizar métodos químicos como la automedicación e indicadores
redox o por métodos instrumentales.
Como mencionado anteriormente en esta práctica se hará la valoración de una sustancia de
hierro (II) a partir de la STPS permanganato de potasio. Pero para ello, dado que la utilizada
será una SPTS previamente se necesita realizar una valoración de estandarización con una
SPTP, en este caso oxalato sódico.
PROCEDIMIENTO
MATERIALES: REACTIVOS
- Vidrio de reloj - Ácido sulfúrico concentrado
- 2 matraces aforados de 0,5L - Oxalato sódico (SPTP)
- Bureta de 50 ml - Permanganato de potasio (SPTS)
- Disolución problema de Fe (II)
- Vaso de precipitados de 250ml
- Pipeta de 10ml
- Erlenmeyer de 250ml
- Termómetro
- Placa calefactora
- Granatario
- Balanza analitica
- Iman
Preparación de disoluciones:
1) Preparar en una matraz aforado de 0,5L una disolución de permanganato de potasio
0,02 M pesando 1,6g de sustancia en un granatario y disolviendo con agua
destilada.
2) Preparar en un matraz de 250 ml una disolución de entre 1,5 y 1,7 gramos de
oxalato sódico 0,05 M pesados exactamente con una balanza analítica.
− 2− + 2+
ESTANDARIZACIÓN: 2𝑀𝑛𝑂4 + 5𝐶2𝑂4 + 16𝐻 → 2𝑀𝑛 + 10𝐶𝑂2 + 8𝐻2𝑂
−
𝑀𝑛𝑂4 : SPTS a valorizar. Esta es un oxidante que sufre reducción de 7+ a 2+
2−
𝐶2𝑂4 : SPTP. Agente reductor.
1) verter un poco de la disolución de oxalato en un vaso de precipitados. De este
pipetear 10 ml y transferir a un erlenmeyer de 250ml.
2) Agregar agua destilada hasta alcanzar aproximadamente 60ml
3) Agregar con una pipeta 5ml de ácido sulfúrico concentrado. (Para que ocurra una
reacción ésta debe estar en un medio ácido) y un pequeño imán.
4) Apoyar el matraz erlenmeyer con sustancia en una placa calefactora calentando a
80 o 90 grados. Es importante que durante toda la valoración el erlenmeyer no baje
de los 60 grados celsius. Estos pueden ser verificados con la ayuda de un
termómetro.
5) Con la ayuda de un embudo y un vaso de precipitados, llenar la bureta de la
disolución de permanganato de potasio asegurándose de enrasar la bureta, dejando
caer gotas en el vaso de precipitados con restos del mismo.
6) Una vez que la solución del erlenmeyer alcance los 60 grados iniciar la valoración
dejando caer gota por gota el contenido de la bureta hasta que se note la aparición
de una coloración rosa que no desaparezca por agitación.
7) Calcular la concentración exacta del permanganato de potasio
VALORACIÓN DE DISOLUCIÓN PROBLEMA DE HIERRO (II)
2+ − + 3+ 2+
5𝐹𝑒 + 𝑀𝑛𝑂4 + 8𝐻 → 5𝐹𝑒 + 𝑀𝑛 + 4𝐻2𝑂
1) Pipetear 10 ml de disolución problema de Fe(II) y transferir a un erlenmeyer de
250ml.
2) Agregar al erlenmeyer agua hasta los 60 ml y 5 ml de ácido sulfúrico con otra pipeta.
3) Colocar debajo de la bureta previamente rellenada y estandarizada con
permanganato de potasio y comenzar la valoración hasta la visualización de un
cambio permanente de color.
4) Calcular la concentración exacta de la disolución problema.
COMENTARIOS:
En esta valoracion el permanganato de potasio sirve como indicador ya que este cambia de
color. Cuando reducido este se encuentra de forma transparente, pero cuando se oxida se
torna a un color púrpura intenso, indicando el final de la reacción.
Estandarización:
5(𝑉 ×𝑀 ) = 2(𝑉 ×𝑀 )
𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑁𝑎2𝐶2𝑂4 𝑁𝑎2𝐶2𝑂4
5(𝑉 ×𝑀 ) = 2(𝑉 × 0, 05 𝑚𝑜𝑙/𝐿)
𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑁𝑎2𝐶2𝑂4
9+9,1+9,5+9,3+9,5
volumen promedio = 5
= 9, 28
3) Preparar en una matraz aforado de 0,5L una disolución de permanganato de potasio
0,02 M pesando 1,6g de sustancia en un granatario y disolviendo con agua
destilada.
4) Preparar en un matraz de 250 ml una disolución de entre 1,5 y 1,7 gramos de
oxalato sódico 0,05 M pesados exactamente con una balanza analítica.
CÁLCULOS Y CUESTIONES:
1) concentración aproximada del permanganato de potasio preparado:
Peso: 1,6g
Masa molecular: 158,03 g/mol
𝑚 1,6
𝑛= 𝑀𝑟
= 158,03
= 0, 010 𝑚𝑜𝑙
𝑛 0,010
𝑀= 𝑉
= 0,5 𝐿
= 0, 02𝑀
2) Concentración exacta de oxalato de sodio preparado:
Peso: 1,60004g
Masa molecular: 134 g/mol
𝑚 1,60004
𝑛= 𝑀𝑟
= 134
= 0, 0119 𝑚𝑜𝑙
𝑛 0,0119
𝑀= 𝑉
= 0,5 𝐿
= 0, 02388 𝑀
3) El permanganato de potasio es una sustancia que reacciona fácilmente con el
oxígeno presente en el aire. Por ello esta no puede ser una sustancia patrón tipo
primario ya que su concentración es incapaz de mantenerse constante con el
tiempo. Por otro lado el oxalato si lo es ya que es más estable y logra mantenerse
con el paso del tiempo.
4) Estandarización:
− + − 2+
𝑟𝑒𝑑𝑢𝑐𝑐𝑖ó𝑛: 𝑀𝑛𝑂4 + 8𝐻 + 5𝑒 → 𝑀𝑛 + 4𝐻2𝑂
2− −
𝑜𝑥𝑖𝑑𝑎𝑐𝑖ó𝑛: 𝐶2𝑂4 → 2𝐶𝑂2 + 2𝑒
− 2− + 2+
2𝑀𝑛𝑂4 + 5𝐶2𝑂4 + 16𝐻 → 2𝑀𝑛 + 10𝐶𝑂2 + 8𝐻2𝑂
Valoración:
− + − 2+
𝑟𝑒𝑑𝑢𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑀𝑛𝑂4 + 8𝐻 + 5𝑒 → 𝑀𝑛 + 4𝐻2𝑂
2+ 3+ −
𝑜𝑥𝑖𝑑𝑎𝑐𝑖ó𝑛: 𝐹𝑒 → 𝐹𝑒 +𝑒
2+ − + 3+ 2+
5𝐹𝑒 + 𝑀𝑛𝑂4 + 8𝐻 → 5𝐹𝑒 + 𝑀𝑛 + 4𝐻2𝑂
5) A las valoraciones se les debe añadir ácido sulfúrico concentrado para que las
reacciones ocurren en un medio ácido, permitiendo que los reactivos interaccionen
con protones.
6) Concentración exacta de permanganato de potasio:
9+9,1+9,5+9,3+9,5
volumen promedio = 5
= 9, 28
5(𝑉 ×𝑀 ) = 2(𝑉 ×𝑀 )
𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑁𝑎2𝐶2𝑂4 𝑁𝑎2𝐶2𝑂4
2(10𝑚𝑙×0,05 𝑀)
𝑀 = 5×9,28𝑚𝑙
= 0, 02155 𝑀
𝐾𝑀𝑛𝑂4
7) concentración exacta de disolución problema:
Volumen de permanganato de potasio medido con bureta:
Volumen inicial: 11 ml
Volumen final: 33,5 ml
volumen echado: 22,5ml
14,8 + 21 + 15,5+15,6+22,5
Promedio de volúmenes de la clase 5
= 17, 88 𝑚𝑙
Molaridad permanganato: 0,02M
Volumen Hierro: 10ml
5(𝑉 ×𝑀 ) = 2(𝑉 2+ ×𝑀 2+ )
𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝐹𝑒 𝐹𝑒
5(𝑉 ×𝑀 )
𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝐾𝑀𝑛𝑂4 5(17,88×0,02)
𝑀 2+ = 2𝑉
= 2×10
= 0, 089𝑀
𝐹𝑒 𝐹𝑒
2+
8) Estimación de error en la determinación de concentración del problema de hierro:
Error pipeta de oxalato: 0,01/10 = 0,001
Error pipeta de hierro: 0,01/10 = 0,001
Error pipeta de ácido sulfúrico = 0,⅕ = 0,2
Error matraz erlenmeyer = 0,1 / 50 = 0,002
Error relativo total: 0,001+ 0,001 +0,2+0,002 = 0,024
9) En la reacción entre oxalato y permanganato está claro que el permanganato es la
especie que sufre reducción ya que este pasa de un estado de oxidación de 7+ a 2+.
De lo contrario el oxalato claramente se oxida perdiendo dos electrones.
10)
2− + − 3+
𝑟𝑒𝑑𝑢𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝐶𝑟2𝑂7 + 14𝐻 + 6𝑒 → 2 𝐶𝑟 + 7𝐻2𝑂
2+ 3+ −
𝑜𝑥𝑖𝑑𝑎𝑐𝑖ó𝑛: 𝐹𝑒 → 𝐹𝑒 +𝑒
2+ −2 + 3+ 3+
6𝐹𝑒 + 𝐶𝑟2𝑂7 + 14𝐻 → 6𝐹𝑒 + 2𝐶𝑟 + 7𝐻2𝑂
6(𝑉 ×𝑀 ) = (𝑉 2+ ×𝑀 2+)
𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 𝐹𝑒 𝐹𝑒
6(𝑉 ×𝑀 )
𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 6(2,4 𝑚𝑙×10𝑚𝑀)
𝑀 2+ = 𝑉
= 100𝑚𝑙
= 1, 44𝑀
𝐹𝑒 2+
𝐹𝑒
11)
a) Cl2 : aumentando el PH este se debilita, disminuye su capacidad oxidante.
b) Cr2O7 2-: aumenta su capacidad oxidante
c) O2 : un aumento de protones no afecta al compuesto
d) Ag +: disminuye su capacidad oxidante.
