NORMA CHILENA OFICIAL NCh840/1.

Of78

Frutas, hortalizas y productos derivados -

Descomposición de la materia orgánica - Pate 1: Método
húmedo

Preámbulo

El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el

estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.

La norma NCh840/1, ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional
de Normalización, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:

Dirección Industria y Comercio, DIRINCO Waldo Aravena

Instituto de Investigaciones Tecnológicas,
INTEC-CORFO Eugenia Rosemberg
Instituto de Investigaciones y Control,
Ejército de Chile, IDIC Emilio Lorenzini
Instituto Nacional de Normalización, INN Ana María Coro
Servicio Agrícola y Ganadero, SAG Gilda Cotta
Orlando Morales
Universidad Católica de Chile Guido Concha
Universidad Católica de Concepción,
Sede Chillán Jorge Etchevers
Gloria Goijberg
Universidad de Chile, Facultad
de Agronomía Gerardo Bazáez
Universidad del Norte, Sede Antofagasta Nuria Ana Alsina

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Esta norma ha sido aprobada por el H. Consejo del Instituto Nacional de Normalización en
sesión efectuada el 29 de diciembre de 1977.

Esta norma ha sido declarada Oficial de la República de Chile por Decreto Nº 159, de
fecha 17 de mayo de 1978, del Ministerio de Agricultura.

II
 NORMA CHILENA OFICIAL NCh840/1.Of78

Frutas, hortalizas y productos derivados -

Descomposición de la materia orgánica - Pate 1: Método
húmedo

1 Alcance y campo de aplicación

1.1 Esta norma especifica un método para la descomposición de la materia orgánica en

porciones de ensayo de frutas, hortalizas o productos derivados, por digestión húmeda,
previa a la determinación de su contenido de metales.

2 Referencias

NCh1456 Productos de frutas y vegetales - Determinación del contenido de sólidos

solubles - Método refractométrico.

3 Principios

Ebullición de la porción de ensayo con ácido sulfúrico y ácido nítrico y en ciertos casos
con peróxido de hidrógeno y ácido perclórico, hasta que toda la materia orgánica se haya
descompuesto y se obtenga una solución clara.

4 Reactivos

Verificar todos los reactivos antes de usar, respecto al contenido de metales y usar
solamente aquellos libres de metales.

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Para la preparación de las soluciones, para enjuagar el material de vidrio y en el
procedimiento mismo, usar solamente agua destilada en un aparato de vidrio de
borosilicato o cuarzo y almacenada en botella de vidrio de borosilicato o cuarzo.

4.1 Acido nítrico, (HNO3); ρ = 1,42 g/ml.

4.2 Acido sulfúrico (H2SO4); ρ = 1,84 g/ml.

4.3 Peróxido de hidrógeno (H2O2); solución al 30% (m/m).

4.4 Acido perclórico (HClO4); ρ = 1,67 g/ml.

4.5 Acido clorhídrico (HCl); solución 5 N.

4.6 Oxalato de amonio (COONH4)2; solución saturada.

5 Aparatos

Aparatos de uso habitual en laboratorio, y en particular.

5.1 Matraz Kjeldahl, de 300 ml, de vidrio de borosilicato o cuarzo.

5.2 Soporte, con calentamiento regulable, para digestión.

5.3 Campana, con sistema de extracción.

5.4 Bolitas de vidrio, de borosilicato.

NOTA - Antes de usar, lavara todo el material de vidrio, incluyendo las botellas de reactivos, con ácido nítrico
caliente, enjuagar con agua corriente, y luego enjuagar con agua destilada (ver capítulo 4).

6 Procedimiento

6.1 Preparación de la porción de ensayo

Moler la muestra si es necesario y homogeneizar.

6.2 Descomposición

6.2.1 Digestión de productos que tienen un contenido de sólidos solubles menor a

40% (m/m), sin usar peróxido de hidrógeno o ácido perclórico.

Pesar 5 a 10 g de muestra para ensayo en un matraz Kjeldahl. Agregar una mezcla de

30 ml de ácido nítrico (4.1) y por lo menos 10 ml de ácido sulfúrico (4.2), junto con
algunas bolitas de vidrio.

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 NCh840/1
En algunos casos, puede ser conveniente efectuar una digestión preliminar, dejando la
mezcla en contacto en el matraz por un cierto período de tiempo (por ejemplo, toda la
noche).

Colocar el matraz que contiene la mezcla en el soporte para digestión y calentar

cuidadosamente, para evitar el excedo de espuma.

Si es necesario, interrumpir el calentamiento y comenzar de nuevo, cuando haya cesado la

producción de espuma.

Tan pronto como sea posible, llevar el líquido a ebullición hasta que empiece a colocarse
pardo y comenzar a agregar gota a gota porciones de 1 a 2 ml de ácido nítrico.

Llevar otra vez a ebullición después de cada adición, pero evitando el calentamiento
fuerte. Una pequeña cantidad de ácido nítrico permanecerá de todos modos en la mezcla,
lo que se detecta por la presencia de los vapores nitrosos.

La digestión se completa cuando la solución no se vuelve más color pardo aún cuando no
se agregue más ácido nítrico; la aparición de humos blancos indica una solución
fuertemente sulfúrica y ausencia de ácido nítrico. Si la solución toma color pardo otra vez,
cuando aparecen humos blancos, repetir la adición de ácido nítrico.

Enfriar la solución. La ausencia de color o la presencia de un color verde claro o amarillo

indica que se ha completado la digestión.

Agregar 15 ml de agua a la solución fría y hervir hasta que aparezcan humos blancos.
Repetir esta operación dos veces más.

Enfriar y diluir la solución con 5 a 20 ml de agua antes de efectuar las determinaciones.

6.2.2 Digestión de productos que tienen un contenido de sólidos solubles mayor de

40% (m/m), usando peróxido de hidrógeno

Pesar 5 g de la muestra para ensayo en un matraz Kjeldahl y proceder de acuerdo a 6.2.1.

Si la digestión no se completa después de la adición gradual de 10 ml de ácido nítrico y

calentamiento final, enfriar la solución parda y agregar, gota a gota, 1 a 2 ml de solución
de peróxido de hidrógeno (4.3) y unas gotas de ácido nítrico (4.1).

Hervir, suavemente al principio y luego más vigorosamente, hasta que aparezcan humos
pardos.

Repetir esta operación hasta que la solución permanezca incolora. Hervir hasta que se
elimine el ácido nítrico y aparezcan humos blancos.

La digestión se completa cuando la solución permanece incolora después del enfriamiento.

Si la solución se vuelve parda otra vez, continuar el procedimiento agregando ácido nítrico
(4.1) y solución de peróxido de hidrógeno (4.3).

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Después de completar la digestión, agregar 15 ml de agua y hervir hasta que aparezcan
humos blancos. Repetir esta operación dos veces más.

Enfriar y diluir la solución con 5 a 20 ml de agua antes de llevar a cabo las

determinaciones.

6.2.3 Digestión usando ácido perclórico

Precaución: Efectuar las operaciones bajo la campana y agregar el ácido perclórico

solamente a las soluciones diluidas, que contienen ácido nítrico.

Pesar 5 a 10 g de la muestra para ensayo en un matraz Kjeldahl y agregar 6 a 8 ml de

ácido nítrico (4.1).

a) si el contenido de sólidos solubles de la muestra es menor de 15% (m/m), hervir la

porción de ensayo con el ácido nítrico; enfriar y agregar 6 a 8 ml de ácido nítrico
(4.1), 4 ml de ácido sulfúrico (4.2) y 3 ml de ácido perclórico (4.4). Hervir,
suavemente al principio, luego más vigorosamente, hasta que la solución se decolore
(se ponga verde o amarilla) y aparezcan humos blancos.

Si la solución no se decolora en 20 a 25 min, enfriar, agregar unos mililitros de ácido

nítrico (4.1) y 1 a 2 ml de ácido perclórico (4.4) y hervir durante 4 a 5 min. Enfriar.
Tiempo de digestión: 25 a 35 min;

b) si el contenido de sólidos solubles de la muestra para ensayo es de 15 a 25% (m/m) y

la muestra contiene también almidón, hervir la porción de ensayo con el ácido nítrico y
al final de la ebullición la solución debe contener todavía ácido nítrico libre. Por esto es
recomendable que la operación se repita dos veces. Enfriar, agregar 6 a 8 ml de ácido
nítrico (4.1), 4 ml de ácido sulfúrico (4.2) y 3 a 5 ml de ácido perclórico (4.4) y hervir
hasta que la solución se decolore. Enfriar. Tiempo de digestión: 35 a 45 min; y

c) si el contenido de sólidos solubles es mayor de 25% (m/m) dejar la porción de ensayo

con el ácido nítrico toda la noche, y entonces hervir; repetir la ebullición dos os tres
veces. Agregar a la solución enfriada 6 a 8 ml de ácido nítrico (4.1) y 4 ml de ácido
sulfúrico (4.2). La descomposición empieza vigorosamente sin calentamiento. Cuando
cesa la reacción, enfriar, agregar 4 a 6 ml de ácido nítrico (4.1) y 3 a 5 ml de ácido
perclórico (4.4) y hervir hasta que la solución se decolore. Enfriar. Tiempo de
digestión: 120 a 150 min.

Después de la digestión, de acuerdo según, a), b) o c), eliminar las trazas remanentes de
ácido nítrico y ácido perclórico; agregar a la solución fría, 10 ml de agua y hervir hasta
que aparezcan humos blancos; enfriar, agregar 15 ml de ácido clorhídrico (4.5) y hervir
otra vez hasta que aparezcan humos blancos.

NOTA - Para la determinación del arsénico, hervir la solución con agua en vez de ácido clorhídrico. Para la
determinación del estaño, agregar solución saturada de oxalato de amonio (4.6).

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7 Casos especiales

7.1 Digestión de productos deshidratados

Pesar 2 a 5 g de la muestra para ensayo en un matraz Kjeldahl y agregar 30 ml de agua.

Proceder enseguida de acuerdo a 6.2.1, 6.2.2 ó 6.2.3, según el contenido de sólidos

solubles.

7.2 Digestión de productos que contienen etanol

Pesar 5 a 10 g de muestra para ensayo en un matraz Kjeldahl y agregar 100 ml de agua.

Hervir hasta que la mayor parte del agua se haya evaporado.

Proceder enseguida de acuerdo a 6.2.1, 6.2.2 ó 6.2.3, según el contenido de sólidos

solubles.

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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Frutas, hortalizas y productos derivados -

Descomposición de la materia orgánica - Pate 1: Método
húmedo

Fruits, vegetables and derivated products - Descomposition of organic matter - Part 1:

Wet method

Primera edición : 1978

Reimpresión : 1999

Descriptores: alimentos, frutas, hortalizas, alimentos preparados, análisis, descomposición

orgánica
CIN
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