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Gestión de Residuos Químicos en Laboratorios

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1

1. JUSTIFICACIÓN

Para unas buenas condiciones de trabajo en el laboratorio debe incluirse en la


organización del mismo un programa o plan de gestión de residuos que permita
una adecuada protección de la salud y del medio ambiente. No debe olvidarse que
un residuo de laboratorio es una sustancia o un preparado que casi siempre
presenta características de toxicidad y peligrosidad y cuya identificación o
almacenamiento inadecuados constituye un riesgo añadido a los propios de la
actividad del laboratorio. Es asimismo necesario, tanto por razones de seguridad
como económicas, que se contemplen las posibilidades de minimización de los
residuos, procurando reutilizar o reciclar productos cuando sea posible, así como
optimizando la gestión de stocks para no generar residuos por la vía de productos
no utilizables o caducados.

Además se busca un control de las sustancias que se manipulan en el laboratorio


de la Planta de Tratamiento de las Empresas Públicas de Armenia, donde se
manejan gran cantidad de sustancias y se efectúan diversas operaciones que
conllevan a la generación de residuos; en la mayoría de los casos peligrosos para
la salud y el medio ambiente. Aunque el volumen de residuos que se generan en
los laboratorios es generalmente pequeño, en relación al proveniente del sector
industrial, no por ello debe minusvalorarse el problema.

Unas adecuadas condiciones de trabajo en el laboratorio implican inevitablemente


el control, tratamiento y eliminación de los residuos generados en el mismo, por lo
que su gestión es un aspecto imprescindible en la organización de todo
laboratorio.
2

2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

Durante las últimas décadas ha surgido una gran preocupación ambiental y de


salud por los problemas que originan los residuos, principalmente los
denominados peligrosos. Esta preocupación que nació en los países con mayor
desarrollo económico, obligó a encarar problemas de contaminación del medio
ambiente y sus consecuentes efectos adversos en la salud pública.
La experiencia ha demostrado que para lograr un manejo adecuado de los
residuos peligrosos, es necesaria una infraestructura que facilite tomar las
acciones necesarias.

Se entiende que una adecuada gestión es aquella que contempla los procesos de
generación, de manipulación, de acondicionamiento, de almacenamiento, de
transporte, de nuevo almacenamiento y de destino o tratamiento final, todo ello sin
causar impactos negativos ni al medio ambiente ni a los seres vivos, y a ser
posible, con un coste reducido.

Los daños que se pueden ocasionar al medio ambiente y a la salud de la


humanidad, y por tanto a los trabajadores, por la incorrecta gestión de los residuos
peligrosos, son de una enorme importancia.
3

3. OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Elaborar e implementar un manual de procedimiento para la recolección,


clasificación y eliminación de pequeñas cantidades de desechos químicos, en el
laboratorio de control de calidad de la planta de tratamiento de agua de las
Empresas Públicas De Armenia.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Plantear políticas de procedimientos adecuados y correctos en la recolección,


clasificación y eliminación de desechos químicos, con el fin de proteger el medio
ambiente.

Diseñar un control mediante la recolección, clasificación y eliminación de los


residuos químicos, teniendo en cuenta el impacto ambiental.

Diseñar un control para la eliminación de los residuos microbiológicos


generados también en el laboratorio de control de calidad.

Clasificar los reactivos utilizados en los análisis de acuerdo a las normas


nacionales e internacionales de almacenamiento de sustancias químicas .

Diseñar un plan de contingencia en caso de presentarse derrames químicos en


el laboratorio de control de calidad.
4

4. MARCO TEÓRICO

La actividad docente e investigadora en los laboratorios de ciencias


experimentales tiene un fuerte impacto ambiental, ya no en términos cuantitativos
(el volumen de residuos especiales representa aproximadamente un 3 % de la
totalidad de los residuos producidos por la actividad humana) sino desde una
perspectiva cualitativa.
Los residuos especiales y concretamente los residuos químicos que se generan
en los laboratorios y centros similares, debido a sus características físico-químicas
pueden tener asociado un alto grado de peligrosidad. Por esto los laboratorios que
emplean este tipo de productos requieren una gestión específica para evitar daños
a la salud de las personas y al medio ambiente.
La legislación establece que las operaciones de gestión son responsabilidad del
productor del residuo.
Al igual que sucede con otros tipos de residuos, también la gestión de los residuos
químicos del laboratorio debe incluir operaciones encaminadas a la minimización
de la producción (por ejemplo, ajustando el estoc de reactivos a las necesidades y
reutilizando los residuos de unos procesos como materia prima en otros
procesos); a la promoción de la recogida selectiva de los residuos y a la
optimización de los métodos de eliminación (elección de la solución técnicamente
más correcta).
La clasificación y caracterización de los residuos especiales es un aspecto clave
en su gestión. Un programa de gestión de residuos químicos del laboratorio, tiene
que establecer procedimientos de trabajo que incluyan los siguientes puntos:

• Clasificación y segregación de los residuos según tipología, propiedades


fisicoquímicas, las posibles reacciones de incompatibilidad y el tratamiento final.

• Recogida selectiva (tipo de envases, etiquetado, almacenamiento temporal).

• Normas de seguridad para la manipulación, transporte y almacenamiento.


5

4.1 TRATAMIENTO EN EL PUNTO DE GENERACIÓN, EL LABORATORIO

El tratamiento es la reducción o eliminación de la toxicidad de un residuo químico


peligroso por:

A. Alteración de los constituyentes tóxicos del residuo a formas menos tóxicas


o no tóxicas,
B. Disminución de la concentración de constituyentes tóxicos en el residuo,
significando esto otros distintos a la dilución. Los pasos de tratamiento
están incluidos como parte del procedimiento de laboratorio (por ejemplo en
el mismo laboratorio donde y cuando lo subproductos son generados)
previniendo la inclusión de subproductos en la regular corriente de residuos.
Idealmente, estos pasos de tratamiento deberían estar escritos en todos los
procedimientos de laboratorio.

La reducción en la fuente, reciclaje y tratamiento en el laboratorio, son sugerencias


para los académicos, y laboratorio clínicos y de desarrollo (investigación), y para el
caso de empresas e instituciones a los laboratorios que les pertenezcan. Los
residuos son usualmente generados en cantidades menores a 4 L. Las corrientes
típicas de residuos químicos incluyen ácidos inorgánicos y bases, solventes
orgánicos, metales, y un largo número de polvos secos, y productos de reacción
de experimentos. Los residuos de laboratorio son usualmente mezclas, soluciones
contaminadas y sustancias, e inusuales agentes químicos.

4.2 DETERMINANDO SI LOS RESIDUOS QUÍMICOS SON RESIDUOS


PELIGROSOS O NO PELIGROSOS

Las regulaciones requieren que una persona que ha generado un residuo químico
clasifique el residuo como residuo químico no peligroso o como residuo químico
peligroso.

Siempre revise una Hoja de Datos de Seguridad de Materiales para asegurarse de


las características peligrosas de un compuesto químico. Cuando exista
6

incertidumbre acerca de la clasificación de algún residuo, se debe contactar al


proveedor del producto.

Un residuo químico peligroso es cualquier residuo químico o compuesto líquido,


gaseoso o sólido que:

A. Es un producto químico inusual o fuera de especificación comercial.


B. Es una sustancia o una mezcla que contiene una sustancia en lista, en una
concentración que excede la concentración aceptada para su
correspondiente característica.
C. Exhibe cualquiera de las siguientes características:

4.2.1 Inflamabilidad: Un residuo químico exhibe la característica de


inflamabilidad si el residuo posee cualquiera de las siguientes propiedades:

Un líquido cuyo punto de flash sea menor que 60 ºC;

No es líquido y es capaz, bajo temperaturas y presión estándar, de causar fuego


bajo la acción de fricción, absorción de humedad o debido a cambios químicos
espontáneos y, cuando igniciona, se quema tan vigorosamente y persistentemente
que crea un peligro.

Un sólido, líquido o gas que elimine o libere oxígeno, ya sea a temperatura


ambiente o bajo pequeños calentamientos. Esto incluye peróxidos, cloratos,
percloratos, nitratos y permanganatos.

4.2.2. Corrosividad

Un residuo químico exhibe la característica de corrosividad si el residuo posee


cualquiera de las siguientes propiedades:

a. Una solución acuosa que posee un pH menor o igual a 2, o mayor o igual que
12.5 es considerado corrosivo; o
7

b. Sólidos que, cuando son mezclados con una parte igual de agua, forman
soluciones con un pH como es descrito anteriormente.

4.2.3. Reactividad

Un residuo químico exhibe la característica de reactividad si el residuo posee


cualquiera de las siguientes propiedades:
a. Normalmente es inestable y fácilmente realiza un cambio violento sin
detonación;
b. Cuando se mezcla con agua, reacciona violentamente, forma mezclas
potencialmente explosivas, o genera gases tóxicos en cantidades suficientes como
para presentar un peligro a la salud humana;
c. Contiene cianuros o sulfuros que, cuando son expuestos a condiciones de pH
entre 2.0 y 12.5, pueden generar gases tóxicos en cantidades suficientes como
para presentar un peligro a la salud humana.

4.2.4. Toxicidad

La siguiente Tabla de Categorías Tóxicas establece categorías X, A, B, C ó D para


niveles de toxicidad particulares. La categoría X es la más tóxica y la categoría D
es la menos tóxica. Sustancias bajo la categoría D son consideradas no tóxicas.

Tabla 1. Categorías Tóxicas

CATEGORÍA RATA ORAL RATA INHALACIÓN CONEJO DÉRMICO


LD50 (mg/L) LC50 ( mg/ L) LD50 ( mg/L)
X  0.5  0.02 2

A 0.5 – 5 0.02 – 0.2 2 –20

B 5 – 50 0.2 – 2 20 – 200

C 50 -500 2 – 20 200 –2000

D 500 – 5000 20 –200 2000-20000


8

Una mezcla que contenga residuos "tóxicos" como se define en la tabla anterior
puede o no ser clasificado como tóxico.

4.2.5. Carcinógenos

Una mezcla que contenga un residuo "carcinógeno" en una concentración que


exceda al 0.01% es un residuo carcinógeno.

4.2.6. Persistencia Medioambiental

Un residuo químico exhibe la característica de Persistencia Medioambiental si el


residuo contiene:

a. Un hidrocarburo halogenado (Los halógenos incluyen F–, Cl–, I–, y Br–. Esta
categoría no incluye sales);

b. Un hidrocarburo aromático policíclico con cuatro, cinco o seis anillos.

Una mezcla que contiene un residuo "persistente" en una concentración total


mayor que las mostradas en la Tabla 2 es un residuo persistente.

Tabla 2. Categoría persistente

Categoría persistente Concentración Mínima

Hidrocarburos Halogenados 0.01%

Aromáticos Policíclicos (4, 5 ó 6) 1.0%

Un residuo químico no peligroso es simplemente cualquier sustancia o compuesto


químico líquido, gaseoso o sólido que no exhibe cualquiera de las características
peligrosas citadas anteriormente. Los residuos químicos no pueden ser diluidos
para cumplir el criterio de residuo no peligroso (se debe realizar su neutralización).
9

4.4. MANEJO DE RESIDUOS NO PELIGROSOS

La disposición de residuos no peligrosos, a través de basura o sistema de


alcantarillado puede ser apropiado bajo determinadas condiciones. Aquellos que
planean usar ya sea la basura o la ruta de disposición vía alcantarillado, deben
seguir las indicaciones que se presentan a continuación.

Los residuos no peligrosos que no pueden ser descargados en la basura o


descargados en el sistema de alcantarillado debe ser manejado como residuo
peligroso.

a. Descarga al sistema de alcantarillado: Los residuos químicos peligrosos, tal


como se definen anteriormente, no pueden ser descargados al sistema de
alcantarillado. Es mejor asumir que una sustancia o compuesto químico es
peligroso si es que existe alguna duda. Por favor, notar que la dilución de los
residuos para lograr las concentraciones aceptables de disposición descarga es
inaceptable.

Los residuos no peligrosos que exhiban cualquiera de estas cualidades no pueden


ser descargados en el alcantarillado:
1. Residuos que contengan sólidos precipitables > 7.0 mg/l;

2. Residuos corrosivos con un pH < 5.0 o > 12.0;

3. Residuos que contengan grasas o aceites en concentraciones > 100mg/l; o

4. Residuos que contengan metales o cianuro en concentraciones señaladas en la


tabla 3; o

5. Insolubles en agua, o residuos gaseosos.


10

Tabla. 3 Residuos no peligrosos restringidos


Nombre Promedio Máximo Máximo
Químico Diario Instantáneo Diario
(ppm) (ppm) (ppm)

Arsénico 1.0 4.0 4.0

Cadmio 0.5 0.6 0.6

Cromo 2.75 5.0 5.0

Cobre 3.0 8.0 8.0

Plomo 2.0 4.0 4.0

Mercurio 0.1 0.2 0.2

Níquel 2.5 5.0 5.0

Plata 1.0 3.0 3.0

Zinc 5.0 10.0 10.0

Cianuro 2.0 3.0 3.0

B. Disposición en la Basura. Los residuos químicos peligrosos como se definieron


anteriormente no pueden ser descartados a la basura. Es mejor suponer que un
químico es peligroso si es que hubiese alguna duda.

Los residuos no peligrosos que exhiban cualquiera de las siguientes cualidades no


pueden ser descargados a la basura:

1. Residuos gaseosos;

2. Residuos líquidos, o que contengan líquidos libres; o

3. Residuos que contengan cualquiera de los metales listados en la tabla 4, no


importando su concentración.

4.5. MANEJO DE RESIDUOS QUÍMICOS PELIGROSOS.


Residuos químicos peligrosos deben ser manejados de una manera tal que se
minimicen los riesgos presentes y futuros sobre la salud humana y el medio
ambiente. Algunos residuos químicos peligrosos son efectivamente manejados en
11

el punto de generación, tratamiento en el laboratorio. Por otro lado, los residuos


químicos más peligrosos generados en la Universidad (empresa e instituciones)
serán temporalmente almacenados, y luego colectados por el personal del
programa de residuos químicos peligrosos para su apropiada disposición. No es
muy aceptable la disposición de solventes peligrosos residuales pues implica
evaporación, aún sobre la cubierta sintética.

A. Punto de generación, Tratamiento en el laboratorio.

El tratamiento en el punto de generación, en el laboratorio, de los residuos


químicos peligrosos es consistente con el fin de minimizar los riesgos para la salud
humana y para el medio ambiente. El tratamiento en el laboratorio reduce o
elimina las características que hacen de un residuo químico, un residuo peligroso.
Los pasos del tratamiento que están incluidos como parte del procedimiento de
laboratorio no necesitan ser autorizados, pero a veces se requiere de la
supervisión del especialista en manejo de residuos peligrosos.

1. Use los siguientes procedimientos generales para neutralizar ácidos minerales


concentrados:

Peligro: Calor y vapores son generados durante este procedimiento. Realizar este
procedimiento en un campana de vapores con el apropiado equipo de protección
personal. Varias quemaduras podrían resultar si se utiliza inapropiadamente el
equipo de protección personal.
No neutralizar ácido fluorhídrico usando este método.
Lentamente diluya el ácido mineral concentrado de 1 a 10 con agua fría,
adicionando el ácido en el agua.
Adicione 30 mg/l de fosfato de sodio o 20 mg/l de fosfato hidrógeno de sodio en
el ácido diluido.
Mientras se agita, lentamente adicione hidróxido de sodio 1 N al ácido mineral
diluido hasta que la solución obtenga un pH entre 5.5 y 12.
12

2. Use los siguientes procedimientos generales para neutralizar bases


concentradas:
Peligro: Calor y vapores son generados durante este procedimiento. Realizar este
procedimiento en un campana de vapores con el apropiado equipo de protección
personal. Varias quemaduras podrían resultar si se utiliza inapropiadamente el
equipo de protección personal.
a. Lentamente diluya la base concentrada de 1 a 10 con agua fría, adicionando la
base en el agua.

b. Adicione 30 mg/l de fosfato de sodio o 20 mg/l de fosfato hidrógeno de sodio en


la base diluida.

c. Mientras se agita, lentamente adicione ácido clorhídrico 1 M a la base diluida


hasta que la solución obtenga un pH entre 5.5 y 12.

4.6. PROCEDIMIENTOS GENERALES DE ACTUACIÓN

Seguidamente se describen los procedimientos generales de tratamiento y


eliminación para sustancias y compuestos o grupos de ellos que por su volumen o
por la facilidad del tratamiento pueden ser efectuados en el laboratorio, agrupados
según el procedimiento de eliminación más adecuado.

Tratamiento y vertido
Haluros de ácidos orgánicos: Añadir NaHCO3 y agua. Verter al desagüe.

Clorhidrinas y nitroparafinas: Añadir Na2CO3. Neutralizar. Verter al desagüe.

Ácidos orgánicos sustituidos (*): Añadir NaHCO3 y agua. Verter al desagüe.

Aminas alifáticas (*): Añadir NaHCO3 y pulverizar agua. Neutralizar. Verter al


desagüe.
13

Sales inorgánicas: Añadir un exceso de Na2CO3 y agua. Dejar en reposo (24h).


Neutralizar (HCl 6M). Verter al desagüe.

Oxidantes: Tratar con un reductor (disolución concentrada). Neutralizar. Verter al


desagüe.

Reductores: Añadir Na2CO3 y agua (hasta suspensión). Dejar en reposo (2h).


Neutralizar. Verter al desagüe.

Cianuros: Tratar con Ca (CIO) 2 (disolución alcalina). Dejar en reposo (24h). Verter
al desagüe.

Nitrilos: Tratar con una disolución alcohólica de NaOH (conversión en cianato


soluble), evaporar el alcohol y añadir hipoclorito cálcico. Dejar en reposo (24h).
Verter al desagüe.

Hidracinas (*): Diluir hasta un 40% y neutralizar (H2 SO4). Verter al desagüe.

Álcalis cáusticos y amoníaco: Neutralizar. Verter al desagüe.

Hidruros: Mezclar con arena seca, pulverizar con alcohol butílico y añadir agua
(hasta destrucción del hidruro). Neutralizar (HCI 6M) y decantar. Verter al
desagüe. Residuo de arena: enterrarlo.

Amidas inorgánicas: Verter sobre agua y agitar. Neutralizar (HCI 3M ó NH4OH


6M). Verter al desagüe.

Compuestos internometálicos (cloruro de sulfúrilo, tricloruro de fósforo, etc.):


Rociar sobre una capa gruesa de una mezcla de Na 2CO3 y cal apagada. Mezclar y
atomizar agua. Neutralizar. Verter al desagüe.

Peróxidos inorgánicos: Diluir. Verter al desagüe.

Sulfuros inorgánicos: Añadir una disolución de FeCl 3 con agitación. Neutralizar


(Na2 CO3). Verter al desagüe.
14

Carburos: Adicionar sobre agua en un recipiente grande, quemar el hidrocarburo


que se desprende. Dejar en reposo (24h). Verter el líquido por el desagüe.
Precipitado sólido: tirarlo a un vertedero.

(*) Estas sustancias o sus residuos también pueden eliminarse por incineración

Incineración
Aldehídos: Absorber en vermiculita ó mezclar con un disolvente inflamable.
Incinerar.

Alcalinos, alcalinotérreos, alquilos, alcóxidos: Mezclar con Na 2CO3, cubrir con


virutas. Incinerar.

Clorhidrinas, nitroparafinas (**): Incinerar.

Compuestos orgánicos halogenados: Absorber sobre vermiculita, arena o


bicarbonato. Incinerar.

Ácidos orgánicos sustituidos (**): Absorber sobre vermiculita y añadir alcohol, o


bien disolver directamente en alcohol. Incinerar.

Aminas aromáticas: Absorber sobre arena y Na 2CO3. Mezclar con papel o con un
disolvente inflamable. Incinerar.

Aminas aromáticas halogenadas, nitrocompuestos: Verter sobre NaHCO 3. Mezclar


con un disolvente inflamable. Incinerar.

Aminas alifáticas (**): Mezclar con un disolvente inflamable. Incinerar.

Fosfatos orgánicos y compuestos: Mezclar con papel, o arena y cal apagada.


Incinerar.

Disulfuro de carbono: Absorber sobre vermiculita y cubrir con agua. Incinerar.


(Quemar con virutas a distancia).
15

Mercaptanos, sulfuros orgánicos: Mezclar con un disolvente inflamable. Incinerar.

Eteres: Mezclar con un disolvente inflamable. Incinerar. Si hay peróxidos llevarlos


a lugar seguro (canteras, etc.) y explosionarlos.

Hidracinas (**): Mezclar con un disolvente inflamable. Incinerar.

Hidruros (**): Quemar en paila de hierro.

Hidrocarburos, alcoholes, cetonas, esteres: Mezclar con un disolvente inflamable.


Incinerar.

Amidas orgánicas: Mezclar con un disolvente inflamable. Incinerar.

Ácidos orgánicos: Mezclar con papel o con un disolvente inflamable. Incinerar.

(**) Estas sustancias o sus residuos también pueden eliminarse mediante un


procedimiento de tratamiento y vertido.

Recuperación
Desechos metálicos: Recuperar y almacenar (según costes).

Mercurio metal: Aspirar, cubrir con polisulfuro cálcico y Recuperar.

Mercurio compuestos: Disolver y convertirlos en nitratos solubles. Precipitarlos


como sulfuros. Recuperar.

Arsénico, bismuto, antimonio: Disolver en HCl y diluir hasta aparición de un


precipitado blanco (SbOCI y BiOCI). Añadir HCI 6M hasta redisolución. Saturar
con sulfhídrico. Filtrar, lavar y secar.

Selenio, telurio: Disolver en HCI. Adicionar sulfito sódico para producir SO 2


(reductor). Calentar. (se forma Se gris y Te negro). Dejar en reposo (12h). Filtrar y
secar.
16

Plomo, cadmio: Añadir HNO3 (Se producen nitratos). Evaporar, añadir agua y
saturar con H2S. Filtrar y secar.

Berilio: Disolver en HCI 6M, filtrar. Neutralizar (NH4OH 6M). Filtrar y secar.

Estroncio, bario: Disolver en HCI 6M, filtrar. Neutralizar (NH4OH 6M). Precipitar
(Na2CO3). Filtrar, lavar y secar.

Vanadio: Añadir a Na2CO3 (capa) en una placa de evaporación. Añadir NH4OH 6M


(pulverizar). Añadir hielo (agitar). Reposar (12h). Filtrar (vanadato amónico) y
secar.

Otros metales (talio, osmio, deuterio, erbio, etc.): Recuperación

Disolventes halogenados: Destilar y almacenar.

4.7. CLASIFICACIÓN Y GESTIÓN DE LOS RESIDUOS QUÍMICOS

La clasificación de los residuos en diferentes grupos se basa en su composición y


pretende facilitar la posterior gestión de los residuos por las empresas tratadoras.
Los grupos propuestos, en función de la cantidad que cada laboratorio genera, se
pueden modificar.
Una posible clasificación puede ser la que separa los residuos en 7 grandes
grupos:

Grupo I: disolventes halogenados. Se trata de los productos líquidos orgánicos


que contienen más de un 2% de algún halógeno. Están en este grupo el cloruro de
metileno y el bromoformo.

Grupo II: disolventes no halogenados. Se incluye aquí los líquidos orgánicos


inflamables con menos de un 2% en halógenos. Por ejemplo: alcoholes,
aldehídos, hidrocarburos alifáticos, hidrocarburos aromáticos y nitrilos.
17

Grupo III: disoluciones acuosas de productos orgánicos e inorgánicos. Es un grupo


muy amplio y es imprescindible establecer subdivisiones. Los 2 subgrupos más
importantes son:

Soluciones acuosas inorgánicas


• Soluciones básicas: hidróxido sódico, hidróxido potásico.
• Soluciones de metales pesados: níquel, plata, cadmio, selenio, fijadores.
• Soluciones de cromo VI.
• Otras soluciones acuosas inorgánicas: reveladores, sulfatos, fosfatos, cloruros.

Soluciones acuosas orgánicas o con DQO (Demanda Química de Oxígeno)


elevada
• Soluciones colorantes.
• Soluciones con fijadores orgánicos: formol, fenol, glutaraldehido.
• Mezclas agua/disolvente: eluyentes cromatográficos, metanol/agua.

Grupo IV: ácidos. Forman este grupo los ácidos inorgánicos y sus soluciones
acuosas concentradas (más del 10% en volumen).

Grupo V: aceites. Constituido por los aceites minerales derivados de las


operaciones de mantenimiento y si se da el caso, de baños calefactores.

Grupo VI: sólidos. En este grupo se incluyen los materiales en estado sólido tanto
orgánicos como inorgánicos y el material desechable contaminado. Los reactivos
sólidos caducados no pertenecen a este grupo. Se establecen 3 subgrupos:

➢ Sólidos orgánicos: por ejemplo, el carbón activo o el gel de sílice


impregnados con disolventes orgánicos.
➢ Sólidos inorgánicos como por ejemplo las sales de los metales pesados.
➢ Material desechable contaminado con productos químicos.
18

Grupo VII: Especiales. Forman parte de este grupo los productos químicos sólidos
o líquidos que por su elevada peligrosidad no han sido incluidos en ninguno de los
6 anteriores y no se pueden mezclar entre sí.
Ejemplos:
➢ Comburentes (peróxidos).
➢ Compuestos pirofóricos (magnesio metálico en polvo).
➢ Compuestos muy reactivos: ácidos fumantes, cloruros de ácidos, metales
acalinos, compuestos peroxidables, etc.
➢ Compuestos muy tóxicos (tetraóxido de osmio, mezcla crómica, cianuros,
sulfuros, etc).
➢ Compuestos no identificados.
➢ También en este grupo se incluyen los reactivos puros obsoletos o
caducados.

Cada grupo de residuos, en función de la naturaleza y de la cantidad que se


genera, debe envasarse en bidones o en recipientes separados.
Todo envase de residuos peligrosos ha de estar correctamente etiquetado
(indicando su contenido) e identificado (indicando el productor). La identificación
incluye los datos de la empresa productora, la referencia de la unidad (nombre,
clave o similar), el nombre del responsable del residuo y las fechas indicando
cuándo se empieza y se acaba de llenar el recipiente.
Además de los datos mencionados, es conveniente utilizar una etiqueta de color
diferente para cada grupo.

Existe también un conjunto de métodos de tratamiento de agentes químicos que


pueden utilizarse para eliminar las características peligrosas de una amplia
variedad de productos.
Los métodos recogidos se basan principalmente en:
• Procesos de neutralización
• Procesos de oxidación
19

• Procesos de precipitación, floculación y decantación


• Procesos de concentración y deshidratación
• procesos de hidrólisis

La utilización de operaciones de degradación y de inertización de sustancias va


encaminada a eliminar sus características peligrosas para la salud y para el medio
ambiente.
Para hacer una descripción de métodos de degradación de agentes químicos hay
que agrupar los productos con características químicas similares y después,
considerar a escala individual los que tienen más riesgos adicionales. La mayoría
de los procedimientos que se describen a continuación han estado comprobados
internacionalmente.
La seguridad en el manejo y en la eliminación de productos químicos peligrosos es
un requisito esencial para trabajar con estas sustancias y por esto es mejor no
proceder si no se está familiarizado con los peligros potenciales y la química de
los materiales que se han de destruir y los reactivos a utilizar.
Estas técnicas de neutralización o de destrucción sólo se pueden aplicar a
cantidades pequeñas de producto.

4.8. PROPIEDADES IDEALES DE LA TÉCNICA DE DESTRUCCIÓN

El procedimiento ha de ser sencillo y fácil de realizar en el laboratorio y se debe de


poder aplicar tanto a materiales sólidos o líquidos como a disoluciones en diversos
solventes.
• Es conveniente intentar destruir los productos químicos peligrosos en el lugar
donde han sido generados, ya que esto comporta muchas ventajas. Es importante
considerar las propiedades deseables de la técnica de destrucción.
• Ha de eliminar la característica peligrosa de un residuo químico.
• La destrucción del producto químico ha de ser completa.
20

• Es necesario que todos los productos obtenidos de la destrucción del residuo


sean inocuos (si esto no se consigue es necesario evaluar el riesgo químico o
biológico de los productos de descomposición).
• Es necesario poder evaluar la efectividad del proceso de destrucción
analíticamente y por un método sencillo.
• El equipamiento y los reactivos tienen que estar disponibles y han de ser baratos,
sencillos y seguros en su utilización.
• El proceso de destrucción no tiene que necesitar operaciones elaboradas (como
por ejemplo destilaciones y extracciones), sino operaciones rápidas y fáciles de
realizar (diluciones, lavados, filtraciones, precipitaciones).
• El método de destrucción tiene que ser aplicable a situaciones reales dentro del
laboratorio; es decir, tiene que ser capaz de destruir tanto el compuesto en estado
original como las soluciones del compuesto y sus derrames.
Estas propiedades caracterizan un proceso de destrucción ideal. La mayoría de
los métodos no pueden cumplir todos estos criterios, los cuales representan una
meta que se debería intentar alcanzar.

4.9. PROCEDIMIENTOS DE ELIMINACIÓN DE LOS RESIDUOS QUÍMICOS EN


EL MISMO LABORATORIO

4.9.1. ÁCIDOS INORGÁNICOS Y ORGÁNICOS Y SUS DISOLUCIONES


Peligrosidad y principio de la destrucción
Los ácidos inorgánicos fuertes, como por ejemplo el ácido clorhídrico (HCl), el
ácido bromhídrico (HBr), el ácido yodhídrico (HI), el ácido nítrico (HNO 3), el ácido
fosfórico (H3PO4) y el ácido sulfúrico (H2SO4), son agentes corrosivos fuertes que
afectan las proteínas de los tejidos celulares. La gravedad de las lesiones
depende de la concentración del ácido, de la temperatura y del tiempo de
contacto. Por otro lado, los aerosoles de estos ácidos provocan intensas
irritaciones del aparato respiratorio.
21

La destrucción de estas sustancias se basa en la neutralización con una base


inorgánica: bicarbonato de sodio (NaHCO3), carbonato de sodio (Na2CO3),
hidróxido de sodio (NaOH) o de potasio (KOH), etc.

Procedimiento de destrucción
En un recipiente amplio que contenga un exceso de disolución acuosa de NaOH
del 10% en peso y a temperatura ambiente, se vierte lentamente y con agitación el
ácido a destruir (si se trata de un ácido concentrado se ha de diluir previamente
vertiéndolo con precaución sobre 5 volúmenes de agua fría). Es conveniente
controlar la temperatura al principio de la adición, porque la reacción es
exotérmica. La mezcla resultante, que ha de tener pH básico, se vierte entonces
en pequeñas porciones sobre un gran exceso de agua. Después de ajustar el pH
entre 6 y 8, si es necesario utilizando solución diluida de ácido sulfúrico, la
disolución resultante se puede eliminar por el desagüe.
Para eliminar derrames de ácidos inorgánicos fuertes, se debe cubrir la superficie
contaminada con un exceso de bicarbonato de sodio sólido. La reacción es
exotérmica y se produce una fuerte efervescencia. El residuo resultante se vierte
en pequeñas porciones sobre un gran exceso de agua, se lleva hasta a pH 6-8 y
se vierte al desagüe.
Estas operaciones se han de realizar con la protección adecuada: gafas de
seguridad, guantes de caucho y pantalla protectora (en caso de reacción muy
violenta).
En general, los ácidos orgánicos más habituales, cuyas sales sódicas son solubles
en agua, se pueden tratar de la forma anteriormente descrita. Dentro de esta
categoría se incluyen los tipos de ácidos orgánicos siguientes:
• ácidos carboxílicos de cadena corta (fórmico, acético, propiónico, butírico,
valérico, acrílico, metacrílico, pirúvico, etc.),
• ácidos halogenocarboxílicos de cadena corta (mono-, di- y tricloroacético,
trifluoroacético, etc.)
• ácidos sulfónicos de cadena corta (RSO 2H),
• ácidos fosfónicos (RPO(OH)2),
22

• Ácidos borónicos (RB(OH)2).


Los ácidos de elementos peligrosos, como por ejemplo los ácidos de arsénico
(RAsO(OH)2) y de antimonio (RSbO(OH)2), se separan, se guardan en los
recipientes adecuados y se envian a vertederos controlados.

El ácido fluorhídrico o fluoruro de hidrógeno (HF) es un gas extremadamente


corrosivo que provoca heridas necróticas difícilmente cicatrizables. La mejor
manera de destruir una solución acuosa de ácido fluorhídrico es mediante
precipitación en forma de fluoruro de calcio (CaF 2) por adicción de una solución de
hidróxido de calcio (cal apagada o cal muerta), o de carbonato de calcio. El
fluoruro de calcio resultante se elimina como residuo sólido.
El ácido oxálico es un compuesto corrosivo que provoca quemadas internas por
ingestión; además, es relativamente tóxico (la dosis mortal por ingestión de ácido
oxálico oscila entre los 5 y los 15 g). El ácido oxálico y los oxalatos se pueden
destruir por calefacción con ácido sulfúrico concentrado, pero este procedimiento
es muy peligroso (se libera monóxido de carbono, extremadamente tóxico) y por lo
tanto no es recomendable. Resulta mucho más seguro precipitarlos en una
solución acuosa tratada con un exceso de solución acuosa de cloruro de calcio. El
precipitado de oxalato de calcio se aísla por filtración y se elimina con los residuos
sólidos.

4.9.2. BASES INORGÁNICAS, SALES BÁSICAS Y SUS DISOLUCIONES


Principio de la destrucción
Las bases inorgánicas, como por ejemplo el hidróxido de litio (LiOH), el hidróxido
de sodio (NaOH), el hidróxido de potasio (KOH), el amoníaco acuoso (NH 3aq.,
NH4OH), y las sales de hidrólisis básica, como por ejemplo el carbonato de potasio
(K2CO3), el carbonato de sodio (Na2CO3) y el amoníaco, se tienen que neutralizar
con una disolución diluida de ácido sulfúrico o de ácido clorhídrico. Para destruir
cal viva (CaO) o cal apagada (Ca(OH) 2) es mejor utilizar ácido clorhídrico, porque
el sulfato de calcio es insoluble.
23

Procedimiento de destrucción
a) Diluir con agua, en relación 1:5, y neutralizar hasta pH 6-8, añadiendo
lentamente una disolución al 50% de ácido sulfúrico. Se diluye la disolución
obtenida a 1:10 y se vierte por el desagüe con un exceso de agua.
b) En un recipiente amplio que contenga una solución fría de ácido clorhídrico de
concentración 6 mol L-1 (solución al 50%), se vierte lentamente y con agitación la
base a eliminar. Cuando el pH está cercano a la neutralidad, se detiene la adición
y la solución resultante se vierte por el desagüe con un exceso de agua.
Para eliminar derrames, se recubre la superficie contaminada con un exceso de
solución al 50% de ácido clorhídrico o de ácido sulfúrico. El residuo resultante se
diluye con agua, se neutraliza si es necesario y se vierte al desagüe.

4.9.3. HIDROCARBUROS
Dentro del amplio grupo de los hidrocarburos se incluyen alcanos, alquenos,
alquinos y arenos. Son compuestos que queman con facilidad y se pueden
eliminar por incineración o con una fuente de energía suplementaria. Todos estos
compuestos suelen considerarse peligrosos a causa de su inflamabilidad; sólo se
pueden depositar en un vertedero controlado en pequeñas cantidades, que
pueden empaquetarse en el mismo laboratorio. Como son insolubles
en agua, no deben verterse nunca por el desagüe.
Algunos alquenos (los cíclicos, como por el ejemplo el ciclohexeno) pueden formar
peróxidos explosivos al ser almacenados durante un largo período de tiempo en
contacto con el aire. Las muestras antiguas tienen que ser examinadas mediante
el test de detección de peróxidos, y deben ser tratadas adecuadamente si estos
están presentes.

4.9.4. AMINAS AROMÁTICAS PRIMARIAS (PROCEDIMIENTO GENÉRICO)


Las aminas alifáticas y aromáticas se utilizan principalmente como intermedios de
síntesis.
Algunas aminas terciarias, como por ejemplo la piridina y la trietilamina, se utilizan
como disolventes o catalizadores. No se pueden mezclar con residuos ácidos.
24

Las aminas aromáticas son compuestos relativamente tóxicos y muchas tienen un


efecto adverso en la hemoglobina.

Principio de la destrucción
Las aminas aromáticas primarias pueden ser desaminadas a los correspondientes
arenos, que son menos tóxicos, por diazoación seguida por reducción con ácido
hipofosforoso (H3PO2).

ArNH2 + HNO2 + HCl ArN2Cl + 2H2O

ArN2Cl + H3PO2 + H2O ArH + H3PO3 + HCl + N2

El procedimiento siguiente utiliza mucho más exceso de ácido nitroso y ácido


hipofosforoso que la mayoría de las preparaciones de diazocompuestos descritos
en la bibliografía, ya que el objetivo es la desaminación completa, más que la
síntesis de un producto puro con alto rendimiento.

Procedimiento de destrucción
En un balón de tres bocas de 1 L de capacidad, equipado con agitador,
termómetro y embudo de adición, se añaden 25 mL de agua, 75 mL de HCl al 36%
y 0,2 moles de amina primaria aromática. La temperatura se mantiene entre -25ºC
y 0ºC con un baño de hielo mientras 25 g (0,211 moles) de nitrito sódico (NaNO 2)
al 97% se disuelven en 35 mL de agua y se añaden gota a gota a la disolución del
hidrocloruro de amina. Después de que la adición haya finalizado se mantiene la
agitación durante 30 minutos más. Manteniendo la temperatura entre -5ºC y 0ºC,
se añaden 416 mL (4,0 moles) de H3PO2 al 50% (enfriado previamente a 0ºC) en
10-15 minutos. La agitación se continua durante 1 h. La mezcla se mantiene a
temperatura ambiente durante 24 h y entonces se extrae con tolueno (2 x 100 mL).
Los extractos orgánicos del producto de desaminación se eliminan como residuos
con los disolventes no halogenados, y la fase acuosa se vierte al desagüe con un
exceso de agua.
25

4.9.5. AMINAS AROMÁTICAS


Las aminas aromáticas constituyen un grupo de productos químicos ampliamente
utilizados en síntesis orgánica. Muchas han presentado efectos cancerígenos en
animales de experimentación, y de algunas se piensa que son cancerígenos
humanos. El 4-aminobifenil (4-ABP), la bencidina (Bz) y la 2-naftilamina (2-NAP)
son cancerígenos humanos y animales, y la 3,3'-diclorobencidina (DCIB), la 3,3'-
dimetoxibencidina (DMoB), el bis(4-amino-3-clorofenil) metano (MOCA), la 3,3'-
dimetilbencidina (DMB) y el 2,4-diaminotolueno (TOL) provocan cáncer en
animales de experimentación. La diaminobencidina (DAB) es sospechosa de
provocar cáncer en animales de experimentación. La 3,3'-diclorobencidina puede
provocar cáncer en seres humanos. En definitiva, la bencidina y sus derivados son
cancerígenos.
Todos estos compuestos son sólidos cristalinos y generalmente son escasamente
solubles en agua fría, son más solubles en agua caliente y son muy solubles en
ácidos y disolventes orgánicos. Algunos se utilizan en la industria química. Se
utilizan también en laboratorios y en investigación médica, por ejemplo como
reactivos de teñido y analíticos.

Principio de la destrucción
Las aminas aromáticas pueden ser oxidadas con KMnO 4 en H2SO4. Los productos
de la reacción no han sido identificados. Las aminas aromáticas también pueden
ser eliminadas de una solución utilizando peroxidasa de rábano picante en
presencia de H2O2. La enzima cataliza la oxidación de la amina aromática en un
radical. Estos radicales se difunden en la solución y polimerizan. Los polímeros
son insolubles y precipitan en la solución. Aunque la solución resultante no es
mutagénica, el polímero precipitado sí que lo es y por esto el método sólo se
recomienda para el tratamiento de grandes cantidades de soluciones acuosas que
contengan pequeñas cantidades de aminas aromáticas. En todos los casos la
destrucción es > 99%. Hace poco se ha comprobado que los procedimientos antes
comentados se pueden aplicar a la diaminobencidina.
26

También se ha encontrado que cantidades residuales de H 2O2 en el procedimiento


de la peroxidasa de rábano picante producen una respuesta mutagénica, y que la
mutagenicidad puede ser eliminada por adicción de una solución de ácido
ascórbico (que reduce el H2O2) a las mezclas finales de reacción.

Procedimientos de destrucción
Destrucción de aminas aromáticas sólidas y en disolventes orgánicos
Las disoluciones de aminas aromáticas en disolventes orgánicos se evaporan en
sequedad bajo presión reducida. Las aminas aromáticas se disuelven como se
indica a continuación:
Se disuelven 9 mg de bencidina (Bz), 3,3'-diclorobencidina (DCIB), 3,3'-
dimetilbencidina (DMB), 3,3'-dimetoxibencidina (DMoB), diaminobencidina (DAB),
2-naftilamina (2-NAP) o 2,4-diaminotolueno (TOL) en 10 mL de HCl de
concentración 0,1 mol L-1; se disuelven 2,5 mg de bis(4-amino-3-clorofenil)metano
(MOCA) en 10 mg de H2SO4 de concentración 1 mol L-1; se disuelven 2 mg de 4-
aminobifenil (4-ABP) en 10 mL de AcOH (ácido acético) glacial; se añaden 2 mg
de mezclas de aminas a 10 mL de AcOH glacial. Agitar estas disoluciones hasta
que las aminas aromáticas se hayan disuelto completamente, y entonces por cada
10 mL de disolución se añaden 5 mL de KMnO 4 de concentración 0,2 mol L-1 y 5
mL de H2SO4 de concentración 2 mol L-1. Se mantiene la mezcla al menos 10 h, y
se analiza si la destrucción ha sido completa.
Se decolora la mezcla por adición de ácido ascórbico, se neutraliza y se vierte al
desagüe con un exceso de agua.

Destrucción de aminas aromáticas en disolución acuosa


Diluir con agua, si es necesario, hasta que la concentración de MOCA no exceda
de 0,25 mg mL-1, la concentración de 4-ABP no exceda de 0,2 mg mL-1, y la
concentración de otras aminas no exceda de 0,9 mg ml-1. Por cada 10 mL de
disolución se añaden 5 mL de disolución de KMnO 4 de concentración 0,2 mol L-1
y 5 mL de H2SO4 de concentración 2 mol L-1.
27

Se mantiene la mezcla en agitación al menos 10 h, y se analiza si la destrucción


ha sido completa. Se decolora la mezcla por adicción de ácido ascórbico, se
neutraliza y se vierte al desagüe con un exceso de agua.
28

5. METODOLOGIA

5.1. SISTEMA DE CLASIFICACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE REACTIVOS


QUÍMICOS EN EL LABORATORIO
La preocupación de la industria química de la conservación y manejo del medio
ambiente, trajo como consecuencia el desarrollo de normas que permiten clasificar
los reactivos y productos químicos con base en su mayor o menor riesgo para el
ser humano y su entorno.
En general se tienen en cuenta cuatro aspectos básicos:

Riesgo por inflamabilidad


Riesgo por contacto
Riesgo para la salud
Riesgo por reactividad

En la actualidad se cuenta con normas internacionales como: Cargo Aicraft Only


(CAO),para el transporte de productos químicos por vía aérea; Internacional
Maritime Code for Dangerous Goods (IMDG). Para ello cada casa comercial ha
diseñado sistemas de clasificación que le permite asesorar a sus usuarios acerca
del almacenamiento y manipulación de productos químicos. Es así como la
compañía MERCK utiliza el sistema de familias químicas (TABLA 4), con la ayuda
de un cuadro de separación de mercancías peligrosas (TABLA 5). Por ejemplo el
ácido sulfúrico, que es catalogado como corrosivo (clase L) debe estar separado
del hidróxido de sodio, pero puede estar en el mismo anaquel. A su vez la
compañía J.T. BAKER recomienda la clasificación con base en los pictogramas de
color (TABLA 6), que identifican los aspectos básicos antes mencionados en
escalas de 0 a 4, indicando el grado de riesgo, donde 0 es ningún riesgo y 4
extremadamente peligroso; por ejemplo, el ácido sulfúrico es catalogado como
29

blanco (peligro por contacto), tiene un grado de riesgo para la salud de 3,


inflamabilidad de 0, reactividad de 3 y riesgo por contacto de 4, es incompatible
con reactivos marcados con blanco rayado como el hidróxido de sodio.

TABLA 4.Orden aproximado de los reactivos en el estante de arriba hacia abajo.

1. Azufre, Fósforo Arsénico


2. Haluros, Sulfatos, Fosfatos
3. Amidas, Nitratos
4. Metales, Hidruros (lejos del agua)
5. Cianuros, Cianatos
INORGÁNICOS
6. Hidróxidos, óxidos, Carbonatos, Carbón
7. Carburos, Nitruros
8. Boratos, Cromatos, Manganatos,Permanganatos
9. Ácidos (excepto el Nítrico y el Cianítrico), EN LA
BASE.
1. Alcoholes, Glicoles, Amidas, Aminas, Azúcares.
2. Hidrocarburos, Ésteres, Aldehídos.
3. Éteres, Cetonas, Halogenados.
ORGÁNICOS
4. Sulfuros, Nitrilos.
5. Fenoles, Cresoles.
6. Peróxidos, ácidos, EN LA BASE.

Cuadro de separación de las mercancía peligrosas

1. Explosivos
2. Gases inflamables
3. Gases no inflamables
4. Líquidos inflamables
5. Sólidos inflamables
6. Espontáneamente combustibles
7. Peligroso al contacto con la humedad
8. Sustancia oxidante
9. Peróxidos Orgánicos
10. Tóxicos
30

11. Sustancia radiactiva


12. Corrosivos
13. Otros menos peligrosos

TABLA 5. Cuadro de separación de las mercancía peligrosas

A B C D E F G H I J K L M
A * 4 2 4 4 4 4 4 4 2 2 4
B 4 X 2 1 2 1 2 4 X 2 1
C 2 X 2 X 1 X X 2 X 1 X
D 4 4 2 2 2 2 2 3 X 2 1
E 4 1 X 2 1 1 1 2 X 2 1
F 4 2 1 2 1 1 2 2 X 2 1
G 4 1 X 2 2 1 2 2 X 2 1
H 4 2 X 2 1 2 2 2 1 1 2
I 4 4 2 3 2 2 2 2 1 2 2
J 2 X X X X X X 1 1 X X
K 2 2 1 2 2 2 2 1 2 X 2
L 4 1 X 1 1 1 1 2 2 X 2
M

CONVENCIONES
Lejos de:
Significa que deben estar separados de manera que los materiales incompatibles
no puedan actuar sobre otros de forma peligrosa en caso de accidente, pero
pueden estar colocados en el mismo compartimiento.

Separado de:
Significa colocado en distintos compartimientos.

Separados por un compartimiento:


Se exige una separación longitudinal o vertical constituida por un compartimiento
intermedio completo.
31

Separa longitudinalmente por un compartimiento grande o bodega aparte:


x: No se recomienda separación especial; planes individuales deben ser
consultados.

* La separación de productos se establece de acuerdo con otros grupos de


compatibilidad especial.

TABLA 6. Sistema de clasificación de reactivos propuestos por la compañía J.T.


BACKER

INCOMPATIBILIDAD
COLOR RIESGO ALMACENAMIENTO DE
COLOR
ROJO Inflamabilidad Área especial para Amarillo
líquidos inflamables
AZUL Salud Área segura para
venenos
AMARILLO Reactividad Separados y lejos Rojo
de materiales
inflamables y
combustibles
BLANCO Contacto Área a prueba de Blanco Rayado
corrosión
VERDE Bajo Área conveniente para
reactivos en general

ROJO Inflamabilidad Área especial para Rojo


RAYADO líquidos inflamables Amarillo
Amarillo rayado
BLANCO Contacto Área a prueba de Rojo
RAYADO corrosión
AMARILLO Reactividad Separados y lejos Rojo
RAYADO de materiales Rojo rayado
inflamables y
combustibles
32

Para el laboratorio de control de calidad de las empresas públicas, se buscó un


proceso de clasificación fundamentado en el código de color SAFT-DATA de J.T.
BAKER, dicha clasificación tiene el siguiente diseño:
➢ Ordenamiento por colores según la tabla 6 en diferentes gavetas. Esto
permite que los usuarios que utilizan los reactivos ubiquen fácil y
rápidamente los factores de riesgo relacionados con los productos allí
almacenados.
➢ Dentro de cada color se establece un modelo para la colocación de familias
químicas. Este ordenamiento nos indica la manera como se deben ubicar
los reactivos agrupados bajo el mismo factor de riesgo; se logra que los
productos químicos con mayor índice de riesgo según su color queden
ubicados en la base y los de menor riesgo se ubiquen en la parte superior.
➢ Se debe tener en cuenta que siempre los reactivos orgánicos tienen que
estar separados de los inorgánicos.

5.2. CLASIFICACIÓN DE REACTIVOS QUÍMICOS EN EL LABORATORIO DE


CONTROL DE CALIDAD DE LAS EMPRESAS PÚBLICAS.

La organización de los reactivos del laboratorio fue llevada a cabo como se dijo
anteriormente; clasificados en gavetas por colores, de la siguiente manera:

VERDE ORGÁNICO
Vitrina A
Riesgo: bajo
Almacenamiento: Área conveniente para reactivos en general.

Aceite de mezcla
Acetato de Amonio
Acetato de Sodio
Ácido Ascórbico
Ácido Aurintricarboxílico
Ácido Benzoico
Ácido Difenilamino Sulfónico
Ácido Etilendiamino Tetracético ( EDTA )
Ácido Salicílico
Almidón Soluble
33

Azul de Bromofenol
Azul de Bromotimol
Azul de Metileno
Cristal Violeta
1,5 Difenil Carbazona
4 Dimetil amino Benzaldehido
Dodecil Sulfato de Sodio
1,10 Fenantrolina
Fenolftaleína
Ftalato ácido de Potasio
Fucsina Básica
Glicerina
Goma Arábiga
Hematoxilina
Murexida
Naftilamina
N,N- dietil 1,4 fenilendiamina sulfato
N- 1( naftil ) etilenodiamino dicloruro
Naranja de Metilo
Negro de Eriocromo T
o- Fenantrolina
Sulfanilamida
Tioacetamida
Verde de Bromocresol

VERDE INORGÁNICO
Vitrina B
Riesgo: Bajo
Almacenamiento: Área conveniente para reactivos en general

Ácido Amido Sulfónico


Ácido Bórico
Ácido Hexacloroplatínico
Borato de Sodio
Carbonato de Calcio
Carbonato de Sodio
Cloruro de Calcio
Cloruro de Estaño
Cloruro de Magnesio
Cloruro de Potasio
Cloruro de Sodio
Dihidrógeno fosfato de Sodio
Fosfato de Amonio
Fosfato de Sodio
Heptamolibdato de Amonio
34

Hidróxido de Calcio
Meta Bisulfito de Sodio
Molibdato de Amonio
Solución Electrolítica
Soluciones Estándar
Sulfato de Aluminio
Sulfato de Aluminio y Potasio
Sulfato doble de Aluminio y Potasio
Sulfato de Cobre
Sulfato Ferroso Amoniacal
Sulfato de Magnesio
Sulfato de Manganeso
Sulfato de Plata
Sulfato de Sodio
Sulfato de Zinc
Sulfito de Sodio
Tiosulfato de Sodio
Yoduro de Potasio
Zinc en polvo

GAVETA 22
Ampollas de Soluciones Estándar
Cloruro de Amonio
Cloruro de Sodio
Cloruro de Magnesio
Dihidrógeno fosfato de Sodio
Fosfato de Sodio
Fosfato de Potasio
Sulfato Ferroso Amoniacal

AZUL

Gaveta 26
Riesgo: Salud
Almacenamiento: Área segura para venenos

INORGÁNICO:
Cloruro de Bario
Cloruro de Mercurio
Cloruro de Cobalto
Dicromato de Potasio
Fluoruro de Sodio
Fluoruro de Potasio
Hexacloroplatinato de potasio
35

Meta- arsenito de Sodio


Meta- Vanadato de Amonio
Nitrato de Mercurio
Óxido de Mercurio
Óxido de Plomo
Óxido de Zirconio
Reactivo de Nessler A
Sulfato de Mercurio
Yoduro de Mercurio

ORGÁNICO:
Cloroformo
Bencidina
Brucina
Ortotolidina
Zafranina

BLANCO

Gaveta 21
Riesgo: Contacto
Almacenamiento: Área a prueba de corrosión
Ácido Clorhídrico
Ácido Fosfórico
Ácido Sulfúrico
Clorhidrato de hidroxilamina
Manganeso
Naftol
Oxalato de Amonio
Oxalato de Sodio
Solución de Sulfato de Plata en Ácido Sulfúrico
Tartrato de Antimonio y Potasio
Yodo

ROJO

Gaveta 19
Riesgo: Inflamabilidad
Almacenamiento: área especial para líquidos inflamables

1,Butanol
Alcohol Isoamílico
Alcohol Isopropílico
36

Ciclohexanona
Etanol
Formaldehído
Metanol
m- Cresol
N,N Dimetil-p- fenilendiamina dicloruro

AMARILLO

Gaveta 14
Riesgo: Reactividad
Almacenamiento: Separados y lejos de materiales inflamables y combustibles

Ácido Nítrico
Ácido Perclórico
Cromato de Potasio
Nitrato de Plata
Nitrato de plata en solución
Nitrato de Potasio
Nitrato de Sodio
Nitrito de Sodio
Permanganato de Potasio
Peróxido de Hidrógeno
Persulfato de Amonio

BLANCO RAYADO

Gaveta 6
Riesgo: Contacto
Almacenamiento: Área a prueba de corrosión

Ácido Acético Glacial


Ácido Fórmico
Hidróxido de Amonio
Hidróxido de Sodio
Reactivo de Nessler B
37

5.3. ANÁLISIS FÍSICOS Y QUÍMICOS REALIZADOS EN EL LABORATORIO

5.3.1. ANÁLISIS FÍSICO DEL AGUA

5.3.1.1 TURBIEDAD
Es una expresión de la propiedad o efecto óptico causado por la dispersión e
interferencia de los rayos luminosos que pasan a través de la muestra de agua; en
otras palabras, es la propiedad óptica de una suspensión que hace que la luz sea
remitida y no transmitida a través de la suspensión.
La turbidez en el agua puede ser causada por una gran variedad de materiales en
suspensión que varían en tamaño, desde dispersiones coloidales hasta partículas
gruesas, entre otros arcillas, limo, materia orgánica e inorgánica dividida,
organismos planctónicos y microorganismos.
Actualmente el método mas usado para determinar la turbidez del agua es el
método Nefelométrico, en el cual se mide la turbiedad mediante un nefelómetro y
se expresan los resultados en unidades de turbidez nefelométrica (UTN). Con este
método de compara la intensidad de luz dispersada por la muestra con la
intensidad de la luz dispersada pon una suspensión estándar de referencia en las
mismas condiciones de medida.
Los valores de turbidez sirven para establecer el grado de tratamiento requerido
por una fuente de agua cruda, su filtrabilidad y consecuentemente la taza de
filtración mas adecuada, la efectividad de los procesos de coagulación,
sedimentación y filtración, así como para determinar la potabilidad del agua.

5.3.1.2 COLOR
Las causas mas comunes de color en el agua son la presencia de Hierro y
Manganeso coloidal o en solución; el contacto del agua con desechos orgánicos,
hojas, maderas, raíces, etc, en diferentes estados de descomposición, y la
presencia de taninos, ácido húmico y algunos residuos industriales. El color
natural del agua existe principalmente por efecto de partículas coloidales cargadas
negativamente; debido a esto, su remoción puede lograrse con ayuda de un
coagulante de una sal de ión metálico trivalente como el Al +++ o el Fe+++.
38

Dos tipos de color se reconocen en el agua : el color verdadero, o sea el color de


la muestra una vez se ha removido su turbidez, y el color aparente, que incluye no
sólo el color de las sustancias en solución y coloidales sino también el color
debido al material suspendido.
La determinación de color se hace por comparación visual de la muestra con
soluciones de concentración de color conocida o con discos de vidrio de colores
adecuadamente calibrados.

5.3.1.3 OLOR Y SABOR


Los olores y sabores en el agua con frecuencia ocurren juntos y en general son
prácticamente indistinguibles. Muchas pueden ser la causas de olores y sabores
en el agua; entre las mas comunes se encuentran materia orgánica en solución,
H2S, cloruro de sodio, sulfato de sodio y magnesio. Hierro y manganeso, fenoles,
aceites, productos de cloro, diferentes especies de algas, hongos, etc.
Existen diferentes métodos cuantitativos para expresar la concentración de olor o
de sabor. El método mas usado consiste en determinar la relación de dilución a la
cual el olor o sabor es apenas detectable. El valor de dicha relación se expresa
como número detectable (ND) de olor o de sabor.

5.3.1.4 TEMPERATURA
La determinación exacta de la temperatura es importante para diferentes procesos
de tratamiento y análisis de laboratorio. En estudio de polución de ríos, estudios
limnológicos y en la identificación de la fuente de suministro de pozos, la
temperatura es un dato necesario.
Para obtener buenos resultados, la temperatura debe tomarse en el sitio de
muestreo. Normalmente la determinación de la temperatura puede hacerse con
un termómetro de mercurio de buena calidad. El termómetro debe sumergirse en
el agua, preferiblemente con el agua en movimiento, y efectuar la lectura después
de un lapso suficiente que permita la estabilización del nivel de mercurio.
39

5.3.1.5 CONDUCTIVIDAD
La conductividad del agua es una expresión numérica de su habilidad para
transportar una corriente eléctrica, que depende de la concentración total de
sustancias disueltas ionizadas en el agua y de la temperatura a la cual se haga la
determinación. Por tanto, cualquier cambio en la cantidad de sustancias disueltas,
en la movilidad de los iones disueltos y en su valencia, implica un cambio en la
conductividad.
Por esta razón, el valor de la conductividad se usa mucho en análisis de aguas
para obtener un estimativo rápido del contenido de sólidos disueltos.
La forma más usual de medir la conductividad en aguas es mediante instrumentos
comerciales de lectura directa en mho/cm a 25 º C.

5.3.2. ANÁLISIS QUÍMICO DEL AGUA

5.3.2.1. ALCALINIDAD
La alcalinidad del agua puede definirse como su capacidad para neutralizar
ácidos, como su capacidad para reaccionar con iones hidrógeno, como su
capacidad para aceptar protones o como la medida de su contenido total de
sustancias alcalinas (OH-) . La determinación de la alcalinidad total y de las
distintas formas de alcalinidad es importante en los procesos de coagulación
química, ablandamiento, control de corrosión y evaluación de la capacidad tampón
de un agua.

En aguas naturales, la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de tres


clases de compuestos:
• Bicarbonatos
• Carbonatos
• Hidróxidos.
40

La alcalinidad del agua se determina por titulación con ácido sulfúrico 0.02N y se
expresa como mg/ L de carbonato de calcio, equivalente a la alcalinidad
determinada.
Los iones H+ procedentes de la solución 0.02 N de H2SO4 neutralizan los iones
OH- libres y los disociados por concepto de la hidrólisis de carbonatos y
bicarbonatos.
Las reacciones de la hidrolización son las siguientes:

CO=3 + H2O HCO3- + OH-


HCO3- + H2O H2CO3 + OH-

La titulación se efectúa en dos etapas sucesivas, definidas por los puntos de


equivalencia para los bicarbonatos y el ácido carbónico, los cuales se indican
electrométricamente o por medio de indicadores.
En la titulación con H2SO4 0.02 N, los iones hidrógeno del ácido reaccionan con la
alcalinidad de acuerdo con las siguientes ecuaciones:

H+ + OH+ H2O
H+ + CO3 HCO3
H+ + HCO3 H 2CO3

La fenolftaleína y el metil naranja o el metacresol púrpura y el bromocresol verde


son los indicadores usados para la determinación de la alcalinidad. La
fenolftaleína da un color rosado a pH mayores de 8.3 y vira a incolora por valores
de pH menores de 8.3; el metil naranja es de color amarillo en presencia de la
formas de alcalinidad, o sea a pH mayor de 4.5, y vira a color naranja en
condiciones ácidas; el metacresol púrpura cambia de color a pH 8.3 y el
bromocresol verde lo hace a pH 4.5.
41

PROCEDIMIENTO APLICADO EN EL LABORATORIO


Método por titulación colorimétrica

Medir en una probeta 100 ml de la muestra

3 gotas de indicador
Mixto.

Agitar

Enrazar la bureta y en caso de burbuja purgar

Titular la muestra con H2SO4 0.02 N, hasta coloración rosa tenue


o incoloro

Calcular el valor de la alcalinidad total

El valor de la alcalinidad se calcula mediante la siguiente fórmula:

Alcalinidad mg de CaCO3/ L = A*N*50*1000


M

Donde:
A= ml de H2SO4 gastados
N= concentración de H2SO4
42

50= peso equivalente por gramo


M= volumen de la muestra en ml

5.3.2.2. ACIDEZ
La acidez de un agua puede definirse como su capacidad para neutralizar bases,
como su capacidad para reaccionar con iones hidróxido, como su capacidad para
ceder protones o como la medida de su contenido total de sustancias ácidas.
La determinación de acidez es de importancia debido a las características
corrosivas de las aguas ácidas. El factor de corrosión en la mayor parte de las
aguas es el CO2, especialmente cuando está acompañado de oxígeno, pero en
residuos industriales es la acidez mineral. El contenido de CO2 es, también, un
factor fundamental para la estimación de la dosis de cal y soda en el
ablandamiento de aguas duras.
En aguas naturales la acidez puede ser producida por el CO 2; por la presencia de
iones H+ libres; por la presencia de acidez mineral proveniente de ácidos fuertes
como el sulfúrico, nítrico, clorhídrico, etc., y por la hidrolización de sales de ácido
fuerte y base débil. Algunas de las reacciones mediante las cuales las causas
mencionadas anteriormente produce la acidez son las siguientes:

CO2 + H2O H2CO3 HCO3- + H+


H2SO4 SO4= + 2H+
Al2(SO4)3 + 6 H2O 2 Al (OH)3 + 3 SO4= + 6 H+
FeCl3 + 3H2O Fe(OH)3 + 3 Cl- + 3 H+

La causa mas común de acidez en las aguas es el CO 2, el cual puede estar


disuelto en el agua como resultado de las reacciones de los coagulantes químicos
usados en el tratamiento de la oxidación de la materia orgánica, o por disolución
del dióxido de carbono atmosférico.
El CO2 se combina con el agua para formar un ácido débil, inestable, ácido
carbónico o H2CO3, el cual se descompone fácilmente. Por ello todo el CO 2 aun el
combinado, se considera CO2 libre.
43

El CO2 en el agua forma H2CO3, el cual se ioniza como HCO3- y CO3= ; la parte
que no reacciona ejerce una presión gaseosa. A pH menor de 4.5 todo el CO 2
disuelto es CO2 gaseoso; a pH mayor de 4.5 todo el CO2 está ionizado. Se define
como CO2 total todo el CO 2 en solución en la forma de CO2, H2CO3, HCO3- y
CO3=. Se define como CO2 libre todo el CO2 e solución en la forma de CO2 y
H2CO3, o sea el que reacciona con NaOH para formar NaHCO 3, tomando como
punto final de titulación el indicado por un valor de pH igual a 8.3
Resumiendo:

CO2 (aire) CO2 (disuelto) + H2O H2CO3

H2CO3 H+ + HCO3- 2H+ + CO3=


pH  4.5 pH  4.5 pH  4.5

CO2 total = CO2 + H2CO3 + HCO3- + CO3=


CO2 libre= CO2 + H2CO3

La acidez se titular mediante la adición de iones OH - provenientes de una solución


de NaOH 0.02 N. Puede considerarse que la reacción involucrada en la
neutralización, para el caso del CO2, ocurre e dos etapas:

2 NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O


Na2CO3 + CO2 + H2O 2 NaHCO3

Globalmente:
NaOH + CO2 NaHCO3

Las reacciones anteriores indican por qué es importante que el reactivo de NaOH
esté libre de carbonato de sodio.
44

PROCEDIMIENTO APLICADO EN EL LABORATORIO

Método por titulación colorimétrica:

Medir 100 ml de muestra en un matráz de 200 ml

2-3 gotas de Fenolftaleína

Titular con NaOH 0.02 N hasta la aparición de un color rosa tenue


persiste

Calcular la acidez de la muestra

La acidez se calcula mediante la siguiente fórmula:

Acidez mg CaCO3 / L = A*N*50*1000


C
Donde:
A = ml de NaOH 0.02 N
N = Concentración del NaOH
C = Volumen de la muestra
50= Peso equivalente de CaCO3

5.3.2.3. DUREZA
Como aguas duras se consideran aquellas que requieren grandes cantidades de
jabón para generar espuma y produce incrustaciones en las tuberías de agua
caliente, calentadores, calderas y otras unidades en las cuales se incrementa la
temperatura del agua.
45

La dureza se expresa en mg/L como CaCO3


En la práctica, se considera que la dureza es causada por iones metálicos
divalentes, capaces de reaccionar con el jabón para formar precipitados y con
ciertos aniones presentes en el agua para formar incrustaciones.

Desde el punto de vista sanitario, las aguas duras son tan satisfactorias para el
consumo humano como las aguas blandas; sin embargo un agua dura requiere de
demasiado jabón para la formación de espuma y crea problemas de lavado;
además deposita lodo e incrustaciones sobre las superficies con las cuales entra
en contacto, así como en los recipientes, calderas o calentadores en los cuales se
calienta.
El valor de la dureza determina, por tanto, su conveniencia para su uso doméstico
e industrial y la necesidad de un proceso de ablandamiento.
En la mayor parte de las aguas se considera que la dureza total es
aproximadamente igual a la dureza producida por los iones calcio y magnesio, es
decir:
Dureza total = Dureza por calcio + dureza por magnesio

Dureza carbonácea: En agua naturales, los bicarbonatos son la principal forma


de alcalinidad; por tanto, la parte de la dureza total químicamente equivalente a
los bicarbonatos presentes en el agua es considerada como la dureza
carbonácea, es decir:
Alcalinidad (mg/L) = Dureza carbonácea (mg/L)

Pueden presentarse dos casos:


➢ Cuando la alcalinidad es menor que la dureza total; entonces:
Dureza carbonácea (mg/L) = Alcalinidad (mg/L)

➢ Cuando la alcalinidad es mayor o igual a la dureza total, entonces;


Dureza carbonácea (mg/L) = (mg/L)
46

Dureza no carbonácea: Se considera no carbonácea toda dureza que no esté


químicamente relacionada con los bicarbonatos. Es decir:
Dureza no carbonácea = Dureza total – alcalinidad
La dureza no carbonácea incluye principalmente sulfatos, cloruros y nitratos de
calcio y magnesio.

El método que se utiliza para determinar dureza es con EDTA, este método
supone el uso de ácido etilenodiaminotetraacético o de sus sales de sodio como
agente titulador. Dichas soluciones formas “ iones complejos solubles “ con el
calcio, magnesio y otros iones causantes de la dureza.
La reacción puede presentarse así:
M++ + EDTA [ M. EDTA ] COMPLEJO ESTABLE
El colorante Negro de Eriocromo T, sirve para indicar cuándo todos los iones
calcio y magnesio han formado complejo con EDTA.Cuando se añade una
pequeña cantidad de negro de eriocromo T, color azul, a un agua dura con pH
10.0 , el indicador se combina con algunos iones Ca ++ y Mg++ para formar un ión
complejo débil de color vino tinto. Es decir:

M++ + negro de eriocromoT M negro de eriocromoT


(COLOR AZUL) (COMPLEJO VINO TINTO)

Durante la titulación con EDTA, todos los iones Ca ++ y Mg++ (M++) libres forman
complejos; finalmente el EDTA descompone el complejo débil vino tinto para
formar un complejo mas estable con los iones que causan la dureza.
Esta acción libera el indicador negro de eriocromo T y la solución pasa de color
vino tinto a color azul, lo cual indica el punto fina de la titulación. La reacción
puede presentarse así:

M negro de eriocromo T + EDTA [ MEDTA] COMPLEJO + negro de ET


(COPLEJO VINO TINTO) (COLOR AZUL)
47

PROCEDIMIENTO APLICADO EN EL LABORATORIO


Dureza total

Medir 50 ml de muestra en una probeta de 50 ml y


llevar a un matráz de 250 ml

Agregar 2 ml de solución tampón

Agregar de 0.1 a 0.2 g de


Negro de eriocromo T

Titular lentamente y agitando con EDTA 0.01 M hasta desaparición


de tinte rojizo y aparición de color azul

La dureza total de determina mediante la siguiente fórmula:

Dureza (EDTA)mg de CaCO3 / L = A*B*1000


M
Donde:
A = ml de EDTA gastados
B = mg de CaCO3 equivalente a 1 ml de EDTA
M = Volumen de la muestra
1000 = Factor de conversión

5.3.2.4. NITRITOS
El nitrógeno de nitritos raras veces aparece en concentraciones mayores de
1mg/L, aún en efluentes de plantas de tratamiento de aguas residuales. En aguas
superficiales y subterráneas su concentración por lo generales menor de 0.1 mg/L.
48

Su presencia indica, por lo regular, procesos activos biológicos en el agua, ya que


es fácil y rápidamente convertido en nitrato.
En la determinación se emplean dos reactivos orgánicos: ácido sulfanílico y -
naftilamina (método modificado de Griess-Ilosvay). En condiciones ácidas, el ión
nitrito, como ácido nitroso, reacciona con el grupo amino del ácido sulfanílico para
formar una sal diazonea que se combina con el reactivo de -naftilamina,
constituyendo un coloram¡nte azoico de color púrpura - rojizo. El color producido
es directamente proporcional a la cantidad de nitrógeno de nitritos presentes en la
muestra.
Las reacciones pueden presentarse así:

+
H2N N N

+ HNO 2 + HCl + H2O

O S O O S O

OH OH

ÁCIDO SULFANÍLICO SAL DIAZONEA

Cl
N N N N
H

+ + HCl

O S O NH 3Cl
O S O NH 3Cl
HO
OH

CLORURO DE  NAFTILAMINA COLORANTE AZOICO PÚRPURA-ROJIZO


49

PROCEDIMIENTO APLICADO EN EL LABORATORIO


Método colorimétrico

Colocar 50 ml de muestra en un matráz

Añadir 20 mL de solución colorante

Determinar la concentración de nitritos por espectroscopía UV-VIS


a 507 nm

5.3.2.5. SULFATOS
El ión Sulfato, uno de los aniones mas comunes de las aguas naturales, se
encuentra en concentraciones que varían desde unos pocos hasta unos miles de
mg/L. Como los sulfatos de sodio y de magnesio tienen un afecto purgante,
especialmente entre los niños, se recomienda un límite superior en aguas potables
de 250 mg/L de sulfatos. El contenido es también importante, porque las aguas
con alto contenido de sulfatos tienden a formar incrustaciones en las calderas de
los intercambiadores de calor.
En aguas residuales, la cantidad de sulfatos es un factor muy importante para la
determinación de los problemas que puedan surgir por olor y corrosión de las
alcantarillas.
Dichos problemas son el resultado de la reducción de los sulfatos a H 2S, en
condiciones anaeróbicas:

bacterias
SO4= + materia orgánica S= + H2O + CO2
Anaeróbicas
50

S= + 2H+ H2S

Al producirse H2S, se tienen serios problemas por olor; la subsecuente oxidación


de H2S, por ciertas bacterias, permite el ataque del concreto por el H2SO4 (ácido
fuerte).
Para la determinación de sulfatos es muy utilizado el método turbidimétrico, el cual
puede aplicarse a concentraciones hasta de 60 mg/L, es muy usado por su
rapidez para determinar sulfatos. El método se basa en el hecho de que el ión
sulfato tiende a precipitarse como sulfato de bario, en medio ácido, con cloruro de
bario y en presencia de cloruro de sodio. La absorción de la suspensión de sulfato
de bario formado se mide con un nefelómetro o espectrofotómetro, en tanto que la
concentración del ión sulfato se determina por comparación de la lectura con la
curva de calibración.

PROCEDIMIENTO APLICADO EN EL LABORATORIO


Método Turbidimétrico

Medir 100 ml de muestra en un matráz de 250 ml

Adicionar 20 ml de la solución Buffer

Agitar

Agregar 0.2 a 0.3 mg de Cloruro de Bario y empezar a contar


el tiempo inmediatamente

Agitar durante 60 sg a velocidad constante (600 rpm)

Reposar la muestra 5 minutos


51

Determinar la concentración de sulfatos por espectroscopia UV-


VIS a 420 nm

5.3.2.6. CLORUROS
El ión cloruro es una de las especies de cloro de importancia en aguas.
Los cloruros aparecen en todas las aguas naturales en concentraciones que
varían ampliamente. En las aguas de mar el nivel de cloruros es muy alto, en
promedio de 19.000 mg/ L; constituyen el anión predominante. En aguas
superficiales, sin embargo, su contenido es generalmente menor que el de los
bicarbonatos y sulfatos.
Muchos residuos industriales contienen cantidades apreciables de cloruros, los
que en concentraciones razonables no son peligrosos para la salud y son un
elemento esencial para las plantas y los animales. En concentraciones por encima
de 250 mg/ L producen un sabor salado en el agua, el cual es rechazado por el
consumidor; para consumo humano el contenido de cloruros se limita a 250 mg/L,
pero, hay áreas donde se consumen aguas con 2000mg/ L de cloruros, sin efectos
adversos, gracias a la adaptación del organismo.

El método de Mohr para la determinación de cloruros, emplea una solución de


nitrato de plata para la titulación y el Stándar Methods recomienda el uso de una
solución 0.0141 N . El método se basa en que en la titulación el ión cloruro es
precipitado como cloruro de plata blanco:

Ag+ + Cl- Ag Cl

La reacción puede presentarse asi:

Cl- + AgNO3 AgCl + NO3


Precipitado blanco (gris lechoso)
52

El punto final de la titulación puede detectarse usando un indicador capaz de


demostrar la presencia de exceso de iones Ag +. El indicador utilizado es el
cromato de potasio, el cual suministra iones cromato.
Cuando la concentración de iones cloruro se acerca a su extinción, la
concentración de ión plata aumenta hasta exceder el producto de solubilidad del
cromato de plata y en este instante comienza a formarse un precipitado amarillo –
rojizo :

2Ag+ + CrO4= Ag2CrO4

La reacción puede presentarse asi:

K2CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4 + 2 KNO3


Amarillo Precipitado Amarillo - rojizo

La formación del precipitado amarillo – rojizo se toma como evidencia de que


todos los cloruros han sido precipitados.

PROCEDIMIENTO APLICADO EN EL LABORATORIO


Método Argentométrico

Tomar 100 ml de muestra

Adicionar 1 ml de indicador de cromato de


potasio

Agitar

Titular con solución de nitrato de plata, hasta obtener


un color amarillo intenso
53

Los cloruros se determinan mediante la siguiente fórmula:

Mg / L = (A-B)*C*D*1000
M
Donde:
A= mL de AgNO3 gastados
B= mL gastados en la titulación del blanco
C= Concentración normal de AgNO3 utilizada en la titulación.
D= Peso equivalente gramo del ión cloruro (35.45g) .
M= Volumen de la muestra de agua titulada.
1000= Factor de conversión.

5.3.2.7. HIERRO
El hierro crea problemas en suministros de agua, en general, estos problemas
son mas comunes en aguas subterráneas y en aguas del hipolimnio anaeróbico de
lagos estratificados; en algunos casos, también en aguas superficiales
provenientes de algunos ríos y embalses.
El hierro existe en suelos y minerales, principalmente como óxido férrico insoluble
y sulfuro de hierro, FeS2, pirita. En algunas áreas se presenta también como
carbonato ferroso, siderita, la cual es muy poco soluble. Como las aguas
subterráneas contienen cantidades apreciables de CO 2, producidas por la
oxidación bacterial de la materia orgánica con la cual el agua entra en contacto, se
pueden disolver cantidades apreciables de carbonato ferroso mediante la siguiente
reacción:
FeCO3 + CO2 + H2O Fe++ + 2HCO3-

De la misma manera que se disuelven carbonatos de calcio y magnesio.


Sin embargo, los problemas con el hierro predominan cuando éste está presente
en el suelo como compuestos férricos insolubles. Si existe OD en el agua, la
solución de hierro de tales suelos con el agua no ocurre, aún en presencia de
54

suficiente CO2, pero en condiciones anaeróbicas el hierro férrico es reducido a


hierro ferroso y la solución ocurre sin ninguna dificultad.

Los hechos que indican que el hierro entra en solución con el agua, mediante
cambios producidos en la condiciones ambientales por acción biológica son los
siguientes:
Aguas subterráneas que contienen cantidades apreciables de hierro carecen
siempre de OD y poseen un contenido alto de CO 2. El hierro está presente como
Fe++. El alto contenido de CO2 indica que ha existido oxidación bacterial de la
materia orgánica, en tanto que la ausencia de OD señala que se han desarrollado
condiciones anaeróbicas.
Los pozos que producen agua de buena calidad, con bajo contenido de hierro,
se les deteriora la calidad del agua cuando se han descargado residuos orgánicos
sobre el suelo alrededor del pozo y se generan condiciones anaeróbicas.
Se conoce que el Fe3+, es la única forma estable del hierro en aguas que
contienen oxígeno. Por ello estas formas pueden reducirse, a la formas solubles
Fe++, solamente en condiciones reductoras anaeróbicas.

Las aguas con hierro al ser expuestas al aire, se hacen turbias e inaceptables
estéticamente por acción del oxígeno, así como por la oxidación del hierro soluble,
en Fe +++, el cual forma precipitados coloidales.
En aguas superficiales las concentraciones de hierro son por lo general bajas,
menores de 1 mg / L. Las agua subterráneas, por el contrario, pueden contener
cantidades apreciables de hierro, comúnmente hasta 10 mg/ L.
El hierro interfiere las operaciones de lavad, imparten tinciones indeseables a los
accesorios de plomería, causan incrustaciones en las tuberías. Igualmente las
bajas concentraciones de hierro, imparten sabores metálicos al agua. Hasta donde
se conoce el consumo humano de aguas con hierro no tiene efectos nocivos para
la salud.
55

Para la determinación de hierro se utiliza el método con fenantrolina, este método


++
se basa en la reacción del compuesto 1,10 fenantrolina con el Fe para formar un
ión complejo de color rojo-naranja. El color formado obedece a la ley de Beer y se
mide por comparación visual o fotométrica. Cuando la muestra objeto de análisis
ha sido expuesta a la atmósfera, puede presentarse alguna oxidación del Fe ++ a
Fe+++ y, consecuentemente , precipitación del hidróxido férrico. Por esto es
necesario asegurar que todo el hierro esté en forma soluble; para ello la muestra
se trata con ácido clorhídrico con el fin de que se disuelva el hidróxido férrico:

Fe(OH)3 + 3H+ Fe3+ + 3H2O

Añadiendo hidroxilamina, todo el Fe3+ se reduce a la condición ferrosa:

4 Fe3+ + 2NH2OH 4Fe++ + N2O + H2O + 4H+

La fenantrolina reaccionará con todo el Fe ++:

+ +
+ 2+
Fe N N

+
N N N
1,10-phenanthroline 4-
Fe
+
+ N
N
+
N
56

PROCEDIMIENTO APLICADO EN EL LABORATORIO


Método Fenantrolina

Medir una muestra de 50 mL y agregar a un matráz de 100 mL

2 mL de HCl concentrado
1 mL de NH2OH. HCl

Adicionar perlas de vidrio y llevar a ebullición.

Evaporar hasta que el volumen final sea 15 mL


aproximadamente

Enfriar a temperatura ambiente.

10 mL de solución buffer
4 mL de solución fenantrolina

Diluir a 50 mL con agua.

Agitar vigorosamente.

Leer en el espectrofotómetro después de 10 minutos.


57

5.3.2.8. FÓSFORO
El fósforo es un elemento esencial en el crecimiento de plantas y animales.
Actualmente como uno de los nutrientes que controlan el crecimiento de las algas
pero un exceso de fósforo produce un desarrollo exorbitado de plantas, el cual es
causa de condiciones inadecuadas para ciertos usos benéficos del agua.
El empleo de detergentes, los cuales contienen grandes cantidades de fósforo, ha
aumentado el contenido de fosfato en aguas residuales domésticas y ha
contribuido al problema de incremento del mismo en las fuentes receptoras.
En algunos suministros de agua se usan polifosfatos como medios de control de
corrosión. En aguas subterráneas de bajo contenido de fosfatos se han utilizado
éstos como trazadores, pues se requieren solamente pequeñas cantidades para
dichos ensayos.

El fósforo en aguas existe de varias formas, las cuales se han calificado de


distintas maneras, de acuerdo con los métodos de su determinación.
Las formas de importancia del fósforo en aguas son las siguientes:
▪ Ortofosfatos
▪ Polifosfatos: pirofosfatos, tripolifosfatos y metafosfatos.
▪ Fosfatos orgánicos

En el anión ortofosfato el átomo de fósforo está enlazado centralmente con los


átomos de oxígeno. La forma de ortofosfato predominante depende del pH; en
aguas residuales domésticas es el HPO42-.
Los polifosfatos pueden interpretarse como polímeros del ácido fosfórico a los
cuales se les ha removido el agua. Todos los polifosfatos se hidrolizan
gradualmente y dan como resultado ortofosfatos, es decir, que vuelven a
convertirse en los ortofosfatos de donde provienen.

En los pirofosfatos y tripolifosfatos las moléculas son lineales, mientras que en los
metafosfatos las moléculas son cíclicas. El enlace característico es P—O—P y
58

puede considerarse que se forma por la condensación de dos o más grupos de


ortofosfatos, razón por la cual también se les conoce como fosfatos condensados.

La química de los compuestos orgánicos de fósforo es muy compleja; se sabe que


su descomposición conduce a ortofosfatos: Anteriormente los ortofosfatos se
consideraban como PO43- y se determinaban como fosfatos; en aguas residuales
crudas existen las tres formas; por ello, la mejor manera de controlar el fósforo es
mediante el ensayo de fósforo total.
Teniendo en cuenta la importancia del fósforo como nutriente, su determinación es
necesaria en estudios de polución de ríos, lagos y embalses, así como en los
procesos químicos y biológicos de purificación y tratamiento de aguas residuales.
Todas las formas de fósforo pueden existir en solución verdadera o como material
suspendido.
Los polifosfatos se usan como llenantes de detergente y en tratamientos de agua
para prevenir la precipitación del CaCO3 en soluciones sobresaturadas. En el agua
tienden a hidrolizarse en ortofosfatos, los cuales son un nutriente importante de
organismos fotosintéticos en fuentes receptoras.
El fósforo como fosfato es un nutriente de los microorganismos en el tratamiento
biológico de aguas residuales.
En general, en aguas residuales la concentración de fósforo es baja, de 0.01 a 1
mg/L; en aguas domésticas varía normalmente entre 1 y 15 mg/L.

Todas las formas de fósforo se determinan por conversión de la especie que se


busca en ortofosfatos; el procedimiento en cada caso es específico para
ortofosfatos.
El método de Denigé o del cloruro estannoso se basa en que los ortofosfatos en
condiciones ácidas reacciona con el molibdato de amonio para formar un complejo
conocido como fosfomolibdato de amonio, el cual es reducido por el cloruro
estannoso para producir un complejo azul llamado molibdeno azul, cuyo color es
proporcional a la cantidad de ortofosfatos presente.
Las reacciones pueden representarse así:
59

2H3PO4 + 24(NH4)2MoO4 + 21H2SO4


MOLIBDATO DE AMONIO

2(NH4)3PO4.12MoO3 + 21(NH4)2SO4 + 24H2O


FOSFOMOLIBDATO DE AMONIO

2(NH4)3PO4.12MoO3 + SnCl2 Molibdeno azul + SnCl2 + SnCl4


EXCESO REMANENTE

En el método del ácido ascórbico, el reactivo de molibdato de amonio y tartrato de


antimonio y potasio reacciona, en medio ácido, con los ortofosfatos para formar
un complejo de fosfomolibdato de antimonio.
Este complejo es reducido por el ácido ascórbico a un complejo de color azul
intenso cuyo color es proporcional a la concentración de fósforo.

PROCEDIMIENTO APLICADO EN EL LABORATORIO


Método 4500 PE

Colocar 25 mL de muestra en un erlenmeyer


Colocar 25 mL de muestra en un erlenmeyer
Colocar 25 mL de muestra en un erlenmeyer
Colocar 25 mL de muestra en un erlenmeyer
Añadir
Colocar 25 4mL
mLdedemuestra
reactivo
encombinado
un erlenmeyer
Colocar 25 mL de muestra en un erlenmeyer

Mezclar

Dejar en reposo entre 10 y 30 minutos

Determinar la concentración de fosfatos por espectroscopia


UV-VIS a 880 nm.
60

5.3.3. ELIMINACION DE RESIDUOS

5.3.3.1. ELIMINACIÓN DEL RESIDUO PRODUCIDO AL REALIZAR EL


ANÁLISIS DE ALCALINIDAD

Reactivos utilizados para el análisis:


Indicador Mixto: 0.1 g de rojo de metilo y 0.02 g de verde de bromocresol.
Ácido Sulfúrico 0.02 N

Este análisis se realiza diariamente para 10 muestras de las cuales 6 son de agua
de la red, y las restantes se colectan en la misma planta (cruda, tratada , tanque
elevado, agua en bolsa).
Por lo tanto al realizarse esta prueba se colectan aproximadamente 1000 ml de
residuos a día, ya que para este análisis se utilizan 100 mL de muestra.

El pH del residuo es ácido (entre 5.16 y 5.84 ).


Los ácidos inorgánicos fuertes, como por ejemplo el ácido Sulfúrico (H 2SO4)
(categoría de toxicidad B), son agentes corrosivos fuertes que afectan las
proteínas de los tejidos celulares. La gravedad de las lesiones depende de la
concentración del ácido, de la temperatura y del tiempo de contacto.
La destrucción de estas sustancias se basa en la neutralización con una base
inorgánica: bicarbonato de sodio (NaHCO3), carbonato de sodio (Na2CO3),
hidróxido de sodio (NaOH) o de potasio (KOH).

Debido a la concentración en que se encuentra el ácido sulfúrico (0.02 N), no es


nocivo para el medio ambiente después de su neutralización. Por otro lado los
indicadores usados para dicho análisis (rojo de timol y verde de bromocresol) no
representan ningún riesgo (categoría de toxicidad C y D respectivamente), ya que
según su ficha técnica no se consideran peligrosos ni nocivos para el medio
ambiente, ya que son rápida y fácilmente biodegradables, no son bioacumulables,
61

por lo tanto no es de esperarse ningún problema ecológico; además la cantidad


que se utiliza es mínima para cada análisis.

Para la neutralización del residuo se utiliza Carbonato de Sodio (Na2CO3), hasta


que el pH se ajuste entre 6.0 y 8.0 (se agregan 0.24 g de Na 2CO3 para el volumen
del residuo que es 1L.); luego el residuo resultante se vierte en pequeñas
porciones sobre un exceso de agua y la disolución resultante se puede eliminar
por el desagüe.

5.3.3.2. ELIMINACIÓN DEL RESIDUO PRODUCIDO AL REALIZAR EL


ANÁLISIS DE ACIDEZ

Reactivos utilizados para este análisis:


Indicador Fenolftaleína
Hidróxido de Sodio 0.02 N

Igual que en la prueba anterior se utilizan las mismas 10 muestras, por lo tanto el
volumen del residuo son 1000 mL.
Las bases inorgánicas, como por ejemplo el hidróxido de sodio (NaOH), se tienen
que neutralizar con una disolución diluida de ácido sulfúrico o de ácido clorhídrico.
Pero en este caso la concentración de NaOH es muy baja 0.02 N y la cantidad
requerida para el análisis es muy poca (aproximadamente de 0.34 a 0.40 mL, por
cada muestra), por lo tanto al tomar el pH del residuo éste se encontró entre 7.60
y 7.67, por consiguiente este residuo no representa ningún efecto nocivo para el
medio ambiente, puesto que el hidróxido de sodio en esta concentración y en tan
poca cantidad no causa efectos nocivos y el indicador utilizado, en este caso la
Fenolftaleína tampoco representa efectos nocivos para el medio ambiente
(categoría de toxicidad D), por tanto solo se recurrió a diluir en un exceso de agua
y posteriormente verter por el desagüe.
62

5.3.3.3. ELIMINACIÓN DEL RESIDUO PRODUCIDO AL REALIZAR EL


ANÁLISIS DE DUREZA

Primero que todo se analizan los reactivos usados para este análisis, los cuales
son los siguientes:
Solución Buffer : esta solución contiene: 16.9 g de Cloruro de Amonio y 143 ml
de Hidróxido de Amonio, además 1.179 g de EDTA, 0.78 g de sulfato de Magnesio
y 50 ml de agua destilada, esta mezcla en 250 mL de agua destilada.
Indicador Negro de Eriocromo T : Este indicador está preparado con 0.5 g de
negro de eriocromo T y 100 g de Cloruro de Sodio.
Solución de EDTA : ésta contiene 3.723 g de EDTA disueltos en 1 L de agua
destilada.

La solución buffer no es considerada un residuo peligroso, debido a que los


reactivos con que se encuentra preparada no son nocivos para el medio ambiente.
Debido al carácter básico del Hidróxido de Amonio el pH del residuo es básico
(10.0 – 10.2 ), por lo tanto el residuo se debe neutralizar .
Las bases inorgánicas, como por ejemplo, el amoníaco acuoso (NH 3aq., NH4OH),
y las sales de hidrólisis básica, se tienen que neutralizar con una disolución diluida
de ácido sulfúrico o de ácido clorhídrico.
Por lo tanto el residuo de diluye con agua, en relación 1:5, y se neutraliza hasta pH
6-8, añadiendo lentamente una disolución al 50% de ácido sulfúrico. Se diluye la
disolución obtenida a 1:10 y se vierte por el desagüe con un exceso de agua.
Otra forma de neutralización es en un recipiente amplio que contenga una solución
fría de ácido clorhídrico de concentración 6 mol L-1 (solución al 50%), se vierte
lentamente y con agitación la base a eliminar. Cuando el pH está cercano a la
neutralidad, se detiene la adición y la solución resultante se vierte por el desagüe
con un exceso de agua.
63

5.3.3.4 ELIMINACIÓN DEL RESIDUO PRODUCIDO AL REALIZAR EL


ANÁLISIS DE NITRITOS

La solución colorante se encuentra preparada de la siguiente manera:


A 800 mL de agua se le adicionan 100 mL ácido fosfórico al 85% , se le agregan
10 g de sulfanilamida y 1g de diclorhidrato de N – ( 1-naftil) etilendiamina, por
último se afora a 1L.
El volumen de residuos que produce esta prueba son aproximadamente 500 mL,
ya que se utilizan 50 mL de muestra.

El ácido fosfórico no representa alta toxicidad (categoría de toxicidad D), sin


embargo, no debe incorporarse a suelos ni acuíferos debido a que es nocivo para
los organismos acuáticos debido a su pH. Debe ser neutralizado antes de ser
desechado.
Las aminas aromáticas constituyen un grupo de productos químicos ampliamente
utilizados en síntesis orgánica.
Las aminas son sólidos cristalinos y generalmente son escasamente solubles en
agua fría, son más solubles en agua caliente y son muy solubles en ácidos y
disolventes orgánicos.
Las aminas y las amidas aromáticas pueden ser oxidadas con KMnO4 en H2SO4.
Las aminas aromáticas también pueden ser eliminadas de una solución utilizando
peroxidasa de rábano picante en presencia de H 2O2. La enzima cataliza la
oxidación de la amina aromática en un radical. Estos radicales se difunden en la
solución y polimerizan. Los polímeros son insolubles y precipitan en la solución.
Aunque la solución resultante no es mutagénica, el polímero precipitado sí que lo
es y por esto el método sólo se recomienda para el tratamiento de grandes
cantidades de soluciones acuosas que contengan pequeñas cantidades de aminas
aromáticas. En todos los casos la destrucción es > 99%.
Por lo tanto el procedimiento que se aplica a este residuo es el siguiente:
64

Diluir con agua, si es necesario, hasta que la concentración de aminas y amidas


no exceda de 0,9 mg ml-1. Por cada 10 mL de disolución se añaden 5 mL de
disolución de KMnO4 de concentración 0,2 mol L-1 y 5 mL de H2SO4 de
concentración 2 mol L-1.
Se mantiene la mezcla en agitación al menos 10 h.
Se decolora la mezcla por adicción de ácido ascórbico, se neutraliza debido a
carácter ácido del residuo (pH = 2) con Carbonato de Sodio o Bicarbonato de
Sodio y se vierte al desagüe con un exceso de agua.

5.3.3.5. ELIMINACIÓN DEL RESIDUO PRODUCIDO AL REALIZAR EL


ANÁLISIS DE SULFATOS

Se analizan los reactivos que son utilizados para este análisis, los cuales son:
Solución Buffer : se disuelven 30 g de Cloruro de Magnesio, 5 g de Acetato de
Sodio, 1 g de Nitrato de Potasio en 20 mL de Ácido acético concentrado y se lleva
a 1000 ml con agua destilada.
Cloruro de Bario (cristales).

El volumen de residuo que diariamente se obtiene de este análisis son


aproximadamente 1000 mL.
Al investigar los reactivos que son utilizados para este análisis se puede decir que
el residuo que se produce no representa ningún efecto nocivo para el medio
ambiente, debido a que ninguno de los reactivos anteriores es considerado como
peligroso según las fichas técnicas de los mismos, además no son bioacumulables
en el caso del ácido acético y es fácilmente degradable, por lo tanto la solución
buffer no es considerada como peligrosa.
En el caso del Cloruro de Bario es un reactivo peligroso según la ficha técnica, es
nocivo por inhalación y tóxico por ingestión (categoría de toxicidad B) y además es
tóxico para organismos acuáticos; pero en este caso es utilizado para determinar
sulfatos y por lo tanto al reaccionar con éstos forma sulfato de bario, el cual es un
65

producto no peligroso, no es nocivo para el medio ambiente y no afecta los


organismos acuáticos ni las plantas.
Por lo tanto el residuo producido por este análisis puede considerarse como un
residuo urbano y puede eliminarse simplemente con una neutralización del pH ya
que éste es ácido, aproximadamente 3.64, la neutralización se realiza con
Carbonato de sodio o Bicarbonato de Sodio, Hidróxido de Sodio o de Potasio y
posterior dilución con agua.
En este caso el residuo fue neutralizado con carbonato de Sodio hasta un pH
neutro (entre 6-8) y eliminado por el desagüe con un exceso de agua.

5.3.3.6. ELIMINACIÓN DEL RESIDUO PRODUCIDO AL REALIZAR EL


ANÁLISIS DE CLORUROS

Los siguientes son los reactivos utilizados para este análisis:


Nitrato de plata : Se pesan 2.395 g de AgNO3, se diluyen en agua destilada y se
llevan a 1 L.
Indicador de cromato de potasio: Se pesan 50 g de K 2CrO4, se diluyen en 200
mL de agua destilada, se titulan con AgNO 3 hasta formar un precipitado de color
rojo ladrillo, se deja reposar durante 24 horas y se filtra, luego se ajusta a 1 L.

Debido a que en este caso se utilizan metales pesados el residuo es considerado


como peligroso, pero ya que la cantidad usada es mínima no representa mayor
riesgo para el medio ambiente.

5.3.3.7. ELIMINACIÓN DEL RESIDUO PRODUCIDO AL REALIZAR EL


ANÁLISIS DE HIERRO

Se analizan los reactivos utilizados en este análisis los cuales son los siguientes:
Ácido clorhídrico concentrado
Solución de clorhidrato de hidroxilamina: se pesan 10 g de clorhidrato de
hidroxilamina (NH2OH.HCl) y se disuelven en 100 mL de agua destilada.
66

Solución buffer (acetato de amonio): se pesan 250 g de acetato de amonio, se


diluyen en 150 mL de agua destilada y se añaden 700 mL de ácido acético
concentrado.
Solución de fenantrolina: se pesan 100 mg de 1,10 fenantrolina ( C 12H8N2. H2O),
se diluyen en 100 mL de agua destilada, se calienta a 80º C y se agita .

El volumen de residuo producido diariamente por este análisis es de 500 mL,


debido a que se utilizan 50 mL de muestra y como se ha dicho anteriormente son
10 muestras.
Al analizar los reactivos tenemos que el ácido clorhídrico es un fuerte agente
corrosivo, provoca quemaduras y además posee efectos biológicos debido a que
es tóxico para organismos acuáticos (categoría de toxicidad C); a pesar de su
dilución forma mezclas cáusticas con agua, por tanto no se debe incorporar a los
suelos ni acuíferos.

En el caso del clorhidrato hidroxilamina, es también una sustancia corrosiva, por lo


tanto tampoco debe ser incorporada a suelos ni acuíferos, sin antes ser
neutralizada.
La fenantrolina es una sustancia no muy tóxica (categoría de toxicidad C) para los
organismos acuáticos, a largo plazo puede provocar efectos negativos para el
medio ambiente acuático, por lo que se recomienda no incorporar a suelos ni
acuíferos.
El acetato de amonio es una sustancia que no es considerada como peligrosa,
tampoco tiene efectos sobre el medio ambiente (categoría de toxicidad D), debido
a que es fácilmente biodegradable. Manteniendo condiciones adecuadas de
manejo no presenta ningún daño para el medio ambiente, por otro lado el ácido
acético es una sustancia irritable, pero no tiene efectos nocivos en el medio
ambiente cuando es manejada adecuadamente (categoría de toxicidad D), posee
una biodegradabilidad del 70 %, por tanto es fácilmente eliminable, no es
bioacumulable, por lo que esta solución buffer no es nociva para el medio
ambiente.
67

Si observamos detalladamente la reacción que se obtiene al realizar esta prueba,


tenemos que el producto final es la ferroína, ya que inicialmente la muestra se
trata con HCl para disolver el hidróxido férrico, y luego añadiendo la hidroxilamina,
el Fe3+ se reduce a la condición ferrosa, por tanto la fenantrolina reaccionará con
todo el Fe++, formándose así el producto final , la ferroína, el cual es un complejo
de color naranja.
De esta manera el producto final no es considerado peligroso, no es tóxico para el
medio ambiente, no representa ningún problema ecológico, por lo tanto se
procedió a eliminarlo de la siguiente manera: fue neutralizado ya que poseía un pH
entre 3 y 4.5 aproximadamente dejándose entre 6-8; posteriormente el residuo fue
agregado a un recipiente contenedor de sales neutras, en este caso NaCl, el
sólido fue desechado y posteriormente se hizo una dilución con agua y se eliminó
por el desagüe.

5.3.3.8. ELIMINACIÓN DEL RESIDUO PRODUCIDO AL REALIZAR EL


ANÁLISIS DE FOSFATOS

Los reactivos utilizados para este prueba se analizan a continuación.


El reactivo combinado está preparado de la siguiente manera: se agregan 25
mL de solución de H2SO4 5 N, luego 2.5 mL de solución de tartrato de antimonio y
potasio,7.5 mL de molibdato de amonio y 15 mL de ácido ascórbico, se mezclan
tras la adición de cada reactivo.
Solución de tartrato de antimonio y potasio: se pesan 1.3715 g de
K(sbO)C4H4O6 ½ H2O, se diluye en 400 mL de agua destilada y se completa a 500
mL.
Solución de Molibdato de amonio: se pesan 20 g de molibdato de amonio y se
diluye a 500 mL con agua destilada.

Al estudiar los reactivos anteriores tenemos que el ácido sulfúrico (categoría de


toxicidad B), tiene un efecto perjudicial para los organismos acuáticos, produce
68

quemaduras fuertes debido al carácter ácido, es un fuerte agente corrosivo incluso


en forma diluida, no se debe incorporar a suelos ni acuíferos si antes ser
neutralizado, esto se refiere a la sustancia pura, pero en este caso tenemos una
solución de ácido sulfúrico 5 N de ésta sólo se utiliza 25 mL para la preparación
del reactivo y de éste solo 4 mL son agregados a cada muestra (10 muestras).
El ácido ascórbico no representa ningún riesgo para el medio ambiente (categoría
de toxicidad D), es fácilmente eliminable y no tiene efectos biológicos ni
ecotóxicos.
En el caso del tartrato de antimonio y potasio y del molibdato de amonio, por
presentar metales representan un peligro para el medio ambiente debido a que
éstos son nocivos para los organismos; pero en este caso si analizamos las
concentraciones de dichos compuestos podemos observar que no son altas y las
cantidades utilizadas de dichas soluciones también son mínimas, por lo tanto no
representan un efecto nocivo para el medio ambiente.
Si se procediera a eliminar este residuo se puede realizar una separación por
volatilización la cual se fundamenta en una modificación del estado físico, que da
lugar a la formación de un gas o vapor. En este caso se realiza la ebullición de la
disolución para expulsar el oxígeno disuelto, el dióxido de carbono, quedando
como residuo el molibdeno y el antimonio, el cual es almacenado para luego
realizar otro tratamiento.
Para comprobar la existencia de estos elementos en el residuo se procede a
realizar pruebas; determinar la presencia de antimonio de toda una serie de
elementos, se consigue mediante la Tionalida ( 2-naftilamida del ácido tioglicólico),
que constituye un valioso reactivo de precipitación de empleo múltiple.
El compuesto de antimonio de tionalida, débilmente coloreado de amarillo indica la
presencia de antimonio.

La identificación de antimonio así como de molibdeno, puede efectuarse con


Fenilfluorona. El antimonio para distinguirlo de los demás elementos, se trata por
el método de reacción a la gota, con clorhídrico-peróxido de hidrógeno, y se
conoce por su coloración roja.
69

La identificación del molibdato se basa en la formación de una coloración roja, por


medio de la fenilhidracina.
Los compuestos de molibdeno dan con el Toluol-ditiol (3,4 ditiol) precipitados
coloreados que son solubles en acetato de butilo, cloroformo, tetracloruro de
carbono y otros disolventes orgánicos de color verde.

El procedimiento anteriormente mencionado es costoso debido al volumen de


muestras que se maneja diariamente y como se ha dicho las concentraciones de
las soluciones son bajas por lo que no es un tratamiento conveniente.

5.3.3.9. ELIMINACIÓN DEL RESIDUO PRODUCIDO POR EL ANÁLISIS DE


ALUMINIO

Analizando los reactivos utilizados tenemos :


Solución Buffer: se pesan 136 g de acetato de sodio trihidratado, se mezcla con
40 mL de ácido acético 1 N y se diluye a 1 L con agua destilada.
Solución de Tinción Eriocromo Cianina R: se pesan 0.3 g de eriocromo cianina
R, se disuelven en 50 mL de agua destilada se le ajusta el pH desde 9 hasta 2.9
con ácido acético (3 mL aproximadamente), se diluye a 100 mL con agua
destilada. De esta solución se toman 10 mL y se llevan a 100 mL con agua
destilada.
Ácido ascórbico: se pesan 0.1 g de ácido ascórbico y se llevan a 100 mL con
agua destilada.
Ácido sulfúrico 0.02 N

Para este análisis se requiere 25 mL de muestra, al ser agregados los reactivos


tenemos 50 mL de residuo por cada muestra (10 muestras).
Al analizar los reactivos tenemos que la solución buffer no es una sustancia
peligrosa para el medio ambiente (categoría de toxicidad D), por tanto no
representa ningún efecto nocivo para el medio ambiente; la solución de eriocromo
70

cianina R tampoco representa peligro para el medio ambiente, debido a que es


fácilmente eliminable y no es acumulable en ecosistemas acuáticos.
El ácido ascórbico no es un producto peligroso, es fácilmente eliminable y no es
de esperarse ningún efecto biológico nocivo. En el caso del ácido sulfúrico tiene
una concentración muy baja y por tanto tampoco es nocivo, sólo necesita ser
neutralizado.
El pH de este residuo está entre 5.9 y 6.0, por lo tanto se neutraliza con una
cantidad mínima de NaCO3, debido a que el pH no es tan bajo, luego es vertido
sobre un exceso de agua y eliminado por el desagüe

5.4. MÉTODO DE COAGULACIÓN- FLOCULACIÓN PARA LA ELIMINACIÓN


DE LOS RESIDUOS PRODUCIDOS POR LOS ANÁLISIS DEL LABORATORIO

La coagulación - floculación es un proceso químico aplicado extensamente en el


tratamiento de agua residual para su depuración. La coagulación- floculación
implica dos términos consecutivos pero claramente diferenciables:
Coagulación: es el fenómeno de desestabilización de las partículas coloidales, que
puede conseguirse especialmente a través de la neutralización de sus cargas
eléctricas con un coagulante.
Floculación: es la agrupación de las partículas descargadas, al ponerse en
contacto unas con otras, esta agrupación es favorecida por algunos productos
llamados floculantes. Los flóculos son retenidos por decantación o flotación en
una fase posterior de tratamiento.

El producto químico generalmente mas usado en la coagulación es el Sulfato


alumínico cristalizado Al2(SO4)3, llamado comúnmente alumbre, el cual fue el
coagulante utilizado para este procedimiento.

Para realizar este método se debe neutralizar el residuo debido a que las sales de
aluminio tienen máxima eficiencia de coagulación a valores de pH de 6.0 - 7.0, y
en este caso el pH del residuo es ácido, por lo que se procedió a realizar una
71

neutralización utilizando Hidróxido de calcio el cual fue agregado gradualmente,


hasta conseguir pHs entre 6 y 7 aproximadamente, sin descartar pHs entre 7 y 8.
Se realizaron varias pruebas utilizando cantidades de hidróxido de calcio
diferentes para así obtener pH variados y posteriormente buscar la dosis óptima
de sulfato de aluminio mediante pruebas de jarras.

Como se mencionó anteriormente existe un conjunto de métodos de tratamiento


de agentes químicos que pueden utilizarse para eliminar las características
peligrosas de una variedad de productos, para este caso fue utilizado el proceso
de coagulación, floculación sedimentación y decantación.

Las aguas residuales son aquellas vertientes provenientes de procesos post-


industriales; es decir, aquellas aguas que han sido utilizadas en los diferentes
sistemas de fabricación, producción o manejo industrial y que para ser
desechadas necesitan ser tratadas previamente, de manera tal que puedan ser
adecuadas para su ubicación en las respectivas redes de vertido.
Las impurezas se encuentran en el agua como materia en suspensión, como
material coloidal, o como materia en solución; mientras que la materia en
suspensión siempre se separa por medio mecánico, con intervención o no de la
gravedad, la materia coloidal requiere un tratamiento fisicoquímico preliminar y la
materia en solución puede tratarse en el propio estado molecular o iónico o
precipitarse y separarse utilizando procesos semejantes a los empleados para la
separación de los sólidos inicialmente en suspensión.
Cuando se habla de la aplicación de procesos, se hace referencia casi exclusiva a
los tratamientos de aguas residuales, donde se busca como objetivo principal
eliminar los componentes definidos como contaminantes, molestos o con efectos
nocivos para el medio ambiente, de manera tal que se pueda ajustar, el agua
residual, a la calidad de agua vertida a las especificaciones legales existentes. De
esta manera, la mejor forma de tratar las aguas residuales dependerá de una serie
de factores característicos, tales como: la composición, las concentraciones, la
calidad requerida o esperada del efluente, las posibilidades de reutilización de la
72

misma, las posibilidades de vertido a depuradoras municipales, tasas de vertido,


etc.

La composición de las aguas residuales en este caso aguas residuales producidas


en el laboratorio se analiza con diversas mediciones físicas, químicas y biológicas.
Las mediciones más comunes incluyen la determinación del contenido en sólidos,
la demanda bioquímica de oxígeno (DBO5), la demanda química de oxígeno
(DQO) y el pH.
El contenido de sólidos totales se define como la materia que se obtiene como
residuo después de someter el agua a un proceso de evaporación a entre 103 y
105 ºC. No se define como sólida aquella materia que se pierde durante la
evaporación debido a su alta presión de vapor.
Los sólidos sedimentables, expresados en unidades de mL/L, constituyen una
medida aproximada de la cantidad de fango que se obtendrá en la decantación
primaria del agua residual. Los sólidos totales, o residuo de la evaporación,
pueden clasificarse en filtrables (disueltos) o no filtrables (sólidos en suspensión),
el cual consiste en hacer pasar un volumen conocido de líquido por un filtro.
La fracción filtrable de los sólidos corresponde a sólidos coloidales y disueltos. La
fracción coloidal está compuesta por las partículas de materia de tamaños entre
0,001 y 1 _m. Los sólidos disueltos están compuestos de moléculas orgánicas e
inorgánicas e iones en disolución en el agua. No es posible eliminar la fracción
coloidal por sedimentación, normalmente para eliminar la fracción coloidal es
necesaria la oxidación biológica complementadas con la sedimentación.

La concentración de materia orgánica se mide con los análisis DBO5 y DQO. La


DBO5 es la cantidad de oxígeno empleado por los microorganismos a lo largo de
un periodo de cinco días para descomponer la materia orgánica de las aguas
residuales a una temperatura de 20 °C. De modo similar, la DQO es la cantidad de
oxígeno necesario para oxidar la materia orgánica por medio de dicromato en una
solución ácida y convertirla en dióxido de carbono y agua. El valor de la DQO es
siempre superior al de la DBO5 porque muchas sustancias orgánicas pueden
73

oxidarse químicamente, pero no biológicamente. La DBO5 suele emplearse para


comprobar la carga orgánica de las aguas residuales municipales e industriales
biodegradables, sin tratar y tratadas. La DQO se usa para comprobar la carga
orgánica de aguas residuales que, o no son biodegradables o contienen
compuestos que inhiben la actividad de los microorganismos. El pH mide la acidez
de una muestra de aguas residuales.
No es fácil caracterizar la composición de los residuos industriales con arreglo a
un rango típico de valores dado según el proceso de fabricación. La concentración
de un residuo industrial se pone de manifiesto enunciando el número de personas,
o equivalente de población (PE), necesario para producir la misma cantidad de
residuos. Este valor acostumbra a expresarse en términos de DBO5.

La precipitación química, empleada junto con otros métodos de tratamiento de


estas aguas, se usa para ajustar el pH y reducir la concentración de materia sólida
en los vertidos. Con sales férricas o de aluminio y cal, se han obtenidos
reducciones en la DBO de 40 a 50 %.

La coagulación en el proceso de tratamiento del agua tiene por objeto agrupar


partículas coloidales dispersas en el agua en otras más voluminosas y pesadas
que puedan ser separadas más fácilmente del agua.

Mediante el proceso de coagulación se neutraliza la carga eléctrica del coloide


anulando las fuerzas electrostáticas repulsivas, esta neutralización suele
realizarse aplicando al agua determinadas sales de aluminio o hierro
(coagulantes); generalmente se aplica sulfato de aluminio, de forma que los
cationes trivalentes de aluminio o hierro neutralizan las cargas eléctricas negativas
que suelen rodear a las partículas coloidales dispersas en el agua.

La coagulación se consigue mediante una difusión rápida de las sustancias


coagulantes en el agua objeto del tratamiento, empleando medios de agitación
rápida. Tras la neutralización de las partículas coloidales, es decir una vez
conseguida la desestabilización coloidal, las partículas formadas están en
74

disposición de aglomerarse, esta aglomeración de las partículas descargadas,


ayudadas ahora por una agitación lenta, es el objetivo de la floculación.

Coagulación y la floculación tienen lugar en sucesivas etapas, de forma que una


vez desestabilizadas las partículas, la colisión entre ellas permita el crecimiento de
los microflóculos, apenas visibles a simple vista, hasta formar mayores flóculos. Al
observar el agua que rodea a los microflóculos, esta debería estar clara, si esto no
ocurre, lo más probable, es que todas las cargas de las partículas no han sido
neutralizadas y por tanto la coagulación no se ha completado, en este caso será
necesario añadir más coagulante.

En la eficacia de la coagulación influyen diversos factores entre los que destaca el


pH y otras características físico-químicas del agua, así como una adecuada
energía de agitación rápida para conseguir una apropiada dispersión del
coagulante y proporcionar las necesarias colisiones entre las partículas para
conseguir una optima coagulación. El tiempo de esta mezcla rápida, en la
correspondiente cámara de mezcla, suele ser del orden de 1 a 3 minutos.

A continuación de la etapa de coagulación tiene lugar un segundo proceso


llamado floculación, este tiene lugar tras someter a los microflóculos a una
agitación lenta que permite la unión de éstos en agregados mayores o flóculos
visibles ya a simple vista y con la suficiente cohesión y densidad para someterlos
a la siguiente etapa de sedimentación. La floculación requiere un menor gradiente
de agitación para impedir la rotura y disgregación de los flóculos ya formados.
Los flóculos rotos son difíciles de retornar a su tamaño inicial.

Los residuos producidos por el laboratorio, son los procedentes de los análisis que
se llevan a cabo en él, como son acidez, alcalinidad, dureza, cloruros, calcio, los
cuales son determinados volumétricamente; y sulfatos, hierro, nitritos, fosfatos y
aluminio, los cuales son determinados colorimétricamente con un
espectrofotómetro UV-VIS, como ya fue explicado anteriormente.
El volumen éstos residuos es de 6750 mL aproximadamente por día.
75

GRÁFICAS DE VOLUMEN DE SOLUCIÓN DE Ca(OH)2 Vs pH PARA LA


NEUTRALIZACIÓN DE LOS RESIDUOS UTILIZANDO EL MÉTODO DE
COAGULACIÓN-FLOCULACIÓN CON SULFATO DE ALUMINIO

Neutralización de residuos utilizando Hidróxido de Calcio

Nº de muestra: 1
pH inicial : 3.83
Volumen de residuos: 12 L
Volumen de Ca(OH)2 al 25 % agregado : 450 mL
pH final: 7.44

VOLUMEN
DE Ca(OH)2 pH VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO Vs pH
0 3,83
50 4,11 8,5
y = 3,819e0,0013x
100 4,4 7,5
R2 = 0,9737
150 4,67 6,5
pH

200 4,97 5,5


250 5,26 4,5
300 5,56 3,5
350 5,86 0 100 200 300 400 500
400 6,16 VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO (m L)
450 7,44

Grafica1. Volumen de Ca(OH)2

Se realiza una prueba t para determinar si hay o no correlación entre las


variables.

t= IrI* n-2

1 –r2
76

t = I 0,9737 I * 10-2 = 12.08

1 – (0,9737)2

Nivel de significación 5 %
t experimental 12.08  t tabulado 2.31, por lo tanto la hipótesis nula se rechaza,
aceptándose la hipótesis alternativa, lo que significa que existe una correlación
significativa entre el volumen de hidróxido de calcio y el pH.

Nº de muestra: 2
pH inicial : 3.75
Volumen de residuos: 12 L
Volumen de Ca(OH)2 : 455 mL
pH final: 7.46

VOLUMEN
VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO Vs pH
DE Ca(OH)2 pH
0 3,75
8,5
50 4,03
7,5 y = 3,74e0,0014x
100 4,32
R2 = 0,9745
150 4,61 6,5
pH

200 4,93 5,5


250 5,24 4,5
300 5,53
3,5
350 5,84 0 100 200 300 400 500
400 6,13 VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO (mL)
450 7,46
Grafica 2. volumen de Ca(OH)2

Se realiza una prueba t para observar si existe o no correlación entre las


variables:

t = I 0,9745 I * 10-2 = 12.28

1 – (0,9745)2
77

Nivel de significación 5 %
t exp 12.28  t tab 2.31 por consiguiente existe una correlación significativa entre
las variables.

Nº de muestra: 3
pH inicial: 4.01
Volumen de residuos: 12 L
Volumen de Ca(OH)2 agregado : 300 mL
pH final: 6.20

VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO Vs pH


VOLUMEN
DE Ca(OH)2 pH 6,5
0 4,01 6 y = 0,0069x + 3,94
50 4,3 5,5 R2 = 0,9771
pH

100 4,61 5
4,5
150 4,93
4
200 5,22
3,5
250 5,51
0 50 100 150 200 250 300 350
300 6,2
VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO (mL)

Grafica 3. Volumen de Ca(OH)2

t= I 0,9771 I * 7 − 2 = 10.26
1 − (0.9771) 2

Nivel de significación 5 %
t exp 10.26  t tab 2.36, por lo que hay una correlación significativa.

Nº de muestra: 4
pH inicial: 4.06
Volumen de residuos: 12 L
Volumen de Ca(OH)2 agregado : 500 mL
78

pH final: 9.49

VOLUMEN
DE Ca(OH)2 pH
VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO Vs pH
0 4,06
50 4,35
10,5
100 4,64 9,5 y = 3,9494e0,0016x
150 4,94 8,5
R2 = 0,9762
200 5,25 7,5
pH 6,5
250 5,89
5,5
300 6,25
4,5
350 6,6 3,5
400 6,93 0 100 200 300 400 500 600
450 7,93 VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO (mL)
500 9,49

Grafica 4. Volumen de Ca(OH)2

t = I 0,9762 I * 11-2 = 13.50

1 – (0,9762)2

Nivel de significación 5 %
t exp 13.50  t tab 2.26 por lo tanto existe una correlación significativa entre las
variables.

Nº de muestra : 5
pH inicial : 4.03
Volumen de residuos: 12 L
Volumen de Ca(OH)2 : 550 mL
pH final: 9.41
79

VOLUMEN VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO Vs pH


DE Ca(OH)2 pH
0 4,03 10,5
50 4,35 9,5
y = 3,9978e0,0014x
100 4,64 8,5
R2 = 0,9752
150 4,96 7,5

pH
200 5,28 6,5
250 5,6 5,5
300 5,94 4,5
350 6,29 3,5
0 100 200 300 400 500 600
450 6,92
VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO (mL)
500 7,89
550 9,41
Grafica 5. Volumen de Ca(OH)2

t = I 0,9752 I * 11-2 = 13.21

1 – (0,9752)2

Nivel de significación 5 %
t exp 13.21  t tab 2.26 por lo tanto existe una correlación significativa entre el
volumen de Ca(OH)2 y el pH.

Nº de muestra : 6
pH inicial: 4.50
Volumen de residuos: 12 L
Volumen de Ca(OH)2 : 500 mL
pH final: 9.46
80

VOLUMEN
pH
DE Ca(OH)2
0 4,5 VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO Vs pH
50 4,78
10,5
100 5,08
9,5 y = 4,4027e0,0013x
150 5,38 8,5
R2 = 0,9724
200 5,72 7,5

pH
250 6,06 6,5
300 6,41 5,5
4,5
350 6,73
3,5
400 7,33 0 100 200 300 400 500 600
450 7,86 VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO
500 9,46

Grafica 6. Volumen de Ca(OH)2

t = I 0,9774 I * 11-2 = 13.87

1 – (0,9774)2

Nivel de significación 5 %
t exp 13.87  t tab 2.26, por consiguiente hay una correlación significativa entre el
pH y el volumen de Ca(OH)2.

Nº de muestra: 7
pH inicial:4.5
Volumen de residuos: 12 L
Volumen de Ca(OH)2 gastados: 500 mL
pH final: 9.30
81

VOLUMEN
pH VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO Vs pH
DE Ca(OH)2
0 4,5
50 4,79 10,5
9,5 y = 0,0086x + 4,1468
100 5,08
8,5 R2 = 0,9293
150 5,38 7,5

pH
200 5,71 6,5
250 6,05 5,5
300 6,39 4,5
3,5
350 6,73
0 100 200 300 400 500 600
400 7,13
VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO (m L)
450 8,26
500 9,3
Grafica 7. Volumen de Ca(OH)2

t = I 0,9293 I * 11-2 = 7.54

1 – (0,9293)2

Nivel de significación 5 %
t exp 7.54  t tab 2.26 por lo tanto la hipótesis nula se rechaza, existe correlación
significativa entre las variables.

Nº de muestra : 8
pH inicial: 4.5
Volumen de residuos: 12 L
Volumen de Ca(OH)2 : 500 mL
PH final: 9.21
82

VOLUMEN
pH
DE Ca(OH)2 VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO Vs pH
0 4,5
50 4,8 9,5
100 5,09 8,5 y = 0,0085x + 4,1732
150 5,41 7,5 R2 = 0,9386

pH
200 5,73 6,5
250 6,08 5,5
300 6,41 4,5
350 6,72 3,5
400 7,21 0 100 200 300 400 500 600

450 8,25 VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO (mL)

500 9,21
Grafica 8. Volumen de Ca(OH)2

t = I 0,9386 I * 11-2 = 8.161

1 – (0,9386)2

Nivel de significación 5 %
t exp 8.161  t tab 2.26, se rachaza la hipótesis nula, por lo que existe una
correlación significativa entre el volumen de Ca(OH) 2 y el pH.

Nº de muestra : 9
pH inicial: 4.15
Volumen de residuos: 12 L
Volumen de Ca(OH)2 : 450 mL
pH final: 9.38
VOLUMEN
pH
DE Ca(OH)2
0 4,15
50 4,44
100 4,73
150 5,12
200 5,65
250 5,98
300 6,59
350 7,61
400 8,49
500 9,38
83

VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO Vs pH

10,5
9,5 y = 0,0109x + 3,7026
8,5
7,5 R2 = 0,9673

pH
6,5
5,5
4,5
3,5
0 100 200 300 400 500 600
VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO (mL)

Grafica 9. Volumen de Ca(OH)2

t= I 0,9673 I * 10 − 2 = 10.78

1 − (0.9673 ) 2

Nivel de significación 5 %
t exp 10.78  t tab 2.31, por lo tanto existe una correlación significativa entre las
variables.

Al analizar las gráficas y los resultados de la prueba t, podemos concluir que para
todas las muestras hubo una correlación significativa, por lo tanto se pueden tener
en cuenta estos resultados para agregar el Hidróxido de calcio dependiendo del pH
inicial, debido a que éste varía en las diferentes muestras, ya que los análisis en el
laboratorio cambian un poco de pH diariamente, esto, porque las adiciones de los
reactivos para realizar las pruebas pueden ser diferentes o también porque algunas
de las pruebas pueden ser repetidas; además algunas veces es llevado a cabo un
plan de contingencia donde son analizadas muestras de agua de la planta tomadas
a diferentes horas para asegurar la calidad del agua que sale de la misma.
Por consiguiente los pHs de los residuos producidos por el laboratorio están entre
3.75 y 4.50, por lo que el volumen de hidróxido de calcio agregado puede estar
aproximadamente entre 400 y 455 mL, esto variará como se dijo anteriormente
dependiendo del pH inicial y del pH final al cual se quiere llegar, ya que
84

posteriormente vamos a observar que hay pHs a los cuales hay un mejor proceso
de coagulación- floculación.
En las muestras 4, 5, 6, 7 y 8, se puede apreciar que le pH ha sido llevado hasta
aproximadamente 9.49, este aumento de pH va sujeto a que se obtuvieron buenos
resultados de formación de floc en la determinación de la dosis óptima al realizar la
prueba de jarras; es decir que al aumentar el pH y luego disminuirlo usando un
ácido, dicho método fue mas efectivo en cuanto a la reducción de la turbiedad.

Las gráficas de disminución de pH usando ácido se presentan a continuación:


En este caso el ácido utilizado es ácido clorhídrico.

Nº de muestra: 4
pH inicial : 9.49
Volumen de HCl gastado: 12.5 mL
pH final: 6.23

VOLUMEN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO Vs pH

VOLUMEN 10,5
pH
DE HCL 9,5
0 9,49 8,5
2,5 9,06 7,5
pH

5 8,59 6,5
y = -0,2514x + 9,7081
7,5 8,14 5,5
R2 = 0,9592
10 7,31 4,5
3,5
12,5 6,23
0 2 4 6 8 10 12 14
VOLUMEN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO (mL)

Grafica 10. Volumen de ácido

t = I 0,9592 I * 6-2 = 6.785

1 – (0,9592)2
85

Nivel de significación 5 %.
t exp 6.785  t tab 2.45, lo que significa que existe una correlación significativa entre
el volumen de ácido clorhídrico y el pH.

Nº de muestra: 5
pH inicial: 9.41
Volumen de HCl gastado: 7.5 mL
pH final: 6.61

VOLUMEN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO Vs pH


VOLUMEN
pH
DE HCl 10,5
0 9,41 9,5
2,5 8,75 8,5
7,5
5 7,75
pH

y = -0,376x + 9,54
6,5 R2 = 0,9867
7,5 6,61 5,5
4,5
3,5
0 2 4 6 8
VOLUMEN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO (mL)

Grafica 11. Volumen de ácido

t= I 0,9867 I * 4 − 2 = 8.584
1 − (0.9867 ) 2

Nivel de significación 5 %
t exp 8.584  t tab 4.30, por lo tanto hay una correlación significativa entre las
variables.

Nº de muestra: 6
pH inicial: 9.46
Volumen de HCl:
pH final: 6.63
86

VOLUMEN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO Vs pH

VOLUMEN 10
pH
DE HCl 9,5
0 9,46 9
2,5 9,01 8,5

pH
5 8,29 8 y = -0,2832x + 9,612
7,5 7,59 7,5 R2 = 0,985
7
10 6,63
6,5
0 2 4 6 8 10 12
VOLUMEN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO (mL)

Grafica 12. Volumen de ácido

t= I 0,985 I * 5−2 = 9.88

1 − (0.985) 2

Nivel de significación 5 %
t exp 9.88  t tab 4.30, lo que significa que existe una correlación significativa
entre el pH y el volumen de HCl.

N º de muestra: 7
pH inicial: 9.30
Volumen de HCl gastado: 7.5 mL
pH final: 6.80

VOLUMEN
pH
DE HCl
0 9,3
2,5 8,6
5 7,78
7,5 6,8
87

VOLUMEN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO Vs pH

10
9,5
9
8,5

pH
8 y = -0,3328x + 9,368
7,5 R2 = 0,9943
7
6,5
0 2 4 6 8
VOLUMEN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO (mL)

Grafica 13. Volumen de ácido

t= I 0,9943 I * 4−2 = 13.188


1 − (0.9943 ) 2

Nivel de significación 5 %
t exp 13.188  t tab 4.30, hay correlación entre las variables.

Nº de muestra: 8
pH inicial: 9.21
Volumen de HCl gastado: 7.5 mL
pH final: 7.5

VOLUMEN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO Vs pH

VOLUMEN 9,5
pH 9
DE HCl
8,5
0 9,21
pH

8
2,5 8,4 y = -0,2211x + 9,1071
7,5
7,5 7,5 R2 = 0,9747
7
6,5
0 2 4 6 8
VOLUMEN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO (m L)

Grafica 14. Volumen de ácido


88

t= I 0,9747 I * 3−2 = 4.36

1 − (0.9747 ) 2

t exp 4.36  t tab 4.30, existe correlación significativa entre el pH y el volumen de


HCl.

Como podemos observar para le caso de la disminución de pH con HCl, tenemos


resultados muy parecidos a los anteriores, partiendo de los mismos pHs finales de
las muestras 4, 5, 6, 7, y 8 podemos llegar a la conclusión de que son necesarios
entre 7.5 y 10 mL aproximadamente de ácido clorhídrico para obtener pHs entre 6
y 8.

5.4.1. PRUEBA DE JARRAS PARA LA DETERMINACIÓN DE LA DOSIS


ÓPTIMA DE SULFATO DE ALUMINIO

ANÁLISIS INICIAL DE LA MUESTRA:


Prueba de jarras Nº 1
Muestra Nº :1
pH inicial: 3.83
pH neutralizado: 7.44
Temperatura : 22.4 ºC
Turbiedad UNT: 480
Volumen de la muestra: 12 L
DQO, mg O2/ L: 38400
DBO, mg O2/ L: 12300
Sólidos Totales: 33974 mg / L
Sólidos disueltos:23937 mg / L
Sólidos suspendidos:10037 mg / L
Hidróxido de calcio al 25 % adicionado: 450 mL
89

Tabla 7. Prueba de jarras 1

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante mL adicionados 6.6 6.9 7.2 7.5 7.8 8.1


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 66 69 72 75 78 81
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo No formó No formó Regular Regular Regular Regular

PH, unidades 7.43 7.35 7.23 7.20 7.22 7.18

Turbiedad, UNT 69.9 68.5 37.4 29.0 28.9 23.5

Temperatura, ºC 21.8 22.0 21.1 22.1 22.0 22.1


DQO, mg / L 36400
DBO, mg / L 10800
Sólidos totales 10265
Sólidos disueltos 9311
Sólidos suspendidos 954

Al analizar la información anterior tenemos que la mejor jarra fue la numero 6,


debido a que fue la que presentó mejor formación de floc y por consiguiente menor
turbiedad:

Gráfica 15. Concentración de sulfato de aluminio Vs turbiedad, de acuerdo


con la prueba de jarras (muestra Nº1)

Concentración
TURBIEDAD
de Al2(SO4)3
66 69,9
69 68,5
72 37,4
75 29
78 28,9
81 23,5
90

CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE
ALUMINIO(ppm ) Vs TURBIEDAD

80
69,9 68,5
60
40 37,4
29 28,9 23,5
20
0
65 70 75 80 85
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO
(ppm )

Al apreciar la gráfica podemos observar que en este caso al ser mayor la


concentración de sulfato de aluminio la turbiedad fue más baja; por lo tanto se
procedió a realizar otra prueba de jarras (muestra Nº 2), tomando un rango de
concentración mayor, para determinar cual fue la mejor, es decir, cual prueba
arrojó mejores resultados.

Sin embargo si observamos los otros parámetros físicoquímicos se puede apreciar


que para el caso de las pruebas de DQO y DBO, éstos resultados fueron bastante
altos aunque hubo una disminución en cuanto a los valores iniciales. Estos
resultados son presentados a continuación:

% de remoción de DQO = 5.2


% de remoción de DBO = 12.1
% de remoción de sólidos totales: 69.
% de remoción de sólidos disueltos: 61.2
% de remoción de sólidos suspendidos: 90.49

A continuación se muestran los parámetros exigidos por el decreto 1594/84 para


las normas de vertimiento, debido a que según el artículo 73 de éste, todo
vertimiento a un alcantarillado público deberá cumplir por lo menos con las
siguientes normas:
91

Tabla 8. Parámetros exigidos por el decreto 1594/84


Referencia Valor
PH 5 a 9 unidades
Temperatura  40ºC
Ácidos, bases o soluciones ácidas o básicas que
puedan causar contaminación, sustancias Ausentes
explosivas o inflamables
Sólidos suspendidos para desechos domésticos
Remoción del 50 % en carga
e industriales
DBO para desechos industriales Remoción  20 % en carga.

Al analizar el cuadro anterior nos damos cuenta que no se está cumpliendo la


norma en su totalidad debido a que la DBO sólo se está removiendo en un 12.1 %
y la norma exige una remoción de mínimo el 20 %.

Prueba de jarras Nº : 2
Muestra Nº : 2
pH inicial: 3.78
pH neutralizado: 7.86
Temperatura : 20.4 ºC
Turbiedad UNT: 490
Volumen d la muestra: 12 L
DQO, mg O2/ L: 37000
DBO, mg O2/ L: 12000
Sólidos Totales: 33981 mg / L
Sólidos disueltos:23995 mg / L
Sólidos suspendidos:9986 mg / L
Hidróxido de calcio al 25 % adicionado: 450 mL
92

Tabla 9. Prueba de jarras 2

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante ML adicionados 7.5 7.8 8.1 8.4 8.7 9.0


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 75 78 81 84 87 90
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo No formó No formó Regular No formó Regular Regular

PH, unidades 7.45 7.43 7,55 7.52 7.40 7.41

Turbiedad, UNT 72.1 70.8 38.3 40.1 32.1 29.8

Temperatura, ºC 21.2 21.0 21.1 22.1 21.0 21.1


DQO, mg / L 36000
DBO, mg / L 11100
Sólidos totales 10278
Sólidos disueltos 9416
Sólidos suspendidos 862

La jarra que presentó mejores resultados fue la número 6, la cual mostró una
turbiedad de 29.8, utilizando una concentración de 90 ppm.

Gráfica 16. concentración de sulfato de aluminio vs turbiedad, de acuerdo


con la prueba de jarras (muestra Nº2):

Concentración
TURBIEDAD
de Al2(SO4)3
75 72,1
78 70,8
81 38,3
84 40,1
87 32,1
90 29,8
93

TURBIEDAD Vs CONCENTRACIÓN DE SULFATO


DE ALUMINIO(ppm)

80
72,1 70,8

TURBIEDAD
60

40 38,3 40,1
32,1 29,8
20

0
70 75 80 85 90 95
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO (ppm)

Al analizar esta gráfica podemos decir que tiene un comportamiento similar a la


anterior, debido a que al aumentar la concentración la turbiedad disminuye, pero
presenta mejores resultados la prueba anterior ya que las turbiedades fueron
menores y además los resultados de las pruebas de DQO y DBO fueron también
un poco mas bajos.

Nuevamente los parámetros fisicoquímicos tales como DBO, DQO, y los sólidos
arrojan resultados altos.
Los resultados de los porcentajes de remoción son:
% de remoción de DQO = 4.2
% de remoción de DBO = 7.5
% de remoción de sólidos totales: 69.7
% de remoción de sólidos disueltos: 60.76
% de remoción de sólidos suspendidos: 91.36
Como podemos apreciar el porcentaje de remoción de DBO, para esta prueba
tampoco es el permitido.

Prueba de jarras Nº : 3
Muestra Nº : 3
pH inicial: 3.75
pH neutralizado: 7.46
Temperatura : 21.4 ºC
94

Turbiedad UNT: 502


Volumen de la muestra : 12 L
DQO, mg O2/ L: 36400
DBO, mg O2/ L: 11700
Sólidos Totales: 33961 mg / L
Sólidos disueltos:23941 mg / L
Sólidos suspendidos:10020 mg / L
Hidróxido de calcio al 25 % adicionado: 450 mL

Tabla 10. Prueba de jarras 3

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante ML adicionados 9.0 9.5 100 105 110 115


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 90 95 100 105 110 115
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo No formó No formó Regular Regular Regular Regular

PH, unidades 7.08 7.06 7,07 7.11 7.09 7.06

Turbiedad, UNT 77.1 68.1 39.1 29.8 23.5 23.1

Temperatura, ºC 21.4 22.0 21.6 22.1 21.8 22.1


DQO, mg / L 24800
DBO, mg / L 9300
Sólidos totales 10269
Sólidos disueltos 9318
Sólidos suspendidos 951

La mejor jarra es la número 6, la cual corresponde a una concentración de 115


ppm, ya que es la que presenta en este caso menor turbiedad.
95

Gráfica 17. Concentración de sulfato de aluminio vs turbiedad, de acuerdo


con la prueba de jarras (muestra Nº3):

TURBIEDAD Vs CONCENTRACIÓN DE SULFATO


DE ALUMINIO (ppm)
Concentración
TURBIEDAD 100
de Al2(SO4)3
90 77,1 80 77,1

TURBIEDAD
68,1
60
95 68,1
40 39,1
100 39,1 29,8
20 23,5 23,1
105 29,8
0
110 23,5
88 93 98 103 108 113 118
115 23,1
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO

En este caso la gráfica se sigue comportando de la misma manera, mientras la


concentración de sulfato aumenta, la turbiedad disminuye, esta prueba ha sido
hasta ahora la que ha presentado una mejor turbiedad.
Los valores de DQO y DBO han sido también los mas bajos hasta ahora, y si
detallamos los porcentajes de remoción podemos decir que si se ha cumplido con
la norma debido a que en este caso la DBO, si fue removida en un 20 % y los
demás parámetros igualmente son aceptados
Los datos de remoción están a continuación:

% de remoción de DQO = 31.8


% de remoción de DBO = 20.5
% de remoción de sólidos totales: 69.7
% de remoción de sólidos disueltos: 60.1
% de remoción de sólidos suspendidos: 91.4

Prueba de jarras Nº :4
Muestra Nº : 4
pH inicial: 4.01
pH neutralizado: 6.2
96

Temperatura : 21.5 ºC
Turbiedad UNT: 515
Volumen de la muestra: 12 L
DQO, mg O2/ L: 34600
DBO, mg O2/ L: 11100
Sólidos Totales: 33980 mg / L
Sólidos disueltos:23936 mg / L
Sólidos suspendidos:10044 mg / L
Hidróxido de calcio al 25 % adicionado: 300 mL

Tabla 11. Prueba de jarras 4

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante ML adicionados 6.6 6.9 7.2 7.5 7.8 8.1


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 66 69 72 75 78 81
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo Bueno Bueno Regular Regular Regular Regular

PH, unidades 6.22 6.20 6.21 6.20 6.22 6.25

Turbiedad, UNT 16.2 17.8 19.1 19.3 18.8 20.3

Temperatura, ºC 20.4 21.8 21.6 21.5 22.0 21.8


DQO, mg / L 24800
DBO, mg / L 9000
Sólidos totales 10269
Sólidos disueltos 9416
Sólidos suspendidos 954

La mejor jarra fue la número 1 correspondiente a una concentración de sulfato de


aluminio de 66 ppm, la cual arrojó una turbiedad de 16.2.
97

Gráfica 18. Concentración de sulfato de aluminio vs turbiedad, de acuerdo


con la prueba de jarras (muestra Nº4):

TURBIEDAD Vs CONCENTRACIÓN DE SULFATO


DE ALUMINIO (ppm)
Concentración
TURBIEDAD
de Al2(SO4)3
25
66 16,2
20
TURBIEDAD

69 17,8
15
72 19,1 10
75 19,3 5
78 18,8 0
81 20,3 65 70 75 80 85
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO (ppm)

Si observamos esta gráfica, se aprecia que hay un comportamiento diferente a las


anteriores, debido a que en este caso a la menor concentración de sulfato (66ppm),
se obtuvo la turbiedad mas baja.
Los valores arrojados al realizar las pruebas de DQO y DBO cumplen con la
norma para vertimientos, debido a que se remueve mas del 20 % de la carga.

% de remoción de DQO = 28.3


% de remoción de DBO = 20.5
% de remoción de sólidos totales: 69.7
% de remoción de sólidos disueltos: 60.1
% de remoción de sólidos suspendidos: 91.4

Prueba de jarras Nº 5
Muestra Nº : 5
pH inicial: 3.94
pH neutralizado: 7.12
98

Temperatura : 21.1 ºC
Turbiedad UNT: 496
Volumen de la muestra: 12 L
DQO, mg O2/ L: 35600
DBO, mg O2/ L: 11700
Sólidos Totales: 35387 mg / L
Sólidos disueltos: 24000 mg / L
Sólidos suspendidos: 11451 mg / L
Hidróxido de calcio al 25 % adicionado: 300 mL

Tabla 12. Prueba de jarras 5

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante ML adicionados 2.8 3.1 3.4 3.7 4.0 4.3


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 28 31 34 37 40 43
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo No formó No formó No formó No formó No formó No formó

PH, unidades 7.10 7.11 7.10 7.10 7.12 7.10

Temperatura, ºC 21.4 21.8 21.6 21.6 21.4 21.8

En este caso no se realizaron análisis finales debido a que no hubo formación de


floc a ninguna de las concentraciones tomadas,

Las siguientes pruebas de jarras fueron realizadas utilizando el método de aumento


de pH y posterior disminución de éste con ácido clorhídrico, ya que se puede
99

apreciar un mejor resultado en cuanto a la reducción de la turbiedad debido a que


hay una formación de floc, mucho mas representativa.

Prueba de jarras Nº : 6

Muestra Nº : 6
pH inicial: 4.06
pH neutralizado: 6.23
Temperatura : 22.1 ºC
Turbiedad UNT: 501
Volumen de muestra : 12 L
DQO, mg O2/ L: 36400
DBO, mg O2/ L: 11700
Sólidos Totales: 33981 mg / L
Sólidos disueltos: 23936 mg / L
Sólidos suspendidos: 10046 mg / L
Hidróxido de calcio al 25 % adicionado: 500 mL
Ácido clorhídrico concentrado adicionado 12.5 mL
100

Tabla 13. Prueba de jarras 6

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante Ml adicionados 6.6 6.9 7.2 7.5 7.8 8.1


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 66 69 72 75 78 81
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo Bueno Bueno Regular Regular Regular Regular

PH, unidades 6.40 6.45 6.43 6.43 6.42 6.41

Turbiedad, UNT 5.25 6.00 12.4 13.4 14.2 14.9

Temperatura, ºC 22.4 22.1 22.2 22.2 22.4 22.4


DQO, mg / L 37600
DBO, mg / L 12900
Sólidos totales 10266
Sólidos disueltos 9320
Sólidos suspendidos 946

Al analizar estos datos tenemos, que la mejor jarra fue la número 1, aumentando el
pH primero y luego disminuyéndolo se obtienen mejores resultados en cuanto a la
turbiedad, esto se puede apreciar en la tabla ya que la turbiedad fue 5.25 para una
concentración de 66 ppm y 6.23 de pH.

Gráfica 19. Concentración de sulfato de aluminio vs turbiedad, de acuerdo


con la prueba de jarras (muestra Nº6):
101

Concentración TURBIEDAD Vs CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE


TURBIEDAD ALUMINIO (ppm)
de Al2(SO4)3
66 5,25
69 6 20
72 12,4 15

TURBIEDAD
75 13,7 10
78 14,2 5
81 14,9 0
65 70 75 80 85
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO (ppm)

Al observar la gráfica tenemos que al ser mayor la concentración de sulfato de


aluminio, aumenta la turbiedad, por lo que para la concentración de 66 ppm la cual
fue la mas baja que se utilizó, el resultado de la turbiedad fue el menor.

Sin embargo estos buenos resultados obtenidos en la turbiedad no son de gran


ayuda, si nos detenemos a analizar los valores conseguidos al realizar las pruebas
de DQO y DBO, ya que para este caso los valores finales, es decir luego de
realizar el tratamiento, fueron mayores que los iniciales, por lo que se procedió a
realizar más pruebas para comprobar o no dichos resultados.

Prueba de jarras Nº : 7
Muestra Nº : 7
pH inicial: 4.03
pH neutralizado: 6.61
Temperatura : 22.4 ºC
Turbiedad UNT: 513
Volumen de muestra : 12 L
DQO, mg O2/ L: 38800
DBO, mg O2/ L: 12300
Sólidos Totales: 33969 mg / L
Sólidos disueltos: 23938 mg / L
Sólidos suspendidos: 9968 mg / L
Hidróxido de calcio al 25 % adicionado: 550 mL
102

Ácido clorhídrico concentrado adicionado 7.5 mL

Tabla 14. Prueba de jarras 7

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante mL adicionados 7.8 8.1 8.4 8.7 9.0 9.3


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 78 81 84 87 90 93
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo Regular Regular Regular Regular Regular Regular

PH, unidades 6.58 6.55 6.59 6.54 6.43 6.48

Turbiedad, UNT 29.5 31.6 35.8 17.4 11.3 18.7

Temperatura, ºC 22.4 22.2 22.4 22.0 22.1 22.1


DQO, mg / L 40000
DBO, mg / L 13200
Sólidos totales 10274
Sólidos disueltos 9318
Sólidos suspendidos 956

La mejor jarra fue la número 1 con respecto a la turbiedad, pero en comparación


con las pruebas anteriores, ésta posee una turbiedad mayor, además los valores
de DQO y DBO finales siguen siendo mas elevados.

Gráfica 20. concentración de sulfato de aluminio Vs turbiedad, de acuerdo


con la prueba de jarras (muestra Nº7):
103

TURBIEDAD Vs CONCENTRACIÓN DE SULFATO


DE ALUMINIO (ppm)
Concentración
TURBIEDAD
de Al2(SO4)3
40
78 29,5
30
TURBIEDAD

81 31,6
20
84 25,8
10 87 17,45
0 90 11,3
75 80 85 90 95 93 18,7
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO (ppm)

Esta gráfica tiene comportamiento diferente a las anteriores, podemos ver que la
turbiedad no aumenta con la concentración ni viceversa; para este caso los valores
de la turbiedad son indiferentes ante la concentración de sulfato de aluminio, ya
que a 90 ppm la turbiedad fue la menor (11.3), mientras que la mayor se registró a
81 ppm.

Prueba de jarras Nº : 8
Muestra Nº : 8
pH inicial: 4.5
pH neutralizado: 6.63
Temperatura : 20.4 ºC
Turbiedad UNT: 516
Volumen de muestra : 12 L
DQO, mg O2/ L: 38800
DBO, mg O2/ L: 12600
Sólidos Totales: 33973 mg / L
Sólidos disueltos: 23998 mg / L
Sólidos suspendidos: 9975 mg / L
Hidróxido de calcio al 25 % adicionado: 500 mL
Ácido clorhídrico concentrado adicionado: 10 mL
104

Tabla 15. Prueba de jarras 8

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante ML adicionados 6.6 6.9 7.2 7.5 7.8 8.1


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 66 69 72 75 78 81
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo Regular Regular Regular Regular Regular Regular

PH, unidades 6.43 6.49 6.5 6.51 6.51 6.50

Turbiedad, UNT 8.5 11.8 14.6 16.3 18.0 18.3

Temperatura, ºC 21.0 21.4 21.5 21.0 21.1 21.1


DQO, mg / L 39000
DBO, mg / L 13500
Sólidos totales 10270
Sólidos disueltos 9316
Sólidos suspendidos 954

La jarra que presenta mejores resultados es la número 1, en cuanto a la turbiedad,


pero como en las anteriores, los valores de DQO y DBO finales, no disminuyen.

Gráfica 21. concentración de sulfato de aluminio Vs turbiedad, de acuerdo


con la prueba de jarras (muestra Nº8):

Concentración
TURBIEDAD
de Al2(SO4)3
66 8,5
69 11,8
72 14,6
75 16,3
78 18
81 18,3
105

CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO Vs


TURBIEDAD

20

TURBIEDAD
15
10
5
0
65 70 75 80 85
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO (ppm )

Para este caso la turbiedad más baja se presentó a una concentración de 66 ppm,
además se puede apreciar que al aumentar la concentración de sulfato la turbiedad
también fue mayor.

Prueba de jarras Nº : 9
Muestra Nº : 9
pH inicial: 4.5
pH neutralizado: 6.80
Temperatura : 20.4 ºC
Turbiedad UNT: 516
Volumen de muestra : 12 L
DQO, mg O2/ L: 38800
DBO, mg O2/ L: 11700
Sólidos Totales: 33980 mg / L
Sólidos disueltos: 23996 mg / L
Sólidos suspendidos: 9984 mg / L
Hidróxido de calcio al 25 % adicionado: 500 mL
Ácido clorhídrico concentrado adicionado: 7.5 mL
106

Tabla 16. Prueba de jarras 9

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante ML adicionados 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 60 65 70 75 80 85
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo Regular Regular Regular Regular Regular Regular

pH, unidades 6.76 6.69 6.70 6.76 6.77 6.77

Turbiedad, UNT 14.6 11.2 13.0 13.8 19.2 20.7


Temperatura, ºC 22.0 21.8 21.5 21.0 21.0 21.4
DQO, mg / L 39600
DBO, mg / L 12900
Sólidos totales 10279
Sólidos disueltos 9320
Sólidos suspendidos 959

La mejor turbiedad fue la arrojada por la jarra número 2, a una concentración de 65


ppm; los valores de DQO y DBO, no han mejorado.

Gráfica 22. concentración de sulfato de aluminio Vs turbiedad, de acuerdo


con la prueba de jarras (muestra Nº9):

Concentración
TURBIEDAD
de Al2(SO4)3
60 14,6
65 11,2
70 13
75 13,8
80 19,2
85 20,7
107

CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO


Vs TURBIEDAD

25
20
15
10
5
0
60 65 70 75 80 85 90
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO (ppm )

Como se observa en la gráfica la concentración a la cual la turbiedad disminuyó,


fue a 65 ppm, para las siguientes concentraciones, las cuales fueron mayores, la
turbiedad también fue mas alta.

Prueba de jarras Nº : 10
Muestra Nº : 10
pH inicial: 4.5
pH neutralizado: 7.50
Temperatura : 20.3 ºC
Turbiedad UNT: 510
Volumen de muestra : 12 L
DQO, mg O2/ L: 37600
DBO, mg O2/ L: 12000
Sólidos Totales: 33990 mg / L
Sólidos disueltos: 24000 mg / L
Sólidos suspendidos: 9990mg / L
Hidróxido de calcio al 25 % adicionado: 500 mL
Ácido clorhídrico concentrado adicionado: 7.5 mL
108

Tabla 17. Prueba de jarras 10

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante ML adicionados 6.6 6.9 7.2 7.5 7.8 8.1


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 66 69 72 75 78 81
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo Regular Bueno Regular Regular Regular Regular

PH, unidades 7.30 7.24 7.32 7.36 7.39 7.39

Turbiedad, UNT 9.6 15.1 16.2 17.1 18.3 19.6


Temperatura, ºC 22.4 22.0 21.9 22.6 22.6 22.4
DQO, mg / L 38000
DBO, mg / L 12900
Sólidos totales 10296
Sólidos disueltos 9388
Sólidos suspendidos 908

La mejor jarra es la número 1, a la cual le corresponde una concentración de 66


ppm.

Gráfica 23. Concentración de sulfato de aluminio Vs turbiedad, de acuerdo


con la prueba de jarras (muestra Nº10):

Concentración
TURBIEDAD
de Al2(SO4)3
66 9,6
69 15,1
72 16,2
75 17,1
78 18,3
81 19,6
109

CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO Vs


TURBIEDAD

25
20
15
10
5
0
65 70 75 80
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO (ppm )

En esta gráfica, a una concentración de 66 ppm, se obtuvo la mejor turbiedad (9.6),


se puede apreciar un aumento de la turbiedad a medida que también aumenta la
concentración.

Si se observan los resultados de las pruebas de DQO y DBO para esta prueba, se
tienen que como en los casos anteriores los valores finales son mayores que los
iniciales.

Al realizar las pruebas de jarras se tiene como objetivo determinar la dosis óptima
de sulfato de aluminio que debe ser adicionada a los residuos para su posterior
coagulación – floculación. Es por esto que al analizar todas las pruebas que se
hicieron se llegó a la conclusión que la mejor dosis es la de 66 ppm a un pH
aproximado de 6.2 – 6.4 unidades, para disminuir la turbiedad, en el caso de lo
residuos que fueron neutralizados utilizando hidróxido de calcio solamente, ya que
para esta muestras ( las 4 primeras), los resultados de las pruebas de DQO y DBO
finales fueron menores que los iniciales, sin embargo no en todos los casos hubo
una reducción del 20 %, el cual es el porcentaje exigido por el decreto 1594/84.

Para las otras muestras se pudo apreciar, que utilizando el método de aumento de
pH y posterior disminución con ácido clorhídrico, no produjo buenos resultados,
110

debido a que los valores finales de las pruebas de DQO y DBO, fueron mayores
que los iniciales, por consiguiente este método no se puede llevar a cabo para la
eliminación de estos residuos.

A continuación se muestra la gráfica de DQO inicial y DQO final para las primeras
muestras.

Nº DE DQO
MUESTRA INICIAL DQO FINAL
1 38400 36400
2 37600 36000
3 36400 24800
4 34600 24800

DQO INICIALES Y FINALES

60000

38400 37600
40000
36400 34600
DQO

DQO INICIAL
36400 36000
24800 24800 DQO FINAL
20000

0
0 1 2 3 4 5
MUESTRA

Gráfica 24. DQO iniciales y finales

A partir de la gráfica se verifica que las DQO finales fueron menores que las
iniciales.
Posteriormente se muestra la gráfica de DBO inicial y DBO final para las primeras
muestras.

Nº DE
MUESTRA DBO INICIAL DBO FINAL
1 12300 10800
2 12000 11100
3 11700 9300
4 11100 9000
111

DBO INICIALES Y FINALES

18000

12300 12000 11700


12000
11100
DBO

DBO INICIAL
10800 11100 9300 9000
DBO FINAL
6000

0
0 1 2 3 4 5
MUESTRA

Gráfica 25. DBO iniciales y finales

Para las pruebas de DQO inicial y DQO final de las otras muestras tenemos la
siguiente gráfica:

Nº DE DQO
MUESTRA INICIAL DQO FINAL
1 36400 37600
2 38800 40000
3 38800 39000
4 38800 39600
5 37600 38000
DQO INICIALES Y FINALES

40500
40000 40000
39500 39600
39000
39000 38800
DQO

38500 38800 38800 DQO INICIAL


38000 37600 38000 DQO FINAL
37500 37600
37000
36500 36400
36000
0 2 4 6
MUESTRA

Gráfica 26. DQO iniciales y finales

En esta gráfica se nota que las DQO finales fueron mayores que las iniciales por lo
que este procedimiento no puede ser llevado a cabo.
112

Para las pruebas de DBO iniciales y finales se tiene:

DBO INICIALES Y FINALES

14000
Nº de DBO DBO 13500 13500
muestra inicial final 13200
13000

DBO
12900 12900 12900
1 11700 12900
12500 12600
2 12300 13200 12300
3 12600 13500 12000 12000
11700 11700
4 11700 12900 11500
5 12000 12900 0 2 4 6 DBO
INICIAL
MUESTRA DBO FINAL

Gráfica 27. DBO iniciales y finales

Se realizaron pruebas utilizando la dosis óptima de sulfato de aluminio arrojada por


los primeros análisis, a los residuos producidos por el laboratorio los cuales son
generados al realizar los análisis fisicoquímicos anteriormente mencionados,
arrojando los siguientes resultados:

Prueba Nº 1
pH inicial de la muestra : 4.65
Temperatura: 21.4 ºC
Turbiedad inicial: 500 UNT
Volumen de residuos:12 L
Volumen de hidróxido de calcio agregado: 500 mL
pH final de la muestra: 6.8
Concentración de sulfato de aluminio: 66 ppm
Volumen de sulfato de aluminio al 2 % adicionado al residuo (12 L): 41.4 mL
Turbiedad final: 9.5 UNT

Posteriormente fueron realizadas las pruebas de DQO y DBO, y se obtuvieron los


siguientes resultados:
113

DQO:
Para realizar el cálculo de DQO, se utilizó la siguiente fórmula:

mg O2 / L = ( A –B ) * N * ( 8000 )
Volumen de muestra *
Donde:
A= mL de la solución de sulfato ferroso amoniacal necesarios para titular el blanco.
B= mL de la solución de sulfato ferroso amoniacal gastados en la titulación de la
muestra.
N= normalidad del sulfato ferroso amoniacal.
* Para el volumen de muestra se realizó una dilución de la muestra inicial; para las
DQO antes del tratamiento, se utilizó 1 mL de muestra y se llevó a 100 mL con
agua destilada, de allí fueron tomados 10 mL para realizar la prueba y para las
finales se tomaron 2 mL de muestra y se llevaron a 100 mL, también se tomaron 10
mL para la prueba.

Por lo tanto al determinar la DQO tenemos:

DQO del residuo inicial (antes del tratamiento): 38400


DQO del residuo final (después del tratamiento): 36000

DBO:
Para realizar el cálculo de DBO, se utilizó la siguiente fórmula:

DBO5 = ( mL blanco – mL titulados ) * (300 mL / mL incubados* )

Primero se halló el oxígeno disuelto para hallar los mL titulados:


mg O / L = ( mL Na2S2O3 )*0.025* 8000
200 mL

Posteriormente se obtuvo:
114

DBO del residuo inicial : 12300


DBO del residuo final: 9600
* Para ambas muestras se utilizaron 10 mL para ser incubados, utilizando 1 mL de
muestra inicial en 100 mL de agua..

Sólidos totales, disueltos y suspendidos:


Los sólidos totales, disueltos y suspendidos son calculados mediante las siguientes
fórmulas:

Sólidos totales
mg / L = ( peso final – peso inicial ) * 10000

Sólidos disueltos
mg / L = ( peso final – peso inicial ) * 10000

Sólidos suspendidos
mg / L = ( peso final – peso inicial ) * 10000

Al determinar los sólidos iniciales tenemos:


Sólidos totales : 33980
Sólidos disueltos : 23936
Sólidos suspendidos: 10044

Al determinar los sólidos finales tenemos:


Sólidos totales : 10269
Sólidos disueltos : 9318
Sólidos suspendidos: 951

Al analizar los resultados tenemos que se cumple con la norma de vertimientos ya


que los porcentajes de remoción son aceptados:
% de remoción DBO: 21.9
115

Sólidos suspendidos: 90.5


pH entre 6 y 9
Temperatura  40º C

Prueba Nº 2
pH inicial de la muestra : 4.01
Temperatura: 22.0 ºC
Turbiedad inicial: 512 UNT
Volumen de residuos:12 L
Volumen de hidróxido de calcio agregado: 520 mL
pH final de la muestra: 6.6
Concentración de sulfato de aluminio: 66 ppm
Volumen de sulfato de aluminio al 2 % adicionado al residuo (12 L): 41.4 mL
Turbiedad final: 18.7 UNT

Posteriormente fueron realizadas las pruebas de DQO y DBO, y se obtuvieron los


siguientes resultados:

DQO:
Al determinar la DQO tenemos:
DQO del residuo inicial (antes del tratamiento): 36400
DQO del residuo final (después del tratamiento): 34400

DBO:
Al determinar la DBO tenemos:
DBO del residuo inicial : 11700
DBO del residuo final: 9000

Sólidos totales, disueltos y suspendidos:


Al determinar los sólidos iniciales tenemos:
Sólidos totales : 33969
116

Sólidos disueltos : 23941


Sólidos suspendidos: 10028

Al determinar los sólidos finales tenemos:


Sólidos totales : 10278
Sólidos disueltos : 9315
Sólidos suspendidos: 963

Al analizar los resultados tenemos que se cumple con la norma de vertimientos ya


que los porcentajes de remoción son aceptados:
% de remoción DBO: 23.0
Sólidos suspendidos: 90.3
pH entre 6 y 9
Temperatura  40º C

Prueba Nº 3
pH inicial de la muestra : 4.03
Temperatura: 20.4 ºC
Turbiedad inicial: 502 UNT
Volumen de residuos:12 L
Volumen de hidróxido de calcio agregado: 500 mL
pH final de la muestra: 6.2
Concentración de sulfato de aluminio: 66 ppm
Volumen de sulfato de aluminio al 2 % adicionado al residuo (12 L): 41.4 mL
Turbiedad final: 16.1 UNT

Posteriormente fueron realizadas las pruebas de DQO y DBO, y se obtuvieron los


siguientes resultados:

DQO:
Al determinar la DQO tenemos:
117

DQO del residuo inicial (antes del tratamiento): 37600


DQO del residuo final (después del tratamiento): 34400

DBO:
Al determinar la DBO tenemos:
DBO del residuo inicial : 12000
DBO del residuo final: 9000

Sólidos totales, disueltos y suspendidos:


Al determinar los sólidos iniciales tenemos:
Sólidos totales : 33996
Sólidos disueltos : 23984
Sólidos suspendidos: 10012

Al determinar los sólidos finales tenemos:


Sólidos totales : 10284
Sólidos disueltos : 9356
Sólidos suspendidos: 928

Al analizar los resultados tenemos que se cumple con la norma de vertimientos ya


que los porcentajes de remoción son aceptados:
% de remoción DBO: 25
Sólidos suspendidos: 90.7
pH entre 6 y 9
Temperatura  40º C

Como podemos observar al analizar estos datos a una concentración de 66 ppm y


un pH aproximado de 6.2 se obtienen buenos resultados, todos en el rango exigido
por el decreto.
118

Gráfica de DQO iniciales y finales para las pruebas anteriores

DQO INICIALES Y FINALES

40000 38400
DQO DQO
Muestra inicial final 36400 37600
1 38400 36000 DQO INICIAL
DQO
2 36400 34400 35000 36000
34400 DQO FINAL
3 37600 34400 34400

30000
0 1 2 3 4
MUESTRA

Grafica 28. DQO iniciales y finales

Gráfica de DBO iniciales y finales para las pruebas anteriores

DBO INICIALES Y FINALES

18000

Nº DE DBO DBO 12300


muestra inicial final 11700 12000
12000
1 12300 9600
DBO

DBO INICIAL
9000
2 11700 9000 9600 DBO FINAL
9000
3 12000 9000 6000

0
0 1 2 3 4
MUESTRA

Grafica 29. DBO iniciales y finales


Al analizar las gráficas comprobamos que con este método los valores tanto de
DQO como de DBO disminuyen después del tratamiento aunque en poca
proporción.
119

Debido a que al realizar este procedimiento se aprecia que las DQO y DBO finales
son bastante altas se procedió a realizar un procedimiento similar, pero en este
caso los residuos producidos por los análisis volumétricos y los producidos por los
colorimétricos fueron trabajados por separado, esto contribuyó a que las pruebas
anteriormente citadas fueran menores.

Al realizar en el laboratorio los análisis volumétricos tales como acidez, alcalinidad,


cloruros, dureza y calcio, tenemos que diariamente se recoge un volumen de 4000
mL de estos residuos, a los cuales se les realizó el mismo procedimiento anterior;
pero debido a que éstos presentan un pH mayor a 10, para este caso, se procede
primero a realizar una neutralización, utilizando ácido sulfúrico debido que en las
pruebas anteriores el ácido clorhídrico aumentó la DQO y la DBO.

GRÁFICAS DE VOLUMEN DE ÁCIDO SULFÚRICO Vs pH PARA LA


NEUTRALIZACIÓN DE LOS RESIDUOS VOLUMÉTRICOS

Nº de muestra: 1
pH inicial : 10.4
Volumen de residuos: 4000 mL
Volumen de H2SO4 concentrado agregado : 3.5 mL
pH final: 6.49
Grafica 30. Volumen de H2SO4

VOLUMEN DE ÁCIDO SULFÚRICO Vs pH


VOLUMEN
pH 12
DE H2SO4
11
0 10,4
10
0,5 10,33 9
pH

1 10,1 8 y = -1,1786x + 11,108


1,5 9,68 7 R2 = 0,941
6
2 9,18
5
2,5 8,49
0 1 2 3 4
3 7,39
VOLUMEN DE ÁCIDO SULFÚRICO (m L)
3,5 6,49
120

Se realiza nuevamente una prueba t para comprobar si hay o no correlación


significativa entre las variables.

t= I 0,941 I * 8−2 = 6.81

1 − (0.941) 2

t exp 6.81  t tab 2.45, lo que significa que existe una correlación significativa entre el
pH y el volumen de ácido sulfúrico.

Nº de muestra: 2
pH inicial : 10.41
Volumen de residuos: 4000 mL
Volumen de H2SO4 concentrado agregado : 3.5 mL
pH final: 6.53

VOLUMEN DE ÁCIDO SULFÚRICO Vs pH

VOLUMEN
pH 13
DE H2SO4
0 10,41 11
0,5 10,03
pH

9
1 9,81 y = -1,1086x + 10,753
7 R2 = 0,9527
1,5 9,36
2 9 5
2,5 8,13 0 1 2 3 4
3 7,23 VOLUMEN DE ÁCIDO SULFÚRICO (mL)
3,5 6,53

Grafica 31. volumen de ácido H2SO4

t= I 0,9527 I * 8−2 = 7.67

1 − (0.9527 ) 2

t exp 7.67  t tab 2.45, existe correlación entre las variables.


121

Nº de muestra: 3
pH inicial : 10.51
Volumen de residuos: 4000 mL
Volumen de H2SO4 concentrado agregado : 3.5
pH final: 6.52

VOLUMEN DE ÁCIDO SULFÚRICO Vs pH


VOLUMEN
pH
DE H2SO4
13
0 10,51
0,5 10,14 11
1 9,91
pH

9
y = -1,1088x + 10,862
1,5 9,45
7 R2 = 0,9478
2 9,06
2,5 8,36 5
3 7,42 0 1 2 3 4
3,5 6,52 VOLUMEN DE ÁCIDO SULFÚRICO (mL)

Grafica 32. Volumen de ácido H2SO4

t= I 0,9478 I * 8−2 = 7.28

1 − (0.9478 ) 2

t exp 7.28  t tab 2.45, existe correlación entre el pH y el volumen de ácido sulfúrico.

Nº de muestra: 4
pH inicial : 10.55
Volumen de residuos: 4000 mL
Volumen de H2SO4 concentrado agregado : 3.5
pH final: 6.54
122

VOLUMEN DE ÁCIDO SULFÚRICO Vs pH


VOLUMEN
pH
DE H2SO4 13
0 10,55
11
0,5 10,16

pH
1 9,93 9 y = -1,1067x + 10,869
1,5 9,39 7 R2 = 0,9528
2 9
5
2,5 8,44 0 1 2 3 4
3 7,45
VOLUMEN DE ÁCIDO SULFÚRICO (m L)
3,5 6,54

Grafica 33. Volumen de ácido H2SO4

t= I 0,9528 I * 8−2 = 7.68

1 − (0.9528 ) 2

t exp 7.68  t tab 2.45, existe correlación entre el pH y el volumen de ácido sulfúrico.

Nº de muestra: 5
pH inicial : 10.41
Volumen de residuos: 4000 mL
Volumen de H2SO4 concentrado agregado : 3.5
pH final: 6.46

VOLUMEN DE ÁCIDO SULFÚRICO Vs pH


VOLUMEN
pH 13
DE H2SO4
0 10,41 11
0,5 10,04
pH

9
1 9,8 y = -1,0998x + 10,731
1,5 9,36 7 R2 = 0,9617
2 8,79 5
2,5 8,16 0 1 2 3 4
3 7,43
VOLUMEN DE ÁCIDO SULFÚRICO (mL)
3,5 6,46

Grafica 34. volumen de ácido H2SO4


123

t= I 0,9617 I * 8−2 = 8.59

1 − (0.9617 ) 2

t exp 8.59  t tab 2.45, existe una correlación significativa entre el pH y el volumen de
ácido sulfúrico.

Nº de muestra: 6
pH inicial : 10.45
Volumen de residuos: 4000 mL
Volumen de H2SO4 concentrado agregado : 3.5
pH final: 6.56

VOLUMEN DE ÁCIDO SULFÚRICO Vs pH


VOLUMEN
pH
DE H2SO4 13
0 10,45
11
0,5 10,06
pH

1 9,83 9
y = -1,0817x + 10,812
1,5 9,61 R2 = 0,9328
7
2 9,02
2,5 8,46 5
0 1 2 3 4
3 7,36
3,5 6,56 VOLUMEN DE ÁCIDO SULFÚRICO (mL)

Grafica 35. Volumen de ácido H2SO4

t= I 0,9328 I * 8−2 = 6.33

1 − (0.9328 ) 2

t exp 6.33  t tab 2.45, existe una correlación significativa entre el pH y el volumen de
ácido sulfúrico.
124

Nº de muestra: 7
pH inicial : 10.46
Volumen de residuos: 4000 mL
Volumen de H2SO4 concentrado agregado : 3.5
pH final: 6.52

VOLUMEN DE ÁCIDO SULFÚRICO Vs pH

VOLUMEN
pH 12
DE H2SO4
11
0 10,45 10
0,5 10,07 9
pH

1 9,84 8 y = -1,1174x + 10,817


7 R2 = 0,9443
1,5 9,49
6
2 9,05
5
2,5 8,23 0 1 2 3 4
3 7,24
VOLUMEN DE ÁCIDO SULFÚRICO (m L)
3,5 6,52

Grafica 33. Volumen de ácido H2SO4

t= I 0,9443 I * 8−2 = 7.02

1 − (0.9443 ) 2

t exp 7.02  t tab 2.45, por lo tanto existe una correlación entre las variables.

Nº de muestra: 8
pH inicial : 10.52
Volumen de residuos: 4000 mL
Volumen de H2SO4 concentrado agregado : 3.0
pH final: 7.46
125

VOLUMEN DE ÁCIDO SULFÚRICO Vs pH


VOLUMEN
pH
DE H2SO4 12
0 10,52 11
0,5 10,13 10
1 9,9 9

pH
8 y = -0,9771x + 10,74
1,5 9,57
7 R2 = 0,9507
2 9,02 6
2,5 8,32 5
3 7,46 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5
VOLUMEN DE ÁCIDO SULFÚRICO (mL)

Grafica 37. Volumen de ácido H2SO4

t= I 0,9507 I * 7−2 = 6.85

1 − (0.9507 ) 2

t exp 6.85  t tab 2.57, por lo tanto existe una correlación significativa entre las
variables.

Nº de muestra: 9
pH inicial : 10.51
Volumen de residuos: 4000 mL
Volumen de H2SO4 concentrado agregado : 3.0 mL
pH final: 7.65

VOLUMEN
pH
DE H2SO4
0 10,51
0,5 10,12
1 9,9
1,5 9,51
2 9,05
2,5 8,43
3 7,65
126

VOLUMEN DE ÁCIDO SULFÚRICO Vs pH

11
10
9

pH
8
y = -0,915x + 10,683
7
R2 = 0,9636
6
5
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5
VOLUMEN DE ÁCIDO SULFÚRICO (mL)

Grafica 38. Volumen de ácido H2SO4

t= I 0,9636 I * 7−2 = 8.05

1 − (0.9636 ) 2

t exp 8.05  t tab 2.57, por lo tanto existe una correlación significativa entre el pH y el
volumen de ácido sulfúrico.

Nº de muestra: 10
pH inicial : 10.51
Volumen de residuos: 4000 mL
Volumen de H2SO4 concentrado agregado : 3.0 mL
pH final: 7.5

VOLUMEN
pH
DE H2SO4
0 10,51
0,5 10,09
1 9,87
1,5 9,16
2 8,88
2,5 8,44
3 7,5
127

VOLUMEN DE ÁCIDO SULFÚRICO Vs pH

11
10
9

pH
8
7 y = -0,9514x + 10,634
R2 = 0,9706
6
5
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5
VOLUMEN DE ÁCIDO SULFÚRICO (mL)

Grafica 39. Volumen de ácido H2SO4

t= I 0,9706 I * 7−2 = 9.01

1 − (0.9706 ) 2

t exp 9.01  t tab 2.57, por lo tanto existe una correlación significativa entre el pH y el
volumen de ácido sulfúrico.

5.4.2. PRUEBA DE JARRAS PARA LA DETERMINACIÓN DE LA DOSIS


ÓPTIMA DE SULFATO DE ALUMINIO PARA LOS RESIDUOS PRODUCIDOS
POR LOS ANÁLISIS VOLUMÉTRICOS

ANÁLISIS INICIAL DE LA MUESTRA:

Prueba de jarras Nº 1
Muestra Nº :1
pH inicial: 10.4
pH neutralizado: 6.49
Temperatura : 22.4 ºC
Turbiedad UNT: 2.0
Volumen de la muestra: 6 L
DQO, mg O2/ L: 5300
DBO, mg O2/ L: 1725
128

Sólidos Totales: 10890 mg / L


Sólidos disueltos: 2095 mg / L
Sólidos suspendidos: 8795 mg / L
Ácido sulfúrico adicionado : 5.2 mL

Tabla 18. Prueba de jarras volumétricos 1

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante ML adicionados 0.5* 0.75* 1* 1.25* 1.5* 1.75*


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 10 15 20 25 30 35
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo No formó No formó No formó No formó No formó No formó

pH, unidades 6.48 6.45 6.49 6.48 6.48 6.46

Temperatura, ºC 21.0 20.8 21.1 21.1 21.3 21.1

Para esta primera prueba se trabajaron concentraciones entre 10 y 35 ppm pero no


hubo formación de floc en ninguna de las jarras.
*El volumen de residuos utilizado para ésta y las demás pruebas fue de 1 L en
cada jarra.

Prueba de jarras Nº 2
Muestra Nº :2
pH inicial: 10.41
pH neutralizado: 6.53
Temperatura : 20.4 ºC
Turbiedad UNT: 1.9
129

Volumen de la muestra: 6 L
DQO, mg O2/ L: 4700
DBO, mg O2/ L: 1275
Sólidos Totales: 10899 mg / L
Sólidos disueltos: 2095 mg / L
Sólidos suspendidos: 8804 mg / L
Ácido sulfúrico adicionado : 5.2 mL

Tabla 19. Prueba de jarras volumétricos 2

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante mL adicionados 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 20 30 40 50 60 70
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo No formó No formó No formó No formó Regular Regular

pH, unidades 6.51 6.53 6.53 6.52 6.43 6.48

Turbiedad, UNT 1.9 1.9 1.9 1.89 1.0 1.6

Temperatura, ºC 22.4 22.2 22.4 22.0 22.1 22.1


DQO, mg / L 3120
DBO, mg / L 960
Sólidos totales 1430
Sólidos disueltos 1314
Sólidos suspendidos 116

Al observar los análisis fisicoquímicos producidos por la prueba de jarras, se puede


apreciar que la mejor jarra fue la Número 5, ya que fue la que presentó los mejores
datos. A esta concentración 60 ppm la turbiedad fue la menor, además los valores
arrojados por la DQO y la DBO fueron aceptables
130

Gráfica 40. Concentración de sulfato de aluminio Vs. Turbiedad para los


residuos producidos por los análisis volumétricos, de acuerdo con la prueba
de jarras (muestra Nº2):

CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO


Vs TURBIEDAD
Concentración
TURBIEDAD
de Al2(SO4)3 2 1,88
1,9 1,9

TURBIEDAD
20 1,9 1,5
1,9 1,6
30 1,9
1 1
40 1,9
0,5
50 1,88
60 1 0
0 20 40 60 80
70 1,6
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO (ppm)

En esta gráfica se puede observar que las mejores turbiedades se presentan a una
concentración de 60 y 70 ppm aunque a 60 ppm la turbiedad es la mejor (1.0). Para
las otra concentraciones las turbiedades casi no varían con respecto a la inicial.

Con respecto a las pruebas de DQO y DBO, vemos que disminuyen los valores
después de realizar el tratamiento, por lo que si se está cumpliendo el decreto ya
que los porcentajes de remoción están en el rango.
% de remoción DQO: 33.6
% de remoción DBO: 24.7
% de remoción sólidos suspendidos: 98.6

Prueba de jarras Nº 3
Muestra Nº :3
pH inicial: 10.51
pH neutralizado: 6.52
Temperatura : 20.4 ºC
Turbiedad UNT: 2.01
Volumen de la muestra: 6 L
131

DQO, mg O2/ L: 4100


DBO, mg O2/ L: 1275
Sólidos Totales: 10909 mg / L
Sólidos disueltos: 2098 mg / L
Sólidos suspendidos: 8811 mg / L
Ácido sulfúrico adicionado : 5.2 mL

Tabla 20. Prueba de jarras volumétricos 3

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante mL adicionados 3.0 3.15 3.3 3.45 3.6 3.75


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 60 63 66 69 72 75
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo No formó No formó excelente Bueno Regular No formó

pH, unidades 6.51 6.53 6.45 6.48 6.50 6.53

Turbiedad, UNT 1.98 1.9 0.3 0.8 1.2 1.8

Temperatura, ºC 21.4 21.2 20.9 21.0 21.4 21.4


DQO, mg / L 2960
DBO, mg / L 960
Sólidos totales 1460
Sólidos disueltos 1311
Sólidos suspendidos 105

La mejor jarra en este caso fue la número 3, presento una turbiedad muy baja, el
sobrenadante quedó con un color amarillo tenue, además los resultados de la DQO
y DBO fueron mejores que los anteriores.
132

Para este caso también se cumple con la norma de vertimientos, ya que la DBO y
DQO fueron reducidas en un 24.7 y 27.8 % respectivamente y los sólidos
suspendidos fueron reducidos en un 98 %.

Gráfica 41. Concentración de sulfato de aluminio Vs. Turbiedad para los


residuos producidos por los análisis volumétricos, de acuerdo con la prueba
de jarras (muestra Nº3):

CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO Vs


TURBIEDAD
Concentración
TURBIEDAD
de Al2(SO4)3
2,5
60 1,98
TURBIEDAD

2
1,8
63 1,9 1,5 1,98 1,9
66 0,3 1,2
1
0,8
69 0,8 0,5
72 1,2 0 0,3

75 1,8 55 60 65 70 75 80
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO (ppm)

Se puede comprobar que a una concentración de 66 ppm la turbiedad fue la mas


baja (0.3), para las otra concentraciones las turbiedades fueron mayores.
Por consiguiente se seguirán realizando pruebas de jarras para comprobar que a
esta concentración se presentan los mejores resultados.

Prueba de jarras Nº 4
Muestra Nº :4
pH inicial: 10.55
pH neutralizado: 6.54
Temperatura : 20.5 ºC
Turbiedad UNT: 2.01
Volumen de la muestra: 6 L
DQO, mg O2/ L: 4000
133

DBO, mg O2/ L: 1350


Sólidos Totales: 10903 mg / L
Sólidos disueltos: 2096 mg / L
Sólidos suspendidos: 8807 mg / L
Ácido sulfúrico adicionado : 5.2 mL

Tabla 22. Prueba de jarras volumétricos 4

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante mL adicionados 3.3 3.45 3.6 3.75 3.9 4.05


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 66 69 72 75 78 81
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo excelente Bueno Regular No formó No formó No formó

pH, unidades 6.51 6.52 6.52 6.54 6.55 6.52

Turbiedad, UNT 0.31 0.93 1.2 1.96 2.0 2.0

Temperatura, ºC 20.4 21.0 20.9 21.0 21.2 21.2


DQO, mg / L 2720
DBO, mg / L 1020
Sólidos totales 1440
Sólidos disueltos 1309
Sólidos suspendidos 131

La mejor jarra fue la número, nuevamente a una concentración de 66 ppm, la DQO


y la DBO también fueron buenas se presentó una disminución del 32 y 24.4 %
respectivamente; por lo que también se encuentra dentro de la norma.
134

Gráfica 42. Concentración de sulfato de aluminio Vs. turbiedad para los


residuos producidos por los análisis volumétricos, de acuerdo con la prueba
de jarras (muestra Nº4):

CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO


Vs TURBIEDAD
Concentración
TURBIEDAD
de Al2(SO4)3
2,5
66 0,31

TURBIEDAD
2
69 0,93 1,96 2 2
1,5
72 1,2
1 1,2
75 1,96 0,93
0,5
78 2 0,31
0
81 2 65 70 75 80 85
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO (ppm)

En este caso igualmente que en el anterior la menor turbiedad se presentó a una


concentración de 66 ppm, a concentraciones mas altas las turbiedades
aumentaron.

Prueba de jarras Nº 5
Muestra Nº :5
pH inicial: 10.41
pH neutralizado: 6.46
Temperatura : 21.4 ºC
Turbiedad UNT: 2.04
Volumen de la muestra: 6 L
DQO, mg O2/ L: 5000
DBO, mg O2/ L: 1275
Sólidos Totales: 10896 mg / L
Sólidos disueltos: 2098 mg / L
Sólidos suspendidos: 8798 mg / L
Ácido sulfúrico adicionado : 5.2 mL
135

Tabla 23. Prueba de jarras volumétricos 5

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante mL adicionados 2.75 2.9 3.05 3.2 3.35 3.5


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 55 58 61 64 67 70
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo Regular regular bueno bueno excelente regular

pH, unidades 6.44 6.43 6.44 6.41 6.40 6.44

Turbiedad, UNT 1.9 1.7 0.9 0.7 0.3 1.0

Temperatura, ºC 21.4 21.9 22.0 21.9 22.1 21.8


DQO, mg / L 3520
DBO, mg / L 900
Sólidos totales 1450
Sólidos disueltos 1310
Sólidos suspendidos 140

La mejor jarra fue la número 5, puesto que proporcionó buenos resultados en


cuanto a la disminución de turbiedad y demás parámetros. Todos los valores están
dentro del rango permitido.

Gráfica 43. Concentración de sulfato de aluminio Vs. turbiedad para los


residuos producidos por los análisis volumétricos, de acuerdo con la prueba
de jarras (muestra Nº5):

Concentración
TURBIEDAD
de Al2(SO4)3
55 1,9
58 1,7
61 0,9
64 0,7
67 0,32
70 1
136

CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO


Vs TURBIEDAD

2
1,9

TURBIEDAD
1,5 1,7
1
0,9 1
0,5 0,7
0,32
0
54 59 64 69 74
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO (ppm)

Si analizamos esta gráfica y las anteriores podemos decir que la concentración


mas adecuada de sulfato de aluminio hasta ahora es de 66 ppm porque, para este
caso se utilizó una de 67 ppm y produjo un valor de turbiedad un poco mas alto y a
64 ppm también fue mayor.

Prueba de jarras Nº 6
Muestra Nº :6
pH inicial: 10.45
pH neutralizado: 6.56
Temperatura : 20. ºC
Turbiedad UNT: 2.01
Volumen de la muestra: 6 L
DQO, mg O2/ L: 4500
DBO, mg O2/ L: 1200
Sólidos Totales: 10910 mg / L
Sólidos disueltos: 2094 mg / L
Sólidos suspendidos: 8816 mg / L
Ácido sulfúrico adicionado : 5.2 mL
137

Tabla 24. Prueba de jarras volumétricos 6

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante mL adicionados 3.0 3.15 3.3 3.45 3.6 3.75


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 60 63 66 69 72 75
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo Regular Bueno excelente Bueno Regular Regular

pH, unidades 6.50 6.49 6.54 6.54 6.49 6.52

Turbiedad, UNT 1.7 0.8 0.2 0.7 1.1 1.5

Temperatura, ºC 20.1 19.9 20.0 19.9 20.1 20.8


DQO, mg / L 3200
DBO, mg / L 900
Sólidos totales 1440
Sólidos disueltos 1308
Sólidos suspendidos 132

La mejor jarra fue la número 3, presentó una turbiedad más baja que las anteriores,
pero a la misma concentración 66 ppm.
Los resultado de las pruebas de DQO y DBO están dentro del rango establecido.

Gráfica 44. Concentración de sulfato de aluminio Vs. turbiedad para los


residuos producidos por los análisis volumétricos, de acuerdo con la prueba
de jarras (muestra Nº6):
138

CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO


Concentración Vs TURBIEDAD
TURBIEDAD
de Al2(SO4)3
60 1,7 2
63 0,8

TURBIEDAD
1,7
1,5
66 0,2 1,5
1 1,1
69 0,6
0,5 0,8
72 1,1 0,6
75 1,5 0 0,2
54 59 64 69 74 79
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO (ppm)

Podemos ver a partir de la gráfica, que a la misma concentración (66ppm), la


turbiedad ha sido la mejor.

Prueba de jarras Nº 7
Muestra Nº :7
pH inicial: 10.46
pH neutralizado: 6.52
Temperatura : 20.4 ºC
Turbiedad UNT: 1.98
Volumen de la muestra: 6 L
DQO, mg O2/ L: 5000
DBO, mg O2/ L: 1350
Sólidos Totales: 10916 mg / L
Sólidos disueltos: 2095 mg / L
Sólidos suspendidos: 8821 mg / L
Ácido sulfúrico adicionado : 5.2 mL
139

Tabla 25. Prueba de jarras volumétricos 7

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante mL adicionados 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 62 64 66 68 70 72
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo Regular Bueno excelente Bueno Regular Regular

pH, unidades 6.45 6.44 6.44 6.46 6.43 6.44

Turbiedad, UNT 1.5 0.7 0.2 0.8 0.9 1.6

Temperatura, ºC 20.5 20.3 20.6 19.9 20.4 20.4


DQO, mg / L 3600
DBO, mg / L 1020
Sólidos totales 1430
Sólidos disueltos 1315
Sólidos suspendidos 115

La jarra 3 fue la que mejores resultados proporcionó, la turbiedad es muy buena y


el sobrenadante a disminuido satisfactoriamente el color de rojo oscuro a amarillo
claro, utilizando la misma concentración 66 ppm.

Gráfica 45. Concentración de sulfato de aluminio Vs. Turbiedad para los


residuos producidos por los análisis volumétricos, de acuerdo con la prueba
de jarras (muestra Nº7):
140

Concentración CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO


TURBIEDAD
de Al2(SO4)3 Vs TURBIEDAD
62 1,5
64 0,7 2

TURBIEDAD
66 0,2 1,5 1,5 1,6
68 0,8 1
70 0,9 0,8 0,9
0,5 0,7
72 1,6
0 0,2
60 65 70 75
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO (ppm )

Podemos decir al observar la gráfica, que con una concentración de 66 ppm se


obtienen muy buenos resultados; todas las pruebas que se han realizado a esta
misma concentración han producido valores dentro del rango permitido.
La DQO, la DBO y los sólidos se han reducido en el porcentaje establecido por la
norma.

Prueba de jarras Nº 8
Muestra Nº :8
pH inicial: 10.52
pH neutralizado: 7.46
Temperatura : 20.4 ºC
Turbiedad UNT: 2.08
Volumen de la muestra: 6 L
DQO, mg O2/ L: 5200
DBO, mg O2/ L: 1500
Sólidos Totales: 10902 mg / L
Sólidos disueltos: 2099 mg / L
Sólidos suspendidos: 8803 mg / L
Ácido sulfúrico adicionado : 4.5 mL
141

Tabla 26. Prueba de jarras volumétricos 8

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante mL adicionados 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 62 64 66 68 70 72
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo Regular Bueno excelente Bueno Regular Regular

pH, unidades 7.42 7.41 7.38 7.40 7.42 7.44

Turbiedad, UNT 1.7 0.6 0.4 0.9 1.6 1.8

Temperatura, ºC 22.5 22.3 22.6 22.4 22.4 22.4


DQO, mg / L 3760
DBO, mg / L 1140
Sólidos totales 1480
Sólidos disueltos 1309
Sólidos suspendidos 171

Como podemos observar la mejor jarra fue la 3; se obtuvo a la misma


concentración una turbiedad de 0.4, esto nos hace pensar que a un pH inferior la
coagulación es mejor.
La DQO y la DBO presenta un porcentaje de remoción del 27.6 y 24.0 %
respectivamente, por lo que están dentro de lo permisible.

Gráfica 46. Concentración de sulfato de aluminio Vs. Turbiedad para los


residuos producidos por los análisis volumétricos, de acuerdo con la prueba
de jarras (muestra Nº8):
142

CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO


Vs TURBIEDAD

Concentración
TURBIEDAD 2
de Al2(SO4)3

TURBIEDAD
1,7 1,8
62 1,7 1,5 1,6
64 0,6 1
0,9
66 0,4 0,5 0,6
68 0,9 0,4
0
70 1,6 60 65 70 75
72 1,8
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO (ppm )

En esta gráfica a una concentración de 66 ppm la turbiedad fue de 0.4, pero para
esta prueba el pH al que fueron neutralizados los residuos fue superior a 7, lo que
nos lleva a pensar que éste no es óptimo para la coagulación.

Prueba de jarras Nº 9
Muestra Nº :9
pH inicial: 10.51
pH neutralizado: 7.65
Temperatura : 21.4 ºC
Turbiedad UNT: 1.98
Volumen de la muestra: 6 L
DQO, mg O2/ L: 4000
DBO, mg O2/ L: 1275
Sólidos Totales: 10898 mg / L
Sólidos disueltos: 2098 mg / L
Sólidos suspendidos: 8800 mg / L
Ácido sulfúrico adicionado : 4.5 mL
143

Tabla 27. prueba de jarras volumétricos 9

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante mL adicionados 3.0 3.15 3.3 3.45 3.6 3.75


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 60 63 66 69 72 75
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo Regular Regular Bueno Bueno Regular Regular

pH, unidades 7.48 7.50 7.52 7.49 7.49 7.50

Turbiedad, UNT 1.9 1.7 0.6 0.5 1.0 1.2

Temperatura, ºC 21.5 21.3 21.6 21.4 21.4 21.5


DQO, mg / L 2800
DBO, mg / L 960
Sólidos totales 1500
Sólidos disueltos 1309
Sólidos suspendidos 191

Como en la prueba anterior el pH no esta favoreciendo la coagulación, ya que para


este caso también se trabajó con un pH mayor, y por lo tanto la turbiedad aumentó.

Gráfica 47. Concentración de sulfato de aluminio Vs. turbiedad para los


residuos producidos por los análisis volumétricos, de acuerdo con la prueba
de jarras (muestra Nº9):
144

CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO Vs


TURBIEDAD
Concentración
TURBIEDAD
de Al2(SO4)3 2
1,9

TURBIEDAD
60 1,9 1,5 1,7
63 1,7 1,2
1
66 0,5 1
0,5 0,6
69 0,6 0,5
72 1 0
75 1,2 55 60 65 70 75 80
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO (ppm )

Como se enunció anteriormente, si miramos la gráfica, a una concentración de 66


ppm la turbiedad es de 0.5, mas alta que las pruebas donde fue utilizado un pH
menor.

Prueba de jarras Nº 10

Muestra Nº :10
pH inicial: 10.51
pH neutralizado: 7.5
Temperatura : 22.4 ºC
Turbiedad UNT: 2.0
Volumen de la muestra: 6 L
DQO, mg O2/ L: 4900
DBO, mg O2/ L: 1200
Sólidos Totales: 10914 mg / L
Sólidos disueltos: 2099 mg / L
Sólidos suspendidos: 8815 mg / L
Ácido sulfúrico adicionado : 4.5 mL
145

Tabla 28. Prueba de jarras volumétricos 10

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante mL adicionados 3.0 3.15 3.3 3.45 3.6 3.75


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 60 63 66 69 72 75
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo Regular Regular Bueno Bueno Regular Regular

pH, unidades 7.48 7.50 7.52 7.49 7.49 7.50

Turbiedad, UNT 1.9 1.7 0.6 0.5 1.0 1.2

Temperatura, ºC 21.5 21.3 21.6 21.4 21.4 21.5


DQO, mg / L 3280
DBO, mg / L 900
Sólidos totales 1460
Sólidos disueltos 1311
Sólidos suspendidos 149

Como en la prueba anterior el pH no esta favoreciendo la coagulación, ya que para


este caso también se trabajó con un pH mayor, y por lo tanto la turbiedad aumentó.

Gráfica 48. Concentración de sulfato de aluminio Vs. turbiedad para los


residuos producidos por los análisis volumétricos, de acuerdo con la prueba
de jarras (muestra Nº10):
146

CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO Vs


TURBIEDAD
Concentración
TURBIEDAD
de Al2(SO4)3
2
62 1,8

TURBIEDAD
1,8
1,5 1,6
63 1,6
64 0,9 1
0,9
65 0,6 0,5 0,6 0,6
0,4
66 0,4 0
67 0,6 61 63 65 67 69
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO (ppm )

Podríamos afirmar que a un pH mayor a 7 la coagulación no es tan eficaz, ya que


como se puede ver a la concentración trabajada (66ppm), la turbiedad aumentó,
con respecto a las primera pruebas.

Prueba de jarras Nº 11

Muestra Nº :11
pH inicial: 10.41
pH neutralizado: 6.28
Temperatura : 21.4 ºC
Turbiedad UNT: 2.02
Volumen de la muestra: 6 L
DQO, mg O2/ L: 5000
DBO, mg O2/ L: 1275
Sólidos Totales: 10912 mg / L
Sólidos disueltos: 2100 mg / L
Sólidos suspendidos: 8812 mg / L
Ácido sulfúrico adicionado : 5.2 mL
147

Tabla 29. Prueba de jarras volumétricos 11

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante mL adicionados 2.85 3.0 3.15 3.3 3.45 3.6


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 57 60 63 66 69 72
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo Regular Regular Regular excelente Bueno Regular

pH, unidades 6.19 6.18 6.18 6.21 6.21 6.25

Turbiedad, UNT 1.8 1.6 1.4 0.3 0.6 1.0

Temperatura, ºC 20.5 19.8 20.4 20.4 20.2 19.9


DQO, mg / L 3440
DBO, mg / L 900
Sólidos totales 1490
Sólidos disueltos 1315
Sólidos suspendidos 175

Al analizar los datos tenemos que la mejor jarra fue la 4, a una concentración de 66
ppm.

Gráfica 49. Concentración de sulfato de aluminio Vs. turbiedad para los


residuos producidos por los análisis volumétricos, de acuerdo con la prueba
de jarras (muestra Nº11):

Concentración
TURBIEDAD
de Al2(SO4)3
57 1,8
60 1,6
63 1,4
66 0,3
69 0,6
72 1
148

CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO


Vs TURBIEDAD

2
1,8

TURBIEDAD
1,5 1,6
1,4
1
1
0,5 0,6
0,3
0
55 60 65 70 75
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO (ppm)

Se puede apreciar que a la concentración de 66 ppm la turbiedad es la menor.

Prueba de jarras Nº 12
Muestra Nº :12
pH inicial: 10.48
pH neutralizado: 6.51
Temperatura : 22.4 ºC
Turbiedad UNT: 2.01
Volumen de la muestra: 6 L
DQO, mg O2/ L: 3200
DBO, mg O2/ L: 1200
Sólidos Totales: 10896 mg / L
Sólidos disueltos: 2100 mg / L
Sólidos suspendidos: 8796 mg / L
Ácido sulfúrico adicionado : 5.2 mL
149

Tabla 30. prueba de jarras volumétricos 12

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante mL adicionados 3.0 3.15 3.3 3.45 3.6 3.75


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 60 63 66 69 72 75
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo Regular Bueno excelente Bueno Regular Regular

pH, unidades 6.48 6.49 6.39 6.49 6.5 6.5

Turbiedad, UNT 1.8 0.9 0.2 0.5 1.3 1.6

Temperatura, ºC 21.5 21.8 22.0 22.1 21.8 21.9


DQO, mg / L 2240
DBO, mg / L 900
Sólidos totales 1490
Sólidos disueltos 1314
Sólidos suspendidos 176

Si analizamos los datos podemos corroborar que a una concentración de 66 ppm y


un pH aproximado de 6.5, se obtienen muy buenos resultados, tanto en la
disminución de la turbiedad como en los otros análisis fisicoquímicos.

Gráfica 50. Concentración de sulfato de aluminio Vs. turbiedad para los


residuos producidos por los análisis volumétricos, de acuerdo con la prueba
de jarras (muestra Nº12):
150

CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO


Vs TURBIEDAD
Concentración
de Al2(SO4)3 TURBIEDAD 2
60 1,8

TURBIEDAD
1,8
1,5 1,6
63 0,9 1,3
66 0,2 1
0,9
69 0,5 0,5
0,5
72 1,3 0 0,2
75 1,6 55 60 65 70 75 80
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO (ppm )

Como se puede apreciar, al realizar las pruebas de jarras para determinar la dosis
óptima de sulfato, tenemos que la mejor dosis es a una concentración de 66 ppm y
un pH de 6.5 aproximadamente, ya que al realizar esta pruebas a un pH diferente
se pudo concluir que no había una disminución de la turbiedad tan buena, además
el aspecto del sobrenadante no presentó una disminución de color tan marcada.

GRÁFICA 51. DQO INICIALES Y FINALES PARA LAS PRUEBAS DE JARRAS

DQO DQO
Muestra DQO INICIALES Y FINALES PARA LAS PRUEBAS DE
INICIAL FINAL
JARRAS
1 5300 4100
2 4700 3120
3 4100 2960 6000
4 4000 2720 4000 DQO INICIAL
DQO

5 5000 3520 DQO FINAL


6 4500 3200 2000
7 5000 3600 0
8 5200 3760 0 5 10 15
9 4000 2800 MUESTRA
10 4900 3280
11 5000 3440
12 3200 2240
151

Como se puede observar en la gráfica anterior, todas las pruebas de DQO hechas
para las mejores jarras, son menores a las del residuo inicial, y todas disminuyen
en mas de un 26 % el valor inicial, además dichos valores no son tan altos como
los proporcionados llevando a cabo el método anterior para todos los residuos.

GRÁFICA 52. DBO INICIALES Y FINALES PARA LAS PRUEBAS DE JARRAS

DQO DQO
Muestra DBO INICIALES Y FINALES
INICIAL FINAL
1 1725 1140
2000
2 1275 960
3 1275 960 1500
4 1350 1020 DBO INICIAL
DBO

1000
5 1275 960 DBO FINAL
6 1200 900 500
7 1350 1020 0
8 1500 1140 0 5 10 15
9 1275 960
MUESTRA
10 1200 900
11 1275 900
12 1200 900

En la realización de las pruebas de DBO, se concluyen que también disminuyen


con respecto a las iniciales, en más de un 24 %, este método además cumple con
todos los requisitos de vertimiento por lo que se puede concluir que es adecuado
para ser implementado en el laboratorio.

Posteriormente ya teniendo la dosis óptima de sulfato, se procedió a aplicar dicho


procedimiento a los residuos producidos por los análisis volumétricos colectados
diariamente.
152

5.4.3. MÉTODO DE COAGULACIÓN - FLOCULACIÓN CON SULFATO DE


ALUMINIO PARA LOS RESIDUOS VOLUMÉTRICOS.

Tabla 31. Parámetros fisicoquímicos

PARÁMETROS MUESTRAS ANTES DEL TRATAMIENTO

FISICOQUÍMICOS 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

pH inicial 10.45 10.41 10.50 10.45 10.48 10.41 10.41 10.45 10.52 10.51 10.50 10.48

Temperatura ºC 21.2 22.1 22.2 21.9 19.6 20.3 22.1 19.9 19.6 20.3 21.2 20.6

Turbiedad NTU 2.0 2.01 1.98 2.0 1.9 2.02 2.00 1.98 2.01 2.0 2.01 1.98

Volumen de
4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4
residuos en L

DQO inicial mg/ L 4000 5500 2800 4500 4000 3700 2900 3200 4000 5100 4900 4600

DBO inicial mg/ L 1275 1575 900 1125 1275 1275 975 1350 1425 1350 1275 1200

Sólidos totales mg/ L 10914 10911 10909 10890 10903 10910 10919 10888 10917 10920 10905 10911

Sólidos Disueltos
2096 2098 2096 2098 2096 2098 2099 2090 2100 2099 2101 2089
mg/ L
Sólidos suspendidos
8818 8813 8813 8792 8807 8812 8820 8798 8817 8821 8804 8822
mg/ L
Volumen de H2SO4
3.5 3.36 3.36 3.5 3.5 3.6 3.5 3.5 3.6 3.6 3.5 3.5
en mL

pH neutralizado 6.51 6.51 6.54 6.53 6.50 6.54 6.56 6.54 6.53 6.51 6.5 6.53

Concentración de
Al2(so4)3 al 2% en 66 66 66 66 66 66 66 66 66 66 66 66
ppm

mL de coagulante 13.2 13.2 13.2 13.2 13.2 13.2 13.2 13.2 13.2 13.2 13.2 13.2
153

MUESTRAS DESPUÉS DEL TRATAMIENTO


PARÁMETROS
FISICOQUÍMICOS 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

pH final 6.45 6.48 6.46 6.50 6.49 6.40 4.45 6.49 6.45 6.46 6.41 6.48

Temperatura ºC 20.2 21.5 22.5 21.9 20.6 21.6 20.6 21.3 20.8 21.3 20.1 21.3

Turbiedad NTU 0.2 0.25 0.2 0.3 0.2 0.3 0.25 0.25 0.2 0.2 0.3 0.27

DQO final mg / L 2800 4000 2000 3200 2800 2640 2080 2240 2880 3680 3280 3200

DBO final mg / L 960 1200 660 840 960 960 720 1020 1080 1020 960 900

Sólidos totales mg /
1430 1490 1510 1460 1439 1430 1459 1488 1416 1509 1419 1421
L
Sólidos Disueltos
1316 1309 1311 1316 1300 1318 1311 1308 1301 1315 1312 1316
mg / L
Solidos
114 181 199 144 139 112 148 180 115 194 107 105
Suspendidos mg / L

% DE REMOCIÓN

DQO 30 27.2 28.5 28.8 30 28.6 28.2 30 28 27.8 33 30.4

DBO 24.7 23.8 26.6 25.3 24.7 24.7 26.1 24.4 24.2 24.4 24.7 25.0

Sólidos Totales 86.8 86.3 86.1 86.5 86.5 86.8 86.6 86.6 87.0 86.1 86.9 86.9

Sólidos Disueltos 37.2 37.6 37.4 37.2 37.2 37.1 37.5 37.4 38 37.3 37.5 37.0

Sólidos suspendidos 98.7 97.9 97.7 98.3 98.3 98.7 98.3 98.3 98.6 97.8 98.7 98.8

Al realizar las pruebas y analizar los datos, tenemos que todos los parámetros
están bajo el rango permitido, debido a que tanto las DQO como las DBO fueron
disminuidas en más del 20 %, y los sólidos suspendidos en un 90 %, además los
demás parámetros tales como pH y temperatura también son los permisibles por lo
que se cumple el decreto 1594/84 para los vertimientos.
154

GRÁFICA 53. DQO INICIALES Y FINALES DETERMINADAS PARA LAS


MUESTRAS UTILIZANDO LA DOSIS ÓPTIMA DE SULFATO DE ALUMINIO

Muestr DQO DQO


a inicial final DQO INICIALES Y FINALES
1 4000 2800
2 5500 4000 6000
3 2800 2000
4 4500 3200 4000

DQO
DQO INICIAL
5 4000 2800
2000 DQO FINAL
6 3700 2690
7 2900 2080 0
8 3200 2240 0 5 10 15
9 4000 2880
MUESTRA
10 5100 3680
11 4900 3280
12 4600 3200

Como podemos ver en las gráficas, todas las DQO finales son menores que las
iniciales, con lo que se comprueba que el tratamiento es efectivo ya que se logra
disminuir este valor.

GRÁFICA 54. DBO INICIALES Y FINALES DETERMINADAS PARA LAS


MUESTRAS UTILIZANDO LA DOSIS ÓPTIMA DE SULFATO DE ALUMINIO

DBO DBO DBO INICIALES Y FINALES


Muestra
inicial final
1 1275 960 2000
2 1575 1200 1500
3 900 660
DBO

1000 DBO INICIAL


4 1125 840
500 DBO FINAL
5 1275 960
6 1275 960 0
7 975 720 0 5 10 15
8 1350 1020 MUESTRA
9 1425 1080
10 1350 1020
11 1275 960
12 1200 900
155

Para esta gráfica como en la anterior se aprecia la disminución de la DBO con


respecto a la inicial.

Al realizar todo este análisis podemos concluir que este método puede ser llevado
a cabo, debido a que los resultados proporcionados, son los aceptados por la
norma, además en todos los casos la disminución de DQO y DBO es superior al
25%, por lo que se disminuye la contaminación.
Al realizar este procedimiento en el laboratorio, el sobrenadante presenta un color
amarillo claro, el cual es eliminado por el desagüe con un exceso de agua, y el
precipitado es secado y almacenado en un contenedor para posterior tratamiento.

Para los residuos producidos por los análisis colorimétricos como son sulfatos,
hierro, nitritos, fosfatos y aluminio se hizo un procedimiento similar al anterior, pero
debido a que el pH de éstos residuos es ácido, primero se procedió a realizar una
neutralización usando hidróxido de calcio nuevamente.

GRÁFICAS DE VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO Vs pH PARA LA


NEUTRALIZACIÓN DE LOS RESIDUOS COLORIMÉTRICOS

Nº de muestra: 1
pH inicial : 3.0
Volumen de residuos: 2.75 L
Volumen de Ca(OH)2 al 25 % agregado : 105 mL
pH final: 6.64

VOLUMEN
DE Ca(OH)2
pH
0 3.0
15 3,86
30 4,34
45 4,87
60 5,25
75 5,6
90 6,08
105 6,64
156

VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO


Vs pH

7
6
5
4

pH
y = 0,0323x + 3,2575
3
R2 = 0,9865
2
1
0
0 20 40 60 80 100 120
VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO (mL)

Grafica 55. volumen de Ca(OH)2 colorimétrico

t= I 0,9865 I * 8−2 = 14.75

1 − (0.9868 ) 2

Nivel de significación 5 %
t exp 14.75  t tab 4.45, por lo tanto hay una correlación significativa entre el
volumen de hidróxido de calcio y el pH.

Nº de muestra: 2
pH inicial : 3.1
Volumen de residuos: 2.75 L
Volumen de Ca(OH)2 al 25 % agregado : 105 mL
pH final: 6.66

VOLUMEN
DE Ca(OH)2
pH
0 3,1
15 3,97
30 4,43
45 4,97
60 5,35
75 5,71
90 6,16
105 6,66
157

VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO Vs pH


8
7
6
5

pH
4
3 y = 0,0318x + 3,3733
2 R2 = 0,9853
1
0
0 20 40 60 80 100 120
VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO (mL)

Grafica 56. volumen de Ca(OH)2 colorimétrico

t= I 0,9853 I * 8−2 = 14.12

1 − (0.9853 ) 2

Nivel de significación 5 %
t exp 14.12  t tab 4.45, por lo tanto hay una correlación significativa entre las
variables.

Nº de muestra: 3
pH inicial : 2.96
Volumen de residuos: 2.75 L
Volumen de Ca(OH)2 al 25 % agregado : 105 mL
pH final: 6.63

VOLUMEN
DE Ca(OH)2
pH
0 2,96
15 3,84
30 4,34
45 4,84
60 5,23
75 5,59
90 6,05
105 6,63
158

VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO Vs pH

8
6

pH
4
y = 0,0324x + 3,2317
2
R2 = 0,9854
0
0 20 40 60 80 100 120
VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO (mL)

Grafica 57. volumen de Ca(OH)2 colorimétrico

t= I 0,9854 I * 8−2 = 14.17

1 − (0.9854 ) 2

Nivel de significación 5 %
t exp 14.17  t tab 4.45, por lo tanto hay una correlación significativa entre el
volumen de hidróxido de calcio y el pH.

Nº de muestra: 4
pH inicial : 3.0
Volumen de residuos: 2.75 L
Volumen de Ca(OH)2 al 25 % agregado : 105 mL
pH final: 6.67 Grafica 58. Volumen de Ca(OH)2 colorimétrico

VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO Vs pH


VOLUMEN
DE Ca(OH)2
pH
8
0 3
15 3,85 6
pH

30 4,35 4
y = 0,0324x + 3,2508
45 4,87 2 R2 = 0,9857
60 5,23
0
75 5,56 0 20 40 60 80 100 120
90 6,07
VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO (mL)
105 6,67
159

t= I 0,9857I * 8−2 = 14.13

1 − (0.9857 ) 2

Nivel de significación 5 %
t exp 14.13 t tab 4.45, por consiguiente existe una correlación entre las variables.

Nº de muestra: 5
pH inicial : 2.98
Volumen de residuos: 2.75 L
Volumen de Ca(OH)2 al 25 % agregado : 105 mL
pH final: 6.67

VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO Vs pH


VOLUMEN
DE Ca(OH)2 pH
8

0 2,98 6
15 3,83
pH

4 y = 0,0327x + 3,2258
30 4,32
2 R2 = 0,9871
45 4,85
60 5,24 0
75 5,58 0 20 40 60 80 100 120
90 6,07 VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO (mL)
105 6,67

Grafica 59. Volumen de Ca(OH)2 colorimétrico


t= I 0,9871I * 8 − 2 = 15.10

1 − (0.9871) 2

Nivel de significación 5 %
t exp 15.10  t tab 4.45, por consiguiente existe una correlación entre el volumen de
hidróxido de calcio y el pH.
160

Nº de muestra: 6
pH inicial : 3.1
Volumen de residuos: 2.75 L
Volumen de Ca(OH)2 al 25 % agregado : 105 mL
pH final: 6.65

VOLUMEN VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO Vs pH


DE Ca(OH)2
pH
0 3,1 8
15 3,95 7
30 4,45 6
45 4,97 5
pH

4
60 5,33 y = 0,0318x + 3,3692
3
75 5,69 R2 = 0,9856
2
90 6,19 1
105 6,65 0
0 20 40 60 80 100 120
VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO (mL)

Grafica 60. Volumen de Ca(OH)2 colorimétrico


t= I 0,9856I * 8−2 = 14.27

1 − (0.9856 ) 2

Nivel de significación 5 %
t exp 14.27  t tab 4.45, por consiguiente existe una correlación entre el volumen de
hidróxido de calcio y el pH.

Nº de muestra: 7
pH inicial : 3.01
Volumen de residuos: 2.75 L
Volumen de Ca(OH)2 al 25 % agregado : 105 mL
pH final: 6.65
161

VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO Vs pH


VOLUMEN
DE Ca(OH)2
pH
8
0 3,01
15 3,85 6
30 4,35

pH
4 y = 0,0328x + 3,26
45 4,9 R2 = 0,988
2
60 5,29
75 5,65 0
0 20 40 60 80 100 120
90 6,17
105 6,65 VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO (m L)

Grafica 61. Volumen de Ca(OH)2 colorimétrico


t= I 0,988I * 8−2 = 16.67

1 − (0.988) 2

Nivel de significación 5 %
t exp 16.67  t tab 4.45, existe una correlación entre el volumen de hidróxido de
calcio y el pH.

Nº de muestra: 8
pH inicial : 3.2
Volumen de residuos: 2.75 L
Volumen de Ca(OH)2 al 25 % agregado : 105 mL
pH final: 6.84

VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO Vs pH


VOLUMEN
DE Ca(OH)2
pH
8
0 3,2
6
15 4,06
pH

30 4,56 4 y = 0,0326x + 3,4658


45 5,1 2 R2 = 0,9864
60 5,49
0
75 5,84
0 20 40 60 80 100 120
90 6,34
VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO (mL)
105 6,84

Grafica 62. Volumen de Ca(OH)2 colorimétrico


162

t= I 0,9864I * 8−2 = 14.70

1 − (0.9864 ) 2

Nivel de significación 5 %
t exp 14.70  t tab 4.45, existe una correlación significativa entre el volumen de
hidróxido de calcio y el pH.

Nº de muestra: 9
pH inicial : 3.2
Volumen de residuos: 2.75 L
Volumen de Ca(OH)2 al 25 % agregado : 105 mL
pH final: 6.86

VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO Vs pH


VOLUMEN
DE Ca(OH)2
pH
8
0 3,2 7
15 4,04 6
pH

30 4,56 5
y = 0,0332x + 3,4483
45 5,06 4
R2 = 0,9891
60 5,52 3
75 5,9 2
90 6,38 0 20 40 60 80 100 120
105 6,86 VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO (mL)

Grafica 63. Volumen de Ca(OH)2 colorimétrico


t= I 0,9891I * 8−2 = 16.45

1 − (0.9891) 2

Nivel de significación 5 %
t exp 16.45  t tab 4.45, existe una correlación significativa entre el volumen de
hidróxido de calcio y el pH.

Nº de muestra: 10
pH inicial : 3.1
163

Volumen de residuos: 2.75 L


Volumen de Ca(OH)2 al 25 % agregado : 120 mL
pH final: 7.40

VOLUMEN VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO Vs pH


DE Ca(OH)2
pH
0 3,1 8
15 3,94 7
30 4,42 6

pH
45 4,96 5
y = 0,0332x + 3,3207
4
60 5,36 R2 = 0,9911
3
75 5,7
2
90 6,21
0 20 40 60 80 100 120 140
105 6,73
VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO (mL)
120 7,4

Grafica 64. Volumen de Ca(OH)2 colorimétrico


t= I 0,9911I * 9−2 = 19.69

1 − (0.9911) 2

Nivel de significación 5 %
t exp 19.69  t tab 2.36, existe una correlación significativa entre el volumen de
hidróxido de calcio y el pH.

Nº de muestra: 11
pH inicial : 2.98
Volumen de residuos: 2.75 L
Volumen de Ca(OH)2 al 25 % agregado : 90 mL
pH final: 6.13

VOLUMEN
DE Ca(OH)2
pH
0 2,98
15 3,84
30 4,34
45 4,87
60 5,29
75 5,63
90 6,13
164

VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO Vs pH

7
6
5

pH
y = 0,0333x + 3,2279
4
R2 = 0,9817
3
2
0 20 40 60 80 100
VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO (m L)

Grafica 65. Volumen de Ca(OH)2 colorimétrico

t= I 0,9817I * 7−2 = 11.57

1 − (0.9817 ) 2

Nivel de significación 5 %
t exp 11.57  t tab 2.57, existe una correlación significativa entre las variables.

Nº de muestra: 12
pH inicial : 3.0
Volumen de residuos: 2.75 L
Volumen de Ca(OH)2 al 25 % agregado : 120 mL
pH final: 7.7
Grafica 66. Volumen de Ca(OH)2 colorimétrico
VOLUMEN
DE Ca(OH)2
pH VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO Vs pH
0 3
15 3,89 8
30 4,39 7
6
45 4,89
pH

5 y = 0,0348x + 3,1893
60 5,25 4 R2 = 0,9801
75 5,6 3
90 6,1 2
105 6,7 0 50 100 150
120 7,7 VOLUMEN DE HIDRÓXIDO DE CALCIO (m L)
165

t= I 0,9801I * 9−2 = 13.06

1 − (0.9801) 2

Nivel de significación 5 %
t exp 13.06  t tab 2.36, por consiguiente existe una correlación significativa entre las
variables.

5.4.4. PRUEBA DE JARRAS PARA LA DETERMINACIÓN DE LA DOSIS


ÓPTIMA DE SULFATO DE ALUMINIO PARA LOS RESIDUOS PRODUCIDOS
POR LOS ANÁLISIS COLORIMÉTRICOS

ANÁLISIS INICIAL DE LA MUESTRA:

Prueba de jarras Nº 1
Muestra Nº :1
pH inicial: 3.0
pH neutralizado: 6.64
Temperatura : 20.4 ºC
Turbiedad UNT: 850
Volumen de la muestra: 6 L
DQO, mg O2/ L: 19200
DBO, mg O2/ L: 5400
Sólidos Totales: 21123 mg / L
Sólidos disueltos: 12031 mg / L
Sólidos suspendidos: 9092 mg / L
Hidróxido de calcio adicionado : 105 mL
166

Tabla 32. Pruebas de jarras colorimetricos 1

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante ML adicionados 0.5* 0.75* 1* 1.25* 1.5* 1.75*


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 10 15 20 25 30 35
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo No formó No formó No formó No formó No formó No formó

pH, unidades 6.58 6.52 6.61 6.59 6.54 6.51

Temperatura, ºC 21.9 22.1 21.6 21.9 22.3 22.1

*El volumen para cada una de las jarras es de un 1 L.


Las concentraciones utilizadas para esta prueba no fueron las adecuadas puesto
que en ninguna jarra hubo formación de floc.

Prueba de jarras Nº 2

Muestra Nº :2
pH inicial: 3.1
pH neutralizado: 6.66
Temperatura : 21.9 ºC
Turbiedad UNT: 869
Volumen de la muestra: 6 L
DQO, mg O2/ L: 13600
DBO, mg O2/ L: 5400
Sólidos Totales: 21120 mg / L
Sólidos disueltos: 12032 mg / L
167

Sólidos suspendidos: 9088 mg / L


Hidróxido de calcio adicionado : 105 mL

Tabla 33 . Pruebas de jarras colorimetricos 2

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante mL adicionados 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 20 30 40 50 60 70
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo No formó No formó No formó No formó No formó No formó

pH, unidades 6.52 6.53 6.50 6.52 6.54 6.52

Temperatura, ºC 22.3 22.3 22.9 22.5 22.5 22.6

A estas concentraciones tampoco hubo formación de floc.

Prueba de jarras Nº 3
Muestra Nº :3
pH inicial: 2.96
pH neutralizado: 6.63
Temperatura : 22.3 ºC
Turbiedad UNT: 900
Volumen de la muestra: 6 L
DQO, mg O2/ L: 14200
DBO, mg O2/ L: 5700
Sólidos Totales: 21121 mg / L
168

Sólidos disueltos: 12031 mg / L


Sólidos suspendidos: 9090 mg / L

Tabla 34 . Pruebas de jarras colorimetricos 4

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante mL adicionados 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 50 60 70 80 90 100
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo No formó No formó Regular excelente Bueno Bueno

H, unidades 6.59 6.60 6.59 6.58 6.59 6.58

Turbiedad, UNT 39.9 38.8 21.2 9.5 10.2 13.2

Temperatura, ºC 19.9 20.2 20.1 19.8 20.1 20.1


DQO, mg / L 9333
DBO, mg / L 4000
Sólidos totales 8833
Sólidos disueltos 7791
Sólidos suspendidos 1042

Para esta prueba, a una concentración de 80 ppm hubo formación de floc, y la


turbiedad disminuyó con respecto a la inicial en gran proporción.
Además los resultados arrojados por la DQO y DBO diminuyeron con respecto a
los valores iniciales en un 34.27 % y 29.82 % respectivamente.

Gráfica 67. Concentración de sulfato de aluminio Vs. turbiedad para los


residuos producidos por los análisis colorimétricos, de acuerdo con la
prueba de jarras (muestra Nº3):
169

CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO Vs


TURBIEDAD

Concentración 50
de Al2(SO4)3 TURBIEDAD 40

TURBIEDAD
50 39,9 30
60 38,8 20
70 21,2
10
80 9,5
0
90 10,2
40 50 60 70 80 90 100 110
100 13,4
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO ppm

A una concentración de 80 ppm la turbiedad es la mejor (9.5), si es comparada con


la inicial, ya que ésta es de 900 NTU.
Los resultados de los otros parámetros cumplen con los establecidos por el decreto
1594/84.

Prueba de jarras Nº 4
Muestra Nº :4
pH inicial: 3.0
pH neutralizado: 6.67
Temperatura : 21.3 ºC
Turbiedad UNT: 872
Volumen de la muestra: 6 L
DQO, mg O2/ L: 14400
DBO, mg O2/ L: 5250
Sólidos Totales: 21132 mg / L
Sólidos disueltos: 12101 mg / L
Sólidos suspendidos: 9031 mg / L
170

Tabla 35. Pruebas de jarras colorimetricos 4

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante mL adicionados 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 4.0


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 70 72 74 76 78 80
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo Regular Excelent


regular regular Bueno Bueno
e
pH, unidades 6.60 6.58 6.54 6.50 6.48 6.46

Turbiedad, UNT 23.6 20.5 26.8 13.9 12.21 9.2

Temperatura, ºC 21.9 22.2 21.9 21.8 21.8 21.9


DQO, mg / L 9866
DBO, mg / L 3600
Sólidos totales 9614
Sólidos disueltos 8012
Sólidos suspendidos 1602

Para esta prueba la mejor jarra es la 6, ya que fue donde la turbiedad disminuyó en
mayor proporción, además la DQO y la DBO fueron disminuidas en mas de un 20
% y los sólidos suspendidos en un 80 %.

Gráfica 68. Concentración de sulfato de aluminio Vs. turbiedad para los


residuos producidos por los análisis colorimétricos, de acuerdo con la
prueba de jarras (muestra Nº4):
171

CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO Vs


TURBIEDAD

Concentración
25
de Al2(SO4)3 TURBIEDAD
70 23,6 20

TURBIEDAD
72 20,5 15
74 19,4
10
76 13,9
78 12,1 5
65 70 75 80 85
80 9,2
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO ppm

Como se puede apreciar en la gráfica, a una concentración de 80 ppm se presenta


la mejor turbiedad, además los valores de los demás parámetros están en el rango
permitido.

Prueba de jarras Nº 5
Muestra Nº :5
pH inicial: 2.98
pH neutralizado: 6.67
Temperatura : 22.3 ºC
Turbiedad UNT: 866
Volumen de la muestra: 6 L
DQO, mg O2/ L: 20000
DBO, mg O2/ L: 6600
Sólidos Totales: 21123 mg / L
Sólidos disueltos: 12314 mg / L
Sólidos suspendidos: 8809 mg / L
172

Tabla 36. Pruebas de jarras colorimetricos 5

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante mL adicionados 3.8 3.9 4.0 4.1 4.2 4.3


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 76 78 80 82 84 86
mg/L

Velocidad de la mezcla instantánea, rpm 100 100 100 100 100 100

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo Regular Regular Bueno excelente Regular Regular

pH, unidades 6.51 6.52 6.48 6.50 6.55 6.54

Turbiedad, UNT 12.8 10.6 9.0 3.0 13.6 20.8

Temperatura, ºC 19.9 20.2 20.9 20.8 20.8 20.6


DQO, mg / L 14000
DBO, mg / L 4500
Sólidos totales 8712
Sólidos disueltos 7923
Sólidos suspendidos 789

La mejor jarra en este caso es la 4, a una concentración de 82 ppm, los sólidos


suspendidos, la DQO y la DBO se remueven en los porcentajes establecidos;
además la temperatura y el pH son los permisibles.

Gráfica 69. Concentración de sulfato de aluminio Vs. turbiedad para los


residuos producidos por los análisis colorimétricos, de acuerdo con la
prueba de jarras (muestra Nº5):
173

CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO Vs


TURBIEDAD
Concentración
de Al2(SO4)3 TURBIEDAD
22
76 12,8
78 10,6 17
80 9 12
82 3
7
84 13,6
2
86 20,8
75 77 79 81 83 85 87
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO ppm

A una concentración de 82 ppm, la turbiedad fue 3.0, hasta el momento esta ha


sido la mas baja, por lo que se procede a realizar pruebas en el mismo rango.

Prueba de jarras Nº 6
Muestra Nº :6
pH inicial: 3.1
pH neutralizado: 6.55
Temperatura : 21.6 ºC
Turbiedad UNT: 903
Volumen de la muestra: 6 L
DQO, mg O2/ L: 15800
DBO, mg O2/ L: 5400
Sólidos Totales: 21122 mg / L
Sólidos disueltos: 12030 mg / L
Sólidos suspendidos: 9092 mg / L
174

Tabla 37. Pruebas de jarras colorimetricos 6

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante mL adicionados 4.0 4.05 4.1 4.15 4.2 4.25


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 80 81 82 83 84 85
mg/L
86Velocidad de la mezcla instantánea,
100 100 100 100 100 100
rpm

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

iempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo Regular excelente Bueno Regular Regular Regular

pH, unidades 6.59 6.62 6.62 6.64 6.58 6.55

Turbiedad, UNT 8.6 1.4 2.8 9.1 13.9 15.8

Temperatura, ºC 19.9 20.5 20.5 20.6 19.8 20.6


DQO, mg / L 11600
DBO, mg / L 3800
Sólidos totales 9715
Sólidos disueltos 8225
Sólidos suspendidos 1490

La mejor jarra es la 2, a una concentración de 81 ppm la turbiedad fue disminuida


notablemente por lo que se puede decir que a esta concentración se presentan
muy buenos resultados, tanto en la turbiedad como en los demás análisis.

Gráfica 70. Concentración de sulfato de aluminio Vs. turbiedad para los


residuos producidos por los análisis colorimétricos, de acuerdo con la
prueba de jarras (muestra Nº6):
175

CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO Vs


TURBIEDAD
Concentración
de Al2(SO4)3 TURBIEDAD 20
80 8,6
15

TURBIEDAD
81 1,4
82 2,8 10
83 9,1 5
84 13,9
0
85 15,8
79 80 81 82 83 84 85 86
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO ppm

A una concentración de 81 ppm la turbiedad fue la menor, para las demás


concentraciones utilizadas esta fue mayor.

Prueba de jarras Nº 7
Muestra Nº :7
pH inicial: 3.01
pH neutralizado: 6.65
Temperatura : 20.8 ºC
Turbiedad UNT: 908
Volumen de la muestra: 6 L
DQO, mg O2/ L: 15200
DBO, mg O2/ L: 5550
Sólidos Totales: 21124 mg / L
Sólidos disueltos: 12032 mg / L
Sólidos suspendidos: 9092 mg / L
176

Tabla 38. Pruebas de jarras colorimetricos 7

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante mL adicionados 3.75 3.9 4.05 4.2 4.35 4.5


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 75 78 81 84 87 90
mg/L
86Velocidad de la mezcla instantánea,
100 100 100 100 100 100
rpm

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo Regular Regular excelente Regular Regular Regular

pH, unidades 6.60 6.66 6.51 6.53 6.53 6.51

Turbiedad, UNT 13.8 11.4 1.9 12.6 23.2 29

Temperatura, ºC 19.9 20.5 20.5 20.6 19.8 20.6


DQO, mg / L 11733
DBO, mg / L 3800
Sólidos totales 9228
Sólidos disueltos 8324
Sólidos suspendidos 904

Gráfica 71. Concentración de sulfato de aluminio Vs. turbiedad para los


residuos producidos por los análisis colorimétricos, de acuerdo con la
prueba de jarras (muestra Nº7):

Concentración
de Al2(SO4)3 TURBIEDAD
75 13,8
78 11,4
81 1,9
84 12,6
87 23,2
90 29
177

CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO Vs


TURBIEDAD

40
30
20
10
0
74 79 84 89 94
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO
ppm

A una concentración de 81 ppm la turbiedad fue la menor (1.9), además los otros
parámetros están en la dosis permisible.

Prueba de jarras Nº 8
Muestra Nº :8
pH inicial: 3.2
pH neutralizado: 6.84
Temperatura : 21.8 ºC
Turbiedad UNT: 898
Volumen de la muestra: 6 L
DQO, mg O2/ L: 17800
DBO, mg O2/ L: 6600
Sólidos Totales: 21125 mg / L
Sólidos disueltos: 12033 mg / L
Sólidos suspendidos: 9092 mg / L
178

Tabla 39. Pruebas de jarras colorimetricos 8

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante mL adicionados 3.75 3.9 4.05 4.2 4.35 4.5


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 75 78 81 84 87 90
mg/L
86Velocidad de la mezcla instantánea,
100 100 100 100 100 100
rpm

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo Regular Regular excelente Regular Regular Regular

pH, unidades 6.80 6.79 6.79 6.78 6.80 6.80

Turbiedad, UNT 13.5 11.0 1.4 13.0 22.0 29.2

Temperatura, ºC 21.1 21.5 21.5 21.6 19.8 21.6


DQO, mg / L 13066
DBO, mg / L 4500
Sólidos totales 9183
Sólidos disueltos 8225
Sólidos suspendidos 958

Gráfica 72. Concentración de sulfato de aluminio Vs. turbiedad para los


residuos producidos por los análisis colorimétricos, de acuerdo con la
prueba de jarras (muestra Nº8):

Concentración
de Al2(SO4)3 TURBIEDAD
75 13,5
78 11
81 1,4
84 13
87 22
90 29,2
179

CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO Vs


TURBIEDAD

35
30
25

TURBIEDAD
20
15
10
5
0
74 79 84 89 94
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO ppm

La mejor turbiedad fue a una concentración de 81 ppm, para las demás


concentraciones la turbiedad fue mayor.

Prueba de jarras Nº 9

Muestra Nº :9
pH inicial: 3.2
pH neutralizado: 6.86
Temperatura : 21.8 ºC
Turbiedad UNT: 876
Volumen de la muestra: 6 L
DQO, mg O2/ L: 15400
DBO, mg O2/ L: 5700
Sólidos Totales: 21127 mg / L
Sólidos disueltos: 12030 mg / L
Sólidos suspendidos: 9097 mg / L
180

Tabla 41. Pruebas de jarras colorimetricos 9

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante mL adicionados 3.75 3.9 4.05 4.2 4.35 4.5


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 75 78 81 84 87 90
mg/L
86Velocidad de la mezcla instantánea,
100 100 100 100 100 100
rpm

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo Regular Regular excelente Regular Regular Regular

pH, unidades 6.85 6.84 6.80 6.80 6.81 6.80

Turbiedad, UNT 13.9 11.2 1.3 13.3 21.0 28.9

Temperatura, ºC 22.1 21.9 21.6 21.6 22.2 21.8


DQO, mg / L 11466
DBO, mg / L 4000
Sólidos totales 9214
Sólidos disueltos 8810
Sólidos suspendidos 404

Gráfica 73. Concentración de sulfato de aluminio Vs. turbiedad para los


residuos producidos por los análisis colorimétricos, de acuerdo con la
prueba de jarras (muestra Nº9):

Concentración
de Al2(SO4)3 TURBIEDAD
75 13,9
78 11,2
81 1,3
84 13,3
87 21
90 28,9
181

CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO Vs


TURBIEDAD

40
30

TURBIEDAD
20
10
0
74 79 84 89 94
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO
ppm

Nuevamente a una concentración de 81 ppm se registraron los mejores resultados


de los parámetros.

Prueba de jarras Nº 10

Muestra Nº :10
pH inicial: 3.1
pH neutralizado: 7.40
Temperatura : 22.8 ºC
Turbiedad UNT: 889
Volumen de la muestra: 6 L
DQO, mg O2/ L: 13400
DBO, mg O2/ L: 5100
Sólidos Totales: 21119 mg / L
Sólidos disueltos: 12017 mg / L
Sólidos suspendidos: 9102 mg / L
182

Tabla 42. Pruebas de jarras colorimetricos 10

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante mL adicionados 3.75 3.9 4.05 4.2 4.35 4.5


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 75 78 81 84 87 90
mg/L
86Velocidad de la mezcla instantánea,
100 100 100 100 100 100
rpm

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo Regular Regular excelente Regular Regular Regular

pH, unidades 7.39 7.43 7.31 7.29 7.20 7.22

Turbiedad, UNT 13.8 13 20 15.3 26 29.1

Temperatura, ºC 21.8 21.9 21.6 21.8 22 21.8


DQO, mg / L 9066
DBO, mg / L 3400
Sólidos totales 8721
Sólidos disueltos 7619
Sólidos suspendidos 1102

Gráfica 74. Concentración de sulfato de aluminio Vs. turbiedad para los


residuos producidos por los análisis colorimétricos, de acuerdo con la
prueba de jarras (muestra Nº10):

Concentración
de Al2(SO4)3 TURBIEDAD
75 13,8
78 13
81 2
84 15,3
87 26
90 29,1
183

CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO Vs


TURBIEDAD

35
30
25

TURBIEDAD
20
15
10
5
0
74 79 84 89 94
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO ppm

Al observar la gráfica podemos ver que a la misma concentración, 81 ppm la


turbiedad fue un poco mayor a las anteriores, esto puede ser debido a que se
partió de un pH mayor a 7.0, por consiguiente podemos decir que a este pH el
proceso de coagulación no resulta eficiente.

Prueba de jarras Nº 11

Muestra Nº :11
pH inicial: 2.98
pH neutralizado: 6.13
Temperatura : 20.8 ºC
Turbiedad UNT: 910
Volumen de la muestra: 6 L
DQO, mg O2/ L: 14400
DBO, mg O2/ L: 5250
Sólidos Totales: 21120 mg / L
Sólidos disueltos: 12020 mg / L
Sólidos suspendidos: 9100 mg / L
184

Tabla 43. Pruebas de jarras colorimetricos 11

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante mL adicionados 3.75 3.9 4.05 4.2 4.35 4.5


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 75 78 81 84 87 90
mg/L
86Velocidad de la mezcla instantánea,
100 100 100 100 100 100
rpm

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo Regular Regular Bueno Regular No formó No formó

pH, unidades 6.0 5.99 6.1 6.1 6.0 6.1

Turbiedad, UNT 14.1 11.5 2.1 13.3 25.2 31.5

Temperatura, ºC 19.8 19.9 20.1 19.8 20.1 19.8


DQO, mg / L 9866
DBO, mg / L 3600
Sólidos totales 9019
Sólidos disueltos 8023
Sólidos suspendidos 996

Gráfica 75. Concentración de sulfato de aluminio Vs. turbiedad para los


residuos producidos por los análisis colorimétricos, de acuerdo con la
prueba de jarras (muestra Nº11):

Concentración
de Al2(SO4)3 TURBIEDAD
75 14,1
78 11,5
81 2,1
84 13,3
87 25,2
90 31,5
185

CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO Vs


TURBIEDAD

35
30
25

TURBIEDAD
20
15
10
5
0
74 79 84 89 94
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO ppm

Como en el caso anterior el pH no favoreció la coagulación ya que se puede


apreciar que la turbiedad fue mayor. Sin embargo para las pruebas de DQO, DBO
y sólidos suspendidos, los porcentajes de remoción fueron los exigidos.

Prueba de jarras Nº 12

Muestra Nº :12
pH inicial: 3.0
pH neutralizado: 7.7
Temperatura : 21.3 ºC
Turbiedad UNT: 880
Volumen de la muestra: 6 L
DQO, mg O2/ L: 14200
DBO, mg O2/ L: 5250
Sólidos Totales: 21123 mg / L
Sólidos disueltos: 12019 mg / L
Sólidos suspendidos: 9104 mg / L
186

Tabla 44. Pruebas de jarras colorimetricos 12

Variables operacionales y parámetros NÚMERO DE VASOS DE PRECIPITADO

fisicoquímicos 1 2 3 4 5 6

Coagulante mL adicionados 3.75 3.9 4.05 4.2 4.35 4.5


inorgánico primario: Concentración
Al2(SO4)3 al 2% 75 78 81 84 87 90
mg/L
86Velocidad de la mezcla instantánea,
100 100 100 100 100 100
rpm

Tiempo de mezcla instantánea, min 1 1 1 1 1 1

Velocidad de mezcla lenta, rpm 40 40 40 40 40 40

Tiempo de mezcla lenta, min 20 20 20 20 20 20

Tiempo de sedimentación, min 15 15 15 15 15 15

Calidad del flóculo Regular Regular Regular Regular No formó No formó

pH, unidades 7.69 7.60 7.63 7.65 7.65 7.62

Turbiedad, UNT 15.2 14.8 11.2 16.4 28.3 33

Temperatura, ºC 20.8 20.9 21.1 20.8 21.1 20.9


DQO, mg / L 11600
DBO, mg / L 3400
Sólidos totales 9096
Sólidos disueltos 8190
Sólidos suspendidos 906

Gráfica 76. Concentración de sulfato de aluminio Vs. turbiedad para los


residuos producidos por los análisis colorimétricos, de acuerdo con la
prueba de jarras (muestra Nº12):
Concentración
de Al2(SO4)3 TURBIEDAD
75 15,2
78 14,8
81 11,1
84 16,4
87 28,3
90 33
187

CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO Vs


TURBIEDAD

35
30
25

TURBIEDAD
20
15
10
5
0
74 79 84 89 94
CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ALUMINIO ppm

Al analizar las gráficas podemos deducir que hay una mejor coagulación a una
concentración 81 ppm y a un pH aproximado de 6.8, ya que para este caso se
utilizó uno mayor a 7 y la coagulación no fue eficaz.

GRÁFICA 77. DQO INICIALES Y FINALES PARA LAS PRUEBAS DE JARRAS


PARA LOS RESIDUOS PRODUCIDOS POR LOS ANÁLISIS COLORIMÉTRICOS

DQO DQO DQO INICIALES Y FINALES


Muestra inicial final
1 19200 9333 25000
2 13600 9200 20000
3 14200 9333
DQO

15000
DQO
4 14400 9866 10000 INICIAL
5 20000 14000 5000 DQO FINAL
6 15800 11600 0
7 15200 11733 0 5 10 15
8 17800 13066 MUESTRA
9 15400 11466
10 13400 9066
11 14400 9866
12 14200 11600

Como podemos observar en la gráfica anterior, todas las DQO finales fueron
menores que las iniciales y el porcentaje de remoción en todos los casos fue
superior al 20 %, por lo que se cumple con el decreto.
188

GRÁFICA 78. DBO INICIALES Y FINALES PARA LAS PRUEBAS DE JARRAS


PARA LOS RESIDUOS PRODUCIDOS POR LOS ANÁLISIS COLORIMÉTRICOS

DQO DQO
Muestra inicial final
1 5400 3800 DBO INICIALES Y FINALES
2 5400 3600
3 5700 4000 7000
4 5250 3600 6000
5 6600 4500 5000

DQO
4000
6 5400 3800 3000
DBO
INICIAL
7 5550 3800 2000 DBO FINAL
8 6600 4500 1000
0
9 5700 4000
0 5 10 15
10 5100 3400
MUESTRA
11 5250 3600
12 5250 3400

Para el caso de la DBO, como podemos analizar en la gráfica la remoción de la


final con respecto a la inicial es de más del 30 %, por lo que este método también
puede ser llevado a cabo en la eliminación de los residuos del laboratorio.

Al analizar todos los resultados obtenidos al desarrollar las pruebas de jarras


podemos deducir que la mejor dosis es de 81 ppm a un pH de 6.8
aproximadamente, debido a que ésta fue la que proporcionó mejores resultados.

Posteriormente ya teniendo la dosis óptima de sulfato, se procedió a aplicar dicho


procedimiento a los residuos producidos por los análisis colorimétricos colectados
diariamente.
189

5.4.5 MÉTODO DE COAGULACIÓN - FLOCULACIÓN CON SULFATO DE


ALUMINIO PARA LOS RESIDUOS COLORIMÉTRICOS.

Tabla 45. Parámetros fisicoquímicos colorimétricos

PARÁMETROS MUESTRAS ANTES DEL TRATAMIENTO

FISICOQUÍMICOS 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

pH inicial 3.0 3.1 2.98 3.01 3.01 3.01 3.0 3.02 3.0 2.99 3.0 3.01

Temperatura ºC 24.0 24.2 21.9 19.8 22.5 23.6 22.3 22.5 21.6 21.8 22.1 20.9

Turbiedad NTU 870 869 900 872 866 903 880 910 868 876 889 905

Volumen de
2.75 2.75 2.75 2.75 2.75 2.75 2.75 2.75 2.75 2.75 2.75 2.75
residuos en L

DQO inicial mg/ L 20000 20000 17800 19200 15800 13800 13600 14400 15400 14200 13400 17400

DBO inicial mg/ L 6600 6600 5550 5400 5550 5400 5250 5550 5700 5400 5550 5550

Sólidos totales mg/ L 21124 21120 21122 21125 21119 21132 21119 21124 21132 21124 2113 21098

Sólidos Disueltos
12030 12017 12030 12019 12030 12101 12017 12021 12031 12033 12101 12076
mg/ L
Sólidos suspendidos
9094 9103 9092 9006 9089 9031 9002 9103 9101 9091 9025 9022
mg/ L
Volumen de
105 105 105 105 105 105 105 105 105 105 105 105
Ca(OH)2 en mL

pH neutralizado 6.8 6.86 6.80 6.81 6.83 6.80 6.83 6.80 6.83 6.81 6.83 6.82

Concentración de
Al2(so4)3 al 2% en 81 81 81 81 81 81 81 81 81 81 81 81
ppm

mL de coagulante 11.13 11.13 11.13 11.13 11.13 11.13 11.13 11.13 11.13 11.13 11.13 11.13
190

MUESTRAS DESPUÉS DEL TRATAMIENTO


PARÁMETROS
FISICOQUÍMICOS 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

pH final 6.75 6.78 6.76 679 6.75 6.78 6.76 6.76 6.79 6.78 6.74 6.74

Temperatura ºC 20.1 20.2 21.6 21.8 21.4 22.3 19.9 19.6 21.3 22.6 22.4 21.3

Turbiedad NTU 1.31 1.35 1.3 1.3 1.33 1.3 1.35 1.35 1.3 1.34 1.32 1.3

DQO final mg / L 14000 14666 14000 14800 11866 9866 9333 9866 11333 9866 9466 12933

DBO final mg / L 4500 4500 3700 3800 3800 3700 3600 3800 4000 3700 3800 3800

Sólidos totales mg /L 8712 9214 9183 9614 8714 9228 8712 9183 9614 9096 9228 9414

Sólidos Disueltos
8113 8324 8012 8220 7920 8223 7921 8614 8910 8023 8224 8610
mg / L
Sólidos suspendidos
599 880 1171 1394 794 1055 791 569 704 1073 1004 804
mg / L
% DE REMOCION

DQO 30 26.6 21.3 22.9 24.8 28.5 31.3 27.4 26.4 30.5 29.3 25.6

DBO 31.8 31.8 33.3 29.6 31.5 31.4 31.4 31.5 29.8 31.4 31.5 31.5

Sólidos Totales 58.7 56.3 56.5 54.4 58.7 56.3 58.7 56.2 54.5 56.9 56.3 55.3

Sólidos disueltos 32.5 30.7 33.3 31.6 34.1 32.0 34.0 28.3 25.9 33.3 32.0 28.7

Sólidos suspendidos 93.4 90.3 87.1 84.5 91.2 88.3 91.2 93.7 92.2 88.1 88.8 91.0

Al realizar las pruebas y analizar los datos, tenemos que todos los parámetros
están bajo el rango permitido, debido a que tanto las DQO como las DBO fueron
disminuidas en más del 25 %, y los sólidos suspendidos en un 80 %, además los
demás parámetros tales como pH y temperatura también son los permisibles por lo
que se cumple el decreto 1594/84 para los vertimientos.
191

GRÁFICA 79. DQO INICIALES Y FINALES DETERMINADAS PARA LAS


MUESTRAS UTILIZANDO LA DOSIS ÓPTIMA DE SULFATO DE ALUMINIO
PARA LOS RESIDUOS COLORIMÉTRICOS.

DQO DQO
Muestra inicial final DQO INICIALES Y FINALES
1 20000 14000
25000
2 20000 14666
3 17800 14000 20000
DQO INICIAL

DQO
4 19200 14800 15000
DQO FINAL
5 15800 11866 10000
6 13800 9866 5000
7 13600 9333 0
8 14400 9866 0 5 10 15
9 15400 11333 MUESTRA
10 14200 9866
11 13400 9466
12 17400 12933

GRÁFICA 80. DBO INICIALES Y FINALES DETERMINADAS PARA LAS


MUESTRAS UTILIZANDO LA DOSIS ÓPTIMA DE SULFATO DE ALUMINIO
PARA LOS RESIDUOS COLORIMÉTRICOS.

DBO DBO
Muestra inicial final DBO INICIALES Y FINALES
1 6600 4500
2 6600 4500 7000
3 5550 3700 6000
5000
4 5400 3800 DBO INICIAL
DQO

4000
5 5550 3800 DBO FINAL
3000
6 5400 3700 2000
1000
7 5250 3600
0
8 5550 3800 0 5 10 15
9 5700 4000 MUESTRA
10 5400 3700
11 5550 3800
12 5550 3800
192

Como podemos apreciar en las gráficas, la disminución de la DQO y la DBO es


notable para las muestras finales, es decir que el tratamiento utilizado es eficaz
para disminuir dichos parámetros los cuales indican el grado de contaminación de
los residuos.
Por otro lado la temperatura esta dentro de lo permitido; los sólidos suspendidos
también son disminuidos en gran proporción y el pH de los residuos al ser
neutralizados fue reducido para todos los casos.

Al ser llevado a cabo el procedimiento anterior, el sobrenadante queda de un color


naranja tenue, el cual es extraído mediante decantación o con una manguera, para
evitar la posible mezcla con el precipitado y luego es eliminado por el desagüe con
un exceso de agua.
El precipitado es secado y almacenado en un contenedor, de residuos peligrosos,
para un posterior tratamiento.

5.5 MÉTODO DE OXIDACIÓN, SEDIMENTACIÓN Y DECANTACIÓN USANDO


MANHIDROX, PARA LA ELIMINACIÓN DE LOS RESIDUOS PRODUCIDOS POR
EL LABORATORIO

Para lograr un efectivo tratamiento de aguas cada vez mas contaminadas, se


requieren procesos y productos químicos mas efectivos e inocuos que sean de fácil
manejo y aplicación, en su misión de producir agua de calidad aceptable y que
además sea versátil para realizar varias funciones beneficiosas simultáneamente.

El manhidrox reúne los requisitos mencionados anteriormente, es por eso que el


uso de este producto es de gran ayuda para descontaminar aguas residuales.
193

FICHA TÉCNICA:
A. COMPOSICIÓN:
Descripción: producto grado técnico. Base manganeso, sodio y aluminio. Cristales
color verde oscuro. No produce vapores.
Humedad: 2-3 %
Solubilidad: muy soluble.
Contenido de manganeso: 25-27 %
Contenido de sodio: 36-38 %
Contenido de oxígeno: 30-32 %
Contenido de sulfato de aluminio: 5 %
Contenido de cloruros: menos de 50 ppm.
Compuestos nitrogenados: menos de 100 ppm
Concentración mínima manhidrox activo: 60 %
pH en solución al 5 % : 12.5
Insolubles : 18.7 %

B. APLICACIONES:
Eliminación de algas y materia orgánica, bactericida en potabilización de aguas,
desinfectante. Tratamiento de aguas negras y residuales. Eliminación de olores y
bacterias en alcantarillas. Eliminación de SO3.

Para llevar a cabo este método se optó por realizar un procedimiento similar a los
anteriores, primero se buscó la dosis óptima de manhidrox y luego ésta fue
agregada a los residuos volumétricos y colorimétricos por separado.
Obteniéndose los siguientes resultados:

Para los residuos volumétricos:


Fueron utilizados 400 mL de una solución de manhidrox al 4 % para los 4000 mL
de residuos producidos diariamente.
Se realizaron pruebas de los parámetros exigidos por el decreto, y se obtuvieron
los siguientes resultados:
194

Tabla 46. Parámetros fisicoquímicos manhidrox


Parámetros MUESTRA
fisicoquímicos 1 2 3 4 5
pH inicial 10.41 10.45 10.51 10.48 10.46
TemperaturaºC 20.4 21.5 21.6 19.8 20.6
Turbiedad NTU 2 2 1.9 1.98 2
DQO inicial mg / L 6000 4500 4000 4900 4500
DBO inicial mg/L 900 1275 1125 1350 1200
DQO final mg/L 800 1000 900 1000 800
DBO final mg/L 540 480 480 540 360
pH final 7.5 7.52 7.4 7.48 7.39
Turbiedad final 0.3 0.32 0.2 0.2 0.2
% de remoción
86% 77.7% 77.5% 79.5% 82.2%
DQO
% de remoción
40 % 62.3% 57.3% 46.0% 70%
DBO

Como podemos observar con este producto se logra una reducción de la DQO y
de la DBO en una proporción mayor que utilizando sulfato de aluminio, además el
color también fue reducido a uno casi transparente, como se puede observar en las
fotos de los anexos.

Para los residuos colorimétricos:


Fueron utilizados 455 mL de una solución de manhidrox al 4 % para los 2750 mL
de residuos producidos diariamente.
Se realizaron pruebas de los parámetros exigidos por el decreto, y se obtuvieron
los siguientes resultados:
195

Tabla 47. parámetros fisicoquímicos colorimétricos


Parámetros MUESTRA
fisicoquímicos 1 2 3 4 5
pH inicial 3.1 3.1 3.2 3.2 3.1
TemperaturaºC 24 23.5 22.8 22.5 22.6
Turbiedad NTU 901 896 898 890 896
DQO inicial mg / L 15800 14400 15400 14400 14200
DBO inicial mg/L 5550 5550 5400 5250 5400
DQO final mg/L 6000 3000 4000 4200 3000
DBO final mg/L 1140 1080 1020 1020 1140
pH final 3.66 3.60 3.65 3.7 3.68
Turbiedad final 0.9 0.9 0.92 0.92 0.91
% de remoción
62.02 % 79.1 % 74 % 70.8 % 78.8 %
DQO
% de remoción
79.45 % 80.54 % 81.1 % 80.57 % 78.8 %
DBO

Al observar los valores anteriores, hay una disminución notable tanto para la DQO
como para la DBO; el pH final es ácido, por lo tanto se debe neutralizar con
hidróxido de calcio.
El sobrenadante presenta un color amarillo tenue, se puede decir que el color ha
disminuido también con respecto al producido con el sulfato de aluminio.

5.6 DESACTIVACIÓN DE LOS RESIDUOS MICROBIOLÓGICOS.

En el laboratorio de control de calidad de las Empresas Públicas de Armenia,


también es llevado a cabo un análisis microbiológico para las muestras de agua,
estos análisis comprenden Coliformes totales, Coliformes Fecales y Mesófilos, los
cuales son realizados con medios de cultivo ya preparados.
Para la eliminación de dichos residuos se colectaron las cajas de petri ya
incubadas producidas en el día y fueron autoclavadas utilizando una presión de 15
196

libras, una temperatura de 110 ºC y un tiempo de 1 hora; al realizarse este


procedimiento los residuos microbiológicos ya son desactivados y pueden ser
eliminados normalmente.

5.7 RECOMENDACIONES EN CASO DE DERRAME DE REACTIVOS.

1. ÁCIDOS ORGÁNICOS, INORGÁNICOS Y SOLUCIONES ÁCIDAS


Los derrames de ácido se pueden controlar con agentes especiales, bajo las
condiciones de uso del fabricante, o utilizar hidróxido de calcio en polvo y/o
bicarbonato de sodio. Finalizada la reacción de neutralización, recoger con un paño
húmedo y eliminar con abundante agua.

2. BASES ORGÁNICAS, LEGÍAS E HIDRÓXIDOS INORGÁNICOS


Los derrames de bases o compuestos cáusticos, se pueden controlar con agentes
especiales, bajo las condiciones de uso del fabricante, o utilizar un exceso de
sulfato ácido de sodio en polvo, finalizada la reacción, recoger en un paño húmedo
y eliminar con exceso de agua.

Se deben conocer las propiedades de los reactivos utilizados, ya que dependiendo


de su carácter (ácido o básico), se puede neutralizar para ser recogidos mas
fácilmente y disminuir el riesgo de accidentes.
Un producto eficaz para absorber líquidos derramados es el Chemizorb, el cual es
capaz de absorber hasta un máximo del 100 % su propio peso, toda clase de
ácidos, álcalis y disolventes; líquidos que tienen mayor viscosidad también se
absorben aunque mas lentamente.
197

6. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

6.1 CONCLUSIONES

➢ Al realizar el manual para la recolección clasificación y eliminación de los


residuos, se hizo un procedimiento en el cual se mezclaron todos los
desechos producidos por los análisis realizados en el laboratorio, estos
análisis abarcan tanto los producidos por volumetría como los producidos
por colorimetría. Al realizar la coagulación – floculación utilizando sulfato de
aluminio como coagulante para reducir la DQO y la DBO, se produjeron
resultados muy altos en las pruebas anteriormente citadas, por lo que este
procedimiento no fue llevado a cabo.

➢ Al realizar las pruebas de jarras usando el método de aumento y posterior


disminución del pH para favorecer el proceso de coagulación, se observó un
incremento en el valor de la DQO y la DBO finales con respecto a las
iniciales, ocasionado por el ácido clorhídrico el cual fue utilizado para bajar
el pH, por lo tanto este método tampoco fue utilizado.

➢ Debido a que los procedimientos anteriormente citados no fueron realmente


efectivos, se optó por trabajar los residuos por separado, es decir, los
producidos por los análisis volumétricos y los producidos por los
colorimétricos, de esta manera los resultados de la DQO y la DBO
disminuyeron notablemente, además los parámetros exigidos por el decreto
1594/84 se pudieron cumplir eficazmente debido a que la DQO y la DBO
disminuyeron en mas de un 20 %, los sólidos suspendidos en mas de un
198

80%, el pH para todas las muestras estuvo entre 6 y 8, la temperatura fue


menor de 40 º C, y al estar neutralizados los residuos, no presentaron pH ni
básico ni ácido, por lo que estos residuos pudieron ser vertidos por el
desagüe sin ocasionar problemas al medio ambiente.

➢ Para los residuos volumétricos los cuales presentaron pH básico, fue


necesaria la neutralización, ésta se realizó con ácido sulfúrico lo cual no
alteró ninguno de los parámetros analizados.
Los volúmenes de ácido agregados en los residuos fue establecido
dependiendo del pH inicial de la muestra, debido a que estos varían
diariamente porque algunos de los análisis pueden ser repetidos, o porque
las cantidades agregadas de reactivos pueden ser diferentes; algunas veces
es desarrollado un plan de contingencia para asegurar la calidad del agua
producida por la planta, lo que también puede alterar el cambio de pH en las
muestras.

➢ Para los residuos colorimétricos también fue necesaria una neutralización


debido a que el pH de estos residuos es ácido, ésta se realizó utilizando una
solución de hidróxido de calcio al 25 %.

➢ En el tratamiento llevado a cabo para los residuos volumétricos, la dosis


óptima fue de 66 ppm a un pH aproximado de 6.5, con estas características
los resultados para la DQO, la DBO, los sólidos totales, disueltos y
suspendidos, proporcionaron resultados en el rango permisible.

➢ En el caso de los residuos colorimétricos, la dosis óptima fue de 81 ppm y


un pH aproximado de 6.8, con estas características los resultados también
fueron permisibles.

➢ Los desechos del laboratorio de control de calidad de la planta, hasta hace


poco eran vertidos directamente al alcantarillado, gracias a este método se
199

pudo lograr una disminución de la contaminación ambiental producida por


los residuos del laboratorio.

➢ Si comparamos los resultados obtenidos del tratamiento con sulfato de


aluminio con los obtenidos del tratamiento de oxidación con manhidrox,
podemos concluir que con el manhidrox hay una remoción en mayor
proporción de los parámetros exigidos por la norma, además los residuos
iniciales no necesitan ser neutralizados y hay una disminución de color
notable, por lo que este método puede resultar muy eficaz para el
tratamiento de estas aguas.

➢ El manhidrox es un reactivo fácil de utilizar, además es inodoro y no es


tóxico, debido a su gran capacidad oxidante, disminuye tanto la DQO como
la DBO y los sólidos totales, como se dijo anteriormente las muestras no
necesitan ser neutralizadas previamente, ya que reacciona a cualquier pH.
Para los residuos volumétricos, el pH luego de este tratamiento es neutro,
por lo que se reduce la aplicación de ácido sulfúrico, y para los colorimétrico
el pH es ácido por lo que al final del tratamiento se debe realizar una
neutralización con hidróxido de calcio.
El sobrenadante es de un color muy tenue casi transparente, lo que también
resulta ser una ventaja ya que disminuye el color en mayor proporción que
utilizando el método con sulfato. Este sobrenadante es eliminado por el
desagüe sin problemas de contaminación, y el precipitado es secado y
eliminado fácilmente debido a que los productos que quedan en él ya han
sido inertizados y no representan ningún problema.

➢ Al analizar los resultados producidos al realizar ambos tratamientos,


tenemos que los dos procesos reducen los parámetros, pero en el proceso
con manhidrox hay una reducción mas grande del color y por tanto no se
necesitan llevar acabo procesos adicionales de remoción de color, aunque
los costos con este reactivo es mayor, debido a que su costo es mas
200

elevado y las cantidades requeridas son mayores, sin embargo los


resultados son mucho mas efectivos.

➢ Ambos procedimientos pueden ser llevados a cabo en el laboratorio debido


a que arrojan resultados eficientes, esto ya depende del presupuesto de la
empresa y del porcentaje de remoción que se desee eliminar.

➢ El sistema de clasificación de los reactivos en el laboratorio permite un fácil


acceso a las sustancias requeridas por el personal, la clasificación por
colores ofrece una fácil visualización de los factores de riesgo usados en el
sistema establecido; es así como al observar la gaveta azul, se sabe que allí
están ubicados los reactivos que presentan como factor principal, riesgo
para la salud; de igual manera, la gaveta verde indica bajo riesgo en los
aspectos considerados.

➢ Por medio de esta clasificación se brinda un alto grado de seguridad frente a


eventuales accidentes, o a posibles derrames; por su fácil entendimiento se
convierte en una herramienta de trabajo la cual es utilizada diariamente.
201

6.2 RECOMENDACIONES

❖ Para la eliminación de los residuos de laboratorio se recomienda utilizar el


método de oxidación, sedimentación y decantación con manhidrox, debido a
que se reduce en más de un 30 % la DQO y DBO, lo que ocasiona una
disminución del impacto ambiental producida por dichos residuos.

❖ Para los residuos producidos por los análisis colorimétricos el método


anterior tiene mejores resultados, por lo que es muy conveniente que sea
utilizado por lo menos para tratar estos residuos los cuales presentan una
DQO y DBO mas alta que la presentada para los residuos volumétricos.

❖ Si se utiliza el método con sulfato de aluminio, el cual también reduce la


DQO, la DBO y los sólidos pero en menor proporción, es más eficaz tratar
los residuos por separado, es decir los colorimétricos y los volumétricos
aparte, debido a que al trabajarlos conjuntamente los parámetros son muy
altos, por lo que el impacto sería mayor.
202

6.3 PROCEDIMIENTO PARA ELIMINAR LOS RESIDUOS PRODUCIDOS


POR LOS ANÁLISIS VOLUMÉTRICOS UTILIZANDO EL MÉTODO DE
COAGULACIÓN - FLOCULACIÓN CON SULFATO DE ALUMINIO.

Colectar los residuos producidos por los análisis volumétricos del día
(aproximadamente 4 L).

Tomar el pH de los residuos

Agregar de 3.3 a 3.6 mL de H2SO4 concentrado, para su neutralización,


hasta obtener un pH aproximado de 6.5.

Tomar nuevamente el pH

Al tener el pH en 6.5 aproximadamente, agregar 13.2 mL de la solución de


sulfato de aluminio al 2 %, (66 ppm).

Dejar en reposo 12 horas para obtener mejores resultados de floculación.

Eliminar el sobrenadante por el desagüe con un exceso de agua.

Secar el precipitado y almacenar.


203

6.4 PROCEDIMIENTO PARA ELIMINAR LOS RESIDUOS PRODUCIDOS


POR LOS ANÁLISIS COLORIMÉTRICOS UTILIZANDO EL MÉTODO DE
COAGULACIÓN FLOCULACIÓN CON SULFATO DE ALUMINIO.

Colectar los residuos producidos por los análisis colorimétricos del día (
2.75 L aproximadamente).

Tomar el pH.

Agregar de 100 a 105 mL de una solución de hidróxido de calcio al 25 %,


hasta obtener un pH aproximado de 6.8.

Tomar nuevamente el pH.

Al tener el pH en 6.8 aproximadamente, agregar 11.13 mL de sulfato de


aluminio al 2 % (81 ppm).

Dejar en reposo durante 12 horas para obtener mejores resultados de


floculación.

Eliminar el sobrenadante por el desagüe con un exceso de agua.

Secar el precipitado y almacenar.


204

6.5 PROCEDIMIENTO PARA ELIMINAR LOS RESIDUOS PRODUCIDOS


POR LOS ANÁLISIS VOLUMÉTRICOS UTILIZANDO EL MÉTODO DE
OXIDACIÓN, SEDIMENTACIÓN Y DECANTACIÓN CON MANHIDROX.

Colectar los residuos producidos por los análisis volumétricos del día (4 L
aproximadamente).

Agregar 400 mL de una solución de manhidrox al 4 %.

Dejar en reposo durante 12 horas, para obtener mejores resultados.

Eliminar el sobrenadante por el desagüe con un exceso de agua.

Desechar el precipitado.

6.6 PROCEDIMIENTO PARA ELIMINAR LOS RESIDUOS PRODUCIDOS


POR LOS ANÁLISIS COLORIMÉTRICOS UTILIZANDO EL MÉTODO DE
OXIDACIÓN, SEDIMENTACIÓN Y DECANTACIÓN CON MANHIDROX.

Colectar los residuos producidos por los análisis colorimétricos del día
(2.75 L aproximadamente).

Agregar 455 mL de la solución de manhidrox al 4 %.

Dejar en reposo durante 12 horas.

Tomar el pH.

Neutralizar con hidróxido de calcio hasta obtener un pH entre 6 y 8.


205

Eliminar el sobrenadante con un exceso de agua.

Desechar el precipitado.

NOTA: Realizar periódicamente los análisis de los parámetros más importantes


tales como DQO, DBO, sólidos totales, sólidos disueltos y sólidos suspendidos
a los residuos, antes y después del tratamiento para controlar la eficacia del
método.
206

6.7 FORMATO DE CONTROL DE VERTIMIENTOS

PLANTA DE TRATAMIENTO DE AGUA EMPRESAS PÚBLICAS DE ARMENIA


EPA.
LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD
Tratamiento interno de los residuos químicos generados en el laboratorio de
control de calidad de las Empresas Públicas de Armenia

Planilla de control de vertimientos

CONTROL DEL SOBRENADANTE DESCARGA DE LODO SEDIMENTADO


OBSERVACION

Aspecto CALIDAD DEL VERTIMIENTO CALIDAD DEL LODO


FECHA físico del
V. de % mat. % mat.
sobrenadante DQO DBO ST SD SS %
pH

lodos pH Orgáni Inorgá


mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L Humedad
(L) ca. nica.
207

7. BIBLIOGRAFÍA

APHA, AWWA, WPCF. “Métodos Normalizados para el Análisis de Aguas Potables


y Residuales”. Madrid : Ediciones Díaz de Santos, S.A, 1992.

AUBAD ANA ISABEL, MÁRQUEZ RICARDO LEÓN. “Planificación e


implementación de un programa para el manejo de residuos sólidos”. Medellín
Colombia 2000.

BALDOIRE MOYANO ALBERT. “Manual de Gestión de los Residuos Especiales


de la Universidad de Barcelona”. 2000

DÍAZ L, Carrasco. “Depuración de Aguas Residuales”. M.O.P.T., Madrid, 1991.

FACULTADES Y ORGANISMOS INVOLUCRADOS. “Reglamento de manejo de


residuos peligrosos”. Universidad de Concepción, Diciembre de 1998.

GADEA CARRERA ENRIQUE. “Eliminación de residuos en el laboratorio:


procedimientos generales”. España octubre 2002.

GADEA CARRERA ENRIQUE. “Gestión de residuos tóxicos en pequeñas


cantidades”. España octubre 2002.

GILBERT. H. AYRES. “Análisis Químico Cuantitativo”. Mexico: Edición Harla, 1970

HACH. Company. “Manual para Análisis de Aguas”.1982-1984


208

HERNANDEZ MARIO. “Manual de diseño para plantas de Tratamiento de Aguas


Residuales”. Bogotá 2001.

J.T. BAKER. Catálogo general E.U.A, 1998.

MILLER J.C & MILLER J.N “Estadística Para Química Analítica”. Editorial Addison-
wesley Iberoamericana, Segunda Edición, Wilmington Delaware, 1993.

MINISTERIO DE DESARROLLO ECONÓMICO, DIRECCIÓN DE AGUA POTABLE


Y SANEAMIENTO BÁSICO. “Tratamiento de Aguas Residuales”. Bogotá,
Noviembre de 2000.

REYES CARATTINI DAVID. “Plan de Higiene Química”. Octubre de 1997.

REYNOLDS KELLY A. “Tratamiento de Aguas Residuales en Latinoamérica”.


Septiembre / Octubre de 2002.

ROMERO ROJAS JAIRO ALBERTO. “Calidad del Agua”. Bogotá: escuela


colombiana de ingeniería.

RUEDA ENRIQUE E. “Eliminación de Residuos Sólidos”. Buenos Aires- Argentina


2001.

ZUMALACÁRREGUI DE CÁRDENAS BEATRIZ, MONDEJA GONZÁLEZ DIANA.


“Problema Medioambiental en Laboratorios Químicos”. La Habana, Cuba. 2000.
209

ANEXO 1

Figura 1. Residuos volumétricos iniciales, Figura 2. Residuos colorimetricos iniciales


y finales con sulfato y con manhidrox y finales con sulfato y con manhidrox.

Figura 3. Residuos volumétricos iniciales, Figura 4. Residuos colorimétricos iniciales,


Y finales con manhidrox. y finales con manhidrox
210

ANEXO 2

Figura 5. Vitrina verde inorgánico Figura 6. Gaveta verde inorgánico


(riesgo bajo) (riesgo bajo)

Figura 7. Vitrina verde orgánico (riesgo bajo) Figura 8. Gaveta azul (riesgo para la salud)

Figura 9. Gaveta roja (inflamabilidad) Figura 10. Gaveta blanca (contacto)


211

Figura 11. Gaveta blanco rayado Figura 12. Gaveta Amarillo (reactividad)
(inflamabilidad)
212

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