UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA-DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Laboratorio de Principios de Análisis Químico – LPAQ
PRÁCTICA 6. VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE: ANÁLISIS DE FOSFATOS
1. OBJETIVO
Adquirir destreza en las técnicas de análisis volumétrico, específicamente en
volumetrías ácido – base.
2. PRELIMINARES
- Realizar la búsqueda de una tabla de los indicadores ácido – base con sus
respectivos rangos de viraje según el pH.
- Consultar el diagrama de distribución de especies para el ácido fosfórico, junto
con los equilibrios químicos que se dan en este sistema.
3. INTRODUCCIÓN
La valoración o titulación es una técnica usada en análisis químico que permite
determinar la concentración de un ácido o una base. Esta se realiza añadiendo
lentamente una disolución de concentración conocida a un volumen conocido de una
disolución de la que se desconoce su concentración. Para saber cuándo se ha llegado al
punto de equivalencia, es decir, cuando se ha completado la reacción de neutralización,
se usa un indicador o un potenciómetro. Una vez conocido el volumen añadido (medido
en la bureta), se puede calcular la concentración desconocida1.
3.1 Indicadores de tipo ácido – base: El uso de los indicadores ácido-base en las
titulaciones volumétricas es bastante frecuente, pues a veces es útil ver el
cambio de color del indicador que se produce cerca del punto de equivalencia,
para conocer el punto final de la titulación volumétrica. El punto de equivalencia
y el punto final de una titulación o valoración volumétrica se conocen usando un
potenciómetro. Los indicadores ácido-base son ácidos débiles que sufren un
cambio de coloración debido al cambio estructural producido por la
desprotonación de la especie. Los indicadores ácido-base tienen un intervalo de
viraje de dos unidades de pH, en la que cambian de un color a otro o de una
disolución incolora a una coloreada2.
Cuando se están titulando ácidos polipróticos se debe tener cuidado con la
selección de los indicadores, pues poseen varios puntos de equivalencia, y para
cada punto de equivalencia se debe escoger un indicador donde su intervalo de
viraje o de cambio de color, se acomode al intervalo de cambio del pH en el
punto de equivalencia de la titulación o valoración ácido - base2.
3.2 Estandarizaciones con un patrón primario: Un patrón primario es un reactivo
de elevada pureza que sirve como material de referencia en valoraciones o
titulaciones volumétricas. Dicho reactivo se emplea para la obtención de
soluciones patrón de concentración perfectamente conocida. La exactitud de
cualquier método de valoración o titulación depende especialmente de las
propiedades del patrón primario2. Dentro de los requisitos más importantes de un
patrón primario se encuentran:
- Alto grado de pureza.
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- Estabilidad a temperatura ambiente, sin cambiar su composición con el secado o
con el aumento de temperatura.
- Ausencia de agua de hidratación para que la composición del sólido no cambie
con las variaciones de humedad.
- Masa molar razonablemente grande para minimizar el error relativo al pesar el
patrón.
4. MATERIALES Y REACTIVOS
- Pipeta aforada de 10,00 mL
- Balón aforado de 50,00 y de 500,00 mL
- Bureta de 25,00 mL
- Vidrio de reloj
- Espátula
- Vasos de precipitado
- Erlenmeyer
- Potenciómetro
- Frasco lavador
- Agitador magnético
- Hidróxido de sodio (NaOH) 0.05 M
- Biftalato de potasio (C8H5KO4) 99.9%
- Agua destilada
- Fenolftaleína
- Timolftaleína
- Verde de bromocresol
- Ácido clorhídrico (HCl) 0.05 M
5. METODOLOGÍA
5.1 Estandarización de la solución de NaOH
5.1.1 Método 1:
- Pesar con precisión en un vidrio de reloj, la cantidad necesaria de ftalato ácido
de potasio (estándar primario) para alcanzar el punto final con 10,00 mL de una
disolución de NaOH 0,05 M.
- Trasferir cuantitativamente los sólidos pesados a los correspondientes
Erlenmeyer y agregar 50 mL de agua destilada aprox. y tres gotas de
fenolftaleína.
5.1.2 Método 2:
- Pesar con precisión en vidrio de reloj, la cantidad necesaria de biftalato de
potasio (estándar primario) para alcanzar el punto final con 50,00 mL de una
disolución de NaOH 0,05 M.
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- Trasferir cuantitativamente el sólido pesado a un vaso de precipitado,
disolviendo en la menor cantidad de agua destilada. Trasvasar cuantitativamente
la solución resultante a un balón aforado de 50,00 mL. Con una pipeta de 10,00
mL, previamente purgada, transferir alícuotas a los correspondientes Erlenmeyer
y agregar 40 mL de agua destilada aprox. y tres gotas de fenolftaleína.
IMPORTANTE: Cada uno de los métodos se realizará por triplicado.
5.1.3 Titulación para los dos métodos
- Preparar la bureta que contendrá la solución de NaOH (agente titulante). No
olvide purgarla y llenarla completamente hasta el afore. Verificar que no haya
burbujas de aire dentro de ésta.
- Proceder a titular contra NaOH, lo preparado en las secciones 5.1.1 y 5.1.2.
Recuerde siempre iniciar cada titulación con la bureta llena (partiendo de 0,00
mL).
- Registrar el volumen de solución de NaOH requerido para llevar a cabo la
titulación y calcular la correspondiente concentración.
5.2 Estandarización de la solución de HCl
- Adicionar 10,00 mL de una solución de HCl 0,05 M en un Erlenmeyer.
- Agregar 40 mL de agua destilada aprox. y tres gotas de fenolftaleína.
- Titular la solución de HCl con la solución de NaOH previamente estandarizada.
- Registrar el volumen de solución de NaOH empleado y calcular la concentración
del HCl.
IMPORTANTE: Este método se realizará por triplicado.
4.3 Preparación de la muestra
Tomar una alícuota de 50,00 mL de cada especie a analizar y llevarla a volumen final de
500,00 mL.
4.4 Titulación de la muestra problema con doble indicador
- Realizar el ensayo preliminar con indicadores ácido-base, para definir los
agentes titulantes a emplear.
- Tomar seis alícuotas de la muestra problema (10,00 mL) y agregar cada una de
éstas en un Erlenmeyer.
- Agregar tres gotas de fenolftaleína a tres de los Erlenmeyer y tres gotas de verde
de bromocresol a los tres Erlenmeyer restantes.
- Adicionar 40 mL aprox. de agua destilada a cada uno de los Erlenmeyer.
- Titular cada una de las muestras problema con la solución de HCl y/o NaOH
estandarizados previamente, según corresponda.
- Registrar el volumen de solución empleado en cada titulación.
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- Determinar la especie presente en la muestra problema y su respectiva
concentración.
4.5 Titulación potenciométrica
- Adicionar 10,00 mL de la muestra problema en un vaso de precipitado de 100
mL y agregar 40 mL aprox. de agua destilada.
- Adicionar el indicador ácido-base, según sea el caso y como corresponda.
- Introducir el electrodo y mantener agitación constante, cuidando que el agitador
magnético no golpee el electrodo.
- Realizar la lectura del valor de pH inicial (volumen cero).
- Añadir desde la bureta 0,50 mL de NaOH o HCl (según sea el caso), esperar que
se estabilice (10 segundos) y registrar nuevamente el pH con su respectivo
volumen añadido.
- Adicionar de a 0,1 mL de agente titulante (AT), cuando se vaya acercando al
punto de equivalencia. Luego de alcanzar este punto, adicionar de a 0,50 mL de
AT hasta completar unos 8,00 mL de exceso.
IMPORTANTE: El potenciómetro debe limpiarse y calibrarse antes de usar.
BIBLIOGRAFÍA
(1) Liceo AGB. Indicadores valoraciones ácido-base
https://www.liceoagb.es/quimigen/acibas11.html (accessed Oct 8, 2022).
(2) Heredia, S. Experiencias Sorpendentes de Química Con Indicadores de pH
Caseros. Rev. Eureka sobre enseñanza y Divulg. las ciencias 2006, 3 (1), 89–103.
https://doi.org/10.25267/rev_eureka_ensen_divulg_cienc.2006.v3.i1.07.
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