Laboratorio de Ingeniería química II-4100829
práctica de “Rectificación destilación continua con reflujo”
Ramiro Betancourt Grajales
Grupo 2-jueves
Daniel Felipe Narváez Rodríguez | Diego Alejandro Ochoa Cristancho| Wilmer Alexander
Cuaran Cuaran
Se dispone de una columna de 6 plg de diámetro interno, empacada con anillos "cascade
mini ring" de 1 plg, en tres secciones de 1 m. De la Tabla 6.6, p 238, de Henley et al. 3a
Ed., las propiedades de este empaque son:
Tabla 1.propiedades de empaque con anillos[1].
a [ m 2 /m 3 ] ε [ m2 / m3 ] Ch Cp Cs C Fi
232,5 0,971 1,040 0,641 2,703 1,996
A partir de las temperaturas en los diferentes puntos de la columna y del equilibrio T-xy se
puede conocer la composición de vapor y líquido en esos puntos.
Cuestionario: Las etapas se cuentan desde la parte superior. De acuerdo con sus cálculos en
la práctica anterior, que coinciden con lo estimado por correlaciones de la literatura
(ecuación 10-32c, p 412 Wankat 3a Ed.) la HEPT para esta columna equivale a 0,50 m. Se
alimentan de manera continua
Q f [ L/ hr ] de mezcla etanol agua al 25 % en volumen y 15 °C (densidad= 0,970 kg/L). Este
alimento pasa por el precalentador de manera tal que entra a la columna a temperatura TF.
Tabla 2.datos correspondientes al grupo de trabajo[2].
Qf [ L/hr ] ° GL D R q
100 70 1 ,5 Rm 1,0
Pregunta 1
Para composición de destilado °GLD, estime la relación de reflujo mínimo. Sabiendo que
la corriente L está subenfriada, ¿qué relación de reflujo externo Rm se debe usar?
En primera instancia es necesario calcular la fracción molar en la sección de destilado y
alimentación. Sabiendo que el destilado se encuentra a 70 °GL, con la ecuación (1) se
calcula la fracción molar de etanol:
xD=
° G L D∗
( ρ etanol
P M etanol ) Ec (1)
°G LD∗
(
ρetanol
P M etanol )
+ ( 100−° G L D )
ρagua
P M agua ( )
xD=
70∗ ( 46.07
0.79
) ∗100=0.41868
70∗( 0.79
46.07 )
+ (100−70 )∗
1
18 ( )
Luego, la fracción molar de la mezcla etanol-agua al 25% en volumen en el alimento:
xF=
° G LF∗ ( ρetanol
P M etanol )
° G LF ∗
( ρetanol
P M etanol )
+ ( 100−° G L F )
ρagua
P M agua ( )
x =
( 46.07 )
0.79
25∗
∗100=0.09329
25∗(
46.07 )
+ ( 100−25 ) ( )
F
0.79 1
18
De esta manera, se calcula el peso molecular promedio de la mezcla etanol-agua:
M =( 0.09329∗46.07 ) +¿
Calculando el flujo molar de alimentación:
(
F= 100
L
h )(
0.970
kg
L )( 20.619 kg )
1 kgmol
=4.7044 kgmol /h
Debido a la información reportada en el enunciado, la relación de reflujo externo mínimo
para la composición del destilado en cuestión se estableció con la línea de operación en la
zona de enriquecimiento, la cual tiene como ecuación:
L D
y n +1= xn + x D Ec (2)
G G
R 1
y n +1= x+ x Ec (3)
R+ 1 n R+1 D
Esta es la ecuación de una línea recta en el diagrama x-y que permite construir fácilmente
una línea que pasa a través de un punto x D sobre la diagonal de 45° y un punto de corte b
con el eje y (fracción molar de etanol en el vapor)[3]. No obstante, como se muestra en la
figura 1, al graficar la línea de operación con la información suministrada, esta presenta
una pendiente negativa y, en consecuencia, el reflujo también resulta ser negativo, puesto
que si la relación de reflujo decrece, la pendiente de la línea de operación de
enriquecimiento va a ser menor, lo que aumenta el número de platos requeridos para
lograr una separación deseada[3], pero en este caso tampoco es posible determinar los
platos. De manera que se dispuso a trazar una línea paralela al eje x, pasando por la línea q
del alimento y la curva de equilibrio hasta llegar a la diagonal de 45° con el fin de corregir
la línea de operación y obtener un reflujo aceptable. Con esto en mente, al observar la
figura 1 se encontró que la composición mínima de destilado a estas condiciones es
x D =0.435 , permitiendo calcular una relación mínima de reflujo que no era negativa, pero
debido que x D =termino independiente(b) al determinarlo con la ecuación (1) este resulta
siendo cero.
y-x diagram for E THAN -01/WAT ER
0,70
585,0 m mH g
0,65
0,60
0,55
0,50
0,45
Vapor mole fraction, ETHAN-01
0,40
0,35
0,30
0,25
0,20
0,15
0,10
0,05
0,00
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
Liquid/vapor mole fraction, ETH AN-01
Figura 1. Diagrama x-y de la mezcla etanol-agua para el reflujo mínimo.
Analizando lo anterior, es posible mencionar que aun que se dispusiera de una única etapa
a las condiciones planteadas inicialmente, la composición de etanol en el destilado sin
duda alguna seria mayor a 0.41868 (70°GL). Además, teniendo en cuenta que el termino
independiente de la línea de operación en la zona de enriquecimiento es x D /(R+1) y que
la relación de reflujo mínimo corresponde únicamente a la línea de operación que pasa a
través del punto de intersección de la línea q y la curva de equilibrio[3]. Se decidió
establecer una fracción molar de etanol en el destilado de x D =0.47 , de tal forma que el
termino independiente de la línea de operación no fuese igual a x D y el reflujo externo
mínimo no fuera negativo o igual a cero como se puede ver en la figura 1. (líneas de color
tomate). El corte de la línea de operación con el eje vertical en el plano tiene un valor de
0.4250, usando la ecuación (1) se determina el reflujo mínimo externo.
xD
=b
R min +1
0.47
=0.4250
R min +1
Rmin =0.1059
Cabe mencionar que al corregir la composición de etanol en el destilado x D , los °GL
serian:
° GL=
(
x etanol
PM etanol
ρetanol ) ∗100
(
x etanol∗
PM etanol
ρetanol )(
+ 1−x etanol )
(
PM agua
ρagua )
0.47∗58.32
° GL= ∗100=74.18 ° GL
0.47∗58.32+ ( 1−0.47 )∗18
Pregunta 2
¿Para relación de reflujo externo R. y alimento en la etapa 3 con temperatura tal que la línea q se
establece estime la concentración X w que se puede obtener sabiendo que en la zona de
despojamiento restan 4 etapas teóricas y el rehervidor?
Conociendo la relación de reflujo mínimo, se obtiene la relación de reflujo externo a las
condiciones planteadas:
Rm=0.1059
R=1.5∗Rm
R=0.1589
Se determina el punto de intercepto para contar las etapas en la zona rectificación.
1 0,4700
X D= =0,4055
R +1 0,1589+1
y-x diagram for E THAN -01/WAT ER
0,55
585,0 m mH g
0,50
0,45
0,40
Vapor mole fraction, ETHAN-01
0,35
0,30
0,25
0,20
0,15
0,10
0,05
0,00
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
Liquid/va por mole fraction, ETH AN-01
Figura 2.conteo de etapas
Estableciendo las 8 etapas teóricas obtenemos una composición de etanol en la corriente
de fondos de X W =0,00474
Pregunta 3
De acuerdo con esto, ¿Cuánto valen las corrientes D y W?
Según los datos proporcionados tenemos que F=4.7044 kgmol /h.Para determinar los
flujos en las corrientes de destilado y fondos hacemos uso de la ecuación y conociendo las
composiciones del compuesto de interés en cada una de ellas.
F=D+W (4)
F∗X F =D∗X D + W∗X W (5)
Con las ecuaciones (4) y (5) se plantea un sistema de 2x2 ya conociendo
X F =0,09329 , X D =0,4700 , X W =0,00474 haciendo uso de solve obtenemos que los flujos
son D=0,8956 Kgmol/ L y W =3,809 Kgmol/ L
Pregunta 4
¿Cuál es el porcentaje de recuperación de etanol? El porcentaje de recuperación del
componente más volátil se define como.
100∗D∗X D
P R=
F∗X F
100∗0,8956∗0,4700
P R=
4,7044∗0,09329
P R=95.88
Pregunta 5
Usando las figuras 6.35 del Henley et al. estime la caída de presión en Pa/m para las
condiciones de la zona de alimentación.
Teniendo en cuenta el procedimiento planteado en el ejemplo de la guía enviada por el
docente. Se determina las corrientes Gi y Li al interior de la columna. Con los datos
obtenidos de las preguntas pasadas se determina L externo.
L
R=
D
L=0,1589∗0,8956=0.1420 Kgmol/ L
Sabiendo que el reflujo se encuentra subenfriado, la corriente líquida molar interna (Li)
está dada por:
∆ L M M D C PD ( T 4 −T 5)
= Ec (6)
L λ Dmolar
De manera que es necesario calcular las propiedades en el destilado. Para el calor de
vaporización a estas condiciones se tiene que[4]:
Tabla 3. Variables para el calor de vaporización.
( )
n
T A 52.053
λ Dmolar =A∗ 1− [ KJ /mol ]
Tc n 0.321
Tc 647.13
( )
0.321
( 73.5+273.15 )
λ Dmolar =52.053∗ 1− ∗1000=40690.80 KJ / Kgmol
647.13
Calculando las propiedades restantes:
KJ
W D =¿ 0.6942 M M D=¿ 31.2 Kg/Kgmol C PD =¿ 2.972
Kg K
KJ
T 4=¿ 346.65 K T 5=¿ 298.15 K λ Dmolar =¿ 40690.80
Kgmol
Utilizando la ecuación (6):
∆ L 31.2∗2.972 ( 346.65−298.15 )
= =0.1101
L 40690.80
Las corrientes internas son:
Li=0.1101∗0.1420=0.0156 Kgmol/ L
Convirtiendo el flujo molar a flujo masico con el peso molecular de la mezcla en el
destilado.
Li=0.48672 kg /h
En base a los datos suministrados se tiene que el líquido al momento de entrar a la
columna es saturado (q=1), y L externo tiene entrada como liquido subenfriado.
Gi=G=L+ D
Gi=0.1420+ 0.8956=1.0376 Kgmol / L
Ahora con el peso molecular de la mezcla en el destilado, se tiene el flujo masico de la
corriente Gi interna:
Gi=32.373 kg /h
Para determinar la caída de presión, en primera instancia se encuentra las densidades en
fase liquida y gaseosa. Analizando la analogía sobre la conversión entre la fracción molar
y los °GL para poder calcular la densidad del líquido, se tiene la siguiente ecuación:
° GL∗ρEtOh + ( 100−° GL )∗ρ H O
ρ L= 2
100
74.18∗0.79+ ( 100−74.18 )∗1
ρ L= =0.8442 Kg/ L
100
3
0.84420 kg / L→ 52.70 lb/ft
Figura 3. Factor de corrección para densidad de la mezcla Figura 4. Factor de corrección para la viscosidad de
liquida. la mezcla liquida.
Por ley de gases ideales, para ρG :
P∗M
ρG =
R∗T
83.55 kpa∗46 k g /kmol
ρG = 3
kpa m
8.314 ∗346.65 K
kmol K
3 3
ρG =1.33 35 kg/m →0.0832 lb /ft
En base a los datos recolectados y analizando las correlaciones de la figura () imagen b se
tiene un valor de f { ρL } de 0.98 y la
figura 5.factor de corrección para la densidad de la mezcla liquida
imagen c revela f { μ L } con valor de
1.
Con las densidades obtenidas, los valores de los caudales volumétricos son:
L 0.48672 3
Q L= ¿ =0.00058 m /h
ρ L 844 . 2
G 32.373 3
QG = ¿ =24.277 m /h
ρ G 844 . 2
Asi es posible hallar la velocidad volumétrica del vapor, al dividir QG por el área
transversal de la columna que es igual a 0.01824 m2 (6 pgl de diámetro interno).
m m
uV =1331 =0.3697
h s
En base a los datos de la tabla 1 se calcula:
a 2 3
F P= 3 =77.40396 ft /ft
ϵ
[ ]
2
uV F P ρ V
Y= f { ρL } f { μ L }
g ρH o (L)
2
Y =0,00167
( )
0, 5
L M L ρV
X= ∗
V MV ρL
X =0,000 6
Figura 6.Correlación presión-gota generalizada de Leva para columnas empaquetadas.
Los datos recolectados conjunto a un análisis de la figura (4) refleja que la caída de
presión es menor a 0,05
Pregunta 6.
¿Se usa destilación discontinua simple sin reflujo (una etapa de equilibrio), para separar el
etanol del agua? La carga de alimentación al destilador es de 60 L de una mezcla de etanol
al 24 % en volumen. Se requiere una concentración de destilado promedio de 40 % en
volumen de etanol. Encuentre la cantidad de destilado recogido, la cantidad de líquido que
queda en el destilador y la concentración de este líquido en el destilador. La presión es de
0,72 atm.?
Balance de materia de la columna de destilación
F=W + D
Balance de materia por componente.
F∗x f =D∗X D + W∗X w
xF=
° G LF∗
( ρetanol
P M etanol )
° G LF ∗
( ρetanol
P M etanol)+ ( 100−° G L F )
ρagua
P M agua( )
( )
g
0.79
3
cm
24∗
g
46
mol
xF= =0.088
( ) ( )
g g
0.79 3 1 3
cm cm
24∗ + (100−24 )
g g
46 18
mol mol
(
F=( 60 L ) 0.970
kg
L )( 20.619
1kgmol
kg )
=2,822 kgmol
xD=
° G L D∗ ( ρ etanol
P M etanol )
°G LD∗
( ρetanol
P M etanol)+ ( 100−° G L D )
ρagua
P M agua( )
( )
g
0.79
3
cm
40∗
g
46
mol
xD= =0.170
( ) ( )
g g
0.79 3 1 3
cm cm
40∗ + (100−40 )∗
g g
46 18
mol mol
Con el equilibrio se calcula el Xw a la presión requerida.
y-x diagram for E THAN -01/WAT ER
0,55
585,0 m mH g
0,50
0,45
0,40
Vapor mole fraction, ETHAN-01
0,35
0,30
0,25
0,20
0,15
0,10
0,05
0,00
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
Liquid/va por mole fraction, ETH AN-01
Figura 7.Equilibrio etanol agua
Del equilibrio se obtienen un Xw de 0.02 como se indica en la figura 3. ahora se procede a
remplazar valores para dar su respectiva solución.
2.822 kgmol=W + D
2.822∗0.088=D∗0.170+W ∗0.02
Planteadas los balances da como resultado un sistema de 2 ecuaciones con 2 incógnitas
D=1,2793 kgmol W= 1.5427 kgmol
En donde D es la composición de destilado y W composición de los fondos de la columna
de destilación.
Pregunta 7.
¿Destilación por lotes multietapa Se va a usar la columna para una destilación discontinua
con reflujo constante Se carga el rehervidor con 60 L de solución etanol agua al 24 % en
volumen de etanol. El sistema consta de un rehervidor más seis etapas de equilibrio y un
condensador total. El reflujo regresa como un líquido saturado y usamos L/D = 2/3.
Deseamos una composición final en el rehervidor, de etanol al 4,5% en volumen. Encuentre
la composición promedio del destilado, la carga final en el destilador y la cantidad de
destilado recolectado. La presión es de 0,72 atm.?
Datos del punto anterior
Xf=0.088. W0=2.822 kgmol.
Fracción molar del etanol. En el alimento
( )
g
0.793
cm
4.5∗
g
46
mol
x w= =0.0142
( ) ( )
g g
0.79 3 1 3
cm cm
4.5∗ + ( 100−4.5 )
g g
46 18
mol mol
X wf
W dx w
ln f =∫
W 0 X ( X D −X W )
wo
y-x diagram for E THAN-01/WATER
1,00
0,95 585,0 m mHg
0,90
0,85
0,80
0,75
0,70
0,65
0,60
Vapor mole fraction, ETHAN-01
0,55
0,50
0,45
0,40
0,35
0,30
0,25
0,20
0,15
0,10
0,05
0,00
0,000 0,050 0,100 0,150 0,200 0,250 0,300 0,350 0,400 0,450 0,500 0,550 0,600 0,650 0,700 0,750 0,800 0,850 0,900 0,950 1,000
Liquid/vapor mole fraction, ETHAN-01
figura 8.Equilibrio etanol agua y líneas paralelas para encontrar diferentes Xw.
Como es una destilación con reflujo constante se supondrá diferentes X D y contar etapas y
Y asi calcular Xw y poder realizar la integración numérica o ajustando los datos con una
regresión para integrar analíticamente como lo muestra la figura 4. La ventaja de la
interpolación es que no se integra numéricamente, esto conlleva un poco más de tiempo,
con la integral obtenida de la ecuación de Raleigh y asi calculo la composición que queda
en el destilado.
R 1
y= ∗X + X
R+1 R+1 D
Tabla 4.Datos del equilibrio etanol agua
XD XW 1/(XD-XW)
0.6 0.075 1.9047619
0.5 0.05 2.22222222
0.45 0.035 2.40963855
0.4 0.028 2.68817204
0.3 0.02 3.57142857
0.2 0.0125 5.33333333
0.1875 0.0142 5.77034045
Con los datos obtenido tabla 1, se hace una regresión para ajustar los datos y obtener el
valor de la integral, el ajuste más adecuado fue un polinomial de orden 4 grafica 1.
1/xd-xw vs Xw
7
6
f(x) = 771350.0973 x⁴ − 198255.4758 x³ + 18042.99098 x² − 698.0635925 x + 11.99931071
R² 5= 0.962161642285613
4
1/XD-XW
0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08
XW
grafica 1.Regrecion de datos obtenidos del equilibrio Etanol agua para integrar
0.088
∫ 4 3 2
(771350∗x −198255∗x +18043∗x −698.06∗x+ 11.999)dx=0.178138
0..0142
Ya con el valor de la integral se procede a calcular Wf composición después del destilado
en el rehervidor.
Wf
ln =−0.178138
2.822
Resolviendo
W f =2.36153 kgmol
Con el balance de materia global y por componente:
W 0 =W f + D
W 0∗X 0 =Xw∗W f + X D∗D
Remplazo
2.822=2.36153+ D
2.822∗0.088=0.0142∗2.36153+ X D∗D
Resuelvo el sistema de 2 ecuaciones con 2 incógnitas:
XD=0.4664. D=0.46047 kgmol
Se obtiene el valor del destilado D, la concentración del destilado XW y el valor de la de lo
que queda en el rehervidor Wf. Los resultados obtenidos indica que hay poco destilado y
con poca concentración, y en el rehervidor queda una carga alta de destilado lo más
probable a estos resultados es que no se ajustó la relación de reflujo adecuadamente para
obtener unas cantidades considerables de producto.
La destilación a reflujo constante se caracteriza por ser eficiente debido a que el reflujo
proporciona un entorno de equilibrio constante en la columna, esta destilación permite una
mayor flexibilidad de operación se puede ajustar la tasa de alimentación y la tasa de reflujo
para adaptarse a las características de la mezcla.
Bibliografía
[1] D. K. R. J. D. Seader, Ernest J. Henley, SEPARATION PROCESS PRINCIPLES.
John Wiley & Sons,Inc., 2011.
