Dirección Técnica de Acreditación
Instituto Boliviano de Metrología
Protocolo
DTA-PLO-007
Mayo 2008
Ensayos de Aptitud en minerales
IBMETRO-DTA-CI-017: Mineral de Estaño
IBMETRO-DTA-CI-018: Concentrado de Estaño
IBMETRO-DTA-CI-019: Estaño Metálico Refinado
IBMETRO-DTA-CI-020: Concentrado de Trióxido de Antimonio
IBMETRO-DTA-CI-021: Concentrado de Sulfuro de Antimonio
IBMETRO-DTA-CI-022: Mineral de Ulexita
IBMETRO-DTA-CI-023: Plata Metálica
IBMETRO-DTA-CI-024: Wolframita
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Control de documentos
Elaborado por: Diego MOYA (IBMETRO-DTA – Bolivia)
Hugo GUERRERO (Red Labec– Bolivia)
En fecha: 2008-04-14
Revisado por: Nicolás MOLINA (IBMETRO-DTA – Bolivia)
Hugo GUERRERO (Red Labec– Bolivia)
En fecha: 2008-04-15
Aprobado por: Nicolás MOLINA (IBMETRO-DTA – Bolivia)
En fecha: 2008-04-24
Observaciones:
Nombre de archivo: DTA-PLO-007 V1 Protocolo minerales piloto.doc
Contenido
1. INTRODUCCIÓN............................................................................................................................ 3
2. OBJETIVOS................................................................................................................................... 3
3. CARACTERÍSTICAS DEL ENSAYO DE APTITUD ........................................................................ 3
4. COORDINACION........................................................................................................................... 4
5. MATRICES Y ANALITOS............................................................................................................... 4
6. CALENDARIO ............................................................................................................................... 5
7. PREINSCRIPCION......................................................................................................................... 6
8. INSCRIPCION................................................................................................................................ 6
9. DISTRIBUCIÓN DE MUESTRAS Y PRESENTACIÓN DE RESULTADOS..................................... 7
10. MÉTODOS DE ENSAYO E INCERTIDUMBRE .......................................................................... 7
11. VALOR ASIGNADO Y EVALUACIÓN DE DESEMPEÑO........................................................... 8
12. INFORME PRELIMINAR ............................................................................................................ 9
13. INFORME FINAL Y PUBLICACIÓN DE RESULTADOS ............................................................ 9
14. ADQUISICIÓN DE MUESTRAS ADICIONALES ........................................................................ 9
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1. INTRODUCCIÓN
1.1 Para que un laboratorio sea considerado competente, es necesario que
demuestre capacidad técnica y asegure la confiabilidad de sus resultados.
Mediante la participación regular en programas de ensayos de aptitud; es posible
verificar estas competencias y tener pruebas objetivas del buen desempeño del
laboratorio. La participación sistemática en programas de ensayos de aptitud,
permite a los laboratorios mejorar el desempeño y la calidad de los resultados.
1.2 La Dirección Técnica de Acreditación (DTA) del Instituto Boliviano de Metrología
(IBMETRO), como parte de su oferta de servicios a laboratorios de ensayo,
organiza comparaciones interlaboratorios y programas de ensayos de aptitud.
1.3 En los últimos dos años, la DTA ha diseñado ensayos de aptitud en diversas
matrices con amplia participación de laboratorios locales y del extranjero.
Progresivamente se han introducido cambios y mejoras en el diseño de los
ensayos, con el objetivo de adaptarlos progresivamente a las recomendaciones
de las Normas recientemente elaboradas sobre ensayos de aptitud.
1.4 La participación en estos programas está recomendada en las normas de calidad
para laboratorios de ensayo, es un requisito exigido por los organismos de
acreditación (en Bolivia DTA-CRI-015) y en algunos casos puede ser un
requerimiento establecido en la legislación vigente.
2. OBJETIVOS
2.1 Proveer a laboratorios que realizan ensayos fisicoquímicos en minerales un medio
simple para participar en un programa de ensayos de aptitud con el fin de mejorar
la confiabilidad de sus resultados y contar con criterios objetivos para evaluar el
desempeño durante los procesos de acreditación.
2.2 Promover el uso regular de los ensayos de aptitud como una herramienta para el
aseguramiento interno de la calidad en los laboratorios.
2.3 Estudiar el comportamiento de nuevos tipos de matrices y productos que puedan
incorporarse al programa rutinario de ensayos de aptitud que organiza la DTA del
IBMETRO.
2.4 Otorgar criterios objetivos para identificar problemas (por ejemplo, con el
desempeño del personal o la calibración del instrumental) e iniciar acciones
correctivas.
2.5 Establecer el nivel de exactitud y el grado de comparación que existe entre los
métodos de ensayo que usan los laboratorios y hacer seguimiento a métodos
establecidos entregando confianza adicional a los usuarios.
3. CARACTERÍSTICAS DEL ENSAYO DE APTITUD
3.1 El Ensayo de Aptitud en minerales de la DTA es un programa de evaluación
externa de la calidad de los resultados para laboratorios que realizan ensayos en
minerales y consta de los siguiente ensayos específicos:
• IBMETRO-DTA-CI-017: Mineral de Estaño (Sn)
• IBMETRO-DTA-CI-018: Concentrado de Estaño (Sn)
• IBMETRO-DTA-CI-019: Estaño Metálico Refinado (Sn)
• IBMETRO-DTA-CI-020: Concentrado de Trióxido de Antimonio (Sb2O3)
• IBMETRO-DTA-CI-021: Concentrado de Sulfuro de Antimonio (Sb2S3)
• IBMETRO-DTA-CI-022: Mineral de Ulexita (NaCaB5O9.8H2O)
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• IBMETRO-DTA-CI-023: Plata Metálica (Ag)
• IBMETRO-DTA-CI-024: Wolframita (WO3)
IMPORTANTE
Los ensayos de aptitud se realizarán si y sólo si se cuenta con
un número suficiente de laboratorios inscritos. En caso que
algún ensayo tenga menos de diez (10) participantes, la
Coordinación se reserva el derecho de cancelarlo.
3.2 La participación está abierta a cualquier laboratorio. Las instrucciones, formularios
de respuesta e informes se entregan en idioma español.
3.3 Los laboratorios acreditados o en proceso de acreditación ante la DTA para
alguno de los analitos o matrices ofrecidas en el ensayo tienen la obligación de
participar. El desempeño individual será analizado durante las evaluaciones de
acreditación.
4. COORDINACION
4.1 La coordinación general del Ensayo de Aptitud está a cargo de:
Dirección Técnica de Acreditación del Instituto Boliviano de Metrología
Avenida Camacho 1488 – Edificio anexo
La Paz – BOLIVIA
Teléfono/Fax +591 2 237 2046
E-mail:
[email protected] Personas de contacto:
Nicolás Molina E-mail:
[email protected] Diego Moya E-mail:
[email protected] Hugo Guerrero E-mail:
[email protected]4.2 La coordinación en otros países se realizará a través de personas de contacto
designadas por los Organismos Nacionales de Acreditación.
4.3 Si no existe una persona de contacto en un país, los laboratorios interesados
pueden coordinar su participación directamente con la DTA en Bolivia.
5. MATRICES Y ANALITOS
5.1 Las muestras a ser utilizadas en los ensayos de aptitud son producidas en Bolivia
a partir de minerales típicos de la región.
5.2 La pruebas de homogeneidad se realizan según anexo B de ISO 13528
5.3 En cada ensayo se envía a los laboratorios participantes un paquete conteniendo
dos muestras de la matriz, etiquetadas “A” y “B” respectivamente.
5.4 Los laboratorios pueden elegir sólo los ensayos que sean de su interés. No es
obligatorio reportar resultados en todos los analitos de un ensayo.
5.5 En la Tabla 1 se detalla los analitos que los laboratorios participantes pueden
reportar. No es obligatorio reportar todos los analitos.
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Tabla 1: Analitos en cada ensayo de aptitud
ENSAYO DE APTITUD MATRIZ CANTIDAD DE MUESTRA ANALITOS
Estaño (Sn)
Azufre (S)
Mineral de Estaño Dos muestras (“A” y “B”),
IBMETRO-DTA-CI-017 Antimonio (Sb)
(Sn) cada una de 15 g aprox.
Arsénico (As)
Zinc (Zn)
Estaño (Sn)
Azufre (S)
Concentrado de Dos muestras (“A” y “B”),
IBMETRO-DTA-CI-018 Antimonio (Sb)
Estaño (Sn) cada una de 15 g aprox.
Arsénico (As)
Zinc (Zn)
Estaño (Sn)
Antimonio (Sb)
Plomo (Pb)
Indio (In)
Cobre (Cu)
Cadmio (Cd)
Estaño metálico Dos botones (“A” y “B”) de 60
IBMETRO-DTA-CI-019 Plata (Ag)
refinado (Sn) g cada uno aprox.
Arsénico (As)
Níquel (Ni)
Hierro (Fe)
Aluminio (Al)
Cobalto (Co)
Zinc (Zn)
Concentrado de Antimonio (Sb)
Dos muestras (“A” y “B”),
IBMETRO-DTA-CI-020 Trióxido de Plomo (Pb)
cada una de 15 g aprox.
Antimonio (Sb2O3) Arsénico (As)
Concentrado de Antimonio (Sb)
Dos muestras (“A” y “B”),
IBMETRO-DTA-CI-021 Sulfuro de Plomo (Pb)
cada una de 15 g aprox.
Antimonio (Sb2S3) Arsénico (As)
B2O3
Sodio (Na)
Mineral de Ulexita Dos muestras (“A” y “B”),
IBMETRO-DTA-CI-022 Calcio (Ca)
(NaCaB5O9.8H2O) cada una de 60 g aprox.
Magnesio (Mg)
Aluminio (Al)
Plata (Ag)
Cobre (Cu)
Dos muestras (“A” y “B”) de
Plomo (Pb)
IBMETRO-DTA-CI-023 Plata metálica (Ag) virutas de plata metálica,
Antimonio (Sb)
cada una de 10 g aprox.
Arsénico (As)
Hierro (Fe)
WO3
Dos muestras (“A” y “B”), Estaño (Sn)
IBMETRO-DTA-CI-024 Wolframita (WO3)
cada una de 100 g aprox. Azufre (S)
Arsénico (As)
6. CALENDARIO
6.1 Las actividades de este programa se desarrollarán de acuerdo al siguiente
calendario (tentativo, puede estar sujeto a modificaciones)
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Tabla 2: Calendario general
ACTIVIDAD FECHAS
PREINSCRIPCION 28 de abril al 30 de mayo de 2008
INSCRIPCIÓN 2 de junio al 27 de junio de 2008
DISTRIBUCIÓN DE MUESTRAS 30 de junio de 2008
RECEPCIÓN DE RESULTADOS 15 de agosto de 2008
INFORME PRELIMINAR 12 de septiembre de 2008
INFORME FINAL 24 de octubre de 2008
7. PREINSCRIPCION
7.1 Del 28 de abril al 30 de mayo de 2008 se recibirán preinscripciones de los
laboratorios interesados, con el fin de asegurar que exista la cantidad mínima de
participantes en cada ensayo.
7.2 A partir del 2 de junio se notificará a los laboratorios preinscritos los ensayos que
se llevarán a cabo y se proporcionarán los formularios e instrucciones para la
inscripción.
7.3 Los formularios de inscripción y presentación de resultados se enviarán por correo
electrónico sólo a los laboratorios preinscritos.
8. INSCRIPCION
8.1 El costo de inscripción en cada ensayo está definido en la siguiente tabla.
Tabla 3: Costos
PROGRAMA MATRIZ COSTO
750 Bs (Bolivia)
IBMETRO-DTA-CI-017 Mineral de Estaño (Sn)
120 USD (otros países)
750 Bs (Bolivia)
IBMETRO-DTA-CI-018 Concentrado de Estaño (Sn)
120 USD (otros países)
1500 Bs (Bolivia)
IBMETRO-DTA-CI-019 Estaño metálico refinado (Sn)
200 USD (otros países)
Concentrado de Trióxido de 750 Bs (Bolivia)
IBMETRO-DTA-CI-020
Antimonio (Sb2O3) 120 USD (otros países)
Concentrado de Sulfuro de 750 Bs (Bolivia)
IBMETRO-DTA-CI-021
Antimonio (Sb2S3) 120 USD (otros países)
Mineral de Ulexita 750 Bs (Bolivia)
IBMETRO-DTA-CI-022
(NaCaB5O9.8H2O) 120 USD (otros países)
1000 Bs (Bolivia)
IBMETRO-DTA-CI-023 Plata metálica (Ag)
150 USD (otros países)
750 Bs (Bolivia)
IBMETRO-DTA-CI-024 Wolframita (WO3)
120 USD (otros países)
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IMPORTANTE
LABORATORIOS EN EL EXTERIOR DE BOLIVIA
El costo indicado en la Tabla 3 cubre sólo el envío de las
muestras vía courier al coordinador de cada país (si es que está
designado) o a la dirección del laboratorio. Cualquier costo
asociado a fletes, aduanas, impuestos o cualquier otro tipo de
recargo en destino corre por cuenta del laboratorio
participante.
8.2 Las opciones de pago se detallan en la Ficha de inscripción, formulario DTA-FOR-
068.
8.3 Para inscribirse en cada programa, los laboratorios interesados deben enviar a la
DTA del IBMETRO (vía correo electrónico) la ficha de inscripción debidamente
llenada (una ficha por programa) y copia de la factura emitida por IBMETRO de
Bolivia o un comprobante de transferencia bancaria a la cuenta de IBMETRO en
Bolivia.
8.4 Los laboratorios ubicados en el exterior de Bolivia deben indicar al momento de
inscribirse cualquier condición especial que las muestras deben cumplir para
asegurar la recepción de las mismas en su país. Esto incluye cualquier
certificación o declaración asociada al contenido del paquete o las muestras. La
coordinación del Ensayo de Aptitud no se hace responsable por muestras
retenidas en aduana. Si existe un coordinador nacional en el país, estos detalles
se tratarán directamente con la coordinación general del ensayo de aptitud.
9. DISTRIBUCIÓN DE MUESTRAS Y PRESENTACIÓN DE RESULTADOS
9.1 La muestras serán distribuidas de acuerdo a cronograma definido.
9.2 Las muestras deben ser ensayadas por el laboratorio tan pronto como sea posible
y deben ser tratadas como un objeto de ensayo rutinario.
9.3 Los resultados para las muestras A y B deben presentarse en los formularios:
• DTA-FOR-066 I (IBMETRO-DTA-CI-017: Mineral de Estaño)
• DTA-FOR-066 J (IBMETRO-DTA-CI-018:Concentrado de Estaño)
• DTA-FOR-066 K (IBMETRO-DTA-CI-019: Estaño Metálico Refinado)
• DTA-FOR-066 L (IBMETRO-DTA-CI-020: Concentrado de Trióxido de
Antimonio)
• DTA-FOR-066 M (IBMETRO-DTA-CI-021: Concentrado de Sulfuro de
Antimonio)
• DTA-FOR-066 N (IBMETRO-DTA-CI-022: Mineral de Ulexita)
• DTA-FOR-066 O (IBMETRO-DTA-CI-023: Plata Metálica)
• DTA-FOR-066 P (IBMETRO-DTA-CI-024: Wolframita)
9.4 Los laboratorios participantes deben enviar los resultados al coordinador del
ensayo de aptitud.
9.5 Los resultados recibidos después de la fecha límite especificada (15 de agosto de
2008, ver Tabla 2) no serán incluidos en los informes.
10. MÉTODOS DE ENSAYO E INCERTIDUMBRE
10.1 Los métodos de ensayo son definidos por cada laboratorio participante de
acuerdo a su competencia individual.
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10.2 El laboratorio debe realizar una descripción de detallada de los métodos de
ensayo utilizados, la misma puede incluir pero no limitarse a:
• Personal
• Equipos
• Reactivos y sus concentraciones
• Materiales de referencia
• Condiciones ambientales
• Puntos y datos referidos a curvas de calibración
• Tratamiento previos de la muestra (temperatura de secado, pulverizado, etc.)
• Diluciones realizadas de la muestra (si se aplica)
Toda esta información debe ser reportada en los formularios de presentación de
resultado o en documentos adicionales
10.3 Los procedimientos para la estimación de la incertidumbre de medida asociada a
los resultados de los ensayos utilizados por los laboratorios pueden estar basados
en:
• ISO GUM
• Datos obtenidos durante la validación y verificación de un método de ensayo
antes de su aplicación en las condiciones del ensayo.
• Estudios de comparaciones interlaboratorios para conocer las características
de los métodos de ensayo conforme a la Norma ISO 5725 o equivalente.
• Datos sobre el control interno de la calidad de los procedimientos de ensayo
o medida.
• Datos obtenidos de ensayos de aptitud
• Remitirse a datos o procedimientos descritos en las normas de ensayo
aplicables
• Combinar las anteriores posibilidades
10.4 De estar definido, el procedimiento de estimación de la incertidumbre de medida
debe ser informado en los formularios de presentación de resultados.
11. VALOR ASIGNADO Y EVALUACIÓN DE DESEMPEÑO
11.1 El valor asignado a los analitos en este ensayo de aptitud se establecerá por
consenso, es decir, se usará el indicador más adecuado de centralidad
procedente de los resultados que reporten los laboratorios participantes (Media o
Mediana).
11.2 La evaluación del desempeño de los resultados individuales de cada laboratorio
se realizará de acuerdo a los valores “z”
(x − )
z= i Xm
s z
Donde: X m
es el valor asignado y
s z
es un estimador de la dispersión de los resultados
11.3 Para verificar el valor asignado se utilizará resultados que entregan laboratorios
de referencia en la región, los cuales cuentan con competencia demostrable en la
determinación del mensurando bajo ensayo, usando métodos validados que se
sabe son altamente precisos, exactos y comparables a los métodos de uso
general.
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12. INFORME PRELIMINAR
12.1 Una vez recibidos los resultados de los participantes, la coordinación prepara un
informe preliminar, para cada ensayo de aptitud, en el que se consigna todos los
resultados entregados por los laboratorios.
12.2 El informe preliminar se envía por correo electrónico a todos los laboratorios, para
que éstos puedan revisar los datos que se usarán para preparar el informe final.
12.3 Con el fin de mantener la confidencialidad, se asigna un código individual a cada
laboratorio en el informe preliminar. Este código se usará también en el informe
final.
12.4 Los laboratorios participantes disponen de una semana para revisar la el informe
preliminar y hacer llegar cualquier corrección o rectificación a la coordinación.
IMPORTANTE
Sólo se aceptará correcciones a errores de trascripción u
omisiones atribuibles a la Coordinación del Ensayo de Aptitud.
No se corregirá errores atribuibles al laboratorio tales como:
unidades incorrectas, conversiones o factores erróneos,
resultados incompletos, confusiones entre resultados, etc.
12.5 Cumplido el plazo de revisión, se preparará el informe final de resultados para
cada ensayo.
13. INFORME FINAL Y PUBLICACIÓN DE RESULTADOS
13.1 La coordinación general del ensayo de aptitud elaborará un informe final en el que
se presentará la evaluación estadística de los resultados de todos los laboratorios
participantes en cada ensayo específico.
13.2 Los laboratorios participantes recibirán una copia de los informes finales vía
correo electrónico.
13.3 Se extenderá un certificado a todos los laboratorios participantes en cada ensayo
específico.
14. ADQUISICIÓN DE MUESTRAS ADICIONALES
14.1 Los laboratorios interesados en adquirir muestras adicionales como material de
referencia secundario pueden contactarse directamente con la coordinación para
obtener información sobre costos y modalidad de envío.
14.2 Las muestras adicionales solo pueden adquirirse después que se ha emitido el
informe final del ensayo de aptitud.
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Apéndice A: Historial de revisiones del documento
Fecha Descripción
2008-04-14 Creación del documento
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