0% encontró este documento útil (0 votos)
126 vistas152 páginas

Peletización de KCl de Silvinita en Uyuni

Este documento presenta el proyecto de grado de Daniel Steven Apaza Enriquez para obtener el título de Ingeniero en Materiales. El proyecto estudia el proceso de peletización utilizando el producto cristalino proveniente del procesamiento de silvinita de la planta industrial de KCl del Salar de Uyuni como alternativa para la elaboración de pellets de cloruro de potasio de uso agrícola. El documento incluye la introducción del proyecto, el marco teórico sobre el proceso de aglomeración y peletización

Cargado por

vianca
Derechos de autor
© © All Rights Reserved
Nos tomamos en serio los derechos de los contenidos. Si sospechas que se trata de tu contenido, reclámalo aquí.
Formatos disponibles
Descarga como PDF, TXT o lee en línea desde Scribd
0% encontró este documento útil (0 votos)
126 vistas152 páginas

Peletización de KCl de Silvinita en Uyuni

Este documento presenta el proyecto de grado de Daniel Steven Apaza Enriquez para obtener el título de Ingeniero en Materiales. El proyecto estudia el proceso de peletización utilizando el producto cristalino proveniente del procesamiento de silvinita de la planta industrial de KCl del Salar de Uyuni como alternativa para la elaboración de pellets de cloruro de potasio de uso agrícola. El documento incluye la introducción del proyecto, el marco teórico sobre el proceso de aglomeración y peletización

Cargado por

vianca
Derechos de autor
© © All Rights Reserved
Nos tomamos en serio los derechos de los contenidos. Si sospechas que se trata de tu contenido, reclámalo aquí.
Formatos disponibles
Descarga como PDF, TXT o lee en línea desde Scribd

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES

FACULTAD DE INGENIERÍA
INGENIERÍA METALÚRGICA Y DE MATERIALES

Proyecto de grado presentado por:


DANIEL STEVEN APAZA ENRIQUEZ

Para obtener el título de Ingeniero en Materiales

Título del proyecto:


“ESTUDIO DEL PROCESO DE PELETIZACIÓN EN BASE AL
PRODUCTO CRISTALINO PROVENIENTE DEL PROCESAMIENTO
DE SILVINITA DE LA PLANTA INDUSTRIAL DE KCl DEL SALAR
DE UYUNI COMO ALTERNATIVA PARA LA ELABORACIÓN DE
PELLETS DE CLORURO DE POTASIO DE USO AGRÍCOLA”

TUTOR: Ing. JUAN CARLOS MONTENEGRO


La Paz - Bolivia
2019
UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRÉS
FACULTAD DE INGENIERIA

LA FACULTAD DE INGENIERIA DE LA UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN


ANDRÉS AUTORIZA EL USO DE LA INFORMACIÓN CONTENIDA EN ESTE
DOCUMENTO SI LOS PROPÓSITOS SON ESTRICTAMENTE ACADÉMICOS.

LICENCIA DE USO

El usuario está autorizado a:

a) Visualizar el documento mediante el uso de un ordenador o dispositivo móvil.


b) Copiar, almacenar o imprimir si ha de ser de uso exclusivamente personal y privado.
c) Copiar textualmente parte(s) de su contenido mencionando la fuente y/o haciendo
la cita o referencia correspondiente en apego a las normas de redacción e
investigación.

El usuario no puede publicar, distribuir o realizar emisión o exhibición alguna de este


material, sin la autorización correspondiente.

TODOS LOS DERECHOS RESERVADOS. EL USO NO AUTORIZADO DE LOS


CONTENIDOS PUBLICADOS EN ESTE SITIO DERIVARA EN EL INICIO DE
ACCIONES LEGALES CONTEMPLADAS EN LA LEY DE DERECHOS DE AUTOR.
DEDICATORIA

A todos esos espíritus libres y fuertes que tienen que luchar a diario con sus
demonios internos…

1
AGRADECIMIENTOS

A mi familia por su apoyo incondicional, a mis docentes en general, a doña María,


doña Lucy, Karen, don Oscar, don Willy, don Rolito que impulsaron mi avance.
A mi tutor, Juan Carlos Montenegro, así como mis tribunales Miguel Parra,
Alberto Alejo y en especial Soledad Yanarico que brindaron su guía, su
experiencia y consejo en la elaboración proyecto. A Patricia Morales, que
colaboró con el proyecto en gran manera. También a los directores de carrera,
Ing. Yujra e Ing. Pinto además del Ing. Bonifacio Alejo, por sus llamadas de
atención y las facilidades que brindaron durante la realización de éste trabajo

A mis amigos que siempre estuvieron ahí para brindarme ánimos y también
motivar cada paso que di en pro de crecer a diario.

A Dios y a la vida también por permitir que siga en pie de lucha una vez más…

2
ÍNDICE DE CONTENIDOS

CONTENIDO
DEDICATORIA ...................................................................................................................................... 1
AGRADECIMIENTOS ........................................................................................................................... 2
ÍNDICE DE CONTENIDOS ................................................................................................................... 3
ÍNDICE DE FIGURAS ........................................................................................................................... 6
ÍNDICE DE TABLAS ............................................................................................................................. 9
RESUMEN ............................................................................................................................................ 11
CAPÍTULO I ......................................................................................................................................... 12
INTRODUCCIÓN ................................................................................................................................. 12
1.1. INTRODUCCIÓN. ............................................................................................................. 12
1.2. ANTECEDENTES. ............................................................................................................ 13
1.3. ANÁLISIS DEL PROBLEMA. ........................................................................................... 17
1.4. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ............................................................................. 21
1.5. OBJETIVOS ....................................................................................................................... 21
1.5.1. OBJETIVO GENERAL ............................................................................................. 21
1.5.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS ................................................................................... 21
1.6. JUSTIFICACIÓN. .............................................................................................................. 21
1.6.1. JUSTIFICACIÓN TÉCNICA. ................................................................................... 21
1.6.2. JUSTIFICACIÓN SOCIAL. ...................................................................................... 22
1.6.3. JUSTIFICACIÓN ECONÓMICA. ............................................................................ 22
1.6.4. JUSTIFICACIÓN INSTITUCIONAL. ....................................................................... 22
1.7. ALCANCE .......................................................................................................................... 22
CAPÍTULO II ........................................................................................................................................ 23
MARCO TEÓRICO .............................................................................................................................. 23
2.1. PROCESO DE AGLOMERACIÓN. .................................................................................. 23
2.2. PELETIZACIÓN DE PARTÍCULAS EN DISCO PELETIZADOR................................... 27
2.2.1. FORMACIÓN DE BOLAS VERDES. ..................................................................... 29
2.2.2. DISCO PELETIZADOR Y SU FUNCIONAMIENTO. ............................................ 31
2.2.3. INFLUENCIAS DE LA MATERIA PRIMA. ............................................................. 33
2.2.4. AGLOMERANTE...................................................................................................... 34
2.2.5. AGLOMERANTES EMPLEADOS PARA LA GRANULACIÓN DE KCl. ............. 37
2.3. CONSOLIDACIÓN DE PELLETS. ................................................................................... 45
2.4. CARACTERIZACIÓN DE PELLETS DE KCL COMO FERTILIZANTE. ....................... 46
2.4.1. PROPIEDADES QUíMICAS. .................................................................................. 46
2.4.2. PROPIEDADES FíSICAS. ...................................................................................... 48
2.4.3. MICROSCOPÍA SEM. ............................................................................................. 51
2.5. CONTROL DE CALIDAD DE LOS PELLETS. ................................................................ 53
CAPÍTULO III ....................................................................................................................................... 54
HIPÓTESIS Y DEFINICIÓN DE VARIABLES .................................................................................. 54
3.1. HIPÓTESIS ........................................................................................................................ 54
3.2. VARIABLES DE ESTUDIO. .............................................................................................. 54
3.2.1. VARIABLES INDEPENDIENTES. .......................................................................... 54
3.2.2. VARIABLES DEPENDIENTES. .............................................................................. 54
3.2.3. PARAMETROS OPERACIONALES CONSTANTES. .......................................... 54
3.3. DEFINICIÓN CONCEPTUAL Y OPERACIONAL DE LAS VARIABLES. ..................... 55
3.3.1. TAMAÑO DEL PELLET. .......................................................................................... 55
3.3.2. DUREZA DEL PELLET. .......................................................................................... 55
3.3.3. COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LOS PELLETS. .................................................... 55
3.3.4. SOLUBILIDAD. ......................................................................................................... 55
3.3.5. TIPO DE AGLOMERANTE. .................................................................................... 56

3
3.3.6. CANTIDAD DE AGLOMERANTE. ......................................................................... 56
3.3.7. CANTIDAD DE AGUA. ............................................................................................ 57
3.3.8. TEMPERATURA DE SECADO. ............................................................................. 57
3.3.9. ÁNGULO DE TRABAJO DEL DISCO PELETIZADOR. ....................................... 58
3.3.10. VELOCIDAD DE GIRO............................................................................................ 58
3.3.11. FLUJO DEL AGUA/SOLUCIÓN/SUSPENSIÓN DURANTE EL PELETIZADO. 58
3.3.12. FLUJO DE ENTRADA DE LA CARGA. ................................................................. 58
3.3.13. COSTO. .................................................................................................................... 58
CAPÍTULO IV ...................................................................................................................................... 59
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ............................................................................................... 59
4.1. CARACTERIZACIÓN DE PELLETS/GRÁNULOS DE FERTILIZANTES
IMPORTADOS. ............................................................................................................................... 60
4.1.1. DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DE PELLET/GRÁNULO. .............................. 60
4.1.2. DUREZA DE PELLET. ............................................................................................ 60
4.1.3. ANÁLISIS QUÍMICO. ............................................................................................... 61
4.1.4. SOLUBILIDAD. ......................................................................................................... 61
4.1.5. MICROSCOPIA SEM. ............................................................................................. 62
4.2. ESTUDIO DE LA MATERIA PRIMA. ............................................................................... 62
4.2.1. CARACTERIZACIÓN DE LA MATERIA PRIMA. .................................................. 63
4.2.2. AJUSTE DE LA HUMEDAD DE TRABAJO. ......................................................... 63
4.3. OBTENCIÓN EXPERIMENTAL DE PELLETS. .............................................................. 64
4.3.1. ACONDICIONAMIENTO DE LA MATERIA PRIMA. ............................................ 64
4.3.2. PRUEBAS PRELIMINARES DE OPERACIÓN DE DISCO. ................................ 65
4.3.3. TAMAÑO DE LOS PELLETS EN VERDE. ............................................................ 67
4.3.4. CONSOLIDACIÓN DE PELLETS. ......................................................................... 67
4.3.5. SELECCIÓN DEL AGLOMERANTE. ..................................................................... 68
4.4. CARACTERIZACIÓN DE LOS PELLETS OBTENIDOS EXPERIMENTALMENTE.... 71
4.5. CONTROL DE CALIDAD. ................................................................................................. 72
4.6. CODIFICACIÓN DE LAS MUESTRAS ............................................................................ 72
CAPÍTULO V........................................................................................................................................ 75
RESULTADOS Y DISCUSIÓN .......................................................................................................... 75
5.1. CARACTERIZACIÓN DE PELLETS/GRÁNULOS DE FERTILIZANTES
IMPORTADOS. ............................................................................................................................... 75
5.1.1. DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DE PELLET. .................................................. 75
5.1.2. DUREZA ................................................................................................................... 75
5.1.3. ANÁLISIS QUÍMICO Y DE HUMEDAD. ................................................................ 76
5.1.4. SOLUBILIDAD. ......................................................................................................... 77
5.1.5. MICROSCOPIA SEM. ............................................................................................. 78
5.2. ESTUDIO DE LA MATERIA PRIMA. ............................................................................... 79
5.2.1. CARACTERIZACIÓN DE LA MATERIA PRIMA. .................................................. 79
5.2.2. AJUSTE DE LA HUMEDAD DE TRABAJO. ......................................................... 81
5.3. OBTENCION EXPERIMENTAL DE PELLETS DE KCL. ............................................... 82
5.3.1. PRUEBAS PRELIMINARES DE OPERACIÓN DE DISCO. ................................ 82
5.3.2. CANTIDAD DE AGUA DE HUMECTACIÓN. ........................................................ 85
5.3.3. SELECCIÓN DEL AGLOMERANTE. ..................................................................... 88
5.4. CARACTERIZACIÓN DE LOS PELLETS OBTENIDOS EXPERIMENTALMETE. ..... 91
5.4.1. DETERMINACIÓN DEL TAMAMAÑO DE PELLET. ............................................ 91
6.1.1. DUREZA. .................................................................................................................. 92
6.1.2. ANÁLISIS QUÍMICO. ............................................................................................... 96
6.1.3. SOLUBILIDAD. ......................................................................................................... 98
6.1.4. MICROSCOPIA SEM. ........................................................................................... 101
6.2. CONTROL DE CALIDAD ................................................................................................ 110
6.3. COSTOS DE ELABORACION DE PELLETS. .............................................................. 112
CAPÍTULO VI .................................................................................................................................... 118
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES ................................................................................. 118
6.1. CONCLUSIONES ............................................................................................................ 118
6.2. RECOMENDACIONES ................................................................................................... 122

4
CAPÍTULO VII ................................................................................................................................... 123
BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................................................. 123
ANEXOS ............................................................................................................................................. 127
ANEXO A ....................................................................................................................................... 128
CARACTERÍSTICAS DE LOS ADITIVOS EMPLEADOS .......................................................... 128
ANEXO B ....................................................................................................................................... 132
CARACTERIZACIÓN DE PELLETS IMPORTADOS ................................................................. 132
ANEXO C ....................................................................................................................................... 133
ESTUDIO DE LA MATERIA PRIMA ............................................................................................ 133
ANEXO D ....................................................................................................................................... 134
OBTENCION EXPERIMENTAL DE PELLETS DE KCL. ........................................................... 134
ANEXO E ....................................................................................................................................... 136
CARACTERIZACIÓN DE LOS PELLETS PRODUCIDOS ........................................................ 136
ANEXO F........................................................................................................................................ 142
RESINA UREA-FORMALDEHIDO .............................................................................................. 142
ANEXO G ....................................................................................................................................... 143
DETERMINACIÓN DEL CONSUMO ENERGÉTICO DEL PROCESO DE SECADO-
CONSOLDACION. ........................................................................................................................ 143
ANEXO H ....................................................................................................................................... 144
ANALISIS QUIMICO DE LAS MUESTRAS ESTUDIADAS ....................................................... 144
ANEXO I ......................................................................................................................................... 150
INFORME DE REALIZACION DE ENSAYO MICROSCOPIA SEM ......................................... 150

5
ÍNDICE DE FIGURAS

Figura 1. Tipos de presentación de KCl en el mercado. Fuente: Elaboración


propia en base al material disponible a la venta en [Link]. ............. 14
Figura 2. Los mayores productores de fertilizantes en el mundo (Excluyeno a
empresas chinas). Fuente Nutrien Fact Book 2019. .............................................. 14
Figura 3. Frutas y hojas de aguacate/palta "Hass". Izquierda – De un árbol sin
deficiencia nutricional. Derecha – De un árbol con deficiencia de K. Fuente: SQM
........................................................................................................................................ 17
Figura 20. Requisitos de Cloruro de Potasio para ser usado como fertilizante.
Elaboración propia en base a FAO. .......................................................................... 18
Figura 6. Diferentes mecanismos de enlace en procesos de aglomeración. a)
Puentes de sinterización parcial; b) Acción de ligantes endurecedores mediante
reacción química; c) Acción de ligantes que forman puentes líquidos; d) Fuerzas
capilares; e) Fuerzas moleculares y electrostáticas; f) Enlaces de acoplamiento.
Fuente: GARCIA, 2010. .............................................................................................. 27
Figura 7. Efecto de la capilaridad sobre la unión de partículas. Fuente:
Elaboración propia en base a FERREIRA. .............................................................. 28
Figura 8. Tipos de crecimiento de los pellets en el proceso de peletizado. Fuente:
Elaboración propia en base a FERREIRA. .............................................................. 30
Figura 9. Descripción de un disco peletizador. Elaboración propia en base a
FERREIRA. ................................................................................................................... 31
Figura 10. Segregación de gránulos en el disco peletizador. Elaboración propia
en base a FERREIRA. ................................................................................................ 32
Figura 11. Posición de la zona de rociado y de alimentacion. Elaboración propia
en base a FERREIRA. ................................................................................................ 32
Figura 12. Descripción cualitativa del flujo en el disco peletizador. Fuente:
Elaboración propia en base a GRIFFIN. .................................................................. 33
Figura 13. Ejemplos de aglomerantes orgánicos e inorgánicos. Fuente:
Elaboración propia en base a PIETSCH .................................................................. 36
Figura 14. Estructuras de la Illita y la Montmorrillonita Fuente: GEOLOGICAL
SOCIETY PUBLICATIONS. ....................................................................................... 38
Figura 15. Estructura de la molécula de amilosa. Fuente: FLORES................... 39
Figura 16. Estructura de la molécula de amilopectina. Fuente: FLORES. ......... 40
Figura 17. Estructura de la CMC. Fuente: Hablemos Claro ................................. 41
Figura 18. Estructura química del DAP. Fuente: Wikipedia .................................. 41
Figura 19. Molécula de Urea. Fuente: [Link] ............................................ 42
Figura 20. Requisitos de Cloruro de Potasio para ser usado como fertilizante.
Elaboración propia en base a FAO. .......................................................................... 47
Figura 21. Esquematización de un Chatillion Compression Tester para medida
de Resistencia a la fractura de gránulos. Fuente: UNIDO .................................... 49

6
Figura 22. Solubilidad de diferentes fertilizantes potásicos en función de la
temperatura. Fuente: Semantic Scholar .................................................................. 50
Figura 23. Esquema de trabajo para la obtención de Pellets de KCl.................. 59
Figura 24. Zarandas empleadas para el tamizado de pellets. ............................. 60
Figura 25. Equipo empleado para medir la dureza de los pellets........................ 61
Figura 26. Sistema de agitación empleado para el ensayo de solubilidad. ....... 62
Figura 27. Tamices empleados para la distribución granulométrica de la materia
prima. ............................................................................................................................. 63
Figura 28. Sistema de mezclado antes del peletizado. ......................................... 65
Figura 29. Aplicación Clinometer para Android. ..................................................... 65
Figura 30. Variador de frecuencia del disco peletizador. Fuente: Elaboración
propia sobre el equipo de peletizado del Laboratorio de Materiales Cerámicos
del IIMETMAT ............................................................................................................... 66
Figura 31. Material listo para comenzar el proceso de peletización. .................. 66
Figura 32. Control de tamaño de pellets en verde. Fuente: Elaboración propia
sobre una hoja cuadriculada a 4mm. ....................................................................... 67
Figura 33. Mufla de secado........................................................................................ 68
Figura 34. Reactor empleado para producir la resina UF. .................................... 71
Figura 35. Micrografías SEM de las muestras PK y GK. ...................................... 78
Figura 36. Tamaño de partícula de la materia prima comparada con las
empleadas en las patentes revisadas. ..................................................................... 79
Figura 37. Porcentaje de aceptación (%tamaño entre 1 y 4mm) y rechazo (%
tamaño superior a 4mm e inferior a 1mm) del tamaño de pellet. Fuente:
Elaboración propia en base a los resultados obtenidos experimentalmente. .... 91
Figura 38. Comparación de las durezas promedio de las muestras estudiadas.
Fuente: Elaboración propia en base a los resultados obtenidos
experimentalmente. ..................................................................................................... 93
Figura 39. Comparativo de durezas de muestras aglomeradas con CMC, Azufre-
CMC y los pellets importados. Fuente: Elaboración propia en base a los
resultados obtenidos experimentalmente. ............................................................... 94
Figura 40. Dureza de las muestras aglomeradas con resina UF-CMC y pellets
importados. Fuente: Elaboración propia en base a los resultados obtenidos
experimentalmente. ..................................................................................................... 95
Figura 41. Contenido de K2O de las muestras producidas y las muestras de KCl
importadas. Fuente: Elaboración propia en base a los resultados obtenidos
experimentalmente. ..................................................................................................... 96
Figura 42. Contenidos de Mg, Na y H2O en las muestras estudiadas. Fuente:
Elaboración propia en base a los resultados obtenidos experimentalmente. .... 98
Figura 43. Liberación porcentual de potasio en función del tiempo de las
muestras aglomeradas con resina UF. Fuente: Elaboración propia en base a los
resultados obtenidos experimentalmente. ............................................................... 99

7
Figura 44. Comparación de Micrografías de muestras aglomeradas con resina
UF 20%. Izquierda, pellet completo; derecha, pellet tratado. a. Muestra UF20-
100; b. UF20-120; c. UF20-140. Fuente: Elaboración propia en base a los
resultados obtenidos experimentalmente. ............................................................. 102
Figura 45. Comparación de Micrografías de muestras aglomeradas con resina
UF 30%. Izquierda, pellet completo; derecha, pellet tratado. a. Muestra UF30-
100; b. UF30-120; c. UF30-140. Fuente: Elaboración propia en base a los
resultados obtenidos experimentalmente. ............................................................. 104
Figura [Link]ón de Micrografías de muestras aglomeradas con resina UF
40%. Izquierda, pellet completo; derecha, pellet tratado. a. Muestra UF40-100;
b. UF40-120; c. UF40-140. Fuente: Elaboración propia en base a los resultados
obtenidos experimentalmente.................................................................................. 106
Figura 47. Comparación de Micrografías de muestras de a. KCl granular (GK), b.
KCl peletizado importado (GK) y c. UF20-140. Izquierda, pellet completo;
derecha, pellet tratado. Fuente: Elaboración propia en base a los resultados
obtenidos experimentalmente.................................................................................. 108
Figura 48. Costo porcentual de la resina UF por kg de KCl. De adentro hacia
afuera: UF20; UF30 y UF40. Fuente: Elaboración propia en base a los resultados
obtenidos experimentalmente.................................................................................. 114
Figura 49. Costo porcentual resina-agua-CMC. De adentro hacia afuera: UF20;
UF30 y UF40. Fuente: Elaboración propia en base a los resultados obtenidos
experimentalmente. ................................................................................................... 115
Figura 50. Costo final de producción de pellets para distintas concentraciones de
resina UF. Los círculos internos representan el secado a 100°C; los centrales a
120°C y los externos a 140°C. Fuente: Elaboración propia en base a los
resultados obtenidos experimentalmente. ............................................................. 117
Figura 51. Micrografías SEM de la muestra UF20-100. ...................................... 137
Figura 52. Micrografías SEM de la muestra UF20-120. ...................................... 138
Figura 53. Micrografías SEM de la muestra UF20-140. ...................................... 138
Figura 54. Micrografías SEM de la muestra UF30-100. ...................................... 139
Figura 55. Micrografías SEM de la muestra UF30-120. ...................................... 139
Figura 56. Micrografías SEM de la muestra UF30-140. ...................................... 140
Figura 57. Micrografías SEM de la muestra UF40-100. ...................................... 140
Figura 58. Micrografías SEM de la muestra UF40-120. ...................................... 141
Figura 59. Micrografías SEM de la muestra UF40-140. ...................................... 141
Figura 60. Amperímetro de inducción empleado para medir la corriente eléctrica
que circula por los equipos mientras funcionan.................................................... 143

8
ÍNDICE DE TABLAS

Tabla 1. Tipos de presentación de KCl. Fuente: Elaboración propia en base a


Norma Técnica Ecuatoriana NTE 2022, 1998. ....................................................... 14
Tabla 2. Top 10 consumidores de KCl (miles de toneladas 2016-2017). Fuente:
Elaboración propia en base a Nutrien Fact Book 2019. ........................................ 15
Tabla 3. Principales importadores de KCl del mundo y sus principales tres
suministradores. Fuente: Nutrien Fact Book 2019. ................................................ 16
Tabla 4. Diferentes tipos de granuladores. Fuente: Elaboración propia en base a
SNOW, Richard ............................................................................................................ 24
Tabla 5. Resistencia a la fractura de algunos fertilizantes comerciales. Fuente:
UNIDO ........................................................................................................................... 50
Tabla 6. Aceptación/Rechazo del tamaño de pellets de fertilizantes importados.
........................................................................................................................................ 75
Tabla 7. Comparación de las durezas teóricas con las experimentales. ........... 75
Tabla 8. Diferencias en el contenido de K2O, Na, Mg y H2O de las muestras PK
y GK. .............................................................................................................................. 76
Tabla 9. Liberación de potasio en función del tiempo de los fertilizantes potásicos
importados. ................................................................................................................... 77
Tabla 10. Análisis químico y contenido de humedad de la materia prima
[%másico]...................................................................................................................... 80
Tabla 11. Contenido de aglomerante máximo permisible para peletizar KCl de
acuerdo a las tolerancias expuestas; 1,44 según norma ecuatoriana y
0,5%según FAO. .......................................................................................................... 80
Tabla 12. Contenido de agua en la carga de trabajo. ............................................ 81
Tabla 13. Discusión sobre las pruebas preliminares de operación de disco. .... 82
Tabla 14. Flujo de entrada de agua/disolución/suspensión para la humectación
de los pellets. ................................................................................................................ 85
Tabla 15. Contenido de humedad en las muestras estudiadas. .......................... 87
Tabla 16. Selección del aglomerante. ...................................................................... 88
Tabla 17. Control de calidad durante el peletizado. Fuente: Elaboración propia
en base a los resultados obtenidos experimentalmente. .................................... 110
Tabla 18. Control de calidad posterior al secado. Fuente: Elaboración propia en
base a los resultados obtenidos experimentalmente. .......................................... 111
Tabla 19. Costo de elaboración de la resina urea-formaldehido. Fuente:
Elaboración propia en base a los resultados obtenidos experimentalmente. .. 113
Tabla 20. Costos relativos porcentuales de la elaboración de la resina urea-
formaldehido. Fuente: Elaboración propia en base a los resultados obtenidos
experimentalmente. ................................................................................................... 113
Tabla 21. Costos de aglomerante que incluye: resina UF, CMC y agua de
humectación. Fuente: Elaboración propia en base a los resultados obtenidos
experimentalmente. ................................................................................................... 114
9
Tabla 22. Costos relativos porcentuales del aglomerante que incluye: resina UF,
CMC y agua de humectación. Fuente: Elaboración propia en base a los
resultados obtenidos experimentalmente. ............................................................. 115
Tabla 23. Costo de secado de las muestras aglomeradas con resina UF. Fuente:
Elaboración propia en base a los resultados obtenidos experimentalmente. .. 115
Tabla 24. Costo de la elaboración de las muestras aglomeradas con resina UF.
Fuente: Elaboración propia en base a los resultados obtenidos
experimentalmente. ................................................................................................... 116
Tabla 25. Costo relativo porcentual final de la obtención de pellets con resina UF.
Fuente: Elaboración propia en base a los resultados obtenidos
experimentalmente. ................................................................................................... 116
Tabla 26. Distribución granulométrica de los fertilizantes importados. ............. 132
Tabla 27. Dureza de fertilizantes importados........................................................ 132
Tabla 28. Análisis químico de fertilizantes potásicos importados...................... 132
Tabla 29. Concentración de potasio [mg/l] a diferentes tiempos. ...................... 132
Tabla 30. Contenido de agua en la carga de trabajo. .......................................... 133
Tabla 31. Angulo de inclinación, velocidad de giro y flujo de entrada de carga en
las pruebas preliminares de operación del disco. ................................................ 134
Tabla 32. Flujo de agua/ solución/suspensión durante la peletización. ............ 135
Tabla 33. Tamaño de los pellets producidos......................................................... 136
Tabla 34. Dureza registrada de las muestras estudiadas. .................................. 137
Tabla 35. Cantidad de reactivos empleados por kilogramo de KCl seco . ....... 142

10
RESUMEN

El Cloruro de potasio se presenta en el mercado básicamente en forma estándar


(no granular) y granular (o peletizada). En Bolivia, YLB encuentra conveniente
peletizar su material estándar para poder incrementar sus ventas, sin embargo,
actualmente se carece de información técnica para tal propósito. El KCl
peletizado debe cumplir con ciertas características físicas, químicas y mecánicas
para ser usado agronómicamente y para ello, en éste estudio se empleó
diferentes tipos de aglomerantes como ser: Bentonita, CMC, Arcilla, Almidones,
Urea, Azufre, DAP, y resina UF, tanto individualmente como en mezclas; tal que,
con un secado posterior al peletizado de 100, 120 y 140°C, se pudo encontrar
que la resina urea formaldehído es capaz alcanzar durezas superiores a los
2kg/pellet incrementándose al ser mayor el contenido de resina y menor la
temperatura. Muestras de pellets aglomerados con resina Urea-Formaldehido en
suspensión al 20% en sólidos podía alcanzar contenidos de K2O cercanos al
60% y capaces de liberar potasio en medio acuoso. Tales propiedades son
dependientes de las variables propias del proceso de peletización en disco como
ser el ángulo de inclinación, velocidad de giro, flujos de entrada de carga y
agua/solución/suspensión, además del tipo de aglomerante y etapa de
consolidación. El control de calidad del proceso de fabricación de los pellets se
determinó mediante requerimientos técnicos en el material encontrados en
bibliografía especializada para lo cual se caracterizó el material en cuanto a
tamaño, dureza, composición química, solubilidad y microscopía SEM.

ABSTRACT

Potassium Chloride is presented on the market basically in standard (non-


granular) and granular (or pelletized) form. In Bolivia, YLB finds it convenient to
pelletize its standard material in order to increase its sales, however, there is
currently a lack of technical information for this purpose. The pelletized KCl must
meet certain physical, chemical and mechanical characteristics to be used
agronomically and for this, in this study different types of binders were used such
as: Bentonite, CMC, Clay, Starches, Urea, Sulfur, DAP, and UF resin , both
individually and in mixtures; such that, with a post-pellet drying of 100, 120 and
140 °C, it was found that urea formaldehyde resin is capable of reaching
hardnesses greater than 2kg / pellet, it is higher while the resin content increases
and the temperature decreases. Samples of pellets agglomerated with Urea-
Formaldehyde resin in 20% suspension in solids could reach K2O contents close
to 60% and capable of releasing potassium in aqueous medium. Such properties
are dependent on the variables of the disc pelletizer process such as the angle
of inclination, speed of rotation, inflow flows and water / solution / suspension, in
addition to the type of binder and consolidation stage. The quality control of the
manufacturing process of the pellets was determined by technical requirements
in the material found in specialized literature for which the material was
characterized in terms of size, hardness, chemical composition, solubility and
SEM microscopy.

11
CAPÍTULO I
INTRODUCCIÓN

1.1. INTRODUCCIÓN.

El importante incremento de la población mundial en los últimos años viene


exigiendo un constante reto a la agricultura moderna para proporcionar un mayor
número de alimentos, tanto en cantidad como en calidad. Desde el inicio del siglo
XIX, la población mundial se ha incrementado un 550 por cien, habiendo pasado
de 1000 millones a 6500 millones en la actualidad con unas previsiones de que
se almacenen entre nueve y diez millones de habitantes en el año 2050.

Para alcanzar el reto de poder incrementar la producción agrícola y así abastecer


el crecimiento de la población, existen dos factores:

- Aumentar las superficies de cultivo, posibilidad cada vez mas limitada


sobre todo en los países desarrollados, lo que iría en el detrimento de las
grandes masas forestales.
- Proporcionar a los suelos fuentes de nutrientes adicionales en formas
asimilables por las plantas y así incrementar los rendimientos de los
cultivos.

Esta última opción es posible mediante la utilización de fertilizantes que vienen


a ser todo producto que incorporado al suelo o aplicado a los vegetales o sus
partes, suministre en forma directa o indirecta sustancias requeridas para su
nutrición, estimular el crecimiento, aumentar su productividad o mejorar la
calidad de su producción. Estos productos podrán ser de naturaleza inorgánica,
orgánica o biológica.

Los nutrientes de naturaleza inorgánica deberán contener principalmente:

1. Nutrientes primarios: Nitrógeno, Fósforo, Potasio.


2. Nutrientes secundarios: Calcio, Magnesio, Azufre.
3. Menores o micronutrientes: Boro, Cinc, Cobre, Hierro, Molibdeno,
Manganeso, Cloro, Etc.

12
El cloruro de potasio es el compuesto que puede proveer la mayor cantidad de
potasio comparado con otros compuestos y es ampliamente comercializado.
Casi un 95% del potasio producido en el mundo es utilizado por la industria de
los fertilizantes destinados a la agricultura, ya sea directamente como cloruro de
potasio o mezclado con otros nutrientes comerciales como el nitrógeno y el
fosforo (NPK).

Bolivia posee una gran cantidad de potasio en sus salares y la producción de


KCl está a cargo de la empresa Yacimientos de Litio Bolivianos (YLB) la cual
actualmente comercializa dicho fertilizante en su forma estándar, caracterizado
por poseer un tamaño menor, sin embargo, puesto que el KCl también se
comercializa en su forma “peletizada”, YLB también está interesada en producir
el cloruro de potasio en dicha forma que, aparentemente presenta ventajas
agronómicas respecto a su forma estándar.

1.2. ANTECEDENTES.

El cloruro de potasio, comúnmente llamado potash o muriato de potasio, es


obtenido desde depósitos minerales subterráneos o extraído desde lagos salinos
o mares. La minería convencional subterránea abarca cerca del 80% de la
capacidad global de KCl, y las que se encuentran en solución subterránea cerca
del 6%. El resto es obtenido por evaporación natural de salmueras ricas en
potasio de cuerpos de agua, típicamente empleando evaporación solar.

El cloruro de potasio es comercializado dentro del mercado agrícola como sólido


granular y como producto estándar. El que es granular tiene un mayor tamaño y
uniformidad en sus partículas tal que puede ser fácilmente mezclado con
fertilizantes sólidos nitrogenados y fosfatados; es más comúnmente empleado
en mercados agrícolas más desarrollados como los de Estados Unidos y Brasil.
El producto estándar es más utilizado mayormente en mercados asiáticos1.

1
NUTRIEN: Fact Book 2019, p 12, 2019.

13
Tabla 1. Tipos de presentación de KCl. Fuente: Elaboración propia en base
a Norma Técnica Ecuatoriana NTE 2022, 19982.

Pellets de KCl KCl granular KCl estándar


Figura 1. Tipos de presentación de KCl en el mercado. Fuente: Elaboración
propia en base al material disponible a la venta en [Link].

Actualmente, son grandes empresas multinacionales las que producen cloruro


de potasio entre las cuales se pueden mencionar:

Figura 2. Los mayores productores de fertilizantes en el mundo (Excluyeno


a empresas chinas). Fuente Nutrien Fact Book 20193.

2
Norma Técnica Ecuatoriana NTE 2022, Fertilizantes o abonos, granulometría
(NTE INEN 2022:1998).
3
NUTRIEN: Fact Book 2019, ídem.
14
Todas las empresas mencionadas en el anterior gráfico producen el cloruro de
potasio en los diferentes presentaciones, tanto granular y en polvo.

Así mismo, existe una interesante demanda de KCl y en el siguiente gráfico se


puede evidenciar los principales consumidores de dicho fertilizante.

Tabla 2. Top 10 consumidores de KCl (miles de toneladas 2016-2017). Fuente:


Elaboración propia en base a Nutrien Fact Book 20194.

De Latinoamérica, Brasil es el principal consumidor de Cloruro de potasio con


6,012 millones de toneladas/año, sin embargo, la producción actual de
Sudamérica (sin contar Bolivia) alcanza los 2,060 millones de toneladas anuales
lo que convierte a Brasil en el principal importador de KCl en el mundo junto con
EEUU, China e India; además, los principales países de los que importa dicho
fertilizante son primeramente Canadá seguido por Bielorrusia y Rusia
respectivamente.

4 NUTRIEN: Ibid p.19.


15
Tabla 3. Principales importadores de KCl del mundo y sus principales tres
suministradores. Fuente: Nutrien Fact Book 2019 5.
De todo el cloruro de potasio que se consume en Norte América, que es la tercera
región con mayor consumo de KCl en el mundo, más de tres cuartas partes son
en forma “granular”6 y cerca del 40% de la producción mundial de KCl es de un
material granulado (UNIDO-IFDC, 1998)7.

En Bolivia se tiene la planta industrial de KCl a cargo de YLB con una capacidad
de 350000 toneladas/año de cloruro de potasio de grado standard, con la cual,
pretende ser parte del mercado tanto interno como externo de dicho fertilizante.
Sin embargo, existen algunos potenciales consumidores que exigen un material
granulado o peletizado. Es por esto que YLB intentó peletizar su material sin
éxito en horno rotatorio8.

Actualmente la empresa YLB pretende llegar a ocupar un importante porcentaje


de su producción de KCl como un material peletizado 9.

5 NUTRIEN: Ibid p. 20.


6 INTERNATIONAL POTASH INSTITUTE: Production and use of potassium
chloride, extraído en septiembre de 2019, p.21,
[Link]
7 UNITED NATIONS INDUSTRIAL DEVELOPMENT ORGANIZATION,
INTERNATIONAL FERTILIZER DEVELOPMENT CENTER: op. cit. p. 421.
8
Entrevista con Ing. Miguel Parra, Departamento de Operaciones YLB.
9Dato proporcionado por el Ing. Juan Carlos Montenegro, Gerente Ejecutivo
YLB.
16
1.3. ANÁLISIS DEL PROBLEMA.

En muchos de los procesos metabólicos de la planta, el potasio juega un rol


clave: es esencial en la fotosíntesis, activa más de 60 sistemas enzimáticos,
promueve la síntesis, translocación y almacenamiento de carbohidratos y
optimiza la regulación hídrica en los tejidos vegetales. Estas múltiples funciones
vitales del potasio hacen que sean numerosos los efectos positivos de la
fertilización potásica: promoción del crecimiento radicular, aumento de la
resistencia a la sequía y a las heladas, disminución de la incidencia de plagas y
enfermedades, reducción de la tendencia al vuelco de cereales e incremento de
la nodulación en leguminosas. Todos estos efectos explican por qué el potasio
aumenta el rendimiento y calidad de los cultivos10.

Figura 3. Frutas y hojas de aguacate/palta "Hass". Izquierda – De un árbol sin


deficiencia nutricional. Derecha – De un árbol con deficiencia de K. Fuente:
SQM11

Como sucede con todos los fertilizantes potásicos, durante su reacción en el


suelo los iones K+ son retenidos entre las arcillas y la materia orgánica, mientras
que los iones Cl- son fácilmente lixiviados. En situaciones de manejos intensivos,

10 IMAS, Patricia, El potasio: nutriente esencial para aumentar el rendimiento y


la calidad de las cosechas, extraído en septiembre de 2019,
[Link]
11 SQM: Síntomas de deficiencia de potasio en las plantas, extraído en
septiembre de 2019, [Link]
es/productos/nutricionvegetaldeespecialidad/informacionpornutrientes/potasio.a
spx#tabs-3

17
como en el caso de invernaderos, puede ocurrir cierta acumulación de cloruros
con la consecuente salinización del perfil de suelo12.

La Silvinita es una de las sales, fuente de potasio, que precipitan naturalmente


durante el proceso de evaporación de salmueras en el Salar de Uyuni. Se trata
de una sal mixta de NaCl y KCl de la cual la empresa YLB extrae el cloruro de
potasio en su la Planta Industrial de KCl para comercializarlo en su forma
estándar o cristalina en la agroindustria.

Desde la producción, el almacenamiento, el transporte hasta la aplicación de un


fertilizante, éste debe ser capaz de responder de forma propicia a cada condición
en la que se encuentre y esto lo logra si es que presenta las características
químicas y físicas adecuadas.

Las características químicas como requisitos mínimos que debe poseer el KCl
como fertilizante son las siguientes:

Figura 4. Requisitos de Cloruro de Potasio para ser usado como fertilizante.


Elaboración propia en base a FAO13.

12YPF: Ficha comercial Coluro de potasio 0-0-60, extraído en septiembre de


2019, [Link]
[Link]
13 FOOD AND AGRICULTURE ORGANIZATION of the UNITED NATIONS: AGP
Fertilizer specifications, extraído en septiembre de 2019,
[Link]
sitemap/theme/spi/plantnutrition/fertspecs/en/
18
La mayoría de las sales de potasio son comercializadas sin especificaciones
detalladas de “calidad”, además de la pureza o el tamaño. Se garantiza que el
KCl contenga al menos 60% de K2O, lo que representa entre 95 y 96% de
pureza14.

Dentro de las características físicas se presenta lo siguiente:

El tamaño máximo de gránulo será aquel menor a 4mm y el tamaño mínimo será
mayor a 1mm. El porcentaje que esté fuera del rango de tamaño entre 1 y 4mm
no debe ser máximo 10% el peso del total15.

Dureza: Los fertilizantes peletizados deben tener suficiente resistencia mecánica


para resistir el manipuleo y el almacenamiento sin una significante fractura de
gránulos y formación de polvo. La experiencia muestra que partículas (2,36-
2.8mm) con resistencia menor a 1,5kg, tienden a romperse fácilmente y forman
polvo durante su manipuleo, partículas con resistencia en el rango 2,0-2,5kg son
aceptables con especiales cuidados en el manipuleo, y partículas con una
resistencia mayor a 2,5kg son altamente deseables 16.

La solubilidad es definida como la cantidad de sal (en gramos) por volumen


(litro). Debido a que la mayoría de los fertilizantes nitrogenados y potásicos son
fácilmente solubles en agua, la solubilidad en agua es comúnmente aceptada
como evidencia de la disponibilidad para las plantas y métodos especiales son
aplicados para materiales menos solubles únicamente cuando existe evidencia
que indica que la solubilidad lenta puede ser ventajosa.

El cloruro de potasio granulado o peletizado es mayormente solicitado y


generalmente posee mayor precio que el KCl estándar. Esto se debe a que
posee menor tendencia al caking (apelmazamiento), se puede mezclar
físicamente (bulk blending) con otros fertilizantes, es más fácil de utilizar y pierde

14 NATIONAL PROGRAMME OF TECHNOLOGY ENHENCED LEARNING:


Potash Fertilizers, extraído en septiembre de 2019, p.2,
[Link]
15 NORMA ECUATORIANA PARA FERTILIZANTES: NTE INEN 2 022:1998
Fertilizantes Abonos, Granulometría, extraído en septiembre de 2019,
[Link]
16 UNITED NATIONS INDUSTRIAL DEVELOPMENT ORGANIZATION,
INTERNATIONAL FERTILIZER DEVELOPMENT CENTER: op. cit. p. 480.

19
menos material por efecto del viento durante su aplicación (25% de pérdida
aproximada). Además de ello, el KCl estándar, por su alta solubilidad y su
tamaño de partícula, se disuelve en el suelo más rápido de lo que las plantas
pueden aprovechar el nutriente de tal manera que el potasio puede fácilmente
migrar lejos de la zona de raíces siendo necesario aplicar muchas veces, y en
mayor cantidad los fertilizantes en el suelo durante el periodo de crecimiento de
la planta. ATARES, 200617.

Por lo anterior se ve necesario la peletización del KCl como una solución para
los problemas que presenta el material cristalino. La peletización aprovecha
justamente la fenomenología de la aglomeración controlada de partículas para
conseguir un material con las propiedades deseadas.

Existen diferentes tipos de tecnologías para producir gránulos o pellets de KCl


de uso agrícola, las presurizadas y las no presurizadas. Entre las primeras se
puede mencionar al proceso por compresión, que consiste en la aplicación de
fuerzas externas en seco logrando compactar los cristales hasta formar un
material de mayor tamaño. Los métodos no presurizados son aquellos que por
rodadura del material, mediante humedad y un agente aglomerante se logra
obtener pellets de forma esférica. Para esto se emplean tambores rotatorios o
discos peletizadores.

La disposición de un disco peletizador en el IIMETMAT y la accesibilidad a


diferentes tipos de aglomerantes industrialmente usados brinda la oportunidad
de estudiar un método no presurizado para producir pellets teniendo como
materia prima el cloruro de potasio cristalino proveniente del procesamiento de
silvinita del Salar de Uyuni. Sin embargo, se desconoce los parámetros técnicos
del proceso de peletización de KCl en disco peletizador que permitan obtener un
material apto para emplearse en la agroindustria.

17 ATARES, Sergio: Procedimientos para la obtención de fertilizantes


nitrogenados y complejos, extraído en septiembre de 2019,
[Link]
20
1.4. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

La falta de identificación de los parámetros técnicos para la granulación de


cloruro de potasio en disco peletizador referidos a: velocidad de giro, ángulo de
inclinación, flujo de carga, tipo y cantidad de aglomerante además de la
temperatura de consolidación; impide evaluar el proceso de peletización como
alternativa en la producción de pellets de KCl con el tamaño, la dureza, la
composición química y la capacidad de disolución requeridos en la industria
agrícola.

1.5. OBJETIVOS

1.5.1. OBJETIVO GENERAL

Estudiar el proceso de peletización en base al producto cristalino proveniente del


procesamiento de silvinita de la planta industrial de KCl del Salar de Uyuni como
alternativa para la elaboración de pellets de cloruro de potasio de uso agrícola.

1.5.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

a. Determinar las características físicas, químicas y mecánicas de pellets


de KCl importados.
b. Determinar las características físicas y químicas del KCl cristalino
proveniente del procesamiento de silvinita producido por la Planta
Industrial de KCl en el Salar de Uyuni.
c. Seleccionar un aglomerante adecuado para la peletización de KCl.
d. Determinar los parámetros operacionales para la obtención de pellets
de cloruro de potasio en disco peletizador.
e. Caracterizar los pellets de KCl obtenidos en disco peletizador.
f. Establecer un método de control de calidad para los pellets de KCl.
g. Determinar el costo de obtención de pellets de KCl a nivel laboratorio.

1.6. JUSTIFICACIÓN.

1.6.1. JUSTIFICACIÓN TÉCNICA.

Con el presente trabajo se pretende aportar con el conocimiento técnico en


cuanto a la fabricación, caracterización y control de calidad para así obtener un

21
fertilizante de cloruro de potasio peletizado de uso agronómico además de las
tecnologías asociadas.

1.6.2. JUSTIFICACIÓN SOCIAL.

La potencialidad de producir KCl en diferentes presentaciones, tanto en cristales


como en pellets, puede permitir la apertura e ingreso en nuevos mercados, lo
cual también repercute en el incremento de oportunidades de empleo directo e
indirecto. Además, al producirse este fertilizante en el país, se hace más
accesible para el agricultor local y puede mejorar así la calidad de sus cultivos.

1.6.3. JUSTIFICACIÓN ECONÓMICA.

La demanda agroindustrial, debido a los problemas que presenta los cristales de


cloruro de potasio como: el apelmazamiento, la generación de polvos y su
inaptitud de formar mezclas físicas con otros fertilizantes; se ve en la necesidad
de adquirir un material peletizado. Es por tanto necesario desarrollar un estudio
técnico económico para la viabilidad en la obtención de pellets de cloruro de
potasio.

1.6.4. JUSTIFICACIÓN INSTITUCIONAL.

El presente trabajo se enmarca en el convenio de cooperación interinstitucional


establecido entre la YLB y el IIMETMAT18. Por parte del IIMETMAT es posible
con este estudio ampliar los conocimientos y la experiencia del trabajo con
aglomeración de partículas para fertilizantes y métodos de caracterización; por
otro lado YLB se beneficia con la obtención de información técnica que pueda
servirle producir de pellets de KCl.

1.7. ALCANCE

El trabajo abarcará el estudio de los parámetros de peletización a nivel


laboratorio de la obtención de pellets de KCl en el disco peletizador del
IIMETMAT a partir del material cristalino que produce YLB.

18Convenio actualizado el 19 de agosto de 2017.


22
CAPÍTULO II
MARCO TEÓRICO

2.1. PROCESO DE AGLOMERACIÓN.

Aglomeración es el proceso de crecimiento de tamaño de partícula y


comúnmente se refiere a la mejora de un material fino en partículas mayores
tales como pellets o gránulos.

Si bien existen varias técnicas de aglomeración, todas son incluidas bajo una de
dos categorías principales: aglomeración con y sin presión (pressure
agglomeration, non-pressure agglomeration). Las tecnologías de la
aglomeración con presión emplean fuerza mecánica externa para obtener un
material bajo una determinada forma. Las tecnologías de aglomeración sin
presión emplean el efecto de crecimiento por rodadura de las partículas para así
llegar a un material esférico llamado pellet.

23
TAMAÑO DENSIDAD
ESCALA DE COMENTARIOS APLICACIONES
METODO DE DE
OPERACIÓN ADICIONALES FRECUENTES
PRODUCTO GRANULO
Tumbling Fertilizantes,
granulators minerales de
Gránulos bastante
0,5-20 Regular 0,5-800 ton/h hierro, minería no
- Tambores esféricos
ferrosa, químicos
- Discos
agrícolas.
Mixer granulators
Materiales Químicos,
Arriba de
-Continuous High bastante cohesivos detergentes,
0,1-2 Baja a alta 50ton/h
shear y manipulables, arcillas, negro de
0,1-2 Alta Arriba de 500
- Bach High shear ambos, en carbón, fármacos,
batch
continuo y en batch cerámica.
Fluidized
granulators
Continuo:
Flexible,
Fertilizantes, sales
relativamente fácil
inorgánicas,
100-900 kg de escalar,
- Fluidized beds detergentes.
Baja batch dificultoso para
- Spouted beds 0,1-2 Batch: Fármacos,
Regular 50ton/h polvos cohesivos y
- Wursted coaters químicos
continuous bueno para
agrícolas,
aplicaciones de
desechos
recubrimiento.
nucleares.
Crecimiento de Fármacos,
Granuladores Regular a Arriba de
0,3-3 polvos en capas y químicos
centrífugos alta 200kg batch
recubrimientos. agrícolas.
La morfología del Comida
Metodos por Spray
Spray en los instantánea, dyes,
0,05-2 Baja
polvos secos detergentes,
-Spray drying 0,7-2 Regular
puede variar cerámicas, urea,
- Prilling
extensamente. nitrato de amonio.
Fármacos,
Compactación por catálisis, química
Una distribución de
presion Arriba de inorgánica,
tamaño bastante
5ton/h quimica orgánica,
>0,5 estrecha. Bastante
- Extrusión Alta a muy Arriba de presentaciones
>1 sensible al flujo de
- Roll press alta 50ton/h plásticas, partes
10 los polvos y sus
- Tablet press Arriba de metálicas,
propiedades
- Molding press 1ton/h cerámica, arcillas,
mecánicas.
- Pellet mill minerales, comida
para animales.
Minería ferrosa y
Procesos térmicos no ferrosa,
Alta a muy Arriba de Los más fuertes
2-50 cemento Clinker,
alta 100ton/h enlaces
- Sinterizado minerales,
cerámica.
Finos de carbón,
removimiento de
Sistemas liquidos Procesamiento en
hollín y grasa del
húmedo basado en
agua,
- Inmiscible wetting Arriba de las propiedades de
<0,3 Baja descarburación en
in mixers 100ton/h floculación de la
metales,
- Sol-gel procesess alimentacion de
hidrogeles de
- Pellet floculation partículas.
silica.
Desechos lodosos
Tabla 4. Diferentes tipos de granuladores. Fuente: Elaboración propia en base
a SNOW, Richard19

19SNOW, Richard, Size reduction and size enlargement, extraído en septiembre


de 2019, p.20, [Link]
24
En esencia, el mecanismo de un proceso de aglomeración engloba aspectos
físicos y químicos que causan la adhesión y el enlace entre las superficies de las
partículas sólidas. Si estas interacciones no son suficientes como para inducir un
proceso de aglomeración se debería aumentar la fuerza del enlace o reducir la
distancia entre las partículas implicadas. Para este efecto existe la posibilidad de
aplicar presión o añadir agentes que actúen como adhesivos o ligantes.

Se identificó 5 posibles mecanismos responsables de las fuerzas que operan


durante proceso de aglomeración, y en ocasiones están involucrados dichos
mecanismos alternativamente o en paralelo. Según la magnitud de las fuerzas
aglomerantes, se puede enumerar los siguientes mecanismos de mayor a menor
magnitud, GARCIA, 201020:

- Puentes sólidos.

Los puentes sólidos derivan del material depositado entre las partículas
aglomeradas. Su desarrollo se lleva a cabo mediante difusión de moléculas
de una partícula a otra a través de fusión parcial en los puntos de contacto
donde se desarrollan las presiones más elevadas, especialmente a altas
temperaturas. También pueden formarse mediante reacción química,
cristalización de sustancias disueltas, endurecimiento de ligante o
solidificación de componentes fundidos.

 Enlaces minerales y puentes mediante sinterización.

 Reacción química.

 Fundido parcial.

 Ligantes endurecedores.

 Cristalización de sustancias disueltas.

20 GARCÍA, Pablo: Avances en la aglomeración y compactación de partículas,


extraído en septiembre de 2019, p.41,
[Link]
df
25
- Fuerzas de adhesión por el empleo de ligantes viscosos.
 Ligantes de alta viscosidad.
 Capas de adsorción.
- Puentes líquidos y fuerzas capilares
 Puentes líquidos.
 Fuerzas capilares en la superficie del agregado.

En los puentes líquidos, la fuerza de adhesión entre las partículas es función


de la tensión superficial del sistema líquido/aire (en el caso de una gota de
líquido) o de la presión capilar.

- Fuerzas de atracción entre partículas sólidas.


 Fuerzas moleculares (fuerzas de valencia, fuerzas de van der
Waals)
 Fuerzas electrostáticas
 Fuerzas magnéticas
Dichas fuerzas son de carácter superficial y favorecen la estabilidad del
aglomerado mediante un incremento en la relación superficie/masa.

- Enlaces de acoplamiento.
Las partículas de un material pueden acoplarse unas en torno a otras
formando una estructura cerrada, que estará favorecida en los casos en
los que la morfología de las partículas favorezca dicho acoplamiento.

26
Figura 5. Diferentes mecanismos de enlace en procesos de aglomeración. a)
Puentes de sinterización parcial; b) Acción de ligantes endurecedores mediante
reacción química; c) Acción de ligantes que forman puentes líquidos; d) Fuerzas
capilares; e) Fuerzas moleculares y electrostáticas; f) Enlaces de acoplamiento.
Fuente: GARCIA, 2010. 21

2.2. PELETIZACIÓN DE PARTÍCULAS EN DISCO PELETIZADOR.

La granulación en disco peletizador consiste en emplear de forma continua, un


disco colocado en una pared periférica que gira de forma inclinada al cual se le
añade un material fino al mismo tiempo de que se humidifica con el fin de
aumentar el tamaño de partícula por el efecto de rotación, GRIFFIN, 201522.

Por efecto de la rodadura del material, éste alcanza elevadas presiones sobre
las “bolas” debido a los impactos entre sí y con el mismo disco peletizador
incrementando así el área de contacto entre las partículas. Pese a que son varias
fuerzas las que se relacionan para dar consistencia a un pellet, ya que se trata
de un proceso por vía húmeda, el factor más importante en la formación de
pellets por rodadura es la tensión superficial.

Se puede suponer que el fenómeno aplicado a la formación de bolas verdes


(nombre común de los pellets húmedos que se forman en el disco peletizador)
en vía húmeda es un sistema multicapilar por lo que se requiere que interactúen
tres fases principalmente: líquido, aire y las partículas. Entre los extremos de los

21 GARCÍA, Pablo, [Link]. p.41.


22 GRIFFIN, Curtis: History of Granulation and State of the Art Granulation
Techniques, extraído en septiembre de 2019, [Link]
[Link]/Clearwater/2015/Paper1/[Link]
27
capilares y la superficie de la bola, la succión capilar en la interface aire líquido
ejerce una fuerza positiva sobre los granos que le confiere resistencia, por lo que
es deseable alcanzar un estado capilar; es decir, cuando la totalidad de los poros
se encuentra relleno de agua pero la superficie no está cubierta con una película
de líquido. Si la cantidad de agua es excesiva, el efecto de capilaridad se anula
mientras que si el agua no es suficiente se puede alcanzar dos estados: estado
pendular, cuando el agua está presente solo en los puntos de contacto de los
granos; y un estado funicular, cuando algunos poros están totalmente llenos de
agua.

Figura 6. Efecto de la capilaridad sobre la unión de partículas. Fuente:


Elaboración propia en base a FERREIRA23.
.
La preparación del material, la adición de aditivos y aglomerantes, la formación
de bolas verdes o en verde y su endurecimiento final son decisivas para producir
un pellet con las características necesarias.

23 FERREIRA, Serafín: Fabricación de nodulizados con aditivos aglomerantes de


un superconductor magnético de mineral de hierro, Tesis de grado para optar al
título de Doctor en ciencias químicas, Madrid, España, 1992, p.22.
28
2.2.1. FORMACIÓN DE BOLAS VERDES.

El crecimiento del material por aglomeración en disco peletizador está marcado


por tres etapas bien definidas:

- Primera etapa: formación de núcleos.- Debido a la búsqueda natural de la


reducción de la energía superficial de las partículas, las colisiones entre ellas
y la presencia de humedad hacen un ambiente propicio para que se genere
aglomeración dichas partículas en pequeños núcleos

- Segunda etapa o etapa de transición.- Los núcleos comienzan a


densificarse en su interior y expulsan parte del agua hacia su superficie
generando una capa bastante húmeda y plástica que le permitirá atrapar a
partículas más pequeñas

- Tercera etapa también llamada de crecimiento.- Los gránulos compuestos


por una zona interior densamente empaquetada y rodeada por una capa más
húmeda crecen fundamentalmente de las siguientes formas distintas:

o Asimilando pequeñas partículas que proceden del material de aporte.


Este proceso hace que el material crezca por la formación de
sucesivas capas concéntricas

o Mediante la unión de granos ya formados, llamado crecimiento por


asimilación

o Mediante la incorporación de fragmentos de bolas rotas y crecimiento


por capas

o Incorporación del material fino que procede de bolas débiles que se


han disgregado por abrasión, por el efecto de la rodadura

29
Figura 7. Tipos de crecimiento de los pellets en el proceso de peletizado.
Fuente: Elaboración propia en base a FERREIRA 24.

Estos mecanismos controlan las propiedades del granulo y son influenciadas por
la combinación del diseño del proceso (selección del tipo de granulador y los
parámetros de operación) y del diseño de formulación (carga a peletizarse,
aglomerante y las propiedades del líquido), BENALI25.

Es decir, los mecanismos de crecimiento dependen en relativa magnitud de:

- Fuerzas de enlace que dependen de las propiedades fisicoquímicas de la


solución y las partículas sólidas
- Fuerzas externas dependientes de la velocidad de movimiento, la forma del
flujo de formación de bolas y las condiciones de atomización, BENALI26.

24 FERREIRA, Serafín, [Link]. p. 42.


25 BENALI, Mohammed: Effect of operating conditions and physico–chemical
properties on the wet granulation kinetics in high shear mixer, extraído en
septiembre de 2019, p.1,
[Link]
ype=pdf.
26 BENALI, Idem.
30
2.2.2. DISCO PELETIZADOR Y SU FUNCIONAMIENTO.

El disco peletizador27, consiste básicamente en un cilindro recto descubierto que


gira sobre su eje de simetría con una inclinación dada respecto de la horizontal.
Este ángulo es variable como también puede serlo la velocidad de rotación. En
él se alimenta la carga y se humedece mediante rociadores en forma de “spray”.
Los rascadores que posee, se utilizan para evitar la acumulación de material en
el disco y para controlar el patrón de flujo del material.

Figura 8. Descripción de un disco peletizador. Elaboración propia en base a


FERREIRA28.

Cuando los gránulos alcanzan el tamaño deseado se descargan por la parte


inferior. Cuando se forman los gránulos, existe una segregación que debido a la
diferencia de las densidades aparentes de los pellets, aquellos con mayor
tamaño tienden a acumularse en la parte superior del flujo lo que permite
controlar la salida de los mismos cuando alcancen el tamaño deseado.

27 También es conocido como disco granulador, pan granulator, disk granulator.


[Link]
28 FERREIRA, Serafín, [Link]. p. 44.

31
Figura 9. Segregación de gránulos en el disco peletizador. Elaboración propia
en base a FERREIRA29.

Los parámetros principales que controlan la salida de la bandeja y el movimiento


del material son el diámetro del disco, el ángulo de inclinación, la velocidad de
rotación y la altura de la pared periférica además de la ubicación del ingreso de
la carga y la zona de rociado. Estos parámetros pueden optimizarse para
asegurar una granulación correcta.

Figura 10. Posición de la zona de rociado y de alimentacion. Elaboración propia


en base a FERREIRA30.

Existen estudios que muestran que conforme se incrementa la velocidad de


rotación, la resistencia de los gránulos aumenta mientras que el tamaño de
partícula se reduce31.

29 FERREIRA, Serafín, ibid p. 46.


30 FERREIRA, Serafín, [Link]. p. 47.
31 EWEMEN JOURNAL OF DEVELOPMENT TECHNOLOGY &
MANAGEMENT: “Effect of rotational speed of a pan granulator on granular size
distribution of a neem-based organomineral fertilizer”, extraido en septiembre de
2019, [Link]
32
Es así que la velocidad de giro del disco incide en las propiedades de los pellets
y para favorecer el proceso de peletización se busca alcanzar un tipo de flujo de
cascada, el cual, depende de la velocidad de giro del disco y de sus
características geométricas del disco tales como su diámetro y su inclinación. Si
la velocidad es muy reducida, el material se mantiene oscilando (fig. 12 A), a
mayor velocidad se puede tener en efecto de rodadura (fig. 12 B) pero no se
obtiene la colisión entre partículas por caída que se desea. Incrementando la
velocidad se llega a alcanzar un flujo de cascada (fig. 12 C) presentando buena
rodadura además de importantes colisiones entre gránulos lo que le confiere
resistencia, sin embargo, si se continúa aumentando la velocidad se puede
alcanzar la velocidad crítica de giro que es el momento en el que las fuerzas
centrípetas no son capaces de evitar que el material se adhiera a la periférica
del disco haciendo que no se muestre rodadura ni caída en las partículas
(fig.12D)32.

Figura 11. Descripción cualitativa del flujo en el disco


peletizador. Fuente: Elaboración propia en base a
GRIFFIN33.

2.2.3. INFLUENCIAS DE LA MATERIA PRIMA.

También el efecto del contenido de humedad, distribución inicial de tamaño de


partícula y las propiedades del agente aglomerante son influyentes en la
formación de pellets. El grado de granulación se incrementa conforme exista
disponible una fase de aglomerante en solución y su viscosidad es muy
importante. Con un bajo contenido de humedad y una baja viscosidad del
aglomerante, se alcanza rápidamente un equilibrio en la distribución de tamaño
de los pellets. La distribución de tamaño inicial juega un importante rol y un efecto
complejo en el proceso de granulación. Este grado de granulación se hace

32
FERREIRA, Serafín, ibid p. 48.
33 GRIFFIN, Curtis: op. cit.
33
máximo mientras se incrementa la porción de finos (partículas menores a 1mm)
en la carga de entrada, esto es atribuido a los cambios en la porosidad del
granulo y su deformabilidad.

Se tienen dos etapas en el mecanismo de granulación, ambas dependientes del


tamaño de partícula:

o Primera etapa (no inercial): el alcance de la coalescencia34 es independiente


del tamaño de partícula y un equilibrio en el tamaño de grano es alcanzado
rápidamente.
o Segunda etapa (inercial): a contenidos elevados de humedad, predomina una
coalescencia preferencial, guiada hacia un significante crecimiento de los
gránulos más grandes haciendo que la distribución de partículas sea amplia.

2.2.4. AGLOMERANTE.

Los aglomerantes son componentes que son añadidos antes o durante la


aglomeración para incrementar la resistencia del producto sin cambiar las
condiciones del proceso. Ellos pueden afectar la resistencia directamente o
después de la etapa de curado. La selección de un aglomerante depende de
varias consideraciones las cuales son específicas para una determinada
aplicación. Ellos deben ser compatibles con los materiales a ser aglomerados y
los usos finales del producto35.

Es por esto que el desarrollo de los aglomerantes no pueden ser tratados de


forma general, en lugar de esto, cada caso individual debe ser evaluado de forma
separada. Sin embargo, unas pocas características comunes pueden ser
consideradas. Ellos pueden ser divididos en componentes inorgánicos y
orgánicos y su distribución en la estructura del aglomerado puede ser del tipo de
film (película) y bridge (puente) o una matriz. Los aditivos de tipo film y bridge
son normalmente fluidos que cubren las partículas o se ubican en los puntos de
coordinación donde forman puentes. Si es aplicable, sólo se requiere pequeñas

34 El término de coalescencia se refiere al crecimiento de partículas por medio


de unión de unas de menor tamaño, extraído en septiembre de 2019,
[Link]
35PIETSCH, Wolfgang: [Link].
34
cantidades tal que ni la porosidad del aglomerado ni la superficie libre accesible
sean cambiadas de forma significativa. El agua es el mejor conocido aglomerante
formador de films y bridges. Los componentes formadores de matriz, por otro
lado, más o menos llenan el espacio entero del poro y por ende cambia
drásticamente la porosidad y el área de la superficie accesible. Tanto el agua
como otros líquidos pueden actuar como aglomerante de matriz en aglomerados
totalmente saturados de humedad (estado capilar), sin embargo, este es sólo un
mecanismo de aglomeración temporal tal que el líquido será evaporado en el
tratamiento posterior y los poros y las superficies serán accesibles nuevamente.
Otros aglomerantes pueden reaccionar químicamente con diferentes
componentes de la mezcla a ser procesada. Tales reacciones pueden dar como
resultado productos de elevada resistencia con, por ejemplo, enlaces
impermeables36.

A continuación se nombra ejemplos de aglomerantes orgánicos e inorgánicos


que fueron empleados industrialmente.

36 PIETSCH, op. cit.


35
Figura 12. Ejemplos de aglomerantes orgánicos e inorgánicos. Fuente:
Elaboración propia en base a PIETSCH37

37
PIETSCH, op. cit. p.45.

36
2.2.5. AGLOMERANTES EMPLEADOS PARA LA GRANULACIÓN DE
KCl.

Según RODRIGUEZ38, se emplea lignosulfato de sodio y carboximetil celulosa


(CMC) como ejemplos de aglomerantes aptos para granular fertilizantes.
Mientras que según LOGANATHAN 39 , se puede emplear cinco tipos de
aglomerantes: urea, pulpa y licor de papel que contiene lignosulfato, urea + pulpa
y licor de papel, Borrebond (un producto comercial que contiene lignosulfato) en
polvo, urea + formaldehido, sulfato de amonio, sufato de amonio + pulpa y licor
de papel, y licor de papel + sulfato de amonio.

Existe una patente que emplea la resina urea formaldehido y como materiales
auxiliares sugiere el empleo de terra alba, bentonita, tierra de diatomeas, fosfato
de calcio o lignita 40. Otra patente menciona la posibilidad de emplear fosfato
diamonico, fosfato de mono o disodio, fosfato de mono o dipotasio, fosfato
dibasico de magnesio o una mezcla entre ellos41. En otra patente se encontró el
uso de una mezcla urea/azufre para producir pellets de KCl43.

Además de los mencionados antes, se empleó almidón de yuca como


aglomerantes para peletizar mineral de ulexita en el IIMETMAT 44 abriendo la
posibilidad a que se pueda emplear en otros fertilizantes como lo es el KCl.

38RODRIGUEZ, Monica, op. cit.


39 LOGANATHAN P., HEDLEY J. y CLARK A.: The manufacture and evaluation
of granular potassium chloride fertilizers, extraído en septiembre de 2019,
[Link]

40 郭 延 乐 : Patente: Powdery potassium chloride granulation method taking


synthesised urea resin as binder extraído en septiembre de 2019,
[Link]
41 DANCY, William: Patente: Granulation of potash salts, extraído en septiembre
de 2019, [Link]
43 TITUS, Paul: Patente: Preparation of pelletized potassium chloride-urea-sulfur
fertilizer, extraído en septiembre de 2019,
[Link]
44 MAMANI, Roberto: Obtención de pellets de boro a partir de minerales de
ulexita prevenientes delos salares de vinto K y pastos grandes para utilizarlos
como fertilizantes en la industria agrícola, Universidad Mayor de San Andrés, La
Paz, 2016.

37
A continuación se describen algunos de los aglomerantes disponibles en Bolivia.

- Arcillas illiticas. Se incluyen dentro del grupo de los filosilicatos y dentro de


lo que se denominan arcillas cerámicas, arcillas para la construcción o arcillas
comunes. Posee fórmula química (K,H3O)(Al,Mg,Fe)2(Si,Al)4O10[(OH)2,(H2O)]
y pertenece al grupo de las micas 45. Las arcillas, al igual que el resto de los
filosilicatos, presentan una estructura basada en el apilamiento de planos de
iones oxígeno e hidroxilos. En algunos filosilicatos (esmectitas, vermiculitas,
micas...) las láminas no son eléctricamente neutras debido a las sustituciones
de unos cationes por otros de distinta carga. Los cationes interlaminares más
frecuentes son alcalinos (Na y K) o alcalinotérreos (Mg y Ca). La absorción
de agua en el espacio interlaminar tiene como consecuencia la separación
de las láminas dando lugar al hinchamiento.

- Bentonitas. También se incluyen dentro de los filosilicatos pero incluidos


dentro del grupo de las arcillas especiales y están compuestos esencialmente
por minerales del grupo de las esmectitas y está compuesta esencialmente
de montmorrillonita. La hidratación y deshidratación del espacio interlaminar
son propiedades características de las esmectitas, y cuya importancia es
crucial en los diferentes usos industriales. Estas pueden ser altamente
hinchables o sódicas, poco hinchables o cálcicas, o moderadamente
hinchables o intermedias.

Figura 13. Estructuras de la Illita y la Montmorrillonita Fuente: GEOLOGICAL


SOCIETY PUBLICATIONS46.

45 GARCIA Emilia y SUAREZ: LAS ARCILLAS: PROPIEDADES Y USOS,


extraído en septiembre de 2019, [Link]
46 GEOLOGICAL SOCIETY PUBLICATIONS: The importance of illitic minerals
in shale instability and in unconventional hydrocarbon reservoirs, extraído en

38
.
- Almidón de maíz. El almidón es un polisacárido de reserva alimenticia
predominante en las plantas. El almidón está compuesto por dos
biopolímeros, diferentes en su estructura:

La amilosa, que es un polímero esencialmente lineal compuesto enteramente


por enlaces α-1-4 D-glucopiranosa, aunque se presentan algunas
ramificaciones en este polímero. La amilosa se representa como una
estructura de cadenas rectas aunque usualmente existe en forma de hélice,
lo cual le permite formar complejos con ácidos grasos libres, mono y
digliceridos, alcoholes lineales y yodo.

Figura 14. Estructura de la molécula de amilosa. Fuente: FLORES 49

La amilopectina es la molécula predominante del almidón y es un polímero


ramificado de mayor tamaño que la amilosa, compuesta por segmentos
unidos por enlaces α-1-4 glucosa, conectadas por ramificaciones de enlace
α-1-6.

septiembre de 2019,
[Link]
ja&uact=8&ved=2ahUKEwiE76CluP_dAhXJxlkKHQ7_BMoQjRx6BAgBEAU&url
=http%3A%2F%[Link]%2Fcontent%2F454%2F1%2F253%2Ft
ab-figures-
data&psig=AOvVaw00wL0LHDsNqpIL_3BZvweJ&ust=1539383356749399
49 FLORES, Eder: Evaluación del efecto de la temperatura y el tiempo de
calentamiento en la capacidad aglutinante de dos tipos de almidones para la
formulación de comprimidos orales, Tesis de grado para optar al título de
Químico farmacéutico, Universidad San Carlos de Guatemala, Guatemala, 2010.

39
Figura 15. Estructura de la molécula de amilopectina. Fuente: FLORES 50.

Los gránulos de almidón son insolubles en agua fría, pero pueden embeber
agua de manera reversible; es decir, pueden hincharse ligeramente con el
agua y volver luego al tamaño original al secarse.

El almidón de maíz se utiliza ampliamente como aglutinante, en


concentraciones que varían del 10 al 20% 51.

- Almidón de yuca. A diferencia del almidón de maíz (27% amilosa), el


almidón de yuca posee aproximadamente menor cantidad de amilosa (17%)
lo que le confiere mayor hinchabilidad, una viscosidad menor y mayor
solubilidad52.

- Carboximetilcelulosa (CMC). La carboximetilcelulosa (CMC) es el éter más


importante derivado de la celulosa cuyas propiedades la hacen idónea para
una gran variedad de aplicaciones industriales. Su carácter higroscópico, alta
viscosidad en soluciones diluidas, buenas propiedades para formar películas,
inocuidad y excelente comportamiento como coloide protector y adhesivo
determinan los usos de la CMC.

Por otra parte, la CMC constituye un producto cuya utilización no afecta la


eco-capacidad del entorno ambiental primeramente porque procede de
productos naturales vegetales que cuando son cuidados se regeneran
naturalmente en periodos cortos de tiempo; y segundo, es biodegradable ya

50 FLORES, Eder: idem.


51
FLORES, Eder: ídem.
52 FLORES, Eder: ídem.
40
que se puede descomponer al aire libre y en cierto tiempo, la CMC formará
un humus al descomponerse.

Figura 16. Estructura de la CMC. Fuente: Hablemos Claro 53

- Fosfato diamonico (DAP). El uso principal del DAP es el de fertilizante. Su


fórmula química es (NH4)2HPO4 y al tratarse de una sal de amonio neutra,
puede desprender algo de amoniaco en función de la presión del aire (o del
pH si está en disolución). (NH4)2HPO4(s) NH3(g) + NH4H2PO4(s)

Figura 17. Estructura química del DAP. Fuente: Wikipedia 54

Además posee un punto de fusión de 155°C y una solubilidad de 680g/litro a


20°C55.

- Urea. La urea es un compuesto químico cristalino e incoloro; de


fórmula CO(NH2)2. Posee una densidad de 1,34 g/cm3, una masa molecular
de 60,06g/mol; un punto de fusión de 133°C además de solubilidades de
108(20°C), 167(40°C), 251(60°C), 400(80°C) y 733(100°C) g/100mlH2O
respectivamente. El 91 % de la urea producida se emplea como fertilizante56.

Puesto que la temperatura de fusión de la úrea es relativamente baja, es


posible aprovechar este efecto para que en el proceso de secado se funda y

53 HABLEMOS CLARO: Carboximetilcelulosa, extraído en septiembre de 2019,


[Link]
54 Wiquipedia: Diammonium phosphate, extraído en septiembre de 2019,
[Link]
55 Wikipedia: ídem.
56 Wiquipedia: Urea, extraido en septiembre de 2019,
[Link]

41
forme así una un líquido que al solidificar forme puentes sólidos entre las
partículas del aglomerado57.

Figura 18. Molécula de Urea. Fuente: Cusirirati.com58

Por termo descomposición, a temperaturas cercanas a los 150 – 160 ºC,


produce gases inflamables y tóxicos y otros compuestos. Por ejemplo
amoníaco, dióxido de carbono, cianato de amonio (NH4OCN) y biurea
HN(CONH2)2. Si se continúa calentando, se obtienen compuestos cíclicos del
ácido cinabrio59.

- Azufre. El azufre es un elemento químico de número atómico 16 y


símbolo S. Es un no metal abundante con un color amarillo
característico. Los alótropos del azufre (diferentes formas cristalinas) han
sido estudiados ampliamente, pero hasta ahora las diversas modificaciones
en las cuales existen para cada estado (gas, líquido y sólido) del azufre
elemental no se han dilucidado por completo. El azufre rómbico, llamado
también azufre y azufre alfa, es la modificación estable del elemento por
debajo de los 95.5ºC (el punto de transición), y la mayor parte de las otras
formas se revierten a esta modificación si se las deja permanecer por debajo
de esta temperatura. El azufre rómbico es de color amarillo limón, insoluble
en agua, su densidad es 2.07 g/cm3 y su dureza es de 2.5 en la escala de
Mohs. Su fórmula molecular es S8. El azufre monoclínico, llamado también
azufre prismático y azufre beta, es la modificación estable del elemento por
encima de la temperatura de transición y por debajo del punto de fusión. El
azufre fundido se cristaliza en prismas en forma de agujas que son casi

57 TITUS, Paul: [Link].


58 Cusirirrati: Propiedades físicas de la urea, extraído en septiembre de 2019,
[Link]
59 Textos Científicos: Urea, extraído en septiembre de 2019,
[Link]

42
incoloras, tiene una densidad de 1.96g/cm3 y un punto de fusión de 119.0ºC.
En el punto normal de ebullición del elemento (444.60ºC), el azufre gaseoso
presenta un color amarillo naranja. Cuando la temperatura aumenta, el color
se torna rojo profundo y después se aclara, aproximadamente a 650º, y
adquiere un color amarillo paja60.

Al igual que con la urea, se aprovecha su bajo punto de fusión para que
durante el secado se produzca un material fundido que al enfriarse, por medio
de su cristalización, cohesione las partículas del aglomerado. Se aprovecha
también que el azufre es un nutriente secundario y no es higroscópico 61.

- Resina urea-formaldehido. La urea-formaldehido (UF), también conocido


como urea-metanal, llamado así por su vía de síntesis y estructura general
común, es una resina o polímero termoestable hecho a partir de la reacción
química entre urea y formaldehido. El formaldehido o metanal es un
compuesto químico, más específicamente un aldehído (el más simple de
ellos) altamente volátil y muy inflamable, de formula H 2C=O que posee un
peso molecular de 30,3g/mol. En estado gaseoso tiende a polimerizar por lo
cual se estabiliza con metanol y se comercializa en soluciones llamadas
formalinas que contienen aproximadamente formaldehido (37%), Metanol
(10-15%) y agua (48-53%)62.

La resina UF es el polímero más importante dentro de la familia de los


polímeros termoestables denominada aminoplasticos. La razón de tal
comportamiento (termoestable) estriba en que las cadenas de estos
materiales forman una red tridimensional espacial entrelazándose con fuertes
enlaces covalentes.

Las resinas por sí mismas no presentan ninguna propiedad técnica útil hasta
que son endurecidas efectivamente mediante reacciones químicas de doble

60 LENNTECH: Propiedades químicas del Azufre - Efectos del Azufre sobre la


salud - Efectos ambientales del Azufre, extraído en marzo de 2018,
[Link]
61 TITUS, Paul: [Link].
62 Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales: Formaldehido,
extraído en marzo de 2018,
[Link]
43
enlace. Su estructura química ha de ser transformada en un entramado o red
tridimensional constituida por enlaces covalentes en todas las direcciones.
Puesto que las resinas base son lineales, es preciso normalmente en el
momento de la aplicación, añadir un agente de entrecruzamiento adecuado
que transforme el polímero lineal soluble en un polímero entrecruzado
insoluble e infusible. Este proceso se conoce como curado, entrecruzamiento
o endurecimiento de la resina. Se emplea también en fertilizantes de lenta
liberación63. La tasa de descomposición de la urea-formaldehído en CO2 y
NH3 está determinada por la acción de los microbios que se encuentran
naturalmente en la mayoría de los suelos. La actividad de estos microbios, y,
por lo tanto, la velocidad de liberación de nitrógeno, es dependiente de la
temperatura64.

La formación de la resina aplicada a la granulación de KCl 65 se describe a


continuación:

o Disolución de la urea en formalina (Relación molar urea formaldehido


de 1 a 2) entre 30 y 70°C.
o Ajuste del pH entre 8 y 9 con NaOH y mantener estas condiciones
entre 1 y 1,5 horas.
o Después de añadir 0,07% de NH4Cl como catalizador y ajustar el pH
entre 4 y 5 con HCl diluido. Mantener estas condiciones entre 0,5 y 1
hora.
o Añadir agua tal que quede una suspensión entre el 20 y el 40% en
masa de urea-formaldehido antes que comience el curado de dicha
resina.

63CAPARROS, Gabriela: Resina Urea Formaldehído, extraído en septiembre de


2019, [Link]
64 Tecnología de los Plasticos: Resinas urea-formaldehído (UF), extraído en
septiembre de 2019,
[Link]
[Link]
65郭延乐: [Link].

44
2.3. CONSOLIDACIÓN DE PELLETS.

Después de la aglomeración, el secado cura los pellets en su forma final y sólida.


Éste proceso es vital para producir un producto final de calidad 66.

La consolidación por secado consiste en la evaporación del solvente del


aglomerante o su fusión-solidificación, como resultado del cual se fortalecen los
puentes entre partículas y la adherencia entre las mismas 67.

Si la temperatura asciende encima de aproximadamente dos terceras partes del


punto de fusión o ablandamiento de los sólidos, ocurre la difusión de átomos o
moléculas de una partícula a otra en los puntos de contacto. Los puentes sólidos
que se desarrollan con el tiempo se llaman puentes de sinterización. La velocidad
de difusión depende de la temperatura, del área y la presión de contacto. En los
puntos de contacto, los picos rugosos pueden fundirse debido al calor, en tales
casos, se desarrollan puentes líquidos que solidifican rápidamente mostrando un
fenómeno llamado fusión parcial.

La formación de puentes sólidos por reacción química depende únicamente de


los materiales participantes, su reactividad y su tendencia a endurecer. Elevadas
temperaturas pueden mejorar las reacciones resultando así en una modificada y
potencialmente más fuerte estructura. Estos mecanismos de aglomeración son
generalmente activados por la humedad.

Las fluctuaciones de la temperatura pueden resultar en la recristalización y la


formación de puentes, y por otro lado, sólidos particulados estables o
aparentemente sellados. El método más común de formación de puentes sólidos
por recristalización de sustancias disueltas o deposición de partículas coloidales
suspendidas es evaporando el líquido. La fuerza de los puentes cristalinos
depende además de la cantidad del material disuelto y recristalizado, sino de la
velocidad de cristalización.

66FEECO INTERNATIONAL: Agglomeration Handbook, extraído en septiembre


de 2019, [Link]
67SAHOO, Lisa: Studies on Effect of Process Parameters on Particle Growth in
a Fluidized Bed Granulator, tesis de grado para optar al título de Master of
Technology en ingeniería quimica, National Institute of Technology, Roukela,
2012.
45
Las partículas coloidales forman puentes solidos si el líquido entre las partículas
macroscópicas de un sistema disperso consiste en una suspensión coloidal.
Durante el secado las partículas coloidales se concentran en un reducido puente
líquido y la presión causada por la tensión superficial del líquido, compacta
dichas partículas. Después de la evaporación completa del líquido, los puentes
sólidos permanecen los cuales están formados por partículas coloidales. La
adhesión en los puentes es causada mayormente por fuerzas moleculares los
que pueden ser incrementados por efectos eléctricos y magnéticos 68.

2.4. CARACTERIZACIÓN DE PELLETS DE KCL COMO FERTILIZANTE.

La calidad de un fertilizante es básicamente juzgada por dos criterios:


propiedades químicas y propiedades físicas. Las propiedades químicas
(contenido de nutriente, forma y disponibilidad para el cultivo) y su efectividad
(respuesta agronómica) son las razones definitivas para el uso de un fertilizante.
Así, productos con adecuadas propiedades químicas se verán reflejadas en la
respuesta agronómica. En contraste, las propiedades físicas de un determinado
fertilizante y su capacidad de resistir procesos de deterioro, son importantes
tanto para el procesamiento, manipuleo, almacenamiento y también la respuesta
agronómica69. La caracterización, tanto de la materia prima como del producto
final, está acorde con brindar información sobre la calidad del KCl como
fertilizante y está acorde con los objetivos y el alcance del proyecto teniendo
como referencia la Normativa Ecuatoriana para Fertilizantes y bibliografía
especializada.

2.4.1. PROPIEDADES QUÍMICAS.

Los requisitos mínimos que se exige para un KCl que se comercialice como
fertilizante son los siguientes:

68 PIETSCH, Wolfgang: op. cit.


69 UNITED NATIONS INDUSTRIAL DEVELOPMENT ORGANIZATION,
INTERNATIONAL FERTILIZER DEVELOPMENT CENTER: op. cit. p. 11-12.

46
Figura 19. Requisitos de Cloruro de Potasio para ser usado como fertilizante.
Elaboración propia en base a FAO70.
La mayoría de las sales de potasio son comercializadas sin especificaciones
detalladas de “calidad”, además de la pureza o el tamaño. Se garantiza que el
KCl contenga al menos 60% de K2O, lo que representa entre 95 y 96% de
pureza71.

Sin embargo, en la Norma Ecuatoriana NTE INEN 211:98, Fertilizantes o abonos,


tolerancias; se especifica una tolerancia de 1,44% de K2O con respecto al grado
que garantiza el fertilizante potásico con un contenido de mayor a 32% K2O72 lo
que conduce a exigir un mínimo permisible de 58,56% de K2O. La tolerancia
exigida según Food and Agriculture Organization of the United Nations (FAO) 73
es de 0,5 para KCl que se comercialice como fertilizante simple y que declare
contener un contenido de K2O superior al 55%K2O.

70 FOOD AND AGRICULTURE ORGANIZATION of the UNITED NATIONS: AGP


Fertilizer specifications, extraído en septiembre de 2019,
[Link]
sitemap/theme/spi/plantnutrition/fertspecs/en/
71 NATIONAL PROGRAMME OF TECHNOLOGY ENHENCED LEARNING:
Potash Fertilizers, extraído en septiembre de 2019, p.2,
[Link]
72
NORMA TÉCNICA ECUATORIANA: Fertilizantes o abonos, tolerancias NTE
INEN 211:98, extraído en septiembre de 2019,
10/Documento_Base%20Legal%20NTE%20INEN%20211%20Fertilizantes%20
o%20Abonos%20Tolerancias_1.pdf
73 FOOD AND AGRICULTURE ORGANIZATION of the UNITED NATIONS:
Legislación sobre fertilizantes, extraído en septiembre de 2019,
[Link]
6&dq=tolerancias+en+fertilizantes+potasicos+simples&source=bl&ots=qqoq-
jPBQr&sig=SO4wRpzWOvmcju4vfF8poodqEoQ&hl=es&sa=X&ved=2ahUKEwj
qz4vx1ZDeAhWMxFkKHXMEDPQQ6AEwEHoECAAQAQ#v=onepage&q=toler
ancias%20en%20fertilizantes%20potasicos%20simples&f=false
47
2.4.2. PROPIEDADES FÍSICAS.

El tamaño de gránulo o pellet.

El tamaño máximo de gránulo será aquel menor a 4mm y el tamaño mínimo será
mayor a 1mm. El porcentaje que esté fuera del rango de tamaño entre 1 y 4mm
no debe ser máximo 10% el peso del total74.

Dureza del pellet.

Los fertilizantes peletizados deben tener suficiente resistencia mecánica para


resistir el manipuleo y el almacenamiento sin una significante fractura de
gránulos y formación de polvo.

La resistencia a la fractura es definida como la mínima fuerza requerida para


romper partículas individuales. Es empleada para predecir el comportamiento del
fertilizante granular durante el manipuleo y el almacenamiento.

Cuando se habla de los pellets en verde, éstos deben ser capaces de resistir el
transporte y la carga dentro del horno de consolidación (operaciones que pueden
provocar caída del pellet hasta una altura de un metro75). No se encontró un
método estándar para realizar la evaluación de la consistencia que deben tener
los gránulos o pellets de fertilizantes por lo que se empleará como método de
caracterización la caída de un metro por pellet formado sin fragmentarse como
indicativo de aceptabilidad.

Para los pellets consolidados, la resistencia a la fractura es medida aplicándose


presión sobre gránulos individuales, generalmente de un especificado rango de
tamaño y tomando nota de la fuerza requerida para fracturar cada gránulo. Se
puede emplear medidores de presión comerciales o balanzas, a pesar de que
estas últimas pueden ser menos precisas.

74 NORMA ECUATORIANA PARA FERTILIZANTES: NTE INEN 2 022:1998


Fertilizantes Abonos, Granulometría, extraído en septiembre de 2019,
[Link]
75 DIGESET, Influencia de la basicidad en la microestructura de los pellets y su
comportamiento en los procesos de reducción directa, extraído en septiembre de
2019,
[Link]
[Link]

48
La experiencia muestra que partículas (2,36-2.8mm) con resistencia menor a
1,5kg, tienden a romperse fácilmente y forman polvo durante su manipuleo,
partículas con resistencia en el rango 2,0-2,5kg son aceptables con especiales
cuidados en el manipuleo, y partículas con una resistencia mayor a 2,5kg son
altamente deseables76.

Figura 20. Esquematización de un Chatillion Compression Tester para medida


de Resistencia a la fractura de gránulos. Fuente: UNIDO 77

En la tabla 7 se observa algunos ejemplos de resistencia a la fractura de algunos


fertilizantes comerciales, en ella se observa que para el KCl se tiene una
resistencia de 3-5kg/granulo, sin embargo, éste se refiere a gránulos de forma
irregular obtenidos por el método de compresión. En “The manufacture and
evaluation of granular potassium chloride fertilizers”78, se hace referencia a una
resistencia a la fractura estándar para pellets de KCl de 2,5kg/pellet.

76 UNITED NATIONS INDUSTRIAL DEVELOPMENT ORGANIZATION,


INTERNATIONAL FERTILIZER DEVELOPMENT CENTER: op. cit. p. 480.
77
UNITED NATIONS INDUSTRIAL DEVELOPMENT ORGANIZATION,
INTERNATIONAL FERTILIZER DEVELOPMENT CENTER: ibid p. 482.
78
LOGANATHAN P., HEDLEY J. y CLARK A.: [Link]. p. 291.
49
Tabla 5. Resistencia a la fractura de algunos fertilizantes comerciales. Fuente:
UNIDO79

Solubilidad.

La solubilidad es definida como la cantidad de sal (en gramos) por volumen (litro).
El Cloruro de potasio es el fertilizante más soluble comparado con otras fuentes
de potasio80.

Figura 21. Solubilidad de diferentes fertilizantes potásicos en función de la


temperatura. Fuente: Semantic Scholar81

Es la cantidad de un nutriente que será extraído en un medio específico y bajo


determinadas condiciones, expresada en porcentaje másico de fertilizante. Para

79 UNITED NATIONS INDUSTRIAL DEVELOPMENT ORGANIZATION,


INTERNATIONAL FERTILIZER DEVELOPMENT CENTER: op. cit. p. 181.
80 Semantic Scholar: Potassium Chloride in Fertigation, extraído en septiembre
de 2019,
[Link]
.pdf
81 Semantic Scholar: ídem.

50
cada nutriente, nitrógeno, fósforo y potasio todo el contenido que es soluble en
agua es disponible. En adición, algún contenido que no es soluble en agua no
es disponible para las plantas82.

Muchos materiales escasamente solubles han sido encontrados como


disponibles para las plantas, en algunos casos, incluso más efectivos que los
materiales fácilmente solubles. Sin embargo, algunos materiales son tan
insolubles que carecen de valor como fertilizantes. Debido a que la mayoría de
los fertilizantes nitrogenados y potásicos son fácilmente solubles en agua, la
solubilidad en agua es comúnmente aceptada como evidencia de la
disponibilidad para las plantas y métodos especiales son aplicados para
materiales menos solubles únicamente cuando existe evidencia que indica que
la solubilidad lenta puede ser ventajosa83.

Los métodos tradicionales de evaluación para la liberación de fertilizantes


brindan información acerca del comportamiento del producto desde el momento
de su producción. Los más comunes son estudios de cinética de la solubilidad
en agua o en suelo, sin embargo, la mayoría de estos métodos son
excesivamente lentos (en algunos casos demoran meses) y no proporcionan la
información requerida considerando la estabilidad del material o su uso en
cultivos debido a que no es fácil correlacionar ciertos índices cinéticos con los
ritmos de desorción en condiciones reales 84.

2.4.3. MICROSCOPÍA SEM.

Las imágenes de un microscopio electrónico se obtienen mediante la detección,


procesamiento y visualización de las señales resultantes de las interacciones
entre un haz de electrones de alta energía con la materia. Estas interacciones
pueden proporcionar información sobre topografía, composición y estructura
cristalográfica.

82 UNITED NATIONS INDUSTRIAL DEVELOPMENT ORGANIZATION,


INTERNATIONAL FERTILIZER DEVELOPMENT CENTER: op. cit. p. 3.
83 UNITED NATIONS INDUSTRIAL DEVELOPMENT ORGANIZATION,
INTERNATIONAL FERTILIZER DEVELOPMENT CENTER, idem.
84 CARTAGENA C., et al: Evaluation and classification of coated slow-release
nitrogen fertilizers by means of electroultrafiltration in an integrated system,
extraído en septiembre de 2019, [Link]
51
Todos los microscopios electrónicos de barrido constan de un canon electrónico
en una columna de alto vacío, del orden de 10-5 mm de Hg, en la cual se genera
un haz de electrones de alta energía (5– 30 kV). Este haz es colimado por una
serie de lentes electrónicas y focalizado sobre la muestra analizada.

Los detectores registran las señales originadas por la interacción entre el haz de
electrones y la muestra, que son procesadas y visualizadas en el sistema final
de observación (monitor o pantalla de computadora). El canon electrónico es el
primer componente de la columna del microscopio y es el que produce el haz de
electrones. Consta de un filamento emisor de electrones que son luego
acelerados por un ánodo polarizado positivamente a una tensión variable entre
unos 5 y 30 kV. Actualmente existen diferentes tipos de cañones electrónicos.
Los correspondientes diseños del cañón son ciertamente diferentes pero todos
ellos constituyen la primera parte del sistema óptico electrónico que origina el
haz de electrones. Este haz es luego colimado por una serie de lentes
electrónicas y pequeñas aperturas hasta que es focalizado sobre la superficie de
la muestra. Resulta intuitivo que el diámetro de este haz de electrones es uno de
los factores que determina la resolución final de la imagen. Un sistema de
bobinas desvía este haz de tal manera que una zona de la superficie de la
muestra es continuamente explorada (scanning) y las señales resultantes son
registradas por los detectores.

La parte final de la columna del microscopio electrónico es la cámara con cierre


de vacío que contiene la platina donde se coloca la muestra.

Un conjunto de controles externos permite desplazar esta platina según los tres
ejes xyz y variar su orientación según dos ejes de rotación.

En esta cámara se colocan los detectores para registrar las distintas señales
emitidas por la muestra.

Formación de imágenes

En un microscopio electrónico de barrido la imagen se obtiene a partir de las


señales emitidas por la muestra y se va formando a medida que el haz de
electrones se desplaza sobre una porción de su superficie.

Este barrido (scanning) se realiza línea por línea sobre una pequeña zona de
forma rectangular (raster). Esta zona es la que se visualiza amplificada en la

52
imagen final. A medida que el haz explora la muestra de esta manera la
intensidad de la señal generada varía según el punto particular analizado en
cada instante. La señal detectada puede ser entonces analizada y amplificada,
tanto en su forma analógica como digital, y finalmente procesada
convenientemente.

A diferencia de una imagen óptica, el microscopio electrónico de barrido no forma


una imagen real del objeto sino que construye una imagen virtual a partir de
alguna de las señales emitidas por la muestra. La imagen se visualiza en un tubo
de rayos catódicos donde las bobinas de deflexión del haz están sincronizadas
con el barrido del haz de electrones en el microscopio. Modulando la intensidad
del haz del tubo de rayos catódicos se obtiene finalmente un registro punto a
punto en la pantalla que es precisamente la imagen electrónica proporcionada
por el microscopio, IPOHORSKI y BOZZANO85.

2.5. CONTROL DE CALIDAD DE LOS PELLETS.

El control de calidad es el conjunto de los mecanismos, acciones y herramientas


realizadas para detectar la presencia de errores. La función principal del control
de calidad es asegurar que los productos o servicios cumplan con los requisitos
mínimos de calidad86.

Para establecer cuáles son los requisitos mínimos de calidad se emplea los
siguientes criterios se basará en los las características que se mencionan en el
punto 2.4.

85 IPOHORSKI Miguel y BOZZANO Patricia: Microscopía Electrónica de Barrido


en la caracterización de materiales, extraído en septiembre de 2019,
[Link]
content/uploads/2018/01/RevistasCeI/tomo63-3/5-MICROSCOPIA-
ELECTRONICA-DE-BARRIDO-EN-LA-CARACTERIZACION-DE-
[Link]
86 WIKIPEDIA: Control de calidad, extraído en septiembre de 2019,
[Link]
53
CAPÍTULO III
HIPÓTESIS Y DEFINICIÓN DE VARIABLES
3.1. HIPÓTESIS

Es posible estudiar el proceso de peletización de cloruro de potasio en base al


producto cristalino de la Planta Industrial de KCl del Salar de Uyuni como
alternativa para obtener pellets de KCl de uso agrícola controlando las variables
del proceso de aglomeración de partículas en disco peletizador, tipo de
aglomerante, temperatura de consolidación y el costo a nivel laboratorio.

3.2. VARIABLES DE ESTUDIO.

3.2.1. VARIABLES DEPENDIENTES.

Son aquellas que se pretende estudiar y además, son las que definen la calidad
agronómica del KCl como fertilizante. Entre las variables dependientes
tendremos:

o Tamaño de pellet
o Dureza
o Composición química de los pellets
o Solubilidad
o Costo

3.2.2. VARIABLES INDEPENDIENTES.

Son aquellas que podemos controlar en los procesos de fabricación de pellets.

o Tipo de aglomerante
o Cantidad de aglomerante solido/disolución
o Cantidad de agua
o Temperatura de secado
o Angulo de trabajo del disco peletizador
o Velocidad de rotación del disco peletizador
o Flujo de entrada de la carga

3.2.3. PARAMETROS OPERACIONALES CONSTANTES.

Los parámetros que se mantienen constantes son:

54
o Humedad de inicial de la materia prima.
o Tamaño de partícula de la materia prima.
o Composición química de la materia prima.

3.3. DEFINICIÓN CONCEPTUAL Y OPERACIONAL DE LAS


VARIABLES.

3.3.1. TAMAÑO DEL PELLET.

El peso de partículas sólidas que entran en cada uno de los varios rangos de
tamaño, indicado como un porcentaje de la cantidad total de sólidos de todos los
tamaños en la muestra de interés.

Se determina mediante tamizado de una muestra de pellets en un rango de


tamaño de +4mm, -4+1mm y -1mm.

3.3.2. DUREZA DEL PELLET.

Es la fuerza máxima que puede resistir por compresión un pellet (entre 2 y 3mm)
y se determina empleando una balanza digital ensamblada en una estructura
metálica que permite aplicar fuerzas normales sobre dicha balanza. Fue
Construida en el IIMETMAT.

3.3.3. COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LOS PELLETS.

Es la composición porcentual de iones presentes en las muestras de pellets de


KCl.

Se determina en el Laboratorio de Análisis Químico YLB para los siguientes


iones: Mg++, K+, Na+, Cl- y SO4=.

3.3.4. SOLUBILIDAD.

Es la cantidad porcentual de potasio que se disuelve en agua en un determinado


intervalo de tiempo.

Se determina mediante la adaptación del procedimiento expuesto en


“EVALUATION AND CLASSIFICATION OF COATED SLOW-RELEASE

55
NITROGEN FERTILIZERS BY MEANS OF ELECTROULTRAFILTRATION IN
AN INTEGRATED SYSTEM87”.

3.3.5. TIPO DE AGLOMERANTE.

Es el aditivo que se añade al sistema con el fin de facilitar el proceso de


peletización y/o conferir resistencia mecánica en el material. Están presentes
tanto como sólidos como en solución.

Se emplean los siguientes aglomerantes:

 Almidón de maíz
 Almidón de yuca
 Arcilla Illitica
 Bentonita sódica
 Carboximetilcelulosa sódica (CMC)
 Urea en solución
 Mezcla Urea (solida)/CMC
 Fosfato Diamónico (DAP)
 Mezcla Azufre/CMC
 Mezcla Azufre/Urea/CMC
 Resina Urea-Formaldehído/CMC

3.3.6. CANTIDAD DE AGLOMERANTE.

Cuando el aglomerante es sólido, es la relación másica del aglomerante respecto


al cristal de KCl a peletizar. Si el aglomerante está en solución o suspensión, es
la relación másica de aglomerante como soluto respecto de la cantidad de agua
de disolución.

Se presenta los siguientes rangos de trabajo:

o Agua (Cantidad suficiente para lograr aglomerados en estado capilar)


o Almidon de maíz (3%, 7%)
o Almidón de yuca (3%, 7%)
o Arcilla Illitica (5%, 7%)

87 CARTAGENA C., et al: op. cit.

56
o Bentonita sódica (5%, 6%, 7%)
o Carboximetilcelulosa sódica (CMC) (0,4%, 0,6%, 0,8%)
o Urea en solución (850g/lH2O, 1200g/lH2O88)
o Mezcla Urea (sol)/CMC (850gUrea/lH2O/0,4%CMC;
1200g/lH2O/0,4%CMC)
o Fosfato Diamónico (DAP) (3%, 7%)
o Mezcla Azufre/CMC (8:1 en S:CMC; 12:1 en S:CMC), para ambos el
contenido de CMC fue de 0,4% respecto de KCl
o Mezcla Azufre/Urea/CMC (2:1; 1:1; 1:2 de S:Urea respectivamente),
para cada caso el contenido de CMC fue de 0,4%, El contenido total
S+Urea es del 3% respecto del KCl cristalino.
o Resina Urea-Formaldehído/CMC (suspensión de 20%, 30% y 40% en
sólidos), 0,35%CMC.

3.3.7. CANTIDAD DE AGUA.

Es la cantidad de agua necesaria para formar los pellets en el disco peletizador.


La materia prima ingresa con una humedad del 9%, sobre esto se adiciona otra
cantidad de agua, que también puede ser en disolución/suspensión con algún
aglomerante mediante un atomizador hasta formar un material con el tamaño y
la consistencia adecuada. La cantidad de agua total es función del tipo de
fertilizante empleado y se establece de forma cualitativa teniendo como indicativo
la consistencia del pellet.

3.3.8. TEMPERATURA DE SECADO.

Es la temperatura a la cual se elimina la humedad del material y se alcanza la


dureza mínima necesaria en los pellets.

Se emplea una mufla de secado, un horno de tratamientos térmicos y un horno


eléctrico para cerámicos del IIMETMAT. Se utilizan temperaturas de 100, 120 y
140 °C y se detiene el proceso de secado en cuanto se alcance una masa
constante en las muestras secas.

88Corresponden a los valores de saturación completa de la urea en agua a 10°C


y 25°C respectivamente. [Link]
solubility
57
3.3.9. ÁNGULO DE TRABAJO DEL DISCO PELETIZADOR.

Es la inclinación del plato con la que opera el disco peletizador.

Se utiliza ángulos de 58°,60° y 62°.

3.3.10. VELOCIDAD DE GIRO.

Es la velocidad angular con la que gira el disco peletizador.

Se establece la velocidad por cuenta de revoluciones en un minuto. Ésta


velocidad es capaz de regularse mediante un variador de frecuencia incorporado
al equipo peletizador hasta que se alcance un flujo de tipo cascada.

3.3.11. FLUJO DEL AGUA/SOLUCIÓN/SUSPENSIÓN DURANTE EL


PELETIZADO.

Es la cantidad de agua, solución aglomerante o suspensión aglomerante que se


añade durante el proceso de peletización para que el material se humecte hasta
alcanzar la consistencia y el tamaño adecuado. Se controla por la cantidad de
aspersiones por unidad de tiempo registrándose la masa inicial y final del
atomizador con el líquido.

3.3.12. FLUJO DE ENTRADA DE LA CARGA.

Es el tiempo que el material permanece en el disco peletizador antes que


comience a salir por la parte inferior del mismo. Se emplearon diferentes rangos
de masa de carga/tiempo, cada uno independiente del tipo de aglomerante
empleado.

Se determina mediante la adición de 100 gramos de carga cada cierto tiempo


que puede variar entre 40, 60 y 80 segundos.

3.3.13. COSTO.

Es el gasto económico que representa la obtención de pellets de KCl a nivel


laboratorio. Esto va desde el costo de los insumos y aditivos tales como el agua
y el aglomerante, como los servicios de energía eléctrica.

58
CAPÍTULO IV
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Para realizar este proyecto, se utilizó el siguiente esquema de trabajo:

Figura 22. Esquema de trabajo para la obtención de Pellets de KCl.


Fuente: Elaboración propia.

El estudio presentado consta de cinco partes que pueden resumirse en:

- Caracterización de pellets/gránulos de fertilizantes importados.


- Estudio de la materia prima.
- Obtención experimental de pellets de KCl.
- Caracterización de los pellets obtenidos experimentalmente.

59
- Control de calidad.

4.1. CARACTERIZACIÓN DE PELLETS/GRÁNULOS DE


FERTILIZANTES IMPORTADOS.

Consta de las siguientes acciones:

 Determinación del tamaño de pellet.


 Dureza.
 Análisis químico.
 Solubilidad.
 Microscopía SEM.

4.1.1. DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DE PELLET/GRÁNULO.

Para esto se empleó zarandas con aberturas de 1 y 4mm.

Figura 23. Zarandas empleadas para el tamizado de pellets.


Fuente: Elaboración propia sobre tamices construidos en el IIMETMAT.

4.1.2. DUREZA DE PELLET.

Para esto se empleó una balanza (apreciación de 0,001kg y un alcance de 12kg)


sobre la cual se aplica una fuerza normal hasta fracturar el pellet. Se calculó la
media del valor registrado por la balanza en el momento de la fractura de 25
pellets entre 2 y 3mm de diámetro. Para verificar que la medida que provee el
equipo es una medida confiable, se medirá la dureza de los fertilizantes
importados ya mencionados para así comparar sus valores con aquellos que se
indica en la bibliografía.

60
Figura 24. Equipo empleado para medir la dureza de los pellets.
Fuente: Elaboración propia sobre el equipo perteneciente al
Laboratorio de Materiales Cerámicos del IIMETMAT.

4.1.3. ANÁLISIS QUÍMICO.

Se realizó el análisis químico de iones Li+, Mg++, K+, Na+, Ca++, Cl-, SO4= y
humedad sólo para las muestras de KCl granulado y KCl peletizado.

4.1.4. SOLUBILIDAD.

Se pesó 0,5g de pellets los cuales se disolvieron en 50g de agua destilada a


20°C y con una agitación de 100RPM con intervalos de tiempo de 10, 20, 40, 80
y 150 minutos. El sistema empleado para realizar el ensayo consta de un
agitador magnético que a su vez sirve de calentador, un vaso de precipitados de
600ml con agua para calentar por baño maría otro vaso de precipitados de 60ml
en el cual se realiza la disolución y es agitado por medio de un magneto; dicho
sistema está recubierto por poliestireno expandido como aislante. La solución se
filtra y el filtrado se afora a 100ml con agua destilada y se traspasa a recipientes
plásticos para luego enviarse a laboratorio para su respectivo análisis químico.

61
Figura 25. Sistema de agitación empleado para el ensayo de solubilidad.
Fuente: Elaboración propia sobre los materiales de Laboratorio Químico del
IIMETMAT.

4.1.5. MICROSCOPIA SEM.

Realizado por el Centro de Investigación CICYT MAT-REB de muestras de


pellets y gránulos de KCl importado.

Para el SEM, se tomaron micrografías de los pellets/gránulos enteros.

4.2. ESTUDIO DE LA MATERIA PRIMA.

Esta operación está subdividida en dos etapas:

- Caracterización de la materia prima.


o Análisis granulométrico.
o Análisis químico y de humedad.
- Ajuste de la humedad de trabajo.

62
4.2.1. CARACTERIZACIÓN DE LA MATERIA PRIMA.

Se estableció la caracterización de la materia prima en pro de obtener


información que permita conocer los factores que puedan influir en el proceso de
peletización y establecer límites para la cantidad de aglomerante a emplearse.

[Link]. ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO.


A partir de 300g de muestra y en seco se empleó los siguientes tamices:

Figura 26. Tamices empleados para la distribución granulométrica de la materia


prima.
Fuente: Elaboración propia sobre los tamices disponibles en el IIMETMAT.

[Link]. ANÁLISIS QUÍMICO Y DE HUMEDAD.


Se tomó una muestra representativa del material proporcionado por YLB del cual,
se envió al Laboratorio de Análisis Químico de Llipi para que se realicen los
procesos de determinación cuantitativa de los iones Li+, Mg++, K+, Na+, Ca++, Cl-
y SO4=.

Para el contenido de humedad, por secado de una masa de 20g de muestra a


110°C en mufla de secado del laboratorio de materiales cerámicos del IIMETMAT
hasta alcanzar peso constante.

4.2.2. AJUSTE DE LA HUMEDAD DE TRABAJO.

Puesto que la materia prima que se utilizó era un material seco, y en base la
humedad determinada en el punto anterior, se hizo el balance para agregar agua
suficiente para llegar al valor con el que el producto sale de centrifugado en
planta. Éste valor es variable sin embargo se tomará como valor constante el
9%.
63
El balance de agua para alcanzar un material con 9% de humedad es el
siguiente:

𝑀0 + 𝑚𝐻2 𝑂 = 𝑀1
𝑀0 ∙ 𝑥0 + 𝑚𝐻2 𝑂 = 𝑀1 ∙ 𝑥1
Donde:
𝑀0 : 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎𝑙 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙
𝑥0 : 𝐹𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑎𝑠𝑖𝑐𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙
𝑚𝐻2 𝑂 : 𝐶𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑛𝑒𝑐𝑒𝑠𝑎𝑟𝑖𝑎
𝑀1 : 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎𝑙 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙
𝑥1 : 𝐹𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑚á𝑠𝑖𝑐𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 (0,09)
Por lo que se obtiene:
𝑀1 (0,09 − 𝑥0 )
𝑚𝐻2 𝑂 =
1 − 𝑥0

4.3. OBTENCIÓN EXPERIMENTAL DE PELLETS.

Éste apartado consta de las siguientes partes:

o Acondicionamiento de la materia prima.


o Pruebas preliminares de operación del disco.
o Tamaño de los pellets en verde.
o Selección del aglomerante.
o Consolidación de los pellets.

4.3.1. ACONDICIONAMIENTO DE LA MATERIA PRIMA.

El material proporcionado por YLB se mezcla primeramente con agua destilada


hasta alcanzar un contenido de 9% de humedad. La operación de mezclado,
tanto de agua como de aglomerante sólido, se realiza mediante un aspa
conectada a un taladro como muestra la figura 28. Se debe tomar en cuenta que
el proceso se realizó siempre empezando por el agua y siguiendo los
aglomerantes.

64
Figura 27. Sistema de mezclado antes del peletizado.
Fuente: Elaboración propia sobre un taladro de perforación adaptado para el
mezclado en el Taller Mecánico del IIMETMAT.

4.3.2. PRUEBAS PRELIMINARES DE OPERACIÓN DE DISCO.

Se utilizó una carga de material con 9% de humedad y 7% de bentonita para


estandarizar las siguientes variables del disco peletizador:

- Ángulo de inclinación (58°, 60° y 62°). Se determinó empleando la


aplicación para celular “Clinometer” (plaincode ™).

Figura 28. Aplicación Clinometer para Android.


Fuente: Screenshot de la aplicación en funcionamiento, elaboración propia.

65
- Velocidad de giro. Se utilizó velocidades de 24, 38 y 43 rpm que equivalen
respectivamente a 1; 1,2 y 1,4 Hz que indica el variador de frecuencia.

Figura 29. Variador de frecuencia del disco peletizador. Fuente: Elaboración


propia sobre el equipo de peletizado del Laboratorio de Materiales Cerámicos
del IIMETMAT

- Agua de humectación. Mediante un atomizador se añadió agua durante el


proceso de peletización en el disco hasta que los pellets adquirieran buena
consistencia.
- Flujo de entrada de la carga. Se emplearon velocidades de 100g/40s,
100g/60s y 100g/80s.

Figura 30. Material listo para comenzar el proceso de peletización.


Fuente: Elaboración propia sobre el disco peletizador del
Laboratorio de Materiales Cerámicos del IIMETMAT.

66
4.3.3. TAMAÑO DE LOS PELLETS EN VERDE.

Durante el peletizado se medía el tamaño de los pellets de forma cualitativa


empleando una hoja cuadriculada (4x4mm).

Figura 31. Control de tamaño de pellets en verde. Fuente: Elaboración


propia sobre una hoja cuadriculada a 4mm.

4.3.4. CONSOLIDACIÓN DE PELLETS.

Muestras de 200-300g de pellets húmedos se sometieron a secado hasta


alcanzar peso constante y se hizo uso de una mufla de secado en el laboratorio
de materiales cerámicos del IIMETMAT. Las temperaturas de secado son 100°C,
120°C y 140°.

67
Figura 32. Mufla de secado.
Fuente: Elaboración propia sobre la mufla de secado del
Laboratorio de Materiales Cerámicos del IIMETMAT.

4.3.5. SELECCIÓN DEL AGLOMERANTE.

La utilización de aglomerantes se realizó tanto en forma sólida, en


solución/suspensión y de ambas maneras.

Los aglomerantes sólidos. Todos ellos se mezclaron con el KCl de 9% de


humedad inicial en una etapa previa al peletizado.

Los aglomerantes en solución/suspensión se emplearon durante el peletizado


mediante un atomizador que a su vez cumplía la función de humectar el material
para que se formen los pellets.

Cuando se empleó tanto un aglomerante sólido como uno en


solución/suspensión, se requería de dos etapas. La primera consistía en mezclar
el aglomerante sólido con el KCl previo al peletizado y la segunda, aplicar el
aglomerante en solución/suspensión durante el peletizado.

El orden en que se utilizaron los aglomerantes es el siguiente:

- Bentonita sódica.- Se utilizó tres relaciones porcentuales bentonita/KCl, 5%,


6% y 7%. El aglomerante se mezcló con el KCl previo al peletizado.

- Carboximetilcelulosa.- Se utilizó tres relaciones porcentuales CMC/KCl,


0,4%, 0,6% y 0,8%. El aglomerante se mezcló con el KCl previo al peletizado.

- Almidón de maíz.- Previo al peletizado y empleando relaciones másicas


porcentuales de 3% y 7%.

68
- Almidón de yuca.- Al igual que con el almidón de maíz, se utilizó un material
de uso doméstico en las relaciones porcentuales Almidón de yuca/KCl fueron
de 3% y 7%. El aglomerante se mezcló con el KCl previo al peletizado.

- Arcilla illítica.- Se empleó una muestra de arcilla illítica proporcionada por el


Laboratorio de Materiales Cerámicos del IIMETMAT. Se utilizó dos relaciones
porcentuales Arcilla/KCl, 5% y 7%. El aglomerante se mezcló con el KCl
previo al peletizado.

- Urea. Se empleó urea perlada 46-0-0 (98,6% aprox89) y 1,5% de humedad


de la empresa Yara. Se utilizó en disolución aprovechando en dos
proporciones: 850g/litroH2O y 1200g/litroH2O.

- Urea/CMC.- Se utilizó una relación porcentual CMC/KCl del 0,4%


mezclándose primeramente en una etapa previa al peletizado. Dentro del
disco peletizador se roció solución de urea (850g/litroH2O y 1200g/litroH2O
disueltos a 30°C).

- Fosfato Diamónico (DAP).- Se utilizó un DAP granular de 18-46-0


(46,1%P2O5) y 1% de humedad de la empresa YPF. Primeramente se
procedió a moler el aglomerante en mortero y luego se mezcló con el KCl en
una etapa previa al peletizado utilizando relaciones másicas porcentuales
DAP/KCl del 3% y el 7%).

- Azufre/CMC.- Se empleó azufre de la marca PANTERA además de CMC en


relación másica porcentual CMC/KCl de 0,4%. Las relaciones de azufre:CMC
fueron de 8:1 y 12:1.

- Azufre/Urea/CMC.- Utilizando una relación másica porcentual constante de


la mezcla (Azufre/Urea)/KCl seco del 3% y manteniendo constante también
la relación CMC/KCl del 0,04%; se empleó tres relaciones másicas de azufre
y urea: 2:1; 1:1 y 1:2 de S:U respectivamente. Primeramente se molió la urea

89 46-0-0 corresponde al grado equivalente de la urea utilizada, 98,6%


corresponde a la pureza aproximada de dicho fertilizante.
[Link]
granular-urea/

69
perlada y se mezcló junto con el azufre, el CMC y el KCl en una etapa previa
al peletizado.

- Resina Urea-Formaldehido (UF)/CMC.- Se empleó la misma urea de los


puntos anteriores además de formalina 37%. La obtención de la resina UF se
la tuvo siguiendo los pasos que propone la patente “Powdery potassium
chloride granulation method taking synthesised urea resin as binder 90 ”
haciendo algunos ajustes en tiempos, pH y cantidad de catalizador. La
cantidad de CMC fue de 0,35% respecto del KCl seco.

Para obtener la resina se siguió los siguientes pasos:

o Disolución de la urea en formalina (Relación molar formaldehido-urea


nF/U=1,5) entre 40-50°C.
o Ajuste del pH en 9 con NaOH y mantener estas condiciones por
75min.
o Después de añadir 0,5% de NH4Cl como catalizador y ajustar el pH a
5 con HCl diluido. Mantener estas condiciones por 30min.
o Añadir agua destilada suficiente tal que quede una suspensión de
urea-formaldehido antes que comience el curado de dicha resina.
La figura 34 muestra un esquema del sistema empleado para
producir la resina. Éste consta de un balón de 1000ml con tres bocas
esmeriladas (una de ellas para el termómetro, otra para el ingreso de
reactivos y otra el tubo refrigerante con circulación de agua en
contracorriente), un sistema de calentado por baño maría que
también consta de agitación magnética a 100RPM.

90郭延乐:op. cit.
70
Figura 33. Reactor empleado para producir la resina UF.
Fuente: Elaboración propia en base al equipo empleado en el Laboratorio de
Materiales Cerámicos.

4.4. CARACTERIZACIÓN DE LOS PELLETS OBTENIDOS


EXPERIMENTALMENTE.

Consta de las siguientes acciones:

 Determinación del tamaño de pellet.


 Dureza.
 Análisis químico.
 Solubilidad.
 Microscopía SEM.

71
Estas acciones se las realizó con los mismos procedimientos para el KCl
granulado y KCl peletizado de importación.

4.5. CONTROL DE CALIDAD.

Se dio aceptación a aquellos pellets que logren igualar o mejorar las siguientes
características:

 El tamaño de pellet menor a 4mm durante el proceso de peletización, (en


verde).
 Se utilizará el criterio de aceptabilidad a aquel producto que después del
secado, al menos el 60% se encuentre entre 1 y 4mm91.
 Se aceptará aquel producto que obtenga una dureza mínimamente de
2kg/pellet.
 Se dará aceptación a aquel producto que mínimamente contenga 58,56%
de K2O (48,59%K), un contenido inferior a 3,5% de Na, 1% Mg y 0,5%
H2O
 Los pellets deben ser capaces de disolverse en agua. Puesto que no
existe un criterio de evaluación cuantitativa de la calidad del KCl con
respecto a su velocidad de disolución, se adoptará el criterio cualitativo de
mejor calidad a aquel producto que logre disolverse con menor velocidad.

4.6. CODIFICACIÓN DE LAS MUESTRAS

- Materia Prima: K0

- Pellets Importados:

o GK: KCl granular rojizo.

o PK: KCl peletizado, blanco.

o Urea: Urea prill/granulada.

o DAP: Fosfato diamonico.

91Si bien se pide que un fertilizante peletizado tenga un rango de tamaño mínimo
del 90% entre 1 y 4mm, ésta clase de material es uno que ya pasó por un proceso
de cribado sin embargo, en este proyecto se emplea el criterio de 60% como
mínimo por el hecho que no se contempla una etapa de cribado en el proceso
propuesto.
72
- Pellets producidos en el estudio presente (XY-Z): X es el aglomerante, Y es
la cantidad porcentual de aglomerante, grado de disolución o porcentaje en
sólidos en suspensión; Z es la temperatura de secado.

o CMC04, CMC con relación másica porcentual CMC/KCl de 0,4%.

o CMC06, CMC con relación másica porcentual CMC/KCl de 0,6%.

o CMC08, CMC con relación másica porcentual CMC/KCl de 0,8%.

o B5, bentonita con relación másica porcentual bentonita/KCl de 5%.

o B6, bentonita con relación másica porcentual bentonita/KCl de 6%.

o B7, bentonita con relación másica porcentual bentonita/KCl de 7%.

o AM3, almidón de maíz con relación másica porcentual almidón/KCl de


3%.

o AM7, almidón de maíz con relación másica porcentual almidón/KCl de


7%.

o AY3, almidón de yuca con relación másica porcentual almidón/KCl de


3%.

o AY7, almidón de yuca con relación másica porcentual almidón/KCl de


7%.

o AR5, arcilla illitica con relación másica porcentual arcilla/KCl de 5%.

o AR7, arcilla illitica con relación másica porcentual arcilla/KCl de 7%.

o U850, urea en solución con relación másica urea/agua de 850/1000.

o U1200, urea en solución con relación másica urea/agua de 1200/1000.

o UC850, urea en solución con relación másica urea/agua de 850/1000


con CMC en relación másica CMC/KCl de 0,4%.

o UC1200, urea en solución con relación másica urea/agua de


1200/1000 con CMC en relación másica CMC/KCl de 0,4%.

o DAP3, fosfato diamónico en relación másica porcentual DAP/KCl de


3%.

o DAP7, fosfato diamónico en relación másica porcentual DAP/KCl de


7%.

o SC 8:1, azufre y CMC en relación másica S:C de 8:1 manteniendo


CMC/KCl de 0,4%.

o SC 12:1, azufre y CMC en relación másica S:C de 12:1 manteniendo


CMC/KCl de 0,4%.

o SUC 2:1, 3% de azufre +urea/ KCl en relación azufre:urea de 2:1


manteniendo CMC/KCl de 0,4%.

73
o SUC 1:1, 3% de azufre +urea/ KCl en relación azufre:urea de 1:1
manteniendo CMC/KCl de 0,4%.

o SUC 1:2, 3% de azufre +urea/ KCl en relación azufre:urea de 1:2


manteniendo CMC/KCl de 0,4%.

o UF20-100, urea-formaldehido en suspensión con 20% en sólidos y


secado a 100°C manteniendo CMC/KCl de 0,35%.

o UF20-120, urea-formaldehido en suspensión con 20% en sólidos y


secado a 120°C manteniendo CMC/KCl de 0,35%.

o UF20-140, urea-formaldehido en suspensión con 20% en sólidos y


secado a 140°C manteniendo CMC/KCl de 0,35%.

o UF30-100, urea-formaldehido en suspensión con 30% en sólidos y


secado a 100°C manteniendo CMC/KCl de 0,35%.

o UF30-120, urea-formaldehido en suspensión con 30% en sólidos y


secado a 120°C manteniendo CMC/KCl de 0,35%.

o UF30-140, urea-formaldehido en suspensión con 30% en sólidos y


secado a 140°C manteniendo CMC/KCl de 0,35%.

o UF40-100, urea-formaldehido en suspensión con 40% en sólidos y


secado a 100°C manteniendo CMC/KCl de 0,35%.

o UF40-120, urea-formaldehido en suspensión con 40% en sólidos y


secado a 120°C manteniendo CMC/KCl de 0,35%.

o UF40-140, urea-formaldehido en suspensión con 40% en sólidos y


secado a 140°C manteniendo CMC/KCl de 0,35%.

74
CAPÍTULO V
RESULTADOS Y DISCUSIÓN

5.1. CARACTERIZACIÓN DE PELLETS/GRÁNULOS DE


FERTILIZANTES IMPORTADOS.

5.1.1. DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DE PELLET.

+1mm-
CODIGO 4mm[%] Rechazo[%]
PK 88,40 11,60
GK 89,30 10,70
Urea 90,60 9,40
DAP 93,55 6,45
Tabla 6. Aceptación/Rechazo del tamaño de pellets de fertilizantes importados.

Se puede observar que solamente la Urea y el DAP cumplen con el


requerimiento del 90% como mínimo entre 1 y 4mm. Tanto el KCl granular como
el peletizado están por debajo de dicho requerimiento, sin embargo, los
porcentajes de aceptación están bastante cerca al valor exigido.

5.1.2. DUREZA

Se obtuvo las siguientes durezas promedio de los fertilizantes importados:

DUREZA [Kg/pellet]
Fertilizante Valor Valor
experimental teórico
PK 2,27 >2
GK 4,54 3-5
Urea 2,44 1,5-3,5
DAP 4,56 3-5
Tabla 7. Comparación de las durezas teóricas con las experimentales.

Con respecto a la dureza de éstos fertilizantes, se puede observar que tanto KCl
peletizado y la urea granulada poseen durezas aceptables (>2kg/pellet),
mientras que el KCl granulado y el DAP poseen elevadas durezas
(>2,5kg/pellet).

Algo que debe observarse es que tanto el KCl granulado, la urea granulada y el
DAP reportaron durezas que se encuentran dentro del rango teórico. Esto

75
significa también que el método empleado para determinar la dureza de los
pellets y gránulos nos permite encontrar valores confiables.

5.1.3. ANÁLISIS QUÍMICO Y DE HUMEDAD.

Se muestran los resultados del análisis químico para los fertilizantes cloruro de
potasio peletizado y granular en porcentaje másico.

K Na Mg H2O
Fertilizante K2O min Na max Na max H2O max
K K2O Na Mg H2O
requerido permitido permitido permitido
PK 48,5 58,449 0,3 0,028 0,5
58,56 3,5 1 0,5
GK 49 59,051 1,18 0,041 0,5
Tabla 8. Diferencias en el contenido de K2O, Na, Mg y H2O de las muestras PK
y GK.
Los resultados de análisis químico para las muestras PK y GK muestran que el
KCl granular posee un mayor grado equivalente, es más, es el único de las dos
muestras de fertilizantes potásicos estudiadas que se encuentra dentro del rango
de contenido dé %K2O exigido según la norma ecuatoriana ya mencionada. Se
observa también que ambas muestras se encuentran dentro de las tolerancias
de contenido de sodio, magnesio y humedad exigidos según la FAO.

76
5.1.4. SOLUBILIDAD.

Las curvas de liberación de potasio en medio acuoso a 20°C para las muestras
de KCl importadas son las siguientes:

Liberación de potasio en función del tiempo


104,000
Liberación de potasio [%]

102,000

100,000

98,000

96,000

94,000

92,000
0 20 40 60 80 100 120 140 160
Tiempo [min]

KCl peletizado KCl granular

Tabla 9. Liberación de potasio en función del tiempo de los fertilizantes


potásicos importados.
Se puede observar que el fertilizante que logra liberar mayor cantidad de potasio
en el menor tiempo es el KCl peletizado, mientras que el que libera menor
cantidad es el KCl granulado. Esto probablemente puede deberse a que el KCl
granulado posee una dureza mayor a la del KCl peletizado.

También se tiene una tendencia creciente en la muestra de KCl peletizado, sin


embargo llega un punto en que se llega a superar el 100% de K lo cual no es
lógico. Esto puede deberse a heterogeneidades en la composición química en
los pellets. A esto se suma el hecho de que se empleó cantidades bastante
reducidas de muestra para cada ensayo (0,5g; equivalente a 20-30pellets) lo cual
puede amplificar el efecto de la heterogeneidad de tales composiciones.

En la muestra de KCl granulado, se observa que en los primero intervalos de


tiempo se observa una tendencia a crecer, sin embargo luego de eso se presenta
un descenso en la liberación, lo cual tampoco es lógico debido a que la liberación
de K debería crecer con tendencia a llegar al 100% si es que no se cambia las
condiciones del sistema; esto también puede deberse al hecho de que los
gránulos pueden poseer heterogeneidades como se mencionó con anterioridad.

77
5.1.5. MICROSCOPIA SEM.

Figura 34. Micrografías SEM de las muestras PK y GK.

Las micrografías de las muestras pueden dar información sobre el


comportamiento macroscópico de las muestras de KCl peletizado y granulado.
Como puede observarse en la micrografía GK, la estructura de los cristales en la
muestra GK es más compacta en comparación con la de la muestra PK. Se
puede reconocer además de que la muestra PK posee zonas con una mayor
luminosidad lo que se traduce en fases diferentes, probablemente la fase del
aglomerante, a diferencia de la muestra GK, que no evidencia más de una fase
notoria lo que se traduce como mayor pureza. Esto se confirma con los
resultados de análisis químico que reportan 58,499%K2O para el PK y
59,051%K2O para el GK.

78
5.2. ESTUDIO DE LA MATERIA PRIMA.

5.2.1. CARACTERIZACIÓN DE LA MATERIA PRIMA.

[Link]. ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO.

La materia prima con la que se trabajó tuvo la siguiente distribución


granulométrica:

Figura 35. Tamaño de partícula de la materia prima comparada con las


empleadas en las patentes revisadas.

La granulometría con la que cuenta la materia prima es muy diferente con la cual
trabajan en las patentes revisadas para producir pellets de KCl. En la patente
Powdery potassium chloride granulation method taking synthesised urea resin as
binder92, se emplea una materia prima con un tamaño menor a 60# (250um). En
la patente “Preparation of pelletized potassium chloride-urea-sulfur fertilizer93, se
menciona una materia prima que al menos 20% pase por la malla 325# (45um).

92郭延乐:op. cit.
93 TITUS, Paul: op. cit.
79
Como se observa en el anterior gráfico, a penas cerca del 40% pasa la malla 60#
(250um), y el 0% pasa por la malla 325# (45um). Además de que el de la materia
prima empleada para este trabajo, el P80% se encuentra por los 450um lo que
sugiere que se empleó un material bastante grueso.

[Link]. ANÁLISIS QUÍMICO Y DE HUMEDAD.

Se tiene los siguientes resultados para el análisis químico y contenido de


humedad en la materia prima:

Tabla 10. Análisis químico y contenido de humedad de la materia


prima [%másico].

La materia prima cuenta con un 60,23% de K2O lo cual es un grado que se


encuentra ligeramente por encima del 60% mínimo comercializable. Debe
mencionarse que el KCl estándar se oferta hasta con contenidos de 62% de K2O.
Tanto los contenidos de humedad, sodio y de magnesio en la materia prima se
encuentran dentro de los rangos exigidos (max. 0,5%H 2O; max. 3.5%Na como
NaCl y 1%de magnesio como MgCl2 según FAO).

Es menester indicar que mientras mayor es el contenido de potasio en la materia


prima, el producto a peletizar tiene mayor posibilidad de emplear un mayor
contenido de aglomerante.

Materia prima %K2O 62 60 60,23 59,5 58,56


%Aglom (tolerancia 1,44) 5,48 2,33 2,54 1,51 0
%Aglom (tolerancia 0,5) 4,03 0,83 1,05 0,00 x
Tabla 11. Contenido de aglomerante máximo permisible para peletizar KCl de
acuerdo a las tolerancias expuestas; 1,44 según norma ecuatoriana y
0,5%según FAO.
Puesto que se tiene una tolerancia de 1,4% de K2O según Norma Ecuatoriana,
que es el valor que se emplea en este trabajo; y de 0,5% según FAO lo cual nos
conduce a exigir unos contenidos de 58,56%K2O (según Norma Ecuatoriana) y

80
59,5%K2O (según FAO) 94 . El contenido de potasio en la materia nos brinda
información sobre el máximo contenido de aglomerante que se puede emplear
para su peletización. En la siguiente tabla se resume el contenido de
aglomerante que se puede emplear con diferentes tenores de K 2O en la materia
prima.

En la anterior tabla se puede apreciar el hecho de que se tenga una materia


prima con 60,23%K2O nos permite establecer el máximo permisible de
aglomerante que en este caso sería 2,54% aplicando el criterio de tolerancia de
1,44; y de 1,05% si se usa el criterio de tolerancia de 0,5.

5.2.2. AJUSTE DE LA HUMEDAD DE TRABAJO.

De acuerdo al contenido de agua de la materia prima y la ecuación


𝑀1 (0,09−0,005)
𝑚𝐻2 𝑂 = se pudo calcular la cantidad de agua necesaria para
1−0,005

alcanzar el contenido de humedad en la carga de trabajo. Las pruebas de


confirmación de la humedad alcanzada dieron como resultados el siguiente
contenido de agua:

Tabla 12. Contenido de agua en la


carga de trabajo.

La humedad promedio a la que se alcanzó a partir de un KCl seco fue de 8,83%;


el hecho de que sea un contenido menor al exigido se debe a que durante el
mezclado pudo haberse evaporado alguna cantidad de agua, sin embargo el
resultado es muy próximo al valor buscado.

94 Los valores expuestos son resultado de 60%-TOLERANCIA, donde los 60%


es el contenido de K2O típico de un KCl granulado comercializado como
fertilizante.
81
5.3. OBTENCION EXPERIMENTAL DE PELLETS DE KCL.

5.3.1. PRUEBAS PRELIMINARES DE OPERACIÓN DE DISCO.

A continuación se muestra las características que presentan los pellets al


modificar las variables de inclinación, velocidad de giro y flujo de entrada de la
carga.

VARIABLE OBSERVACIONES
TIEMPO
DE FLUJO FLUJO DEL
VELOCIDAD DE MATERIAL
ANGULO TAMAÑO DE PELLETS
[rpm] ENTRADA EN EL
[100g/t DISCO
(seg)]
POCA FORMACIÓN DE
40 BUENO
PELLETS
28 60 BUENO MUY GRANDES
80 BUENO MUY GRANDES
POCA FORMACIÓN DE
40 REGULAR
PELLETS
58° 38 60 REGULAR MUY GRANDES
80 REGULAR MUY GRANDES
POCA FORMACIÓN DE
40 MALO
PELLETS
43 60 MALO MUY GRANDES
SOBRECRECIMIENTO
80 MALO
SELECTIVO
PEQUEÑOS Y DE BAJA
40 BUENO
CONSISTENCIA
28 60 BUENO BUENO
SOBRECRECIMIENTO
80 BUENO
SELECTIVO
MUY PEQUEÑOS Y BAJA
40 REGULAR
CONSISTENCIA
SOBRECRECIMIENTO
60° 38 60 REGULAR
SELECTIVO
SOBRECRECIMIENTO
80 REGULAR
SELECTIVO
40 MALO MUY PEQUEÑOS
MUY PEQUEÑOS Y MUY
43 60 MALO
GRANDES
MUY PEQUEÑOS Y MUY
80 MALO
GRANDES
40 REGULAR CON BASTANTE FINOS

28 60 REGULAR CON BASTANTE FINOS


SOBRECRECIMIENTO
80 REGULAR
SELECTIVO
40 REGULAR A PENAS SE FORMAN
62° 38 60 REGULAR A PENAS SE FORMAN
80 REGULAR A PENAS SE FORMAN
40 MALO A PENAS SE FORMAN
43 60 MALO A PENAS SE FORMAN
80 MALO A PENAS SE FORMAN
Tabla 13. Discusión sobre las pruebas preliminares de operación de disco.

A 58° se puede observar que si el flujo de entrada de la carga es muy veloz, se


presenta una poca formación de pellets indistinto del ángulo y la velocidad. La

82
velocidad de giro si influye bastante tal que únicamente con 28rpm se logra un
buen flujo de cascada, con forme se incrementa a 38rpm el flujo cascada a penas
se evidencia, a 43rpm el material carece de flujo cascada y se observa una mala
formación de pellets generando uno pocos pellets con gran tamaño. En general,
a 58° se observó que los pellets tienden a formarse con un tamaño superior al
deseado.

A 60° se observa que cuando el flujo de entrada es muy veloz, el material no


llega a adquirir un buen tamaño y buena consistencia. Se obtuvo un buen flujo
cuando la velocidad es la menor (28rpm) dando como resultado pellets con buen
tamaño y uniformidad. Al acrecentarse la velocidad se pierde la cualidad de
cascada; cuando se llega a 43rpm, el flujo a penas se observa y los pellets
formados tienden a contaminarse con el material fino de la entrada, es decir, no
se alcanza la segregación de tamaños que se busca. En general, a 60° se puede
obtener un buen tamaño de pellets mientras sea menor la velocidad.

A 62° se observa que en general a 62°, el movimiento del material en general


tiende a ser regular-malo, y tiende a empeorar conforme se incremente la
velocidad. La velocidad con la que entra el material poco influye en la formación
de los pellets debido a que no se observan cambios importantes conforme se
incrementa o disminuye la el flujo de la carga. Se puede apreciar que cuando el
disco trabaja con un ángulo bastante elevado, mucho material que ingresa se
adhiere a los pellets ya formados y que están listos para salir del plato lo que
hace dificultoso lograr una segregación de tamaños que al final es lo que se
busca.

El tiempo en que el material tiene para formarse se controló con el flujo de


entrada de la carga. Cuanto más rápido ingresa la carga, los pellets no llegan a
formarse adecuadamente o si alcanzan un tamaño bueno no tienen buena
consistencia. Esto se debe a que el material, para densificarse y así hacerse más
resistente, necesita impactar sus pellets entre sí y con el disco peletizador tal
que, mayor velocidad de entrada de la carga se traduce en poca formación de
pellets y poca densificación.

La velocidad de giro igualmente influye en la formación de los pellets siendo


que mientras más rápido gira el disco, más pequeños resultan los pellets. Sin
embargo, se observó que la formación de los pellets es muy sensible a la
velocidad de giro, puesto que el flujo de cascada que se busca junto con la
segregación de tamaños, al elevarse la velocidad tiende a desaparecer. También
se observó que cuando la velocidad es muy reducida, el material tiende a oscilar
en la zona de alimentación sin presentar un flujo de cascada.

83
El ángulo de inclinación influye en la formación de los pellets siendo que a
mayor ángulo se forman pellets más pequeños, sin embargo, si se eleva
demasiado la inclinación del disco, el flujo del material dentro del disco pierde su
característica forma de cascada y mucho material sale del disco sin haber
formado pellets además de que no se diferencia claramente una segregación de
tamaños.

Según las pruebas preliminares de operación del disco, se pudo encontrar una
inclinación de 60°, una velocidad de 28rpm y un flujo de carga de
100g/60seg como mejores resultados para obtener pellets con el tamaño
adecuado.

84
5.3.2. CANTIDAD DE AGUA DE HUMECTACIÓN.

[Link]. FLUJO DE ENTRADA DE AGUA/DISOLUCION/SUSPENSION


DE HUMECTACIÓN.
Flujo de la
CÓDIGO solución/suspensión
[kg/h]
CMC-04 0,243
CMC-06 0,400
CMC-08 0,429
B5 0,144
B6 0,130
B7 0,136
AM-3 0,131
AM-7 0,175
AY-3 0,160
AY-7 0,211
AR-5 0,106
AR-7 0,137
U-850 0,255
U-1200 0,676
UC-850 0,500
UC-1200 0,687
DAP-3 0,158
DAP-7 0,170
SC-8:1 0,353
SC-12:1 0,345
SUC-2:1 0,336
SUC-1:1 0,357
SUC-1:2 0,367
UF20 0,423
UF30 0,528
UF40 0,561
Tabla 14. Flujo de entrada de agua/disolución/suspensión para la humectación
de los pellets.

Se puede apreciar que los flujos másicos correspondientes al


agua/solución/suspensión difieren según la cantidad del tipo de aglomerante y
su tipo. Si se incrementa el contenido de aglomerante, los espacios entre los
cristales de KCl y las partículas del aglomerante son menores dando como
consecuencia un menor contenido de agua necesaria para rellenar esos
intersticios. Ese efecto puede observarse en las muestras aglomeradas con CMC
(que no superan el 1% respecto al KCl) y las de bentonita (entre 5 y 7%), los
flujos másicos en los primeros son superiores a los segundos.

85
Estos flujos másicos fueron determinados a partir de la diferencia entre una masa
inicial de líquido y el remanente en el aspersor después de la peletización. La
cantidad necesaria de líquido se estableció de forma cualitativa en el punto en
que los pellets adquirían una consistencia propia de un estado capilar.

Los flujos másicos correspondientes al agua/solución/suspensión también varían


respecto del tipo de aglomerante empleado y no se puede estimar con exactitud
la cantidad del mismo en el proceso de peletización puesto que se tiene pérdidas
del material en el rociado tanto sobre la carga de KCl como sobre la superficie
del disco peletizador y paletas, además de las pérdidas por evaporación y goteo.

86
[Link]. HUMEDAD EN LAS MUESTRAS.

%
Codigo
HUMEDAD

CMC-04 12,92
CMC-06 13,20
CMC-08 14,43
B5 10,28
B6 10,25
B7 10,52
AM-3 10,50
AM-7 10,81
AY-3 10,90
AY-7 11,30
AR-5 10,11
AR-7 10,26
U-850 10,66
U-1200 10,21
UC-850 12,34
UC-1200 12,12
DAP-3 10,81
DAP-7 10,70
SC-8:1 12,88
SC-12:1 12,53
SUC-2:1 12,91
SUC-1:1 13,20
SUC-1:2 13,57
UF20-100 12,94
UF20-120 12,90
UF20-140 12,88
UF30-100 12,77
UF30-120 12,74
UF30-140 12,72
UF40-100 12,73
UF40-120 12,69
UF40-140 12,66
Tabla 15. Contenido de humedad en las muestras estudiadas.

La cantidad de humedad que se puede obtener en los pellets puede variar entre
10,1 y 14,43% dependiendo del tipo de aglomerante que se emplee. Se puede
apreciar que las muestras que emplean CMC son las que logran registrar
mayores contenidos de humedad. Este fenómeno se debe a que cada

87
aglomerante posee una capacidad diferente para hincharse por la absorción de
agua.

5.3.3. SELECCIÓN DEL AGLOMERANTE.

Se muestran los resultados de la selección del aglomerante:


DURANTE EL
DESPUÉS DEL SECADO
PELETIZADO
TAMAÑO DUREZA PROMEDIO
AGLOMERANTE Codigo TAMAÑO
DE [kg/pellet]
%HUMEDAD
PELLET % +1mm-
100°C 120°C 140°C
(visual) 4mm
CMC 0,4% CMC-04 <4mm 86,30 0,96 1,12 0,69 12,17
CMC 0,6% CMC-06 <4mm 67,92 0,54 0,56 0,55 14,16
CMC 0,8% CMC-08 <4mm 68,90 0,55 0,58 0,47 14,43
BENTONITA 5% B5 <4mm 29,52 X X X 10,52
BENTONITA 6% B6 <4mm 82,58 0,38 0,56 0,55 10,25
BENTONITA 7% B7 <4mm 83,95 0,61 0,67 0,56 10,28
ALMIDON DE MAIZ 3% AM3 >10mm X X X X X
ALMIDON DE MAIZ 7% AM7 >10mm X X X X X
ALMIDON DE YUCA 3% AY-3 8-10mm X X X X X
ALMIDON DE YUCA 7% AY7 6-8mm X X X X X
ARCILLA ILLITICA 5% AR5 8-10mm X X X X X
ARCILLA ILLITICA 7% AR7 8-10mm X X X X X
UREA 850g/litro U850 >10mm X X X X X
UREA 1200g/litro U1200 >10mm X X X X X
UREA/CMC 850g/litro
86,33 X X X 12,34
0,4%CMC UC-850 <4mm
UREA/CMC 1200g/litro UC-
87,53 X X X 11,82
0,4%CMC 1200 <4mm
FOSFATO DIAMÓNICO 3% DAP3 8-10mm X X X X X
FOSFATO DIAMÓNICO 7% DAP7 8-10mm X X X X X
AZUFRE/CMC 8:1 SC8:1 <4mm 87,55 1,24 1,14 0,85 13,39
AZUFRE/CMC 12:1 SC12:1 <4mm 86,41 1,15 1,09 0,88 13,07
AZUFRE/UREA 2:1;
X X X 13,05
0,4%CMC SUC2:1 <4mm 86,00
AZUFRE/UREA 1:1;
X X X 13,31
0,4%CMC SUC1:1 <4mm 83,98
AZUFRE/UREA 1:2;
X X X 13,44
0,4%CMC SUC1:2 <4mm 80,60
UREA-FORMALDEHIDO
3,13 2,59 2,22 13,23
20%; 0,35%CMC UF20 <4mm 84,80
UREA-FORMALDEHIDO
3,19 2,64 2,34 13,37
30%; 0,35%CMC UF30 <4mm 83,53
UREA-FORMALDEHIDO
3,25 3,16 2,36 12,96
40%; 0,35%CMC UF40 <4mm 81,54

Tabla 16. Selección del aglomerante.

88
La selección del aglomerante se basó en los resultados de las pruebas
relacionados con el tamaño adecuado, la resistencia alcanzada en el secado, el
análisis químico y la solubilidad de los pellets obtenidos.

Las muestras aglomeradas con CMC mostraron alcanzar rangos de tamaño


aceptables sin embargo ninguna muestra alcanzó los 2kg mínimos requeridos.

Las muestras aglomeradas con Bentonita al 6 y 7% estuvieron en un rango de


tamaño aceptable, sin embargo las muestras al 5% presentaron un tamaño
mayor al requerido. Las durezas alcanzadas por todas las muestras estuvieron
lejos de llegar a los 2kg.

Tanto las muestras aglomeradas con almidón de yuca, con arcilla illitica y fosfato
diamónico; alcanzaron tamaños muy superiores a los requeridos por lo que
fueron descartadas.

Las muestras aglomeradas con urea disuelta en agua alcanzaron un tamaño


superior al deseado probablemente porque no se encontró evidencia de que la
urea tenga propiedades cohesivas en un medio de partículas tal como lo logran
el CMC, la bentonita, la arcilla illitica y el almidón de yuca. Lo que sí es posible
aprovechar de la urea es su punto de fusión (133°C) y su capacidad de formar
puentes sólidos entre las partículas de KCl.

Al notar que la urea disuelta en agua no alcanza el efecto de aglomeración


buscado, se empleó CMC para ayudar en el proceso. Se mantuvo constante la
relación CMC/KCl para fines prácticos variando la cantidad de urea disuelta en
agua de humectación en la peletización. Esto se hizo basado en el hecho de que
el CMC fue el aglomerante que confirió la mayor resistencia mecánica y se
empleó una relación CMC/KCl de 0,4% debido a que esa fue la que dio la
resistencia máxima (1,12kg secado a 120°C). Los resultados de aglomerar KCl
con una mezcla de CMC y urea dieron como resultado un material con un tamaño
dentro del rango aceptable y de principio resistencias superiores a los 3kg, sin
embargo, al ser expuestos a la atmósfera, la resistencia decrece drásticamente
en cuestión de minutos. El fenómeno observado puede deberse a que la mezcla
urea-KCl resulta un material bastante higroscópico y el hecho de que absorba
agua del ambiente circundante con tanta facilidad puede alterar la estructura
interna del pellet y así disminuir su resistencia. Es por todo lo descrito que se
descartó la mezcla urea-CMC como aglomerante para peletizar el KCl.

89
Al igual que la urea, otra substancia que posee un punto de fusión bajo es el
azufre y se empleó una mezcla de CMC-azufre en que la cantidad de CMC
también se mantuvo constante en una relación de 0,4% con respecto al KCl. El
tamaño que se obtuvo estuvo dentro del rango aceptable sin embargo la
resistencia alcanzada aún estaba muy por debajo de la requerida (1,24kg max
para la muestra SC-8:1).

Al notar que la mezcla urea-CMC fue la única que lograba de principio


resistencias requeridas, se vio menester reducir el efecto higroscópico del
material resultante y para ello se pensó en dos alternativas: agregar azufre a la
mezcla y emplear la urea en resina urea-formaldehido.

La mezcla azufre-urea-CMC también mantuvo constante la relación de CMC/KCl


en 0,4%. El tamaño de los pellets estuvo bajo el rango aceptable y también se
alcanzaron resistencias a la compresión superiores a los 3kg de principio, sin
embrago, la disminución en dicha resistencia también se hizo notar a la
exposición a la atmosfera también en forma abrupta.

La mezcla urea-formaldehido se empleó en la peletización empleando una


relación CMC/KCl del 0,35% y variando el contenido aparente de la suspensión
de resina UF en 20, 30 y 40% en agua de humectación. El resultado son pellets
con un tamaño dentro del rango aceptable y con resistencias a la compresión
superiores a los 2kg, además los pellets poseen la capacidad de disolverse en
agua de forma parcial lo que indica que son capaces de liberar el potasio en un
medio edáfico.

90
5.4. CARACTERIZACIÓN DE LOS PELLETS OBTENIDOS
EXPERIMENTALMETE.

5.4.1. DETERMINACIÓN DEL TAMAMAÑO DE PELLET.

Para esta parte se seleccionaron las muestras de pellets aglomerados con


Bentonita, CMC, Urea-CMC, Azufre-CMC, Azufre-Urea-CMC y la resina Urea-
formaldehido. No se realizó el estudio a las muestras aglomeradas con Arcilla
Illitica, Almidon de yuca, Urea y Fosfato diamónico debido a que los tamaños que
presentaron los pellets producidos con estos aglomerantes estuvieron con
tamaños muy superiores al máximo permitido (4mm).

Figura 36. Porcentaje de aceptación (%tamaño entre 1 y 4mm) y rechazo


(% tamaño superior a 4mm e inferior a 1mm) del tamaño de pellet. Fuente:
Elaboración propia en base a los resultados obtenidos experimentalmente.

91
En la figura anterior se puede observar que cuando se empleaba bentonita al
5%, las muestras lograban en mayor porcentaje de rechazo lo que permitió
desestimar las muestras B5-100, B5-120 y B5-140 para posteriores estudios.
También puede observarse que los porcentajes del +4mm son los más elevados
de todas las muestras lo que puede deberse a la que el contenido de
aglomerante es muy reducido, además se observa también que los porcentajes
de +4mm se reducen mientras se incrementa el contenido de aglomerante.

Se observa también una notoria diferencia en las muestras aglomeradas con


CMC tal que, mientras el contenido es del 0,4%, los porcentajes de aceptación
son notoriamente superiores a los que tienen las muestras con contenidos del
0,6% y 0,8%. Al poseer mayor contenido de CMC se observa una reducción en
el contenido de pellets menores a 1mm, lo cual coincide con lo observado en las
muestras aglomeradas con bentonita. Por otro lado, las muestras con 0,6% y
0,8% de CMC poseen también elevados porcentajes de +4mm, esto debido a
que no precisamente son pellets de gran tamaño más bien, son aglomerados
irregulares de las partículas de KCl con el aglomerante, cuya superficie se
apreciaba como altamente adherente.

Las muestras aglomeradas con Urea-CMC, Azufre-CMC y Urea-Azufre-CMC


(todas ellas con contenido másico porcentual del 0,4% de CMC) no muestran
diferencias significativas en los porcentajes de aceptación y rechazo
evidenciando así que tanto la Urea y el Azufre no influyen de forma apreciable
en la formación de los pellets y por ende en su tamaño.

6.1.1. DUREZA.

En el siguiente gráfico se puede apreciar a simple vista que las muestras


aglomeradas con CMC alcanzan un máximo cuando la relación CMC/KCl es la
menor, es decir de 0,4%, mientras que a 0,6% y 0,8% no se aprecia una
diferencia sustancial. Esto puede deberse a que cuando mayor es el contenido
de CMC, se observa un alto contenido de gránulos con gran tamaño que son
formados durante el proceso de peletizado como masas de aglomerados con
una superficie altamente adherente y que no alcanzan densificarse de forma
adecuada debido a que por su alífera formación alcanzan rápidamente el borde
del disco peletizador para ser expulsados. La baja densificación se traduce en
una baja dureza debido a que la resistencia mecánica está directamente

92
relacionada con la fuerza del enlace entre las partículas que a su vez depende
en gran forma de la distancia entre partículas del material formado.

Figura 37. Comparación de las durezas promedio de las muestras estudiadas.


Fuente: Elaboración propia en base a los resultados obtenidos
experimentalmente.

Las muestras aglomeradas con Bentonita, tanto al 6 como al 7% no presentan


diferencias sustanciales en cuanto a su dureza, es más no alcanzan ni siquiera
1kg/pellet y en algunos casos apenas superan los 0,5kg/pellet similar a lo
ocurrido con las muestras aglomeradas con CMC al 0,6 y 0,8%.

En todas las muestras aglomeradas con bentonita y CMC las resistencias a la


rotura por compresión son menores a 100°C y a 140°C presentando un máximo
a los 120°C. Este fenómeno puede deberse a que a 100°C el agua no logra ser
expulsado de los pellets generando así bajas resistencias. A 140°C es probable
que los pellets presenten cambios estructurales por el sometimiento a los
gradientes térmicos entre la temperatura en la mufla de secado y la temperatura
ambiente generando así una baja resistencia mecánica.

Las muestras aglomeradas con Azufre-CMC tanto en relación 8:1 como en 12:1
presentan resistencias muy similares entre sí siendo superior por muy poco las

93
que poseen relación 8:1. Esto puede deberse a que el azufre es un elemento
que presenta fragilidad en sus cristales y mientras mayor es la cantidad de
azufre, también es mayor la fragilidad que presentan los puentes sólidos entre
partículas traduciéndose en baja resistencia mecánica. Se pudo notar también
que el azufre se volatilizaba en el proceso de secado cristalizándose en las
paredes de la mufla de secado lo cual se puede explicar que dicha resistencia
decrece con forme se incrementa la temperatura de secado a pesar de no estar
muy por encima de la temperatura de fusión del azufre. Puesto que el contenido
de CMC (0,4% CMC/KCl) se mantuvo constante para todas las relaciones
Azufre-CMC se observa que al añadir Azufre se incrementa ligeramente la
dureza en los pellets debido a que el azufre al fundirse forma puentes sólidos
entre partículas, los cuales poseen mayor fuerza de enlace que los que confiere
el CMC por sí sólo. En comparación con los pellets importados analizados, las
resistencias de los pellets aglomerados con Azufre-CMC apenas superan
1kg/pellet de dureza y se encuentran lejos de los 2kg/pellet como aceptable y los
2,5kg/pellet como óptimo.

Figura 38. Comparativo de durezas de muestras aglomeradas con CMC,


Azufre-CMC y los pellets importados. Fuente: Elaboración propia en base a los
resultados obtenidos experimentalmente.

94
Las muestras aglomeradas con la resina UF fueron las que alcanzaron las
mejores propiedades mecánicas tal como se puede apreciar en la gráfica
siguiente.

Figura 39. Dureza de las muestras aglomeradas con resina UF-CMC y pellets
importados. Fuente: Elaboración propia en base a los resultados obtenidos
experimentalmente.

Se puede observar un ligero incremento en la dureza en las muestras conforme


el contenido de la resina se hace mayor. Además de ello, es posible evidenciar
que, al igual que lo ocurrido con las muestras aglomeradas con Azufre-CMC, con
forme la temperatura de secado se hace superior, la dureza de las muestras se
hace menor. Esto puede deberse a que la resina puede sufrir alteraciones en su
estructura a elevadas temperaturas mientras que a 100°C presentan su máximo
valor debido a que además presenta mayor tiempo de secado (15h), lo que
implica un mayor tiempo para el curado de la resina. Cuanto mayor es la
temperatura, también lo es el gradiente al que es sometido el material al pasar
desde la mufla al ambiente exterior lo cual puede romper enlaces entre las
partículas por efectos de dilatación y contracción.

Las durezas alcanzadas a en secado a 100°C y 120°C lograron superar los


2,5kg/pellet como resultado óptimo logrando superar incluso a la dureza de los
95
pellets de KCl importados y a la urea, no así al KCl granulado ni al DAP que por
ser producidos por un proceso de compresión se espera que posean durezas
mayores a los pellets. A 140°C sólo se puede superar a la resistencia de los
pellets importados siempre y cuando el contenido de la resina en la suspensión
empleada sea de 30% o 40%.

6.1.2. ANÁLISIS QUÍMICO.

A continuación se muestra en comparación las muestras analizadas de la


materia prima, los pellets producidos y los pellets importados.

Contenido de K2O de las muestras analizadas.


60,50
60,00
59,50
K2O [%masico]

59,00
58,50
58,00
57,50
57,00
56,50

Figura 40. Contenido de K2O de las muestras producidas y las muestras de


KCl importadas. Fuente: Elaboración propia en base a los resultados obtenidos
experimentalmente.

Se muestran tres líneas horizontales que representan a 60% de K2O, el grado


estándar más frecuente con el que se comercializa un fertilizante de KCl
peletizado; a 59,5%, el grado mínimo que debería tener el fertilizante que se
comercialice como 60% K2O tomando en cuenta una tolerancia del 0,5%; y
58,56% como el grado mínimo que debería tener un KCl que se comercialice
como 60% K2O tomando en cuenta una tolerancia de 1,44%.

Como es de esperar, se puede observar que la materia prima posee mayor grado
de K2O superando los 60% al igual que la muestra UF20-100. Un merado que
exija una menor tolerancia aceptaría pellets como las muestras UF20-120 y

96
UF40-120 además de la UF20-100. Mercados más permisivos aceptarían las
muestras UF20-140 y UF40-100 además de las ya mencionadas.

Las muestras UF20-140, UF30-100, UF30-120, UF30-140 y UF40-140 son


rechazadas por su bajo grado de K2O ya que no alcanzan el límite inferior
permitido.

Se puede observar que las muestras de KCl importados poseen un grado de K2O
muy diferente, siendo únicamente el granulado el que podría ser aceptado según
una tolerancia del 1,44%. El KCl peletizado importado muestra que no alanza el
contenido aceptable para comercializarse como un fertilizante con 60% de KCl.

Es importante notar que no se puede observar una tendencia a reducir el


contenido de K2O en las muestras producidas pese a que se incrementó el
contenido de resina UF en la suspensión empleada, esto puede deberse a
distintos factores. Conforme transcurre el tiempo de la peletización, la resina en
la suspensión ya se encuentra en una etapa de curado, haciendo que el sistema
se haga cada vez más viscoso generando en algunos momentos taponamientos
en la boquilla del dispersor, generando así que no se pueda introducir el
aglomerante de forma homogénea. También resulta dificultoso realizar un buen
cuarteado de los pellets previo al secado debido a que los mismos cuando son
manipulados en reiteradas ocasiones tienden a resquebrajarse.

Los contenidos de Mg, Na y H2O se muestran en la siguiente gráfica:

97
Contenido de Na, Mg y H2O
1,4
Porcentaje másico [%] 1,2

0,8

0,6

0,4

0,2

Mg Na H2O

Figura 41. Contenidos de Mg, Na y H 2O en las muestras estudiadas. Fuente:


Elaboración propia en base a los resultados obtenidos experimentalmente.

Los contenidos de magnesio en todas las muestras se encuentran muy por


debajo que el 1% máximo permitido (como Cloruro de magnesio), sin embargo,
los porcentajes mas bajos los tienen las muestras de KCl importado, tanto
granular como peletizado.

Los contenidos de sodio también se encuentran muy por debajo del 3,5 máximo
permitido (en forma de NaCl). Un contenido máximo se puede evidenciar en la
muestra de KCl granular (GK) y un mínimo en el KCl peletizado importado siendo
éste el que posee un contenido de sodio muy por debajo que el del resto de las
muestras.

6.1.3. SOLUBILIDAD.

Las gráficas de liberación de potasio en agua respecto del tiempo que se


muestran en la sección 5.4.4.; hacen referencia a la cantidad de iones que se
disuelven en agua en un sistema dinámico por medio de agitación y a
temperatura controlada de 20°C. Puesto que no se encontró un método de testeo
estándar aplicable para KCl peletizado que se aplique de forma dinámica, se

98
propuso la adaptación un método empleado para estudiar fertilizantes
nitrogenados de lenta liberación por Electroutrafiltrado 95.

Liberación de potasio vs Tiempo


120

100

80
%K liberado

60

40

20

0
0 20 40 60 80 100 120 140 160
Tiempo [min]

UF20-100 UF20-120 UF20-140 UF30-100 UF30-120


UF30-140 UF40-100 UF40-120 UF40-140

Figura 42. Liberación porcentual de potasio en función del tiempo de las


muestras aglomeradas con resina UF. Fuente: Elaboración propia en base a
los resultados obtenidos experimentalmente.
Como se puede apreciar en la gráfica, no se puede identificar una correlación
marcada que diferencie a los grupos UF20, UF30 y UF40, además existen
valores que superan el 100%, lo cual no es lógico. Esto puede deberse a
diferentes factores.

Primeramente, no se empleó en método estandarizado debido a la ausencia del


mismo ya que se adaptó el proceso de uno que emplea electroultrafiltracion de
cuya instrumentación se carecía. Éste método expone a su vez la toma de
alícuotas cada cierto tiempo, las cuales se aforan y se las analiza, sin embargo,
debido a que la toma de alícuotas representa una variación en el volumen
resultante en el sistema, lo cual afecta en la concentración de la misma conforme
se vaya disolviendo la muestra de pellets; se optó por hacer el test de liberación

95 Se encuentra en el artículo “EVALUATION AND CLASSIFICATION OF


COATED SLOW-RELEASE NITROGEN FERTILIZERS BY MEANS OF
ELECTROULTRAFILTRATION IN AN INTEGRATED SYSTEM”,
[Link]
99
de potasio empleando para cada tiempo de liberación (10, 20, 40, 80 y
150minutos), una propia masa inicial de pellets. De esta manera, si es que
hubiese heterogeneidades en la composición de los pellets, la curva resultante
de la liberación de potasio presentaría variaciones al comportamiento esperado.

Segundo, como en los resultados del análisis quimico se pudo observar


diferencias importantes en la composición química de las muestras
correspondientes a pellets con supuestamente un mismo contenido de
aglomerante, es posible que esto afecte también al test de liberación de potasio
que se propuso en este trabajo.

Finalmente, se empleó una balanza con una apreciación mínima de 0,01g y se


empleó una masa inicial de 0,5g (equivalente a aproximadamente 30 pellets), al
ser reducida la masa inicial, una variación no detectada en el instrumento de
medición puede conllevar a una amplificación en el error en el experimento.

A pesar de todo ello, si se emplea el criterio expuesto en Fertilizer Manual,


“Debido a que la mayoría de los fertilizantes nitrogenados y potásicos son
fácilmente solubles en agua, la solubilidad en agua es comúnmente aceptada
como evidencia de la disponibilidad para las plantas y métodos especiales son
aplicados para materiales menos solubles únicamente cuando existe evidencia
que indica que la solubilidad lenta puede ser ventajosa”96. Como las gráficas de
liberación de potasio exponen un contenido de potasio en la solución, se puede
decir que los pellets producidos son capaces de liberar potasio en agua para ser
aprovechado por las plantas, y siguientemente, ser empleados como
fertilizantes.

Basándose en el criterio ya expuesto de Fertilizer Manual, si se quisiese emplear


conceptos que impliquen dar cualidades a los pellets producidos en términos de
ventajas en cuanto a una lenta liberación, sería necesario un método especial
que demuestre dichas cualidades.

96 Fertilizer Manual. Fertilizer Manual.


[Link]
100
6.1.4. MICROSCOPIA SEM.

A continuación se muestran las micrografías de las muestras de pellets


aglomeradas con resina UF al 20% y secadas a 100, 120 y 140°C.

101
a.

b.

c.

Figura 43. Comparación de Micrografías de muestras aglomeradas con resina UF 20%.


Izquierda, pellet completo; derecha, pellet tratado. a. Muestra UF20-100; b. UF20-120; c. UF20-
140. Fuente: Elaboración propia en base a los resultados obtenidos experimentalmente.

102
Como puede observarse en la micrografía de la muestra UF20-100, las zonas
más iluminadas corresponden a la fase de la resina que bordea los contornos
del cristal, mientras que las más oscuras corresponden a los cristales de KCl. Se
evidencia que existen zonas que resaltan por su concentración en cuanto a
iluminación tanto en las muestras UF20-100 como en las UF20-140. Del lado
derecho se puede ver que los cristales de KCl se distinguen con facilidad de la
fase resina lo cual concuerda con el bajo contenido de aglomerante. Así mismo,
se aprecia una distribución relativamente homogénea de la resina sobre los
cristales de KCl.

103
a.

b.

c.

Figura 44. Comparación de Micrografías de muestras aglomeradas con resina UF 30%.


Izquierda, pellet completo; derecha, pellet tratado. a. Muestra UF30-100; b. UF30-120; c. UF30-
140. Fuente: Elaboración propia en base a los resultados obtenidos experimentalmente.

104
Para estas muestras, se logra observar una mayor presencia de la fase luminosa
correspondiente al aglomerante. En la figura correspondiente a la muestra UF30-
120 (izquierda) de forma notoria se ve una zona de alta luminosidad concentrada
lo que sugiere una distribución del aglomerante de forma heterogénea. En
relación a los pellets aglomerados con resina UF20, la fase resina se distingue
fácilmente por su luminosidad y morfología irregular en las muestras UF30.

105
a.

b.

c.

Figura [Link]ón de Micrografías de muestras aglomeradas con resina UF 40%.


Izquierda, pellet completo; derecha, pellet tratado. a. Muestra UF40-100; b. UF40-120; c. UF40-
140. Fuente: Elaboración propia en base a los resultados obtenidos experimentalmente.

106
La fase correspondiente a la resina tiene un aspecto rugoso e irregular, siendo
esta la que cubre los cristales de KCl formando un puente sólido. La muestra
UF140-120 presenta una notoria deficiencia de la fase resina comparada con las
muestras UF40-100 y UF40-140 en las que sí puede distinguirse la diferencia
entre las fases presentes. Esto, además de las zonas con alta concentración de
luminosidad localizada en la muestra UF40-140 (izquierda) conlleva a pensar
que el aglomerante tampoco se distribuyó de forma heterogénea en estas
muestras.

107
a. GK

b. PK

c. UF20-140

Figura 46. Comparación de Micrografías de muestras de a. KCl granular (GK), b. KCl peletizado
importado (GK) y c. UF20-140. Izquierda, pellet completo; derecha, pellet tratado. Fuente:
Elaboración propia en base a los resultados obtenidos experimentalmente.

108
Las micrografías muestran materiales completamente distintos
morfológicamente hablando tanto macroscópicamente (izquierda) como
microscópicamente (derecha).

Primeramente, la muestra GK presenta forma irregular y no es posible distinguir


las fases presentes de forma macroscópica. No se logra distinguir los cristales
que conforman el granulo de KCl. Tampoco es fácilmente distinguible las fases
presentes en el material. en la micrografía de la derecha, se logra distinguir una
ligera diferencia en la luminosidad de las fases presentes pero no es tan marcada
como en las otras muestras lo que se traduce en una elevada pureza en el
material (59,05%K2O).

La muestra de KCl peletizado GK puede distinguirse por su forma relativamente


esférica y por su superficie bastante lisa y regular. En la izquierda se puede
apreciar ligeramente una concentración de luminosidad que correspondería a la
fase aglomerante. A la derecha se observa aglomerados de cristales en los que
fácilmente se destaca la interface cristal-aglomerante y se reconoce también el
reducido tamaño de dichos cristales lo que da una idea de las características de
la materia prima que se empleó.

La muestra UF20-140 presenta una apariencia esférica pero con muchas


irregularidades en su superficie dadas por los cristales de gran tamaño que
constituyen la fase discreta del material. El gran tamaño de partícula también se
puede observar en la micrografía de la derecha comparando con la de la muestra
GK. El contenido de resina también se puede intuir debido a la dispersión de la
fase resina en la muestra lo que se traduce en un pellet de elevado contenido de
K2O (58,56%) en relación con la muestra PK (58,45%).

109
6.2. CONTROL DE CALIDAD

Los controles de calidad en función a los parámetros propuestos que definen el


buen comportamiento de los pellets como material fertilizante fueron evaluados
en términos de aceptación y rechazo. Tales parámetros son divididos en dos
tipos, los que se controlaron durante la peletización y los que se hicieron luego
de secado.

Durante la peletización se pudo evaluar el tamaño de los pellets y esto se realizó


de forma visual mediante una cuadrícula donde el parámetro que indicaba la
aceptación y el rechazo de las muestras era un máximo de 4mm.

DURANTE EL PELETIZADO
Tamaño de pellet (visual)
Codigo
Inspeccion OK:
visual <4mm

CMC-04 <4mm ACEPTA


CMC-06 <4mm ACEPTA
CMC-08 <4mm ACEPTA
B5 <4mm ACEPTA
B6 <4mm ACEPTA
B7 <4mm ACEPTA
AM-3 8-10mm RECHAZA
AM-7 6-8mm RECHAZA
AY-3 8-10mm RECHAZA
AY-7 6-8mm RECHAZA
AR-5 8-10mm RECHAZA
AR-7 8-10mm RECHAZA
U-850 >10mm RECHAZA
U-1200 >10mm RECHAZA
UC-850 <4mm ACEPTA
UC-1200 <4mm ACEPTA
DAP-3 8-10mm RECHAZA
DAP-7 8-10mm RECHAZA
SC-8:1 <4mm ACEPTA
SC-12:1 <4mm ACEPTA
SUC-2:1 <4mm ACEPTA
SUC-1:1 <4mm ACEPTA
SUC-1:2 <4mm ACEPTA
UF20-100 <4mm ACEPTA
UF20-120 <4mm ACEPTA
UF20-140 <4mm ACEPTA
UF30-100 <4mm ACEPTA
UF30-120 <4mm ACEPTA
UF30-140 <4mm ACEPTA
UF40-100 <4mm ACEPTA
UF40-120 <4mm ACEPTA
UF40-140 <4mm ACEPTA

Tabla 17. Control de calidad durante el peletizado. Fuente: Elaboración propia


en base a los resultados obtenidos experimentalmente.
110
Como se puede observar en la tabla 25, se acepta las muestras aglomeradas
con CMC (CMC04, CMC06 y CMC08), bentonita (B5, B6 y B7), Urea-CMC
(UC850 y UC1200), Azufre-CMC (SC8:1 y SC12:1), Azufre-Urea-CMC (SUC2:1,
SUC1:1 y SUC1:2) y Urea-Formaldehido-CMC (UF20-100, UF20-120, UF20-
140, UF30-100, UF30-120, UF30-140, UF40-100, UF40-120 y UF40-140). Se
rechaza las muestras aglomeradas con almidón de maíz y almidón de yuca
(AM3, AM7, AY3 y AY7), arcilla illitica (AR5 y AR7), Urea en disolución (U850 y
U1200) y Fosfato diamónico (DAP3 y DAP7) debido a que el tamaño de pellet
formado era evidentemente superior a los 4mm.

Posterior al secado, el control de calidad tiene como parámetros el tamaño de


pellet (por tamizado mínimo 60% +1mm-4mm), la dureza (2kg/pellet mínimo),
solubilidad (K disuelto en H2O) y composición química y de humedad (48,59%K
mínimo; 58,56%K2O mínimo; 3,5%Na máximo; 1%Mg máximo y 0,5%H2O
máximo.
DESPUES DE SECADO
TAM. ACEP. Dureza Promedio [kg/pellet] SOLUBILIDAD ANALISIS QUIMICO
Codigo OK: % OK:
% OK: OK: OK: OK: OK: OK: OK:
+1mm OK: %K %K2O 58,56% %Na %Mg SEM
+1mm 100°C 2kg/pelet 120°C 2kg/pelet 140°C 2kg/pelet HUMEDAD 48,59%K 3,5% 1%Mg %H2O 0,5%H2O
-4mm es soluble [%masico] [%masico] K2O [%masico] [%masico]
-4mm min min min min max max max
>60% min
CMC-04 86,3 ACEPTA 0,96 RECHAZA 1,12 RECHAZA 0,69 RECHAZA 12,92 X X X X X X X X X X X X
CMC-06 67,92 ACEPTA 0,54 RECHAZA 0,56 RECHAZA 0,35 RECHAZA 13,20 X X X X X X X X X X X X
CMC-08 68,9 ACEPTA 0,55 RECHAZA 0,58 RECHAZA 0,47 RECHAZA 14,43 X X X X X X X X X X X X
B5 29,52 RECHAZA X X X X X X 10,28 X X X X X X X X X X X X
B6 82,58 ACEPTA 0,38 RECHAZA 0,56 RECHAZA 0,55 RECHAZA 10,25 X X X X X X X X X X X X
B7 83,95 ACEPTA 0,61 RECHAZA 0,67 RECHAZA 0,56 RECHAZA 10,52 X X X X X X X X X X X X
AM-3 X X X X X X X X 10,50 X X X X X X X X X X X X
AM-7 X X X X X X X X 10,81 X X X X X X X X X X X X
AY-3 X X X X X X X X 10,90 X X X X X X X X X X X X
AY-7 X X X X X X X X 11,30 X X X X X X X X X X X X
AR-5 X X X X X X X X 10,11 X X X X X X X X X X X X
AR-7 X X X X X X X X 9,86 X X X X X X X X X X X X
U-850 X X X X X X X X 10,66 X X X X X X X X X X X X
U-1200 X X X X X X X X 10,21 X X X X X X X X X X X X
UC-850 86,33 ACEPTA X X X X X X 12,34 X X X X X X X X X X X X
UC-1200 87,53 ACEPTA X X X X X X 12,12 X X X X X X X X X X X X
DAP-3 X X X X X X X X 9,81 X X X X X X X X X X X X
DAP-7 X X X X X X X X 9,70 X X X X X X X X X X X X
SC-8:1 87,55 ACEPTA 1,24 RECHAZA 1,14 RECHAZA 0,85 RECHAZA 12,88 X X X X X X X X X X X X
SC-12:1 86,41 ACEPTA 1,15 RECHAZA 1,09 RECHAZA 0,88 RECHAZA 12,53 X X X X X X X X X X X X
SUC-2:1 86 ACEPTA X X X X X X 12,91 X X X X X X X X X X X X
SUC-1:1 83,98 ACEPTA X X X X X X 13,20 X X X X X X X X X X X X
SUC-1:2 80,6 ACEPTA X X X X X X 13,57 X X X X X X X X X X X X
UF20-100 84,07 ACEPTA 3,13 X X X X X 12,94 ACEPTA 49,9 ACEPTA 60,14 ACEPTA 0,95 ACEPTA 0,42 ACEPTA 0,5 ACEPTA SE REALIZO
UF20-120 84,71 ACEPTA X X 2,59 X X X 12,90 ACEPTA 49,64 ACEPTA 59,82 ACEPTA 0,87 ACEPTA 0,4 ACEPTA 0,5 ACEPTA SE REALIZO
UF20-140 85,63 ACEPTA X X X X 2,22 X 12,88 ACEPTA 48,59 ACEPTA 58,56 ACEPTA 0,9 ACEPTA 0,39 ACEPTA 0,5 ACEPTA SE REALIZO
UF30-100 83,19 ACEPTA 3,19 X X X X X 12,77 ACEPTA 48,54 RECHAZA 58,5 RECHAZA 0,88 X 0,39 X X X SE REALIZO
UF30-120 84,82 ACEPTA X X 2,64 X X X 12,74 ACEPTA 47,96 RECHAZA 57,8 RECHAZA 0,87 X 0,41 X X X SE REALIZO
UF30-140 82,56 ACEPTA X X X X 2,34 X 12,72 ACEPTA 48,2 RECHAZA 58,09 RECHAZA 0,88 X 0,39 X X X SE REALIZO
UF40-100 83,33 ACEPTA 3,25 X X X X X 12,73 ACEPTA 48,68 ACEPTA 58,67 ACEPTA 0,88 ACEPTA 0,4 ACEPTA 0,5 ACEPTA SE REALIZO
UF40-120 80,52 ACEPTA X X 3,2 X X X 12,69 ACEPTA 49,37 ACEPTA 59,5 ACEPTA 0,86 ACEPTA 0,39 ACEPTA 0,5 ACEPTA SE REALIZO
UF40-140 80,77 ACEPTA X X X X 2,36 X 12,66 ACEPTA 48,56 RECHAZA 58,52 RECHAZA 1,07 X 0,5 X 0,5 X SE REALIZO

Tabla 18. Control de calidad posterior al secado. Fuente: Elaboración propia en


base a los resultados obtenidos experimentalmente.

111
De las muestras que fueron aceptadas en la etapa anterior, posterior al secado
se controló el tamaño de los pellets y se descartó la muestra aglomerada con
bentonita B5 debido a que el porcentaje de pellets entre 1 y 4mm era muy inferior
al 60% mínimo.

Seguidamente, las muestras que pasaron el control de calidad de tamaño se


sometieron al ensayo de dureza donde se descartaron las muestras
aglomeradas con CMC (CMC04, CMC06 y CMC08), bentonita (B6 y B7) y
Azufre-CMC (SC8:1 y SC 12:1) debido a que sus durezas están muy por debajo
del 2kg/pellet mínimo permitido.

Es importante mencionar que si bien las muestras aglomeradas con Urea-CMC


(UC850 y UC1200) al igual que Azufre-Urea-CMC (SUC 1:2; SUC 1:1 y SUC 2:1)
lograron obtener un tamaño aceptable en la primera etapa de control, tras el
secado alcanzaban resistencias que variaban rápidamente con el tiempo de
exposición al ambiente. Es por ello que no se prosiguió a evaluar dichas
muestras en las siguientes etapas de control.

Las muestras aglomeradas con Urea-Formaldehido-CMC fueron las únicas que


pudieron alcanzar durezas superiores a los 2kg/pellet mínimos y pudieron
demostrar ser capaces de liberar K en medio acuoso. Sin embargo, únicamente
las muestras que empleaban una resina UF al 20% lograron pasar exitosamente
todos los controles puestos en cuanto a análisis químico y de humedad se
refiere. De las muestras con resina UF al 40%, solo pudieron pasar UF40-100 y
UF40-120 debido a que cumplen con los valores mínimos requeridos. Las
muestras con resina UF al 30% fueron rechazadas debido a que no alcanzaron
el 48,59%K ni el 58,56%K2O mínimos permitidos.

6.3. COSTOS DE ELABORACION DE PELLETS.

- Costos Aglomerante
o Costo CMC: 500 Bs/kg97
o Costo formalina 37%: 2500Bs/50 litros 98

97 Cotización realizada en El laboratorio de Magoquim, extraído en julio de 2019,


[Link]
98 ídem.

112
o Costo NH4Cl 99.9%: 4700Bs/50Kg99
o Costo NaOH 99%: 2600 Bs/50kg100
o Costo HCl 37%: 10000Bs/50 litros101
o Costo urea: 175Bs/50kg102
- Costo Energía eléctrica y agua103
o 1,12 Bs/kWh
o 16,83 Bs/m3
- Dólar= 6,96 Bs

a. Resina Urea-Formaldehído

Los costos por ton de KCl seco son los que se muestran a continuación:
Agua de
Urea Formalina NH4Cl NaOH HCl Electricidad Total
Codigo refrigeración
[sus/tonKCl] [sus/tonKCl] [sus/tonKCl] [sus/tonKCl] [sus/tonKCl] [sus/tonKCl] [sus/tonKCl]
[sus/tonKCl]
UF20 5,713 155,999 0,550 0,206 1,730 1,031 44,244 209,474
UF30 8,031 219,288 0,774 0,289 2,432 1,031 44,244 276,089
UF40 8,657 236,368 0,834 0,312 2,621 1,031 44,244 294,066
Tabla 19. Costo de elaboración de la resina urea-formaldehido. Fuente:
Elaboración propia en base a los resultados obtenidos experimentalmente.

Los costos porcentuales de la resina son los siguientes:


Agua de
Urea Formalina NH4Cl NaOH HCl Electricidad
Codigo refrigeración Total [%]
[%] [%] [%] [%] [%] [%]
[%]
UF20 2,73 74,47 0,26 0,10 0,83 0,49 21,12 100,00
UF30 2,91 79,43 0,28 0,10 0,88 0,37 16,03 100,00
UF40 2,94 80,38 0,28 0,11 0,89 0,35 15,05 100,00
Tabla 20. Costos relativos porcentuales de la elaboración de la resina urea-
formaldehido. Fuente: Elaboración propia en base a los resultados obtenidos
experimentalmente.

Como se puede observar en la siguiente gráfica, la resina urea-formaldehido


presenta un componente que resulta porcentualmente mayor al resto y es la

99 ídem.
100 ídem.
101 ídem.
102 YPFB: Precios de la urea en Julio de 2019, extraído en julio de 2019,
[Link]
103Datos proporcionados por el Departamento de Infraestructura de la UMSA
sobre el consumo de energía eléctrica y agua del IIMETMAT.
113
formalina ya que es un producto importado, seguido por la energía eléctrica
necesaria para mantener la temperatura entre 40 y 50°C además de la agitación
magnética. La urea presenta un costo porcentual bastante reducido debido a que
no es necesario importarla y el resto de reactivos no presentan costos elevado
ya que se emplean en cantidades muy reducidas.

Costo porcentual de la resina UF


Electricidad Urea
Agua de
refrigeración

HCl
NaOH

NH4Cl

Formalina

Figura 47. Costo porcentual de la resina UF por kg de KCl. De adentro hacia


afuera: UF20; UF30 y UF40. Fuente: Elaboración propia en base a los
resultados obtenidos experimentalmente.

Es de esperarse también, como se aprecia en la anterior figura, que como se


incrementa el contenido de resina en la suspensión UF-agua, el contenido de
formalina se incrementa de forma notoria al ser el componente con mayor costo
porcentual.

Puesto que se proyecta la producción de formaldehido en el país por parte de


YPFB, el costo de este insumo se reducirá haciendo que sea menos costoso
producir la resina UF.

b. Costos de Resina, Agua de humectación y CMC.

Agua Resina UF CMC Total


Codigo
[sus/tonKCl] [sus/tonKCl] [sus/tonKCl] [sus/tonKCl]
UF20 0,3493 209,4735 251,4368 461,2597
UF30 0,1600 276,0892 251,4368 527,6860
UF40 0,0607 294,0662 251,4368 545,5637
Tabla 21. Costos de aglomerante que incluye: resina UF, CMC y agua de
humectación. Fuente: Elaboración propia en base a los resultados obtenidos
experimentalmente.

114
Resina
Codigo Agua [%] CMC[%] Total [%]
UF[%]
UF20 0,0757 45,4134 54,5109 100,0000
UF30 0,0303 52,3207 47,6489 100,0000
UF40 0,0111 53,9013 46,0875 100,0000
Tabla 22. Costos relativos porcentuales del aglomerante que incluye: resina
UF, CMC y agua de humectación. Fuente: Elaboración propia en base a los
resultados obtenidos experimentalmente.

Dentro de lo que es el empleo del conjunto resina-CMC-agua, a continuación se


puede observar la influencia que tiene el CMC en cuanto a precio ya que está
bordeando el 50% de todo el conjunto. El precio que resulta del uso de agua
potable no se acerca al 1%. Se observa también que el costo de resina se
incrementa notoriamente conforme se aumenta el contenido de resina en la
suspensión agua-resina.

Costo porcentual resina-agua-CMC


Agua

CMC

Resina UF

Figura 48. Costo porcentual resina-agua-CMC. De adentro hacia afuera: UF20;


UF30 y UF40. Fuente: Elaboración propia en base a los resultados obtenidos
experimentalmente.
c. Secado-consolidación de los pellets.

Tiempo
Temperatura Tiempo uso de
Potencia Energía Costo Costo
de secado Amperaje Voltaje secado resistencia
[kw] [kwh] [bs] [sus/tonKCl]
[°C] [h] eléctrica
(on)[s]
100 20 220 4,4 10 1285,71 1,57 252,21 173,81
120 24 220 5,28 7 1350,00 1,98 317,78 219,01
140 26 220 5,72 5 1285,71 2,04 327,87 225,96
Tabla 23. Costo de secado de las muestras aglomeradas con resina UF.
Fuente: Elaboración propia en base a los resultados obtenidos
experimentalmente.

115
El secado de las muestras a 100, 120 y 140°C presenta diferentes costos, siendo
mayor cuando mayor es la temperatura aun cuando es menor el tiempo de
permanencia en la mufla de secado.

d. Costo final de pellets.

Los costos finales de cada muestra obtenida en [sus/tonKCl] son los siguientes:
Secado 100°C Secado 120°C Secado 140°C
Codig Aglom Disco Secado
104 105 106 Total Aglom Disco Secado Total Aglom Disco Secado Total
UF20 209,47 22,00 173,85 405,32 209,47 22,00 219,01 450,48 209,47 22,00 225,96 457,43
UF30 276,09 22,00 173,85 471,93 276,09 22,00 219,01 517,09 276,09 22,00 225,96 524,04
UF40 294,07 22,00 173,85 489,91 294,07 22,00 219,01 535,07 294,07 22,00 225,96 542,02

Tabla 24. Costo de la elaboración de las muestras aglomeradas con resina UF.
Fuente: Elaboración propia en base a los resultados obtenidos
experimentalmente.

Los costos de secado son indistintos del contenido de aglomerante presente en


los pellets, siendo éste último el que hace la diferencia entre unas muestras y
otras. Al final, de forma porcentual se tiene lo siguiente:

Secado 100°C Secado 120°C Secado 140°C


Codig Aglom Disco Secado Total Aglom Disco Secado Total Aglom Disco Secado Total
[%] [%] [%] [%] [%] [%] [%] [%] [%] [%] [%] [%]
UF20 51,69 5,43 42,89 100,00 46,50 4,88 48,62 100,00 45,79 4,81 49,40 100,00
UF30 58,51 4,66 36,83 100,00 53,39 4,25 42,35 100,00 52,68 4,20 43,12 100,00
UF40 60,03 4,49 35,48 100,00 54,96 4,11 40,93 100,00 54,25 4,06 41,69 100,00

Tabla 25. Costo relativo porcentual final de la obtención de pellets con resina UF.
Fuente: Elaboración propia en base a los resultados obtenidos
experimentalmente.

En las siguientes figuras se puede observar lo importante que resulta el proceso


de secado-consolidación de los pellets por su alto consumo energético. A esto
se suma el hecho de que involucra varios factores como lo es la eficiencia térmica
del secador y el tipo de lecho que presenta la carga dentro del secador.

104 Costo del aglomerante.


105
Costo de energía eléctrica por parte del funcionamiento del disco peletizador.
106 Costo de energía eléctrica por el secado.
116
Costo final UF20 Costo final UF30 Costo final UF40
Aglomerante Aglomerante
Secado Secado
Aglomerante Secado

Funcionamiento
de disco [%] Funcionamiento
de disco [%] Funcionamiento

Figura 49. Costo final de producción de pellets para distintas concentraciones


de resina UF. Los círculos internos representan el secado a 100°C; los
centrales a 120°C y los externos a 140°C. Fuente: Elaboración propia en base
a los resultados obtenidos experimentalmente.

Conforme se incrementa el contenido de resina en la suspensión como es de


esperarse, el costo de aglomerante también asciende.

Cabe mencionar que los costos de elaboración de los pellets en escala


laboratorio son bastante elevados (405,32sus/tonKCl como el más reducido,
secado a 100°C y empleando suspensión de resina UF al 20%) al
comercializarse este producto con precios entre 300 y 560 sus/ton 107. Es en tal
sentido que se puede emplear los costos citados en éste trabajo para evaluar la
posibilidad de reducir costos mediante el empleo de reactivos más económicos,
emplear un proceso de secado mucho más eficiente como es mediante horno
rotatorio, estudiar la posibilidad de cambiar algún componente en la formulación
del aglomerante como lo es el CMC que acapara aproximadamente el 50% del
costo del aglomerante; o analizar la posibilidad de emplear un proceso de
granulación presurizada que entre sus ventajas se encuentra el ser menos
susceptible al empleo de aglomerantes.

107
Cotización de la empresa Shaanxi Owens Industry Co., Ltd. Extraída en noviembre
de 2019 de: [Link]
[Link]?spm=[Link].103.39ec345bwv5OvP
117
CAPÍTULO VI
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

6.1. CONCLUSIONES

De los resultados obtenidos en el trabajo se puede concluir en lo siguiente:

1. Las muestras importadas de KCl, en cuanto a tamaño (88,4%; 89,3% de


aceptación entre 1 y 4 mm respectivamente) es inferior al exigido por la
norma ecuatoriana (90% mínimo). Las durezas de estas muestras (2,27 y
4,54 kg/pellet respectivamente) se encuentran dentro de los rangos
exigidos por la bibliografía consultada (>2kg/pellet para pellets y entre 3 y
5kg/pellet para KCl granulado). La muestra PK alcanzaron contenidos de
K2O de 58,449% lo cual es ligeramente inferior al requerido por la norma
ecuatoriana; la GK se poseía el contenido exigido. Los contenidos de Na,
Mg y H2O en las muestras importadas (0,3% y 1,18% de Na; 0,018% y
0,041% de Mg; y 0,5% y 0,5% de H2O respectivamente para las muestras
PK y GK) se encuentran dentro de los límites permitidos por la FAO
(<0,5%Na; <1%Mg y 0,5%H2O min). Todas estas muestras importadas
son capaces de disolverse en agua.

2. Se determinó las características físicas y químicas de la materia prima


empleada para producir los pellets en este estudio en cuanto a la
distribución granulométrica (P80=450um), composición química (60,23%;
0,99% y 0,44% de K2O, Na y Mg respectivamente) y humedad se refiere
(0,5% H2O). El tamaño de partícula de la materia prima es superior a la
empleada en diferentes patentes (250um en una y 45um en otra) y en las
micrografías SEM se puede apreciar dicha cualidad.

3. El tipo de aglomerante influye en la formación de los pellets y por ende en


su tamaño y que se precisa de un agente capaz de lograr puentes solidos
entre los cristales talque se pueda alcanzar una dureza aceptable. Es así
que se encontró que la relación másica CMC/KCl del 0,35% mezclado
previamente al peletizado permite que el material alcance el tamaño
adecuado y la resina Urea-Formaldehido incorporada en suspensión
(20% en solidos) durante la peletización mediante humectación por

118
rociado permite que el material resultante alcance características de un
KCl peletizado para usarse como fertilizante.

4. Los parámetros operacionales propios del disco peletizador en cuanto a


ángulo de inclinación y velocidad de giro son de 60° y 28 [rev/min]
correspondientemente con los cuales se puede obtener el tamaño
requerido. Los parámetros propios a los flujos de entrada en el peletizado
son los caudales másicos de la carga de KCl (9% de humedad) mezclado
con CMC de 6[kg/h], y de la suspensión aglomerante de 0,494[kg/h],
0,598[kg/h] y 0,639[kg/h] para los pellets aglomerados con resina UF al
20%, 30% y 40% en sólidos respectivamente. La mejor temperatura a la
que se puede secar los pellets es a 100°C para así alcanzar una mayor
resistencia mecánica, reduciéndose ésta conforme se incrementa a 120°C
y 140°C.

5. Se pudo caracterizar los pellets producidos en este estudio en términos


de propiedades mecánicas (dureza), propiedades físicas (tamaño y
solubilidad), propiedades químicas (Contenido de K2O, Na, Mg y H2O) y
microscopía SEM siendo las mejores muestras las muestras aglomeradas
con la resina UF. Tales muestras comprendieron durezas mínimas de
2,22; 2,34 y 2,36 kg/pellet para las muestras UF20, UF30 y UF40
respectivamente (secadas a 140°C) siendo superiores a 2kg/pellet
mínimo requerido. El tamaño aceptable entre 1 y 4mm comprende rangos
entre 80,52 y 85,63% de aceptabilidad siendo inferiores al 90% mínimo
requerido según norma ecuatoriana, sin embargo, el valor exigido es dado
para el producto que sea ya comercializable en tanto que los producidos
en laboratorio necesitarían pasar por un proceso de cribado previo a su
empacado.

6. En cuanto a la resistencia se evidenció claramente que la única forma de


superar los 2kg/pellet mínimos requeridos y en todos los rangos de
temperatura de secado, fue mediante el uso de la resina urea
formaldehido logrando superar incluso los 3kg/pellet a temperaturas de
secado de 100°C, las durezas fueron muy inferiores a 1kg/pellet en las
muestras aglomeradas con CMC 0,6%, CMC 0,8% y bentonita;
ligeramente bordeando el 1kg/pellet para las muestras aglomeradas con

119
CMC 0,4% y Azufre-CMC. Las resistencias obtenidas mediante el uso de
la resina UF al 30 y 40% no presentan mucha diferencia entre sí. Las
resistencias alcanzadas con el uso de resina UF fueron incluso mayores
que la resistencia que presentaba la muestra de KCl peletizado importado
(2,27kg/pellet).

7. Se pudo obtener muy buen porcentaje de aceptación en pellets


aglomerados con azufre-CMC logrando superar ligeramente los 85% en
peso de +1mm-4mm al mismo tiempo que los más bajos se presenciaron
cuando se empleó CMC 0,6% y 0,8% debido a que éste aglomerante
presenta una gran capacidad de generar aglomerados prematuros en el
proceso de peletización y pellets de tamaño muy reducido al rango
establecido. Las muestras aglomeradas con la resina UF presentaron
rangos superiores al 80% lo cual resulta bueno ya que es muy superior al
60% mínimo aceptable.

8. Las muestras aglomeradas con UF20, UF40-100 y UF40-120 obtuvieron


contenidos de K, K2O bastante elevados permitiéndoles ser aceptables
tomando en cuenta hasta un límite inferior de 58,6% K2O para declararse
un contenido de 60% K2O. Todas las muestras aglomeradas con resina
UF presentaron niveles muy inferiores a los máximos permitidos en cuanto
a Na y Mg. Los contenidos humedad en los pellets aglomerados con
resina UF no sobrepasaron el 0,5% máximo permitido.

9. Con las gráficas de liberación de potasio en función del tiempo se pudo


confirmar que los pellets son capaces de liberar potasio el cual podrá ser
aprovechado agronómicamente en el medio edáfico en el que se aplique.

10. Se pudo observar en las micrografías SEM las fases características del
aglomerante así como del cristal KCl por la diferenciación en la intensidad
luminosa que presentan las imágenes así como la morfología de dichas
fases. Se concluye que las muestras aglomeradas con resina UF
presentan heterogeneidades en la distribución de dicha resina sobre los
cristales de KCl generando zonas de alta concentración lo que puede
incidir a su vez en la heterogeneidad de la composición química de las
muestras. Este efecto se hace más evidente en las muestras aglomeradas
con resina UF30 y UF40.

120
11. Se pudo establecer un método de aceptación y rechazo de las muestras
de pellets producidas en este estudio analizando las propiedades
mecánicas, físicas y químicas de dichos pellets tanto durante su obtención
como posterior a su secado. Dichas aceptación y rechazo se basaron en
el uso de indicadores máximos y mínimos aceptables basados en datos
bibliográficos (Fertilizer Manual para la dureza y solubilidad; FAO para las
características químicas) y la normativa ecuatoriana (para el tamaño y las
tolerancias respectivas). Se vio que las metodologías para determinar
éstas propiedades en cuanto a tamaño de pellet y dureza resultan fáciles
de ejecutar mientras que para la solubilidad y el análisis químico resulta
difícil obtener muestras representativas debido a que los pellets poseen
heterogeneidades en la distribución de la resina y por ende de su
composición química. Sin embargo se pudo encontrar muestras que
alcanzan características incluso mejores que el producto de importación
(como la dureza).

12. Los pellets aglomerados con resina UF20 poseen características aptas
para comercializarse agronómicamente en términos de propiedades
químicas y físicas, además de que poseen los menores costos de
producción a escala laboratorio, sobre todo cuando se secan a 100°C.

13. Los costos para aglomerar el KCl con resina UF20, UF30 y UF40 son de
405,32; 471,93 y 489,91 sus/tonKCl como mínimos (secados a 100°C) y
457,43; 524,04 y 542,02 sus/ton KCl como máximos (secados a 140°C)
respectivamente. El sistema resina-CMC-agua resulta ser ligeramente
superior al 50% del costo total. A esto se suma que el CMC presenta un
contenido que también bordea el 50% dentro de dicho sistema. El costo
de secado también repercute bastante y conforme se incrementa la
temperatura, se observó que también se incrementa el costo de ésta
operación.

121
6.2. RECOMENDACIONES

Se recomienda lo siguiente:

1. Continuar con la investigación de la producción de pellets en disco


peletizador con el fin de reemplazar el CMC por otro aditivo que ayude en
la formación de bolas verdes.

2. Estudiar la higroscopicidad de los pellets producidos para así poder tener


un conocimiento más amplio respecto al comportamiento del material en
presencia de una elevada humedad.

3. Estudiar más a fondo el efecto de la temperatura de secado-consolidación


en los pellets sobre su resistencia.

4. Determinar un límite inferior al 20% en solidos empleados en la


suspensión de resina UF de tal manera que sea posible reducir el
contenido de aglomerante con resistencias a la compresión aceptables.

5. Mejorar el método de evaluación de la liberación de potasio en función del


tiempo.

6. Estudiar la posibilidad del empleo del proceso de granulación por


compresión como alternativa a la producción KCl granulado.

7. Realizar un estudio de factibilidad económica a escala industrial del


proceso presentado en este estudio.

122
CAPÍTULO VII
BIBLIOGRAFÍA
- UNITED NATIONS INDUSTRIAL DEVELOPMENT ORGANIZATION,
INTERNATIONAL FERTILIZER DEVELOPMENT CENTER: Fertilizer
Manual, Kluwer Academic Publishers, USA, 1998.
- FERREIRA, Serafín: Fabricación de nodulizados con aditivos aglomerantes
de un superconductor magnético de mineral de hierro, Tesis de grado para
optar al título de Doctor en ciencias químicas, Madrid, España, 1992.
- MAMANI, Roberto: Obtención de pellets de boro a partir de minerales de
ulexita prevenientes delos salares de vinto K y pastos grandes para utilizarlos
como fertilizantes en la industria agrícola, tesis de grado para optar al grado
de Ingeniero en materiales, Universidad Mayor de San Andres, La Paz, 2016.
- FLORES, Eder: Evaluación del efecto de la temperatura y el tiempo de
calentamiento en la capacidad aglutinante de dos tipos de almidones para la
formulación de comprimidos orales, Tesis de grado para optar al título de
Químico farmacéutico, Universidad San Carlos de Guatemala, Guatemala,
2010.
- SAHOO, Lisa: Studies on Effect of Process Parameters on Particle Growth in
a Fluidized Bed Granulator, tesis de grado para optar al título de Master of
Technology en ingeniería quimica, National Institute of Technology, Roukela,
2012.
- NUTRIEN: Fact Book, extraído en septiembre de 2018,
[Link]
01/Nutrien%20Fact%20Book%202018_1.pdf
- INTERNATIONAL POTASH INSTITUTE: Production and use of potassium
chloride, extraído en julio de 2018, [Link]
1_potash_production.pdf
- IMAS, Patricia, El potasio: Nutriente esencial para aumentar el rendimiento
y la calidad de las cosechas, extraído en julio de 2018,
[Link]
- Sociedad Quimica y Minera de Chile: Síntomas de deficiencia de potasio en
las plantas, extraído en marzo de 2016, [Link]
es/productos/nutricionvegetaldeespecialidad/informacionpornutrientes/potasi
[Link]#tabs-3
- Yacimientos Petrolíferos Fiscales: Ficha comercial Coluro de potasio 0-0-60,
2017, [Link]
[Link]
- RODRÍGUEZ, Monica: Caracterización de los fertilizantes y su capacidad
agronómica, extraído en febrero de 2016,
[Link]
[Link]?op=d&ticket_id=8208&evento_id=16867
- NORMA TÉCNICA ECUATORIANA: NTE INEN 2 022:1998 1998-07
Fertilizantes o abonos. Granulometría, extraído en febrero de 2016,
[Link]

123
- NORMA TÉCNICA ECUATORIANA: NTE INEN 211:98 Fertilizantes o
abonos, tolerancias, extraído en marzo de 2018,
10/Documento_Base%20Legal%20NTE%20INEN%20211%20Fertilizantes
%20o%20Abonos%20Tolerancias_1.pdf
- NORMA ECUATORIANA PARA FERTILIZANTES: NTE INEN 2 022:1998
Fertilizantes Abonos, Granulometría, extraído en marzo de 2018,
[Link]
- ATARES, Sergio: Procedimientos para la obtención de fertilizantes
nitrogenados y complejos, extraído en agosto de 2018,
[Link]
- SNOW, Richard, Size reduction and size enlargement, extraído en Agosto de
2018, [Link]
- GARCÍA, Pablo: Avances en la aglomeración y compactación de partículas,
extraído en febrero de 2016,
[Link]
[Link]
- GRIFFIN, Curtis: History of Granulation and State of the Art Granulation
Techniques, extraído en septiembre de 2017, [Link]
[Link]/Clearwater/2015/Paper1/[Link]
- BENALI, Mohammed: Effect of operating conditions and physico–chemical
properties on the wet granulation kinetics in high shear mixer, extraído en
febrero de 2017, p.1,
[Link]
1&type=pdf.
- EWEMEN JOURNAL OF DEVELOPMENT TECHNOLOGY &
MANAGEMENT: “Effect of rotational speed of a pan granulator on granular
size distribution of a neem-based organomineral fertilizer”, extraido en Agosto
de 2018, [Link]
- LOGANATHAN P., HEDLEY J. y CLARK A.: The manufacture and evaluation
of granular potassium chloride fertilizers, extraído en marzo de 2017,
[Link]
- 郭 延 乐 : Patente: Powdery potassium chloride granulation method taking
synthesised urea resin as binder extraído en marzo de 2018,
[Link]
- DANCY, William: Patente: Granulation of potash salts, extraído en marzo de
2018, [Link]
- TITUS, Paul: Patente: Preparation of pelletized potassium chloride-urea-
sulfur fertilizer, extraido en marzo de 2018,
[Link]
- GARCIA Emilia y SUAREZ: LAS ARCILLAS: PROPIEDADES Y USOS,
extraido en marzo de 2018, [Link]
- GEOLOGICAL SOCIETY PUBLICATIONS: The importance of illitic minerals
in shale instability and in unconventional hydrocarbon reservoirs, extraído en
Agosto de 2018,
[Link]

124
ad=rja&uact=8&ved=2ahUKEwiE76CluP_dAhXJxlkKHQ7_BMoQjRx6BAgB
EAU&url=http%3A%2F%[Link]%2Fcontent%2F454%2F1%
2F253%2Ftab-figures-
data&psig=AOvVaw00wL0LHDsNqpIL_3BZvweJ&ust=1539383356749399
- HABLEMOS CLARO: Carboximetilcelulosa, extraido en marzo de 2018,
[Link]
[Link]
- Wiquipedia: Diammonium phosphate, extraído en marzo de 2018,
[Link]
ate
- Wiquipedia: Urea, extraido en marzo de 2018,
[Link]
- Cusirirrati: Propiedades físicas de la urea, extraído en marzo de 2018,
[Link]
- Textos Científicos: Urea, extraído en marzo de 2018,
[Link]
- LENNTECH: Propiedades químicas del Azufre - Efectos del Azufre sobre la
salud - Efectos ambientales del Azufre, extraído en marzo de 2018,
[Link]
- INSTITUTO DE HIDROLOGÍA, METEOROLOGÍA Y ESTUDIOS
AMBIENTALES: Formaldehido, extraído en marzo de 2018,
[Link]
pdf
- CAPARROS, Gabriela: Resina Urea Formaldehído, extraído en marzo de
2018, [Link]
- TECNOLOGÍA DE LOS PLASTICOS: Resinas urea-formaldehído (UF),
extraído en marzo de 2018,
[Link]
[Link]
- FEECO INTERNATIONAL: Agglomeration Handbook, extraído en marzo de
2018, [Link]
- FOOD AND AGRICULTURE ORGANIZATION of the UNITED NATIONS:
AGP Fertilizer specifications, extraído en Agosto de 2018,
[Link]
sitemap/theme/spi/plantnutrition/fertspecs/en
- FOOD AND AGRICULTURE ORGANIZATION of the UNITED NATIONS:
Legislación sobre fertilizantes, extraído en marzo de 2018,
[Link]
236&dq=tolerancias+en+fertilizantes+potasicos+simples&source=bl&ots=qq
oq-
jPBQr&sig=SO4wRpzWOvmcju4vfF8poodqEoQ&hl=es&sa=X&ved=2ahUK
Ewjqz4vx1ZDeAhWMxFkKHXMEDPQQ6AEwEHoECAAQAQ#v=onepage&
q=tolerancias%20en%20fertilizantes%20potasicos%20simples&f=false

125
- NATIONAL PROGRAMME OF TECHNOLOGY ENHENCED LEARNING:
Potash Fertilizers, extraído en Agosto de 2018,
[Link]
- DIGESET, Influencia de la basicidad en la microestructura de los pellets y su
comportamiento en los procesos de reducción directa, extraído en septiembre
de 2017,
[Link]
%[Link]
- SEMANTIC SCHOLAR: Potassium Chloride in Fertigation, extraído en
Agosto de 2018,
[Link]
[Link]
- CARTAGENA C., et al: Evaluation and classification of coated slow-release
nitrogen fertilizers by means of electroultrafiltration in an integrated system,
extraído en marzo de 2018, [Link]
- IPOHORSKI Miguel y BOZZANO Patricia: Microscopía Electrónica de Barrido
en la caracterización de materiales, extraído en agosto de 2018,
[Link]
content/uploads/2018/01/RevistasCeI/tomo63-3/5-MICROSCOPIA-
ELECTRONICA-DE-BARRIDO-EN-LA-CARACTERIZACION-DE-
[Link]
- WIKIPEDIA: Control de calidad, extraído en agosto de 2018,
[Link]

126
ANEXOS

127
ANEXO A

CARACTERÍSTICAS DE LOS ADITIVOS EMPLEADOS

128
129
130
131
ANEXO B

CARACTERIZACIÓN DE PELLETS IMPORTADOS

Granulometría.
+1mm-
m0 +4m +1mm-4mm -1mm >4mm 4mm <1mm Rechazo
CODIGO [g] m[g] [g] [g] [%] [%] [%] [%]
PK 25 2,6 22,1 0,3 10,4 88,4 1,2 11,6
GK 200 18,2 178,6 3,2 9,10 89,30 1,60 10,70
Urea 200 16 181,2 2,8 8,00 90,60 1,40 9,40
DAP 200 11 187,1 1,9 5,50 93,55 0,95 6,45
Tabla 26. Distribución granulométrica de los fertilizantes importados.
Dureza.
Fertilizante PK GK Urea DAP
Dureza [Kg/pellet] 2,27 4,54 2,44 4,56
Tabla 27. Dureza de fertilizantes importados.
Análisis químico.
Fertilizante K Na Mg Ca Cl K2O H2O
PK 48,500 0,300 0,028 0,070 43,800 58,449 0,5
GK 49,000 1,180 0,041 0,180 43,300 59,051 0,5
Tabla 28. Análisis químico de fertilizantes potásicos importados.
Solubilidad.
En la siguiente tabla se muestra la concentración de potasio en solución en [mg/l]
a 10, 20, 40, 80 y 150 minutos.

Tiempo [min]
Código 10 20 40 80 150
PK 2390 2450 2460 2460 2480
GK 2310 2390 2330 2290 2380
Tabla 29. Concentración de potasio [mg/l] a diferentes tiempos.

132
ANEXO C

ESTUDIO DE LA MATERIA PRIMA

Humedad de trabajo.

Tabla 30. Contenido de agua en la carga de trabajo.

133
ANEXO D

OBTENCION EXPERIMENTAL DE PELLETS DE KCL.

VARIABLE OBSERVACIONES
TIEMPO DE FLUJO
FLUJO DE DEL
VELOCIDAD
ANGULO ENTRADA MATERIAL TAMAÑO DE PELLETS
[rpm]
[100g/t EN EL
(seg)] DISCO
POCA FORMACIÓN DE
40 BUENO
PELLETS
28 60 BUENO MUY GRANDES
80 BUENO MUY GRANDES
POCA FORMACIÓN DE
40 REGULAR
PELLETS
58° 38 60 REGULAR MUY GRANDES
80 REGULAR MUY GRANDES
POCA FORMACIÓN DE
40 REGULAR
PELLETS
43 60 REGULAR MUY GRANDES
SOBRECRECIMIENTO
80 REGULAR
SELECTIVO
PEQUEÑOS Y DE BAJA
40 BUENO
CONSISTENCIA
28 60 BUENO BUENO
SOBRECRECIMIENTO
80 BUENO
SELECTIVO
MUY PEQUEÑOS Y BAJA
40 REGULAR
CONSISTENCIA
SOBRECRECIMIENTO
60° 38 60 REGULAR
SELECTIVO
SOBRECRECIMIENTO
80 REGULAR
SELECTIVO
40 MALO MUY PEQUEÑOS
MUY PEQUEÑOS Y MUY
43 60 MALO
GRANDES
MUY PEQUEÑOS Y MUY
80 MALO
GRANDES
40 REGULAR CON BASTANTE FINOS

28 60 REGULAR CON BASTANTE FINOS


SOBRECRECIMIENTO
80 REGULAR
SELECTIVO
40 REGULAR A PENAS SE FORMAN
62° 38 60 REGULAR A PENAS SE FORMAN
80 REGULAR A PENAS SE FORMAN
40 MALO A PENAS SE FORMAN
43 60 MALO A PENAS SE FORMAN
80 MALO A PENAS SE FORMAN
Tabla 31. Angulo de inclinación, velocidad de giro y flujo de entrada de carga
en las pruebas preliminares de operación del disco.

134
Flujo másico de agua/solución/suspensión
Masa de TIEMPO DE Flujo del
CÓDIGO Agua/Solución/Suspensión OPERACIÓN agua/solución/suspensión
[g] [min] [kg/h]
CMC04 115,20 21 0,329
CMC06 161,20 21 0,461
CMC08 199,30 21 0,569
B5 60,30 21 0,172
B6 55,10 21 0,157
B7 60,10 21 0,172
AM3 41,00 16 0,154
AM7 58,70 16 0,220
AY3 51,30 16 0,192
AY7 64,64 16 0,259
AR5 37,20 16 0,140
AR7 43,10 16 0,162
U850 80,60 16 0,302
U-1200 197,30 16 0,740
UC850 156,60 16 0,587
UC1200 210,60 16 0,790
DAP3 46,20 16 0,173
DAP7 51,60 16 0,194
SC-8:1 108,20 16 0,406
SC12:1 106,50 16 0,399
SUC2:1 101,80 16 0,382
SUC1:1 106,80 16 0,427
SUC1:2 112,40 16 0,422
UF20 131,60 16 0,494
UF30 159,4 16 0,598
UF40 170,3 16 0,639
Tabla 32. Flujo de agua/ solución/suspensión durante la peletización.

135
ANEXO E

CARACTERIZACIÓN DE LOS PELLETS PRODUCIDOS

Determinación del tamaño de pellet


CODIGO >4mm[%] +1mm-4mm[%] <1mm[%] Rechazo[%]
B5-100 75,52 20,66 4,38 79,90
B5-120 62,33 35,66 2,57 64,90
B5-140 64,19 32,23 3,74 67,93
B6-100 14,92 78,79 6,68 21,60
B6-120 9,08 84,90 6,18 15,26
B6-140 10,94 84,04 5,08 16,02
B7-100 10,09 84,89 5,07 15,16
B7-120 14,98 81,74 4,40 19,38
B7-140 10,33 85,20 4,58 14,91
CMC04-100 6,46 87,37 6,06 12,51
CMC04-120 3,63 87,40 9,14 12,77
CMC04-140 9,02 84,12 7,03 16,05
CMC06-100 5,15 74,12 23,03 28,18
CMC06-120 10,88 68,80 22,63 33,51
CMC06-140 27,06 60,83 12,63 39,69
CMC08-100 24,88 65,21 11,13 36,01
CMC08-120 9,31 70,74 21,35 30,66
CMC08-140 10,67 70,76 19,73 30,40
UC850-100 6,33 87,56 5,94 12,27
UC850-120 3,55 87,35 8,93 12,48
UC850-140 8,85 84,08 6,90 15,76
UC1200-100 5,32 88,10 6,42 11,74
UC1200-120 6,44 87,51 5,89 12,33
UC1200-140 4,56 86,99 8,28 12,84
SC8:1-100 5,17 85,76 8,91 14,07
SC8:1-120 3,96 88,66 7,21 11,18
SC8:1-140 4,64 88,25 6,95 11,59
SC12:1-100 8,00 85,49 6,34 14,34
SC12:1-120 5,70 86,59 7,53 13,23
SC12:1-140 7,42 87,15 5,25 12,68
SUC2:1-100 5,18 86,43 8,22 13,40
SUC2:1-120 5,30 85,25 9,27 14,57
SUC2:1-140 5,50 86,32 8,01 13,51
SUC1:1-100 10,33 81,29 8,21 18,54
SUC1:1-120 6,57 88,86 4,40 10,97
SUC1:1-140 9,19 81,79 8,85 18,04
SUC1:2-100 10,31 80,28 9,23 19,54
SUC1:2-120 10,57 80,17 9,09 19,66
SUC1:2-140 9,99 81,34 8,50 18,49
UF20-100 5,16 84,07 10,64 15,79
UF20-120 5,30 84,71 9,86 15,15
UF20-140 4,97 85,63 9,26 14,23
UF30-100 7,78 83,19 8,89 16,67
UF30-120 6,04 84,82 9,01 15,04
UF30-140 5,64 82,56 11,66 17,30
UF40-100 6,05 83,33 10,48 16,52
UF40-120 9,44 80,52 9,91 19,34
UF40-140 10,00 80,77 9,10 19,09
Tabla 33. Tamaño de los pellets producidos

136
Dureza
Temperatura de secado [°C]
Muestra
100 120 140
CMC04 0,96 1,12 0,69
CMC06 0,54 0,56 0,55
CMC08 0,55 0,58 0,47
B6 0,38 0,56 0,55
B7 0,61 0,67 0,56
SC8:1 1,24 1,12 0,85
SC12:1 1,15 1,09 0,88
UF20 3,13 2,59 2,22
UF30 3,19 2,64 2,34
UF40 3,25 3,16 2,36
Tabla 34. Dureza registrada de las muestras estudiadas.

Microscopía SEM

Figura 50. Micrografías SEM de la muestra UF20-100.

137
Figura 51. Micrografías SEM de la muestra UF20-120.

Figura 52. Micrografías SEM de la muestra UF20-140.

138
Figura 53. Micrografías SEM de la muestra UF30-100.

Figura 54. Micrografías SEM de la muestra UF30-120.

139
Figura 55. Micrografías SEM de la muestra UF30-140.

Figura 56. Micrografías SEM de la muestra UF40-100.

140
Figura 57. Micrografías SEM de la muestra UF40-120.

Figura 58. Micrografías SEM de la muestra UF40-140.

141
ANEXO F

RESINA UREA-FORMALDEHIDO

La preparación de la resina UF está dada bajo los siguientes datos.


m aglom
KCl Urea Formalina NH4Cl NaOH HCl H2O CMC
Aglom. (empleado)
[kg] [g/kg] [g/kg] [g/kg] [g/kg] [ml/Kg] [ml/Kg] [g/kg]
[g]
UF20 170,3 1,451 12,942 24,736 0,046 0,031 0,030 164,572 3,500
UF30 159,4 1,451 18,093 34,582 0,065 0,043 0,042 74,975 3,500
UF40 131,6 1,451 20,066 38,352 0,072 0,048 0,047 29,267 3,500
Tabla 35. Cantidad de reactivos empleados por kilogramo de KCl seco .

142
ANEXO G

DETERMINACIÓN DEL CONSUMO ENERGÉTICO DEL PROCESO DE


SECADO-CONSOLDACION.

Secado de las muestras.


Se realizó mediante un amperímetro de inducción.

Figura 59. Amperímetro de inducción empleado para medir la corriente eléctrica


que circula por los equipos mientras funcionan.

Cada 14 segundos se activa la resistencia en la mufla de secado para compensar la energía


que se pierde. Tomando en cuenta éste dato y el tiempo total de secado se puede
determinar el tiempo que la resistencia permanece encendida para aplicar la fórmula de
potencia=corriente*voltaje y así determinar la potencia y la energía consumida.
Temperatura Duracion
Amperaje Voltaje Potencia Tiempo Frecuencia Tiempo Energía
de secado del pulso
[A] [v] [kw] secado [h] (on/off) (on)[s] [kwh]
[°C] (on)[s]
100 20 220 4,4 10 14 0,5 1285,71 1,57
120 24 220 5,28 7 14 0,75 1350,00 1,98
140 26 220 5,72 5 14 1 1285,71 2,04

143
ANEXO H

ANALISIS QUIMICO DE LAS MUESTRAS ESTUDIADAS

144
145
146
147
148
149
ANEXO I

INFORME DE REALIZACION DE ENSAYO MICROSCOPIA SEM

150

También podría gustarte