Métodos
Unidad I
Instrumentales
de Análisis
Estandarización y
calibración
instrumental
Fundamento de los análisis instrumentales
¿Cómo cuantifico mis resultados?
Comparación directa con estándares
• Directas (ley de Beer), titulaciones, etc
Calibración de Estándares externos
Métodos • Regresiones lineales (simples o múltiples
Instrumentales Adición estándar
Estándares internos
Calibración de Métodos Instrumentales:
Estándares externos.
Adición estándar (video)
Adición estándar (pizarra colaborativa)
Adición estándar (Pregunta abierta)
Adición estándar (Pregunta abierta)
Adición estándar
EJERCICIOS
Gráficamente (ecuación de recta)
Ecuación
Concentración
(ug/L) Intensidad
0,0 3,26
20,0 4,8
40,0 6,41
60,0 8,02
80,0 9,56
𝑦 = 0,0791𝑥 + 3,246
Cuando y=o, corresponde a la muestra sin la adición de patrón, por ende:
0= 0,0791𝑥 + 3,246
,
𝑥= ,
= 41,0 𝑢𝑔/L, en el balón de 50,00 mL por ende en la muestra:
𝑢𝑔 50 𝑢𝑔
41,0 × = 410
L 5 L
Ejercicio: Nitrito en Embutido
Se analiza una muestra de embutido para la determinación del contenido de nitrito de
sodio residual, para ello se realiza un procedimiento de adición estándar tomando 10,02
g de embutido en todas la repeticiones. Se parte de una disolución de 1500 ppm de
nitrito de sodio, para tomar 5 mL y depositarlos en un balón aforado de 100 mL, de este
ultimo se toman 0, 5, 10,15 y 20 mL de disolución y se depositan en un Erlenmeyer de
250 mL junto a la masa.
- Luego de una serie de procedimientos, se transvasa el contenido a un balón aforado de
200mL, se filtra y se toma una alícuota de 10mL para generar color en balones de
100mL. Los datos obtenidos se muestran a continuación:
Concentración
Patrón Masa (g) Absorbancia
(mg/L NaNO2)
Blanco 10,02 0,0000 0,163
1 10,02 0,1876 0,302
2 10,02 0,3746 0,447
3 10,02 0,5618 0,578
4 10,02 0,7489 0,694
𝑦 = 0,7147𝑥 + 0,1641
Cuando y=o, corresponde a la muestra sin la adición de patrón, por ende:
0=0,7147𝑥 + 0,1641
,
𝑥= = 0,2296 𝑚𝑔/𝐿, en el balón de 100,00 mL por ende en la muestra:
,
𝑚𝑔 100 0,2 𝐿 𝑚𝑔
0,2296 × × = 45,8
L 10 0,01002𝑘𝑔 kg
Sustancia de naturaleza similar al analito, pero
no debe estar naturalmente en la muestra
Se debe agregar a todas las muestras
Estándar (incluyendo patrones y blancos)
Interno
La concentración de EI será constante
¿Entonces cuál es la función del E.I?
Estándar Interno como método de
compensación
Compensa errores sistemáticos y
Dificultades
aleatorios
• Fluctuaciones instrumentales • Cantidad adecuada de E.I. para
• Perdida de muestra en procesos añadir
de limpieza, extracción, dilución • Encontrar el E.I para el análisis
(similitud con el analito debe ser
bastante alta)
• El E.I no debe intensificar o anular
Elección de un
método analítico
Exactitud requerida
Cantidad de muestra requerida
Cuestiones a
considerar Intervalo de concentración del analito
Propiedades físicas y químicas de la
matriz
Cantidad de muestras por analizar
Parámetros de desempeño – Actividad
colaborativa
¿Qué son los parámetros de desempeño?
Defina al menos 5
¿Cómo se evalúan a nivel experimental?
¿Existe diferencia entre el término sensibilidad analítica y
sensibilidad de calibración?
Paramétros de desempeño
Ejercicio
final
