Residuos de ignición
El procedimiento dado en la farmacopea usp es intercambiable con la farmacopea japonesa y
europea salvo los puntos marcados en esta (+)
La prueba de residuos en ignición/cenizas sulfatadas utiliza un procedimiento para medir la
cantidad de sustancia residual no volatilizada de un
muestra cuando la muestra se enciende en presencia de ácido sulfúrico
Esta prueba es
Generalmente se utiliza para determinar el contenido de impurezas inorgánicas en una sustancia
orgánica.
Procedimiento
Incendiar un crisol de sílice, platino, cuarzo o porcelana a 600 ± 50° durante 30 minutos, enfríe el
crisol en un desecador de gel silica u otro desecador adecuado y pese con precisión.
De igual manera pesar 1 o 2 g de la sustancia o la cantidad adecuada según la monografía en el
crisol
Humedezca la muestra con una pequeña cantidad (generalmente 1 ml) de ácido sulfúrico y luego
caliéntela suavemente a una temperatura lo más baja posible hasta que la muestra esté
completamente carbonizada.
Enfriar; a menos que se indique lo contrario en la monografía
humedecer el residuo con una pequeña cantidad (normalmente 1 ml) de ácido sulfúrico; calentar
suavemente hasta que ya no se desprendan vapores blancos; y encender a 600 ± 50° salvo que
en la monografía individual se especifique otra temperatura hasta que el residuo esté
completamente incinerado.
Asegurarse que no se desprenden llamas en ningún momento durante el proceso
Enfriar el crisol en un desecador (gel de sílice u otro desecante), pesar con precisión y calcular el
porcentaje de residuo
A menos que se especifique lo contrario, si la cantidad del residuo así obtenido excede el límite
especificado en la monografía individual, repita la humectación con ácido sulfúrico, calentando y
encendiendo como antes, usando un período de encendido (ignición) de 30 minutos, hasta dos
veces hasta que el pesaje de los residuos no difieran en más de 0,5 mg o hasta que el porcentaje
de residuo cumpla con el límite establecido en la monografía individual.
Condiciones: Realizar el encendido en una campana bien ventilada, pero protegida de las
corrientes de aire, y a la temperatura más baja posible.
Para efectuar la combustión completa del carbón. Si se desea se puede utilizar un horno de mufla,
recomendándose su uso para el encendido final a 600 ± 50°.
La calibración del horno de mufla se puede realizar utilizando un medidor de temperatura digital
adecuado y un dispositivo que funcione.
Sonda de termopar calibrada contra un termopar estándar trazable al Instituto Nacional de
Estándares y Tecnología
Normativa argentina:
270. DETERMINACION DEL RESIDUO DE IGNICION
Pesar exactamente entre 1 y 2 g de muestra o la cantidad especificada en la monografía
correspondiente, en un crisol de porcelana apropiado, previamente sometido a ignición, enfriado y
pesado.
Calentar con un mechero, suavemente al principio y luego con mayor intensidad, hasta que la
muestra se carbonice totalmente, evitando proyecciones y enfriar. Humedecer el residuo con 1 ml
de ácido sulfúrico, a menos que se especifique de otro modo en la monografía correspondiente.
Calentar suavemente hasta que no se desprendan más vapores blancos y someter a ignición a 800
± 25°C, a menos que se especifique otra temperatura en la monografía correspondiente, hasta que
el residuo carbonoso se consuma. Enfriar en un desecador, pesar y calcular el porcentaje del
residuo. Si la cantidad de residuo obtenido es mayor al límite especificado en la monografía
correspondiente, humedecer nuevamente el residuo con 1 ml de ácido sulfúrico, calentar y
someter a ignición como se indicó anteriormente y nuevamente calcular el porcentaje del residuo.
Continuar la ignición hasta peso constante, a menos que se especifique de otro modo en la
monografía correspondiente.
Realizar la ignición bajo una campana extractora bien ventilada, pero protegida de las corrientes
de aire y a la menor temperatura necesaria para lograr la combustión completa del residuo
carbonoso. Puede emplearse una mufla, si se desea, y su uso se recomienda para la ignición final a
800 ± 25°C.
Comprobar la exactitud de la medición y el sistema de circuitos de la mufla mediante el control de
la temperatura en diferentes puntos del horno. Colocar la muestra en la posición más apropiada
de acuerdo con las condiciones del método a aplicar. La variación de temperatura tolerada es de ±
25°C para cada punto evaluado.
La calibración de la mufla debe llevarse a cabo mediante el empleo de un medidor de temperatura
digital y una termocupla validada.
Normativa mexicana:
Esta prueba se basa en la relaci6n que existe entre el peso inicial de una muestra representativa,
de un producto dado, y el residuo de las sales inorganicas finales obtenidas, despues de someter
Ia muestra mencionada a un proceso de calci-naci6n bajo condiciones establecidas
Procedimiento. Pesar exactamente de 1 a 2 g de muestra del producto en prueba, 0 la cantidad
que se indique en la monografia especifica correspondiente, transferir a un crisoi previamente
llevado a peso constante en Ia mufla. Can mechero de gas calentar el crisoI, al principio
suavemente y luego cada vez can mayor intensidad, hasta. lograr la combusti6n total de la
muestra, esta operacion se efectua en campana para gases.
Enfriar, y a menos que se indique otra cosa en Ia monografia especifica del product(), humedecer
el residuo con 1 mL de acido sulfUrico concentrado.
Calentar suavemente hasta lograr el desprendimiento de vapores blancos y luego con mas
intensidad, cuidando que no haya proyecciones del material al exterior del crisoI; una vez que
cese el desprendimiento de vapores blancos, calentar 5 min mas. Trasladar el crisol a Ia mufla y
calcinar a 600 ± 50 °e, a menos que se especifique otra temperatura en la monografia
correspondiente, calentar hasta que el carbón sea consumido.
Enfriar en un desecador, pesar y calcular e1 porcentaje de residuo. Si 1a cantidad de residuo as!
obtenido, excede del limite especificado en la monografia respectiva, volver a humedecer el
residuo con 1 mL de acido sulfurico concentrado, calentar con precaucion e incinerar a 600 ±
50°C. Repetir esta operacion hasta peso constante (esto es que la diferencia entre dos
pesadas sucesivas no exceda de 0.5 mg).
