Universidad Nacional autónoma de México
Facultad de Estudios Superiores Zaragoza
Química Farmacéutica Biología
Laboratorio de Ciencia Básica - 1
Informe: Calibración de material volumétrico
Equipo : 4
Integrantes: Valverde Gutiérrez Fátima Monserrat
Mora Cedillo Gianni
Grupo: 2186 Sección:86
Laboratorio: L-423
Profesora: Neria Ríos Maricela
Fecha de entrega: 30 de febrero 2024
Título del experimento: Calibración de material volumétrico (Matraz aforado de
25ml y Bureta de 25ml).
Objetivos:
*Comprobar y verificar que la calibración del analista caiga dentro de la reportada
por el fabricante utilizando el marco teórico (datos del fabricante) ±0.06, TC (IN)
20°c
* Calcular la precisión y exactitud del material volumétrico.
* Determinar errores sistemáticos, correcciones necesarias y la verificación de la
capacidad de medición para asegurar resultados confiables en los experimentos.
Resumen:
Se realizó la calibración del material volumétrico (bureta y matraz aforado) de 25 ml.
Se lavo y seco muy bien el material volumétrico y los vasos de precipitado
Se colocó un soporte universal con una pinza de doble presión, en el, se colocó el
termómetro de inmersión parcial para después meterlo en un vaso de precipitado
con hielo hasta que llegara a 0°c
Se procedió a pesar el matraz aforado con tapa registrando cuidadosamente el
peso, después, se llenó la bureta con agua destilada nivelando a 0 (cuidando que
no hubiera aire en la punta).
Se aforó el matraz con ayuda de la bureta, se tomó la temperatura, se volvió a pesar
ya aforado y se registraron estos resultados.
Por último se repitió 3 veces ese procedimiento.
Hipótesis:
El material volumétrico tendrá inexactitudes, ya sea por la temperatura del ambiente,
por algún factor de fabricación o por el tiempo y desgaste del material dentro del
laboratorio.
Para la cual se calcula la desviación estándar del volumen.
Variable dependiente e independiente
Variable dependiente: Volumen de los materiales.
Variable independiente: Densidad del agua.
Introducción:
Calibración: La calibración es el proceso mediante el cual se determina la
proporcionalidad entre la concentración de un analito y la cantidad medida.
Es el proceso mediante el cual se establece el grado de correspondencia entre el
valor indicado por un instrumento de medición y el valor convencionalmente
verdadero de la magnitud sometida a medición.
Conjunto de operaciones que tiene por finalidad determinar los errores de un
instrumento para medir y de ser necesario, otras características metrológicas Por
medio de la calibración se establece si el desempeño de un instrumento satisface
las especificaciones de diseño con revisiones periódicas para determinar su
precisión, exactitud, sensibilidad y reproducibilidad.
Al momento de calibrar material volumétrico se debe tener en cuenta aspectos y
condiciones que se deben manejar para que no se vean alterados los resultados;
uno de los factores importantes es la temperatura generalmente se calibra a 20°c,
cuando la temperatura aumenta el agua se dilata dando una densidad menor,
además también se da una dilatación en el vidria lo que resulta como una capacidad
mayor del recipiente. Es muy raro ver que las mediciones se puedan realizar a esta
temperatura, por ello existe una tabla donde la medida se puede corregir para una
temperatura de 20'c.
El volumen puede medirse confiablemente con una pipeta, una bureta o un matraz
volumétrico.
El equipo volumétrico está rotulado por el fabricante para indicar no sólo la forma de
calibración (generalmente To de "para entregar" o TC "para contener", por sus siglas
en inglés), sino también la temperatura a la cual funciona con precisión la
calibración. Las pipetas y buretas generalmente se han calibrado para entregar un
volumen específico. Los matraces volumétricos, en cambio, se calibran para
contener volúmenes específicos.
Calibración de material volumétrico: El material volumetrico se calibra al medir la
masa de un líquido (generalmente agua destilada) de densidad y temperatura
conocida que está contenido el material volumétrico. Al efectuar una calibración
debe realizarse la corrección por flotabilidad, porque la densidad del agua es muy
diferente a la masa de referencia.
Material volumétrico: Para transferencia de muestras, patrones y soluciones
estándar debe emplearse material volumétrico de exactitud, para las demás
operaciones los instrumentos graduados son la elección correcta.
Material volumétrico para contener (TC): Como su nombre indica, son los
materiales diseñados para contener una cantidad determinada del líquido en su
interior, la cantidad se señala a través de una marca en la parte exterior.
Según la Organización Internacional de Estandarizaciones (ISO), este material se
denomina con las iniciales In, indicando la cantidad de volumen interno que posee,
entre los materiales de este tipo están el matraz aforado y las probetas graduadas.
Material volumétrico para dispensar (TD)
Son aquellos componentes que se utilizan para verter una cantidad de líquido
determinada, al igual que el anterior, se señala en la parte exterior la capacidad del
material y se le proporciona las iniciales Ex, haciendo referencia al volumen extraído
o dispensado. Entre estos están las buretas y las pipetas graduadas y aforadas.
Algunos ejemplos comunes de material volumétrico incluyen pipetas, buretas,
matraces aforados, cilindros graduados y probetas, cada tipo de material
volumétrico tiene su propio propósito y precisión específicos.
Marca de aforo o de calibración : Línea u otra marca sobre el dispositivo indicador
que corresponde a uno o más valores definidos de la cantidad medida.
Matraz aforado: El matraz aforado o simplemente matraz, es un recipiente
volumétrico con forma de pera y base aplanada. Presenta un cuello largo y delgado,
con marcas que permiten determinar el volumen de los líquidos.
En el cuello, se encuentra una etiqueta con información básica sobre el instrumento,
tales como la capacidad volumétrica, la temperatura a la cual se debe trabajar con el
instrumento y la marca del fabricante.
Está dotado de un tapón que puede ser de plástico, corcho o de vidrio templado. Por
lo general se hace de polipropileno. Dicho tapón encaja perfectamente en la boca
del matraz y evita que ocurran derrames cuando se preparan soluciones. Los
tamaños más comunes son 25, 50, 100, 250, 500 y 1000 mL.
Presenta una marca llamada aforo, la cual establece el límite de líquido que acepta
el matraz. Entre el aforo y la boca del matraz hay una distancia considerable que
permite que se pueda agitar el contenido en caso de que sea necesario.
Los matraces aforados están calibrados para contener el volumen especificado de
líquido a una temperatura definida. Como la graduación rodea todo el cuello del
matraz, es fácil evitar los errores de paralaje cuando se lleva el líquido hasta el
aforo. Esto se logra alineando el ojo de forma que los lados más cercanos y más
lejanos del anillo sean tangentes al borde inferior del menisco.
Pipetas:
Las pipetas permiten la transferencia de volúmenes conocidos desde un contenedor
hacia otro. Hay algunos tipos muy comunes , y la información relacionada con su
uso se encuentra en la tabla 1.0. Una pipeta volumétrica, o de transferencia entrega
un solo volumen fijo entre 0.5 y 200 ml. Muchas de estas pipetas tienen un código
de color para cada volumen, para su mejor identificación y ondenamiento. Las
pipetas de medición están calibradas en unidades que permiten entregar
prácticamente cualquier volumen a una capacidad mínima que varía entre 0.1 y 25
ml.
Todas las pipetas volumétricas y de medición se llenan hasta una marca de
calibración, pero la forma en la cual se completa la transferencia depende de cada
tipo particular. Puesto que la mayoría de los líquidos son atraídos hacia el vidrio, una
cantidad de líquido tiende a permanecer en la punta después de haber vaciado la
pipeta. Este líquido residual permanece en las pipetas volumétricas y en las
residuales, pero no en un tipo de pipetas.
Las micropipetas Eppendorf manuales entregan volúmenes ajustables de líquido en
mililitros. En este tipo de pipetas, un volumen de aire ajustable se desplaza de la
punta de plástico desechable al presionar el botón hasta el primer alto. Este botón
opera como un pistón impulsado por un resorte que desplaza el aire fuera de la
pipeta. El volumen de aire desplazado puede variar mediante un tornillo
micrométrico de ajuste localizado en la parte superior del dispositivo. La punta de
plástico se coloca dentro del líquido y la presión se libera del botón, ocasionando
que el líquido se desplace al interior de la punta. La punta es colocada contra las
paredes del vaso receptor y el botón se presiona nuevamente hasta el primer alto.
Después de un segundo, el botón se presiona hasta el segundo alto, el cual vacía
completamente la punta. El intervalo de volúmenes y precisión de las pipetas de
este tipo se muestran al margen. La exactitud y precisión de las pipetas automáticas
dependen, en parte, de la habilidad y experiencia de los operadores y, por lo tanto,
deben ser calibradas para trabajos cruciales.
Numerosas pipetas automáticas están disponibles para succiones que requieren la
entrega repetida de un volumen particular. Además ahora están disponibles unos
micropipetas motorizadas controladas por computadora. estos dispositivos están
programados para funcionar como pipetas, dispensadores de múltiples volúmenes,
buretas y para diluir muestras. El volumen deseado se ajusta mediante una palanca
y botones y se despliega en una pantalla [Link] pistón movido por un motor pesa el
líquido. Los volúmenes máximos varían entre los 10 µl y 20 ML.
Para ayudar a distinguir diferentes volúmenes, algunas marcas utilizan códigos de
colores en las bandas de aforo de las pipetas volumétricas. Estos códigos de
colores pueden variar entre fabricantes comúnmente:
*Pipetas de 1 ml: A menudo tienen una banda de color azul en la parte superior del
bulbo.
*Pipetas de 2 ml: Pueden tener una banda de color verde en la parte superior del
bulbo.
*Pipetas de 5 ml: A veces tienen una banda de color blanco en la parte superior del
bulbo.
*Pipetas de 10 ml: Pueden tener una banda de color rojo en la parte superior del
bulbo.
*Pipetas de 25 ml: A menudo tienen una banda de color amarillo en la parte superior
del bulbo.
*Pipetas de 50 ml: Pueden tener una banda de color azul claro en la parte superior
del bulbo.
Estos códigos de colores pueden variar y no son universales, por lo que siempre es
importante verificar las especificaciones del fabricante para comprender cómo
interpretar los colores en una pipeta volumétrica específica.
Bureta: al igual que las pipetas de medición permiten entregar cualquier volumen
hasta la capacidad máxima del dispositivo. La precisión asequible con una bureta es
considerablemente mayor que aquella de una pipeta.
Una bureta consiste en un tubo calibrado que aloja el titulante o valorante más un
arreglo de válvula por el cual se controla el flujo titulante. Esta válvula es la principal
fuente de diferencias entre las buretas. La válvula más simple consiste en una perla
de vidrio contenida dentro de una tubería corta de goma que conecta la bureta y su
punta. El líquido fluye sobre la perla solo cuando la tubería se deforma.
Una bureta equipada con una llave de paso de vidrio, que funciona como válvula
yace sobre un lubricante entre la superficie de vidrio de la llave de paso y el barril,
formando un sello hermético. Algunas disoluciones, notablemente las bases, causan
que la llave de paso se congele cuando están en contacto con la superficie
esmerilada por periodos prolongados.
Por esta razón las llaves de paso deben lavarse después de cada uso la mayoría de
las buretas producidas en las últimas décadas tienen válvulas de teflón que no son
afectadas por la mayoría de los reactivos comunes y que no requieren lubricante.
Procedimiento de calibración: Todos los resultados analíticos dependen de la
medición final X de una propiedad física o química del analito. Esta propiedad debe
variar de manera conocida y reproducible con la concentración cA del analito. De
manera ideal, la medición de una propiedad dada es directamente proporcional a la
concentración del analito, esto es, cA 5 kX donde k es una constante de
proporcionalidad. Con algunas pocas excepciones, los métodos analíticos requieren
la determinación empírica de k con estándares químicos para los cuales la cA se
conoce.2 El proceso para determinar k es, por lo tanto, un paso crucial en la
mayoría de los análisis; este proceso se conoce como calibración.
Densidad: La temperatura influye en el espacio necesario para que quepan los
átomos en una molécula. La vibración aumenta con una temperatura más alta, lo
que separa más los átomos y, por lo tanto, reduce el valor de densidad. Por tanto,
cuanto mayor sea la temperatura, mayor será el volumen y menor la densidad.
Calibración de termómetro: el termómetro se calibra mediante el método de agua
helada o el de punto de ebullición, el método más común es el de la congelación del
agua, donde sabemos que el punto de congelación es 0, así que cuando se
sumerge el termómetro en el hielo debe dar 0, con eso sabremos que está calibrado
Termómetro de inmersión parcial: indican temperaturas precisas cuando el
termómetro está sumergido a la profundidad específica indicada por la línea de
inmersión en el termómetro, e independientemente de la del líquido en la columna.
Los termómetros de inmersión parcial son apropiados para cualquier aplicación
donde la inmersión total es poco práctica o imposible, tal como en un baño de agua
de poca profundidad.
Termómetro de inmersión total: indican una lectura precisa de la temperatura
cuando el termómetro está sumergido hasta el nivel del líquido en la columna
capilar. Para empezar sumerge el termómetro hasta el tope de la columna de líquido
y ajusta con el cambio de la temperatura, hasta haber logrado la lectura exacta.
Temperatura: La temperatura del líquido que se va a medir está indicada sobre la
superficie del material. El valor más común corresponde a 20 °C, la medición de
líquidos con una temperatura diferente incluye un error adicional al ensayo.
Función lineal y= mx+ b
Donde b es la ordenada al origen o intersección con el eje y, es decir, el valor de y
cuando x es cero, y m es la pendiente de la recta (véase la figura 1.8). También se
supone que cualquier desviación de los puntos de la línea recta surge de un error en
la medición. Es decir, se supone que no hay error en los valores x de los puntos
(concentraciones). Ambas suposiciones son aceptables para muchos métodos
analíticos, pero es necesario tener en cuenta que siempre que haya una
incertidumbre importante en los datos x.
desviación estándar: La desviación estándar es la medida de dispersión más
común, que indica qué tan dispersos están los datos con respecto a la media.
Mientras mayor sea la desviación estándar, mayor será la dispersión de los datos.
Ajuste: Es el proceso mediante el cual se lleva a un instrumento al mejor estado de
exactitud posible. El uso de cada instrumento depende del ajuste de fábrica que se
haya realizado. Existen dos tipos de marcas que distinguen los ajustes: 'In': La
cantidad de líquido contenida corresponde al volumen impreso sobre el aparato, por
ej. Matraces aforados y probetas graduadas. 'Ex': La cantidad de líquido vertido
corresponde al volumen impreso sobre el aparato, por ej. pipetas o buretas.
Parte experimental
Material de vidrio no volumétrico
*Vaso de precipitado de 30 ml
Material de vidrio volumétrico (TC,TD)
*Matraz aforado de 25ml
*Bureta de 25 ml
Material de metal
*Pinzas de doble presión
*Soporte universal
Material de plástico
*Piseta
Instrumentos
*Balanza analítica
*Termómetro de inmersión parcial
Sustancias
*Agua destilada
*Hielo
Procedimiento
*Lavar perfectamente los materiales de vidrio (usando siempre guantes)
*Secar perfectamente el matraz aforado y la bureta
*Pesar el matraz aforado (con tapa) y registrar en la bitácora
*Llenar la bureta hasta nivelar a 0 con ayuda de la piseta
*Aforar el matraz con agua destilada, con ayuda de la bureta
*Pesar nuevamente el matraz aforado con agua destilada y registrar en la bitácora
(tabla)
*Calibrar el termómetro poniendo en hielo y esperando a que llegue a 0
*Medir la temperatura del agua dentro del matraz aforado
*Tirar el agua destilada
*Volver a lavar y secar
*Repetir el proceso 3 veces
Cálculos finales
WH2O= W matraz con H2O - W matraz con tapa
𝑊𝐻2𝑂
V matraz= δ𝐻2𝑂
primera calibración
W matraz con tapa= 24.1816g
W matraz con agua y tapa= 49.0383g
temperatura C= 25.7C
WH2O= W matraz con agua - W atrás con tapa= 49.0383g - 24.1816g= 24.8567g
1/ δ=(0.0004)(T C)+0.9937= 1/ δ=(0.0004)(25.7 C)+0.9937= 1.00398ml/g
24.8567𝑔
V matraz= 1.00398𝑔/𝑚𝑙
= 24. 755𝑚𝑙
segunda calibración
W matraz con tapa= 24.1774g
W matraz con agua y tapa= 49.0322g
temperatura C= 26 C
WH2O= W matraz con agua - W atrás con tapa= 49.0322g - 24.1774g= 24.8548g
1/ δ=(0.0002)(T C)+0.9989= 1/ δ=(0.0002)(26 C)+0.9989= 1.0041ml/g
24.8548𝑔
V matraz= 1.0041𝑔/𝑚𝑙
= 24. 753𝑚𝑙
tercera calibración
W matraz con tapa= 24.1996g
W matraz con agua y tapa= 48.8414g
temperatura C= 26.4C
WH2O= W matraz con agua - W atrás con tapa= 48.8414g - 24.1996g= 24.64118g
1/ δ=(0.0002)(T C)+0.9989= 1/ δ=(0.0002)(26.4 C)+0.9989= 1.00418ml/g
24.64118𝑔
V matraz= 1.00418𝑔/𝑚𝑙
= 24. 538𝑚𝑙
Resultados
tabla 1.0 del volumen aforado del equipo 2
MATRAZ VOLUMEN ml
1 24.8
2 24.7
3 24.8
tabla 2.0 del volumen aforado del equipo 3
MATRAZ VOLUMEN ml
1 24.9240
2 24.9357
3 24.9258
tabla 3.0 del volumen aforado del equipo 4
MATRAZ VOLUMEN ml
1 24.775
2 24.753
3 24.538
Análisis de resultados
2
X X-U ( X-U)
24.775 24.775-24.6886=0.0864 (0.0864)
2 0.011826/3=0.003942
=0.00746
24.753 24.753-246886=0.0644 (0.0644)
2
=0.00414
24.538 24.538-24.6886=-0.1506 (-0.1506) 2
=0.000226
media=24.6886 =0.011826
tabla 4.0 de la desviación estándar del equipo 4
Conclusiones
Se llega a la conclusión que de acuerdo con el aumento de temperatura la densidad
disminuye tal fue el caso en los cálculos finales.
También se concluye que el analista no utilizó los medios exactos (temperatura a
20°c) para poder realizar una debida calibración y que se obtuvieron resultados
exactos y confiables
Referencias
1 [Link]. [citado el 23 de febrero de 2024]. Disponible en:
. [Link]
[Link]
2. del componente: N. Esta sustancia no es clasificada como peligrosa de
acuerdo a las directivas de la comunidad europea en respectivas leyes
nacionales [Internet]. [Link]. [citado el 23 de febrero de 2024].
Disponible en:
[Link]
3. [citado el 23 de febrero de 2024]. Disponible en:
[Link]
[Link]
4. [Link]. [citado el 23 de febrero de 2024]. Disponible en:
[Link]
-b272-41de-b0ad-6e80e98c6e99
6. [Link]. [citado el 23 de febrero de 2024]. Disponible en:
[Link]
caracteristicas
7. [Link]. [citado el 23 de febrero de 2024]. Disponible en:
[Link]
alitica-ii/practica-1-calibracion-de-material-volumetrico/5325576
8. Calibración de la bureta.
2020.
Anexos
Tabla 1.0
Ref: libro de scrook
