norma UNE 83963
española
Abril 2008
TÍTULO Durabilidad del hormigón
Suelos agresivos
Determinación del contenido en ión sulfato
Concrete durability. Aggresive soils for concrete. Determination of the ion sulfate content.
Durabilité du béton. Sols agressifs. Détermination de la teneur en ion sulfate.
CORRESPONDENCIA
OBSERVACIONES
ANTECEDENTES Esta norma ha sido elaborada por el comité técnico AEN/CTN 83 Hormigón cuya
Secretaría desempeña ANEFHOP.
Editada e impresa por AENOR LAS OBSERVACIONES A ESTE DOCUMENTO HAN DE DIRIGIRSE A:
Depósito legal: M 21432:2008
8 Páginas
© AENOR 2008 C Génova, 6 Teléfono 91 432 60 00 Grupo 4
Reproducción prohibida 28004 MADRID-España Fax 91 310 40 32
S
-3- UNE 83963:2008
ÍNDICE
Página
1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN.......................................................................... 4
2 FUNDAMENTO DEL MÉTODO...................................................................................... 4
3 REQUISITOS GENERALES PARA LOS ENSAYOS .................................................... 4
3.1 Número de determinaciones ............................................................................................... 4
3.2 Expresión de masas y volúmenes........................................................................................ 4
3.3 Determinación de la constancia de masa ........................................................................... 4
3.4 Control de ausencia de iones cloruro (ensayo con nitrato de plata)................................ 4
3.5 Calcinaciones ....................................................................................................................... 4
4 REACTIVOS ....................................................................................................................... 5
4.1 Requisitos generales ............................................................................................................ 5
4.2 Ácido clorhídrico aproximadamente 0,05 N...................................................................... 5
4.3 Ácido clorhídrico diluido 1+1 ............................................................................................. 5
4.4 Disolución de cloruro de bario al 10% .............................................................................. 5
4.5 Disolución de hidróxido de sodio al 20%........................................................................... 5
4.6 Disolución indicadora de anaranjado de metilo al 0,1%.................................................. 5
4.7 Disolución aproximadamente 0,1 M de nitrato de plata .................................................. 5
4.8 Etanol absoluto .................................................................................................................... 5
5 APARATOS ......................................................................................................................... 5
6 PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS ........................................................................... 6
6.1 Preparación de la muestra de ensayo................................................................................. 6
7 PROCEDIMIENTO OPERATORIO ................................................................................ 7
7.1 Disolución de la muestra ..................................................................................................... 7
7.2 Precipitación de los sulfatos................................................................................................ 7
7.3 Filtración y calcinación ....................................................................................................... 7
7.3.1 Con placa filtrante de vidrio sinterizado ........................................................................... 7
7.3.2 Con crisol de porcelana....................................................................................................... 8
8 CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS.................................................... 8
8.1 Con placa filtrante............................................................................................................... 8
8.2 Con crisol de porcelana....................................................................................................... 8
8.3 Cálculo y expresión del contenido en ión sulfato .............................................................. 8
9 REPETIBILIDAD Y REPRODUCTIBILIDAD............................................................... 8
UNE 83963:2008 -4-
1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Esta norma tiene por objeto describir el procedimiento para la determinación del contenido de iones sulfato en los
suelos en contacto con elementos de hormigón endurecido, con el fin de evaluar su grado de agresividad por la
formación de compuestos expansivos ocasionados por la reacción de los iones sulfato con los aluminatos hidratados de
la fracción clinker del cemento.
2 FUNDAMENTO DEL MÉTODO
Los iones sulfato presentes en la muestra de suelo se disuelven en agua y se separa la disolución, del resto de suelo
insoluble, por filtración. Posteriormente se precipitan a pH comprendido entre 1,0 y 1,5, con una disolución de cloruro
de bario. La reacción de precipitación se realiza a ebullición. La determinación se efectúa gravimétricamente.
3 REQUISITOS GENERALES PARA LOS ENSAYOS
3.1 Número de determinaciones
Para la realización del ensayo se deben efectuar dos ensayos distintos de la misma muestra.
3.2 Expresión de masas y volúmenes
Las masas se expresan en gramos con una exactitud de 0,0005 g, y los volúmenes en mililitros con una exactitud de 1 ml.
Los resultados de los ensayos, dados por la media de dos determinaciones, en miligramos/kilogramo de suelo seco
(ppm), se expresan en números enteros.
3.3 Determinación de la constancia de masa
Se determina la constancia de masa realizando desecaciones sucesivas de 1 h o calcinaciones sucesivas de 15 min. A
continuación, se deja enfriar el recipiente y su contenido hasta temperatura ambiente en un desecador (véase el apartado
5.9) y se pesa. La constancia de masa se alcanza en desecación cuando la diferencia entre dos pesadas sucesivas es
inferior a 1 g, y en calcinación cuando es inferior a 0,0005 g.
3.4 Control de ausencia de iones cloruro (ensayo con nitrato de plata)
Después de lavar al menos 5 ó 6 veces el precipitado, se limpia el extremo inferior del tubo del embudo por medio de
algunas gotas de agua. Se lava el filtro y su contenido con algunos mililitros más de agua y se recogen en un tubo de
ensayo. Se añaden unas gotas de la disolución de nitrato de plata (véase el apartado 4.7). Se observa la ausencia de
turbidez o de precipitado en la disolución. En caso contrario, se continua el lavado, controlándolo periódicamente hasta
que el ensayo con nitrato de plata sea negativo.
3.5 Calcinaciones
Se coloca el papel de filtro y su contenido en un crisol previamente calcinado y tarado. Se calienta en placa calefactora
para incinerar lentamente el papel de filtro, en atmósfera oxidante y sin inflamarlo, hasta que la combustión sea
completa. Seguidamente, se calcina a la temperatura señalada. Se deja enfriar el crisol y su contenido en un desecador,
hasta alcanzar la temperatura del laboratorio. Finalmente, se pesa el crisol con su contenido.
-5- UNE 83963:2008
4 REACTIVOS
4.1 Requisitos generales
Para realizar las determinaciones analíticas, se utilizarán, únicamente, reactivos de calidad analítica reconocida, así
como agua destilada o de pureza equivalente.
Salvo indicación expresa, "%" significa “% en masa”.
4.2 Ácido clorhídrico aproximadamente 0,05 N
Se disuelven 4 ml de ácido clorhídrico concentrado en 1 000 ml de agua destilada. Se conserva en un frasco de vidrio o
de polietileno.
4.3 Ácido clorhídrico diluido 1+1
Se disuelve 1 volumen de ácido clorhídrico concentrado en 1 volumen de agua. Se conserva en un frasco de vidrio o de
polietileno.
4.4 Disolución de cloruro de bario al 10%
Se disuelven 100 g ± 1 g de cloruro de bario dihidrato (BaCl2.2H2O) en unos 800 ml de agua caliente. Se enfría y se
completa el volumen con agua hasta 1 000 ml. Se guarda en un frasco de vidrio o de polietileno.
4.5 Disolución de hidróxido de sodio al 20%
En un recipiente de polietileno se disuelven 20 g de hidróxido de sodio (NaOH) en agua destilada, con agitación, y se
completa el volumen a 100 ml. Se guarda en un frasco de polietileno.
4.6 Disolución indicadora de anaranjado de metilo al 0,1%
Se disuelven 0,1 g de anaranjado de metilo en unos 50 ml de agua, calentando para facilitar la disolución. Se enfría y se
completa hasta 100 ml. Se guarda en un frasco de vidrio o de polietileno.
4.7 Disolución aproximadamente 0,1 M de nitrato de plata
Se disuelven 17 g ± 1 g de nitrato de plata (AgNO3) en 800 ml de agua y se completa el volumen hasta 1 000 ml. Se
guarda la disolución en un frasco de vidrio de color topacio. La disolución es estable si se protege de la luz.
4.8 Etanol absoluto
5 APARATOS
5.1 Balanza analítica, con una exactitud de 0,0005 g.
5.2 Tamices de 2,00 mm y 0,40 mm
5.3 Mortero con su pistilo
5.4 Equipo para filtrar bajo vacío, con dispositivo de seguridad.
5.5 Placa filtrante de vidrio sinterizado (véase la nota), de capacidad de unos 30 ml, con porosidad 4.
UNE 83963:2008 -6-
NOTA Para la limpieza de las placas de vidrio sinterizado se recomienda sumergirlas, después del análisis, hasta el día siguiente en una disolución
acuosa que contenga aproximadamente 5 g de sal sódica del ácido etilendiaminotetracético (EDTA) y 25 ml de etanolamina por litro de agua.
Tras el tiempo de inmersión, se lavan las placas con agua destilada y se colocan en el equipo de filtración a vacío (véase el apartado 5.4) para
eliminar la mayor cantidad de agua posible, antes de su secado en estufa para una nueva utilización.
5.6 Crisoles de porcelana, de 15 ml a 25 ml de capacidad.
5.7 Papeles de filtro de textura media (diámetro medio de poro entre 4 µm y 6 µm), exentos de cenizas.
5.8 Papeles de filtro de textura fina (diámetro medio de poro del orden de 2 µm o inferior), exentos de cenizas.
5.9 Desecador con perclorato de magnesio Mg(ClO4)2 anhidro, o con alúmina activada, o con pentóxido de fósforo,
o con gel de sílice, etc.
5.10 Estufa de desecación con temperatura regulable al menos entre 50 ºC y 110 ºC
5.11 Horno eléctrico, con ventilación natural, que se pueda regular a 950 ºC ± 25 ºC
5.12 Material usual de laboratorio analítico
6 PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS
6.1 Preparación de la muestra de ensayo
La muestra de suelo, cuando es recibida en el laboratorio, se debe acondicionar como fase previa para la realización del
ensayo. El material debe secarse en ambiente de laboratorio.
El procedimiento operatorio para la preparación de las muestras es el siguiente:
Se coloca la muestra en una bandeja, lo más extendida posible, y se mantiene la bandeja en ambiente de laboratorio (al
aire) hasta constancia de masa (véase el apartado 3.3) Durante este proceso de secado, se disgregan los terrones existentes
a mano si resulta factible.
Una vez alcanzada la constancia de masa (véase el apartado 3.3), se pesa el material con aproximación de gramo, y se
disgregan mecánicamente los terrones mediante un martillo de goma o madera.
Seguidamente, se tamiza la totalidad de la muestra por el tamiz de 2 mm de luz de malla. Se recoge la porción que haya
pasado por el tamiz en un recipiente.
Del material así preparado, se selecciona una muestra representativa de suelo. Se reduce mediante cuarteo hasta obtener
la cantidad necesaria para conseguir unos 100 g. Se debe hacer una inspección visual de forma que si se aprecian
nódulos de yeso, se deben triturar hasta que pasen por el tamiz de 2 mm. Una vez obtenida esa cantidad, se moltura
hasta que pase toda por el tamiz 0,125 mm. Este material se deseca en estufa, a una temperatura entre 50 ºC y 60 ºC
hasta constancia de masa (véase el apartado 3.3).
-7- UNE 83963:2008
7 PROCEDIMIENTO OPERATORIO
7.1 Disolución de la muestra
Se pesan en una balanza analítica 50 g ± 1 g de suelo, preparado según se describe en el apartado anterior, y se pasan a
un vaso de 500 ml. Se añaden 200 ml de agua destilada y 10 ml de HCl 0,05 N (véase el apartado 4.2). Se lleva a
ebullición y se mantiene al menos durante 15 min a ebullición lenta o a una temperatura próxima a la de ebullición con
agitación en vaso cubierto con vidrio de reloj o cualquier sistema que evite la evaporación excesiva. Se deja sedimentar
al menos 1 h y se filtra la muestra a través de un papel de filtro de textura media (véase el apartado 5.7). Se lava el
filtrado con agua destilada y caliente hasta ausencia de cloruros, recogiendo la muestra en un vaso de 500 ml. Se añaden
unas gotas de indicador de anaranjado de metilo (véase el apartado 4.6). Se neutraliza con la disolución de ácido
clorhídrico diluido (véase el apartado 4.3) o de hidróxido de sodio (véase el apartado 4.5), según el pH inicial. Se
añaden 2 ml de la disolución de ácido clorhídrico diluido (véase el apartado 4.3) y, en caso necesario, se añade agua
para completar el volumen total al menos a unos 200 ml. Se lleva a ebullición, manteniéndola aproximadamente unos
15 min.
Si la disolución aparece clara después de hervida, se pasa al apartado 7.2. Si aparecen materias insolubles, se filtra la
suspensión en caliente por un papel de filtro de textura fina (véase el apartado 5.8) y se lava el filtro con poca agua,
añadiendo las aguas de lavado al filtrado principal. Se pasa el filtrado y las aguas de lavado a un vaso de 500 ml.
7.2 Precipitación de los sulfatos
Se lleva a ebullición la disolución obtenida tras el tratamiento previo (véase el apartado 7.1) y se matiene ésta durante
5 min. Se confirma que la disolución está clara; si no fuera así, se comienza de nuevo el ensayo con otra muestra. Se
mantiene la disolución a la temperatura de ebullición y, mientras se agita vigorosamente, se añaden gota a gota, 10 ml
de la disolución de cloruro de bario por medio de una pipeta (véase el apartado 4.4) a una temperatura próxima a la de
ebullición. Se mantiene la ebullición durante 15 min para obtener un precipitado bien formado. Se deja reposar la
disolución, de 12 h a 24 h, a temperatura próxima a la de ebullición; en cualquier caso, debe ser superior a 60 ºC, y
teniendo cuidado de evitar que se concentre por evaporación.
7.3 Filtración y calcinación
7.3.1 Con placa filtrante de vidrio sinterizado
Se deseca una placa filtrante de vidrio sinterizado (véase el apartado 5.5) por encima de 105 ºC durante 1 h, y se deja
enfriar en un desecador (véase el apartado 5.9).
Se pesa la placa en la balanza (véase el apartado 5.1) (m1) y se coloca en el dispositivo de filtración a vacío (véase el
apartado 5.4). Se filtra el precipitado a vacío moderado. Se utiliza una varilla con extremo forrado de goma o un frasco
lavador, para arrastrar todo el precipitado formado, y se enjuaga la placa con agua fría. Se sigue lavando el precipitado
con agua fría hasta que el filtrado esté exento de iones cloruro. Se retira la placa con el precipitado y se deseca por
encima de 105 ºC, aproximadamente durante 1 h. Se pasa la placa a un desecador (véase el apartado 5.9) hasta la
temperatura ambiente, y se pesa. Se vuelve a colocar la placa con el precipitado en la estufa de desecación durante otros
10 min, repitiendo el ciclo de enfriamiento, y se pesa hasta constancia de masa (véase el apartado 3.3) (m2).
Se puede acelerar el proceso de desecación si se lava el precipitado tres veces con sendas fracciones de 5 ml de etanol
(véase el apartado 4.8).
[Link] Ensayo en blanco
Paralelamente se realizará un ensayo en blanco siguiendo el procedimiento operatorio descrito en los apartados 7.2 y
7.3, pero utilizando 100 ml de agua destilada.
Se resta la masa de la placa tarada antes de la filtración de la obtenida tras la desecación en estufa para obtener la masa
del ensayo en blanco (m0).
UNE 83963:2008 -8-
7.3.2 Con crisol de porcelana
Alternativamente, puede filtrarse cuidadosamente todo el precipitado sobre un vaso de 500 ml a través de un papel de
filtro de textura fina (véase el apartado 5.8) colocado en un embudo de vidrio, y se lava intensamente con agua
hirviendo hasta que el filtrado esté exento de iones cloruro. Se pasa el filtro, con el residuo que contiene, a un crisol de
porcelana (véase el apartado 5.6) previamente calcinado y tarado (m3).
Se calcina a 950 ºC ± 25 ºC (véase el apartado 3.5) hasta alcanzar la constancia de masa (véase el apartado 3.3) y se
pesa (m4). En general, un periodo de calcinación de 15 min es suficiente para obtener la constancia de masa.
8 CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
8.1 Con placa filtrante
La masa de sulfato de bario m, expresada en gramos, se calcula por medio de la siguiente expresión:
m = m2 - m1 - m0
donde
m0 es la masa, en gramos, del ensayo en blanco, calculada según el apartado [Link];
m1 es la masa ,en gramos, de la placa desecada a masa constante según el apartado 7.3.1;
m2 es la masa, en gramos, de la placa con el precipitado de sulfato de bario, según el apartado 7.3.1.
8.2 Con crisol de porcelana
La masa de sulfato de bario m, expresada en gramos, se calcula por medio de la siguiente expresión:
m = m4 - m3
donde
m3 es la masa, en gramos, del crisol tras la calcinación, según el apartado 7.3.2;
m4 es la masa, en gramos, del crisol con el precipitado de sulfato de bario, según el apartado 7.3.2.
8.3 Cálculo y expresión del contenido en ión sulfato
El contenido en sulfato, expresado como SO42-(%), se calcula por medio de la siguiente expresión:
p (mg)
SO 2-
4 (%) = 411 600 ⋅
m (kg)
en donde
p es la masa, en miligramos, del precipitado de sulfato de bario;
m es la masa, en kilogramos, de la muestra de suelo empleada.
9 REPETIBILIDAD Y REPRODUCTIBILIDAD
No se dispone de datos de repetibilidad y reproducibilidad en la actualidad.
a
Dirección C Génova, 6 Teléfono 91 432 60 00 Fax 91 310 40 32
28004 MADRID-España
