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Determinación gravimétrica de niquel en una moneda
Laboratorio de Quimica Analitica (Universidad Nacional Experimental Politécnica
Antonio José de Sucre)
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DETERMINACIÓN DE NÍQUEL EN MONEDA DE 50 PESOS
SELENA FRANCO BEDOYA
FICHA
1134340
ROCIO DEL PILAR MONROY
SENA
MEDELLIN- ANTIOQUIA
2017
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INTRODUCCION
El objetivo del presente trabajo es e l estudio de otro tipo de análisis químico, el análisis
gravimétrico, que surge como aplicación directa del equilibrio heterogéneo.
El término gravimétrico se refiere a las mediciones de peso, así, se califica de gravimétrico a todo
método de análisis que termina con una operación de pesada. De modo representativo, un análisis
gravimétrico comprende dos determinaciones de peso, la primera, el peso de la muestra inicial, y
la segunda el peso final de una fase pura, separada del resto de los componentes de la muestra
que contiene el constituyente que se desea determinar. Dicha fase pura puede ser e l
constituyente mismo o un compuesto de composición conocida y definida; a partir del peso de
este último se halla el peso del constituyente buscado. La separación del constituyente a
determinar del resto de los constituyentes de la muestra puede efectuarse de varias formas.
OBJETIVO
Determinar por medio gravimétrico el porcentaje de Níquel presente en una moneda de 50 pesos.
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MARCO TEÓRICO
Aleaciones:
Contienen cantidades variables de níquel y cromo, así como cantidades menores de carbono,
fósforo, silicio, azufre y manganeso, entre otros. Los porcentaje s relativos de estos elementos
determinan las propiedades de aleaciones como el acero, partes metalmecánicas, monedas
acuñadas entre otras, por lo que su determinación es de gran importancia en numerosos
contextos.
Análisis gravimétrico:
o gravimetría consiste en determinar la cantidad proporcionada de
un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias
que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de
composición definida, que sea susceptible de pesarse. La gravimetría es un método
analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la
misma con una balanza analítica y sin llevar a cabo el análisis por volatilización. El análisis
gravimétrico es uno de los métodos más ex acto y preciso.
Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una
constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometria)
de las reacciones químicas.
Método por precipitación:
Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición química
conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiometrias, la
cantidad original de analíto en una muestra.
En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analíto, ya que éste se
encuentra en la solución madre, a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, este es
un compuesto que reacciona con el analíto e n la solución para formar un compuesto de muy baja
solubilidad. En seguida, se realiza la separación del precipitado de la solución madre empleando
técnicas específicas.
En este método el analíto es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica,
es convertido en un producto de com posición química conocida y se pesa.
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Fundamento
Se procede en primer lugar al tratamiento de una muestra de aleación para su disolución, y
posterior precipitación del Ni (II) con el reactivo dimetilglioxima (DMG) en medio amoniacal. El
tratamiento del precipitado a 110-120 ᵒC y posterior pesada del mismo permite determinar el
níquel de la muestra con adecuada selectividad. La DMG permite la precipitación cuantitativa del
níquel, pero en el intervalo de pH adecuado para la precipitación (4-10) puede producirse la
precipitación de algunos metales como Fe(III), Cr(I II), Al (III) en forma de hidróxidos, lo que se evita
añadiendo un agente complejante de éstos como el tartrato o el citrato. Por otra parte, la DMG es
poco soluble en agua pero es soluble en et anol, por lo que el reactivo se prepara en etanol. El
exceso de reactivo en el medio de reacción debe ser limitado para evitar su precipitación. La
adición de reactivo se realiza en me dio ligeramente ácido y en caliente, aumentando después el
pH con disolución de amoníaco. De este modo se forman cr istales de mayor tamaño y más
fácilmente filtrables al ser menor la sobresaturación alcanzada.
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
Dimetilglioxima al 1% (50 g/l): Esta disolución se prepara disolviendo en un vaso de precipitados
aproximadamente 0.5 g de reactivo en 50 ml de etanol.
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PROCEDIMIENTO
1. Tratamiento de la muestra: Se pesa una muestra de 0,5 a 1,0 g, se coloca en un beaker de
250 ml y se añaden al mismo 20 ml de agua regia (HCl y HNO3 3:1) o HNO3 (1:1), en
campana. Se calienta hasta completa disolución de la muestra, sin ext raer el vaso de la
vitrina en ningún momento. Si se observara que el nivel de líquido en el vaso es demasiado
bajo, se añaden unos 10 ml de agua destilada. Se hierve para expulsar los óxidos de
nitrógeno, se añaden 50 ml de agua y se filtra si es necesario. Se lava el precipitado 5 a 6
veces con HNO3 (1:19) Se trasvasa a un balón aforado y se enrasa con agua destilada.
2. Obtención del precipitado: Se introducen 3 alícuotas correspondientes a la quinta parte de
la solución anterior, en tres vasos de pr ecipitados altos de 250 ml. Se añaden 1 g de ácido
tartárico en cada vaso y a continuación 1 gramo de NH4Cl y se agrega amoníaco hasta
reacción alcalina. Si aparece algún precipitado se añade más amoníaco hasta disolución
completa. Se calienta de 60 a 70ᵒC y se añaden 50 ml de solución alcohólica de DMG al 1 %
agitando con una varilla (que no ha de sacarse del vaso en ningún momento) se añade
amoníaco concentrado hasta olor persistente. Se mantiene en caliente durante media
hora. Todas estas operaciones se realizarán en la campana. Finalmente se deja en reposo
durante al menos 1 hora. Mientras pasa este t iempo se seleccionan el papel filtro y se
pesan.
3. Obtención de la masa: Finalmente el precipitado se filtra y se lava con agua tibia hasta que
las aguas de lavado no den reacción con Ag (I). Se procede a secar el papel filtro en la
estufa. Luego se deposita en el desecador para dejar enfriar. Seguidamente se pesa el
papel filtro con el precipitado seco.
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CÁLCULOS:
Material Cantidad
pH agua desionizada 7,49
Moneda 1 ( se donó a otro grupo) 0,75 g
Moneda 2 0,93 g
Moneda 3 0,93 g
# 2 Balón aforado de 50 ml con moneda 2 Alícuota 10 ml
# 3 Balón aforado de 100 ml con moneda 3 Alícuota 20 ml
Papel filtro 1 0,9802 g
Papel filtro 2 0,9560 g
(Muestra # 2) – (papel filtro #1) 0,1125 g
(Muestra #3) – (papel filtro #2) 0,1586 g
Después del secado:
Muestra #2 1,0927 g
Muestra #3 1,1146 g
Ni
% Ni: peso de precipitado* fg /peso muestra * 100
Dimetigliaximato
,232
0,1125 ∗ 100 = 20,23 %
,25
,232
0,1586 ∗ 100 = 20,32 %
,586
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CONCLUSIONES
El níquel se emplea como protector y como revestimiento ornamental de los metales; en e special
de los que son susceptibles de corrosión como el hierro y el acero. La placa de níquel se deposita
por electrólisis de una solución de níquel. Finamente dividido, el níquel absorbe 17 veces su propio
volumen de hidrógeno y se utiliza como catalizador en un gran número de procesos, incluida la
hidrogenación del petróleo. El níquel se usa principalmente en aleaciones, y aporta dureza y
resistencia a la corrosión en el acero. El acero de níquel, que contiene entre un 2% y un 4% de
níquel, se utiliza en piezas de automóviles, como ejes, cigüeñales, engranajes, llaves y varillas, en
repuestos de maquinaria y en placas para blindajes. Algunas de las más importantes aleaciones de
níquel son la plata alemana, el invar, el monel, el nicromo y el permalloy. El níquel es también un
componente clave de las baterías de níquel-cadmio y en la fabricación de monedas.
El níquel forma fundamentalmente compuestos divalentes, aunque se dan casos en estados de
oxidación formales que varían entre -1 y +4. La mayoría de las sales de níquel, como e l cloruro de
níquel (II), NiCl2, sulfato de níquel (II), NiSO4, y nitrato de níquel (II), Ni(NO3)2, presentan color
verde o azul y están generalmente hidratadas. El sulfato de amonio y níquel (NiSO4 · (NH4)2SO4·
6H2O) se utiliza en soluciones para galvanizado de níquel. Los compuestos del níquel se identifican
frecuentemente añadiendo un reactivo orgánico, la dimetilglioxima, la cual reacciona con el níquel
para formar un precipitado floculante de color rojo.
El ácido tartárico se añade para evitar que precipiten hidróxidos de otros iones metálicos
presentes, tales como el Fe (III), Al (III) o el Bi (III). Al adicionar el reactivo DMG no se forma el
precipitado, al añadir NH3 sí.
El reactivo precipitante es la dimetilglioxima (DMG), que forma con el Ni2+ un precipitado rosa
fuerte, según la ecuación: Ni2+ + 2DMG → Ni (DMG) 2. Pero esto sólo tiene lugar en el intervalo de
pH de 4 a 10; antes de la adición de NH3 el medio era excesivamente ácido (HNO3 concentrado)
de manera que la adición de NH3 sirve para basificar el medio y permitir la reacción ante rior.
El NaOH y el NH3 pueden actuar ambos como bases, contribuir a basificar el medio y permitir la
formación del precitado Ni (DMG) 2. La diferencia es que el hidróxido sódico, reaccionando con el
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níquel daría lugar al precipitado Ni (OH) 2 disminuyendo el rendimiento de la reacción principal lo
que provocaría un error que no estamos te niendo en cuenta.
En caliente, los cristales que se forman del precipitado son mayores y esto permite una filtración
más fácil pues los cristales no son arrastrados a t ravés de los poros de la placa filtrante, de esta
manera estamos minimizando el error en el porcentaje de níquel de la muestra.
Características de moneda de 50 pesos
El porcentaje de níquel presente en la muestra fue de 20 % más del de la composición neta de la
moneda de 50 pesos esto puede deber se a presencia de níquel en el agua, ya que no se realizó un
blanco para determinar presencia de níquel en el agua utilizada en todo el proceso.
También se notó que no hubo un filtro adecuado para la solución debido a que tenía poros poco
finos y esto hacía que bastante material particulado pasará
Se realizó dos filtrados de la segunda toma se omitieron por que no retenía ninguna partícula, por
lo tanto se descartó esta parte.
Encontrarse en el precipitado otro tipo de m aterial que no se haya destruido la matriz e n la
digestión de la moneda.
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Diferencia del análisis gravimétrico y volumétrico
Gravimetría Volumetría
( por precipitación) (líquida)
Reacciones de precipitación. No es necesario Cualquier tipo de reacción pero
que sean estequiometrias y cuantitativas. estequiometria y cuantitativa.
El reactivo puede no estar en so lución ni ser Reactivo en solución, de concentración
de concentración exactamente conocida. Ej.: preferentemente conocida (sol. valorada).
SH2
Exceso de reactivo o de agente precipitante Reactivo en cantidad equivalente (requiere
(asegurarse la precipitación) indicador)
Se separa el precipitado (filtración y/o Del volumen agregado se deduce el
centrifugación), se lava y se transforma para porcentaje del compuesto investigado
pesar. Se pesa, se calcula mediante el factor
gravimétrico.
Mayor exactitud Menor tiempo
El residuo calcinado se puede analizar No son específicos
después de pesarlo para determinar las
sustancias extrañas (impurezas) que pueden
estar presentes y aplicar correcciones si es
necesario.
Podría objetarse que las operaciones de los métodos gr avimétricos son lentas y tediosas, y que
requiere cuidadosa atención frente a los análisis título métrico. Sin embargo, las determinaciones
título métricas, según vemos, no son suficientemente específicas,
Mientras que el análisis gravimétrico tiene la ventaja de que el componente a determinar o su
derivado conocido, puede ser directamente pesado, y su identidad y pureza controlada.
Aplicaciones de las gravimetrías utilizando precipitantes inorgánicos. Se trata de precipitantes
sencillos como, por ejemplo: amoníaco, ácido clorhídrico, ácido nítrico, ácido oxálico, ácido
sulfúrico… A continuación vemos una tabla en la que se indica qué analíto se puede determinar de
este modo, qué precipitante se utiliza, qué producto se forma y cuál es el producto que finalmente
se pesa, que no siempre coinciden. Gener almente, se precipitan bien como óxidos (Al2O3) o bien
como sales (AgCl).
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Para que un analíto se pueda determinar me diante una gravimetría, es necesario que el
precipitado formado cumpla una serie de características. Por ejemplo:
Que sea muy insoluble, para que la parte que se pierda por lavado y filtración sea mínima,
ya que esto es una fuente de error.
Que sea puro o fácilmente purificable.
Que la precipitación sea selectiva, es dec ir, que precipite únicamente el analíto de interés
y no otras especies.
Que se pueda filtrar con facilidad. Los precipitados con texturas gelatinosas y difíciles de
filtrar harán que el método sea mucho más tedioso o que directamente no se pueda llevar
a cabo.
Que el precipitado final formado, que debemos pesar, no sea higroscópico. Recordemos
que un compuesto higroscópico es aquel que tiene gran tendencia a captar humedad
ambiente, como el CaCl2. Esto haría que tuviésemos un considerable error por exceso en
la pesada.
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BIBLIOGRAFIA
[Link]
[Link]
[Link]
ICA/ACT-TE-INQM%[Link]
[Link]/catedras/quimicasanitaria/.../ANALISIS_GRAVIMETRICO.doc
[Link]
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