Química Analítica II

Enero - junio de 2024

Elaborado por: Actualizado por:

M.I. Juana Alvarado Rodríguez M.I. Juana Alvarado Rodríguez

Q. María del Carmen Hernández
M.I.M Claudia Beltrán Palacios
Vega
Q. José Eleazar Ruvalcaba Aranda M.E Sofía González Vázquez

Fecha de actualización: Noviembre, 2023

 ÍNDICE
MISIÓN Y VISIÓN DEL PROGRAMA EDUCATIVO .......................................................................... 2
OBJETIVO GENERAL DE LA ASIGNATURA .................................................................................... 3
COMPETENCIAS Y DESEMPEÑOS PARA EVALUAR .................................................................... 4
CALENDARIO DE PRÁCTICAS ......................................................................................................... 5
REGLAMENTO INTERNO DEL LABORATORIO .............................................................................. 6
MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO ...................................................................... 12
MANEJO DE RESIDUOS ................................................................................................................. 14
DIAGRAMA DEL LABORATORIO .................................................................................................... 18
BIBLIOGRAFÍA.................................................................................................................................. 19
PRÁCTICA NO. 1 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA .................... 20
PRÁCTICA NO. 2 GRAVIMETRÍA................................................................................................... 27
PRÁCTICA NO. 3 DETERMINACIÓN DE HIERRO COMO ÓXIDO FÉRRICO ............................. 34
PRÁCTICA NO. 4 ARGENTOMETRÍA ............................................................................................ 38
PRÁCTICA NO. 5 PRECIPITACIÓN Y ACIDEZ ............................................................................. 43
PRÁCTICA NO. 6 VALORACIONES REDOX CON PERMANGANATO DE POTASIO ................ 48
PRÁCTICA NO. 7 VALORACIONES REDOX CON YODO ............................................................ 54
PRÁCTICA NO. 8 ÓXIDO-REDUCCIÓN Y ACIDEZ ....................................................................... 60
ANEXO 1. BITÁCORA DE LABORATORIO ..................................................................................... 65
ANEXO 2. TABLAS PARA TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE DATOS ....................................... 66
ANEXO 3. CONSTANTES DE DISOCIACIÓN ÁCIDA .................................................................... 68
ANEXO 4. FÓRMULAS DE pH ......................................................................................................... 69
ANEXO 5. TABLA DE INDICADORES ÁCIDO-BASE COMUNES ................................................. 70
ANEXO 6. CALIBRACIÓN DE POTENCIÓMETRO ......................................................................... 71
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

MISIÓN Y VISIÓN DEL PROGRAMA EDUCATIVO

QUÍMICA

Misión

Formar profesionales competentes a nivel regional, nacional e internacional para investigar,

analizar, evaluar y resolver problemas industriales y científicos del área de la química y disciplinas
afines. Promover la generación, aplicación y transmisión del conocimiento, impulsando el desarrollo
de la ciencia y la tecnología, con valores éticos, al servicio de la sociedad y protegiendo el medio
ambiente.

Visión

Es un programa reconocido regional, nacional e internacionalmente por formar profesionales de

calidad con conocimientos, habilidades y actitudes en el área de química y disciplinas afines, con
valores éticos y comprometidos con el desarrollo social, tecnológico e industrial del país.

QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO

Misión

Formar profesionistas con calidad humana, competitivos en las áreas de las ciencias químico-
biológicas, de laboratorio clínico y farmacéuticas, capacitados para aplicar conocimientos,
habilidades, actitudes y valores con compromiso, responsabilidad social y eficiencia, que se
desenvuelvan con ética y espíritu de servicio, logrando así un excelente desempeño de su ejercicio
profesional, atendiendo las demandas del sector social y productivo a nivel nacional e internacional.

Visión

El programa educativo de Químico Farmacobiólogo, es reconocido nacional e internacionalmente

como un programa de la más alta calidad académica, que atiende a la necesidad de formar
profesionistas éticos, competentes, y con amplia capacidad de liderazgo, en las áreas de las
ciencias químico-biológicas, de laboratorio clínico y farmacéuticas, respondiendo activamente a la
innovación científica y tecnológica, y promoviendo el mantenimiento de la salud y el bienestar.

2
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

OBJETIVO GENERAL DE LA ASIGNATURA

Al concluir este espacio de formación, el alumno será capaz de explicar los diferentes tipos de
equilibrio químico, manejar los equilibrios químicos heterogéneos de solubilidad y precipitación,
identificar las propiedades químicas de las sustancias, evaluar cualitativa y cuantitativamente el
cambio en las propiedades químicas de las sustancias cuando existen equilibrios simultáneos,
concluir acerca de la factibilidad de un proceso químico y reconocer la aplicación de la química
analítica en el campo profesional.

3
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

COMPETENCIAS Y DESEMPEÑOS PARA EVALUAR

COMPETENCIAS:

COMPETENCIA IBP IA IQ Q QFB

A X X

A (Q): Identificar, integrar y aplicar los principios de ciencias, matemáticas, para solucionar
problemas técnicos o científicos definidos en situaciones reales.

A (QFB): Identifica, integra y aplica los principios de ciencias básicas y matemáticas para solucionar
problemas técnicos o científicos.

DESEMPEÑOS:

DESEMPEÑO IBP IA IQ Q QFB

A1 X X

A1 (Q, QFB): Conoce y aplica los fundamentos de ciencias básicas para el planteamiento de un
problema o situación.

4
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

CALENDARIO DE PRÁCTICAS

Sem Mes Días Suspensión Laboratorio

Introducción
1 01 22-27
Seguridad en el laboratorio
2 01/02 29-03 Peso constante de crisoles
Peso constante de crisoles
3 02 05-10 05
Determinación de humedad y pérdida calcinación

Determinación de humedad y pérdida por calcinación

4 02 12-17
Determinación de hierro como óxido férrico
Determinación de hierro como óxido férrico
5 02 19-24
Argentometría
6 02/03 26-02 Argentometría
7 03 04-09 Precipitación y acidez
8 03 11-16 Precipitación y acidez
Precipitación y acidez
9 03 18-23 18
Introducción a redox
SEMANA SANTA (25 de marzo al 7 de abril)
10 04 08-13 Valoraciones redox con permanganato de potasio
11 04 15-20 Valoraciones redox con yodo
12 04 22-27 Valoraciones redox con yodo
13 04/05 29-03 01 Óxido-reducción y acidez
14 05 06-11 10 Óxido-reducción y acidez
15 05 13-18 15 Óxido-reducción y acidez
16 05 20-24 Entrega de calificaciones

5
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

REGLAMENTO INTERNO DEL LABORATORIO

CAPÍTULO XI
De los Laboratorios y Talleres

Artículo 78. Cada alumno deberá contar con un instructivo que proporcionará cada laboratorio y
cuyo costo será autorizado por la dirección de la Facultad.

Artículo 79. La teoría y el laboratorio se deben cursar simultáneamente.

Artículo 80. Si después de un curso simultáneo se reprueba la teoría y se acredita el laboratorio,

el resultado del laboratorio será válido. Si no se acredita el laboratorio y se aprueba la teoría, se
anula la teoría, debiendo cursar nuevamente teoría y laboratorio. En caso de que el alumno
repruebe por una segunda ocasión el laboratorio, deberá cursar teoría y laboratorio como materia
única.

Artículo 81. Cuando la teoría y el laboratorio se cursen como materia única, conforme a lo que
indica el artículo 77, de ser aprobados teoría y laboratorio, equivaldrá a una oportunidad de
examen de regularización académica, y en caso de no acreditarlos, se consideran agotadas sus
oportunidades para esta asignatura, por lo que causará baja definitiva de la Facultad.

Artículo 82. Toda inscripción oficial se considera como curso de laboratorio efectuado.

Artículo 83. Toda actividad práctica de laboratorio realizada por el alumno debe ser sujeta a un
reporte escrito, que entregará como parte de su evaluación.

Artículo 84. El resultado de la evaluación de cada práctica con una calificación numérica del 0 al
10 considerándose la calificación mínima aprobatoria de 6.0 (seis-0).

Artículo 85. Todo reporte evaluado por el maestro debe ser revisado oportunamente por el alumno,
de acuerdo al Artículo 44 del Reglamento de Exámenes de la Universidad.

Artículo 86. Las inasistencias para fines de evaluación se consideran como prácticas no
presentadas.

Artículo 87. El resultado final del curso del laboratorio se expresará como ACREDITADO y NO
ACREDITADO, y se registrará la calificación final promedio de laboratorio.

Artículo 88. Un curso de laboratorio es ACREDITADO cuando el número de prácticas aprobadas

es no menor del 75% del total que se programó y se realizó en el laboratorio.

Referencia: [Link]
[Link]/personal/imagen_cq_uaslp_mx/_layouts/15/[Link]?id=%2Fpersonal%2
Fimagen%5Fcq%5Fuaslp%5Fmx%2FDocuments%2FSitio%5Fweb%2FNormativa%2FReglament
o%5FInterno%5FFCQ%5F2019%2Epdf&parent=%2Fpersonal%2Fimagen%5Fcq%5Fuaslp%5Fm
x%2FDocuments%2FSitio%5Fweb%2FNormativa&ga=1

6
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

REGLAMENTO INTERNO DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

REGLAMENTO GENERAL

1. Antes de iniciar el trabajo en cualquier laboratorio, familiarícese con la ubicación del lavaojos,
regadera y extintor contra fuego más cercanos.
2. Estudiantes, profesores, instructores o visitantes deben utilizar todo el tiempo protección
para ojos para así evitar una lesión que pueda ser grave o permanente.
3. La protección para los ojos debe colocarse antes de entrar al laboratorio y debe ser
usada sin interrupción hasta que se abandone el espacio de trabajo. En ningún caso
deben utilizarse lentes de contacto mientras se trabaja en un laboratorio, porque los gases
del laboratorio pueden reaccionar con ellos y causar daños en los ojos.
4. La mayoría de las sustancias químicas en un laboratorio son tóxicas y otras altamente
corrosivas. Evite el contacto de la piel con cualquiera de estas sustancias; en caso de que
ocurra dicho contacto con la piel o derrame sobre alguna prenda avise inmediatamente a su
profesor o instructor.
5. Nunca trabaje solo en el laboratorio ni realice experimentos que no hayan sido aprobados
por el profesor o instructor. Siempre asegúrese de que haya alguien a la vista que pueda
auxiliarlo.
6. No se debe comer, ni fumar dentro de las instalaciones del laboratorio. Si necesita tomar
agua pida permiso a su instructor y no utilice el material del laboratorio para hacerlo.
7. No pipetee con la boca. Utilice siempre un pipeteador para succionar líquidos con una pipeta.
8. Utilice bata blanca de manga larga y, siempre úsela completamente abotonada.
9. Utilice zapato cerrado (de preferencia de suela antiderrapante).
10. Mantenga el cabello recogido durante la sesión de la práctica.
11. No grite, no corra y no juegue en las instalaciones del laboratorio.
12. Utilice los guantes adecuados para manipular material caliente.
13. Al manipular sustancias tóxicas o corrosivas, manipúlelas bajo campana de extracción.
14. En caso de lesión notifique inmediatamente a su profesor.
15. Deseche las disoluciones y sustancias químicas como se le instruya durante el desarrollo
de la práctica.

7
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

PARA CADA SESIÓN DE LABORATORIO

1. El alumno se presentará 10 minutos antes del horario que le corresponde, y esperará a que
su profesor le indique que ingrese al laboratorio.
2. Antes de ingresar al laboratorio, el alumno deberá portar: bata blanca de manga larga
completamente abotonada, zapato cerrado, lentes de seguridad, pantalón de mezclilla
(completo) y cabello recogido. De no cumplir con TODOS estos criterios, se le negará la
realización de la práctica laboratorio.
3. Al terminar su sesión experimental, lavar, secar y guardar el material utilizado,
posteriormente limpiar y ordenar su área de trabajo.

DEL COMPORTAMIENTO DEL ALUMNO DURANTE LA SESIÓN

1. El alumno deberá dirigirse con respeto haciendo uso de un vocabulario adecuado tanto a
sus compañeros como a su maestro, y acatará las normas de seguridad y disciplina que
éste le indique, con la finalidad de mantener el orden, limpieza y seguridad dentro del
laboratorio.
2. El alumno demostrará su desempeño en el laboratorio cumpliendo con las normas de
seguridad y cumpliendo en forma íntegra la metodología a desarrollar.

8
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

MECANISMO DE EVALUACIÓN DEL LABORATORIO

De acuerdo con el reglamento interno de la facultad, toda actividad práctica de laboratorio realizada
por el alumno debe ser sujeta a un reporte escrito, que entregará como parte de su evaluación.
La calificación de cada práctica estará determinada por el cumplimiento de todos los criterios
descritos a continuación:
Instrumento de Aspectos por evaluar Porcentaje
evaluación (%)
Guía de estudio Cuestionario de pre-laboratorio contestado COMPLETO REQUISITO
Preparación de la información necesaria para desarrollar la
Bitácora REQUISITO
práctica experimental
Examen de pre-
Evaluación previa de la práctica a desarrollar 10
laboratorio
Manejo de material, orden y limpieza 10
Trabajo en
Obtención resultados confiables 10
laboratorio
Manejo de bitácora (registro de información) 10
Datos experimentales REQUISITO

Reporte de post Evidencias (con pie de imagen) 2

laboratorio Reporte de post laboratorio 23
Discusión de resultados y conclusiones 5
Examen de post
Evaluación de los conocimientos adquiridos en la práctica 30
laboratorio

1. Guía de estudio

a) El reporte de prelaboratorio deberá responderse a mano, entregarse en la primera sesión

de la práctica y deberá contener la siguiente información: portada de práctica (misma que
se utilizará para el post laboratorio), cuestionario resuelto y bibliografía consultada.
b) El reporte de prelaboratorio es requisito para presentar la práctica, para este efecto el reporte
deberá estar contestado en su totalidad. En caso de entregar un reporte de prelaboratorio
incompleto, se penalizará perdiendo la ponderación correspondiente al “Examen de pre-
laboratorio”.

9
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

2. Examen de prelaboratorio

a) Previo al inicio de la práctica, se realizará una breve evaluación acerca de la práctica a

realizar.
b) Después de 10 minutos de retraso en el ingreso a la sesión, se anula de manera total esta
evaluación.

3. De la bitácora

a) El alumno deberá llevar un cuaderno de registro para las prácticas a desarrollar durante el
semestre, el cual debe ser un diario francés de 96 hojas (de dos manos) preferentemente
de cuadro grande. Este cuaderno seguirá los criterios establecidos en el anexo 1
“Bitácora de laboratorio”.

b) La bitácora deberá contener la siguiente información en la portada: datos del alumno y del
laboratorio, maestro y horario de su sesión, escudos de la universidad, facultad y carrera.

c) La bitácora deberá seguir la siguiente estructura mínima en cada práctica y se irá

complementando en los distintos momentos:

Momento Sección de la bitácora

Previo al inicio de la a) Portada
práctica (REQUISITO) b) Objetivos
c) Fundamento teórico
d) Identificación de riesgos de los reactivos a utilizar
e) Cálculos y protocolo resumido para preparación de
disoluciones a utilizar (elaborados a mano)
f) Diagrama de bloques para cada procedimiento experimental
(elaborados a mano)
Durante la práctica g) Anotaciones de la explicación de la práctica
(se firmará al finalizar la h) Datos experimentales
sesión) i) Reacciones
j) Observaciones y modificaciones al procedimiento
experimental
Al cierre de la práctica k) Cálculos de la práctica
l) Conclusiones

10
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

4. Trabajo experimental

a) Manejo correcto de material, orden y limpieza.

2 4 6 8 10
Malo Deficiente Regular Bueno Excelente

b) Equipo de protección personal

Valor Elemento
4 Bata personal (abotonada, limpia)
2 Lentes de seguridad
2 Zapato de seguridad
2 Guantes de nitrilo

5. Del reporte de post laboratorio

El alumno deberá entregar un reporte de post laboratorio individual por cada práctica
desarrollada. Este reporte deberá desarrollarse a mano y a tinta (azul y negra) en su
totalidad. Sin cancelaciones ni corrector. En caso de no cumplir con lo antes mencionado, la
calificación del reporte disminuirá a la mitad.

El reporte deberá seguir la siguiente estructura:

a) Portada llenada con la información correspondiente.

b) Datos experimentales. Son requisito para recibir el reporte y deben coincidir en su totalidad
con el registro de bitácora. En caso de no cumplir con esta información, el reporte no tendrá
validez.
c) Esquema representativo de la sesión experimental. Secuencia de dibujos que representen
el trabajo experimental realizado. Puede realizarse a mano (con claridad y buena
presentación), con softwares (chemix, biorender, mindthegraph), con uso de plantillas.
Extensión máxima de una cuartilla.

d) Cuestionario de post-laboratorio.

e) Discusión de resultados y conclusiones.

11
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Todas las personas que se encuentren en el laboratorio deberán conocer y observar las siguientes
reglas:

1. Respetar el Reglamento General del Laboratorio.

2. El laboratorio es un lugar de trabajo, solamente se deberán desempeñar actividades que
estén relacionadas con éste.
3. No se admitirán visitas.
4. Ubicar salidas de emergencia, extintores, regaderas, lavaojos y botiquín.
5. Los útiles escolares deben estar fuera del área de trabajo. No se permiten bromas ni juegos.
Su teléfono celular ponerlo en modo silencioso.
6. Antes de realizar un experimento es obligatorio leer la práctica para saber qué hacer en cada
momento. Despejar dudas antes de iniciarlo.
7. Revisar las hojas de seguridad de las sustancias químicas que va a utilizar para tener en
cuenta las medidas de seguridad requeridas y evitar condiciones de riesgo. Nunca realizar
un experimento sin conocer las reglas y procedimientos aplicables.
8. Usar lentes de seguridad durante las prácticas.
9. Usar guantes apropiados durante las sesiones de laboratorio.
10. Para identificar olores de las sustancias no etiquetadas, o que se generan en alguna
práctica, pasar la mano por encima dos o tres veces en forma de abanico dirigiendo la
corriente de aire hacia la nariz para percibir el olor de forma indirecta.
11. Cuando trabaje con líquidos inflamables evite tener mecheros encendidos cerca. Y cuando
trabaje con mechero apagarlo cuando no esté en uso.
12. NUNCA adicionar agua sobre un ácido concentrado, para diluirlos se deben agregar poco a
poco el ácido al agua con agitación constante, ya que el calor que se libera durante la
reacción puede proyectar el ácido. (Excepto el ácido sulfúrico)
13. Para hacer conexiones con tubos, mangueras y tapones horadados, éstos se humedecen
con agua para facilitar su manejo y se insertan en forma giratoria.
14. Manejar el material caliente con precaución utilizando guantes de protección especial.
15. La disposición de los sobrantes o productos de un experimento deberán ser rotulados con
claridad y su disposición será indicada por parte del docente.

12
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

16. Cualquier accidente debe ser notificado inmediatamente al docente o auxiliar de laboratorio.
17. Lavarse las manos antes y después de cada práctica.
18. Rotular siempre el material con que esté trabajando.
19. Uso obligatorio de bitácora de trabajo personal.

Elementos de seguridad

Antes de iniciar el trabajo en un laboratorio, es necesario comprobar que se conoce:

• Ubicación de las salidas de emergencia, ruta de evacuación y puntos de reunión.

• Identificar los elementos de seguridad: lavaojos, regaderas, extintores, campanas de

extracción y botiquín de primeros auxilios.

• Nociones de los recipientes destinados para almacenamiento, tratamiento y/o eliminación de

residuos.

• Nociones sobre lo que se debe hacer y no se debe hacer en caso de accidente, especialmente
en el caso de contacto de reactivos con la piel (el incidente más habitual), prendas de vestir o
los ojos.

13
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

MANEJO DE RESIDUOS

De forma general, los residuos generados en cada práctica deberán ser depositados en los
recipientes rotulados y designados por el docente responsable para su posterior tratamiento.

El procedimiento para determinar si un residuo es peligroso, así como su clasificación, se puede

encontrar en la Norma Oficial Mexicana NOM-052-SEMARNAT-2005.

14
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

PLAN DE EMERGENCIA

15
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

16
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS DEL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

Laboratorio de Química analítica

17
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

DIAGRAMA DEL LABORATORIO

18
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

BIBLIOGRAFÍA

1. Harris, D. C., Análisis Químico Cuantitativo. 3ª Edición (6ª Ed. Original) Ed. Reverté, S. A.,
Barcelona, Reimp. 2012.
2. Skoog, D.A., West, D. N., Holler, F. J., Fundamentos de Química Analítica, 8ª edición.
International Thomson Editores. México, 2005.
3. Ayres, Análisis Químico Cuantitativo, 2ª, Harla, México, 1970.
4. Orozco Fernando, Análisis Químico Cuantitativo, 18ª, Porrúa, México, 1989.
5. R.A. Day, A.L. Underwood, Química Analítica Cuantitativa, 5ª, Prentice Hall, México, 1989.
6. Rubinson Judith, Rubinson Kennet, Química Analítica Contemporánea, Pearson Educación,
México, 1998.
7. Christian, G. D. Química analítica (6a. Ed.). Editorial McGraw-Hill interamericana. México
2009.

19
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

PRÁCTICA NO. 1
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

1.1 OBJETIVO

• Conocer las instalaciones del laboratorio e identificar los riesgos y peligros que pueden
presentarse durante la práctica, además de fortalecer las medidas de higiene y seguridad
ya conocidas por el estudiante.

1.2 INTRODUCCIÓN

El trabajo en los laboratorios de análisis conlleva a la exposición a agentes químicos, la

manipulación de equipos de trabajo potencialmente peligrosos; unido a la existencia de
instalaciones específicas necesarias para desarrollar las actividades propias, que pueden en sí
mismas o asociadas a los agentes de riesgo influir significativamente en las condiciones de salud
de los usuarios del laboratorio.

Para minimizar el riesgo de accidentes durante la realización de las prácticas experimentales se

debe cumplir con los elementos mínimos de seguridad, entre ellos es obligatorio el uso del equipo
de protección personal: lentes de seguridad, bata de manga larga, guantes, entre otros que serán
necesarios en situaciones específicas.

Existen Normas Oficiales Mexicanas (NOM), como la NOM-026-STPS-2008 y la NOM-018-STPS

2015, cuya finalidad es proporcionar y regular los procedimientos para establecer las condiciones
necesarias de los equipos de seguridad en el laboratorio para garantizar la integridad del personal,
así como los lineamientos para el almacenamiento, etiquetado y disposición final de los residuos
que se generan el laboratorio.

El Sistema Globalmente Armonizado (SGA) es un sistema de comunicación de riesgos que se

encarga de la clasificación y del etiquetado de productos químicos mediante pictogramas (Figura
1.1) y así conocer los riesgos inherentes en el manejo de estos productos, principalmente la
afectación a la salud y al medio ambiente.

20
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

Dichos pictogramas se clasifican en:

Tabla 1.1. Pictogramas y clase de peligro del SGA

Oxidante Inflamable Explosivo

Comburente Inflamable Explosivo
Autorreactivo Autorreactivo
Pirofórico Peróxido orgánico
Experimenta calentamiento
espontáneo
Emite gases inflamables
Peróxido orgánico

Tóxico Corrosivo Gas presurizado

Toxicidad agua (grave) Corrosivo para los metales Gas a presión
Corrosivo cutáneo
Lesiones oculares graves

Peligroso para el cuerpo, Dañino para el medio Tóxico, irritante, narcótico,

mutágeno, carcinógeno, ambiente peligroso
reprotóxico
Carcinogeneicidad Toxicidad acuática (aguda) Toxicidad aguda (nociva)
Sensibilización respiratoria Toxicidad acuática (crónica) Irritación cutánea/ocular
Toxicidad para la reproducción Sensibilización cutánea
Toxicidad específica de Toxicidad específica en
órganos diana (exposiciones órganos diana (exposición
repetidas) Mutagenicidad en única)
células germinales Peligros para la capa de
Peligro por aspiración ozono

21
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

La señalética y el código de color es otra forma de comunicación visual para prevención de riesgos
en el área de trabajo.

Dentro de la facultad, las tuberías están pintadas de: blanco (electricidad), verde (agua), amarillo
(gas) y gris (vacío). Así como señaléticas de prohibición (figura 1.1), equipo a utilizar en caso de
incendios (figura 1.2), uso obligatorio de equipo de protección personal (EPP) (figura 1.3), y señales
que indican la ubicación de salidas de emergencia e instalaciones de primeros auxilios (figura 1.4).

La prevención de riesgos depende de: generar hábitos de trabajo, de la organización del laboratorio
y establecer medidas preventivas para aquellas situaciones de riesgo asociadas a operaciones
específicas que se realizan en los laboratorios.

Figura 1.1. Señalética de prohibición

Figura 1.2. Equipo de protección contra incendio

22
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

Figura 1.3. Equipo obligatorio de protección personal.

23
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

Figura 1.4. Ubicación de salidas de emergencia e instalaciones de primeros auxilios

El código CRETIB, es el acrónimo que clasifica aquellas características a identificar en los residuos
peligrosos, que significan: Corrosivo, Reactivo, Explosivo, Tóxico, Inflamable y Biológico.

Existe un código de colores para el almacenamiento de sustancias químicas el cuál se basa en

incompatibilidades; los reactivos amarillos son oxidantes, los blancos son corrosivos, los azules son
tóxicos y los verdes no peligrosos.

24
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

1.3 GUÍA DE ESTUDIO

1. ¿En qué consiste la NOM-018-STPS-2015?

2. ¿Qué es el sistema globalmente armonizado?
3. Ilustre y mencione el nombre y significado de cada pictograma.
4. Dentro de las instalaciones de un laboratorio identifique el color para las tuberías de agua,
electricidad, gas y vacío.
5. Realice una tabla con el código de almacenamiento de los productos químicos (considere el
siguiente formato).
Código/color Clasificación Significado

1.4 MUESTRA

No aplica

1.5 REACTIVOS

No aplica

1.6 MATERIAL

No aplica

1.7 EQUIPO

No aplica

1.8 PROCEDIMIENTO

1. Conocer los lineamientos y el reglamento del laboratorio.

2. Realizar recorrido dentro de las instalaciones del laboratorio para identificar las fuentes de
riesgo y el equipamiento de seguridad del laboratorio, además de enlistar la señalética
observada.
3. Revisar plan de acción en caso de emergencia.
4. Retroalimentación grupal.

25
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

5. Firma de conocimiento de reglamento interno del laboratorio, lineamientos y plan de acción

en caso de emergencia.

1.9 DATOS EXPERIMENTALES

Registro personal en bitácora.

1.10 MANEJO DE RESIDUOS

No aplica

1.11 REPORTE DE POST-LABORATORIO

I. Datos experimentales.
Observaciones realizadas en bitácora en limpio y con buena presentación.
II. Esquema representativo de la sesión experimental.
No aplica

III. Cuestionario.
1. Enliste cinco fuentes de riesgo dentro de las instalaciones del laboratorio.
2. Enliste cinco peligros a los que está expuesto dentro de las instalaciones del laboratorio.
3. Enliste una acción preventiva para las fuentes de riesgo de la pregunta uno.
4. ¿Cuáles son los puntos de reunión más cercanos al laboratorio? Represente con un croquis.
5. ¿Cuál es el equipo de protección personal de uso obligatorio que debes utilizar en cualquier
laboratorio? Mencione las características.
6. ¿Qué tipos de guantes se pueden utilizar en un laboratorio? ¿Cuáles son sus principales
usos y diferencias?
IV. Discusión de resultados y conclusiones.
• Importancia de conocer las medidas de seguridad en el laboratorio
• Mencione por qué es necesario conocer las áreas con las que cuenta el laboratorio y la
ubicación de los elementos de seguridad.
• Mencione por qué es importante conocer el reglamento interno de cada laboratorio al que
asiste.
• Como estudiante, mencione cuál es la importancia de conocer las normas oficiales
mexicanas (NOM)

26
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

PRÁCTICA NO. 2
GRAVIMETRÍA

2.1 OBJETIVO

• Manipular el equipo y material en este tipo de análisis.

• Determinar el peso constante de los crisoles.
• Establecer la diferencia en secado de una muestra y calcinación.
• Conocer y analizar el método gravimétrico de precipitación.
• Comparar el tipo de precipitado.
• Determinar el contenido de analito en la muestra inicial en función del peso de precipitado y
de su estequiometría.
• Determinar el porcentaje de humedad contenido en una muestra.
• Determinar el porcentaje de peso perdido por calcinación en la muestra.
• Establecer la diferencia entre calcinación y secado de las muestras.

2.2 INTRODUCCIÓN

Una de las técnicas analíticas cuantitativas son los métodos gravimétricos que se caracterizan por
mediciones de masa o peso.

El método de precipitación es el más común de los procedimientos que conducen a una

determinación del analito que se cuantifica en forma directa o indirecta por análisis gravimétrico.

Los crisoles de porcelana son los utensilios más usados en estas determinaciones y sirven para
contener la muestra o el compuesto poco soluble obtenido en este tipo de análisis, de ahí la
importancia de tener el peso constante de los crisoles a utilizar, la diferencia en la medición de la
masa o peso será la información para los cálculos correspondientes.

Peso constante de crisoles

El crisol vacío debe ser tarado previamente al análisis gravimétrico a realizar en las mismas
condiciones térmicas de temperatura.

Para quitar la humedad del crisol, éste se somete a calentamiento en estufa a una temperatura
entre 100° C y 250° C o en mufla a temperatura entre 700° C y 900° C hasta obtener un peso
constante.

27
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

Se entiende por peso constante del crisol sometido a un proceso térmico cuando dos pesadas
sucesivas de un mismo crisol vacío, después del proceso térmico correspondiente difieran en un
máximo de 0.0005 g.

Determinación de humedad y pérdida por calcinación

El análisis gravimétrico de volatilización se realiza cuando el analito es volátil o es generado por

reacción química, electroquímica o proceso térmico un compuesto volátil provocando una pérdida
de masa. La masa del producto se determina de manera indirecta por la pérdida de masa en la
muestra. El secado de una muestra corresponde a este tipo de análisis.

La determinación de secado en estufa se basa en la pérdida de peso de la muestra por evaporación

del agua. Para esto se requiere que la muestra sea térmicamente estable y que no contenga una
cantidad significativa de compuestos volátiles.

Secar o calcinar el precipitado es obtenerlo libre de agua u otro líquido y tenerlo en una forma
estable y de composición definida. Los precipitados deben secarse a una temperatura entre 100°
C y 250° C o ser calcinados a temperatura entre 700° C y 900° C.

El principio operacional del método de determinación de humedad utilizando estufa y balanza

analítica, incluye la preparación de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de
la muestra.

Las cenizas son un término analítico equivalente al residuo inorgánico que queda después de
calcinar la materia orgánica. Las cenizas normalmente no son las mismas sustancias inorgánicas
presentes en el alimento original, debido a las perdidas por volatilización o a las interacciones
químicas entre los constituyentes.

2.3 GUÍA DE ESTUDIO

Parte 1. Peso constante de crisoles

1. ¿Qué es un crisol?
2. ¿Para qué sirve un crisol?
3. Mencione tres de los crisoles más utilizados en gravimetría.
4. ¿Es importante marcar los crisoles? Explique
5. ¿Cuál es la finalidad de tener un crisol a peso constante? y ¿cómo se obtiene este?
6. ¿Qué es un desecador en gravimetría? ¿para qué se utiliza? Mencione dos substancias
desecantes.
7. ¿Para qué se utiliza un crisol gooch?

28
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

Práctica 2. Parte 2: determinación de humedad y pérdida de calcinación

1. Mencione los tipos de humedad esencial y no esencial que puede tener una muestra y
explique cada una.
2. ¿Cuál es la humedad que se puede eliminar en la estufa y cual en la mufla?
3. ¿Cuál es el aparato que se utiliza en una determinación de cenizas? ¿a qué temperatura se
realiza?
4. ¿A qué temperatura se realiza el análisis de una muestra para determinar % de pérdida de
humedad? ¿Cuál es el aparato utilizado?
5. ¿Cómo se calcula los gramos de muestra húmeda sin hacer tara del crisol?
6. Escriba la fórmula para obtener
a) Gramos de muestra seca b) Gramos de muestra calcinada
7. Escriba la fórmula para determinar el % de pérdida por humedad.

2.4 MUESTRA

• Muestra orgánica para determinación de humedad y cenizas (preferentemente vegetal).

• Muestra de cal comercial

2.5 REACTIVOS

• Sulfato de... • Caliza

• Carbonato de... • Almagre

2.6 MATERIAL

• Pinzas • Crisoles
• Desecador

2.7 EQUIPO

• Balanza analítica • Mufla

• Estufa

29
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

2.8 PROCEDIMIENTO

2.8.1 Determinación de peso constante de crisoles

1. Marcar previamente los crisoles vacíos con almagre o una disolución de cloruro de hierro
(III) y pesar en la balanza analítica (elaborar una tabla de datos para registro de pesos de
crisoles).
2. Introducir dos crisoles (grandes) en la estufa durante 60 minutos, la cual debe estar a una
temperatura constante de 110° C.
3. Los otros dos crisoles (chicos) introducirlos en la mufla, previamente encendida y a una
temperatura entre 600° C y 800° C durante 60 minutos.
4. Sacar los crisoles de la mufla utilizando (pinzas largas y guantes protectores) colocar los
sobre un ladrillo refractario a la intemperie durante aprox. 3 minutos para disminuir la
temperatura un poco y pasarlos al desecador. Los crisoles de la estufa se pasan di-
rectamente al desecador con la precaución de esperar unos minutos antes de taparlo
completamente.
5. Los crisoles se dejan dentro del desecador para evitar la absorción de humedad hasta que
alcancen la temperatura ambiente. Deben dejarse enfriar mínimo 20 minutos. Pesar en la
balanza analítica y anotar.
6. Repetir los pasos 2 al 5 (cinco veces mínimo) hasta obtener el peso constante.

2.8.2 Determinación de humedad en muestras de sulfato

1. En el crisol llevado a peso constante en la estufa de la práctica anterior (registrar el peso
húmedo del crisol) se pesa menos de un gramo del sulfato a trabajar en la balanza analítica
(registrar peso).
2. Colocar el crisol con la muestra de sulfato en la estufa a una temperatura constante de 110°
C, por espacio de una hora.
3. Sacar el crisol de la estufa, colocarlo en el desecador hasta que tome la temperatura
ambiente y pesar en la balanza analítica, anotar su peso.

2.8.3 Determinación de cenizas en muestra de carbonato

1. En el crisol llevado a peso constante en la mufla de la práctica anterior (registrar el peso
húmedo del crisol), se pesa una muestra de carbonato aproximadamente un gramo en la
balanza analítica (registrar su peso exacto).
2. Colocar el crisol con la muestra en la mufla a una temperatura de 700° C por espacio de una
hora.
3. Sacar el crisol de la mufla, dejar que enfríe un poco (aprox. 3 minutos) sobre el ladrillo
refractario, llevar al desecador hasta que tome la temperatura ambiente y pesar en la balanza
analítica, anotar su peso y realizar los cálculos correspondientes en el post- laboratorio.

30
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

2.9 DATOS EXPERIMENTALES

Registro personal en bitácora:

Determinación de peso constante de crisoles

Balanza no.: ___________

Antes del
Después del tratamiento térmico
Marca trat. térmico
Temperatura
del crisol W crisol W crisol W crisol W crisol W crisol
W crisol (g)
(g) (g) (g) (g) (g)

Datos experimentales para determinar % de humedad

Marca
Muestra Wcrisol+mh (g) Wcrisol h (g) Wmh (g) Wcrisol+ms (g) Wcrisol s (g) Wms (g)
crisol

Datos experimentales para determinar % de pérdida por calcinación

Marca
Muestra Wcrisol+mh (g) Wcrisol h (g) W mh (g) Wcrisol+mc (g) Wcrisol s (g) Wmc (g)
crisol

2.10 MANEJO DE RESIDUOS

Separe y almacene en el recipiente indicado por su instructor.

2.11 REPORTE DE POST-LABORATORIO

NOTA: los reportes de post laboratorio se entregarán por separado en la fecha

correspondiente, pero constituirán una sola calificación.

31
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

Reporte de post laboratorio. Parte 1.

I. Datos experimentales.
Tablas de datos experimentales en limpio.

II. Evidencias.
Imagen ilustrativa del material utilizado y del procedimiento experimental, especificaciones
en pie de imagen. (1 punto)

III. Cuestionario.
1. Aplique la prueba de rechazo estadístico o "criterio Q" al conjunto de datos resultado del
tratamiento térmico de estufa y de mufla a un nivel de confianza de 96% (2 puntos).
2. ¿Cuál es la diferencia al trabajar con un criterio Q a un nivel de confianza de 90%? Justifique
(1 punto).
3. Para cada conjunto de datos de mufla y estufa a un nivel de confianza de 96%, calcule lo
que se pide (concluya sobre cada término utilizado) (6 puntos).
a. Mediana
b. Media o promedio
c. Desviación promedio
d. Desviación estándar

IV. Discusión de resultados y conclusiones (2.5 puntos)

• Explique la importancia de llevar los crisoles a peso constante
• Discuta qué factores pueden alterar el peso constante de los crisoles

Reporte de post laboratorio. Parte 2.

I. Datos experimentales:
Tablas de datos experimentales en limpio.

II. Evidencias.
Imagen ilustrativa del material utilizado y del procedimiento experimental, especificaciones
en pie de imagen (1 punto).

32
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

III. Cuestionario:
1. Hacer los cálculos necesarios para reportar los resultados obtenidos en las muestras
inorgánica y orgánica (todos los cálculos deberán ser reportados) (8 puntos).
2. Reportar en forma de tabla los resultados obtenidos para cada muestra (1 punto).
Estufa Mufla
Muestra % muestra % pérdida por % % pérdida por
seca humedad cenizas calcinación
Inorgánica
Orgánica
3. Compare los resultados del análisis de las muestras orgánicas con la predicción hecha de
forma cualitativa previo al análisis (2 puntos).
4. Explique la reacción que se lleva a cabo en el análisis gravimétrico de las muestras
inorgánicas (3 puntos).

IV. Discusión de resultados y conclusiones (2.5 puntos)

• Explique cuál es la importancia de determinar la humedad en una muestra
• Justifique la importancia de conocer el tipo de agua en una muestra previo a su análisis

33
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

PRÁCTICA NO. 3
DETERMINACIÓN DE HIERRO COMO ÓXIDO FÉRRICO

3.1 OBJETIVO

• Conocer y manipular el material en un análisis gravimétrico.

• Analizar el método gravimétrico de precipitación.
• Determinar el contenido de analito en la muestra inicial en función del peso de precipitado y
de su estequiometría.

3.2 INTRODUCCIÓN

El análisis gravimétrico de precipitación se basa en la medida del peso de un constituyente o

sustancia insoluble de composición conocida y estequiometria definida que esta químicamente
relacionada con el analito. En el método de precipitación el analito es convertido a un precipitado
poco soluble, se filtra, se lava, se convierte por tratamiento térmico en un producto de composición
conocida y se pesa.

3.3 GUÍA DE ESTUDIO

1. Explique el fundamento de las técnicas gravimétricas de análisis.

2. ¿Cuáles son las reacciones en las que está implicado el Fe(III) hasta la obtención de Fe 2O3
anhidro?
3. Calcule los gramos de precipitado que teóricamente deben obtenerse con base en las
cantidades indicadas en la práctica.
4. Mencione tipos de precipitado que se pueden obtener en un método gravimétrico. ¿Qué tipo
de precipitado es el hidróxido de hierro?
5. Busque en la literatura:
a) Especificaciones del papel filtro. Con base en éstas, indique cuál es más adecuado para
el tipo de precipitado del hidróxido de hierro.
b) ¿Cómo debe colocarse el papel filtro y qué consideraciones debe tener en cuenta para
realizar una buena filtración?
6. Explique brevemente el significado de:
a) Digestión
b) Adsorción

34
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

c) Oclusión
7. ¿Qué es la peptización y qué utilizará en esta práctica para minimizarla?
8. ¿En qué punto de este análisis realiza prueba negativa de cloruros? Explique en qué
consiste y exprese la(s) reacción(es) que indiquen una prueba positiva.
9. ¿Qué cuidados debe tener al realizar la calcinación?

3.4 MUESTRA

No aplica

3.5 REACTIVOS

• NH4NO3 1 % • HNO3 concentrado

• FeCl3 0.1 M • NH4OH 1:1

3.6 MATERIAL

• Desecador • Probeta
• Crisol tarado • Embudo y papel filtro
• Pinzas para crisol • Piseta
• Agitador con gendarme • Pipeta volumétrica de 10 mL
• 1 vaso de precipitados 250 mL • Pipeteador o jeringa
• 1 vaso de precipitados 50 mL • Vidrio de reloj

3.7 EQUIPO

• Balanza analítica • Mufla

• Estufa

3.8 PROCEDIMIENTO

4. Tomar alícuota de 10 mL de FeCl3 y transferir a vaso de precipitado de 250 mL. Añadir 15 mL

de agua, 1 mL de HNO3 concentrado y calentar sin que rompa a hervir. Diluir entonces la
muestra a 150 mL con agua destilada.

35
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

5. Añadir a la disolución caliente, poco a poco y agitando, amoniaco (1:1) hasta que huela
débilmente a amoniaco. Tapar el vaso con un vidrio de reloj (dejar la varilla dentro del vaso) y
calentar hasta ebullición, dejando hervir 3 minutos (digestión del precipitado) y comprobando
que en los vapores se desprende amoniaco. Retirar el vaso de la parrilla, lavar el reverso del
vidrio de reloj con un chorro de agua caliente, recoger los lavados en el vaso; dejar enfriar
reposando el tiempo suficiente (30 minutos).
6. Decantar el líquido sobrenadante sobre un papel filtro sin cenizas de poro grueso, procurando
que quede todo el precipitado en el vaso, en donde se lava por decantación con porciones de
20 mL de disolución caliente de NH4NO3 (no añadir líquido hasta el borde superior del embudo).
Lavar repetidamente el precipitado con nitrato amónico caliente hasta no detectar cloruros en
el sobrenadante filtrado (el Cl− se detecta acidificando unos pocos mililitros del filtrado con una
gota de ácido nítrico concentrado y agregando unas gotas de disolución de nitrato de plata).
7. Finalmente, transferir el sólido valiéndose de la varilla con gendarme y una cantidad extra de
nitrato amónico caliente. Dejar escurrir el papel filtro, con el precipitado, durante un tiempo y
protegiéndolo del polvo mediante un vidrio de reloj. Retirar cuidadosamente el embudo, doblar
el filtro con el precipitado y transferir al crisol de porcelana que previamente se ha llevado a
peso constante.
8. Con el cuidado debido, secar el contenido del crisol con una llama pequeña. La llama debe
orientarse hacia la parte superior del recipiente. Es necesario evitar las salpicaduras. Después
de secado, incinerar el papel de filtro incrementando la temperatura de la llama. El aire debe
llegar libremente hasta el crisol, para evitar la reducción del hierro por el carbón del papel filtro
y de los gases de la llama. Cualquier huella de carbono que se observe en el crisol debe
eliminarse dirigiendo hacia ella la llama del mechero. Finalmente calcinar el producto durante
15 minutos con un calentamiento más intenso.
9. Llevar al desecador, pesar y realizar los cálculos correspondientes que se piden en el post-
laboratorio.

3.9 DATOS EXPERIMENTALES

Registro personal en bitácora.

Wcte Wpapel filtro % cenizas papel W cte+cenizas+muestra Wmuestra

3.10 MANEJO DE RESIDUOS

Separe y almacene en el recipiente indicado por su instructor.

3.11 REPORTE DE POST-LABORATORIO

36
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

I. Datos experimentales:
Tabla de datos experimentales de bitácora en limpio.

II. Evidencias:
Imagen ilustrativa del material utilizado y del procedimiento experimental, especificaciones
en pie de imagen.

III. Cuestionario:
1. Calcule el peso de las cenizas del papel filtro utilizado.
2. Calcule los gramos de hierro que teóricamente se deben obtener.
3. Calcule el rendimiento obtenido en su práctica en % de Fe.
4. Una muestra de mineral de hierro de 0.5000 g da por calcinación un residuo de óxido de
hierro que pesa 0.1700 g. Se sospecha que este residuo ha sufrido, al menos parcialmente,
reducción a Fe3O4 en la calcinación. Se redujo después el precipitado a hierro metálico, que
pesa 0.1225 g.
a) Expresar el factor gravimétrico hierro →Fe2O3 y de hierro →Fe3O4.
b) Calcular el % aparente de Fe en la muestra con el peso del residuo de óxido.
c) Calcular el % verdadero de Fe en la muestra.
d) ¿Cuál es el % de error relativo?
e) Calcular el peso de Fe3O4 que contiene el residuo. ¿Fue la reducción a Fe 3O4 intensa?

IV. Discusión de resultados y conclusiones

• Discuta cuáles son los factores que pueden modificar el peso del analito
• Explique cuál es la importancia de seguir la secuencia de forma ordenada
• Explique cómo puede mejorar el rendimiento de la reacción

37
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

PRÁCTICA NO. 4
ARGENTOMETRÍA

Determinación de yoduros, cloruros, bromuros y tiocianatos con nitrato de plata

4.1 OBJETIVO

• Observar la formación de precipitados durante la valoración.

• Preparar y estandarizar las disoluciones patrón de AgNO 3 y KSCN.
• Emplear los métodos de Mohr, Fajans y de Volhard para detectar el punto final en una
titulación.
• Justificar analíticamente las reacciones químicas involucradas en estas determinaciones.

4.2 INTRODUCCIÓN

Existe en el análisis volumétrico un grupo de reacciones de sustitución en la que uno de los

productos es insoluble, y por esto, a los métodos que tiene como base la formación de un
precipitado, se le denomina volumetría por precipitación.

Cuando intervienen los iones plata se le designa con el nombre de argentometría. Los métodos
gravimétricos más usados son Fajans, Mohr y Volhard.

Para trabajar este tipo de volumetría a microescala se tomaron en cuenta dos razones:

1. La preservación del medio ambiente, al generar menos desechos.

2. La economía (gastar menos reactivos), el AgNO 3 es uno de los reactivos de mayor valor.

Mientras que los métodos analíticos gravimétricos clásicos requieren la precipitación, la filtración, el
secado y la pesada de un ion que interesa cuantificar. Las valoraciones de precipitación implican la
adición de un exceso de la especie precipitante para lograr la completitud de la precipitación.

Por otro lado, la cantidad de precipitante agregado es estequiométricamente equivalente a la

sustancia que precipita (sustancia analizada), se puede calcular, sin necesidad de filtrar, secar y
pesar el precipitado resultante. Esto se logra con el apoyo de la estequiometría de las reacciones
de precipitación.

Método de Mohr

La determinación de cloruros con nitrato de plata por el método de Mohr se basa en las diferentes
solubilidades del cloruro de plata y del cromato de plata, si a una solución neutra de cloruro se

38
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

adiciona una pequeña cantidad de cromato de potasio y se titula con nitrato de plata, mientras haya
iones cloruro en la solución, tendrá lugar la formación de un precipitado de cloruro de plata color
blanco. Una vez valorado todo el cloruro, reacciona el ion cromato que forma un precipitado rojizo
permanente.

Método de Fajans

La determinación de yoduro con un indicador de absorción como la fluoresceína. Se fundamenta en

la adsorción de iones yoduro en la superficie del precipitado formado de yoduro de plata insoluble
lo que imparte un carácter negativo, al seguir agregando más disolución de plata se forma más
yoduro de plata hasta el punto de equivalencia un ligero exceso de iones plata en la disolución dará
un carácter positivo al precipitado formado que lo hace apto para adsorber los iones del indicador
pasando a un color rosa lo suficientemente intenso para ser advertido.

Método de Volhard

El método de Volhard es una valoración directa para determinar iones plata en medio ácido. Este
método puede utilizarse para determinar haluros y otras sustancias que precipiten con iones plata
para determinarse por retroceso al valorar con KSCN o NH 4SCN, el producto formado de AgSCN
es una sal de color blanco y de tipo muy poco soluble.

4.3 GUÍA DE ESTUDIO

1. ¿Qué métodos trabajará en argentometría? Clasifique cada método como directo, indirecto
o retrotitulación.
2. Mencione al menos tres diferencias entre los métodos a trabajar en argentometría.
3. ¿Cuál es el tipo de reacción que permite visualizar el punto final de cada método?
4. ¿En qué método debe realizar un blanco, cómo se realiza y con qué finalidad?
5. ¿Cuál es la diferencia entre el método Mohr y Volhard?
6. Mencione los halogenuros que se pueden por cada uno de los métodos a utilizar.

4.4 MUESTRA

• Muestra de agua de la llave o de un cuerpo de agua dulce.

39
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

4.5 REACTIVOS

• AgNO3 0.01 M • Fluoresceína 1%

• K2CrO4 5 % • KBr
• KSCN 0.01 M • NaCl
• Sulfato férrico amónico o alumbre • KI
férrico amónico

4.6 MATERIAL

• Micro bureta • Vasos de precipitados de 30 y 50 mL

• Pipetas volumétricas • Pipeteador

4.7 EQUIPO

No aplica

4.8 PROCEDIMIENTO

4.8.1 Valoración en blanco

El nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio, cuando ya no tiene halogenuro para
reaccionar, esto es un cambio en la coloración que nos indica el final de la reacción que debemos
tomar en cuenta, que estos mililitros se deben restar al volumen gastado en las titulaciones por este
método.

Agregue una gota de K2CrO4 al 5% a un vaso con agua, titule con nitrato de plata, hasta color rojizo
y registre.

4.8.2 Determinaciones volumétricas de precipitación por método directo

1. Para la estandarización del nitrato de plata, se toma una alícuota de 1mL de disolución
patrón de NaCl, se agrega un volumen pequeño de agua destilada, 2 gotas del indicador
adecuado y se titula hasta vire del indicador.
2. Para determinar el halogenuro en una muestra problema, por el método de Mohr, se coloca
una alícuota de muestra en un vaso de precipitados, se agregan 2 gotas del indicador
adecuado y se titula con AgNO3 valorado hasta el vire del indicador. NOTA no olvide hacer
su prueba en blanco.

40
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

3. Para determinar un halogenuro por el método de Fajans, es aconsejable agregar a la mezcla

por analizar aproximadamente 0.5 mL de agente titulante a fin de formar un ligero precipitado
en este punto agregar el indicador seguir valorando hasta el vire del mismo. Para sus
cálculos tomar en cuenta el volumen total agregado del titulante.
4. Para determinar cloruros en agua de la llave, abrir la llave y dejar correr el agua más o menos
2 minutos, enjugar un vaso de precipitados con la misma agua y desechar, enseguida tomar
una muestra en el vaso de 100 mL; de esta muestra tomar la alícuota con pipeta volumétrica
y valorarla por el método de Mohr.

4.8.3 Determinaciones argentométricas por método indirecto (Volhard)

Por este método se pueden determinar iones plata o tiocianato utilizando el valorante
correspondiente y el indicador alumbre férrico, se procede como en las anteriores valoraciones
directas.

Tome el problema, agregue un exceso de la solución patrón, agregue dos gotas de indicador, titule
hasta la aparición del precipitado o bien cambio de coloración y registre.

4.9 DATOS EXPERIMENTALES

Registro personal en bitácora.

4.10 MANEJO DE RESIDUOS

Separe y almacene en el recipiente indicado por su instructor.

4.11 REPORTE DE POST-LABORATORIO

I. Datos experimentales.
• Tablas de datos de estandarización incluyendo información del patrón primario y reportar
mínimo un cálculo de concentración de uno de sus datos.
• Aplique la prueba Q para dato dudoso de las concentraciones de AgNO 3 y KSCN y reporte
su media.
• Mediciones de volúmenes referentes a las muestras problema.

II. Esquema representativo de la sesión experimental.

41
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

Imagen ilustrativa de cada uno de los métodos realizados, especificaciones en pie de

imagen.

III. Cuestionario.
1. Deduzca las ecuaciones de pAg=f(anión) y elabore un diagrama logarítmico correspondiente
utilizando la Kps de Ag2CrO4 y AgCI (6 puntos).
2. De acuerdo con el diagrama logarítmico pAg=f(anión), explique ¿por qué el cromato es un
indicador adecuado para este análisis a las concentraciones utilizadas en la práctica? (4
puntos).
3. Realice los cálculos necesarios para el llenado de las siguientes tablas (13 puntos):
Determinaciones directas

Prueba Método mg o ppm mg de:

ppm Cl - ------
Cl- en H2O
mg Br - KBr
Br- en solución
mg I - KI
I- en solución
mg Cl - NaCl
Cl- en solución
mg Ag+ AgNO3
Ag+ en solución

Determinación por retroceso

Prueba Cl- Método mg

IV. Discusión de resultados y conclusiones.

• Plantee las reacciones que se llevan a cabo en cada uno de los métodos utilizados, indique
las condiciones de pH en las que se llevan a cabo y clasifíquelas en: desplazamiento,
complejación o precipitación química.
• Explique cuál es la importancia de seguir la secuencia de forma ordenada.

42
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

PRÁCTICA NO. 5
PRECIPITACIÓN Y ACIDEZ

Valoración de una mezcla de ácidos en ausencia y en presencia de un agente precipitante

5.1 OBJETIVO

• Estudiar la influencia de la precipitación del ácido oxálico como oxalato de calcio sobre la
forma de la curva de la valoración ácido-base.

5.2 INTRODUCCIÓN

Un sistema en equilibrio ácido-base puede ser modificado por la presencia de un catión metálico,
provocando una mayor disociación del ácido y en consecuencia una modificación de la curva de
valoración del ácido.

Consideramos un ácido débil HA

|H+ ||A− |
HA ⇄ H+ + A− Ka = |HA|
(5.1)

A− + M+ ⇄ MA Kps = |M+||A− | (5.2)

Si se agrega M+ a una disolución del ácido débil HA, puede aparecer un precipitado de MA, lo que
desplaza el equilibrio (5.1) hacia la derecha debido a una disminución de la concentración de A − en
la disolución.

Por otra parte, durante la valoración, de la solución por una base fuerte la desaparición de los iones
H+ liberados por el ácido débil también desplazan el equilibrio (5.2) hacia la derecha lo que vuelve
más cuantitativa la reacción de precipitación MA.

El ácido oxálico es un ácido débil

|H+ ||HC2 O4 |
−
H2 C2 O4 ⇄ H+ + HC2 O4
−
Ka1 = |H2 C2O4 |
pKa1= 1.25 (5.3)

+ 2−
2− |H ||C2O4 |
⇄ H+ + C 2 O4
−
HC2 O4 Ka2 = −
|HC2 O4 |
pKa2= 4.3 (5.4)

El oxalato de calcio es una sal poco soluble

43
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

2+ 2- 2+ 2-
CaC2 O4 ⇄ Ca + C2 O4 Kps = |Ca ||C2 O4 | pKps= 8.6 (5.6)

El ion hidroxilamonio es un ácido débil

|NH2 OH| |H+ |
+ NH
3 OH ⇄ NH2 OH + H+ K𝑎 = | + NH3 OH |
pKa= 6.3 (5.7)

Si se valora una mezcla de ácido oxálico y clorhidrato de hidroxilamonio por la potasa, los dos
primeros puntos de equivalencia son muy poco visibles sobre la curva experimental (la cuantitativa
es mala) lo que vuelve imposible la determinación del oxalato de la hidroxilamina por separado.

5.3 GUÍA DE ESTUDIO

NOTA: Para iniciar su trabajo experimental, se pide como requisito indispensable la entrega
del estudio teórico completo.

Conteste los siguientes puntos para cada valoración:

I. Valoración teórica de mezcla de ácidos (ácido oxálico y clorhidrato de hidroxilamonio) sin

agente precipitante.
1. Realizar el estudio teórico para la valoración de la mezcla ácida (concentración 0.10 M para
cada uno de los ácidos) con NaOH.
2. Sobre la curva de valoración pH=f(V) señale los puntos que corresponden al 50%, 100%,
150% y 200% valorado. Identifique puntos de equivalencia. Anote observación sobre la
gráfica.
3. De acuerdo con la curva trazada explique en forma breve si es posible determinar la
concentración total de:
a. Oxalatos b. Hidroxilamina
4. Considere la gráfica obtenida y explique si los siguientes indicadores son adecuados para
observar los puntos finales de la valoración.
Indicador pH de vire Color del ácido Color de la base
Timolftaleína 8.3-10.5 Incoloro Azul
Naranja de metilo 3.4-4.8 Rojo Amarillo

5. Calcule teóricamente el error por indicador (exceso y defecto) en el segundo punto de

equivalencia de acuerdo con su respuesta en el punto anterior.
6. Realice un informe sobre la factibilidad de valoración de acuerdo con su estudio teórico.
II. Valoración teórica de mezcla de ácidos (ácido oxálico y clorhidrato de hidroxilamonio) en
presencia de agente precipitante.

44
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

1. Realizar el estudio teórico para la valoración de la mezcla ácida (concentración 0.10 M para
cada uno de los ácidos) con NaOH.
2. Sobre la curva de valoración pH=f(V) señale los puntos que corresponden al 50%, 100%,
150% y 200% valorado. Identifique puntos de equivalencia. Anote observación sobre la
gráfica.
3. De acuerdo con la curva trazada explique en forma breve si es posible determinar la
concentración total de:
a. Oxalatos b. Hidroxilamina
4. Considere la gráfica obtenida y explique si los siguientes indicadores son adecuados para
observar los puntos finales de la valoración.
Indicador pH de vire Color del ácido Color de la base
Timolftaleína 8.3-10.5 Incoloro Azul
Naranja de metilo 3.4-4.8 Rojo Amarillo

5. Calcule teóricamente el error por indicador (exceso y defecto) en el segundo punto de

equivalencia de acuerdo con su respuesta en el punto anterior.
6. Realice un informe sobre la factibilidad de valoración de acuerdo con su estudio teórico.

5.4 MUESTRA

No aplica

5.5 REACTIVOS

• KOH 0.1 M • Soluciones Buffer pH 4, 7, 10

• Ácido Oxálico 0.1 M • Fenolftaleína
• Ca(NO3)2 (s) • Anaranjado de metilo
• Clorhidrato de Hidroxilamina 0.1 M

5.6 MATERIAL

• Micro bureta • Agitador magnético

• Piseta • Barra magnética
• Vasos de precipitado • Pipeteador

45
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

5.7 EQUIPO

• Potenciómetro • Electrodo combinado de vidrio

5.8 PROCEDIMIENTO

5.8.1 Valoración de la mezcla de ácidos

1. Calibrar potenciómetro (ver anexo 6).

2. En un vaso de precipitados se colocan 2 mL de disolución problema que contiene 1 mL de
cada uno de los ácidos, más el agua suficiente para que cubra el bulbo del electrodo.
3. Introducir el electrodo combinado de vidrio en el vaso de precipitados.
4. Con la bureta, agregar la solución de NaOH o KOH 0.1 M, añadir titulante de 0.1 en 0.1 y de
0.05 en 0.05 mL en las cercanías del punto de equivalencia.
5. Graficar simultáneamente la curva pH = f (VNaOH).

5.8.2 Valoración después de la precipitación

1. Calibrar el potenciómetro.
2. En un vaso de precipitados se coloca 2 mL de disolución problema que contiene 1 mL de
cada uno de los ácidos, más 0.1 g de Ca(NO3)2 y el agua suficiente para que cubra el bulbo
del electrodo.
3. Introducir el electrodo combinado de vidrio en el vaso de precipitados.
4. Con la bureta, agregar la solución de NaOH o KOH 0.1 M, las adiciones se hacen en forma
idéntica a las de la valoración anterior.
5. Graficar las dos curvas en la misma gráfica.

5.9 DATOS EXPERIMENTALES

Registro personal en bitácora.

5.10 MANEJO DE RESIDUOS

Separe y almacene en el recipiente indicado por su instructor.

46
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

5.11 REPORTE DE POST-LABORATORIO

I. Datos experimentales.
• Para cada sistema incluya tabla de datos experimentales de pH=f(V)
• Anexar gráficos de cada sistema completos
• Para cada sistema, realice los trazos pertinentes y vacíe la información de acuerdo con la
siguiente tabla:
50% 100% 150% 200%
pH
mL

II. Esquema representativo de la sesión experimental.

Imagen de la valoración experimental indicando cada parte del sistema, especificaciones en
pie de imagen.

III. Cuestionario.
1. Para cada sistema, exprese:
a) Balance de carga
b) Balance de masa
2. Considere la mezcla ácida inicial
a) ¿Qué especies proporcionan H+ al medio?
b) De las especies mencionadas en el inciso anterior, ¿cuál impone la fuerza ácida a la
solución?
3. Compare sus dos gráficas y diga quién tiene un pH de inicio menor. Justifique el por qué.
4. A partir de la gráfica del sistema más cuantitativo, calcule la concentración de ácido oxálico
y de clorhidrato de hidroxilamonio.
5. Para el segundo sistema, calcule error experimental de acuerdo con el indicador utilizado y
el vire registrado para el último punto de equivalencia.

IV. Discusión de resultados y conclusiones.

• Explique las ventajas de modificar el equilibrio ácido-base en presencia de un agente
precipitante
• Discuta por qué es importante conocer el balance de masas y de cargas
• Compare los resultados experimentales con los teóricos

47
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

PRÁCTICA NO. 6
VALORACIONES REDOX CON PERMANGANATO DE POTASIO

6.1 OBJETIVO

• Aforar correctamente el material volumétrico con un líquido oscuro.

• Distinguir un oxidante de un reductor.
• Preparar una disolución de KMnO4 0.1 N.
• Estandarizar una disolución de permanganato de potasio con oxalato de sodio.
• Determinar la cantidad en % de H2O2 en una muestra comercial.
• Determinar potenciométricamente la pureza de una sal de Fe (II).

6.2 INTRODUCCIÓN

Las reacciones químicas que involucran un intercambio de electrones entre dos sustancias se
conocen como reacciones redox. La reacción de oxidación es la pérdida de electrones por una
sustancia, mientras que la reducción se refiere la ganancia de electrones.

El permanganato de potasio, poderoso agente oxidante, es quizá el más utilizado de todos los
reactivos oxidantes patrón.

Una reacción redox se expresa como la suma de las dos semireacciones:

Red = Ox + ne-
Ox + ne- = Red
Ox1 + Red2 = Red1 + Ox2

En donde Ox es una sustancia oxidante (cede electrones) y Red es su reductor (acepta electrones),
y éste se conoce como par conjugado.

El equilibrio redox se estudia en relación con la fuerza electromotriz (FEM) de una celda galvánica
(donde ocurre una reacción química espontánea). La FEM se mide en unidades de volts y se le
menciona como el voltaje o potencia (E), de una celda.

La fuerza relativa de los pares redox conjugados se mide por potencial normal del sistema (E°).
Todos los potenciales normales de las especies óxido reductoras están referidos con respecto al
electrodo normal de hidrógeno (ENH), al cual se le dio el valor 0 volts, por convención.

48
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

La variación del potencial de equilibrio de un sistema redox con respecto a la reacción de

concentraciones entre oxidante y reductor viene dada por la ley de Nernst.
2.3RT [Ox]
E=E°= log ([Red]) (6.1)
nf

Debido al gran número de reacciones redox, existen muchos métodos titulométricos basados en
este tipo de reacciones. El permanganato de potasio, poderoso agente oxidante, es quizá el más
utilizando de todos los reactivos oxidantes patrón. El color de la disolución de permanganato es tan
intenso que puede servir de indicador en la mayoría de las valoraciones.

Los inconvenientes del uso de disoluciones de permanganato se refieren a su tendencia a oxidar al

ion cloruro lo que puede excluir su uso con disolución de ácido clorhídrico y a su limitada estabilidad.
Además, en determinadas condiciones el ion permanganato puede dar lugar a una mezcla de
productos de reducción.

6.3 GUÍA DE ESTUDIO

1. Para la siguiente reacción: MnO4- + C2O42- → Mn2+ + CO2, conteste lo que se le

pide:
a) Balancee la reacción en medio ácido.
b) Identifique el oxidante y el reductor.
c) Identifique los pares conjugados.
d) Exprese la constante de reacción.
e) Calcule el peso equivalente del permanganato de potasio y del oxalato de sodio y
explique cómo determina la cantidad de equivalentes.
2. ¿Cuál es la molaridad de una disolución 0.01 N de permanganato de potasio? Desarrolle
3. ¿Qué indicador utilizará en estas prácticas? ¿Por qué?
4. ¿Cuál es el electrodo de referencia universal?
5. Busque en la literatura el potencial del electrodo de Ag/AgCl en solución saturada y de un
único valor.

6.4 MUESTRA

• Muestra problema de sulfato ferroso.

• Agua oxigenada comercial.

49
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

6.5 REACTIVOS

• Permanganato de potasio • Sulfato ferroso

• Oxalato de sodio • Ácido sulfúrico 9 N

6.6 MATERIAL

• Microbureta, pinzas y soporte • Frascos de vidrio ámbar

• Vaso de precipitado • Piseta

6.7 EQUIPO

• Parrilla de calentamiento • Electrodo de Pt con referencia de

Ag/AgCl
• Potenciómetro
• Placa de agitación

6.8 PROCEDIMIENTO

6.8.1 Indicaciones generales

Las trazas de materia orgánica siempre presentes aún en el agua destilada reducen el per-
manganato al estado de dióxido de manganeso el cual es un catalizador de la descomposición del
mismo permanganato en solución acuosa. Las disoluciones de permanganato de potasio que se
preparan para conservarse un tiempo deben de hervirse durante un tiempo para asegurarse de la
oxidación de toda la materia reductora presente en el agua. La disolución se filtra después sobre
lana de vidrio, vidrio sinterizado o porcelana porosa, para separar el dióxido de manganeso formado.
El filtrado debe de recogerse en un recipiente de vidrio, ámbar, perfectamente limpio y conservarse
fuera de la luz del sol directa, en la cual favorece en la descomposición del permanganato por
reacciones fotoquímicas. Después de su preparación, la disolución se normaliza con alguno de los
patrones primarios recomendados.

Una disolución preparada con cuidado puede conservarse varios meses sin que se observe un
cambio apreciable de su título. Sin embargo, siempre debe controlarse el título de una disolución
de permanganato justa antes de su utilización sobre todo cuando no es de preparación reciente.

Las disoluciones de permanganato que se utilizan el mismo día de su preparación en trabajos que
no requieren de una alta precisión, no requieren hervirse y filtrarse.

Una disolución de permanganato no debe conservarse en un recipiente de plástico o en un frasco

de vidrio que contenga grasa (tapón esmerilado engrasado, por ejemplo).

50
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

6.8.2 Preparación de una disolución de permanganato de potasio 0.1 N

Realice el cálculo de los gramos necesarios para preparar 50 mL de KMnO 4 0.1 N, pese en un vaso
de 50 mL y disuelva (la disolución completa se aprecia difícilmente debido al intenso color violeta
de la disolución. Se recomienda añadir primero 1 mL de agua destilada y agitar varios minutos con
una varilla de vidrio).

Transfiera al recipiente de vidrio limpio, controle que no quede cantidad apreciable de KMnO 4 sin
disolver, añada pequeñas porciones de agua en el recipiente de disolución para enjuagarlo,
recolecte hasta completar los mililitros deseados, homogeneice por agitación del recipiente,
estandarice y etiquete.

6.8.3 Estandarización de KMnO4 con oxalato de sodio por el método de pesadas

Utilice Na2C2O4 como patrón primario, recuerde que es de vital importancia que éste se haya
desecado previamente. Realice el cálculo del rango de pesada de oxalato para obtener un gasto
mínimo de 1 mL y máximo de 1.5 mL del permanganato de potasio preparado anteriormente.

Pese dentro del rango calculado, registre su peso, disuelva con aproximadamente 2 mL de agua
destilada, agregue 1 mL de H2SO4, caliente hasta que esté a punto de ebullición (la reacción
requiere una temperatura de 70° C), titule con KMnO 4 hasta que la disolución presente una
coloración rosa tenue permanente y registre.

6.8.4 Determinación de la pureza de sulfato ferroso por pesadas

Pese entre 25 y 50 mg de la muestra de sulfato ferroso en un vaso de precipitado de 50 mL, agregue

0.5 mL de H2SO4 y aproximadamente 5 mL de agua destilada, disuelva la muestra completamente,
titule con permanganato de potasio hasta color rosa tenue permanente (esta titulación se efectúa a
temperatura ambiente) y registre.

6.8.5 Determinación de %H2O2 en un producto comercial

Tome 1 mL de agua oxigenada comercial, diluya hasta 10 mL. De esta dilución, tome una alícuota
de 1 mL, agregue aproximadamente 2 mL de agua y acidule con 2 mL de H 2SO4, titule en frío con
disolución de permanganato de potasio y registre.

6.8.6 Valoración potenciométrica de Fe (II) con KMnO4

Coloque en un vaso de precipitado de 50 mL, 2 mL de la disolución de sulfato ferroso (la cual

contiene ________ g de FeSO4 en ____ mL), agregue 1 mL de H 2SO4 y el agua necesaria para
cubrir la parte baja del electrodo combinado de platino /plata-cloruro de plata.

51
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

Introduzca una microbarra de agitación, encienda placa de agitación y titule con KMnO 4 con
adiciones sucesivas de 0.05 mL. Registre los valores de E(mV) y volumen agregado; grafique
simultáneamente en papel milimétrico.

La valoración finaliza aproximadamente al 100 % del volumen agregado con respecto del punto de
equivalencia.

6.9 DATOS EXPERIMENTALES

Registro personal en bitácora.

6.10 MANEJO DE RESIDUOS

Separe y almacene en el recipiente indicado por su instructor.

6.11 REPORTE DE POST-LABORATORIO

I. Datos experimentales:
• Tablas de datos de estandarización incluyendo información del patrón primario y reportar
mínimo un cálculo de concentración de uno de sus datos.
• Aplique la prueba Q para dato dudoso de las concentraciones de KMnO 4 y reporte la media.
• Mediciones (de masa y/o volumen) referentes a las muestras problema
• Complete y adecue la siguiente tabla según la valoración reportada
50% 100% 150%
E (mV)
V (mL)
E°exp (mV)

II. Evidencias:
• Imágenes alusivas a los procedimientos desarrollados incluir especificaciones en pie de
imagen
• Ilustración del sistema utilizado para la valoración potenciométrica indicando cada
componente que lo constituye, incluir especificaciones en pie de imagen.

III. Cuestionario:

52
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

Para cada determinación, exprese la predicción de reacción y el balance detallado de la

reacción correspondiente.

1. Reporte la pureza de FeSO4 y por ciento de Fe en el problema (3.8 puntos).

2. Reporte el porcentaje de H2O2 en productos comerciales (4.6 puntos).
3. A partir de la gráfica de la valoración potenciométrica para el problema de FeSO 4, corrija
E a ENH y grafique nuevamente (en la misma hoja). Sobre la gráfica corregida, señale
(8.3 puntos):
a) Título del gráfico
b) Título de ejes
c) Tangentes
d) Punto de equivalencia
e) Punto final
f) Pares conjugados
g) Predicción de reacción
h) Porcentajes de reacción
i) Observaciones de la gráfica
4. A partir de la curva de valoración corregida, calcule y reporte el porcentaje de hierro y
porcentaje de sulfato ferroso (3.8 puntos).
5. Calcule el porcentaje de error de cada determinación teniendo en cuenta la siguiente
información (1.5 puntos):
%p/p de FeSO4 %p/v H2O2

6. Investigue cuál es la razón por la que no es necesario realizar calibración de un

potenciómetro al utilizar un electrodo redox (1 punto).

IV. Discusión de resultados y conclusiones

• Explique cuál es la importancia de llevar a cabo las determinaciones
permanganimétricas en un pH ácido
• Justifique la razón por la que la reacción de estandarización requiere un incremento en
la temperatura
• Discuta la exactitud de las determinaciones y qué posibles fuentes de error pudieran
haber influido en sus resultados
• Compare las valoraciones volumétricas y potenciométricas y con base en esto,
determine cuál es más confiable

53
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

PRÁCTICA NO. 7
VALORACIONES REDOX CON YODO

7.1 OBJETIVO

• Preparar una disolución de yodo 0.01 N.

• Estandarizar el yodo con tiosulfato de sodio.
• Determinar la pureza de una sal.
• Preparar una solución indicadora de almidón

7.2 INTRODUCCIÓN

En los procesos analíticos, el yodo se utiliza como un agente oxidante yodimetría (yodimetría) y el
ion yoduro se utiliza como agente reductor (yodometría). Relativamente, pocas sustancias son
agentes reductores lo bastante fuertes para titularlos con yodo directamente. Sin embargo, muchos
agentes oxidantes reaccionan con yoduro, de este modo existen muchas aplicaciones de los
procesos yodométricos, en los cuales se adiciona un exceso de yoduro al agente oxidante que se
va a determinar, así, se libera el yodo y este se titula con solución de tiosulfato de sodio.

El sistema (yodo) de triyoduro-yoduro

-
I3 - +2e- → 3I (7.1)

Tiene un potencial estándar de 0.54 V. Por lo tanto, el yodo es un agente oxidante más débil que el
permanganato de potasio, los compuestos del Cerio IV y el dicromato de potasio, sin embargo, el
ion yoduro es un agente reductor un poco más fuerte.

El yodo es ligeramente soluble en agua (0.00134 mol/L a 25 C), es muy soluble en disoluciones que
contiene ion yoduro. El yodo forma con el yoduro, el complejo triyoduro.

I2 + I- → I3 - (7.2)

Para aumentar la solubilidad del yodo y disminuir su volatilidad se añade un exceso de KI

7.3 GUÍA DE ESTUDIO

1. ¿Cómo se prepara una disolución de tiosulfato de sodio 0.01 N? ¿Cuál es su concentración

en molaridad?

54
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

2. De acuerdo con sus prácticas, el tiosulfato se utiliza ¿cómo oxidante o reductor? Justifique
con la semireacción.
3. ¿Qué estándar primario puede utilizar para estandarizar esta disolución? ¿Con qué
estandarizará el tiosulfato?
4. Exprese la reacción de estandarización.
5. Mencione otros dos patrones primarios redox.
6. ¿La estandarización es un método directo o indirecto, ¿y la determinación de cobre?
7. ¿Qué indicador del punto final utilizará en estas valoraciones?

7.4 MUESTRA

• Agua oxigenada comercial

• Blanqueador comercial

7.5 REACTIVOS

• Yodo • Tiosulfato de sodio

• Yoduro de potasio • Almidón

7.6 MATERIAL

• Microbureta • Vasos de precipitado

• Frascos de vidrio color ámbar

7.7 EQUIPO

No aplica

7.8 PROCEDIMIENTO

7.8.1 Consideraciones generales

Las soluciones del yodo son poco estables por varias razones, siendo una de ellas su volatilidad.
En un recipiente abierto se produce perdida de yodo en un espacio de tiempo relativamente corto,
incluso en presencia de yoduro.

55
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

El yodo ataca lentamente a materiales orgánicos. No deben emplearse, por tanto, tapones de corcho
o de goma en frascos que lo contengan y se deben tomar precauciones para proteger las soluciones
patrón de yodo del contacto con polvo y vapores orgánicos.

La oxidación del ion yoduro por el aire es también causa de cambios en la normalidad de sus
soluciones.

4I- + O2 + 4H+ → 2I2 + 2H2 O (7.3)

En contraste con los otros efectos, el resultado de la oxidación es un aumento de la normalidad de

la disolución del yodo. La oxidación es favorecida por los ácidos, el calor y la luz.

7.8.2 Preparación de una disolución de yodo 0.01 N

Realice el cálculo de gramos necesarios de yoduro de potasio y yodo para preparar una disolución
de yodo 0.01 N. Pese en un vaso de precipitados, agregue aproximadamente 1 mL de agua y agite
(con varilla de vidrio) durante unos minutos. Añada otros 5 mL de agua y vuelva a agitar hasta
disolución completa. Afore hasta un volumen de 50 mL y estandarice.

7.8.3 Preparación de una disolución de tiosulfato de sodio 0.01 N

Pese la cantidad requerida para preparar 50 mL de disolución, disuelva y afore.

7.8.4 Estandarización de la solución de tiosulfato con permanganato

Prepare una disolución (1:10) de permanganato de potasio 0.1 N en matraz volumétrico.

Tome tres alícuotas, en cada vaso de precipitados agregue aproximadamente 5.0 mL de agua
destilada más 1 mL de HCl concentrado y aproximadamente 0.1 g de KI y disuelva. Agregue 1 mL
de la dilución de permanganato de potasio recientemente preparada, deje reaccionar por 5 min
aproximadamente a resguardo de la luz.

Titule con el tiosulfato de sodio hasta una coloración amarillo paja, en este momento añada unas
gotas del indicador de almidón (la disolución se torna azul). Continúe la titulación hasta decoloración
completa.

Realice este procedimiento por triplicado. Anote el volumen gastado y calcule la normalidad.

56
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

7.8.5 Estandarización de la solución de yodo con tiosulfato

Tome una alícuota de 1 mL de la disolución de yodo preparada con anterioridad en un vaso de

precipitados de 50 mL y agregue aproximadamente 2 mL de agua.

Titule con la disolución patrón de tiosulfato de sodio, cuando el color de la disolución sea amarillo
paja, agregue 0.5 mL del indicador de almidón y continúe la titulación hasta decoloración completa.

Anote el volumen gastado y calcule la normalidad.

7.8.6 Determinación de cobre

Tome una alícuota de la disolución de cobre. Agregue hidróxido de amonio 1:1 hasta que tome una
coloración azul rey. Posteriormente, agregue 4 gotas de ácido acético glacial, 0.1 g de KI y
aproximadamente 5 mL de agua destilada. Deje reposar en ausencia de luz aproximadamente 5
min.

El yodo puesto en libertad se titula con una solución valorada de tiosulfato de sodio, empleando
almidón como indicador.

Anote el volumen gastado y reporte como gramos de cobre, gramos de Cu(NO 3)2 y partes por millón
de Cu(NO3)2.

7.8.7 Determinación del porcentaje de H2O2

Pequeñas cantidades de molibdato de amonio aceleran la reacción en forma notable.

De acuerdo con el porcentaje reportado en la botella del producto comercial a analizar, prepare una
dilución para tener un gasto de entre 1 y 2 mL de tiosulfato, de esta dilución, tome una alícuota de
1 mL y acidule con 2 mL de H2SO4 (1:20). Si se desea acelerar la reacción, puede agregar
aproximadamente 0.1 g de KI y 1 gota de molibdato de amonio al 20 %.

Titule el yodo en libertad con solución valorada de tiosulfato de sodio, adicione 0.5 mL de engrudo
de almidón cerca del final de la reacción.

Anote el volumen gastado y realice el cálculo para reportar %H 2O2 p/v en el producto comercial y
justifique esta determinación con la predicción de reacción.

7.8.8 Determinación del porcentaje de Cl en un blanqueador comercial

Prepare una muestra de igual manera que en la determinación del porcentaje de H2O2.

57
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

Agregue a una alícuota de 1 mL aproximadamente 0.1 g de KI, 0.5 mL de ácido acético glacial y 2
mL de agua.

Titule con solución de tiosulfato de sodio y agregue 0.5 mL de engrudo de almidón cerca del punto
final de la reacción.

Anote el volumen de gasto y reporte el porcentaje p/v de Cl− en la muestra.

7.8.9 Problema de tiosulfato

Tome una muestra problema numerada y agregue aproximadamente 2 mL de agua y 0.5 mL de

almidón.

Titule con una solución valorada de yodo (cambiando de incoloro a azul).

Reporte el número de la muestra problema, anote el volumen gastado y reporte los gramos de
tiosulfato contenidos en la muestra.

7.9 DATOS EXPERIMENTALES

Registro personal en bitácora.

7.10 MANEJO DE RESIDUOS

Separe y almacene en el recipiente indicado por su instructor.

7.11 REPORTE DE POST-LABORATORIO

I. Datos experimentales.
• Tablas de datos de estandarización incluyendo información del patrón primario y reportar
mínimo un cálculo de concentración de uno de sus datos.
• Aplique la prueba Q para dato dudoso de las concentraciones de la solución de yodo y
tiosulfato de sodio y reporte su media.
• Mediciones de volúmenes referentes a las muestras problema.

II. Esquema representativo de la sesión experimental.

58
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

Imágenes alusivas a los procedimientos desarrollados incluir especificaciones en pie de

imagen.

III. Cuestionario.
1. De la determinación de cobre:
a. Exprese la predicción de reacción y el balance redox de la reacción correspondiente
b. Reporte gramos de Cu2+ y %
2. De la determinación de peróxido de hidrógeno:
a. Exprese la predicción de reacción y el balance redox de la reacción correspondiente
b. Reporte % en el producto comercial.
3. De la determinación de cloro activo:
a. Exprese la predicción de reacción y el balance redox de la reacción correspondiente
b. Reporte %Cl en el blanqueador comercial.

IV. Discusión de resultados y conclusiones.

• Explique por qué el indicador de almidón debe agregarse al llegar a una coloración
amarillo paja y no al inicio de la valoración
• Mencione tres usos y aplicaciones de las determinaciones yodométricas
• Mencione cuál es la diferencia entre yodometría y yodimetría

59
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

PRÁCTICA NO. 8
ÓXIDO-REDUCCIÓN Y ACIDEZ

Influencia del pH sobre las propiedades redox del par conjugado Q°/Q2−

A una disolución que contiene cantidades iguales de quinona e hidroquinona disueltas en una
disolución amortiguadora del pH, se le adicionan alícuotas de una disolución de NaOH. Las
adiciones de NaOH provocan un aumento gradual del pH en un amplio intervalo de valores.

Se mide simultáneamente el pH de la disolución, con un electrodo combinado de vidrio y el potencial

de equilibrio de la disolución, con un electrodo indicador de Pt° y un electrodo de referencia Ag/AgCl.

El potencial de equilibrio de la disolución varía con el pH en el intervalo de trabajo de la disolución

amortiguadora. Los datos experimentales de E y de pH permiten deducir el comportamiento general
de E = f (pH) en el intervalo de pH amortiguado.

8.1 OBJETIVO

• Comprobar la variación del potencial de un par redox en función del pH, [E°’= f (pH)] en una
zona amortiguada de pH.

8.2 INTRODUCCIÓN

Los sistemas redox que intercambian simultáneamente electrones y protones tienen un potencial
de equilibrio cuyo valor varía con el pH. Esta dependencia es doble. Por la participación de los
protones que ocurre al intercambiar estructuralmente las especies al oxidarse o reducirse y por la
propiedad ácido-base de las especies redox involucradas.

Consideremos el caso particular de la quinona/hidroquinona en medio muy alcalino, la reducción de

la quinona no requiere de protones para reducirse:

(8.1)

Que simplificaremos de la siguiente manera:

2-
Q° +2e- → Q (8.2)

60
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

El potencial de equilibrio de una disolución que contenga Q° y Q 2- en igual cantidad, dependerá

exclusivamente del potencial normal del par conjugado Q°/Q2-. Sin embargo, la forma reducida de
la quinona, Q2- es capaz de protonarse sucesivamente en agua según los equilibrios ácido-base
siguientes:

H2 Q ⇄ HQ + H+
−
pKa1 =10.00 (8.3)
HQ ⇄ Q + H+
− 2−
pKa2 =11.50 (8.4)

El potencial de equilibrio en una disolución que contenga el par quinona/hidroquinona estará dado
simultáneamente por el intercambio de electrones ácido-base de Q2- y por sus dos especies
protonadas según el pH de la disolución.

A pH < 10, el equilibrio redox será:

+
2H + Q°+2e− ⇄ H2 Q (8.5)

2
' [Q°][H+ ]
E eq =E° Q°/H2 Q + 0.03 log ( )
[H2 Q]
(8.6)

Dejando en función del pH la ecuación anterior se llega a:

[Q°]
E' eq =E° Q°/H2 Q + 0.03 log ( ) − 0.06 pH
[H2 Q] (8.7)

A 10 < pH < 11.5, el equilibrio redox será:

H++ Q°+2e− ⇄ HQ
−
(8.8)

' [Q°][H+ ]
E eq = E° Q°/HQ − + 0.03 log ( )
[HQ− ] (8.9)
De la misma manera:

[Q°]
E' eq =E° Q°/HQ− + 0.03 log ( ) − 0.03 pH
[HQ− ] (8.10)

A 11.5 < pH, el equilibrio redox será:

2−
Q°+2e− ⇄ Q (8.11)

[Q°]
E' eq =E°Q°/Q2− + 0.03 log ( 2-
)
[Q ] (8.12)
La cual es independiente del pH.

61
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

Los valores de E°Q°/H2 Q y E°Q°/HQ− son función de la constante de protonación de la hidroquinona

2−
(que al ser disuelta se disocia generando una mezcla equimolar de Q° y Q ) impondrá un potencial
de equilibrio de la disolución de valor igual al del potencial normal del par que predomina al pH de
trabajo. Este potencial normal será constante a ese valor de pH impuesto, pero diferente para
diversos valores de pH. Al potencial E° que depende del pH se denomina potencial normal
condicional del par redox conjugado (E°’).

8.3 GUÍA DE ESTUDIO

1. Busque en la literatura los valores de Ka reportados para el ácido oxálico y el ácido cítrico.
Así como el valor del E° para el electrodo de calomel saturado Hg2CI2 y E° para el
electrodo de Ag/AgCI en KCI saturado.
2. Defina que es una solución buffer, ¿cuál es su utilidad?
2. Elabore el estudio teórico de la valoración de una mezcla de ácidos (oxálico y cítrico) con
hidróxido de sodio 0.1 M. Anexe gráfico completo.
3. ¿Por qué se requiere una solución buffer en esta práctica? Identifique en que zona de la
gráfica es esto posible.
4. Defina electrodo de referencia, ¿cuál es el electrodo de referencia universal? ¿cuál es el
electrodo de referencia en esta práctica?
5. Defina electrodo de trabajo o indicador. De un ejemplo.
6. En un dato experimental se mide el valor de potencial de -0.15 V con respecto al electrodo
de plata en solución saturada, transforme este valor para que este referido al electrodo
universal.

8.4 MUESTRA

No aplica

8.5 REACTIVOS

• NaOH 0.1 M • Biftalato de potasio

• Quinhidrona 0.01 M • Fenolftaleína 1%
• Ácido cítrico 0.01 M • Disoluciones buffer estándar pH 4, 7 y
10
• Ácido oxálico 0.01 M

8.6 MATERIAL

62
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

• Pipeta volumétrica de 1mL • Microbureta

• Vaso de precipitados 50 mL • Pipeteador
• Barra y agitador magnético • Soporte y pinzas

8.7 EQUIPO

• Potenciómetros • Electrodo combinado de vidrio

• Electrodo Pt con referencia Ag/AgCl

8.8 PROCEDIMIENTO

1. Conectar y calibrar el electrodo de vidrio en un potenciómetro y en otro conectar el electrodo

combinado (Pt con referencia de Ag/AgCl).
2. En el vaso de precipitados de 50 mL agregar 2 mL de la disolución de Quinhidrona y 2 mL
de cada uno de los ácidos. Adicionar suficiente agua destilada para que se cubra el bulbo
del electrodo combinado y de vidrio.
3. Sumergir el electrodo combinado de vidrio y el electrodo Pt/Ag-AgCl para medir de manera
simultánea el potencial y pH de la disolución al inicio y después de cada adición de la
disolución de NaOH.
4. Agregar volúmenes de 0.05 mL cada vez, hasta que los valores de potencial y pH no sufran
variación notable. Hacer simultáneamente la gráfica de pH = f (V).

8.9 DATOS EXPERIMENTALES

Registro personal en bitácora.

8.10 MANEJO DE RESIDUOS

Separe y almacene en el recipiente indicado por su instructor.

8.11 REPORTE DE POST-LABORATORIO

I. Datos experimentales.
Tabla de datos experimentales

V (mL) pH EAg/AgCl (V) EENH (V)

63
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

II. Esquema representativo de la sesión experimental.

Imagen de la valoración experimental indicando cada parte del sistema, identificar cada
electrodo y su parámetro de medición, especificaciones en pie de imagen.

III. Cuestionario.
1. Explique cómo se corrigen los potenciales leídos experimentalmente con el electrodo de
Ag/AgCI en KCI saturado, a potenciales de equilibrio con respecto al electrodo normal de
hidrogeno (Eeq/EENH) (1 punto).
2. Elabore el gráfico de pH=f(V) y señale la zona amortiguada (1 punto).
3. Elaborar una tabla con 15 datos de E comprendidos en la zona amortiguada y grafique
EENH=f(pH) (1 punto).
pH EAg/AgCl EENH

4. Emplear un análisis de regresión lineal, calcular la pendiente y la ordenada de la recta con

los 10 a 15 datos experimentales de EENH que se obtiene de la gráfica EENH=f(pH). Reportar
fórmulas de m y b (3 puntos).
5. Del valor de la pendiente de la gráfica anterior, utilizando la ecuación de Nernst (ecuación
de la recta) verificar el número de electrones intercambiados por el par redox Q°/H 2Q (5
puntos).
6. Asignar el valor de la ordenada al origen (b), al par redox correspondiente en el intervalo de
trabajo de pH y deducir a partir de este valor experimental los E° normales de los pares
redox del sistema Q°/Q2-. Trazar en hoja de papel milimétrico la gráfica correspondiente
indicando la especie que predomina en cada zona (9 puntos).
7. Sobre la gráfica que se obtiene en el punto 5 (experimental) trazar la gráfica teórica, compare
y comente las diferencias observadas (3 puntos).

IV. Discusión de resultados y conclusiones.

• Especifique cuál fue la utilidad de la mezcla de ácidos
• Justifique el equilibrio químico que ocurre con la quinhidrona
• Compare los potenciales teóricos y experimentales y concluya

64
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

ANEXO 1. BITÁCORA DE LABORATORIO

La bitácora de laboratorio es necesaria para mantener registro de las mediciones y observaciones

relacionadas con el análisis.

Aspectos generales de la bitácora de laboratorio

• Las páginas de la bitácora deben estar numeradas.

• Es innecesario amontonar los datos.

• Las primeras páginas deben reservarse para una tabla de los contenidos que se actualiza
conforme se obtienen las entradas o datos.

• Una convención es registrar los datos y observaciones en páginas consecutivas conforme se

obtienen.

• Mantener la información lo más ordenada posible.

Reglas de uso de la bitácora de laboratorio

1. Registre directamente con tinta en la bitácora todos los datos y observaciones. el uso de lápiz
no está permitido.

2. Rotule cada entrada o serie con un encabezado o marca haciendo uso de títulos y subtítulos.
Además, cada medición anotada debe estar acompañada por un rótulo. Ejemplo: para indicar
la masa de carbonato de calcio pesada, se anotaría como 𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 0.0250 𝑔.

3. Escriba la fecha en cada página de la libreta conforme la utilice.

4. Nunca intente borrar o eliminar una entrada incorrecta. En lugar de ello, márquela con una
cruz o una línea horizontal y coloque la entrada correcta lo más cerca posible.

5. No escriba sobre números incorrectos. En su lugar, tache el número erróneo con una línea
horizontal y coloque el valor correcto lo más cerca posible. El uso de corrector no está
permitido.

6. Nunca retire una página de una libreta. Dibuje líneas diagonales en cualquier página que debe
omitirse. Proporcione una explicación breve para explicar por qué se debe ignorar dicha
página.

65
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

ANEXO 2. TABLAS PARA TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE DATOS

Tabla A.2.1. Tabla de valores críticos para “Q” de Dixon

Rorabacher, D. B. (1991). Statistical Treatment for Rejection of Deviant Values: Critical Values of
Dixon’s “Q” Parameter and Related Subrange Ratios at the 95% Confidence Level. Analytical
Chemistry, 63, 2, 139-146. [Link]

66
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

Tabla A.2.2. Valores de T a distintos niveles de probabilidad

Grados de
Factores de intervalo de confianza (%)
libertad
(N − 1) 80 90 95 99 99.99
1 3.08 6.31 12.70 63.70 637.00
2 1.89 2.92 4.30 9.92 31.60
3 1.64 2.35 3.18 5.84 12.90
4 1.53 2.13 2.78 4.60 8.61
5 1.48 2.02 2.57 4.03 6.87
6 1.44 1.94 2.45 3.71 5.96
7 1.42 1.90 2.36 3.50 5.41
8 1.40 1.86 2.31 3.36 5.04
9 1.38 1.83 2.26 3.25 4.78
10 1.37 1.81 2.23 3.17 4.59
15 1.34 1.75 2.13 2.95 4.07
20 1.32 1.73 2.09 2.84 3.85
40 1.30 1.68 2.02 2.70 3.55
∞ 1.28 1.64 1.96 2.58 3.29

Skoog, D.A. et al. (2014). Fundamentos de Química Analítica (9ª ed.). Cengage learning.

67
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

ANEXO 3. CONSTANTES DE DISOCIACIÓN ÁCIDA

Ácido Fórmula pKa1 pKa2 pKa3

Ácido acético CH3COOH 4.75
Ácido acetilsalicílico C9H8O4 3.49
Ácido benzoico C6H5COOH 4.19
Ácido butanoico C3H7CO2H 4.82
Ácido carbónico H2CO3 6.35 10.32
Ácido cítrico HO2C(OH)C(CH2CO2H)2 3.08 4.74 5.4
Ácido fórmico HCOOH 3.74
Ácido fosfórico H3PO4 2.14 7.19 12.34
Ácido fosforoso H3PO3 1.52 6.79
Ion amonio NH4+ 9.24
Ion anilinio C6H5NH3+ 4.60
Ácido láctico CH3CHOHCOOH 3.86
Ácido nitroso HNO2 3.14
Ácido oxálico HOOCCOOH 1.25 4.26
Ácido salicílico C6H4(OH)COOH 2.97
Ácido sulfúrico H2SO4 - 1.99
Ácido sulfuroso H2SO3 1.91 7.18
Ácido tartárico HOOC(CHOH)2COOH 3.03 4.36
Biftalato de potasio C8H5KO4 5.40

68
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

ANEXO 4. FÓRMULAS DE pH

Fórmulas de pH

Ácido fuerte 𝑝𝐻 = − log 𝐶

Base fuerte 𝑝𝐻 = 14 + log 𝐶
1 1
Ácido débil 𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 − log 𝐶
2 2
1 1
Base débil 𝑝𝐻 = 7 + 𝑝𝐾𝑎 + log 𝐶
2 2
Ácido fuerza media [𝐻+ ]2 = 𝐾𝑎(𝐶𝑜 − [𝐻+ ]
Base fuerza media [𝐻+ ]2 𝐶𝑜′ − 10−14 [𝐻+ ] − 𝐾𝑎10−14 = 0
𝐶𝑏𝑎𝑠𝑒
Solución reguladora 𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + log
𝐶á𝑐𝑖𝑑𝑜
1 1
Sal o anfolito 𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎1 + 𝑝𝐾𝑎2
2 2

Charlot, G. (1975). Química Analítica General. Tomo I. Soluciones Acuosas y no acuosas, 2ª.
Edición. Francia: Toray-Masson.

69
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

ANEXO 5. TABLA DE INDICADORES ÁCIDO-BASE COMUNES

Intervalo de
Indicador Color del ácido Color de la base
transición (pH)
Violeta de metilo 0,0–1,6 Amarillo Violeta
Rojo de cresol 0,2–1,8 Rojo Amarillo
Azul de timol 1,2–2,8 Rojo Amarillo
Púrpura de cresol 1,2–2,8 Rojo Amarillo
Eritrosina 2,2–3,6 Naranja Rojo
Naranja de metilo 3,1–4,4 Rojo Amarillo
Rojo congo 3,0–5,0 Violeta Rojo
Naranja de etilo 3,4–4,8 Rojo Amarillo
Verde de bromocresol 3,8–5,4 Amarillo Azul
Rojo de metilo 4,8–6,0 Rojo Amarillo
Rojo de clorofenol 4,8–6,4 Amarillo Rojo
Púrpura de bromocresol 5,2–6,8 Amarillo Púrpura
p-Nitrofenol 5,6–7,6 Incoloro Amarillo
Tornasol 5,0–8,0 Rojo Azul
Azul de bromotimol 6,0–7,6 Amarillo Azul
Rojo de fenol 6,4–8,0 Amarillo Rojo
Rojo neutro 6,8–8,0 Rojo Amarillo
Rojo de cresol 7,2–8,8 Amarillo Rojo
α-Naftolftaleína 7,3–8,7 Rosa Verde
Púrpura de cresol 7,6–9,2 Amarillo Púrpura
Azul de timol 8,0–9,6 Amarillo Azul
Fenolftaleína 8,0–9,6 Incoloro Rojo
Timolftaleína 8,3–10,5 Incoloro Azul
Amarillo de alizarina 10,1–12,0 Amarillo Rojo-Naranja
Nitramina 10,8–13,0 Incoloro Marrón-Naranja
Tropeolina O 11,1–12,7 Amarillo Naranja

70
 FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
QUÍMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

ANEXO 6. CALIBRACIÓN DE POTENCIÓMETRO

1. Retire el capuchón del electrodo.

2. Enjuague con agua destilada y seque las paredes externas con papel libre de pelusa.

3. Encienda el potenciómetro y presione el botón CAL.

4. Sumerja el electrodo en la solución buffer de enjuague pH 7 E, agite permitiendo que el

electrodo se impregne esta solución. Retire.

5. Sumerja el electrodo en la solución buffer pH 7, agite suavemente y espere 10-15 s para

obtener una lectura estable (aprox. 7.02).

6. Después de este tiempo, sin retirar de la solución, presione el botón CON, READ o ENTER,
de acuerdo con modelo de su potenciómetro.

7. Retire y enjuague con abundante agua. Seque las paredes externas con papel.

8. Repita los pasos 4 a 7 con los buffers pH 4 y/o 10 de acuerdo con el modelo del
potenciómetro. Los potenciómetros marca Hanna y Ohaus requieren solamente dos puntos
de calibración (dos buffers) y los de la marca Oakton requieren tres.

NOTA. Sólo en el caso de la marca Ohaus, es necesario presionar el botón CAL para
introducir un nuevo buffer.

71