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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL.

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E
INDUSTRIAS EXTRACTIVAS.
DEPARTAMENTO DE FORMACIÓN BÁSICA.

ACADEMIA DE QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL

PRACTICA 3.
DIFERENCIAS ENTRE ESCALAS DE LABPRATORIO.

FECHA DE ENTREGA: MARTES 15 DE MARZO DEL 2022

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INDICE

Contenido
OBJETIVO GENERAL .............................................................. 3
OBJETIVOS PARTICULARES.................................................... 3
INTRODUCCIÓN .................................................................... 3
ACTIVIDADES PREVIAS .......................................................... 7
ACTIVIDADES EN EL LABORATORIO .................................... 11
DIAGRAMA DE BLOQUES .................................................... 16
TABLAS ................................................................................ 20
CALCULOS ........................................................................... 21
OBSERVACIONES ................................................................. 22
CONCLUSIONES................................................................... 24
REFERENCIAS ...................................................................... 26
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OBJETIVO GENERAL

▪ Realizar diversos procedimientos experimentales para la

manipulación de material de laboratorio e identificar la
secuencia para cada uno de ellos.
OBJETIVOS PARTICULARES

▪ Identificar los procedimientos y materiales adecuados en

cada experimento.
▪ Realizar las secuencias experimentales para diferenciar
el manejo de material en dos diferentes escalas de
manipulación.
▪ Valorar el orden y limpieza en las actividades
experimentales

INTRODUCCIÓN

Un ingeniero químico debe ser capaz de identificar el material

de laboratorio correcto y usarlo de manera pertinente para
efectuar cualquier procedimiento experimental que se requiera
dentro del área en que se desempeña.
La experimentación no es la simple repetición de un fenómeno
de tal forma de poder correlacionar datos y verificar la validez
de una teoría. Al diseñar un experimento químico se deben
prever todas las opciones de operación y de validación
existentes.
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Las capacidades de indagación deben tomar en cuenta las

diversas operaciones de separación, purificación y valoración
de las sustancias que se manejan antes, durante y al final de
un proceso químico. Por lo anterior, al diseñar un experimento
químico debemos seleccionar la escala de trabajo que
represente manipulaciones accesibles, costos y desechos
mínimos, pero que permita visualizar las características,
propiedades o cantidades deseadas.
En el ámbito experimental, toda operación cuenta con dos
escalas de trabajo en el laboratorio, antes de llevar el proceso
al nivel industrial:
▪ Escala de vidrio
Se reconoce con esta denominación aquella operación que se
realiza en el laboratorio, generalmente con material de vidrio,
y a su vez se divide en:
- Microescala; la cual utiliza materiales diseñados o
adaptados para consumir cantidades mínimas de sustancias,
con el consecuente ahorro de recursos, espacio y menor
impacto ambiental.
- Macroescala; es la operación tradicional en la que se utilizan
materiales convencionales y las cantidades de las sustancias
son adecuadas para una visualización cómoda e inmediata: en
consecuencia, los desechos y residuos son de mayor
consideración.
▪ Escala planta piloto
Para reconocer el impacto de las variables involucradas en una
operación prevista con cantidades proyectadas para una
situación de la vida cotidiana, se hace necesario diseñar los
equipos como si estuvieran en la planta, pero con menores
dimensiones, para poder efectuar repeticiones del proceso
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experimental y cuyas afectaciones económicas y ambientales

no sean elevadas.

Procedimientos experimentales

Cuando es necesario establecer la cantidad y/o concentración

presente de algún compuesto químico (por ejemplo: la dureza
del agua, la concentración de una solución, etc.) la titulación
volumétrica es uno de los métodos de análisis químico
cuantitativo más usuales e importantes.

La filtración es una operación que permite separar un sólido

insoluble (de grano relativamente fino) por medio de un
material poroso o membrana (filtro) que permite el paso del
líquido y retiene el sólido. Los filtros más comunes son: papel
filtro, fibra de asbesto, algodón, fibra de vidrio y tierras
especiales.
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ACTIVIDADES PREVIAS

▪ Visita los laboratorios pesados de la ESIQIE y toma una

fotografía del equipo que te haya llamado más la
atención.

▪ Escribe el nombre y la definición de la operación unitaria

a la que corresponde el equipo mencionado y cita tres
productos que se pueden obtener mediante el mismo, de
ser posible incluir las marcas comerciales.
COLUMNA DE ABSORCIÓN:
la absorción es una operación en la que se transfiere
materia desde una corriente gaseosa a otra liquida y
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constituye el fenómeno básico de numerosos equipos y

procesos industriales
El procedimiento de operación está basado en un
sistema convencional de absorción el cual consiste en
que el gas pasa por el humidificador que entra en
contacto con el componente del cual se desea saturar, el
solvente liquido es bombeado a la parte superior de la
columna para que descienda a través del empaque del
equipo, cada segmento tiene un redistribuidor para evitar
la canalización de líquido por las paredes del equipo, la
fase liquida entra en contacto con la fase vapor en el
interior de la columna, permitiendo la transferencia de
masa, de preferencia del componente de interés, el
líquido con el soluto de interés sale por la parte inferior
de la columna e ingresa al tanque de acumulación de
solvente, mientras que el aire es enviado a la atmosfera.
Y los productos hechos a base de este equipo:
• Fabricación de ácido nítrico.
• Fabricación de ácido sulfúrico.
• Absorción de lean oíl.
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▪ Dibuja en la bitácora las dos figuras (1 y 2)

correspondientes a la titulación y la filtración.
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ACTIVIDADES EN EL LABORATORIO
1.- Titulación (Valoración)
Realiza cada una de las siguientes operaciones en la
secuencia señalada, sin contaminar tu material y los reactivos
empleados. Pregunta antes de realizar algo que desconozcas.
2.- Filtración.
Realiza cada una de las siguientes operaciones en la
secuencia señalada, sin contaminar tu material y los reactivos
empleados. Pregunta antes de realizar algo que
desconozcas.

REPORTAR EN LA BITÁCORA

• Describe las diferencias y semejanzas existentes entre

los procedimientos micro y macro de trabajo experimental
en el laboratorio.

MICROESCALA Y MACROESCALA

MICROESCALA
El desarrollo e investigación en el área de la química requiere
de procedimientos sofisticados que usualmente tienden a
tener un costo alto en su realización, es por ello en que se
idea una técnica de experimentación más viable y segura
para el operario y el medio ambiente llamada
experimentación a micro escala que consiste en la realización
de experimentos con cantidades inferiores a los 5 mililitros
para los disolventes y de entre 0.5g para los reactivos las
cuales permiten una mayor rentabilidad de costos, los
materiales utilizados requieren de una adaptación especial
para estas cantidades.
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Reactivos: Los experimentos que se realizan en Química a

microescala se llevan a cabo con cantidades del reactivo
principal comprendidas entre 0.005 y 0.5 g. Los pesos deben
realizarse en balanzas con al menos dos cifras decimales y
para una mejor precisión 3 o más cifras. Téngase en cuenta
que, con estas cantidades, una desviación de 0.1 g en un
reactivo supone porcentualmente un error muy significativo en
las proporciones adecuadas de los reactivos que se emplean.

Disolventes: Las cantidades de disolvente suelen estar por

debajo de los 100 microlitros y 5 mililitros. Por ello se deben
usar pipetas, micropipetas, dosificadores o jeringas con la
graduación y precisión adecuada para cada experimento.

Material: El material empleado en microescala requiere una

adaptación a las cantidades usadas, especialmente cuando
estas son inferiores a los 100 mg. Dicho material puede
presentar diversas configuraciones que van desde material
semejante al convencional, solo que con un tamaño adaptado
a las necesidades propias de las cantidades y volúmenes
usados en esta técnicas o bien material de diseño específico
(«kits» de microescala).

VENTAJAS
Reduce los costos de prácticas en docencia por alumno en
cada experimento.
Posibilita el aumento del número y repertorio de experimentos
de prácticas con un mismo presupuesto.
Permite realizar experimentos que implican la utilización de
reactivos más costosos.
Mejora la seguridad en el laboratorio reduciendo la
exposición a sustancias potencialmente tóxicas y los riesgos
de explosión o incendio.
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Reduce en forma significativa

la cantidad de reactivos usados y consecuentemente
los residuos generados.
Suele suponer un menor tiempo de reacción y de
experimentación, por lo que se puede dedicar más tiempo al
análisis de los resultados.
Mejora el aprovechamiento de los laboratorios.
Permite el desarrollo de nuevas técnicas de utilización del
material de laboratorio.
Requiere un menor espacio de almacenamiento de
reactivos y material.
Promueve el principio de las tres
R: Reducir, Reciclar, Recuperar.
Mejora la formación de los alumnos, ya que les obliga a ser
más cuidadosos en todas las etapas de su trabajo en
prácticas
Material específico de microescala
Existen en el mercado diferentes equipos específicos de
microescala constituidos por material diseñado para tal fin y
que permiten realizar la mayor parte de las operaciones
básicas de laboratorio. Hay dos configuraciones que derivan
de la publicación de dos libros dedicados a la descripción de
experimentos.

MACROESCALA

Durante mucho tiempo, los experimentos en los laboratorios

se han llevado a cabo empleando cantidades de reactivos en
el orden de 5 a 50 g y volúmenes de disolvente comprendidos
entre 25 y 500 ml, lo que se conoce como técnicas a macro
escala o escala multigrano.

En la actualidad, existe la tendencia a disminuir

drásticamente las cantidades de sustancias que se
manipulan, por lo que esta metodología está siendo
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progresivamente desplazada hacia una enseñanza de la

Química experimental con cantidades de sustancia mucho
menores. Sin embargo, en los laboratorios de investigación
se siguen preparando cantidades considerables de productos
cuando surge la necesidad de disponer de materia de partida;
tanto para el desarrollo de un proyecto concreto como para el
escalado de un proceso hacia la síntesis industrial de dicha
sustancia.

Hay que tener en cuenta que la problemática de una síntesis

a nivel industrial de cualquier producto es muy diferente a las
técnicas que se emplean en los laboratorios de investigación
(agitación, calefacción, purificación, etc.), por lo que se
requiere una adaptación de los procesos de laboratorio hacia
los industriales.

Macro escala: Tradicionalmente, los experimentos en los

laboratorios se han llevado a cabo empleando cantidades de
reactivos en el orden de 5 a 50g y volúmenes de disolvente
comprometidos entre 25 y 500ml, lo que se conoce como
técnicas macro escala o escala multigranos. En la actualidad
conforme a la triple preocupación por el medio ambiente, la
seguridad y los elevados costos de operación en los
laboratorios, existe la tendencia a disminuir drásticamente las
cantidades de sustancias que se manipulan, por lo que esta
metodología está siendo progresivamente desplazada hacia
una enseñanza de la química con cantidades de sustancias
mucho menores. Sin embargo, en los laboratorios de
investigación se siguen preparando cantidades considerables
de productos cuando surge la necesidad de disponer de
materia de partida; tanto para el desarrollo de un proyecto
concreto como para el escalado de un proceso hacia la
síntesis industrial de dicha sustancia.
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• Escribe las conclusiones sobre la utilidad y el impacto de

cada una de las escalas utilizadas en las actividades
experimentales del laboratorio.

Microescalas: Esta escala nos permite observar de una

forma más sencilla como se lleva a cabo la medición y
cálculo de diversas sustancias, puesto que las unidades
son pequeñas, pero es importante realizarlo de forma
correcta para que al momento de llevarlo a una mayor
escala las medidas coincidan y el margen de error sea
mínimo o nulo.
Macroescalas: Las macroescalas permiten observar de
una forma más apegada a la realidad las mediciones y
cálculos que se deben realizar para algún tipo de
proceso u obtención de alguna sustancia de forma
exacta, esta es la manera más común en la que se
realizan este tipo de procedimientos a nivel laboratorio.
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DIAGRAMA DE BLOQUES

FILTRACION ESCALA MACRO

TARA

ARMAR EQUIPO

MEDIR
10 mL
DE KI

VACIAR EN
VASO DE
PRECIPITADO

MEDIR 10 mL
de Pb(N𝑶𝟑 )

AGREGAR A VASO DE
PRECIPITADO QUE MOVER CON
TIENE LA SOLUCION KI AGITADOR

FILTRAR

PESAR PAPEL
FIN FILTRO
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FILTRACION ESCALA MICRO

TARA

ARMAR EQUIPO

MEDIR
1.0 mL
DE KI

VACIAR EN
VASO DE
PRECIPITADO

MEDIR 1.0 mL
de Pb(N𝑶𝟑 )

AGREGAR A VASO DE
PRECIPITADO QUE MOVER CON
TIENE LA SOLUCION KI AGITADOR

FILTRAR

PESAR PAPEL
FIN FILTRO
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TITULACIÒN MACRO

TARA (VASO DE
PRECIPITADO)

LLENAR BURETA 25 m L MEDIR 10 mL

DE NaOH 0.1 N DE HCl
(QUITAR BURBUJAS)

AGREGAR 3 GOTAS ADICIONAR AGUA

DE FENOLFTALEÌNA Y DESTILADA HASTA
AGITAR LLEGAR A 50 mL

DESCARGAR LENTAMENTE
(SIN DEJAR DE AGITAR
HASTA TENER UN
INCOLORO ROSA)

LECTURA DE
VOLUMEN GASTADO

FIN
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TITULACIÒN MICRO

ARMAR ACOMODAR LLAVE

MICROBURETA DE 3 POSICIONES

INTRODUCIR AGUJA CON

CAMBIA LA LLAVE DE SOLUCIÒN 1m L DE NaOH
3 POSICIONES (SOLUCION TITULANTE)

TRASNFERIR LA SOLUCIÒN FIJAR MICROBURETA

TITULANTE EN LA PIPETA CON PINZA DOBLE
CON LA GERINGA

MEDIR 1.0 mL
ADICIONAR AGUA DE HCl
DESTILADA HASTA (MUESTRA
LLEGAR A 5 mL PROBLEMA)

AGREGAR 1 GOTA
DE FENOLFTALEÌNA Y
AGITAR

DESCARGAR LENTAMENTE
ACOMODAR LLAVE (SIN DEJAR DE AGITAR
DE 3 POSICIONES HASTA TENER UN
INCOLORO ROSA)

FIN LECTURA DE
VOLUMEN GASTADO
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TABLAS

FILTRACION
OBJETO/SUSTANCIA VALOR ESCALA VALOR ESCALA
MACRO MICRO
Vidrio de reloj. 27.06 g 8.74 g
Papel filtro 2.19 g 1.31 g
Vaso de precipitado 28.79 g 26.03 g
Yoduro de potasio 10 mL 1 mL
Nitrato de plomo (II) 10 mL 1mL
En conjunto 81.54 g 41.95 g

TITULACIÓN
OBJETO/SUSTANCIA VALOR ESCALA VALOR ESCALA
MACRO MICRO
NaOH 25 mL 1 mL
HCl 10 mL 1 mL
Agua destilada 50 mL 5 mL
Fenolftaleína 3 gotas 1 gota
Volumen gastado 8.1 mL 1mL

Titulación
Escala Vacido VBase NBase Nacido
Micro 1mL 1mL 0.1N .1
Macro 10mL 8.1mL 0.1N .081

Filtración
Escala VKI VPb(NO3)2 W PbI2
Micro 10mL 10mL 81.54g
Macro 1mL 1mL 41.95g
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CALCULOS

• En base a la siguiente ecuación, calcula la

normalidad del HCl para la escala macro y micro.
𝑉𝑏𝑎𝑠𝑒 𝑁𝑏𝑎𝑠𝑒
𝑁á𝑐𝑖𝑑𝑜 =
𝑉á𝑐𝑖𝑑𝑜
Macro
(8.1)(.1)
1. 𝑁á𝑐𝑖𝑑𝑜 = = .081
10
Micro
(1)(.1)
2. 𝑁á𝑐𝑖𝑑𝑜 = = .1
1

• Determina la masa de precipitado obtenido en

cada experimento, así como las diferencias físicas
entre ellos.

𝑤(𝑃𝑏𝐼2) = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑣𝑖𝑑𝑟𝑖𝑜 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑙𝑜𝑗 + 𝑝𝑎𝑝𝑒𝑙 𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑜

+ 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜
Macro
1. 𝑤(𝑃𝑏𝐼2) = 27.06𝑔 + 2.19𝑔 + 48.79𝑔 = 𝟖𝟏. 𝟓𝟒𝒈
Micro
2. 𝑤(𝑃𝑏𝐼2) = 8.74𝑔 + 1.31𝑔 + 28.03𝑔 = 𝟒𝟏. 𝟗𝟔𝒈
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REFERENCIAS

• Columnas de absorción. (s. f.). GEA engineering for a

better world. Recuperado 15 de marzo de 2022, de
[Link]
scrubbers/[Link]
• ▷ Técnicas de microescala. (2022, 24 enero). De
Química. Recuperado 15 de marzo de 2022, de
[Link]
• PDF:[Link]
posters/mesa3/resumen/quimica-a-microescala-
[Link]
• PDF:
[Link]
[Link]