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2. RECRISTALIZACION
2.1 OBJETIVO
¤ Aprender los principios básicos de la recristalización y purificar un sólido mediante la técnica.
2.2 TEORÍA
Por lo general los productos de una reacción química se obtienen impuros por la presencia de subproductos y/o
reactivos en exceso. Si el producto es un sólido puede ser purificado por recristalización en un solvente adecuado.
El principio básico de la recristalización aprovecha la tendencia del soluto de interés a variar su solubilidad con la
temperatura y la poca (o mucha) solubilidad de las impurezas comúnmente encontradas.
La técnica comprende los siguientes pasos:
1) Disolución del material impuro en una cantidad mínima de solvente en caliente.
2) Filtración de la solución en caliente para remover impurezas insolubles.
3) Enfriamiento de la solución y deposición de los cristales.
4) Separación por filtración de los cristales del líquido madre.
5) Lavado de los cristales con un poco de solvente frío para remover el líquido madre.
6) Secamiento de los cristales para remover las trazas del solvente.
Para que la recristalización sea efectiva, el solvente debe ser adecuadamente seleccionado.
Un buen solvente para la recristalización debe cumplir los siguientes requisitos:
✓ Disolver una cantidad apreciable de la sustancia que va a ser purificada, a alta temperatura, pero una
pequeña cantidad a baja temperatura. Es decir, el soluto debe ser soluble en caliente.
✓ No reaccionar con la sustancia que va ser purificada.
✓ Ser volátil (bajo punto de ebullición) (¿Por qué?)
Cuando un solvente no cumple estos requisitos, puede ser útil usar una mezcla de dos solventes, por ejemplo,
etanol y agua.
SELECCIÓN DE SOLVENTE
Para seleccionar el solvente se procede de la siguiente forma: se coloca una pequeña cantidad de la sustancia
que se va a purificar en varios tubos de ensayo y se adiciona una determinada cantidad del solvente a ensayar a
cada tubo.
Se observa la solubilidad en frío y en caliente; debe observarse también que haya abundante producción de
cristales cuando se enfríe el solvente.
Para recuperar cantidades apreciables de material purificado, deben usarse volúmenes pequeños de solvente;
de esta manera, se reducen las pérdidas de material por retención en el líquido madre.
Las trazas de material colorante, compuesto no iónico o impurezas resinosas, pueden ser removidas del material
que se va a purificar con ADSORBENTES selectivos, tales como el CARBÓN ACTIVADO. Una pequeña cantidad
de carbón decolorante se adiciona a la solución caliente antes de filtrarse. Debe de evitarse el exceso de carbón
activado, porque puede adsorber cantidades significativas del material que se va a purificar.
Hay algunas sustancias que al formar soluciones sobresaturadas no recristalizan en forma espontánea por
enfriamiento de la solución. Es necesario entonces provocar la recristalización golpeando suavemente las
paredes del recipiente o añadiendo un cristal madre.
2.3 MATERIALES
2.3.1 Equipo
Balanza, Beaker de 100 mL, erlenmeyer de 125 ml, vidrio de reloj, papel de filtro, embudo de tallo, espátula,
embudo Buchner; Kitasatos, tubo de ensayo
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2.3.2 Reactivos
Acetanilida impura, sulfato de cobre comercial, acetato de sodio comercial, carbón activado.
nota: consultar la formula química de los compuestos anteriores y su toxicidad.
2.4 PROCEDIMIENTO
2.4.1 Recristalización del sulfato de cobre comercial y del acetato de sodio comercial.
2.4.1.1 En un tubo de ensayo, con su soporte, pesar de 2,90 a 3,00 g de sulfato de cobre comercial. Observar
color, forma y tamaño de los cristales y reportar las observaciones. Agregar al tubo de ensayo 3,0 mL de
agua, calentar y filtrar en caliente. Realizar esta operación rápidamente. Recoger el filtrado y enfriar hasta
temperatura ambiente. Observar nuevamente color, forma y tamaño de los cristales y escribir las
conclusiones pertinentes. Resaltar las diferencias observadas antes y después de las recristalización.
2.4.1.2 Repetir el procedimiento anterior, pero esta vez utilizando acetato de sodio comercial.
Pesar de 5,90 a 6,00 g de acetato y disolver en 3,0 mL de agua calentar hasta disolución, filtrar en caliente
y recoger el filtrado. Dejar enfriar y observar los cristales obtenidos. Si no aparecen los cristales, añadir un
cristal madre y observar; explicar el fenómeno que ocurre y por qué.
2.4.2 Purificación de la acetanilida.
(Antes de venir a clase consultar un método de preparación de la acetanilida)
Pesar 0,90 a 1,00 g de acetanilida impura. Colocarla en un erlenmeyer de 125 mL y agregar 20,0 mL de
agua. Calentar la mezcla a ebullición hasta que la acetanilida se disuelva completamente. NOTA: El
calentamiento se puede realizar cogiendo el erlenmeyer con una pinza de extensión y sosteniéndolo sobre
la llama.
Si no hay disolución total, agregar porciones de 2 a 5 mL de agua y calentar nuevamente a ebullición hasta
que ocurra la disolución total. (No exagerar el calentamiento, porque puede perderse soluto por
evaporación, lo cual es perjudicial)
Una vez que la acetanilida esté disuelta, agregar 0,07 a 0,10 g de carbón activado y calentar a ebullición
durante 5 minutos en forma suave. Luego separar el carbón activado y otras posibles impurezas por
filtración en caliente. (Se calienta el embudo de tallo ancho pasando suavemente la llama del mechero por
su alrededor. Si a pesar de todo se presenta la formación de cristales en el tallo del embudo, pasar a través
de este 10 ml de agua caliente). Si durante la filtración pasan a través del papel de filtro impurezas
coloreadas, añadir carbón al filtrado, calentar de nuevo y repetir la filtración en caliente hasta que el filtrado
sea puro.
Tan pronto como haya filtrado toda la solución, enfriarla utilizando una mezcla de agua y hielo, con lo cual
se consigue recristalizar la mayor parte de la sustancia. Recoger los cristales por filtración al vacío
utilizando un embudo Büchner. Consultar antes de venir a clase el procedimiento para la filtración al
vacío. Investigar en que consiste y como se realiza (equipo).
Una vez que todo el líquido sea filtrado, mantener la succión por cinco minutos más para drenar los
cristales y facilitar su secado. Observar color, brillo y apariencia de la acetanilida recristalizada. Secar en
estufa a 110ºC hasta obtener peso constante.
Terminada la práctica, entregar la muestra pura al técnico para un próximo uso.
2.5 PREGUNTAS
2.5.1 Escribir todas las observaciones relacionadas con el proceso de purificación del sulfato de cobre y de
acetato de sodio.
2.5.2 Explicar cuál es la función del carbón activado. ¿Qué tipo de sustancias son adsorbidas por el carbón
activado? ¿Cómo se altera la eficiencia del proceso si se adiciona demasiado carbón activado? ¿Si se
adiciona muy poco?
2.5.3 Consulte el significado de los siguientes términos: recristalización, absorción, saturación, trampa de vacío,
bomba de vacío, vénturi, adsorbente y carbón activado.
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2.5.4 Consulte que sustancias pueden ser purificados por el método de la recristalización.
2.5.5 ¿Por qué en la recristalización debe utilizarse una cantidad mínima de solvente?
2.5.6 Consultar acerca de la filtración al vacío (principios o fundamentos). ¿En qué consiste? Establezca un
paralelo entre ésta y la filtración por gravedad.
2.5.7 Instrumentos que se requieren para hacer la filtración al vacío.
2.6 CONCLUSIONES
Escriba mínimo tres conclusiones sobre la técnica de recristalización estudiada.
2.7 BIBLIOGRAFÍA:
Reportar correctamente la bibliografía consultada.
