ANÁLISIS DE PLATA POR EL MÉTODO DE VOLHARD
Programa de Química Farmacéutica. Facultad de Ciencias Farmacéuticas y
Alimentarias. Universidad de Antioquia. Medellín, Antioquia Colombia.
24 de junio de 2023
RESUMEN
En esta práctica se realizó la valoración de una solución de nitrato de plata con el propósito
de determinar la concentración de plata en la muestra, en donde, por una reaccion de
precipitacion entre el nitrato de plata y el tiocianato de potasio, formando nitrato de potasio
y el precipitado de tiocianato de plata, donde se usa como indicador sulfato amónico
férrico, el cual al momento de reaccionar con el tiocianato en exceso, forma tiocianato
férrico el cual posee una coloración roja.
Los resultados obtenidos en la práctica de valoración fueron, una concentración de plata
promedio de 0.01951M y una desviación estándar de 6.4 E-5.
Palabras clave: Precipitación, titulación, análisis cuantitativo.
INTRODUCCIÓN
implicar una reacción de neutralización, una
La valoración de sustancias químicas es una
reacción redox o una reacción de
técnica analítica esencial en el campo de la
precipitación, entre otros. (1)
química. Este método permite determinar la
cantidad o concentración de una sustancia La valoración de sustancias químicas es
específica en una muestra mediante una ampliamente aplicada en diversos campos,
reacción química cuantitativa. Las como la industria farmacéutica, la industria
valoraciones se llevan a cabo utilizando una alimentaria, el control de calidad y la
solución patrón de concentración conocida y investigación científica. Permite determinar
una muestra que contiene la sustancia a la concentración precisa de una sustancia en
analizar. (1) una muestra, lo que es crucial para
garantizar la calidad de los productos, el
Existen diferentes métodos de valoración que
cumplimiento de los estándares regulatorios
se utilizan para una variedad de sustancias
y la comprensión de los procesos químicos.
químicas, como ácidos, bases, sales, metales
(2)
y compuestos orgánicos. Estos métodos
pueden
La valoración de plata por el método de Reactivos
Volhard es una técnica analítica ampliamente - Solucion de acido nitrico (HNO3)
utilizada para determinar la concentración de 6M
iones de plata en una muestra. Este método - Solución de nitrato de plata
se basa en la reacción de precipitación entre (AgNO3) 0.02M
los iones de plata y el ion tiocianato (SCN-) - Solución estándar de tiocianato de
en presencia de un indicador de sulfato de potasio (KSCN) 0.03M
amonio ferricoo (Fe3+) que cambia de color - Solución de FeNH4(SO4)2 0.1M
durante la reacción. (1)
- Muestra: nitrato de plata 0.02M
El proceso de valoración de plata por el - Agua desionizada
método de Volhard implica la adición
gradual de una solución de tiocianato a la Procedimiento
muestra de plata, hasta que todos los iones de
plata se precipiten como AgSCN. Para Análisis de la muestra
determinar la concentración exacta de plata Se tomaron dos alícuotas de 15 mililitros
en la muestra, se mide la cantidad de cada una con la muestra de nitrato de plata
tiocianato agregado durante la valoración. (AgNO3) 0.02M y se llevaron a dos
Esto se puede lograr mediante el uso de una erlenmeyers de 250 mililitros, se adiciono 3
solución patrón de concentración conocida mililitros de ácido nítrico (HNO3) 6M, 5
de plata y replicando el procedimiento de gotas del indicador FeNH4(SO4)2 y 20
valoración. (3) mililitros de agua desionizada.
Esta solución fue valorada con la solución
PARTE EXPERIMENTAL estandarizada de tiocianato de potasio
(KSCN) al 0.0269M, agitando continuamente
Materiales y equipos hasta aparición de un color rojo con
- Balanza analítica apariencia lechosa.
- Espátula
- Beaker de 400 mL RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Valoración de la muestra de AgNO3
- Bureta de 25.0 mL
Como se observa en la tabla 1, donde se
- Pipeta volumétrica de 5.0 mL
relaciona el volumen gastado para cada
- Pipeta volumétrica de 15.0 mL alícuota de la muestra.
- Erlenmeyer de 250 mL
- Frasco lavador Tabla 1. Resultados valoración
- Pipeta graduada de 10 mL N° de Alícuota KSCN
- Pipeta pasteur titulación AgNO3 gastado
- Probeta (mL) (mL)
1 15.00 10.85
2 15.00 10.90
La reacción que tuvo lugar en la práctica fue
la siguiente:
AgNO3 + KSCN → AgSCN + KNO3
2 −9
En donde el exceso de tiocianato de + (0. 01955 − 0. 01951) ) = 4. 1 × 10
potasio provoca la siguiente reacción −5
𝑠= −9
4. 1 × 10 = 6. 4 × 10
con el indicador dando una coloración roja y Teniendo en cuenta los resultados obtenidos
formando un precipitado. en la valoración de la plata, se obtuvo una
concentración molar promedio de 0.01951,
FeNH4(SO4)2 + 3KSCN → Fe(SCN)3 + indicando una concentración cercana a la
K3NH4(SO4)2 reportada en la práctica, 0.02M.
Según lo observado en la desviación estándar
Se realizaron los cálculos de concentración de los resultados obtenidos, con un valor 6.4
real de plata en la muestra de nitrato de plata E-5 M de plata en la muestra, indica poca
de la siguiente manera: dispersión de los
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂
2+ 1 resultados respecto a su media.
×
3 15 𝑚𝐿 𝐴𝑔𝑁𝑂
[𝐴𝑔 ] = 𝑉 × [𝐾𝑆𝐶𝑁] × 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑆𝐶𝑁 3
𝐾𝑆𝐶𝑁
Estos resultados estadísticos indican
En la siguiente tabla se observan los que la valoración de plata en una muestra de
resultados obtenidos de los cálculos: nitrato de plata se realizó correctamente por
su cercanía al valor teórico, mientras que su
baja desviación estándar indica repetibilidad
N° de KSCN [KSCN] [Ag2+] M en el método, es decir, entre la primera y
titulaci gastad M segunda valoración no se presentaron
ón o (mL) diferencias significativas.
1 10.85 0.0269 0.01946
2 10.90 0.0269 0.01955 CONCLUSIONES
Se logró determinar la concentración de plata
Análisis de datos de la cuantificación en una muestra de nitrato de plata mediante
de plata en una muestra de nitrato de la valoración con tiocianato de potasio como
plata. patrón primario.
Los resultados obtenidos fueron promediados Se analizó estadísticamente los resultados
y se calculó la desviación estándar para obtenidos donde se logró hallar su media
determinar la dispersión de los datos aritmética y desviación estándar para ambas
respecto a su media. titulaciones.
Para lo que se utilizaron los siguientes
cálculos: BIBLIOGRAFÍA
0.01946 + 0.01955
𝑥= 2
= 0. 01951
2 1. Skoog, D. A., Holler, F. J., &
𝑠 = ((0. 01946 − 0. 01951) Crouch, S. R. (2013). Principios
de análisis instrumental. Cengage
Learning.
2. Harris, D. C. (2010). Análisis
químico cuantitativo (3rd ed.).
Reverté.
3. Christian, G. D. (2003). Analytical
chemistry (6th ed.). Wiley.