UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
Facultad de Estudios Superiores Zaragoza
Química Farmacéutico Biológica
Laboratorio de Análisis de fármacos y materias primas I
Laboratorio L-402
Valoración de ácido acetilsalicílico en tabletas por medio de una titulación en
medio no acuoso
Palacios Rámirez Lizette
Gutierrez Morales Erzabeth Michelle
Cuevas López Luis Fernando
Grupo: 1402
1. Técnica oficial de estandarización.
SV DE ÁCIDO CLORHÍDRICO 1.0 ó 1.0 M
HCI
36.46 g en 1 000 mL.
MM 36.46
En un matraz volumétrico de 1 000 mL, depositar 200 mL de agua, agregar
lentamente 85 mL de ácido clorhídrico. Enfriar a temperatura ambiente y llevar a
volumen con agua.
Valorar la solución como se indica a continuación: pesar 1.5 g de carbonato de sodio
(secar previamente a 270 °C durante 1h), añadir 100 mL de agua y mezclar hasta
disolución completa, agregar 2 gotas SI de rojo de metilo y titular con la solución de
ácido clorhídrico 1.0 N con agitación constante hasta color rosa pálido; repetir el
paso anterior hasta que el color rosa pálido de la solución no desaparezca al
calentarse a ebullición durante 2 min. Calcular la normalidad o molaridad
considerando que cada mililitro de ácido clorhídrico 1.0 No 1.0 M es equivalente a
52.99 mg de Na2CO3, anhidro.
SV DE METÓXIDO DE SODIO 0.5 N o 0.5 M EN METANOL
CH;ONa
27.01 g en 100 mL.
MM 54.02
Pesar 11.5 g de sodio metálico recién cortado. Colocar un trocito de sodio metálico
en aproximadamente 0.5 mL de metanol anhidro, dentro de un matraz de bola de
250 mL, de base plana con boca esmerilada; cuando la reacción ha cesado agregar
en porciones pequeñas el sodio metálico restante. Conectar a una corriente de agua
un condensador y ajustarlo al matraz, agregar lentamente 250 mL de metanol
anhidro, en pequeñas porciones, por la parte superior del condensador; regular el
goteo del metanol para que los vapores se condensen y no escapen; una vez que
se ha agregado todo el metanol, conectar al condensador, en la parte superior un
tubo con desecante; dejar enfriar la solución. Pasar la solución a un matraz
volumétrico de 1 000 mL, llevar al aforo con metanol anhidro y mezclar.
Valorar la solución inmediatamente antes de usarse, como se indica a continuación:
pasar 20 mL de SV de ácido clorhídrico 1.0 N recién valorado a un matraz
Erlenmeyer de 250 mL, agregar 0.25 mL de SI de fenolftaleína. Titular con la
solución de metóxido de sodio en metanol 0.5 N o 0.5 M hasta un vire color rosa
permanente. Calcular la normalidad o molaridad, considerando que cada mililitro de
SV de ácido clorhídrico 1.0 N o 1.0 M es equivalente a 2.0 mL de solución de
metóxido de sodio 0.5 N.
Nota: guardar la solución en envases con bureta automática equipada con una
trampa para evitar la absorción de dióxido de carbono y humedad.
2. Reacción de estandarización.
3. Propiedades físicas y químicas de productos y reactivos (solubilidad,
constantes de equilibrio, P.M., Peq., etc.)
Ácido clorhídrico.
HCl. MM 36.46g/mol
Pureza 37%
Densidad 1.639 g/L / 1,16 g/mL
pH aprox. 1.
Líquido incolor - amarillo claro. Olor picante.
Puede ser corrosivo para los metales.
Provoca quemaduras graves en la piel y lesiones oculares graves.
Puede irritar las vías respiratorias.
Carbonato de sodio
Na2CO3 MM 105.98
Polvo blanco
Soluble en agua
Acidez 10.33 pka
Rojo de metilo
C15H15N3O2 MM305.76
Clorhidrato del ácido 2-[(4-(dimetilamino)fenil]azobenzoico
Polvo rojo oscuro o cristales de color violeta. Poco soluble en agua, soluble en
etanol y ácido acético. Cambia de color rojo a amarillo en un intervalo de pH 4.2 a
6.2.
4. Modificaciones hechas a la técnica de estandarización
● El carbonato de sodio no fue secado.
● Se disolvió en ácido acético.
● Se prescindió de un condensador.l
5. Cuadro de trabajo de la estandarización.
Matraz Peso del patrón Vol. gastado Normalidad
primario (g) (mL)
1 0.0622 6.5 0.078
2 0.0630 6.6 0.077
3 0.0634 6.7 0.077
Normalidad 0.077
promedio
%C.V 1.29%
6. Estudio Teórico de la valoración.
Inicio Co
Agregar xCo
Antes del C0(1-x) = xCo
punto de
equilibrio
Punto de ƐCo ƐCo Co
equilibrio
Después del ƐCo Co(x-1) Co
punto de
equilibrio
7. Técnica oficial de la valoración.
Colocar 1.5 g de la muestra en un matraz Erlenmeyer, agregar 50 ml de SV de
hidróxido de sodio 0.5 N, colocar a ebullición la mezcla durante 10 min; agregar SI
de fenolftaleína y titular el exceso de hidróxido de sodio con SV de ácido sulfúrico
0.5 N. Hacer una determinación en blanco y efectuar las correcciones necesarias.
Cada mililitro de SV de hidróxido de sodio 0.5 N equivale a 45.04 mg de ácido
acetilsalicílico.
8. Reacción de valoración.
9. Propiedades físicas y químicas de productos y reactivos (solubilidad,
constantes de equilibrio, P.M., Peq., etc.).
Metanol
CH3OH MM 32.04
Líquido incoloro y bastante volátil con un olor picante ligeramente dulce.
Se mezcla completamente con agua. Los vapores son ligeramente más pesados
que el aire
Sodio
Na MM 22.98
Metal blando plateado que se vuelve blanco grisáceo tras la exposición al aire.
Se disuelve en amoníaco líquido para dar una solución azul: se disuelve en
mercurio, formando amalgama de sodio.
● Fenolftaleína
Fórmula: C20H14O4
3,3-bis(4-hidroxifenil)-1(3H-isobenzofuranona
Polvo cristalino blanco o ligeramente amarillo.
Insoluble en agua, soluble en etanol.
Cambia de incoloro a rojo en un intervalo de pH 8.0 a 10.
PM: 318.33 g/mol
Punto de fusión: -263 ⁰C
Punto de ebullición: >450 ⁰C
Inflamabilidad: combustible, pero no fácilmente inflamable
Solubilidad (Hidrosolubilidad): <0.01 g/L a 20 ⁰C
pH: 6.6 a 25 ⁰C
Densidad: 1.3 g/mL a 20 ⁰C
Reactividad: en forma de entrega no produce explosión, la acumulación de
polvo fino conduce a un peligro de explosión de polvo.
Ácido acetilsalicílico
C9H8O4 M.M 180.16
Polvo cristalino blanco , sabor ligeramente amargo. Poco soluble en agua,
fácilmente soluble en etanol.
10. Modificaciones hechas a la técnica de valoración.
● No se usó un blanco para la corrección.
● La reacción no se llevó a ebullición.
11. Cuadro de trabajo de la valoración.
Matraz Peso del Vol. gastado Masa(mg) %Pureza
patrón (mL)
primario (g)
1 0.0849 4.6 453 90.06
2 0.0850 4.6 452 90.4
3 0.0844 4.6 455 91
%Pureza 90.66
promedio:
%C.V. 0.33
12.Cálculos finales
Cálculos para sodio, metanol y ácido benzóico
𝑚 = (𝑁)(𝑉)(𝑃𝑒𝑞)
𝑒𝑞 32.04𝑔 1 𝑚𝑙
𝑚𝐿 = (0. 1 𝐿
)(0. 1𝐿)( 1 𝑒𝑞
)( 0.81 𝑔 ) = 0. 395 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝑒𝑞 22.9897𝑔
𝑚 = (0. 1 𝐿
)(0. 1𝐿)( 1 𝑒𝑞
) = 0. 2299 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑑𝑖𝑜
𝑒𝑞 122.12𝑔
𝑚 = (0. 1 𝐿
)(0. 005𝐿)( 1 𝑒𝑞
) = 0. 06106 𝑔 𝑑𝑒 á. 𝑏𝑒𝑛𝑧ó𝑖𝑐𝑜
Cálculos normalidad y %C.V
0.0622𝑔
𝑁1 = 122.12𝑔 = 0. 078𝑁
(0.0065𝐿)( 1 𝑒𝑞
)
0.0630𝑔
𝑁2 = 122.12 = 0. 077𝑁 N promedio: 0.077 N
(0.0066𝐿)( 1 𝑒𝑞
)
0.0634𝑔
𝑁3 = 122.12𝑔 = 0. 076𝑁
(0.0067𝐿)( 1 𝑒𝑞
)
1𝑥10−3
%C.V=
0.077
𝑥100 = 1. 29%
Cálculos tabletas
𝑒𝑞 180.16𝑔
𝑚 = (0. 077 𝐿
)(0. 005𝐿)( 1 𝑒𝑞
) = 0. 07𝑔
Peso de tabletas (g) —------ mg que contiene la tableta (multiplicado por el #de tabletas pesadas)
X (gramos reales a pesar de la muestra —----------------- mg deseados a pesar
1500 mg ----------------- 1808.5 mg
70 mg —---------- X= 84.39 mg
Cálculos masa de metronidazol presentes en tabletas
𝑚 = (𝑁𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜)(𝑉 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜)(𝑃𝑒𝑞)
𝑒𝑞 180.16𝑔
𝑚1 = (0. 077 𝐿
)(0. 0051𝐿)( 1 𝑒𝑞
) = 0. 0666𝑔
𝑒𝑞 180.16𝑔
𝑚2 = (0. 077 𝐿
)(0. 005𝐿)( 1 𝑒𝑞
) = 0. 06529𝑔
𝑒𝑞 180.16𝑔
𝑚3 = (0. 077 𝐿
)(0. 005𝐿)( 1 𝑒𝑞
) = 0. 06529𝑔
masa —------------------------ masa pesada
X= ? / #de tabletas pesadas —------ masa total de tabletas
m1
0.6381g—-------------- 0.0849 g
X= 13.592 —----------- 1.8085 g
13.592/3= 4.53 g
m2
0.6797 g—--------------0.0850 g
X= 14.46 g —----------- 1.8085 g
14.46/3= 4.82 g
m3
0.6381 g —-------------- 0.0844 g
X= 13.673 g —----------- 1.8085 g
13.673/3= 4.55 g
Cálculos % pureza
m1
500 mg —---------- 100%
453 mg —--------- X= 90.06%
m2
500 mg —---------- 100%
452 mg —--------- X= 90.4%
m3
500 mg —---------- 100%
455 mg —--------- X= 91%
%Pureza promedio= 90.66%
Sx= 0.3055
0.3055
%C.V. =
90.66
𝑥100 = 0. 33%
13. Conclusión
El porcentaje promedio de la pureza del ácido acetilsalicílico fue de 90.66%, encontrándose
dentro del rango de pureza de las pastillas que es de 90% a 110%, aceptando el
medicamento para su consumo. Se obtuvo un coeficiente de variación del 0.33% en
valoración mostrándonos que el procedimiento de valoración realizado fue el adecuado y la
muestra de medicamento cumple con lo que se indica.
14. Lista de referencias.
● O'Neil, M.J., (Ed.). (2006). The Merck Index: An Encyclopedia of Chemicals,
Drugs, and Biologicals (14th ed.). NJ: Merck.
● Secretaría de Salud, Comisión permanente de la Farmacopea de los Estados
Unidos Mexicanos. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos (FEUM)
13 ed. México; 2021.
