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HALL-PETCH RELATIONSHIP WITH ULTRAFINE GRAINS IN Zn-22%Al-4%Ag
ALLOY IN SEVERE PLASTIC DEFORMATION CONDITIONS
Article in Dyna (Bilbao) · September 2022
DOI: 10.6036/10465
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5 authors, including:
Juan Manuel Prado J.A. Ramos Banderas
Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo TecNM-Instituto Tecnológico de Morelia (ITM)
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Israel AGUILERA Navarrete
Tecnologico Nacional de Mexico
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Cod. 10465 | Tecnología metalúrgica | 3315.05 Talleres de forja, laminación y fundición de hierro y acero colaboraciónnnnn
Relación HALL-PETCH con
los granos ultrafinos en
la aleación Zn-22%Al-
4%Ag en condiciones de tre los platos de la máquina, adquiriendo
una forma de barril, Figura 1. [18, 22, 23]
deformación plástica severa En la Figura 2a, se observan tres zonas de
interés científico, ya que al realizar cortes
de manera longitudinal, se observan tres
zonas: 1.- zona nula de deformación, 2.-
HALL-PETCH relationship with ultrafine grains in Zn-22%Al- zona de deformación plástica permanente
4%Ag alloy in severe plastic deformation conditions y 3.- zona de abarrilamiento. [25] Autores
hacen referencia en la forma geométrica
nnnn mación plástica severa [8, 9, 16, 26, 20]. para los ensayos de compresión estática
Juan-Manuel Prado-Lázaro1, José-Ángel Ramos- Estudios realizados [13, 24, 2] han docu- debido a que el esfuerzo tiene un com-
Banderas1, Israel Aguilera-Navarrete1, mentado la evolución microestructural de portamiento uniforme. [1, 14, 21]. Se ha
Jorge-Alejandro Verduzco-Martínez2 y varias aleaciones Zn−22%Al−X%Ag con reportado un decremento en los valores
Luis-Alejandro García-Herrera1
diferentes contenidos de Ag, evaluando de microdureza en aleaciones no ferrosas
1
TECNM/I.T. Morelia (México)
2
IIMM-UMSNH (México) las propiedades mecánicas de la aleación, sometidas a diferentes pases de lamina-
observaron que existe un cambio en la in- ción, atribuido al refinamiento de grano
tegridad del área de las fases cuando es- de la microestructura, haciendo una com-
DOI: [Link]
tán sometidas a una deformación.[15] parativa de pases de laminación contra
Los materiales metálicos nanoestruc- microdureza de la aleación.[11] Así como
1. INTRODUCCIÓN turados estudiados por más de dos dé- la influencia de los tratamientos térmicos
La superplásticidad es característica cadas se han enfocado en el tamaño de antes de ser deformados muestran una
propia de algunos materiales policristali- grano, principalmente entre 200µm y me- mejora en la resistencia, ductilidad y du-
nos de experimentar grandes deformacio- nos a 1µm optimizando sus propiedades reza, disminuyendo la fragilización duran-
nes. Para que se presente esta propiedad mecánicas, principalmente en estructuras te la deformación en frío. [27, 5, 17] Los
el tamaño del grano debe ser estable y de grano ultrafino o UFG mostrando una tratamientos térmicos como el envejecido
menor que la estructura de las celdas de mayor resistencia, mejor ductilidad y te- permite cambios en la morfología de las
dislocación formadas bajo las condicio- nacidad para aplicaciones estructurales. fases intermetálicas presentes en la mi-
nes de temperatura y esfuerzo de defor- [28] Para la obtención de materiales de croestructura como resultado de la frag-
mación. [4] En aleaciones ZnAl existe un grano ultra fino se reportan los métodos mentación y esferoidización vinculado al
interés en la zona eutectoide donde se de deformación plástica severa o SPD (Se- endurecimiento de éstas. [30, 6]
reporta un comportamiento superplástico vere plastic deformation), conformados En el presente trabajo la aleación
a temperatura ambiente y altas velocida- por torsión a alta presión HPT (High-pres- Zn−22%Al−4%Ag recibió diferentes tra-
des de deformación [10]. Adicionando Ag sure torsion), extrusión angular de sección tamientos térmicos, sometidas a diferen-
entre 1 y 4% en peso mejora la superplas- constante ECAP (Equal-chanel angular tes cargas de compresión estática para
ticidad y las propiedades mecánicas como pressing) y unión por laminación acumu- el análisis estadístico del resultado de
resistencia a la fatiga y alta tenacidad, lada ARB (Acumulated roll-bond) produ- la prueba de compresión, comparando
esto debido a los cambios de microes- cen granos ultrafinos. Algunas aleaciones el efecto de las cargas y su similar en la
tructura de la aleación [12]. La aleación base Al y Ti han tenido una gran respuesta
Zn−22%Al−4%Ag, ha sido caracterizada al refinamiento de grano, de igual mane-
mediante microscopía electrónica de ba- ra aleaciones Zn−Mg, Al−Zn y Al−Zn−Mg
rrido y difracción de Rayos-X. Los consti- son atractivos por su combinación a la
tuyentes de la microestructura de la alea- alta tenacidad y resistencia a la fatiga, así
ción están conformados por las fases sóli- como un comportamiento superplástico a
das α (rica en Al) y η (rica en Zn) y el com- bajas temperaturas y altas velocidades de
puesto intermetálico ε que principalmente deformación [12, 29] como resultado de
es AgZn3 [8]. Mediante difracción Rayos-X los procesos ARB y ECAP [19, 31, 3].
los picos de la fase α se encuentran a 38o El proceso de laminación en frío es un
y 45o; para la fase η los picos se ubican en proceso de compresión directa, la fuerza
37o, 43o , 55o y 70o, siendo el pico a 43o el que se aplica sobre la superficie de una
de mayor intensidad. Finalmente, el inter- pieza plana permite que el metal fluya en
metálico AgZn3 (ε) su único pico se reportó ángulos rectos respecto a la dirección de
en la posición de 42o. Autores atribuyen compresión es el mismo caso para el en-
esto a los mecanismos de subdivisión de sayo de compresión estática, al aplicarse
grano, los cuales tienen como resultado cargas estáticas, la dirección de su eje
un refinamiento de grano mediante defor- longitudinal y el rozamiento existente en- Figura 1: Proceso de laminación y compresión
Dyna | Septiembre-Octubre 2022 | Vol. 97 nº5 | 1 | ISSN-L: 0012-7361 | 1
nnnncolaboración Cod. 10465 | Tecnología metalúrgica | 3315.05 Talleres de forja, laminación y fundición de hierro y acero
prueba de microdureza, evaluado a través tratamiento térmico el revenido se realizó como se muestra en la Figura 2b en las
de los difractogramas obtenidos por di- con una rampa de calentamiento a una zonas plástica y de abarrilamiento, con un
fracción de Rayos-X. temperatura de 350°C con un tiempo de total de dieciséis identaciones por zona.
permanencia de 120s y un enfriamien- Los ensayos de microdureza se realiza-
to súbito en agua como medio enfriante ron en un durómetro Mitutoyo® hardness
2. DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO y seguido de una segunda rampa de ca- testing machine usando un penetrador de
El principal interés en este trabajo se lentamiento desde temperatura ambiente diamante con forma de base cuadrada y
centra en la relación del comportamiento hasta 250°C, a esta isoterma de tempe- un ángulo de 136o entre caras, aplicando
mecánico de la aleación Zn−22%Al−4%Ag ratura con un tiempo de permanencia de una carga de 50gf durante veinte segun-
con su evolución microestructural, bajo 120s, y enfriadas al aire. dos acuerdo a la norma ASTM E384. El
las condiciones de diferentes tasas de comportamiento general de las microdu-
deformación. Se diseña un experimento 2.3. ENSAYO DE COMPRESIÓN rezas según su microestructura se analiza,
para emular el proceso de laminación. Se Cuando es llevada a cabo una prue- además se hace una comparativa general
comprimen probetas bajo cargas estáticas ba de tensión o de compresión como es entre las mismas.
a diferentes magnitudes, lo cual se ejem- el caso de estudio, la información que se
plifica en la Figura 1 para posteriormente registra incluye la carga o fuerza como 2.5. CARACTERIZACIÓN POR
comparar los resultados usando Rayos-X. una función del cambio en longitud ∆l, DIFRACCIÓN DE RAYOS-X
Por tanto, resulta de interés mostrar una esta información se procesa y convierte Una vez realizado el ensayo de com-
imagen con la analogía entre los procesos en esfuerzo y deformación, siendo enton- presión se analizaron con un difractóme-
de laminación y compresión estática. ces la carga y diferencia de longitud las tro de Rayos-X D8 Advance Brukerr, con
Primeramente, se inicia con la colada variables de la prueba. Teniendo en cuen- el fin de identificar las fases (α y η) y el
de la aleación Zn−22%Al−4%Ag siguien- ta lo mencionado, se optó por utilizar la intermetálico (ε), así como la evolución de
do la metodología. [7] Para obtener un carga como variable para realizar los en- los difractogramas durante el ensayo de
lingote rectangular. Se preparan las su- sayos de compresión estática, aplicando compresión. La caracterización se llevó a
perficies de las quince probetas hasta ob- cargas escalonadas de 80KN, 20KN, 10KN cabo con una corriente de 40kV x 300mA
tener todas las caras del mismo tamaño, y 6,5kN respectivamente. Las condiciones en un tubo de Cu y un haz gráfico de di-
planas y lisas. Se dividen en tres grupos de a las que se llevaron a cabo cada uno de fracción monocromática, en un rango 2θ
cinco probetas, para realizar tratamientos los ensayos de compresión es: Una velo- de 34o a 45o, con un paso de 0,02o y un
térmicos para cada grupo y caracterizar cidad de desplazamiento constante de la tiempo de 0,06s. El patrón de difracción
cristalográfica y mecánicamente. cabeza transversal igual a 0,083mm/s de o difractograma se analizan mediante el
la máquina universal Instron® 1195 [14], software [Link]®, Bruker® y
2.1. FABRICACIÓN DE PROBETAS una carga máxima ejercida en la probeta con la base de datos Powder Diffraction
Se optó por la geometría cilíndrica de calibración igual a 80kN y una tempe- File PDF-2 2002.
para las probetas a estudiar, establecien- ratura de trabajo de 27°C.
do las siguientes dimensiones de cada
probeta: 5mm de diámetro y 5mm de 2.4. ENSAYO DE MICRODUREZA 3. RESULTADOS
longitud, permitiendo una tolerancia di- El criterio de distribución de las iden- Los datos obtenidos en cada probe-
mensional de ±1mm. Se maquinaron un taciones de acuerdo a las zonas análizadas ta son presentados de manera general
total de quince probetas, divididas en tres es de treinta y dos identaciones a lo largo y comparativa entre sí en la Figura 3. El
grupos con cinco probetas cada uno de de toda la superficie preparada, dejando resultado de treinta y dos identaciones,
los ensayos de compresión estática y ob- por lo menos una separación de dos veces distribuidas en toda la superficie de cada
tener las tres microestructuras diferentes la huella entre ensayo en las zonas de in- probeta, la cual está dividida en las dos
de comparación al aplicar los tratamien- terés (Figura 2b), las cuales se dividieron zonas de interés: plástica y de abarrila-
tos térmicos, consiguiendo entonces las
microestructuras de comparación colada
proveniente del lingote, normalizado y re-
venido, dejando una probeta con microes-
tructura de referencia en cada grupo.
2.2. TRATAMIENTOS TÉRMICOS
Los tratamientos térmicos propuestos
son: normalizado y revenido para el pri-
mer grupo de probetas y segundo grupo
se aplica al segundo grupo de probetas
respectivamente. Los tratamientos se
realizaron en mufla marca Felisa®. Para
el tratamiento de normalizado, se partió
de temperatura ambiente hasta alcanzar
350°C, en un tiempo de 900s, dando un
tiempo de permanencia de 120s, consi-
guiendo la homogenización de la tempe-
ratura, posteriormente se retiraron y se Figura 2: a) Zonas de probeta: 1 zona sin deformación; 2 zona plástica; 3 zona de abarrilamiento. b)
enfriaron al aire. A diferencia del primer esquema de distribución de toma de microdureza
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promedio de 55,60HV para la microes-
tructura de colada, 66,33HV el valor pro-
medio para la microestructura de norma-
lizado y 74,46HV para la microestructura
de revenido. Los valores de microdurezas
se presentan en la Figura 4, comparando
el comportamiento de acuerdo al trata-
miento térmico se observa en la Figura 4a.
Para el inciso b de la Figura 4 se represen-
ta de manera individual en cada probeta
correspondiente a la carga aplicada y en
la Figura 4c) las zonas de interés plástica
y de abarrilamiento.
En la Figura 4a, se presenta la distribu-
ción general de las microdurezas obteni-
das de las tres variables microestructuras
analizadas. Las cuales van de 40HV hasta
79HV para la variable de colada. Para la
variable de normalizado desde 43HV has-
Figura 3: Dispersión general de las microdurezas para las tres variables microestructuras de colada,
normalizado y revenido ta 87HV. Finalmente, de 45HV hasta 98HV
para la varaible de revenido.
En la Figura 4b, se comparan las varia-
miento. El comportamiento general de las analiza, además, se hace una comparativa bles microdurezas contra la deformación
microdurezas según su microestructura se general entre las mismas, en la Figura 4a provocada por la carga, observando una
se observa una tendencia al crecimiento tendencia al incremento de microdure-
en función al tratamiento térmico aplica- za, siendo que a mayor deformación las
do, siendo la variable microestrcutura de variables microestructuras presentan un
revenido la que presenta un incremento decremento de la microdureza. La Figura
en la dureza en comparación al que reci- 4c identificamos las zonas plástica y aba-
bió la variable de normalizado. rrilamiento.
En la Figura 4 se representa el prome- La Figura 5 se presenta la variabili-
dio de las microdurezas analizadas, y para dad de los resultados del experimento en
cada una se obtienen: una microdureza general. Donde se percibe el comporta-
Figura 4: Comparativa general a) comportamiento
de microdureza para las condiciones de la aleación,
b) comportamiento de los perfiles de microdureza
en función a la carga aplicada, c) comportamiento
de las microdurezas de las zonas de interés para las Figura 5: Gráfica de variabilidad del comportamiento de las microdurezas de las tres microestructuras
tres condiciones de la aleación coldada, normalizado y revenido
Dyna | Septiembre-Octubre 2022 | Vol. 97 nº5 | 3 | ISSN-L: 0012-7361 | 3
nnnncolaboración Cod. 10465 | Tecnología metalúrgica | 3315.05 Talleres de forja, laminación y fundición de hierro y acero
tendencia al crecimiento es en función de
la carga aplicada, se presenta un aumento
en su microdureza en comparación a la de
colada y las que recibieron el tratamien-
to térmico de normalizado, esto producto
del enfriamiento del temple en agua. De
manera estadística en la Figura 5b, pre-
senta una variación aleatoria de la des-
viación estándar, debido a los medios de
enfriamiento del tratamiento térmico de
revenido aplicado.
El comportamiento decreciente en
la dureza debido a la deformación se
identifica como la relación inversa Hall-
Petch, causado por la ausencia del endu-
recimiento por deformación teniendo un
comportamiento de ablandamiento como
en los metales nanoestructurados.
El ensayo de compresión permite com-
parar el comportamiento de las fases en
la aleación ensayada. Los difractogramas
Figura 6: Evolución de los difractogramas en 3D se procesaron mediante el software DI-
[Link]® para analizar y compa-
rar los comportamientos de las fases (α y
miento de los perfiles de microdureza ob- 4. ANÁLISIS DE RESULTADOS η) y el intermetálico (ε) con otras fuentes
tenidos de manera individual, de acuerdo En la Figura 5a haciendo referencia a [15].
al experimento completo. En el caso del la microestructura de Colada, de manera Una vez identificados los picos para
inciso a) de la Figura 5 se representan las estadística la dispersión de los datos de el estado de colada así como para las di-
microestructuras estudiadas y las durezas la deformación muestra una tendencia al ferentes cargas aplicadas en el ensayo de
obtenidas de acuerdo al tratamiento tér- aumento de la microdureza en función compresión en la Figura 6, se observa el
mico aplicado. Simultáneamente se pre- a la carga axial aplicada, mientras que desfasamiento en el posicionamiento en
senta el comportamiento de los perfiles de la probeta de calibración se observa una 2θ de los picos y una menor intensidad
microdureza en función de la carga apli- dispersión de datos (microdurezas) en un dando como consecuencia una disminu-
cada, subdividido de manera individual intervalo entre 40HV y 50HV en escala de ción en el ancho medio de los picos de
de acuerdo a las zonas de interés. Para el Vickers, comparándose con el resto de las las fases presentes, por tanto una defor-
inciso b) de la Figura 5 se muestra la des- probetas tiende a homogenizarse. La Fi- mación de las celdas y la disminución del
viación estándar obtenida por regresión gura 5b muestra la desviación estándar, la tamaño de cristalito derivado del refina-
lineal de las microdurezas de acuerdo a la cual tiene una tendencia creciente para la miento de los granos consecuencia de la
carga y su influencia de acuerdo al trata- variable colada, con un ligero crecimiento deformación plástica del proceso de com-
miento térmico aplicado. para la variable normalizado y combinada presión.
creciente para grandes deformaciones y El análisis de los difractogramas de
3.1. DIFRACCIÓN DE RAYOS-X decreciente en las deformaciones peque- la Figura 6 muestra la diferencia de las
Se analizaron las probetas en con- ñas para la variable revenido. intensidades de los picos caracaterísti-
diciones de lingote y en dos diferentes Para los datos de la microestructura cos conforme la aleación se deforma. La
tratamientos térmicos, las cuales se pro- de normalizado mostrado en la Figura 5a ubicación en los ángulos 2θ de los picos
cesaron mediante [Link]® y el comportamiento similar a la microes- para las fases α y η están posicionadas
así observar en la evolución de los picos tructura de colada en función de la carga en 36o y 38o respectivamente mientras
y su evolución entre las deformaciones aplicada, es decir a mayor carga la dureza que el intermetálico ε difracta en 41o. La
ocasionadas del ensayo de compresión. tiende a disminuir. La dispersión de sus evolución de los difractogramas conforme
En la Figura 6 se muestra la evolución de microdurezas presenta una mayor unifor- el paso de deformación permite asociar el
los picos conforme al proceso de la car- midad producto del tratamiento térmico refinamiento de grano conforme al ensayo
ga y deformación, además, se identifican de normalizado, ya que son eliminadas viendo tridimencionalmente en la Figura
las fases α y η, la posición de 36° y 38° las tensiones internas de la aleación y el 6, los cambios observables se atribuyen al
respectivamente, mientras que a 41° di- tamaño de grano se homogeniza. Justi- tamaño de cristalito y las distancias in-
fracta el intermetálico ε. Se presenta un ficando su estádistica en la Figura 5b, se terplanares resultado de la deformación
desfasamiento y un decremento en la in- observa en el gráfico comportamiento de plástica, como lo estudiado para el proce-
tensidad de los picos η en 36°, α a 38°, η’ valles y crestas, atribuido al tratamiento so de laminación. [15]
en 41° y ε’ a 42° consecuencia de las de- térmico.
formaciones severas aplicadas en el ensa- En la Figura 5a para la microestruc-
yo de compresión. La diferencia existente tura con tratamiento térmico de revenido 5. CONCLUSIONES
entre la intensidad y el desfasamiento en y comparandose con la microestructu- Para el presente trabajo el proceso de
la posición se atribuye a la deformación ra analizado, se observa una similitud al laminación fue emulado con el ensayo
plástica recibida de la compresión. comportamiento de la microdureza. La mecánico de compresión de manera con-
4 | ISSN-L: 0012-7361 | 4 | Vol. 97 nº5 | Septiembre-Octubre 2022 | Dyna
Cod. 10465 | Tecnología metalúrgica | 3315.05 Talleres de forja, laminación y fundición de hierro y acero colaboraciónnnnn
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