ORGANISMO NACIONAL DE NORMALIZACIÓN

Y CERTIFICACIÓN DE LA CONSTRUCCIÓN
Y LA EDIFICACIÓN, S. C.

NORMA MEXICANA
NMX-C-131-ONNCCE-2010

INDUSTRIA DE LA CONSTRUCCIÓN
- CEMENTOS - DETERMINACIÓN DEL ANÁLISIS
QUÍMICO DE CEMENTOS HIDRÁULICOS

BUILDING INDUSTRY - HYDRAULIC CEMENTS

- CHEMICAL ANALYSIS
OF HYDRAULIC CEMENTS

Declaratoria de vigencia publicada en el

Diario Oficial de la Federación el día 30 de agosto del 2010
 NORMA MEXICANA “INDUSTRIA DE LA CONSTRUCCIÓN - CEMENTOS HIDRÁULICOS -
DETERMINACIÓN DEL ANÁLISIS QUÍMICO DE CEMENTOS
NMX-C-131-ONNCE-2010 HIDRÁULICOS.”
Declaratoria de vigencia publicada en el “BUILDING INDUSTRY - HYDRAULIC CEMENTS - CHEMICAL
D. O. F. el día: 30 de agosto del 2010
ANALYSIS OF HYDRAULIC CEMENTS”

Organismo Nacional de Normalización y Certificación de la Construcción y Edificación, S. C.

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COMITÉ TÉCNICO DE NORMALIZACIÓN DE

PRODUCTOS, SISTEMAS Y SERVICIOS PARA LA CONSTRUCCIÓN

PREFACIO
En la elaboración de esta norma participaron las siguientes empresas e instituciones:

− CEMENTOS APASCO, S.A. DE C. V. (HOLCIM APASCO)

− GCC CEMENTO, S. A. DE C. V. (GRUPO CEMENTOS DE CHIHUAHUA)
− CEMENTOS MOCTEZUMA, S.A. DE C.V.(MOCTEZUMA)
− CEMEX MÉXICO, S.A. DE C.V. (CEMEX)
− COOPERATIVA LA CRUZ AZUL, S.C.L. (CRUZ AZUL)
− INSTITUTO MEXICANO DEL CEMENTO Y DEL CONCRETO, A. C. (IMCYC)
− LAFARGE CEMENTOS, S.A. DE C.V (LAFARGE)

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 ÍNDICE
PAGINA
PREFACIO .................................................................................................................................. 2
1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN .................................................................................... 6
2. REFERENCIA ............................................................................................................................. 6
NÙMERO DE DETERMINACIONES QUÍMICAS Y VARIACIONES PERMISIBLES DE LOS
3.
MÉTODOS DESCRITOS ............................................................................................................ 6
3.1. Métodos de referencia (véase puntos del 10 al 75 de esta norma)............................................. 6
3.2. Métodos opcionales (véase puntos del 80 al 113 de esta norma) .............................................. 6
3.3. Limitaciones e interferencias ....................................................................................................... 7
4. EQUIPO ...................................................................................................................................... 7
4.1. Balanza ....................................................................................................................................... 7
4.2. Pesas .......................................................................................................................................... 7
4.3. Recipientes de laboratorio y cristalería ....................................................................................... 8
4.4. Desecadores ............................................................................................................................... 8
4.5. Papel Filtro .................................................................................................................................. 8
4.6. Crisoles ....................................................................................................................................... 8
4.7. Horno de mufla............................................................................................................................ 8
5. REACTIVOS ............................................................................................................................... 8
5.1. Pureza de los reactivos ............................................................................................................... 8
5.2. Concentración de los reactivos ................................................................................................... 8
6. MUESTREO GENERAL .............................................................................................................. 9
7. PROCEDIMIENTOS GENERALES............................................................................................. 9
7.1. Pesadas ...................................................................................................................................... 9
7.2. Crisoles tarados o pesados ......................................................................................................... 10
7.3. Peso constante de los residuos calcinados ................................................................................ 10
7.4. Volatilización del platino .............................................................................................................. 10
7.5. Cálculos ...................................................................................................................................... 10
7.6. Valores redondeados .................................................................................................................. 10
8. MÉTODO DEL DIÓXIDO DE SILICIO (REFERENCIA) .............................................................. 10
8.1. Alcance ....................................................................................................................................... 10
8.2. Procedimiento ............................................................................................................................. 10
8.3. Testigo ........................................................................................................................................ 11
8.4. Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 11
9. MÉTODO DEL GRUPO DE HIDRÓXIDO DE AMONIO (REFERENCIA) ................................... 11
9.1. Resumen del método .................................................................................................................. 11
9.2. Procedimiento ............................................................................................................................. 12
9.3. Testigo ........................................................................................................................................ 12
9.4. Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 13
10. MÉTODO DEL ÓXIDO FÉRRICO (REFERENCIA) .................................................................... 13
10.1. Resumen del método .................................................................................................................. 13
10.2. Reactivos .................................................................................................................................... 13
10.3. Procedimiento ............................................................................................................................. 13
10.4. Testigo ........................................................................................................................................ 13
10.5. Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 14
11. MÉTODO DEL ÓXIDO DE ALUMINIO (REFERENCIA) ............................................................. 14
11.1 Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 14
12. MÉTODO DEL ÓXIDO DE CALCIO (REFERENCIA) 14
12.1. Resumen del método .................................................................................................................. 14
12.2. Procedimiento ............................................................................................................................. 14
12.3. Testigo ........................................................................................................................................ 15
12.4. Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 15
13. MÉTODO DEL ÓXIDO DE MAGNESIO (REFERENCIA) ........................................................... 15
13.1. Resumen del método .................................................................................................................. 15
13.2. Reactivos .................................................................................................................................... 15
13.3. Procedimiento ............................................................................................................................. 15
13.4. Testigo ........................................................................................................................................ 16
13.5. Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 16
14. MÉTODO DEL TRIÓXIDO DE AZUFRE (REFERENCIA) .......................................................... 16
14.1. Resumen del método .................................................................................................................. 16
14.2. Procedimiento ............................................................................................................................. 16
14.3. Testigo ........................................................................................................................................ 17

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14.4. Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 17
15. MÉTODO DEL AZUFRE DE SULFUROS (REFERENCIA) ........................................................ 17
15.1. Equipo ......................................................................................................................................... 17
15.2. Reactivos .................................................................................................................................... 17
15.3. Procedimiento ............................................................................................................................. 18
15.4. Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 18
16. MÉTODO DE PÉRDIDA POR CALCINACIÓN EN CEMENTO PORTLAND (REFERENCIA) .... 19
16.1. Resumen del método .................................................................................................................. 19
16.2. Procedimiento ............................................................................................................................. 19
16.3. Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 19
MÉTODO DE PÉRDIDA POR CALCINACIÓN EN CEMENTO PORTLAND DE ESCORIA DE
17 19
ALTO HORNO Y EN CEMENTO DE ESCORIA (REFERENCIA) ...............................................
17.1. Resumen del método .................................................................................................................. 19
17.2. Procedimiento ............................................................................................................................. 19
17.3. Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 19
18. MÉTODO DE ÓXIDO DE SODIO Y ÓXIDO DE POTASIO (REFERENCIA) .............................. 20
18.1. Alcance ....................................................................................................................................... 20
18.2. Equipo ......................................................................................................................................... 20
18.3. Calificación inicial del instrumento .............................................................................................. 20
18.4. Reactivos y materiales ................................................................................................................ 20
18.5. Reparación de las soluciones ..................................................................................................... 21
18.6. Calibración de los equipos .......................................................................................................... 21
18.7. Procedimiento ............................................................................................................................. 23
18.8. Procedimiento para el NA2O (véase punto 18.8.2.) .................................................................... 23
18.9. Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 24
19. MÉTODO DEL ÁLCALIS SOLUBLES EN AGUA (REFERENCIA) ............................................. 24
19.1. Procedimiento ............................................................................................................................. 24
19.2. Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 24
20. MÉTODO DEL DIÓXIDO DE TITANIO (REFERENCIA) ............................................................. 25
20.1. Resumen del método .................................................................................................................. 25
20.2. Interferencias .............................................................................................................................. 25
20.3. Equipo ......................................................................................................................................... 25
20.4. Reactivos .................................................................................................................................... 25
20.5. Procedimiento ............................................................................................................................. 26
20.6. Colorímetro del tipo Kennicott ..................................................................................................... 28
20.7. Colorímetro del tipo Dubbsoq ..................................................................................................... 28
20.8. Testigo ........................................................................................................................................ 28
20.9 Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 28
21 MÉTODO DEL PENTÓXIDO DE FÓSFORO (REFERENCIA) ................................................... 29
21.1. Alcance ....................................................................................................................................... 29
21.2. Equipo ......................................................................................................................................... 29
21.3. Reactivos .................................................................................................................................... 29
21.4. Procedimiento ............................................................................................................................. 30
22. MÉTODO DEL ÓXIDO MANGÁNICO (REFERENCIA) .............................................................. 31
22.1. Resumen del método .................................................................................................................. 31
22.2. Reactivos .................................................................................................................................... 31
22.3. Procedimiento ............................................................................................................................. 31
22.4. Testigo ........................................................................................................................................ 32
22.5. Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 32
23. MÉTODO DEL RESIDUO INSOLUBLE (REFERENCIA) ............................................................ 32
23.1. Alcance ....................................................................................................................................... 32
23.2. Reactivos .................................................................................................................................... 32
23.3. Procedimiento ............................................................................................................................. 32
23.4. Testigo ........................................................................................................................................ 33
23.5. Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 33
MÉTODOS DE LAS SUBSTANCIAS ORGÁNICAS SOLUBLES EN CLOROFORMO
24. 33
(REFERENCIA)...........................................................................................................................
24.1. Alcance ....................................................................................................................................... 33
24.2. Reactivos .................................................................................................................................... 33
24.3. Procedimiento ............................................................................................................................. 34
24.4. Testigo ........................................................................................................................................ 35
24.5. Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 35

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 MÉTODO DEL ÓXIDO DE CALCIO LIBRE EN EL CEMENTO PORTLAND Y EN EL CLINKER
25 ÓXIDO DE CALCIO LIBRE EN EL CEMENTO PORTLAND Y EN EL CLINKER 35
(REFERENCIA)...........................................................................................................................
25.1. Alcance ....................................................................................................................................... 35
25.2. Equipo ......................................................................................................................................... 36
25.3. Reactivos .................................................................................................................................... 36
25.4. Procedimiento ............................................................................................................................. 37
25.5. Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 38
26. MÉTODO DEL DIÓXIDO DE SILICIO (OPCIONAL) ................................................................... 38
26.1. Resumen del método .................................................................................................................. 38
26.2. Reactivos .................................................................................................................................... 38
26.3. Procedimiento ............................................................................................................................. 38
26.4. Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 38
27. MÉTODO DEL ÓXIDO DE CALCIO (OPCIONAL) ...................................................................... 39
27.1. Alcance ....................................................................................................................................... 39
27.2. Reactivos .................................................................................................................................... 39
27.3. Procedimiento (véase punto 27.3.2.) .......................................................................................... 39
27.4. Testigo ........................................................................................................................................ 40
27.5. Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 40
28. MÉTODO DEL ÓXIDO DE MAGNESIO (OPCIONAL) ................................................................ 40
28.1. Alcance ....................................................................................................................................... 40
29. MÉTODO GRAVIMÉTRICO RÁPIDO (método opcional “A”) ...................................................... 40
29.1. Procedimiento ............................................................................................................................. 40
29.2. Testigo ........................................................................................................................................ 41
29.3. Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 41
30. MÉTODO COMPLEJOMETRICO (método opcional “B”) ............................................................ 41
30.1. Reactivos .................................................................................................................................... 41
30.2. Procedimiento ............................................................................................................................. 41
30.3. Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 41
31. MÉTODO DE PÉRDIDA POR CALCINACIÓN EN CEMENTO PORTLAND (OPCIONAL) ........ 42
31.1. Alcance ....................................................................................................................................... 42
31.2. Procedimiento ............................................................................................................................. 42
31.3. Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 42
MÉTODO DE PÉRDIDA POR CALCINACIÓN EN CEMENTO PORTLAND DE ESCORIA DE
32. 42
ALTO HORNO EN CEMENTO DE ESCORIA (OPCIONAL) .......................................................
32.1. Alcance ....................................................................................................................................... 42
32.2 Procedimiento ............................................................................................................................. 42
32.3. Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 42
33. MÉTODO DEL DIÓXIDO DE TITANIO (OPCIONAL) ................................................................. 43
33.1. Alcance ....................................................................................................................................... 43
33.2. Equipo ......................................................................................................................................... 43
33.3 Reactivos .................................................................................................................................... 43
33.4. Procedimiento ............................................................................................................................. 43
33.5. Testigo ........................................................................................................................................ 44
33.6. Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 44
34. MÉTODO DEL PENTÓXIDO DE FOSFORO (OPCIONAL) ........................................................ 44
34.1. Resumen del método .................................................................................................................. 44
34.2. Reactivos .................................................................................................................................... 44
34.3. Procedimiento ............................................................................................................................. 45
34.4. Testigo ........................................................................................................................................ 46
34.5. Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 46
35. MÉTODO DEL ÓXIDO MANGÁNICO (OPCIONAL) ................................................................... 46
35.1. Resumen del método .................................................................................................................. 46
35.2. Reactivos .................................................................................................................................... 46
35.3. Procedimiento ............................................................................................................................. 47
35.4. Testigo ........................................................................................................................................ 47
35.5. Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 47
MÉTODO DEL ÓXIDO DE CALCIO LIBRE EN EL CEMENTO PORTLAND Y EN EL
36. 47
CLINKER (OPCIONAL)
36.1. Alcance ....................................................................................................................................... 47
36.2. Reactivos .................................................................................................................................... 47
36.3. Procedimiento ............................................................................................................................. 48

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36.4. Cálculo y expresión de los resultados ......................................................................................... 47
37. INFORME ................................................................................................................................... 48
37.1. Orden recomendado para el informe del análisis ........................................................................ 48
38. BIBLIOGRAFÍA ........................................................................................................................... 49
39. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES .......................................................... 49
40. VIGENCIA ................................................................................................................................... 49

1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta norma mexicana establece los métodos para la determinación del análisis químico de cemento hidráulico. Estos
métodos se dividen en dos grupos principales: de referencia y opcionales.

2. REFERENCIA
Esta norma se complementa con la siguiente norma mexicana vigente:

NMX-C-414-ONNCCE Industria de la construcción-Cementos hidráulicos-Especificaciones y métodos de ensayo

3. NÚMERO DE DETERMINACIONES QUÍMICAS Y VARIACIONES PERMISIBLES

DE LOS MÉTODOS DESCRITOS

3.1. Métodos de referencia (véase puntos del 8 al 25 de esta norma)

Los métodos de referencia se requieren para hacer análisis en aquellos casos en que se discuten los requisitos de
las especificaciones químicas. En estos casos, el cemento no debe rechazarse al no cumplir un requisito químico, a
menos que todas las determinaciones de los constituyentes involucrados y todas las separaciones anteriores a la
determinación de cualquier constituyente, se hagan totalmente por los métodos de referencia prescritos en las
secciones correspondientes de este método o por otros métodos de ensayo reconocidos excepto cuando los
métodos específicos de ensayo estén prescritos en la especificación estándar para el cemento en cuestión.

Cuando existan dudas con miras de aceptación, los análisis de referencia se deben hacer por duplicado y en
diferentes días. Si los dos resultados no concuerdan con las variaciones permisibles dadas en la tabla 1, la
determinación debe repetirse hasta que 2 resultados o 3 resultados concuerden con las variaciones permisibles y su
promedio se acepta como el valor correcto. Cuando se pueda calcular el promedio con 2 resultados o 3 resultados, el
cálculo se basa en los 3 resultados. Para propósitos de análisis comparativos y cálculos de promedios de resultados
aceptables, los porcentajes se calculan con aproximación de 0,01 (0,001 en el caso de substancias orgánicas
solubles en cloroformo), aunque algunos de los valores promedio se informan con una aproximación de 0,1 como se
indica en los métodos. Cuando se especifique una determinación testigo, se debe hacer una por cada análisis
individual o por cada grupo de 2 o más muestras analizadas en el mismo día para un componente dado.

3.2. Métodos opcionales (véase puntos del 26 al 36 de esta norma)

Los métodos opcionales se proponen para quienes usen procedimientos más cortos o más convenientes que los
métodos de referencia para determinaciones rutinarias de ciertos constituyentes. Los resultados de los ensayos por
los métodos opcionales deben usarse como base para aceptar o rechazar un cemento cuando no existe duda de que
el cemento cumple o no con los requisitos especificados

No se pretende que el uso de los métodos de referencia se limite a los análisis de referencia. Un método de
referencia debe preferirse a un método opcional cuando así lo desee. Debe usarse un método de referencia cuando
no se disponga de un método opcional.

Cuando se usan métodos opcionales no se requieren análisis por duplicado y determinaciones testigo. Sin embargo,
si se desea una determinación testigo para un método opcional, se debe usar una aun no haya sido obtenida
concurrente con el análisis. Debe indicarse cuando los resultados finales se corrijan con los valores testigo.

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 TABLA 1.- Variaciones máximas permisibles en los resultados
COMPONENTE Diferencia entre dos resultados Diferencia entre los valores
extremos en tres resultados
Dióxido de silicio, SiO2 0,16 0,24
Óxido de aluminio, Al2O3 0,20 0,30
Óxido férrico, Fe2O3 0,10 0,15
Óxido de calcio, Cao 0,20 0,30
Óxido de magnesio, MgO 0,16 0,24
Anhídrido sulfúrico, SO3 0,10 0,15
Azufre de sulfuros, S 0,01 0,02
Pérdida por calcinación 0,10 0,15
Óxido de sodio, Na2O 0,03 0,05
Óxido de potasio, K2O 0,03 0,05
Álcalis solubles en agua 0,75 1,00
P P
Dióxido de titanio, TiO2 0,02 0,03
Pentóxido de fósforo, P2O5 0,03 0,05
Óxido mánganico, Mn2O3 0,03 0,05
Residuo insoluble 0,10 0,15
Substancias orgánicas solubles en
cloroformo 0,004 0,006
Óxido de calcio libre 0,20 0,30

P es el peso de la muestra usada en el ensayo.

3.3. Limitaciones e interferencias

Todos estos métodos son establecidos inicialmente para analizar cementos portland, sin embargo, exceptuando las
limitaciones anotadas en el procedimiento para constituyentes específicos, los métodos de referencia se proponen
para análisis exactos de otros cementos hidráulicos que se disuelvan totalmente en ácido clorhídrico, o con una
fusión preliminar con carbonato de sodio para asegurar la disolución total. Algunos de los métodos opcionales no
siempre proporcionan resultados exactos debido a las interferencias de elementos que no se eliminan durante el
procedimiento.

4. EQUIPO
4.1. Balanza

La balanza analítica usada en las determinaciones químicas debe cumplir con los requisitos siguientes:

Debe tener una capacidad de 200 g como máximo. Debe ser de diseño convencional, con o sin dispositivos de
"pesada rápida" o del tipo de carga constante y lectura directa. Debe ser capaz de reproducir resultados dentro de
0,0002 g con una exactitud de ± 0,0002 g. Las balanzas de lectura directa deben tener una sensibilidad no mayor de
0,0001 g.

Las balanzas convencionales de 2 platillos deben tener una sensibilidad máxima reciproca de 0,0003 g. Cualquier
dispositivo de pesada rápida que se pueda proporcionar, tal como una cadena, amortiguador de movimiento o jinetes
de más peso, no incrementara la tolerancia básica en más de 0,0001 g en cualquier lectura y con cualquier carga
dentro de la capacidad de la balanza.

La sensibilidad de una balanza de lectura directa es el peso requerido para cambiar la lectura en una graduación. La
sensibilidad reciproca de una balanza convencional se define como el cambio en el peso requerido en cualquier
platillo para cambiar la posición de equilibrio en una división en el fiel de la escala a la capacidad o a cualquier carga
menor.

4.2. Pesas

Las pesas que se emplean en el análisis, deben cumplir con los requisitos establecidos por la Dirección General de
Normas de la Secretaría de Industria y Comercio. Deben sujetarse a verificación obligatoria una vez al año, o las

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veces que sea necesario cuando se tenga duda de su precisión, a fin de que cumplan con las tolerancias
permisibles. Para su comprobación, no oficial, cada laboratorio debe tener disponible para su uso un marco de pesas
patrón como referencia de 50 g, el cual debe cumplir con un patrón trazable.

Todos los nuevos marcos de pesas que se compren deben tener las pesas de 1 g y mayores, de acero inoxidable o
de cualquier otra aleación resistente a la corrosión, que no requieren una capa protectora.

4.3. Recipientes de laboratorio y cristalería

Los matraces volumétricos estándar las buretas y las pipetas deben ser de precisión. Se recomiendan tapones
estándar intercambiables, de juntas esmerilada, para todos los matraces volumétricos o cuando se utilicen aparatos
de destilación. Cuando sean aplicables se recomienda el uso de vidrios especiales, tales como vidrios coloreados
para la protección de soluciones contra la luz, vidrios resistentes a los álcalis y vidrios de alto contenido de sílice que
tengan una resistencia excepcional a los efectos térmicos. Se recomiendan recipientes de polietileno para todas las
soluciones acuosas de álcalis y para soluciones normales en donde la y presencia de sílice o de álcalis disueltos del
vidrio sea perjudicial. Estos recipientes deben hacerse de polietileno de alta densidad y que tenga un espesor mínimo
de 1 mm.

4.4. Desecadores

Los desecadores deben tener un buen desecante, tal como perclorato de magnesio, alúmina activada o ácido
sulfúrico. También se debe usar el sulfato de calcio anhidro si ha sido tratado con un indicador cambiador de color
para mostrar cuando pierde su efectividad. El cloruro de calcio no es un desecante satisfactorio para este tipo de
análisis.

4.5. Papel filtro

El papel filtro que se use, debe ser el adecuado, según las características que se indiquen en el método de ensayo
que se utilice.

4.6. Crisoles

Los crisoles de platino para los análisis químicos ordinario deben ser de preferencia de platino puro, sin aleación y
con una capacidad de 15 ml a 30 ml. Cuando se use platino con aleación para obtener mayor rigidez o para evitar
que se pegue el crisol con la tapa, el platino con aleación no debe disminuir en peso en más de 0,2 mg, al ser
calentados a 1 200 °C durante una hora.

4.7. Horno de mufla

El horno de mufla debe ser capaz de operar continuamente hasta 1 200 °C y debe tener un pirómetro indicador con
una exactitud de ± 25 °C.

Los hornos de mufla con elementos de calentamiento de alambre de nicromel normalmente no cumplen este
requisito. Sin embargo, para temperaturas de calcinación arriba de 1 000 °C tales muflas son satisfactorias y se
deben usar si se dispone de un método para calentar los residuos especificados a temperaturas mayores
de 1 000 °C.

5. REACTIVOS
5.1. Pureza de los reactivos

Se deben usar en todos los ensayos reactivos de grado analítico, a menos que se especifique otra cosa.

En lo referente al agua, se debe entender siempre como agua destilada, a menos de que se indique otra cosa.

5.2. Concentración de los reactivos

5.2.1. Ácidos e hidróxido de amonio concentrados

Cuando se especifiquen ácidos o hidróxido de amonio, por el nombre o por su fórmula química únicamente, debe
entenderse que se refiere a reactivos concentrados de los siguientes pesos específicos o concentraciones por peso.

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Ácido acético (HC2H3O2) 99,5 %

Ácido clorhídrico (HCl) Peso especifico 1,19

Ácido fluorhídrico (HF) 48 %

Ácido nítrico (HNO3) Peso especifico 1,42

Ácido fosfórico (H3PO4) 85 %

Ácido sulfúrico (H2SO4) Peso específico 1,84

Hidróxido de amonio (NH4OH) Peso especifico 0,90

Los pesos específicos o concentraciones deseadas de todos los otros ácidos concentrados deben fijarse cuando
estén especificados.

5.2.2. Ácidos e hidróxido de amonio diluidos

Las concentraciones de ácidos o hidróxido de amonio diluidos, excepto cuando sean soluciones valoradas, se
especifican como una relación que establezca el número de volúmenes de reactivo concentrado que se debe agregar
a un número dado de volúmenes de agua; por ejemplo HCl (1:99) significa 1 volumen de HCl concentrado (peso
especifico 1,19) agregado a 99 volúmenes de agua.

5.2.3. Soluciones valoradas

Las concentraciones de soluciones valoradas se deben expresar como normalidades (N) o como equivalentes, en
gramos por mililitro del componente por determinar; por ejemplo 0,1 Na2S2O3 o K2Cr2O7 (1 ml= 0,004 g Fe2O3). El
promedio por lo menos de tres determinaciones debe usarse para todas las valoraciones. Cuando se use un material
como estándar primario debe hacerse mención a los patrones de referencia.

5.2.4. Soluciones no valoradas

Las concentraciones de soluciones no valoradas, preparadas disolviendo un peso dado de un reactivo sólido en un
disolvente, se deben especificar en gramo del reactivo por litro de solución y debe entenderse que el agua es el
disolvente, a menos que se especifique otro; por ejemplo NaOH (10 g/L), significa 10 g de NaOH disueltos en agua y
diluidos hasta completar un litro. Se deben especificar otras soluciones no valoradas solamente por el nombre, y la
concentración de tales soluciones debe estar regida por las instrucciones de su preparación.

5.2.5. Soluciones indicadoras

5.2.5.1. Rojo de metilo

Se prepara la solución con base en 2 g de rojo de metilo por litro de alcohol etílico al 95 %.

5.2.5.2. Fenolftaleína

Se prepara la solución con base en 1 g de fenolftaleína por litro de alcohol etílico al 95 %.

6. MUESTREO GENERAL
Las muestras de cemento deben tomarse y prepararse como se establece en la norma mexicana
NMX-C-414-ONNCCE (véase 2 referencias).

7. PROCEDIMIENTOS GENERALES
7.1. Pesadas

Los cálculos incluidos en los procedimientos individuales suponen que se ha usado el peso exacto especificado. Las
muestras exactamente pesadas, que son aproximadamente pero no exactamente iguales al peso especificado,
pueden usarse si se hacen correcciones adecuadas en los cálculos. A menos que se establezca otra cosa, los pesos

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de todas las muestras y residuos deben registrarse con una aproximación de 0,0001 g.

7.2. Crisoles tarados o pesados

El peso de los crisoles tarados debe determinarse por precalentamiento total del crisol a peso constante, a la misma
temperatura y bajo las mismas condiciones que se usan en la calcinación final de un residuo y enfriamiento en un
desecador, durante el mismo período de tiempo usado para el crisol que contenga el residuo.

7.3. Peso constante de los residuos calcinados

Para establecer definitivamente el peso constante de un residuo calcinado, para propósitos de referencia, el residuo
se calcina a la temperatura especificada y durante el tiempo especificado; se enfría a la temperatura ambiente en un
desecador y se pesa. Entonces el residuo se recalienta por lo menos durante 30 min se enfría a la temperatura
ambiente en un de secador, y se vuelve a pesar. Si los dos pesos no difieren en más de 0,2 mg se considera que ha
obtenido el peso constante. Si la diferencia en peso es mayor de 0,2 mg, se requieren periodos adicionales de
calcinación hasta que dos pesadas consecutivas estén dentro de los límites especificados. Para determinar la
pérdida por calcinación, cada periodo de recalentamiento debe ser de 5 min.

7.4. Volatilización del platino

Debe considerarse la posibilidad de la volatilización del platino o de los componentes de la aleación que forman el
crisol. Durante el recalentamiento, si el crisol y el residuo pierden el mismo peso (dentro de 0,2 mg) debe suponer es
peso constante, ya que el crisol contiene la muestra testigo. Deben usarse crisoles del mismo tamaño, composición y
antecedentes, tanto para la muestra como para el testigo.

7.5. Cálculos

En todas las operaciones de un conjunto de valores observados, tales como multiplicaciones o divisiones, cuando
sea posible, debe conservarse el equivalente de dos lugares más de cifras significativas que en los valores
individuales observados. Por ejemplo, si los valores observados se leen o se determinan con una precisión de 0,1 mg
los valores deben obtenerse con una precisión de 0,001 mg en los cálculos.

7.6. Valores redondeados

La operación de redondear al número de cifras significativas requeridas en el informe se debe hacer después que se
completen 109 cálculos, con el fin de mantener los resultados finales sustancialmente libres de errores de cálculo.

El procedimiento de redondeo de valores, desecha todos los dígitos mas allá del número de lugares por retenerse si
el siguiente número es menor que 5. Si este número es mayor que 5, o igual a 5 y los lugares subsecuentes
contienen un dígito distinto de 0, entonces el último dígito retenido se incremente en uno cuando el siguiente dígito es
igual a 5 y todos los subsecuentes dígitos son 0, el último dígito se mantiene cuando es par y se incrementa en uno
cuando es impar. Por ejemplo, 3,96 (50) permanece 3,96, pero 3,95 (50) se hace 3,96.

8. MÉTODO DEL DIÓXIDO DE SILICIO (REFERENCIA)

8.1. Alcance

Este método se basa en la doble evaporación y sequedad de la solución con ácido el fluorhídrico del cemento para
transformar el dióxido de silicio (SiO2).a la forma insoluble. La solución se filtra y el residuo insoluble silicoso se
calcina y se pesa. El dióxido de silicio se volatiliza mediante la acción del ácido fluorhídrico y la pérdida de peso se
reporta como sílice (SiO2).

8.2. Procedimiento

8.2.1. Se colocan 0,5 g de la muestra en una cápsula, de preferencia de platino con el fin de activar la
evaporación y se dispersan con 10 ml de agua fría, moliéndola en forma de remolino, Mientras se agita, se añaden
5 ml a 10 ml de HCl. Se digiere con ayuda de calor moderado y se agita hasta disolución total, Se debe ayudar a la
disolución por medio de una presión ligera con el extremo aplanado de una varilla de vidrio. Se evapora la solución
hasta sequedad en un baño de vapor (que no exista apariencia gelatinosa). Sin calentar el residuo, se trata con 5 ml
a 10 ml de, HCI se espera al menos 2 min y después se añade una cantidad igual de agua. Se cubre la cápsula y se
deja digerir durante 10 min en un baño de vapor o en una placa calentadora. Se diluye la solución con un volumen

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igual de agua caliente e inmediatamente se filtra a través de un papel de textura media y se lava la sílice separada
con HCl caliente (1:99), después con agua caliente. Se guarda el residuo.

8.2.2. Nuevamente se evapora el filtrado a sequedad y se calienta el residuo en una estufa durante una hora
a una temperatura entre 105 °C y 110 °C. Se deja enfriar, se añaden de 10 ml a 15 ml de HCI (1:1) y se digiere en un
baño de vapor o en una placa calentadora durante 10 min. Se diluye con un volumen igual de agua, se filtra
inmediatamente en un papel filtro nuevo, y se lava el pequeño residuo de sílice tal y como se describe en el punto
8.2.1. de esta norma. Se agita el filtrado y los lavados y se guardan para la determinación del grupo hidróxido de
amonio (véase los puntos 8.4. al 9.4. de esta norma).

8.2.3. Se pasa el papel que contiene los residuos a un crisol de platino tarado. Se secan y calcinan los
papeles, primero a calor lento hasta que el carbón del papel filtro se consuma total mente sin inflamarse y finalmente
a la temperatura de 1 100 °C a 1 200 °C hasta que se obtenga peso constante.

8.2.4. La sílice así obtenida, la cual contiene pequeñas cantidades de impurezas, se trata en el crisol con
0,5 ml a 1 ml de agua, 2 gotas de ácido sulfúrico (1:1) y aproximadamente 10 ml de ácido fluorhídrico. Se evapora
cuidadosamente hasta sequedad. Finalmente, se calienta el pequeño residuo a la temperatura de 1 050 °C a
1 100 °C durante 5 min, se deja enfriar en un desecador y se pesa. La diferencia entre este peso y el peso
previamente obtenido representa la cantidad de sílice. Se añaden 0,5 g de pirosulfato de sodio o de potasio (Na2S2O7
ó K2S2O7) al crisol y se calienta a temperatura menor del rojo hasta que el pequeño residuo de impurezas se disuelva
en la masa fundida. Se enfría y disuelve la masa fundida en agua y se añade al filtrado y aguas de lavado
guardándose para la determinación del grupo hidróxido de amonio.

8.2.5. Si el residuo de ácido fluorhídrico en el análisis de cemento portland pesa mas de 0,002 g, la
determinación de sílice debe repetirse, tomando los pasos necesarios para asegurar la disolución total de la muestra,
y el balance del análisis (Al2O3 más Fe2O3, CaO y MgO) determinado en el nuevo filtrado de sílice, estipulado que la
nueva determinación de sílice tiene un residuo de ácido fluorhídrico de 0,002 g o menos.

8.2.6. Si dos o tres determinaciones repetidas de una muestra de cemento portland consistentemente
muestran residuos en ácido fluorhídrico mayores que 0,002 g, es evidente que se ha presentado la contaminación en
el muestreo o que el cemento no se ha calcinado adecuadamente durante su fabricación. En tal caso, no debe
fundirse en ácido fluorhídrico con el pirosulfato para la adición subsecuente al filtrado de la separación de sílice. En
lugar de eso, se informa el valor obtenido del residuo con ácido fluorhídrico. No debe calcinarse el grupo hidróxido de
amonio en el crisol que contenga este residuo anormalmente alto de ácido fluorhídrico.

8.2.7. En el análisis de cementos distintos del portland, no siempre es posible obtener residuos en ácido
fluorhídrico menores de 0,002 g. En tales casos, se funde el residuo en ácido fluorhídrico con pirosulfato, se disuelve
y añade al filtrado obtenido de la separación de sílice antes de precipitar el grupo hidróxido de amonio.

8.2.8. Se puede preparar el pirosulfato sin grumos - calentándolo en un recipiente de platino a temperatura
menor del rojo hasta que la espuma y los grumos cesen, enfriando y triturando posteriormente la masa fundida.

8.3. Testigo

Se hace una determinación testigo siguiendo el mis procedimiento y empleando las mismas cantidades de reactivo, y
se corrigen los resultados obtenidos de acuerdo con el análisis.

8.4. Cálculo y expresión de los resultados

Se calcula el porcentaje de SiO2 con una aproximación de 0,1, multiplicando el peso en gramos de SiO2 por 200
(100 dividido entre peso/de la muestra usada 0,5 g).

9. MÉTODO DEL GRUPO DE HIDRÓXIDO DE AMONIO (REFERENCIA)

9.1. Resumen del método

En este método el aluminio, el hierro, el titanio y el fósforo se precipitan del filtrado, después de separar la sílice, por
medio del hidróxido de amonio. Se debe tener cuidado para evitar que precipite cualquier cantidad de manganeso. El
precipitado se calcina y se pesa como óxidos.

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9.2. Procedimiento

9.2.1. Al filtrado reservado (véase punto 8.2.4. de esta norma) que debe tener un volumen de
aproximadamente de 200 ml, si es necesario se añade HCl para asegurar un total de 10 ml a 15 ml de ácido. Se
añaden unas cuantas gotas del indicador rojo de metilo y se calienta hasta la ebullición. En seguida se trata con
NH4OH (1:1) (véase punto 9.2.3. de esta norma) gota a gota hasta que el color de la solución cambie a amarillo, y se
añade una gota (véase punto 9.2.4. de esta norma). Se calienta la solución que contiene el precipitado hasta la
ebullición y se hierve durante 50 s a 60 s. En caso que se presenten dificultades por que salte durante la ebullición de
la solución amoniacal, el periodo de ebullición de 50 s a 60 s se puede sustituir por un periodo de digestión de 10 min
en un baño de vapor, o en una placa calentadora que tenga aproximadamente la temperatura del baño de vapor. Se
deja que el precipitado se asiente por un período no mayor de 5 min y se filtra usando papel de textura media (véase
punto 9.2.5. de esta norma). Se lava, con nitrato de amonio caliente (NH4NO3, 20 g/L) (véase punto 9.2.6. de esta
norma), dos veces para una cantidad de precipitado pequeña y cuatro veces para una grande.

9.2.2. Si se emplea una cápsula de platino para la deshidratación de la sílice, el hierro se puede reducir
parcialmente. En esta etapa, se añaden aproximadamente 3 ml de agua de bromo saturada, al filtrado, y se hierve
para eliminar el exceso de bromo antes de añadir el indicador rojo de metilo. Si se presentan dificultades porque salte
durante la ebullición, las siguientes técnicas alternadas deben ser de gran ayuda (1), una porción de papel filtro,
aproximadamente de 1 cm2 de área colocada donde convergen el fondo y la pared del vaso y sostenido con el
extremo de una varilla debe resolver la dificultad y (2), el uso de vasos de precipitados de 400 ml soportando en su
interior una copa de aluminio fundido, se ha encontrado también como muy efectivo.

9.2.3. El hidróxido de amonio usado para precipitar los hidróxidos debe estar libre de contaminación con CO2.

9.2.4. Generalmente basta una gota de hidróxido de amonio (1:1) para cambiar el color de la solución de rojo
a naranja, y otra gota para cambiar el color de naranja a amarillo. Si se desea, la adición del indicador puede
retrasarse hasta que el hidróxido férrico (Fe (OH)3) se precipite sin haberse precipitado completamente el hidróxido
de aluminio (Al (OH)3). En tal caso, deben observarse mejor los cambios de color. Sin embargo, si el contenido de
Fe2O3 es grande debe ser necesario dejar que el precipitado se asiente ligeramente de tal forma que se pueda
observar el color del líquido que se encuentre en la superficie. Si el color se debilita durante la precipitación, se
añade mayor cantidad de indicador. La observación del color de la solución al llegar a ella y la gota del indicador
puede ser de ayuda para controlar la acidez. La ebullición no debe prolongarse ya que el color puede virar
nuevamente al rojo y resultando difícil retener el precipitado en el filtro. La solución debe ser claramente amarilla
cuando este lista para filtrarse. Si no lo es, se vira al color amarillo con más NH4OH (1:1) o se repite la precipitación.

9.2.5. Para evitar que se seque el precipitado y de por resultado una filtración lenta, una canalización y se
obtenga un mal lavado, el papel filtro se debe mantener lleno durante la filtración y se debe lavar sin demora.

9.2.6. Se deben añadir dos gotas del indicador rojo de metilo a la solución nitrato de amonio en el frasco
lavador, seguidas de hidróxido de amonio (1:1) añadido gota a gota, hasta que el color cambie al amarillo. Si el color
cambia a rojo debido al calentamiento debe virarse al amarillo añadiéndole una gota de hidróxido de amonio (1+1).

9.2.7. Se separa el filtrado y se transfiere el precipitado y el papel filtro al mismo vaso de precipitados en el
que se efectuó la primera precipitación. Se disuelve el precipitado con HCl caliente (1:2). Se agita totalmente hasta
macerar el papel; después se diluye la solución hasta cerca de 100 ml. Se deben precipitar de nuevo los hidróxidos
(véase punto 9.2.1. de esta norma). Si se experimentan proyecciones por la evaporación súbita al hervir la solución
ácida que contiene el papel filtro estas deben evitarse diluyendo la solución caliente de la mezcla de los óxidos en
proporción 1:2 con 100 ml de agua hirviendo y así se elimina la necesidad de hervir. Se filtra la solución y se lava el
precipitado con cuatro porciones de 10 ml cada una de nitrato de amonio caliente (20 g/L) (véase punto 9.2.5. de esta
norma). Se reúne el filtrado y el agua de lavado con el filtrado anterior y se guardan para determinar el CaO (véase
punto 13.1. de esta norma).

9.2.8. Se coloca el precipitado en un crisol de platino tarado, se calienta lentamente hasta que el papel se
carbonice, y finalmente se calcina a peso constante a una temperatura de 1 050 °C a 1 100 °C teniendo cuidado para
prevenir reducciones y se pesa como el grupo hidróxido de amonio.

9.3. Testigo

Se hace una determinación testigo, siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas cantidades de reactivos
y se corrigen los resultados obtenidos de acuerdo con el análisis.

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9.4. Cálculo y expresión de los resultados

Calcula el porcentaje del grupo hidróxido de amonio con una aproximación de 0,01 multiplicando el peso en gramos
del grupo hidróxido de amonio por 200 (100 dividido entre el peso de la muestra usada (0,5 g)).

10. MÉTODO DEL ÓXIDO FÉRRICO (REFERENCIA)

10.1. Resumen del método

En este método el contenido de óxido férrico del cemento se determina en una porción por separado de cemento,
reduciendo el hierro al estado ferroso con el cloruro estanoso (SnC2) y titulando con una solución valorada de
dicromato de potasio (K2Cr2O7). Esta determinación no es afectada por la presencia del titanio ó del vanadio que
pueda tener el cemento.

10.2. Reactivos

10.2.1. Indicador difenilamin sulfonato de bario

Se disuelven 0,3 g de difenilamin sulfonato de bario en 100 ml de agua.

10.2.1.1. Dicromato de potasio, solución estándar (1 ml = 0,004 g de Fe2O3). Se pulveriza y seca un reactivo de
un estándar primario de dicromato de potasio (K2Cr2O7), a la temperatura de 180 °C a 200 °C hasta obtener peso
constante. Se pesa exactamente una cantidad de reactivo seco igual a 24 570 g por el número de litros de la solución
por preparar. Se disuelve en agua y se diluye hasta obtener exactamente el volumen requerido en un matraz aforado
de tamaño adecuado. Esta solución es una solución de un estándar primario que no requiere valorización posterior.

10.2.1.2. Cuando se requieren grandes cantidades de solución normales conveniente para ciertos laboratorios
usar el dicromato de potasio producido comercialmente para la mayoría de las determinaciones. Se debe usar esa
sustancia con tal de que la primera solución obtenida se compruebe como sigue usando una solución de un estándar
primario, se analizan por duplica muestras de cemento portland patrón por el procedimiento indicado en los puntos
10.3. y 10.4. de esta norma. Se repite la operación usando una solución similar preparada de dicromato comercial.
Los porcentajes promedio de Fe2O en por cada método no deben diferir en más de 0,06 %.

10.2.2. Solución de cloruro estañoso

Se disuelven 5 g de cloruro estanoso (SnCl2·2H2O) en 10 ml de HCl y se diluyen a 100 ml. Se añaden fragmentos de
estaño granulado, libre de hierro, y se hierve hasta que la solución éste clara. Se debe mantener la solución en un
frasco gotero cerrado que contenga estaño metálico.

10.3. Procedimiento

10.3.1. Se pesa un gramo de la muestra en un vaso de precipitados, de 500 ml de capacidad o en algún otro
recipiente adecuado. Se añaden 40 ml de agua fría y, mientras se esta agitando en el vaso, se añaden 10 ml de HCl.
Si es necesario, se calienta la solución y se pulveriza el cemento con el extremo piano de una varilla de vidrio hasta
que se desintegre totalmente. Se calienta la solución hasta ebullición y se trata con una solución de SnCl2 añadido en
gotas mientras se agita y hierve, hasta que la solución se decolore Se añade una gota en exceso y se deja enfriar la
solución a la temperatura ambiente colocando el vaso en una charola con agua fría. Después de enfriar,
inmediatamente se enjuaga el interior del recipiente con agua, y se añaden 10 ml de una solución de cloruro
mercúrico saturada y fría. Se agita la solución vigorosamente durante 1 min y se añaden 10 ml de ácido ortofosfórico
H3PO4 (1:1) y 2 gotas de indicador difenilamin sulfonato de bario. Se añade suficiente agua para que el volumen
después de la titulación sea de 75 ml a 100 ml. Se titula con la solución valorada de. K2Cr2O7 Se considera como
punto final el punto en el cual una gota provoca una coloración púrpura intensa que permanece sin cambiar al
añadirle mayor cantidad de la solución de. K2Cr2O7.

10.4. Testigo

Se hace una determinación testigo siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas cantidades de reactivo se
registra el volumen de la solución de K2Cr2O7 requerido para establecer el punto final como se describe en el punto
10.2.1. de esta norma. Como debe estar presente algo de hierro al obtener el punto final normal, Si no se obtiene un
color púrpura definido después de la adición de cuatro gotas de la solución valorada de K2Cr2O7, se registra el
testigo como cero.

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10.5. Cálculo y expresión de los resultados

Se calcula el porcentaje de Fe2O3 con aproximación de 0,01 (para informar la cifra al 0,1) como sigue:

Fe2O3 , % = E ( V - B) X 100

En donde:

E es el Fe2O3 equivalente de la solución de, K2Cr2O7 en g/ml.

V son ml de la solución de K2Cr2O3 requerida por un gramo de la muestra empleada.

B son ml de la solución de K2Cr2O3 requerida por la determinación testigo.

11. MÉTODO DEL ÓXIDO DE ALUMINIO (REFERENCIA)

La diferencia entre el grupo hidróxido de amonio total y el óxido férrico se informa como óxido de aluminio. Si los
compuestos anhídrido fosfórico (P2O5) u óxido de titanio (TiO2) están presentes, se informan como óxido de aluminio
por este procedimiento. Para juzgar se cumplen las especificaciones al calcular los compuestos no de correcciones
por estos elementos, excepto en casos de controversia Para fines de investigación cuando se desee una
determinación de óxidos de aluminio más exacta, deben hacerse ambas correcciones.

11.1. Cálculo y expresión de los resultados

Se calcula el porcentaje de óxido de aluminio restando el porcentaje de óxido férrico determinado de acuerdo con los
puntos 10.1. al 10.5. de esta norma, y expresado con aproximación de 0,01, del porcentaje del grupo hidróxido de
amonio determinado de acuerdo con los puntos 9. al 9.4. de esta norma, y expresado con aproximación de 0,01.
Cuando se requieran correcciones por el anhídrido fosfórico o por el óxido de titanio deben restarse los porcentajes
de esos compuestos, determinados de acuerdo con los puntos 20.2. al 62.9. de esta norma, y expresados con una
aproximación de 0,01. Se informa con aproximación de 0,1.

12. MÉTODO DEL ÓXIDO DE CALCIO (REFERENCIA)

12.1. Resumen del método

En este método el manganeso se elimina en el filtrado después de determinar el grupo del hidróxido de amonio. El
calcio, mediante doble precipitación, se obtiene como oxalato. El precipitado de oxalato se convierte en óxido de
calcio por calcinación y se pesa.

12.2. Procedimiento

12.2.1. Se acidulan los filtrados combinados obtenidos en las precipitaciones del grupo del hidróxido de amonio
(véase punto 9.2.7. de esta norma). Se neutralizan con HCl al vire con rojo de metilo, se acidulan ligeramente y se
añaden 6 gotas de HCl en exceso. Se evapora a un volumen de 100 ml aproximadamente. Se añaden 40 ml de agua
de bromo saturado a la solución caliente e inmediatamente se añade hidróxido de amonio hasta que la solución este
alcalina. La adición de 10 ml de hidróxido de amonio generalmente es suficiente.

Un fragmento de papel filtro, de aproximadamente 1 cm2 de área colocado en el fondo del vaso de precipitado y
detenido con el extremo de una varilla de vidrio, ayuda a prevenir que salte durante la ebullición e iniciar la
precipitación de los óxidos hidratados de manganeso. Se hierve la solución durante 5 min o más, asegurando se que
la solución sea realmente al calina en todo momento. Se deja que el precipitado se asiente, se filtra usando papel de
textura media y se lava con agua caliente. Si el precipitado no aparece inmediatamente se deja asentar por un
periodo hasta de una hora antes de la filtración. Se desecha cualquier dióxido de manganeso que se haya
precipitado. Se acidula el filtrado con HCl usando papel tornasol como indicador, y se hierve hasta que se expulse
todo el bromo. Se añaden 5 ml de HCl y se diluyen a 200 ml se añaden unas gotas de indicador rojo de metilo y
30 ml de solución de oxalato de amonio caliente (50 g/L). Se calienta la solución a una temperatura de 70 °C a 80 °C
y se añade gota a gota hidróxido de amonio (1:1), agitando hasta que el color cambie de rojo a amarillo (véase punto
12.2.3. de esta norma). Se deja reposar la solución, sin calentamiento posterior, durante 60 min (no mas tiempo)
agitando ocasionalmente durante los primeros 30 min. Se filtra, usando un papel filtro de poro cerrado, y se lava
moderadamente con la solución de oxalato de amonio fría (1 g/L). Se guardan el filtrado y los lavados.

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12.2.2. Se debe utilizar papel con almidón y yoduro de potasio para comprobar la volatilización completa del
exceso de bromo. Se expone una tira de este papel humedecido a los vapores de la solución en ebullición. El papel
debe permanecer incoloro. Si se torna azul es evidente la presencia de bromo.

12.2.3. Esta neutralización debe hacerse lentamente, de otra forma el oxalato de calcio precipitado puede
tender a pasar a través del papel filtro. Cuando se hagan simultáneamente varias de estas determinaciones, la
técnica siguiente puede ayudar a asegurar una neutralización lenta. Se añaden 2 gotas o 3 gotas de hidróxido de
amonio al primer vaso de precipitados, mientras se agita; después 2 gotas ó 3 gotas al segundo y así sucesivamente'
se regresa al primer vaso y se añaden 2 gotas o 3 gotas mas, y así sucesivamente, hasta que el color del indicador
haya cambiado en cada uno de los vasos.

12.2.4. Se transfiere el precipitado y el papel filtro al vaso de precipitados en el cual se hizo la precipitación. Se
disuelve el oxalato de calcio en 50 ml de HCl caliente (1:4) y se macera el papel filtro. Se diluye a 200 ml con agua se
añaden unas gotas del indicador rojo de metilo y 20 ml de la solución de oxalato de amonio; se calienta la solución
casi hasta la ebullición, y se precipita el oxalato de calcio nuevamente neutralizando la solución ácida con hidróxido
de amonio como se describe en el punto 12.2.1.de esta norma. Se deja que la solución ácida con hidróxido de
amonio como se describe en el punto 12.2.1.de esta norma. Se deja que la solución repose una o dos horas (el
reposo de 2 h en este punto no perjudicial) se filtra y se lava como antes. Se mezcla el filtrado con el obtenido
inicialmente y se guarda para la determinación del óxido de magnesio (véase punto 13.3.1. de esta norma).

12.2.5. Se seca el precipitado en un crisol de platino tapado y tarado. Se carboniza el papel sin que inflame,
quemando el carbón a una temperatura tan baja como sea posible, y finalmente, se calienta con el crisol
herméticamente cubierto en un horno eléctrico, o con un soplete a una temperatura de 1 100 °C a 1 200 °C. Se enfría
en un desecador y se pesa como óxido de calcio. Se repite la calcinación hasta peso constante.

12.3. Testigo

Se hace una determinación testigo siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas cantidades de reactivo y
se corrigen los resultados obtenidos en el análisis.

12.4. Cálculo y expresión de los resultados

Se calcula el porcentaje de CaO con una aproximación de 0,1, multiplicando el peso en gramos de óxido de calcio
por 200 (100 dividido entre el peso de la muestra (0,5 g)).

13. MÉTODO DEL ÓXIDO DE MAGNESIO (REFERENCIA)

13.1. Resumen del método

En este método, el magnesio se precipitados veces como fosfato de amonio y de magnesio del filtrado después de
separar el calcio. El precipitado se calcina y se pesa como pirofosfato de magnesio (Mg2P2O7) y entonces se calcula
el óxido de magnesio equivalente.

13.2. Reactivos

13.2.1. Solución de nitrato de amonio para lavar

Se disuelven 100 g de nitrato de amonio (NH4NO3) en agua se añaden 200 ml de NH4OH se diluye a un litro y se
conserva en un frasco de plástico.

13.2.2. Fosfato de amonio dibasico (250 g/L). (NH4)2HPO4

13.3. Procedimiento

13.3.1. Se acidulan los filtrados reunidos en la determinación de CaO (véase punto 12.2.1.de esta norma) con
HCl y se concentran aproximadamente a 250 ml. Se añaden a esta solución aproximadamente 10 ml de fosfato
dibasico 250 g/L y se enfría la solución a la temperatura ambiente o ligeramente inferior colocándola en una charola
con agua helada. Después de enfriar se añade gota a gota solución de hidróxido de amonio agitando
constantemente, hasta que se comienza a formar el fosfato de amonio y de magnesio cristalino, y se añade un ligero
exceso 5 % a 10 % del volumen de la solución continuando la agitación durante varios min. Se deja reposar la
solución por lo menos 8 h en una atmósfera fría; se filtra usando papel de poro cerrado y se lava moderadamente
con una solución fría de nitrato de amonio.

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13.3.2. Se desdobla el papel filtro y, con agua caliente se lava el precipitado dentro del vaso en el cual se hizo
la precipitación. Se lava el papel filtro con HCl caliente (1:4) y nuevamente con agua caliente; si es necesario se
añade más HCl caliente (1:4) para disolver el precipitado. Se diluye la solución aproximadamente a 100 ml se añade
1 ml de fosfato dibasico (250 g/L) se enfría a la temperatura ambiente y enseguida se añade gota a gota hidróxido de
amonio agitando constantemente hasta que el precipitado se forme nueva mente y se agrega hidróxido de amonio en
ligero exceso. Se enfría se deja reposar 2 h aproximadamente, se filtra y se lava con 2 porciones de 10 ml de la
solución de lavado de nitrato de amonio. Se coloca en un crisol de porcelana o de platino tarado, se carboniza
lentamente el papel y se calcina cuidadosamente el carbón resultante (véase punto 13.3.3. de esta norma). Se
calcina el precipitado a 1 100 °C hasta peso constante, teniendo cuidado de evitar que se funda el pirofosfato.

13.3.3. Se debe tener gran precaución durante esta calcinación. Puede haber reducción del fosfato precipitado,
si el carbón esta en con el a alta temperatura. Existe también el peligro de oclusión de carbón en el precipitado si la
calcinación es muy rápida.

13.4. Testigo

Se hace una determinación testigo, siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas cantidades de reactivo, y
se corrigen los resultados obtenidos de acuerdo con el análisis.

13.5. Cálculo y expresión de los resultados

Se calcula el porcentaje de óxido de magnesio con una aproximación de 0,1 como sigue:

MgO, p % = P x 72,4

En donde:

P es el peso de pirofosfato de magnesio en g.

72,4 es la relación molecular de 2 MgO a pirofosfato de magnesio (0,362) dividido entre el peso de la muestra
empleada (0,5 g) y multiplicado por 100.

14. MÉTODO DEL TRIÓXIDO DE AZUFRE (REFERENCIA)

14.1. Resumen del método

En este método el sulfato se precipita de una solución ácida del cemento con cloruro de bario (BaCl2). El precipitado
se calcina, se pesa como sulfato de bario (BaSO4) y se calcula el SO3 equivalente.

14.2. Procedimiento

14.2.1. A un gramo de muestra se añaden 25 ml de agua fría y, mientras la mezcla se agita vigorosamente, se
añaden 5 ml de HCl (véase punto 14.2.2 de esta norma). Si es necesario, se calienta la solución y se pulveriza el
material, con el extremo aplanado de una varilla de vidrio, hasta que se complete la descomposición del cemento
(véase punto 14.2.3. de esta norma). Se diluye la solución a 50 ml y se digiere durante 15 min a una temperatura casi
la de ebullición. Se filtra a través de un papel de textura media y se lava el residuo con agua caliente. Se diluye el
filtrado a 250 ml y se calienta a ebullición. Se añaden lentamente 10 ml de BaCI2 caliente (100 g/L) en gotas y se
continúa la ebullición hasta que el precipitado este bien formado. Se digiere la solución durante 12 h a 24 h a una
temperatura casi la de ebullición (véase punto 14.2.4. de esta norma). Se debe tener cuidado de mantener el
volumen de la solución entre 225 ml y 260 ml y se añade agua para este propósito, si es necesario. Se filtra a través
de un papel de poro cerrado se lava el precipitado con agua caliente se coloca el papel y el contenido en un crisol de
platino de peso conocido, y se carboniza lentamente consumiendo el papel sin inflamarse. Se calcina a una
temperatura de 800 °C a 900 °C se enfría en un desecador y se pesa.

14.2.2. El filtrado ácido obtenido en la determinación del residuo insoluble (véase punto 23.3.1. de esta norma),
debe usarse para la determinación del SO3 en vez de usar una muestra por separado.

14.2.3. Debe desecharse un residuo color café debido a los compuestos de manganeso.

14.2.4. Si se desea una determinación rápida el tiempo de digestión se debe reducir hasta 3 h. Sin embargo,

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solo se debe rechazar un cemento si no cumple con los requisitos de la especificación con base en los resultados
obtenidos cuando el tiempo de digestión es de 12 h a 24 h.

14.3. Testigo

Se hace una determinación testigo siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas cantidades de reactivo, y
se corrigen los resultados obtenidos de acuerdo con el análisis.

14.4. Cálculo y expresión de los resultados

Se calcula el porcentaje de SO3 con una aproximación de 0,01 como sigue:

SO 3 % = P x 34,3

En donde.

P es el peso de, BaSO4 en g.

34,3 es la relación molecular de SO3 a BaSO4 (0,343) multiplicado por 100.

15. MÉTODO DEL AZUFRE DE SULFUROS (REFERENCIA)

En este método el azufre de los sulfuros se determina por su transformación en sulfuro de hidrógeno (H2S) de una
solución ácida del cemento, con una solución de sulfato de zinc amoniacal (ZnSO4).

El azufre de los sulfuros se titula con una solución normal de yodato de potasio (KIO3). Los sulfitos, tiosulfatos y otros
compuestos intermedios entre sulfuros y sulfatos se supone que están ausentes. Si tales compuestos están
presentes pueden causar error en la determinación.

15.1. Equipo

15.1.1. Matraz generador de gas

Se conecta un matraz de ebullición seco de 500 ml con embudo separador de tallo largo y bulbo pequeño por medio
de un tapón de hule. Se dobla el tallo del embudo en tal forma que no interfiera con el bulbo con que se conecta se
ajusta el tamaño de modo que el extremo inferior coincida con la parte inferior del matraz y se conecta la abertura del
embudo con una fuente de aire comprimido Se conecta el bulbo con un tubo de cristal en forma de “L” y un tubo de
cristal recto de aproximadamente 20 cm de longitud. Se in el tubo de cristal recto en un vaso de precipitado largo, de
400 ml de capacidad. Es de gran ayuda un matraz de destilación con tres cuellos con un tubo largo de vidrio en la
abertura intermedia, colocado entre la fuente abastecedora de aire comprimido y el embudo para regular el flujo del
aire. Las conexiones de hule usadas en los aparatos deben ser de hule puro, de bajo contenido de azufre y se deben
limpiar con HCl caliente.

15.2. Reactivos

15.2.1. Solución de cloruro de cadmio amoniacal

Se disuelven 15 g de cloruro de cadmio (CdCl2.2H2O) en 150 ml de agua y 350 ml de NH4OH Se filtra la solución
después de dejar que permanezca en reposo por lo menos durante 24 h.

15.2.2. Solución de sulfato de zinc amoniacal

Se disuelven 50 g de sulfato de zinc (ZnSO4.7H2O) en 150 ml de agua y 350 ml de NH4OH. Se filtra la solución
después de dejarla reposar por lo menos 24 h.

15.2.3. Solución valorada de yodato de potasio (0,03N)

Se prepara una solución de yodato de potasio ( KIO3 ) y yoduro de potasio (Kl) como sigue se seca el KIO3 a 180 °C
hasta peso constante. Se pesan 1,0701 g de KIO3 y 12 g de KI se disuelve y diluye a un litro en un matraz
volumétrico. Esto es una solución normal primaria y que requiere valorización;1 ml de esta solución es equivalente a
0,0004809 g de azufre.

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La solución es muy estable pero no se mantiene su título indefinidamente.- Cuando tal solución tenga más de un año
debe desecharse o comprobarse su concentración por medio de titulación.

15.2.4. Solución de cloruro estañoso

A 10 g de cloruro estañoso (SnCl2.2H2O) colocados en un matraz pequeño se añaden 7 ml de HCI (1:1). Se calienta
la mezcla lentamente hasta que se disuelva la sal, en la solución y se añaden 95 ml de agua. Esta solución debe
prepararse conforme se necesite, ya que la sal tiende a hidrolizarse.

15.2.5. Solución de almidón

A 100 ml de agua hirviendo se añade una suspensión fría de 1 g de almidón soluble en 5 ml de agua y se enfría Se
añade una solución fría de 1 g de hidróxido de sodio (NaOH) en 10 ml de agua después se añaden 3 g de yoduro de
potasio (KI) y se mezcla totalmente.

15.3. Procedimiento

15.3.1. Se colocan 15 ml de la solución amoniacal de ZnSO4 y 285 ml de agua en un vaso de precipitados. Se

ponen 5 g de la muestra (véase punto 15.3.3 de esta norma) y 10 ml de agua en el matraz y se agita suavemente
para humedecer y dispersar completamente el cemento. Este paso y el siguiente deben realizarse rápidamente para
prevenir el fraguado del cemento. Se conecta el matraz con el embudo y el bulbo. Se añaden 25 ml de la solución
SnCl2 a través del embudo y se agita el matraz. Se añaden 100 ml de HCl (1:3) a través del embudo y se agita el
matraz. Durante es deben mantenerse cerrados el embudo y el tubo de entrega de la solución amoniacal de ZnSO4.
Se conecta el embudo con la fuente de abastecimiento de aire comprimido se abre el embudo, para iniciar un flujo
lento de aire, y se calienta el matraz y su contenido lentamente hasta la ebullición. Se continúa la ebullición
moderada durante 5 min ó 6 min. Se retira del calor y se continúa el paso del aire durante 3 min ó 4 min Se
desconecta el tubo de entrada y se deja en la solución para usarse como agitador. Se enfría la solución hasta 20 °C
ó 30 °C (véase punto 15.3.4. de esta norma), se añaden 2 ml de la solución de almidón y 40 ml de HCl (1:1), y se
titula inmediatamente con la solución de KIO3 0,03 N hasta que se obtenga un color azul constante (véase punto
15.3.3. de esta norma).

15.3.2. En general debe preferirse la solución de ZnSO4 a la solución de CdCl2 debido a que el ZnSO4 es más
soluble en NH4OH que él. CdCl2 La solución de CdCI2 debe usarse cuando exista duda ya que la presencia de
residuos de azufre de sulfuros tal es como el sulfuro de cadmio amarillo (Cds) facilita la detección de cualquier
residuo.

15.3.3. Si el contenido de azufre excede de 0,20 % ó 0,25 %, debe usarse una muestra más pequeña de tal
forma que la titulación con la solución de KIO3 no exceda de 25 ml.

15.3.4. El enfriamiento es importante ya que el punto final es confuso en una solución caliente.

15.3.5. Si el contenido de azufre es apreciable pero no se conoce anticipadamente en forma aproximada el

resultado puede ser bajo debido a la pérdida de H2S durante una titulación lenta. En tal caso, la determinación debe
repetirse con la titulación realizada más rápidamente.

15.3.6. Se hace una determinación testigo siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas cantidades
de reactivo. Se registra el volumen de la solución de KIO3 necesario para establecer el punto final como se describe
en el punto 15.2.1. de esta norma.

15.4. Cálculo y expresión de los resultados

Se calcula el porcentaje de azufre (véase punto 15. de esta norma), como sigue:

Azufre, % = E ( V - B ) x 20

En donde:

E es el azufre equivalente de la solución de KIO3, g/ml.

V son los ml de la solución de KIO3 requeridos por la muestra.

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B son los ml de la solución de KIO3 requeridos por el testigo.

20 es el 100 dividido entre el peso de la muestra usada (5 g).

16. MÉTODO DE PÉRDIDA POR CALCINACIÓN EN CEMENTO PORTLAND

(REFERENCIA)
16.1. Resumen del método

En este método el cemento se calcina en un horno de mufla a una temperatura controlada. Se supone que la pérdida
representa la humedad total y el dióxido de carbono (CO2) en el cemento. Este procedimiento no es adecuado para
determinar la pérdida por calcinación del cemento portland de escoria de alto horno y del cemento de escoria. Un
método adecuado para tales cementos (véase punto 17.1. de esta norma).

16.2. Procedimiento

Se pesa 1 g de muestra en un crisol de platino de peso conocido. Se cubre y calcina el crisol y su contenido hasta
peso constante en un horno de mufla a una temperatura de 950 °C ± 50 °C. Se considera un mínimo de 15 min para
el período inicial de calentamiento y por lo menos 5 min para todos los períodos subsecuentes.

16.3. Cálculo y expresión de los resultados

Se calcula el porcentaje de pérdida por calcinación con una aproximación de 0,1 multiplicando la pérdida en peso en
gramos por 100.

17. MÉTODO DE PÉRDIDA POR CALCINACIÓN EN CEMENTO PORTLAND DE

ESCORIA DE ALTO HORNO Y EN CEMENTO DE ESCORIA (REFERENCIA)
17.1. Resumen del método

Puesto que se desea que la pérdida por calcinación informada represente humedad y CO2 este método proporciona
una corrección para la ganancia en peso debido a la oxidación de los sulfuros generalmente presentes en el cemento
portland de escoria de alto horno y en el cemento de escoria, mediante la determinación del incremento en el
contenido de SO3 durante la calcinación. Se presenta en el punto 31.3. al 32.2. de esta norma, un método opcional
que proporciona una corrección basada en la disminución del azufre de los sulfuros durante la calcinación.

17.2. Procedimiento

17.2.1. Se pesa 1g de cemento en un crisol de platino de peso conocido y se calcina en un horno de mufla a
una temperatura de 950 °C ± 50 °C durante 15 min. Enfriar a la temperatura ambiente en un desecador y se pesa.
Sin verificar a peso constante, con cuidado se transfiere el material calcinado a un vaso de precipitado de 400 ml. Se
desbarata cualquier grumo en el cemento calcinado con el extremo aplanado de una varilla de vidrio.

17.2.2. Se determina el contenido de SO3 por el método dado (véase los puntos 14.1. al 14.4 y 17.2.3. de esta
norma). También se determina el contenido de SO3 de una parte del mismo cemento que no se haya calcinado
usando el mismo procedimiento.

17.2.3. Parte del ácido usado para disolver la muestra debe calentar primero en el crisol de platino para
disolver cualquier material adherido.

17.3. Cálculo y expresión de los resultados

17.3.1. Se calcula el porcentaje de la pérdida de peso que se presenta durante la calcinación y se añaden 0,8
veces la diferencia entre los porcentajes de SO3 de la muestra de cemento calcinada y la muestra de cemento
original (véase punto 17.3.2. de esta norma). Se informa el porcentaje corregido como pérdida por calcinación.

17.3.2. Si se obtiene un aumento en el peso durante la calcinación, se debe restar el porcentaje ganado de la
corrección por SO3.

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18. MÉTODO DEL ÓXIDO DE SODIO Y ÓXIDO DE POTASIO (REFERENCIA)
18.1. Alcance

Este método cubre la determinación del óxido de sodio y del óxido de potasio con el fotómetro de flama usando el
procedimiento de intensidad directa.

18.2. Equipo

18.2.1. Fotómetro de flama

Se puede usar cualquier tipo de fotómetro de flama si se demuestra que deben obtenerse el grado de exactitud y la
precisión (véase el punto 18.2.4. de esta norma).

18.2.2. Después de que se establezca la exactitud requerida para un instrumento específico, no se requieren
ensayos posteriores para la exactitud del instrumento, excepto en casos de controversia en donde debe demostrarse
que el instrumento proporciona resultados dentro del grado de precisión para una serie de ensayos individuales,
usando las muestras patrón designadas.

18.2.3. Para ensayos normales de laboratorio, se recomienda que la exactitud de los instrumentos se
compruebe con frecuencia usando un cemento patrón.

18.2.4. El instrumento debe consistir de un atomizador y un quemador; dispositivos adecuados reguladores de

la presión y manómetros para el combustible y el aire u oxígeno; un sistema óptico, consistente de aparatos
dispersores de la luz o filtros capaces de prevenir interferencias excesivas de longitudes de onda de luz distintas de
las que se van a medir; y un dispositivo indicador fotosensitivo capaz de medir la intensidad directa.

18.3. Calificación inicial del instrumento

18.3.1. Para establecer que un instrumento proporciona el grado de exactitud y de precisión deseados, deben
hacerse ensayos con tres muestras patrón de cemento.

18.3.2. Usando los procedimientos descritos en los puntos 18.6.1. al 18.7.1. de esta norma, se hacen
determinaciones individuales con cada uno de los tres cementos patrón designados, en tres días diferentes. El
promedio de los resultados para cada óxido de álcalis no debe diferir del valor certificado en más de las siguientes
cantidades (véase punto 18.6.1. de esta norma); (véase tabla 2).

TABLA 2.- PATRÓN

NA2O K2 O Na2O K2 O
Para una muestra ± 0,20 ± 0,32 en ± 0,02 ± 0,02
patrón
Para una muestra ± 0,16 ± 0,87 en ± 0,02 ± 0,03
patrón
Para una muestra ± 0,55 ± 0,04 ± 0,03 ± 0,01
patrón

18.3.3. La diferencia máxima aceptable en el porcentaje de cada álcalis entre los valores mínimo y máximo
obtenidos de acuerdo con el punto 18.2.4. de esta norma, debe ser 0,04.

18.4. Reactivos y materiales

18.4.1. Recipientes de laboratorio

Todo el material de cristal debe ser de vidrio de borosilicato y el de polietileno debe cumplir con los requisitos que
indica el punto 4.3. de esta norma.

18.4.2. Carbonato de calcio

El carbonato de calcio (CaCO3) usado en:

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La preparación de la solución de cloruro de calcio (véase punto 18.5.1. de esta norma) debe contener no más de
0,020 % de la totalidad de álcalis como sulfato.

Los materiales que se venden como grado estándar primario de bajos álcalis normalmente cumplen este requisito.
Sin embargo, el comprador debe asegurarse por si mismo que la sustancia empleada con este requisito.

18.4.3. Cloruro de potasio (KCl)

18.4.4. Cloruro de sodio (NaCl)

18.5. Reparación de las soluciones

18.5.1. Solución madre de cloruro de calcio

Se añaden 300 ml de agua a 1 12,5 g de CaCO3 con un vaso de precipitados de 1 500 ml. Mientras que se agita, se
añaden lentamente 500 ml de HCl. Se enfría la solución a la temperatura ambiente, se filtra dentro de un matraz
volumétrico de un litro, se diluye a un litro, y se mezcla totalmente. Esta solución contiene el equivalente de
6 3000 ppm (6,30 %) de CaO.

18.5.2. Solución madre de cloruro de potasio o de sodio

Se disuelven 1,8858 g de cloruro de sodio (NaCl) y 1,583 g de cloruro de potasio (KCl) (secados a una temperatura
de 105 °C a 110 °C durante varias horas antes de pesarlos) en agua. Se diluye a 1 litro en un matraz volumétrico y
se mezcla totalmente. Esta solución contiene el equivalente a 1 000 ppm (0,10 %) de. NA2O y K2O (véase tabla 3).

TABLA 3.- Soluciones patrón

Número de la Concentración de Volumen de la Volumen de la Volumen final de la
solución patrón álcalis (expresado solución “madre” solución “madre” solución (en ml).
como Na2O ó K2O) de cloruro de de NaCl-KCl
en la solución calcio usado, en usado, (en ml)
patrón, ppm ml
1..... 100 200 200 2000
2.... 75 100 75 1000
3.... 50 100 50 1000
4.... 25 100 25 1000
5.... 10 100 10 1000
6.... 0 100 0 1000
7.... 100 0a 100 1000

La solución libre de calcio, sólo se usa para determinar la posición correcta del selector de longitud de onda para
respuestas máximas a Na2O y K2O.

18.5.3. Soluciones patrón

Se preparan las soluciones patrón prescritas en la tabla 3. Se miden los volúmenes requeridos de las soluciones
madres de NaCl y KCl en pipetas o buretas calibradas.

Las soluciones madres de cloruro de calcio deben medirse en probetas graduadas adecuadamente. Se coloca cada
solución en un matraz volumétrico, se diluye al volumen indicado y se mezcla totalmente.

Las soluciones mencionadas en la tabla 2 representan el número mínimo requerido. Se debe usar un número mayor
de soluciones y de concentraciones diferentes, siempre y cuando no exista una diferencia mayor de 25 ppm entre la
concentración de álcalis de cualquier solución y la inmediata.

18.6. Calibración de los equipos

En esta sección no se describen con detalle los pasos para poner los instrumentos en operación ya que estos varían
considerablemente con los diferentes instrumentos. Se deben consultar las instrucciones del fabricante para las
técnicas especiales o precauciones que deben emplearse en la operación mantenimiento y limpieza de los aparatos.

18.6.1. Se enciende el aparato y se calienta de acuerdo con las instrucciones del fabricante. (Se requiere un

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mínimo de 30 min para la mayoría de 108 aparatos). Se ajusta la presión del combustible y del oxigeno o del aire de
acuerdo con el aparato que so esta usando. Se enciende y ajusta el quemador para una operación óptima.

18.6.2. Cuando se requiera se selecciona una fotocelda adecuada para el sodio. Para los instrumentos con
abertura variable se coloca la abertura al óptimo previamente determinado (véase punto 18.6.3. de esta norma). Se
hacen otros ajustes que puedan ser necesarios para establecer las condiciones de operación adecuadas para los
aparatos.

18.6.3. Para instrumentos con abertura variables se procede (véase los puntos 18.6.1. al 18.6.12.) con la
ranura totalmente cerrada y un cuarto de abertura como ensayo preliminar. Se repite con varias aberturas para
determinar la más pequeña que no provoque inestabilidad de la aguja del galvanómetro al colocarla para lograr una
lectura máxima de la escala con la solución patrón No. 1. Este punto representa la condición de operación más
favorable y debe usarse en todos los ensayos subsecuentes para un elemento específico.

18.6.4 Para los instrumentos con filtro se selecciona el filtro adecuado para el sodio. Para los de dispersión de
espectros se busca la posición correcta en la carátula de la longitud de onda para el ole monto por determinar,
atomizando cierta cantidad de solución libre de calcio (solución No. 7) y moviendo el selector de longitud de onda
lentamente hacia atrás y hacia adelante a cada lado de la longitud de onda indicada en el punto 18.6.5. de esta
norma, hasta que se observo al punto de transmitancia o intensidad máxima. Se coloca el selector de longitud de
onda en este punto. El control de la sensibilidad debe colocarse de tal forma que proporcione aproximadamente el
95 % de la transmisión total de la escala para esta determinación.

18.6.5. Cuando no se indique el punto deseado para un elemento especifico se usa una longitud de onda de
589 mm para el sodio y de 767 mm para a el potasio como colocación preliminar.

18.6.6. Se limpia el atomizador con cada solución antes de hacer lecturas en esa solución. Para los
instrumentos que tengan atomizadores del tipo de consumo total se lava con agua entre cada ensayo y con cada
solución.

18.6.7. Se atomiza la solución patrón No. 1 (100 ppm) y se ajusta la perilla de ganancia o el control de la
sensibilidad para proporcionar lecturas máximas en la escala (lecturas del medidor de 100 ó 100 por de transmitancia
etc.).

18.6.8. Se atomiza la solución patrón No. 6 (0 ppm), Para instrumentos equipados con un botón para ajustar a
cero se coloca la lectura a cero. Para instrumentos con carátula de transmisión se registra la transmitancia mínima
indiada sin ajusto posterior. Se repite el procedimiento (véase los puntos 18.6.7. 18.6.8. de esta norma) hasta que no
se necesiten ajustes posteriores de sensibilidad o a cero para obtener lecturas completas de la escala y cero (o la
transmitancia mínima indicada) cuando se cambie de una solución a otra.

18.6.9. Se atomiza la solución patrón No. 2 (75 ppm) y se anota la lectura de la escala. Se comprueba la
lectura cero o la mínima con la solución patrón No. 6 libre de álcalis. Se regresa a la polución patrón No. 1 de
100 ppm. Estas dos últimas lecturas sirven para evaluar la lectura de la solución patrón de 75 ppm.

Si están dentro de una división de la escala de 0 a 100 (o de la mínima predeterminada) (o cualquier otra lectura de
transmitancia de la escala total) respectivamente, la lectura obtenida para la solución de 75 ppm debe considerarse
correcta. Si la lectura para la solución patrón de 0 ppm ó 100 ppm no se encuentra dentro de una división de la
escala de su valor predetermina la lectura obtenida previamente para la solución patrón No, 2 de 75 ppm debe
rechazarse. En al último caso, se repite el procedimiento descrito en los puntos 18.5.3. al 18.6.8. de esta norma y se
toma otra lectura para la solución de 75 ppm. Sólo cuando las lecturas entre 0 ppm y 100 ppm concuerdan con las
lecturas tomadas antes y después en una solución patrón intermedia pueden considerarse como precisas las lecturas
de la solución patrón intermedia.

18.6.10. Se determina y registra la lectura de la transmitancia para las soluciones de 50 ppm 25 ppm y 10 ppm
siguiendo el mismo procedimiento dado (véase punto 18.6.9. de esta norma).

18.6.11. Se repite el procedimiento total (véase los puntos 18.6.2. al 18.6.10. de esta norma), para el potasio
haciendo cambios en los filtros fotoceldas longitudes de onda sensibilidad y anchos en las ranuras según se requiera.

18.6.12. Se trazan gráficas de calibración para cada óxido usando papel milimétrico de 200 mm x 270 mm con
las lecturas del medidor o transmitancia como ordenadas y los porcentajes del óxido de álcalis como abscisas. Se
dibuja una gráfica continua a través de los puntos.

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18.6.13. Se puede usar para el análisis una solución que contenga 1,000 g de cemento en 100 ml. Uno por
ciento de Na2O (o K2O) en el cemento es equivalente a una parte de óxido de álcalis en 10 000 partes do la solución
o 100 ppm; por consiguiente la solución patrón de 100 ppm o equivalente a 1,0 % de óxidos de álcalis. De otra forma
la solución patrón de 10 ppm es equivalente a un cemento que contenga 0,1 % de óxido de álcalis y las otras
soluciones patrón caen en sus posiciones equivalentes. Un papel adecuado para trazar las gráficas es el milimétrico.
Los porcentajes de álcalis pueden trazarse en la dimensión mayor usando dos direcciones iguales a 0,01 %. Cuando
el intervalo de las lecturas del medidor o de la transmitancia varíen de 0 a 100 una escala con una división igual a un
punto en el medidor o cuadrante es adecuada para la ordenada (dimensión menor). Se deben usar otras escalas
pero bajo ninguna circunstancia debe usarse una división de la escala menor de 1,0 mm para una unidad de
transmitancia (o lectura del medidor) o para 0,01 % de álcalis.

18.7. Procedimiento

18.7.1. Solución de cemento. Se coloca 1,000 g ± 0,001 g de cemento en un vaso de precipitados de 1,0 ml y
se dispersa con 20 ml de agua usar do un movimiento de agitación. Mientras se agita se añaden 5,0 ml de HCl. Se
diluye inmediatamente a 50 ml con agua. Se desmenuza cualquier grumo de cemento que permanezca sin
dispersarse con el extremo aplanado de una varilla. Se digiere en un baño de vapor o en una placa calentadora
durante 15 min y en seguida se filtra a través de un papel filtro de textura media en un matraz volumétrico de 100 ml.
Se lava el vaso y el papel completamente con agua caliente se enfría el contenido del matraz a la temperatura
ambiente se diluye a 100 ml y se mezcla la solución totalmente (véase punto 18.7.2. de esta norma).

18.7.2. La presencia de sílice en la solución afecta la exactitud en algunos fotómetros de flama. En caso de que
un instrumento no cumpla con los resultados dentro del grado de exactitud (véase los puntos 18.3.1. al 18.3.3. de
esta norma), deben hacerse ensayos en soluciones de las cuales se ha eliminado el. SiO2 Para esta eliminación se
procede como sigue:

Se coloca 1,000 g ± 0,001 g de cemento en una cápsula de platino y se dispersa con 10 ml de agua usando un
movimiento de agitación. Mientras se agita se añaden 5,0 ml de HCl al mismo tiempo. Se desmenuza cualquier
grumo con el extremo apianado de una varilla de vidrio y se evapora a sequedad en un baño de vapor. Se debe
asegurar que no exista apariencia gelatinosa, Se trata el residuo con 2,5 ml de HCl y aproximadamente 20 ml de
agua. Se digiere en un baño de vapor durante 5 min a 10 min y se filtra inmediatamente a través de un papel filtro de
textura media de 9 cm en un matraz volumétrico de 100 ml de capacidad, Se lava totalmente con pequeñas
cantidades repetidas de agua caliente hasta que el volumen total de la solución sea de 80 ml a 95 ml. Se enfría a la
temperatura ambiente se diluye al aforo y se homogeneiza.

Cuando se haya demostrado que es necesario eliminar la SiO2 para obtener la exactitud requerida, (véase los puntos
18.3.1. al 18.3.3. de esta norma), para un fotómetro de flama específico la SiO2 siempre debe eliminarse cuando se
hacen determinaciones como base para rechazar un cemento que no cumple con las especificaciones o cuando el
cumplimiento de las especificaciones este en duda. Cuando no exista duda del cumplimento de las especificaciones
deben hacerse las determinaciones con tales instrumentos sin eliminar la SiO2 previendo que las desviaciones de los
valores certificados y los obtenidos por los ensayos (véase los puntos 18.3.1. al 18.3.3. de esta norma), no son
mayores del doble de los limites indicados.

18.8. Procedimiento para el NA2O (véase punto 18.8.2.)

Se calienta y ajusta el aparato para determinar el sodio (véase los puntos 18.7.1. al 18.6.12. de esta norma),
Inmediatamente después de hacer el ajuste y sin cambiar alguna posición instrumental se atomiza la solución de
cemento y se anota la lectura de la escala (véase punto 18.8.2. de esta norma). Se seleccionan las soluciones
(patrón) las cuales se agrupan inmediatamente de acuerdo con el contenido de Na2O de la solución de cemento y se
observan sus lecturas. Sus valores de concordar, dentro de una división en la escala con 109 valores previamente
establecidos durante la calibración de los aparatos. Si no se vuelve a calibrar los aparatos para ese componente.
Finalmente, se alterna el uso de la solución desconocida y las soluciones patrón agrupadas hasta que las lecturas
para la desconocida concuerden dentro de una división de la transmitancia o de la escala del medidor y las lecturas
para las soluciones patrón cumplan similarmente con 108 puntos de calibración. Se registra el promedio de por lo
menos dos lecturas obtenidas para la solución desconocida.

18.8.1. El orden para determinar el NA2O o el K2O es opcional. Sin embargo en todos los casos la
determinación deje hacerse inmediata mente al ajuste del aparato para ese elemento en particular.

18.8.2. Si la lectura excede el máximo de la escala se transfiere una alícuota de 50 ml a un frasco volumétrico
de 100 ml o si se de sea, se prepara una nueva solución usando 0,500 g de cemento y 2,5 ml de HCl
(en vez de 5,0 ml) en la adición inicial del ácido.

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En caso de que tenga que eliminarse la sílice de una muestra de 0,5, de cemento, se trata el material deshidratado
con 1,25 ml de HCl y aproximadamente 20 ml de agua después se digiere se filtra y se lava. En cualquier caso se
añaden 5,0 ml de la solución de cloruro de calcio (véase punto 18.5.1. de esta norma), antes de diluir hasta el aforo
con agua. Se determina el contenido de álcalis de esta solución (véase punto 18.5.1. de esta norma), y se multiplica
por un factor de 2 el porcentaje de óxido de álcalis.

18.8.3. Procedimiento para el K2O Se repite el procedimiento (véase punto 18.8. de esta norma), excepto que
el instrumento debe ajustarse para determinar 1 K2O.

18.9. Cálculo y expresión de los resultados

De los promedios registrados de las lecturas del medidor para NA2O y K2O en la muestra desconocida se lee el
porcentaje de cada lado en su respectiva gráfica de calibración. Se informa cada óxido con una aproximación
de 0,01 %.

19. MÉTODO DEL ÁLCALIS SOLUBLES EN AGUA (REFERENCIA)

La de terminación de 108 álcalis solubles en agua no debe considerarse como un sustituto para determinar el total de
álcalis (véase los puntos 18.2.1. al 18.9. de esta norma). Más aún no se supone que en este método se disuelvan
todos los álcalis solubles en el agua del cemento. Es esencial un apego estricto al procedimiento descrito cuando
existe un límite específica o en el contenido de álcalis solubles en agua, o cuando varios lotes de cemento se
comparen con base en los álcalis solubles en agua.

19.1. Procedimiento

19.1.1. Se pesan 25 g de la muestra en un matraz Erlenmeyer de 500 ml y se añaden 250 ml de agua. Se tapa
el matraz con un tapón de hule y se agita continuamente durante 10 min a la temperatura ambiente. Se filtra a través
de un embudo Buchner que contenga un papel filtro retentivo seco bien colocado en un matraz de filtración de 500 ml
usando un vacío ligero.

19.1.2. La alícuota tomada del filtrado para el análisis debe hacer en el contenido esperado de álcalis solubles
en agua. Una parte alícuota de 50 ml debe usarse como un ensayo inicial; si el contenido es desconocido o el
porcentaje esperado de álcalis solubles en agua (K2O o NA2O) es mayor de 0,08.

Si la concentración de álcalis solubles en agua es mayor de 0,184 %, se diluye la muestra transfiriendo una parte
alícuota de la muestra de ensayo preparada a otro matraz volumétrico de 100 ml, se añaden 5 ml de la solución
madre de, CaCl2 se diluye y afora 100 ml. Cuando el porcentaje esperado de cada álcali soluble en agua sea menor
de 0,08, se debe usar una alícuota de 100 ml del filtrado original. En tal caso se añaden 5 ml de HCl concentrado y
se evapora la alícuota sobre una placa calentadora en un vaso de precipitados de 250 ml a un volumen aproximado
de 70 ml, Se transfiere la muestra en un matraz volumétrico de 100 ml, se enjuaga el vaso de precipitado con una
pequeña porción de agua destilada. Se añaden 8 ml de la solución madre de, CaCl2 se deja enfriar a la temperatura
ambiente y se diluye la solución a 100 ml.

19.1.3. Se transfiere una parte alicuota de 50 ml (véase punto 19.1.1. de esta norma) de esta solución a un
matraz volumétrica de 100 ml. Se añaden 9,0 ml de la solución de CaCl (63 000 ppm de CaO) (véase punto 18.5.1.
de esta norma), al matraz de 100 ml y se diluye la solución a 100 ml. Se determina el contenido, de óxidos de sodio y
de potasio de esta solución (véase punto 18.8.3. de esta norma). Se registran las partes por millón de cada álcalis en
la solución del matraz de 100 ml.

19.2. Cálculo y expresión de los resultados

Se calcula el porcentaje de los álcalis solubles en agua expresados como NA2O, con una aproximación de 0,01 como
sigue:

Total de álcalis solubles en agua, como Na2O =A+E

B
A=
V x 10

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 D
B=
V x 10

E = C x 0,658

A es el % del óxido de sodio soluble en agua (Na2O).

V son los mililitros del filtrado original en el matraz de 100 ml.

B son las partes por millón de Na2O en la solución del matraz de 100 ml.

C es el % del óxido de potasio soluble en agua (K2O).

D son las partes por millón de K2O en el matraz de 100 ml.

E es el % de NA2O equivalente al K2O determinado.

0,658 es la relación molecular de NA2O a K2O (61,99 / 94,19).

20. MÉTODO DEL DIÓXIDO DE TITANIO (REFERENCIA)

20.1. Resumen del método

En este método el dióxido de titanio (TiO) se determina colorimétricamente comparando la intensidad de color de la
solución peroxidada de titanio en la muestra, con la intensidad de color de una solución patrón peroxidada de sulfato
de titanio.

20.2. Interferencias

Los elementos que interfieren en el método de peróxido para determinar el TiO, son vanadio, molibdeno y cromo. En
muy pequeñas cantidades la interferencia de los dos últimos es despreciable. Sin embargo el vanadio en muy
pequeñas cantidades provoca interferencia y como algunos cementos contienen este elemento es necesaria la
función con Na2CO3 (véase punto 20.5.7. de esta norma), y también la extracción con agua.

20.3. Equipo

20.3.1. Colorímetro

El aparato consiste de un colorímetro o de un espectrofotométrico diseñado para medir la intensidad de la luz

transmitida y debe ser adecuado para medir longitudes de ondas entre 400 mm y 450 mm.

20.4. Reactivos

20.4.1. Cloruro de amonio (NH4Cl)

20.4.2. Nitrato de amonio (208 de NH4NO3/L)

Solución de sulfato ferroso (1 ml = 0,005 e de Fe2O). Se disuelven 17,4 g de sulfato ferroso (FeSO4. 7H2O) en agua
que contenga 50 ml de H2SO4 y se diluye a un litro. Un mililitro es equivalente a 1 % de Fe2O3 en 0,5 g de muestra.

20.4.3. Peróxido de hidrógeno (30 %).- peróxido de hidrogeno concentrado (H2O2)

20.4.4. Carbonato de sodio (20 g de Na2CO3/L)

20.4.5. Pirosulfato de sodio o de potasio (Na2S2O7 o K2S2O7)

20.4.6. Solución de sulfato de titanio, solución normal (1 ml = 0,0002 g de TiO2).- Se debe usar el TiO2 patrón
certificado. Se seca durante 2 h a una temperatura de 105 °C a 110 °C. Se transfiere una cantidad de peso conocido
de 0,20 g a 0,2l g de TiO2 de la botella a un vaso phillips de 125 ml. Se añaden 5 g de sulfato de amonio ((NH4)2SO4)
y 10 ml de H2SO4 al vaso de precipitados y se conecta un embudo de cristal de vástago corto en la boca del vaso de
precipitados. Se calienta la mezcla con precaución hasta una ebullición incipiente mientras se gira el vaso sobre una

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llama libre. Se continúa el calentamiento hasta que la solución se haya efectuado completamente y no haya que
dado material, sin atacar en las paredes del vaso (véase punto 20.4.7. de esta norma). Se enfría y vacía
rápidamente la solución en 200 ml de agua fría mi en tras se agita vigorosamente. Se lava el vaso y el embudo con
H2SO (1:19), se agita y se deja la solución y el lavado en reposo durante al menos 24 h. Se filtra en un matraz
volumétrico de un litro se lava el filtro totalmente con H2SO4 (1:19) se diluye hasta el aforo con H2SO4 (1:19).

20.4.7. Puede haber un pequeño residuo pero no debe contener más de una traza de TiO2 si las operaciones
han sido realizadas adecuadamente.

Se calcula el TiO2 equivalente de la solución de sulfato de titanio, en g/ml. como sigue:

AB
E=
1 000

En donde:

E es el equivalente de TiO2 de la solución de Ti (SO4)2 g/ml.

A son los gramos del TiO2 patrón usado (corregido por pérdida por secado).

C es el % del TiO2 en el TiO2 del patrón certificado dividido entre 100.

1 000 es el número de ml en el matraz volumétrico.

20.5. Procedimiento

Se mezcla totalmente 0,5 g de la muestra de cemento y aproximadamente 0,5 g de NH4Cl en un vaso de precipitados
de 50 ml se tapa dicho vaso con un vidrio de reloj, y se añaden cuidadosamente 5 ml de NH4Cl permitiendo que él,
ácido baje desde la parte superior del vaso cubierto. Después que ha terminado la acción química se levanta la tapa,
se agita la mezcla con una varilla de vidrio, se vuelve a colocar la tapa y se coloca el vaso de precipitados en un
baño de vapor durante 30 min (véase punto 20.5.1. de esta norma). Durante este tiempo de digestión se agita el
contenido ocasionalmente y se debe desbaratar cualquier grumo que permanezca para facilitar la descomposición
completa del cemento. Se ajusta un papel filtro de textura media al embudo y se transfiere el precipitado al filtro. Se
limpia el vaso de precipitados con un gendarme de hule y se lava dicho vaso y el gendarme. Se debe lavar el filtro
dos o tres veces con HCl caliente (1:99) y enseguida con 10 ó 12 por clones pequeñas de agua caliente dejando que
cada porción pase a través del filtro completamente.

20.5.1. Se debe usar una placa calentadora en vez de un baño de vapor si el calor se debe regular
aproximándose al del baño de vapor.

20.5.2. Se transfiere el filtro y el residuo a un crisol de platino (véase punto 20.5.3. de esta norma) se seca y
calcina lentamente hasta que el carbón del papel se consuma completamente sin inflamar. Se trata el SiO2 así
obtenido con 0,5 ml a 1 ml de agua aproximadamente 10 ml de HF y una gota, de H2SO4, y se evapora con cuidado
hasta sequedad (véase punto 20.5.4. de esta norma).

20.5.3. Cuando no existe duda del contenido de TiO2 o de Al2O y cuan do se desee acortar el procedimiento sin
sacrificar la precisión de la determinación puede omitirse el procedimiento dado en (véase punto 20.5.2. de esta
norma).

20.5.4. Cuando se desee una determinación de SiO2 además de la de TiO2, el SiO2 debe obtenerse de acuerdo
con el punto 26.2. de esta norma, y puede tratarse con HF (véase punto 20.5.2. de esta norma).

20.5.5. Se calienta el filtrado hasta ebullición y se añade NH4OH hasta que la solución se haga francamente
alcalina, lo cual se indica por un olor amoniacal. Se añade una pequeña cantidad de pulpa de papel filtro a la solución
y se deja hervir durante 50 s a 60 s. Se deja que el precipitado se asiente se filtra a través de un papel de textura
media y se lava dos veces con NH4NO caliente (20 g/L). Se coloca el precipitado en el crisol de platino en el cual se
ha tratado el SiO con HF y se calcina lentamente hasta que se consuma el carbón del papel (véase punto 20.5.4. de
esta norma).

20.5.6. Cuando se desee una determinación del grupo hidróxido de amonio además del TiO2, la precipitación y
la calcinación pueden hacerse como se describe en los puntos 9.2.1. al 9.3. de esta norma. Sin embargo, el crisol
debe contener el residuo del tratamiento de SiO2 con HF a menos que otras circunstancias permitan su omisión

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(véase punto 20.5.3. de esta norma).

20.5.7. Se añaden 5 g de Na2CO3 al crisol y se fusionan durante 10 min a 15 min (véase punto 20.2. de esta
norma). Se enfrían, se separa la masa fundida del crisol, y se transfiere a un vaso de precipitados pequeño. Se lava
el crisol con agua caliente usando un gendarme se digiere la masa fundida y se lava hasta que se desintegre
completamente después se filtra a través de un papel filtro de textura media de 9 cm y se lava varias veces con
Na2CO3 (20 g/L). Se desecha el filtrado. Se coloca el precipitado en el crisol de platino y se calcina lentamente hasta
que se consuma el carbón del papel.

20.5.8. Se añaden 3 g de Na2S2O7 al crisol y se calienta cerca del rojo vivo, hasta que el residuo se disuelva en
la masa fundida (véase puntos 20.5.9. de esta norma). Se enfría y se disuelve la masa fundida en agua que contenga
2,5 ml de H2SO Si es necesario, se reduce el volumen de la solución (véase 20.5.10 de esta norma) se filtra en un
matraz volumétrico de 100 ml a través de un papel filtro de textura media de 7 cm, y se lava con agua caliente. Se
añaden 5 ml de HPO4, y se enfría la solución a la temperatura ambiente Se añade el H2O2 (1,0 ml de 30 % de
concentración o su equivalente) (véase punto 20.5.11. de esta norma), se diluye al aforo con agua, y se mezcla
totalmente.

20.5.9. Se inicia el calentamiento con precaución, ya que los pirosulfatos (también conocidos como pisulfatos
fundidos), como se reciben con frecuencia, hacen espuma y salpican al principio debido a un exceso de. H2SO4 Se
deben evitar las altas temperaturas o los calentamientos prolongados innecesarios, ya que los pirosulfatos fundidos
pueden atacar al platino. Una fuente de pirosulfatos sin salpicar debe prepararse calentando los pirosulfatos en un
recipiente de platino para eliminar el exceso de H2SO4 y triturando la masa fundida enfriada.

20.5.10. Si la solución se evapora a un volumen muy pequeño y se deja enfriar, debe haber un precipitado de
los sulfatos difícil de volver a disolver. En caso de una sobre evaporación no debe permitirse que se enfríe el
contenido, sino que debe añadirse agua caliente y digerirse en un baño de vapor o colocarse en una placa
calentadora hasta que el precipitado se vuelva a disolver, con la excepción posible de una pequeña de SiO2

20.5.11. El peróxido de hidrógeno se deteriora si se deja en reposo. Su concentración se debe determinar

añadiendo un volumen medido de la solución a 200 ml de agua fría y 10 ml de H2SO4 (1:1) y titulando con una
solución valorada de permanganato de potasio (KMnO4) preparado de acuerdo con 85.2. Si la solución valorada
contiene 0,0056357 g de KMnO4/ml 49,5 ml de ella se requieren por cada 0,50 ml de H2O2 (30 %).

20.5.12. Se prepara de la solución patrón de Ti (SO4)2 una solución de referencia adecuada o una serie de
soluciones de referencia, en un matraz volumétrico de 100 ml dependiendo del tipo de colorímetro usado. A cada
solución se añaden 3 g de Na2S2O o de K2S2O disueltos en agua, una cantidad de solución de FeSO4 equivalente al
contenido de Fe2O3 en 0,5 g del cemento sujeto a ensayo, 2,5 ml de, H2SO4 y 5 ml de H3PO4
(véase punto 57.6.1. de esta norma). Cuando la solución este a la temperatura ambiente, se añade H2O2
(1,0 ml de 30 % de concentración o su equivalente) se diluye hasta el aforo con agua, y se mezcla totalmente
(véase punto 20.5.13. de esta norma).

20.5.13. El color impartido a la solución por el Fe2(SO4)3 es parcialmente por de blanqueamiento del y de la
sales alcalinas sobre los iones férricos y pertitánico. Las reacciones para la preparación de las soluciones
peroxidadas deben se al pie de la letra cuando se desee o se requiera un grado de precisión mas elevado. Sin
embargo, cuando no existe duda sobre el contenido de TiO2O de Al12O3 y cuando se desee acortar el procedimiento
sin sacrificar la precisión de la determinación, la adición del pirosulfato la solución de Fe2O3 en la muestra de
cemento no excede de 5 %.

20.5.14. El color se desarrolla rápidamente y es estable durante un periodo de tiempo suficiente, pero si la
solución peroxidada se deja en reposo un tiempo mayor, pueden aparecer burbujas de oxígeno e interferir en la
comparación de colores. Cuando se mezcla primero el contenido de un tubo) puede haber burbujas finas, las cuales
deben quitarse antes de hacer la comparación. La comparación entre la solución patrón y la desconocida debe
hacerse en no menos de 30 min después de añadir el H2O2.

20.5.15. Se compara el color la intensidad de luz transmitida o la absorbencia de la solución desconocida con la
solución patrón de referencia. La técnica para comparar soluciones coloreadas o medir la transmitancia o
absorbencia depende del tipo de aparato (véase los puntos 20.6. al 20.7de esta norma) y deben estar de acuerdo
con la practica normal apropiada al tipo particular usado o con las instrucciones proporcionadas por el fabricante del
equipo, Si la solución peroxidada de cemento se compara con una sola solución patrón peroxidada debe tenerse en
mente que esa solución peroxidada no debe usarse para el intervalo total del contenido de TiO2 que se puede
encontrar. La diferencia en volumen o altura para los dos líquidos no debe exceder del 50 por ciento del valor más
pequeño. Todas las soluciones deben contener las concentraciones prescritas de H2SO4, H3PO4 Fe2(SO4) y de

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pirosulfato, excepto bajo las circunstancias indicadas en el punto 20.4.7. de esta norma.

20.6. Colorímetro del tipo Kennicott

Por medio de un émbolo en un recipiente que contenga una solución patrón peroxidada, se ajusta la cantidad de
solución a través de la cual pasa la luz hasta que de la misma intensidad de color que la solución peroxidada de la
muestra.

20.7. Colorímetro del tipo Dubbsoq

Se bajan o se elevan los émbolos en los vasos hasta que las dos soluciones den la misma intensidad de color
cuando se vean verticalmente. El color puede igualarse haciéndolo visualmente o fotoeléctricamente.

Colorímetro diseñado para medir la transmitancia de la luz medición debe hacerse entre 400 mm y 450 mm y debe
hacerse visualmente o fotoeléctricamente. En la mayoría de los colorímetros de este tipo los instrumentos se calibran
con soluciones patrón y se prepara una curva de calibración que muestra la relación de la transmitancia o
absorbencia de la luz en función del contenido de TiO2 de acuerdo con el análisis de la muestra para TiO2

20.8. Testigo

Se hace una determinación testigo siguiendo el mismo y usando las mismas cantidades de reactivo, y se corrigen los
resultados obtenidos de acuerdo con el análisis.

20.9. Cálculo y expresión de los resultados

Se calcula el porcentaje de TiO2 con una aproximación de 0,01.

Cuando se usa un colorímetro diseñando para medir la transmitancia de la luz, se lee el porcentaje de TiO2 de la
curva de calibración que muestra la relación de la intensidad de la luz al contenido de TiO2. Cuando la solución
peroxidada de la muestra se compara con una sola solución patrón de referencia se calcula el porcentaje de TiO2
como sigue (véase 20.9.3. de esta norma):

20.9.1. Para colorímetros del tipo Kennicott

100V E D
TiO 2 % = x
P C

20.9.2. Para colorímetros del tipo Duboscq:

100V E F
TiO 2 % = x
P G

En donde:

V son los mililitros de la solución patrón de Ti (SO4)2 en la solución normal peroxidada.

E es el equivalente de TiO2 de la solución patrón de Ti (SO4)2 en g/ml.

P es el peso de la muestra usada en g.

C es el volumen total de la solución patrón peroxidada de referencia, en ml.

D es el volumen de la solución patrón de referencia peroxidada que iguala la solución peroxidada de la muestra)
en ml.

F es la altura de la solución patrón de referencia peroxidada a través de la cual pasa la luz.

G es la altura de la solución peroxidada de la muestra a través de la cual pasa la luz.

20.9.3. La diferencia entre D y C o entre F y G no debe exceder del 50 % del valor más pequeño.

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21. MÉTODO DEL PENTÓXIDO DE FÓSFORO (REFERENCIA)
21.1. Alcance

Este método colorimétrico se aplica para la determinación del pentóxido de (fósforo P2O5) en el cemento portland,
bajo estas condiciones de ensayo ningún elemento normalmente presente en el cemento portland debe interferir.

21.2. Equipo

21.2.1. Espectrofotómetro

El instrumento debe estar equipado para poder medir la absorbencia de las soluciones a una longitud de onda
espectral de 725 mm.

Las mediciones de las longitudes de onda deben ser reproducibles dentro de ± 1 mm o menos.

En el intervalo de absorbencia de 0,1 a 1,0, las mediciones de absorbencia deben ser reproducibles dentro de ± 1 %
o menos.

Para establecer que el espectrofotómetro permite obtener un grado de precisión satisfactorio, las muestras patrón
deben analizarse (véase los puntos 21.4.1. al 21.4.12. de esta norma), Se determinan por triplicado los contenidos de
fosfato de cada uno de estos cementos. Si la diferencia entre los valores extremo s en un conjunto de tres de
terminaciones es mayor que 0,01 %, se vuelve a analizar por triplicado ese cemento hasta que no se tengan
variaciones con el promedio mayores de 0,01 %, y se promedian los tres resultados. Si el promedio resultante para
las muestras patrón esta dentro de 0,03 % de su valor certificado, el instrumento puede usarse sin realizar ensayos
posteriores de precisión, excepto en casos de controversia.

21.3. Reactivos

21.3.1. Solución de molibdato de amonio

En un matraz volumétrico de un litro se colocan 500,0 ml de ácido sulfúrico 10,6 N (véase punto 21.3.7. de esta
norma). Se disuelven 25,0 g de molibdato de amonio ((NH4) 6 Mo7O24.4H2O) en aproximadamente 250 ml de agua
caliente y se transfieren al matraz que con tiene el ácido sulfúrico, mientras se agita el matraz. Se enfría y diluye con
agua a un litro, y se almacena en una botella de plástico.

21.3.2. Ácido ascórbico en polvo

Para facilitar su disolución, se debe usar el de la mayor finura disponible.

21.3.3. Ácido clorhídrico, (6,5 N + 0,1 N)

Se diluyen 540 ml de HCl concentrado (peso específico 1,19) a un litro con agua. Se titula con una solución de
hidróxido de sodio (véase punto 21.3.7. de esta norma), usando fenolftaleína como indicador. Se determina la
normalidad exacta y se ajusta a 6,5 N ± 0,1 N por dilución con agua. Se vuelve a titular para asegurarse de que se ha
alcanzado la normalidad adecuada.

21.3.4. Solución estándar “A” de fosfato

Se disuelven 0,1917 g de fato ácido de potasio (KH2PO4) secado en horno, y se diluye con agua a un litro en un
matraz volumétrico.

21.3.5. Solución estándar “B” de fosfato

Se diluyen 50,0 ml de la solución A de fosfato a 500 ml con agua.

21.3.6. Solución normal de hidróxido de sodio (1 N)

Se disuelven 40,0 g de hidróxido de sodio (NaOH) en agua, se añaden 10 ml de una solución saturada recién filtrada
de hidróxido de bario (Ba(OH)2) y se diluye a un litro con agua que ha sido previamente hervida y en Se agita la
solución de vez en cuando durante un periodo de varias horas y se filtra en una botella de plástico. Se debe
mantener la botella herméticamente cerrada para proteger la solución del dióxido de carbono del aire. Se normaliza

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con patrones acidimetricos de ftalato ácido de potasio o ácido benzoico, usando los métodos que acompañan los
certificados de las muestras patrón. Se determina la normalidad exacta de la solución.

21.3.7. Solución de ácido sulfúrico normal (10,6 N + 0,1 N)

A un matraz volumétrico de un litro, enfriado en agua se añaden aproximadamente 600 ml de agua y lentamente con
precaución, 300 ml de H2SO4 concentrado (peso específico 1,84). Después de enfriar a la temperatura ambiente, se
diluye a un litro con agua. Se titula con la solución normal de NaOH (véase punto 61.6. de esta norma) usando
fenolftaleína como indicador. Se determina la normalidad y se ajusta a 10,6 N ± 0,1 N por dilución con agua. Se
vuelve a titular para asegurarse de que se ha alcanzado la normalidad adecuada.

21.4. Procedimiento

21.4.1. Se prepara una serie de soluciones de fosfato para cubrir el intervalo de 0 % a 0,5 % de P2O5. Se
prepara cada solución añadiendo un volumen adecuado de solución estándar B de fosfato y 25,0 ml de ácido
clorhídrico 6,5 N a un matraz volumétrico de 250 ml (60,1 L) y se afora con agua.

21.4.2. 1 ml de la solución estándar R/250 ml de fosfato, equivale a 0,004 % de P2O5 para una muestra de
cemento de 25 g. Las alícuotas de 0 ml, 12,5 ml, 25 ml, 50 ml, 75 ml, 100 ml y 125 ml son equivalentes a contenidos
de P2O5 en la muestra de 0 %, 0,05 %, 0,10 %, 0,20 %, 0,30 %, 0,40 % y 0,50 %

21.4.3. Se prepara una solución testigo añadiendo 25,0 ml de HCl normal a un matraz volumétrico de 250 ml y
se diluye a 250 ml con agua.

21.4.4. Se obtiene la coloración en la serie de soluciones de fosfato y en el testigo (véase los puntos 21.4.8. al
21.4.11. de esta norma).

21.4.5. Se anotan los valores obtenidos de absorbencia neta (absorben de la solución normal menos la del
testigo) como ordenadas y las concentraciones correspondientes de P2O5 como abscisas. Se dibuja una gráfica
suave.

21.4.6. Un papel adecuado para trazar la gráfica de calibración es e papel milimétrico. El porcentaje del P2O5.
debe anotarse en la dimensión usando 5 divisiones iguales a 0,01 % de P2O5. Una escala de una división igual a
0,005 unidades de absorbencia es adecuada como ordenada (dimensión menor del papel). Pueden usarse otras
escalas, pero no deben tener divisiones menores que 1 mm para 0,005 unidades de absorbencia o para 0,005 por
ciento de P2O5 , Por separado debe hacerse una gráfica de calibración para cada espectrofotómetro que se use, y
debe comprobarse la gráfica de calibración con la solución estándar de fosfato cuando se prepare de nuevo el
reactivo de molibdato de amonio.

21.4.7. Se colocan 0,250 g de la muestra en un vaso de precipitados de 250 ml y se humedecen con 10 ml de

agua fría para prevenir la formación de grumos. Se añaden 2,0 ml de solución normal de HCl y se digieren con la
ayuda de calor moderado y agitación hasta disolución total. Se filtra en un matraz volumétrico de 250 ml y se lavan
cuidadosamente con agua caliente el papel y la sílice separada. Se deja enfriar la solución y después se diluye con
agua a 250 ml.

21.4.8. Se transfiere una parte de la cuota de 50,0 ml (véase punto 21.4.9. de esta norma), de la solución de la
muestra a un vaso de precipitados de 250 ml, se añaden 5,0 ml de la solución de molibdato de amonio y 0,1 g de
ácido ascórbico en polvo. Se mezclan los contenidos del vaso agitando hasta que el ácido ascórbico se disuelva
completamente. Se calienta la solución a ebullición, sin cubrirla, y se deja hervir durante 1,5 min. ± 0,5 min. Se enfría
a la temperatura ambiente y se transfiere a un matraz volumétrico de 50 ml. Se lava el vaso de precipitados con una
pequeña porción de agua y se añade el agua de lavado al matraz. Se diluye a 50 ml con agua.

21.4.9. La amplitud del ensayo puede aumentarse tomando una alícuota más pequeña de la solución de la
muestra. En este caso la disminución en el volumen de la alícuota debe compensarse con solución testigo
(véase punto 62.2. de esta norma) para mantener la acidez de la solución final. Así, si se toma una alícuota de 25 ml
de la solución de la muestra (en vez de la usual de 50 ml), deben añadirse 2 ml de la solución testigo para proceder
con el ensayo. El resultado del ensayo debe entonces calcularse de acuerdo con la alícuota tomada.

21.4.10. Se mide la absorbencia de la solución tomando agua como referencia a 725,0 ml, usando una celda de
sílice o de vidrio de un haz de luz de 1 cm.

21.4.11. Se desarrolla el color en una alícuota de 50,0 ml de la solución testigo preparada según

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(véase punto 21.4.3. de esta norma), en la misma forma que se usó en el punto 21.4.3. de esta norma, para la
solución de la muestra. Se mide la absorbencia (véase punto 21.4.10. de esta norma) y se resta este valor del
obtenido para la solución de la muestra según el punto 21.4.10. de esta norma, con el fin de obtener la absorbencia
neta para la solución de la muestra.

21.4.12. Usando el valor de la absorbencia neta encontrada (véase punto 21.4.11. de esta norma), se registra el
porcentaje del P2O5 en la muestra de cemento como lo indique la curva de calibración. Se informa el porcentaje del
P2O5 con aproximación de 0,01 %.

21.4.13. Se ha encontrado que con este método los resultados de P2O5 con respecto a la muestra patrón, varían
dentro de 0,03 %.

22. MÉTODO DEL ÓXIDO MANGÁNICO (REFERENCIA)

22.1. Resumen del método

Mediante este método, el óxido mangánico se determina volumétricamente por titulación con solución de arsénico de
sodio, después de oxidar el manganeso en el cemento con el metabismutato de sodio (NaBiO3).

22.2. Reactivos

22.2.1. Solución valorada de arsénico de sodio (1 ml = 0,0003 g de Mn2O) - Se disuelven en 100 ml de agua,
3,0 g de carbonato de sodio (Na2CO3) y después 0,90 g de trióxido de arsénico (As2O3), se calienta la mezcla hasta
que se disuelva lo más posible. Si la solución no esta clara, o contiene algún residuo, se filtra. Se enfría a la
temperatura ambiente, se transfiere a un matraz volumétrico y se diluye a un litro.

22.2.2. Se disuelven 0,58 g de permanganato de potasio (KMnO4 ) en un litro de agua y se valora con 0,03 g
de oxalato de sodio (Na2C2O4), de una muestra patrón oxidimetrioa de acuerdo con las indicaciones proporcionadas
con la muestra patrón. Se ponen 30,0 ml de la solución de KMnO4 en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Se añaden
60 ml de HNO3 (1:4) y 10 ml de nitrito de sodio (NaNO2 50 g/L) al matraz. Se hierve la solución hasta que el HNO2 se
libere completamente. Se enfría la solución, se añade el metabismutato de sodio (NaBiO3) y finalmente se titula con
la solución valorada de arsénico de sodio (NaAsO2) como se describe en el punto 22.3.4. de esta norma. Se calcula
el óxido mangánico (Mn2O3) equivalente a la solución de NaAsO2 en g/ml como sigue:

P x 7,08
E=
BC

En donde:

E es Mn2O3 equivalente de la solución del NaAsO2 en g/ml.

P es el peso del Na2C2O4 usado, en g.

B son ml de la solución de KMnO4 requerido por el. Na2C2O4

C son ml de la solución de NaAsO2 requeridos para los 30,0 ml de la solución de KMnO4

7,08 es la relación molecular del Mn2O3 a 5 Na2C204 (0,236) multiplicado por 30,0 (ml de la solución de KMnO4).

22.2.3. Metabismutato de sodio (NaBiO3)

22.2.4. Nitrito de sodio (50 e de litro NaNO2 L)

22.3. Procedimiento

22.3.1. Se pesan de 1,0 g a 3,0 g de la muestra (véase punto 22.3.2. de esta norma) en un vaso de
precipitados de 250 ml se tratan con 5 ml a 10 ml de agua y después con 60 ml a 75 ml de HNO (1:4). Se hierve la
mezcla hasta que se disuelva lo más posible. Se añaden 10 ml de NaNO2 (50 g/L) a la solución y se hierve hasta que
el ácido nitroso se libere completamente (véase punto 22.3.3. de esta norma), teniendo cuidado de que el volumen
de la solución no llegue a ser tan pequeño que provoque precipitación de la sílice gelatinosa (SiO2), debe separarse
algo de SiO2 la cual puede despreciarse pero si hay un residuo rojo o café se usa mayor cantidad de NaNO2 (50 g/L)

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para efectuar una descomposición total y enseguida se hierve nuevamente para expulsar el ácido nitroso. Se filtra la
solución a través de un papel de textura media en un matraz Erlenmeyer de 250 ml y se lava el papel filtro con agua.

22.3.2. La cantidad de cemento tomada para el análisis depende del contenido de manganeso que varía desde
1 g para aproximadamente 1 % de Mn2O3, a 3 g para 0,25 % o menos de. Mn2O3

22.3.3. Cuando se añade NaNO2 la expulsión del HNO2 por ebullición debe ser total. Si permanece cierta
cantidad de HNO2 en la solución este reacciona con el NaBiO3 y disminuye la cantidad del oxidante. Si existe algo de
manganeso en el cemento, la primera pequeña adición de NaBiO3 debe producir una coloración púrpura.

22.3.4. La solución debe tener un volumen de 100 ml a 125 ml. Se enfría a la temperatura ambiente. A la
solución se le añade un total de 0,5 g de NaBiO3 en pequeñas cantidades mientras se agita intermitentemente.
Después que se haya completado la adición se agita ocasionalmente durante 5 min y después se añaden 50 ml de
HNO frío (1:33) el cual se ha hervido previamente para expulsar el ácido nitroso. Se filtra la solución con ayuda de
succión a través de un crisol Gooch con asbesto calcinado o bien de un filtro con fondo sintetizado o carbón. Se lava
el residuo cuatro veces con HNO frío (1:33). Se titula el filtrado inmediatamente con la solución valorada de. NaAsO2.
El punto final se alcanza cuando se obtiene un color amarillo libre de tintes café o púrpuras y no cambia al añadirle
más NaAsO2.

22.4. Testigo

Se hace una determinación testigo siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas cantidades de reactivo y
se corrigen los resultados obtenido de acuerdo con el ensayo testigo.

22.5. Cálculo y expresión de los resultados

Se calcula el porcentaje de Mn203 con una aproximación de 0,01 sigue:

E V x100
Mn203 % =
P

En donde

E es Mn203 equivalente de la solución de NaAsO2, en g/ml.

V son ml de la solución de NaAsO2 requeridos por la muestra.

P es el peso de la muestra usada, en g.

23. MÉTODO DEL RESIDUO INSOLUBLE (REFERENCIA)

Este método o cualquier otro que se siga para estimar sustancias insolubles en ácido en cualquier tipo de cemento
es empírico, debido a que la cantidad obtenida depende de los reactivos, del tiempo y de la temperatura de digestión.
Si la cantidad es grande, puede haber variaciones en determinaciones por duplicado. El procedimiento debe seguirse
cuidadosamente con el fin de reducir las variaciones a un mínimo.

23.1. Alcance

Cuando se use el método con cemento puzolánico o de escoria, la descomposición en ácido se considera completa
cuando el clinker de cemento portland se haya descompuesto totalmente. Se usa una solución de nitrato de amonio
en el lavado final para prevenir que pase el material insoluble fino a través del papel filtro.

23.2. Reactivos

23.2.1. Solución de nitrato de amonio (20 g de NH4NO3/L)

23.2.2. Solución de hidróxido de sodio (10 g de NaO L)

23.3. Procedimiento

23.3.1. A un gramo de muestra (véase punto 23.3.2. de esta norma), se añaden 25 ml de agua fría. Se

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dispersa el cemento con agua y mientras se agita la mezcla, se añaden rápidamente 5 ml de HCl. Si es necesario, se
calienta la solución suave mente, y se tritura el material con el extremo aplanado de una varilla de vidrio durante
varios minutos hasta que la descomposición del cemento sea completa (véase punto 23.3.3. de esta norma). Se
diluye la solución a 50 ml con agua caliente (cerca de la ebullición), se cubre con un vidrio de reloj; y la mezcla se
calienta rápidamente cerca de la ebullición por medio de una placa calentadora de alta temperatura. En seguida se
digiere la mezcla cubierta durante 15 min a temperatura cercana a la de ebullición (véase punto 23.3.4. de esta
norma). Se filtra la solución a través de un papel de textura media en un vaso de precipitado de 400 ml se lavan el
vaso, el papel y el residuo totalmente con agua caliente, y se guarda el filtrado para determinar el trióxido de azufre,
si se desea (véase punto 23.3.5. de esta norma). Se transfiere el papel filtro y su contenido al vaso de precipitado
original, se añaden 100 ml de la solución de NaOH (cerca do la ebullición) (10 g/L) y se digiere a una temperatura
cercana a la de ebullición durante 15 min. Durante la digestión, ocasionalmente se agita la mezcla y se macera el
papel filtro. Se acidula la solución con HCl usando rojo de metilo como indicador y se añade un exceso de 4 gotas o 5
gotas de HCl. Se filtra a través de un papel de textura media y se lava el residuo por lo menos 14 veces con una
solución caliente de NH4NO3 (20 g/L) asegurándose de lavar totalmente el papel filtro y su contenido en cada
operación de lavado. Se calcina el residuo en un crisol de platino a peso constante, a una temperatura de
900 °C a 1 000 °C se enfría en un desecador y se pesa.

23.3.2. Si se va a determinar el trióxido de azufre por medio del turbidímetro (véase punto 32.2.1. de esta
norma) se permite determinar el residuo insoluble en una muestra de 0,5 g. En este caso, el porcentaje del residuo
insoluble debe calcularse con una aproximación de 0,01 multiplicando el peso del residuo obtenido por 200. Sin
embargo, el cemento no debe rechazarse si no cumple con los requisitos de residuo insoluble a menos que se haya
usado una muestra de 1 g.

23.3.3. Si una muestra de cemento portland contiene una cantidad apreciable de óxido mangánico, puede
haber compuestos cafés de manganeso que se disuelven lentamente en HCl diluido frío, pero que lo hacen
rápidamente en HCl caliente a la concentración especificada. En todos los casos, se debe diluir la solución tan pronto
como la descomposición sea completa.

23.3.4. Con el fin de mantener las soluciones cerca de la temperatura de ebullición, se recomienda que estas
digestiones se realicen en una placa calentadora eléctrica en vez de un baño de vapor.

23.3.5. Se continúa con la determinación del trióxido de azufre (véase los puntos 14.2. al 14.4. o en el punto
32.2.1. de esta norma), diluyendo a 250 ml a 200 ml según lo requiera la sección correspondiente.

23.4. Testigo

Se hace una determinación testigo siguiendo el mismo procedimiento y usando la misma cantidad de reactivo y se
corrigen los resultados obtenidos de acuerdo con el ensayo testigo.

23.5. Cálculo y expresión de los resultados

Se calcula el porcentaje del residuo insoluble con una aproximación de 0,01, multiplicando el peso en gramos del
residuo (corregido por el testigo) por 100.

24. MÉTODOS DE LAS SUBSTANCIAS ORGÁNICAS SOLUBLES EN

CLOROFORMO (REFERENCIA)
24.1. Alcance

Este método fue elaborado especialmente para determinar resina y sebo en el cemento portland aunque si se
encuentran presentes aceite mineral resina común (brea), estearato de calcio, y otros compuestos de ácidos grasos,
y probablemente algunas otras sustancias quedan incluidas en esta determinación. Es necesario tener un cuidado
extremo en todo el procedimiento. El método puede aplicarse a tipos de cemento distintos del cemento portland,
aunque si el cemento contiene una cantidad grande de materia insoluble en ácido, las emulsiones deben separarse
más lentamente, y debe ser necesaria una agitación menos vigorosa, mas cloroformo y mayor número de lavados.

24.2. Reactivos

24.2.1. Cloroformo

Si la determinación testigo como se describe en el punto 24.4. de esta norma, excede de 0,0015 g, el cloroformo

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debe destilarse antes de usarse. El cloroformo recuperado en el procedimiento puede estar ligeramente ácido, pero
se debe volver a usar para las porciones con que se agita la solución acuosa ácida de la muestra que se encuentra
en el embudo de separación de un litro. El cloroformo usado para lavar el filtro y el material retenido debe ser recién
destilado.

24.2.2. Cloruro estañoso (SnCl2)

24.3. Procedimiento

24.3.1. Se colocan 40 g de cemento en un embudo de separación squibb de un litro (véase punto 24.3.2. de
esta norma) y se mezclan con 520 ml de agua, añadida en dos porciones aproximadamente iguales. Se agita
vigorosamente inmediatamente después de añadir la primera parte para efectuar una dispersión completa.
Enseguida se añade la segunda parte y se agita nuevamente. Se añaden rápidamente 185 ml de HCl en el cual se
han disuelto 10 g de SnCl2 (véase punto 24.3.3. de esta norma), rápidamente se tapa el embudo se invierte, y se
agita con movimiento giratorio durante algunos segundos para dispersar todo el cemento, teniendo cuidado de evitar
el desarrollo de una presión interna excesiva debido a una agitación violenta innecesaria. Inmediatamente se libera la
presión interna abriendo y cerrando la llave. Se repite la agitación y eliminación de la presión hasta que la
descomposición del cemento sea completa. Si es necesario, se desbarata cualquier grumo con una varilla de vidrio.
Se enfría rápidamente a la temperatura ambiente mediante corriente de agua sobre el exterior del embudo.

24.3.2. Debe evitarse el uso de grasa para lubricar la llave de paso y el tapón del embudo de separación. Se
humedece con agua la llave de paso antes de usarla, lo cual facilita su operación.

24.3.3. El uso del SnCl es para evitar la oxidación del azufre de sulfuros a azufre elemental, el cual es soluble
en cloroformo.

24.3.4. Se añaden 75 ml de cloroformo a la solución, se tapa el embudo de separación, se agita

vigorosamente durante 5 min y se deja re la mezcla durante 15 min para que se separe el agua del cloroformo. Se
transfiere la capa inferior a otro embudo de separación squibb de 125 ml, incluyendo la espuma
(véase punto 24.3.5. de esta norma) y unos pocos ml de la capa acuosa asegurándose que toda la espuma sea
transferida la parte acuosa transferida debe ser mínima, ya que el agua excesiva en el embudo de 125 ml puede
provocar una extracción incompleta de la espuma, y causar una emulsión que no se separe rápidamente. Se agita el
embudo vigorosamente para asegurar la extracción completa de la espuma. Se deja que se separe el cloroformo y se
transfiere a un embudo de separación squibb de 250 ml que contenga 50 ml de agua y unas gotas de HCl,
asegurándose de mantener la espuma en el embudo de 125 ml. Se agita el embudo de 250 ml el cloroformo
separado se transfiere a otro embudo de 250 ml que contenga 50 ml de agua y unas gotas de HCl. Se agita este
embudo como en el caso del primer embudo de 250 ml. Cuando se separe la capa de cloroformo, se transfiere a un
matraz de ebullición de fondo plano y estándar (véase punto 24.3.6. de esta norma), teniendo cuidado de no permitir
que pase agua al matraz.

24.3.5. Generalmente se forma una espuma de color oscuro en la interfaces del líquido. Esta puede contener
sustancias orgánicas solubles en cloroformo después de agitar el embudo, cuando la relación de agua a cloroformo
es grande. Se puede concentrar y llevar a un volumen menor, girando suavemente el embudo después de haber
extraído la espuma por la parte inferior del embudo.

24.3.6. El líquido se destila posteriormente. No deben usarse tapones de hule o de corcho. Es adecuado un
matraz de destilación fracción nada que se fija a un refrigerante. El cloroformo así recuperado, debe usarse
nuevamente (véase punto 24.2.1. de esta norma).

24.3.7. Se añaden 25 ml de cloroformo a la solución en el embudo de separación original de un litro, y se

efectúan las operaciones (véase punto 24.3.4. de esta norma), reteniendo el agua de lavado original en los embudos
de 250 ml. Se repite usando otra porción de 25 ml de cloroformo.

24.3.8. Se destila el cloroformo combinado de las extracciones, en el matraz de ebullición, hasta que su
volumen se reduzca a 10 d 1 ml. Se filtra el liquido restante en una cápsula de platino o en un vaso de precipitado de
100 ml puesto a peso constante (véase punto 24.3.9. de esta norma), a través de un papel filtro pequeño de textura
media, que haya sido lavado con cloroformo recién destilado. Se enjuaga el matraz y se lava el papel con varias
porciones pequeñas de cloroformo recién destilado. Se evapora a sequedad el extracto a una temperatura baja (no
mayor de 63 °C) (véase punto 24.3.10. de esta norma), y se calienta en un horno a la temperatura de 57 °C a 63 °C
durante 3 min.

Se hace circular aire seco dentro del recipiente durante 15 s, se enfría y se pesa. Se repite el calentamiento y se

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pasa hasta que dos pesadas consecutivas no difieran en más de 0,0010 g. El valor más alto de las 2 últimas pesadas
debe tomarse como el peso real.

24.3.9. Se prefiere una cápsula de platino, ya que adquiere rápidamente la temperatura interior de la balanza.
Si se usa un vaso de vidrio, se debe dejar que repose en el interior de la balanza, por lo menos 20 min antes de
pesarlo.

24.3.10. Se debe tener cuidado al secar el extracto, ya que la mayoría de las sustancias orgánicas solubles en
cloroformo son volátiles cuando se calientan durante un tiempo largo aún a temperaturas moderadas. La solución
puede evaporarse a la temperatura ambiente durante la noche siempre y cuando se proteja del polvo.

Cuando se desee una evaporación rápida, la solución puede evaporarse en una placa calentadora a bajo calor,
pasándole una corriente de al seco a través de un tubo de vidrio (aproximadamente de 10 mm de diámetro interior)
que se encuentre a una altura aproximada de 3 mm. Se retira el recipiente de la placa calentadora y se continúa
pasando le una corriente lenta de aire seco hasta que el residuo se seque. Antes de colocar el recipiente en el horno
a la temperatura de 57 °C a 63 °C se le hace pasar una corriente mas rápida de aire seco durante 5 min los a la
temperatura ambiente. Después de cada período de calentamiento de 3 min en el horno, se pasa aire seco al
recipiente durante 15 s aproximadamente, antes de pesarlo. El aire debe secarse pasándolo a través de un
desecante, tal como el ácido sulfúrico o el cloruro de calcio, seguido por un desecante de alta eficiencia, tal como
perclorato de magnesio, o sulfato de calcio anhidro, teniendo cuidado de que el aire no arrastre polvo del desecante.
En vez de usar aire comprimido, el cual esta contaminado con aceite polvo y humedad se debe colocar la solución de
cloroformo debajo de una campana de vidrio e inducir una corriente de aire a través de los desecantes, por medio de
una bomba aspiradora o de vacío.

Cuando se sepa que la resina "Vinsol" es la única sustancia presente cuyo residuo es más estable, debe calentarse a
la temperatura de 100 °C a 105 °C, en vez de 57 °C a 63 °C con el fin de eliminar las posibles trazas de cloroformo.

24.4. Testigo

Se hace una determinación testigo. Se calcina una muestra de 40 g de cemento a la temperatura de

950 °C a 1 000 °C durante una hora (véase punto 24.4.1. de esta norma) y se vuelve a pulverizar. Se trata esta
muestra calcinada por el mismo procedimiento, usando los mismos reactivo que en el análisis y se corrigen los
resultados.

24.4.1. Debe tenerse cuidado de que sequen completamente las sustancias orgánicas. Una cápsula de platino
de 100 ml en la cual se pueda extender la muestra y un horno de mufla son adecuados para este propósito. Si no se
dispone de tal horno, debe usarse un quemador, de alta temperatura. La muestra se debe remover con frecuencia
cada 5 min cuando se use el quemador.

24.5. Cálculo y expresión de los resultados

24.5.1. Se calcula, con una aproximación de 0,001 %, el porcentaje de las sustancias orgánicas solubles en
cloroformo multiplicando el peso del residuo en gramos, (véase punto 24.5.2. de esta norma) por 2,5
(100 dividido entre el peso de la muestra usada (40 g)).

24.5.2. Si la sustancia orgánica en el cemento es sebo, el residuo es de ácidos grasos como resultado de la
hidrólisis del sebo en la solución ácida caliente, y su peso se debe multiplicar por 1,05 para dar el peso de los
glicérido originales en el sebo. Si la sustancia original es estearato de calcio, el residuo es de ácido esteárico, y su
peso debe multiplicarse por 1,07 para obtener el peso del estearato de calcio.

25. MÉTODO DEL ÓXIDO DE CALCIO LIBRE EN EL CEMENTO PORTLAND Y EN EL

CLINKER ÓXIDO DE CALCIO LIBRE EN EL CEMENTO PORTLAND Y EN EL
CLINKER (REFERENCIA)
25.1. Alcance

Este método cubre con detalle la determinación del óxido de calcio libre en el clinker de cemento portland recién
fabricado. Cuando se aplique a cemento portland o a clinker viejo la posibilidad de la presencia de hidróxido de calcio
debe tomarse en cuenta ya que este método no distingue entre óxido de calcio libre (CaO) e hidróxido de calcio libre
(Ca (OH)2).

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Este método se basa en la solución de óxido de calcio libre en una solución caliente de glicerina y alcohol, y la
determinación subsecuente de la cal disuelta, con una solución alcohólica de acetato de amonio.

25.2. Equipo

25.2.1. Equipo para ebullición

Se recomienda que todas las secciones del equipo de ebullición tengan conexiones estándar y juntas de vidrió
intercambiables, aunque pueden permitirse conexiones con tapones de hilo limpios y ajustados. El matraz usado
para hervir la muestra y la solución debe ser un matraz de ebullición con cuello corto y fondo plano un frasco
Erlenmeyer de 200 ml a 250 ml de capacidad. El condensador de reflujo debe tener una longitud mínima de 300 mm
si se enfría con agua, o de 500 mm si se enfría con aire.

25.2.2. Bureta

Se requiere de una bureta que tenga 10 ml de capacidad y que este graduada en unidades no mayores de 0,05 ml.
Se recomienda una bureta semimicro del tipo de llenado automático, con un recipiente de 100 ml y el aire que entra
al recipiente pasara a través de un tubo protector que contenga asbesto - soldado y sulfato de calcio anhidro o algún
otro agente adecuado, para absorber el dióxido de carbono y la humedad.

25.3. Reactivos

Es esencial que los reactivos y las soluciones subsecuentes se protejan de la humedad y del dióxido de carbono.

25.3.1. Acetato de amonio

El acetato de amonio generalmente esta o recibirse o después de almacenarse en el laboratorio, por lo que se debe
secar antes de usarse. Se recomienda para su desecación un período no menor de dos semanas, usando sulfato de
calcio anhidro o algún otro agente de secado eficiente. Si el acetato de amonio aparece húmedo después de este
periodo de almacenaje, la presencia del ácido acético libre se manifiesta y, por lo tanto debe usarse un acetato de
amonio nuevo.

Acetato de amonio, solución valorada (1 ml = 0,005 g de CaO). Se prepara una solución valorada de acetato de
amonio (NH4C2H3O2) disolviendo 16 g de acetato de amonio desecado, en un litro de etanol absoluto (véase punto
25.3.3. de esta norma), en un frasco limpio, seco y con tapón. Se valora esta solución como sigues Se calcina hasta
peso constante aproximadamente 0,1 e de carbonato de calcio (CaCO3) u oxalato de calcio (CaC2O4) en un crisol de
platino a una temperatura de 900 °C a 1 000 °C, se enfría el contenido en un desecador y se pesa con aproximación
de 0,0001 g. La pesada se realiza rápidamente para prevenir la absorción de agua y dióxido de carbono (CO2).
Inmediatamente se transfiere el CaO sin pulverizar a un matraz de ebullición de fondo plano, limpio y seco, con
conexiones estándar, de 200 ml a 250 ml de capacidad, y se vuelve a pe el crisol vacío para determinar el peso del
CaO con aproximación de 0,0001 g. Se añaden al matraz 60 ml de disolvente etanol glicerina y unas cuantas esferas
de cristal para asegurar una ebullición vigorosa y una agitación completa sin evaporación súbita cuando se aplique
calor. Se dispersa el CaO en la solución, agitando el matraz y se conecta a un condensador de reflujo. Se hierve y
titula la muestra como se describe en el punto 25.4. de esta norma. Procedimiento (véase punto 25.3.2. de esta
norma). La titulación es completa cuando ya no aparece un color rosado en la solución durante la ebullición continua
de una hora (véase punto 25.3.2. de esta norma). Si el punto final es exactamente determinado, la solución se torna
color rosa. Enfriarse, ya que el punto final no es el mismo para una solución fría que para una caliente. Esto debe
servir como evidencia de que el punto final no se ha excedido mucho. Se calcula el CaO equivalente de la solución
de acetato de amonio, en gramos por mililitro, dividiendo el peso de CaO empleado entre el volumen de la solución
requerida.

25.3.2. Precaución

El uso de flama para hervir la mezcla disolvente es peligroso por consiguiente no es recomendable.

La titulación debe realizarse a intervalos de 5 min para los primeros 20 min, con el fin de prevenir la formación de
cristales (probablemente de glicerato de calcio), los cuales se disuelven lentamente e incrementan el tiempo
requerido para completar la titulación. Por consiguiente, el color de la solución debe usarse como guía del intervalo
de titulación.

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25.3.3. Etanol

Se prefiere el etanol absoluto pero puede sustituirse por etano anhidro desnaturalizado con 0,5 % de benzol.

25.3.4. Glicerina

El agua, aunque no se incluye en la etiqueta de impurezas clasificadas por el fabricante usualmente es la presente
en la glicerina. Para asegurar que el contenido de agua es inferior a 5 %, el peso especifico a 25/25 °C debe
determinarse por medio un picnómetro y no debe ser menor que 1,249.

25.3.5. Solución neutra de etanol - glicerina

Se prepara una solución de volumen de glicerina y 5 volúmenes de etanol. A un frasco para reactivo, limpio y
completamente seco de 2,5 L, se añaden 360 ml de glicerina y 1 800 ml de etanol; con el etanol se enjuaga la pro
beta para asegurar la adición total de la glicerina. A esta mezcla se añaden 0,18 g de fenolftaleina. Inmediatamente
se tapa el frasco se calienta ligeramente en una superficie que este cercana a 120 °C. Debe evitarse la concentración
de calor mediante la agitación frecuente, hasta que el indicador este completamente disuelto y totalmente mezclado.
La mezcla debe ser ligeramente alcalina lo cual es indicado por un color rosa pálido cuando se enfríe a la
temperatura ambiente. Si la mezcla es incolora, se añade gradualmente una Solución recién preparada de hidróxido
de sodio (NaOH) en etanol absoluto, hasta que aparezca un color rosa pálido. Se alcanza un punto neutro adecuado
cuando el color rosa pálido de 60 ml de la mezcla disolvente desaparece por ebullición, o puede disiparse añadiendo
no más de 0,02 ml (aproximadamente 1 gota) de la solución acetato de amonio (1 ml = 0,005 g de CaO) (véase punto
25.3.6. de esta norma). Si el color de la mezcla nueva de disolver te es rosa fuerte cuando se enfríe a la temperatura
ambiente, el color puede desaparecer añadiendo pequeños incrementos de la solución de acetato de amonio hasta
que se obtenga el color rosa pálido especificado anteriormente. Si la mezcla disolvente se hace ácida al estar en
reposo, como lo indica la desaparición del color rosa pálido, debe ajustarse la alcalinidad a un color rosa pálido por la
adición gradual de una solución recién preparada de NaOH en etanol.

25.3.6. El error que resulta por un exceso de alcalinidad, equivalen te a 0,02 ml de la solución de acetato de
amonio, es solamente 0,01 % de CaO libre y debe despreciarse.

25.4. Procedimiento

Se pulverizan aproximadamente 1,2 g de muestra en un mortero de ágata durante 5 min (véase 25.4.1. de esta
norma). Se pesan 1,000 g de la muestra finamente pulverizada en un matraz de ebullición de fondo piano y
conexiones estándar, seco y limpio, de 200 ml a 250 ml; se añaden 60 ml del disolvente etanol - glicerol y unas
cuantas esferas de vidrio, se agita para dispersar la muestra. Inmediatamente se conecta a un condensador de
reflujo y se hierve la solución en el matraz sobre una placa calentadora u otra fuente de calor adecuada (véase punto
25.3.2. de esta norma). Es más esencial la ebullición vigorosa con el cemento que con el CaO puro usado en la
valoración de la solución de acetato, y debe realizarse de tal forma que no se necesite agitar el frasco.

25.4.1. Es necesaria la pulverización total de la muestra para la exposición adecuada de los granos de cal libre
que con frecuencia están ocluidos en los cristales del silicato tricalcico del cemento. Sin embargo la exposición al aire
de la muestra debe mantenerse al mínimo para prevenir la carbonatación de la cal libre. En particular debe ser lo
suficientemente fina para que pase fácilmente por la malla No 200 (0,074 mm), ya que no se recomienda su cribado
directo.

Si la muestra no se ensaya inmediatamente debe mantenerse en un resellado para evitar el contacto innecesario con
la atmósfera.

25.4.2. Se retira el condensador a inmediatamente se titula la solución mientras se calienta cerca de la

ebullición, con la solución valorada de acetato de amonio (1 ml = 0,005 g de CaO). Debe permanecer un ligero color
rosa después de finalizar la titulación, ya que el exceso de solución de acetato, reacciona con el aluminio de calcio y
los silicatos presentes en la muestra.

25.4.3. Se conecta al condensador se regresa el matraz a la placa caliente y se hierve como antes.

25.4.4. Se repite la titulación y los ciclos de ebullición a intervalos periódicos mientras la solución se vuelve a
colorear de rosa intenso o rojo, dependiendo de la velocidad de la disolución del CaO libre. Las titulaciones pueden
hacerse con una frecuencia de 5 min, pero nunca deben exceder de 20 min en las etapas iniciales. Se continúan las
titulaciones hasta que el color rosa pálido de la titulación anterior desaparezca y el porcentaje del CaO libre de la
muestra no se incremente en más de 0,05 después de 2 h de ebullición. Se puede usar una lámpara de luz de día

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intensa, con reflector, para ayudar a determinar el punto final de la reacción, comparando el contenido del matraz,
con el de otros matraces que contengan un exceso de solución de acetato de amonio.

25.5. Cálculo y expresión de los resultados

Se calcula el porcentaje del óxido de calcio libre (CaO) con un aproximación de 0,1 como sigue:

CaO libre % = E V x 100

En donde:

E es el equivalente de óxido de calcio (CaO) de la solución de acetato de amonio, g/ml.

V son los ml de la solución de acetato de amonio (NH4C2H3O2) requeridos por la muestra.

26. MÉTODO DEL DIÓXIDO DE SILICIO (OPCIONAL)

26.1. Resumen del método

En este método el dióxido de silicio (SiO2) se determina gravimétricamente; tiene la ventaja sobre el método de
referencia de que su ejecución se efectúa en menor tiempo.

Este método se desarrollo para analizar el cemento portland y no se recomienda para otros tipos de cementos
hidráulicos.

26.2. Reactivos

26.2.1. Ácido perclórico (HClO4) de 70 % a 72 %, grado reactivo analítico

26.2.2. Solución de indicador de rojo de metilo (2 g por litro de etanol)

26.3. Procedimiento

Se pesan 0,500 g de la muestra los cuales se transfieren a un vaso de precipitados de 100 ml; se humedecen con
aproximadamente 0,5 ml de agua destilada fría a fin de disgregar totalmente los grumos; se añaden 7 ml de ácido
perclórico, se tapa el vaso de precipitados con un vidrio de reloj y se pone en digestión a bajo calor en una placa
calentadora, hasta franco desprendimiento de vapores blancos, (aproximadamente a los 20 min), formándose un
precipitado gelatinoso. Se añaden de 50 ml a 75 ml de agua destilada, dejándola deslizar sobre las paredes del vaso;
se filtra a través de papel filtro de poro abierto. Se lava el precipitado con agua caliente (casi a la temperatura de
ebullición) hasta la eliminación total del excedente de ácido perclórico. Para comprobar esto se añaden de 1 gotas a
2 gotas de la solución de rojo de metilo (2 g por litro de etanol) sobre el retenido en el papel filtro y se continúa el
lavado hasta la decoloración total del indicador. El filtrado y el agua de los lavados se guardan para la determinación
del grupo de hidróxido de amonio. Se deben tomar las precauciones necesarias ya que la eliminación incompleta del
ácido perclórico puede provocar una explosión en el momento de su calcinación. El precipitado se calcina entre
1 100 °C y 1 200 °C hasta peso constante.

26.4. Cálculo y expresión de los resultados

26.4.1. Se calcula el porcentaje de SiO2 con aproximación de 0,1, multiplicando el peso del residuo calcinado,
en g, por 200 (100 dividido entre el peso de la muestra empleada (0,5 g) y restando el residuo insoluble, como sigue:

SiO2 , % = (P x 200) - R

En donde:

P es el peso del residuo calcinado, en g.

R es el residuo insoluble, en %.

26.4.2. El resultado de la determinación anterior debe ser corregido siguiendo los pasos indicados (véase los
puntos 8.2.4. y 8.3. de esta norma).

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27. MÉTODO DEL ÓXIDO DE CALCIO (OPCIONAL)
27.1. Alcance

Este método cubre la determinación volumétrica del óxido de calcio (CaO), después de eliminar el dióxido de silicio
(SiO2) y el grupo de hidróxido de amonio y la precipitación del calcio como oxalato. Después del filtrado, el oxalato se
vuelve a disolver y se titula con solución de permanganato de potasio (KMnO4).

27.2. Reactivos

27.2.1. Solución de oxalato de amonio (50 g/L)

27.2.1.1. Solución valorada de permanganato de potasio (0,18 N).- Se prepara una solución de permanganato de
potasio (KMnO4) que contenga 5,69 g/L. Se deja que esta solución permanezca a la temperatura ambiente por lo
menos una semana, o bien se hierve y se enfría a la temperatura ambiente. Se sifonea la solución clara sin mover los
sedimentos del fondo del frasco; se filtra la solución que se sifonea a través de una capa de lana de vidrio colocada
en un embudo, o bien por un filtro de vidrio con fondo sintetizado. No deben filtrarse los materiales que contengan
materia orgánica. Se guarda en un frasco oscuro, de preferencia que se haya pintado de negro en su exterior.

Se valora la solución con 0,7 g a 0,8 g del oxalato de sodio estándar primario, de acuerdo con las indicaciones
elaboradas para el oxalato de sodio y se registra la temperatura a la cual se hace la determinación
(véase punto 27.2.1.3. de esta norma).

27.2.1.2. Se calcula el equivalente de CaO de la solución como sigue:

1 ml de KMnO4 1N es equivalente a 0,06701 g de oxalato de sodio puro.

Normalidad de la solución de
Peso del oxalato de sodio x grado de su pureza
Permanganato de potasio =
(KMnO 4 ) ml de la solución x 0,06701 de KMnO 4

1 ml de la solución de KMnO4 1N es equivalente a 0,02804 g de CaO

normalidad de la solución de KMnO 4 x 0,02804 x l00

F =
0,5

En donde:

F es el equivalente de CaO de la solución de KMnO4 en % de CaO basado en una muestra de cemento de 0,5 g.

27.2.1.3. Debido a la inestabilidad de la solución de, KMnO4, se recomienda que se verifique el factor de
equivalencia de la solución al menos bimestralmente.

27.3. Procedimiento (véase punto 27.3.2.)

27.3.1. Se acidulan los filtrados combinados obtenidos en la determinación del grupo hidróxido de amonio
(véase los puntos 7.1. al 7.4. de esta norma) y, si es necesario, se evapora a un volumen de aproximadamente
200 ml. Se añaden 5 ml de HCl unas gotas del indicador rojo de metilo y 30 ml de la solución de oxalato de amonio
caliente (50 g/L) (véase punto 27.3.3.) Se calienta la solución de 70 °C a 80 °C y se añade gota a gota NH4OH (1:1)
agitando hasta que el color cambie de rojo a amarillo (véase punto 12.2.3. de esta norma). Se deja que la solución
permanezca sin calentamiento posterior durante 1 h (como máximo), con agitación ocasional durante los primeros
30 min.

Se filtra usando papel cerrado y se lava el precipitado de 8 veces a 10 veces con agua caliente; la cantidad total de
agua usada para enjuagar y lavar el vaso no debe exceder de 75 ml. Durante este lavado, el chorro de agua del
frasco lavador debe dirigirse alrededor del papel filtro para lavar el precipitado, después se dirige el chorro de agua
con suavidad al centro del papel con el fin de agitar y lavar totalmente el precipitado. Se acidula el filtrado con HCl y

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se guarda para determinar el MgO. Se coloca el vaso en el cual se hizo la precipitación debajo del embudo se perfora
el vértice del papel filtro con la varilla de agitación, se coloca la varilla en el vaso y se lava el precipitado dentro del
vaso usando un chorro de agua caliente. Se añaden aproximadamente 10 gotas de H2SO4 (1:1) alrededor del borde
superior del papel filtro. Se lava el papel cinco veces con agua caliente. Se diluye a 200 ml y se añaden 10 ml de
H2SO4 (1:1) Se calienta la solución a una temperatura cercana a la de ebullición y se titula con la solución de KMnO4
0,18 N (véase punto 27.3.4. de esta norma). Se continúa la titulación lentamente hasta que persista un color rosa
durante 10 s cuando menos. Se añade el papel filtro que contuvo el precipitado original y se macera. Si el color rosa
desaparece se continúa la titulación hasta que nuevamente persista durante 10 s cuando menos.

27.3.2. Cuando se hagan análisis para determinar el cumplimiento de las especificaciones y exista la
posibilidad de que este presente una cantidad suficiente de manganeso que provoque que el porcentaje de
manganeso determinado por los métodos opcionales exceda los limites especificados, el manganeso debe separarse
(véase punto 12.2.1. de esta norma) antes determinar el CaO para este procedimiento opcional. Sin embargo, como
se establece en la sección No 2 en caso de disputa, el cemento no debe rechazarse por no cumplir con las
especificaciones, a menos que todas las determinaciones y separaciones se hagan por métodos de referencia.

27.3.3. Si la solución de oxalato de amonio no esta perfectamente el filtrarse antes de usarse.

27.3.4. La temperatura de la solución de KMnO4 0,18 N al momento de usarse no debe diferir de su

temperatura de valorización en más de 5,5. Mayores desviaciones pueden provocar errores serios en la
determinación del CaO.

27.4. Testigo

Se hace una determinación testigo, siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas cantidades de reactivo
(véase punto 27.4.1. de esta norma), y se anotan los ml de la solución de KMnO4 requeridos para establecer el punto
final.

27.4.1. Cuando la cantidad de oxalato de calcio es muy pequeña, su oxidación con el KMnO4 es lenta al
iniciarse. Antes de la titulación, se añade una cantidad pequeña de MnSO4 a la solución para catalizar la reacción.

27.5. Cálculo y expresión de los resultados

Se calcula el porcentaje de CaO con una aproximación de 0,1, como sigue:

CaO, % = E (V - B)

En donde:

E es el equivalente de CaO de la solución de KMnO4 en % de CaO/ml basado en una muestra de 0,5 g.

V son los ml de la solución de KMnO4 requeridos por la muestra.

B son los ml de la solución de KMnO4 requeridos por el testigo.

28. MÉTODO DEL ÓXIDO DE MAGNESIO (OPCIONAL)

28.1. Alcance

28.1.1. El método opcional A abarca un método gravimétrico adecuado para determinar el óxido de magnesio
(MgO) en el filtrado, después de determinar el CaO (véase punto 27.3.1. de esta norma).

28.1.2. El método opcional B abarca un procedimiento volumétrico por complejometria.

29. MÉTODO GRAVIMÉTRICO RÁPIDO (método opcional "A")

29.1. Procedimiento

29.1.2. Se acidula el filtrado de la determinación de CaO (véase punto 27.3.1. de esta norma) con HCl y se
evapora por ebullición hasta aproximadamente 250 ml. Se enfría la solución a la temperatura ambiente Se añaden 10
ml de fosfato de amonio dibasico (NH4)2HPO4 (100 g/L) y 30 ml de NH4OH. Se agita la solución vigorosamente

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durante la adición del NH4OH y se continúa durante 10 min a 15 min, se deja que la solución repose por lo menos 8 h
en atmósfera fría y se filtra. Se lava el residuo 5 veces o 6 veces con NH4OH y se calcina en un crisol de platino a
peso constante, al principio lentamente hasta que el papel filtro se haya carbonizado y después se quema totalmente
(véase punto 13.3.3. de esta norma); y finalmente a una temperatura de 1 100 °C durante 30 min a 45 min. Se pesa
el residuo como pirofosfato de magnesio (Mg2P2O7).

29.2. Testigo

Se hace una determinación testigo siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas cantidades de reactivo y
se corrigen los resultados obtenidos de acuerdo con el análisis.

29.3. Cálculo y expresión de los resultados

Se calcula el porcentaje de MgO con una aproximación de 0,1 como sigue:

MgO, % = P x 72,4

En donde:

P es el peso de Mg2P207 en g

72,4 es la relación molecular de 2 MgO a. Mg2P207 (0,362) dividido entre el peso de la muestra empleada (0,5 g) y
multiplicado por 10.

30. MÉTODO COMPLEJOMETRICO (método opcional "B")

30.1. Reactivos

30.1.2. Solución acuosa, 0,01 M, de sal disódica del ácido etilendiamintetracitico (EDTA).- Se disuelven 3,721 g
de EDTA, grado reactivo analítico, en agua destilada hasta aforar a un litro. Esta solución no requiere valoración
cuando la sal empleada de grado reactivo analítico. La solución debe conservarse en un frasco de polietileno.

30.1.3. Cloruro de amonio (NH4Cl), grado reactivo analítico

30.1.4. Hidróxido de amonio (p.e. 0,90) (NH4OH)

30.1.5. Indicador de ericromo negro T (ENT).- Se mezclan ENT y cloruro de (NaCl) seco en la proporción de
1:100 respectivamente; de e pulverizar y homogeneizar perfectamente.

30.2. Procedimiento

AL filtrado de la determinación del calcio se agregan de 2 g a 3 g de cloruro de amonio y se lleva hasta ebullición; se
alcaliniza con 30 ml de hidróxido de amonio y se añade indicador ericromo negro “T” hasta que la solución tome una
coloración rosa pálido (aproximadamente 10 mg de la mezcla). Se titula con la solución 0,01 m de EDTA, hasta vire
azul si el filtrado de la determinación del calcio no contiene indicador rojo do metilo, o hasta vire verde cuando lo
contiene.

30.3. Cálculo y expresión de los resultados

Se calcula el porcentaje de MgO, con aproximación de 0,1, mediante la fórmula siguientes

V xE xM
Mgo, % = X100
P

En donde:

V es el volumen empleado de la solución de EDTA, en mililitro.

E es el equivalente de la solución de EDTA, en moles por litro.

M es el milimol del MgO.

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P es el peso de la muestra empleada, en g.

31. MÉTODO DE PÉRDIDA POR CALCINACIÓN EN CEMENTO PORTLAND

(OPCIONAL)
31.1. Alcance

Este método cubre un procedimiento opcional para la pérdida por calcinación del cemento portland, utilizando un
mechero de gas. Se recomienda su uso, sólo cuando no se disponga de una mufla, requerida por el procedimiento
de referencia.

31.2. Procedimiento

Se pesa 1 g de cemento en un crisol de platino de peso conocido. El crisol se cubre con su tapa y se coloca en la
perforación hecha con una placa de asbesto, de tal forma que 3/5 partes de la altura del crisol se proyecten hacia
abajo de la placa. Se calcina al color rojo (900 °C a 1 000 °C) hasta que se obtenga peso constante. Se deja un
mínimo de 15 min para el período inicial de calentamiento y 5 min para los subsecuentes períodos. Se tiene cuidado
de limpiar las partículas de asbesto que puedan adherirse al crisol cuando se quite de la perforación de la placa de
asbesto.

31.3. Cálculo y expresión de los resultados

Se calcula el porcentaje de pérdida por calcinación con aproximación de 0,01 multiplicando la pérdida en peso en
gramos por 100.

32. MÉTODO DE PÉRDIDA POR CALCINACIÓN EN CEMENTO PORTLAND DE

ESCORIA DE ALTO HORNO EN CEMENTO DE ESCORIA (OPCIONAL)
32.1. Alcance

Este método cubre una corrección por el aumento en peso, debido a la oxidación de los sulfuros generalmente
presentes en estos cementos, corrección que se obtiene mediante la determinación de la disminución en el contenido
de azufre de los sulfuros durante la calcina Esto esencialmente da el mismo resultado que el método de referencia
(véase los puntos 17.1. al 17.3.1. de esta norma), el cual se proporciona para una corrección basada en el
incremento del contenido de SO3.

32.2. Procedimiento

32.2.1. Se pesa 1 g de cemento en un crisol de platino de peso constante se cubre y calcina en una mufla a
una temperatura de 950 °C ± 50 °C durante 15 min. Se enfría a la temperatura ambiente en un desecador y se pesa.
Después de la pesada, cuidadosamente se transfiere el material calcinado a un matraz de ebullición de 500 ml. Se
desbarata cualquier grumo del cemento calcinado con el extremo aplanado de una varilla de vidrio.

32.2.2. Se determina el contenido de azufre de los sulfuros de la muestra calcinada, empleando el

procedimiento (véase los puntos 15. al 15.4. de esta norma). Por el mismo procedimiento también se determina el
contenido de azufre de los sulfuros de una porción de cemento que se haya calcinado.

32.3. Cálculo y expresión de los resultados

32.3.1. Se calcula el porcentaje de pérdida de peso que ocurre durante la calcinación (véase 32.3.1. de esta
norma), y se añade dos veces la diferencia entre lo porcentajes de azufre de sulfuros en la muestra original y en la
muestra calcinada como se determinó en el 32.2.2. de esta norma. Se informa este valor como la pérdida por
calcinación (véase punto 32.3.2. de esta norma).

32.3.2. Si se obtiene un aumento en peso durante la calcinación, se resta el porcentaje de la corrección por
oxidación de los sulfuros.

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33. MÉTODO DEL DIÓXIDO DE TITANIO (OPCIONAL)
33.1. Alcance

Este procedimiento opcional abarca la determinación del dióxido de titanio (TiO2) por el método de peróxido como en
el procedimiento de referencia, excepto que la comparación de colores se hace mediante tubos Nessler.

33.2. Equipo

33.2.1. Tubos compradores de color.- Se usan tubos Nessler semejantes, de 50 ml de capacidad, para
comparar las soluciones coloreadas. La forma de los tubos deben ser alta o baja, dependiendo de la intensidad de
color. Se prefiere la forma baja para contenidos altos de (TiO2) en el cemento portland.

33.3. Reactivos

Solución de sulfato ferroso (1 ml = 0,005 g de Fe2O3) (véase punto 19.1.3. de esta norma).

33.3.1. Peróxido de hidrógeno (30 %)

33.3.2. Peróxido de hidrógeno concentrado (H2O2)

33.3.3. Pirosulfato de potasio o de sodio (K2S2O7 o Na2S2O7)

33.3.4. Solución valorada de sulfato de titanio (1 ml = 0,0002 g de TiO2) (véase punto 20.5.12.)

33.4. Procedimiento

33.4.1. Se procede como se describió en los puntos 20.5.1. al 20.5.8. de esta norma, excepto que las
filtraciones deben hacerse en un tubo comparado Nessler de 50 ml de capacidad, en vez de un matraz volumétrico
de 100 ml y se añaden 0,5 ml en vez de 1 ml de H2O2 al filtrado.

33.4.2. Se prepara una serie de soluciones patrón en tubos comparadores Nessler que contengan varias
cantidades de la solución valorada de Ti(SO4)2 (véase punto 33.4.4. de esta norma). A cada tubo se añaden 3 g de
Na2S2O7 ó K2S2O7 disueltos en agua, una cantidad de solución de FeSO equivalente al contenido de óxido férrico
(Fe2O) en 0,5 g del cemento sujeto a ensayo 2,5 ml de H2SO4 y 5 ml de H3O4 (véase punto 33.4.5. de esta norma).
Cuando la solución este a la temperatura ambiente se añade H2O2 (0,5 ml de 30 % de concentración o su
equivalente), se diluye y se afora con agua y se homogeneiza. Se compara el tubo que contenga la solución de la
muestra con los tubos que contengan cantidades conocidas de TiO2 hasta que una de las soluciones patrón iguale al
color de la solución de la muestra.

33.4.3. Se sostienen verticalmente dos tubos patrón y entre ellos el patrón de ensayo, sobre una superficie
blanca igualmente iluminada y se observan las soluciones verticalmente, teniendo cuidado de evitar iluminaciones
desiguales a los lados del operador.

33.4.4. Se debe disponer de un conjunto de 20 tubos semejantes. Así deben prepararse 11 soluciones patrón
con las cuales se deben comparar la solución de la muestra. La comparación puede facilitarse con un dispositivo
óptico, tal como un porta tubo de ruleta. 1 ml de solución valorada de Ti(SO4)2 es equivalente a 0,04 % de TiO2 en
una muestra de 0,5 g de cemento. Si el contenido de TiO2 en el cemento es aproximadamente conocido la solución
valorada de Ti (SO4)2 debe añadirse a los tubos en volúmenes de 0,25 ml. De otra manera el operador puede iniciar
sobre la base de que el contenido de TiO2 se encuentre entre 0,15 %y 0,35 %, lo cual es cierto en la mayoría de los
cementos portland, y hacer 11 soluciones patrón que contengan de 4 ml a 9 ml de solución valorada de Ti(SO4)2 con
volúmenes de 0,5 ml. Entonces, si es necesario, pueden descartarse aquellas so es que obviamente sean muy claras
o muy oscuras, y hacer mas soluciones para llenar los tubos y hacer una serie con volúmenes de 0,2 ml. ó 0 ml. El
color se desarrolla rápidamente y es estable durante un período de tiempo suficiente pero si la solución con peróxido
se deja reposar un tiempo largo, pueden aparecer burbujas de oxígeno e interferir la comparación de colores.
Cuando el contenido de un tubo se mezcla, pueden aparecer burbujas finas que deben desaparecer antes de hacer
la comparación.

33.4.5. El color impartido a la solución por el Fe2(SO4)3 parcialmente se elimina por el efecto de decoloración
del H2SO4 y de las sales aloalinas sobre los iones férrico y pertitánico. Las indicaciones para la preparación de
soluciones con peróxido deben seguirse cuidadosamente según el grado de precisión deseado.

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Sin embargo cuando no exista controversia sobre el contenido de TiO2 ó Al2O3, y cuando se desee abreviar el
procedimiento sin sacrificar la precisión de la determinación, la adición del pirosulfato, la solución de, FeSO4, y del
H3PO4 a los tubos comparadores de color, pueden omitirse con tal que el contenido de Fe2O3 en la muestra de
cemento no exceda de 5 %.

33.5. Testigo

Se hace una determinación testigo siguiendo el mismo procedimiento y empleando las mismas cantidades de
reactivo, y se corrigen los resultados obtenidos de acuerdo con el análisis.

33.6. Cálculo y expresión de los resultados

Se calcula el porcentaje de TiO2 con aproximación de 0,01 como sigue:

TiO 2 % = EV x 200

En donde:

E es el equivalente de TiO2 de la solución de Ti (SO4)2 g/ml

V son los ml de la solución de Ti (SO4)2 en el tubo cuya solución coloreada se iguala a la solución con peróxido
de la muestra.

200 es 100 dividido entre el peso de la muestra usada (0,5 g).

34. MÉTODO DEL PENTÓXIDO DE FOSFORO (OPCIONAL)

34.1. Resumen del método

En este método, el fósforo se determina volumétricamente por precipitación del fósforo como fosfomolibdato de
amonio y su valoración NaOH y. H2SO4

34.2. Reactivos

34.2.1. Solución de molibdato de amonio

Se prepara la solución de acuerdo con el punto 21.3.1. de esta norma.

34.2.2. Nitrato de amonio (NH4NO3)

34.2.3. Nitrato de potasio (10 g/L)

Se disuelven 10 g de nitrato de potasio (KNO3) en agua recién hervida, libre de, CO2, se enfría, y se diluye en un litro.

34.2.4. Solución valorada de hidróxido de sodio (0,3 N)

Se disuelven 12 g de hidróxido de sodio (NaOH) en un litro de agua que se haya hervido recientemente para que se
encuentre libre de CO2 y se enfría Se añaden 10 ml de una solución saturada, recién filtrada de hidróxido de bario
(Ba(OH) )2. Se agita la solución frecuentemente durante varias horas y se filtra. Se protege de la contaminación con
el bióxido de carbono del aire. Se valora la solución con una solución patrón de ftalato ácido de potasio o de ácido
benzoico. Se calcula el pentóxido de fósforo (P2O5) equivalente (véase punto 34.2.4.1. de esta norma) de la solución,
g/ml, como sigue:

E = N x 0,003086

En donde:

E es el equivalente de P2O5 de la solución de NaOH, g/ml

N es la normalidad de la solución de NaOH, y

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0,003086 es el equivalente de P2O5 de NaOH 1 N g/ml

34.2.4.1. El titulo de la solución se basa en que el fósforo del cemento se precipita como fosfomolibdato de
amonio (2(NH4)3 PO4,12MoO3) y en que el precipitado reacciona con la solución de NaOH así:

2(NH4)3PO4,12MoO3 + 46NaOH = 2(NH4)2HPO4 + (NH4)2MoO4 + 23Na2MoO4 + 22 H2O

El número 0,003086 se obtiene dividiendo el peso molecular del P2O (141,96) entre 46 (para 46 NaOH en la
ecuación) y entre 1 000 (número de mililitro en un litro).

Como la composición real del precipitado esta influenciada por las condiciones bajo las cuales se hace la
precipitación, es esencial que todos los detalles del procedimiento se sigan cuidadosamente como se prescribió.

34.2.5. Nitrito de sodio (50 g de NaNO2/L)

34.2.6. Solución valorada de ácido sulfúrico (0,15 N)

Se diluyen 4,0 ml de H2 SO4 hasta un litro con agua que haya sido recientemente hervida y enfriada. Se valora con la
solución valorada de NaOH. Se de termina la relación de concentración entre la solución normal del H2SO y la
solución normal del NaOH, dividiendo el volumen de la solución de NaOH entre el volumen de la solución de H2SO4
usada en la titulación.

34.3. Procedimiento

34.3.1. Se pesan de 1 g a 3 g de muestra (véase punto 34.3.2. de esta norma) y 10 g de NH4NO3 en un vaso
de precipitado de 150 ml. Se mezclan los contenidos, se añade 10 ml de HNO3 y se agita rápidamente, usando el
extremo aplanado de una varilla de vidrio se desbaratan los grumos de cemento, hasta que el cemento se
descomponga totalmente y el gel de sílice (SiO2) se rompa. Se cubre el vaso con un vidrio de reloj, se coloca en un
baño de vapor o en una placa calentadora a la temperatura de aproximadamente 100 °C, durante 15 min a 20 min;
se agita el contenido ocasionalmente durante el calentamiento. Se añaden 20 ml de agua caliente al vaso y se agita
su contenido. Si el cemento contiene una cantidad apreciable de manganeso, que se reconoce por la presencia de
un residuo rojo o café, se añaden unos ml de NaNO2 (50 g/L) para disolver este residuo. Se hierve el contenido del
recipiente hasta que los humos nitrosos sean expulsados totalmente. Este procedimiento no debe tomar más de
5 min y se añade agua para reponer cualquier pérdida por evaporación. Se filtra mediante succión, empleando papel
de textura media colocado en un cono perforado de platino o porcelana. Se lava el residuo de SiO2 con agua caliente
hasta que el volumen del filtrado y de los lavados sea aproximadamente de 150 ml.

34.3.2. Las cantidades de muestra y de reactivo usados, dependen del contenido de fósforo del cemento. Las
cantidades mínimas, son suficientes si el cemento contiene 0,5 % de P2O5 o más. Deben ser las máximas cantidades
si el contenido de P2O5 es 0,1 % o menos.

34.3.3. Se calienta la solución entre 69 °C y 71 °C, se retira de la fuente de calor, e inmediatamente se añaden
de 50 ml a 100 ml de la solución de molibdato de amonio. Se agita la solución vigorosamente durante 5 min se lavan
las paredes del vaso con una solución fría de KNO3 (10 g/L), se cubre el vaso con un vidrio de reloj y se deja reposar
2 h. Usando succión se filtra el precipitado (véase punto 34.3.4. de esta norma) decantando la solución y procurando
que el precipitado permanezca asentado baja el precipitado en el vaso con un chorro de la solución fría de KNO3; se
decanta el líquido y enseguida se lava el precipitado en el filtro. Se limpia la varilla de agitación y el vaso con un
gendarme y se lava el contenido en el filtro. Se lava el precipitado hasta que este libre de ácido, (véase punto 34.3.5.
de esta norma), cada porción de la solución de lavado debe pasar completa antes de añadir la siguiente.

34.3.4. El filtro debe ser papel filtro de textura media soportado por un cono de platino, o puede usarse un
embudo pequeño del tipo Hirsch con papel filtro cortado y acomodado y una capa delgada de pulpa de papel o pulpa
de asbesto lavada con ácido. La filtración debe realizarse con cuidado para evitar cualquier pérdida del precipitado.
El filtro debe estar bien ajustado y la succión debe efectuarse antes de la filtración y mantenerse hasta el final
del lavado.

34.3.5. Generalmente se requieren 10 lavados. Se ensaya el décimo lavado con una gota del indicador de
fenolftaleina y media gota de solución valorada de NaOH. Si permanece un color rosa definido por lo menos 5 min, el
precipitado se considera libre de ácidos; de otra forma debe continuarse el lavado.

34.3.6. Se transfiere el filtro y el precipitado al vaso en el cuál se realizó la precipitación, usando pedazos
pequeños de papel humedecido para limpiar el embudo y recoger las porciones del precipitado que aún

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permanezcan. Se añaden 20 ml de agua fría libre de CO2 al vaso de precipitados, y se rompe el filtro agitando
rápidamente con el gendarme que se usó para limpiar el vaso. Se añade un exceso de la solución de NaOH 0,3 N se
agita el contenido hasta que desaparezca cualquier traza de color amarillo; se lava el gendarme y las paredes del
vaso con 50 ml de agua fría libre de CO2 y se añaden dos gotas del indicador de fenolftaleina. Se trata la solución
con una cantidad medida de la solución de H2SO4 0,15 N suficiente para hacer virar el indicador a incoloro. Se
termina la titulación con la solución de NaOH hasta que aparezca un color rosa pálido definido que dure por menos
5 min.

34.4. Testigo

Se hace una determinación testigo, siguiendo los mismos procedimientos y usando las mismas cantidades de
reactivo, y se corrigen los resultados obtenidos de acuerdo con el análisis.

34.5. Cálculo y expresión de los resultados

Se calcula el porcentaje de P2O5 con aproximación de 0 01 como sigue:

E ( V1 - V2R)
P2 05 % = X100
P

En donde:

E es el equivalente de P2O5 de la solución de NaOH g/ml.

V1 son los ml de la solución de NaOH usados,

V2 son los ml de la solución de H2SO4 usados,

R es la relación entre la concentración de la solución de H2SO4 y la solución de NaOH.

P es el peso de la muestra usada, en g.

35. MÉTODO DEL ÓXIDO MANGÁNICO (OPCIONAL)

35.1. Resumen del método

En este método, el óxido mangánico se determina volumétricamente por titulación con la solución de permanganato
de potasio.

35.2. Reactivos

35.2.1. Solución valorada de permanganato de potasio (0,18 N)

Se prepara una solución de permanganato de potasio (KMnO4) y se valora como se describe en el punto 27.2.1.1. de
esta norma, excepto que se calcula el equivalente de óxido mangánico (Mn2O3) en vez del equivalente del óxido de
calcio (CaO). Se calcula el equivalente de (Mn2O3) de la solución, en g/ml, como sigue:

( B x 0,3534)
E =
A

En donde:

E es el equivalente de, Mn2O3 de la solución de KMnO4 en g/ml.

B son los g del oxalato de sodio (Na2C2O4) usados.

A son los ml de la solución de KMnO4 requeridos por el, Na2C2O4 y

0,3534 es la relación molecular de 3 Mn2O3 a 10 Na2C2O4.

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35.2.2. Óxido de zinc (ZnO), en polvo

35.3. Procedimiento

35.3.1. Se colocan 2 g de la muestra en un vaso de precipitado de 250 ml y se añaden aproximadamente 50 ml

de agua al cemento. Se agita la mezcla hasta que este en suspensión y enseguida se añaden aproximadamente
15 ml de HCl. Se calienta la mezcla levemente hasta que la disolución sea total. Se añaden 5 ml de HNO3 y 50 ml de
agua a la solución y se hierve hasta que el cloro sea expulsado. Si es necesario se añade agua caliente para
mantener la solución a un volumen de aproximadamente 100 ml. Se suspende la ebullición y se añade polvo de ZnO
a la solución hasta que se neutralice el ácido. Se añade un exceso de 3 g a 5 g de polvo de ZnO a la solución y se
hierve durante unos minutos.

35.3.2. Sin filtrar, y mientras se mantiene la solución caliente (90 °C a 100 °C) por calentamiento intermitente o
continúo, se titula la solución con la solución de KMnO4 0,18 N hasta que una gota de ella de un color rosa
permanente (véase punto 35.3.2. de esta norma). Cuando este cerca del punto final, se añade la solución valorada
gota a gota. Después de cada gota, se agita la solución se deja que el precipitado se asiente un poco y se observa el
color de la solución mirando a través de las paredes del vaso de precipitado.

35.3.3. En el caso de un cemento cuyo contenido aproximado de Mn2O3 se desconoce, debe hacerse una
determinación preliminar mediante titulación rápida, añadiendo rápidamente de 0,5 ml a 1 ml de la solución valorada
y sin tener ,gran cuidado en conservar la solución cerca del punto de ebullición.

35.4. Testigo

Se hace una determinación testigo siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas cantidades de reactivo, y
se corrigen los resultados obtenidos de acuerdo con el análisis.

35.5. Cálculo y expresión de los resultados

Se calcula el porcentaje de. Mn2O3 con aproximación de 0,01 como sigue:

Mn2O3 , % = EV x 50
En donde:

E es el equivalente de Mn2O3 de la solución de, KMnO4 en g/ml,

V son los ml de la solución de, KMnO4 usados.

50 es el 100 dividido entre el peso de la muestra usada (2 g).

36. MÉTODO DEL ÓXIDO DE CALCIO LIBRE EN EL CEMENTO PORTLAND Y EN EL

CLINKER (OPCIONAL)
36.1. Alcance

Este método es idéntico al método de referencia descrito en detalle en los puntos 24.1. al 24.5. de esta norma,
excepto que se utiliza un aceleraste en la extracción con disolvente para hacer mas rápida la disolución del óxido de
calcio libre.

36.2. Reactivos

36.2.1. Acelerantes

Pueden usarse cloruro de bario anhidro (BaCl2), nitrato de estroncio anhidro Sr (NO3 )2, o cloruro de sodio (NaCl)
como acelerantes. Cuando se use (BaCl2), o Sr(NO3 )2 m deben añadirse estos al disolvente etanol glicerina
(véase punto 36.2.2. de esta norma), antes de realizar la neutralización, en cantidades de 36 g y 22 g
respectivamente. Cuando se use NaCl, se añaden 0,5 g directamente al matraz que contenga la muestra y el
disolvente.

36.2.2. Una forma conveniente para preparar una cantidad grande de disolvente es calentar el BaCl2.2H2O de
120 °C a 130 °C durante varias horas, disolviéndolo en glicerina caliente (100 °C a 125 °C) sin triturarlo, y mezclando

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la solución con etanol. Si la sal es deshidratada a una temperatura mucho más alta, puede disminuir su solubilidad en
glicerol caliente o disolvente aún cuando se haya triturado.

36.2.3. Acetato de amonio (véase punto 25.3.1.)

36.2.4. Solución valorada de acetato de amonio (1 ml = 0,005 g de CaO). Se prepara y se valora una solución
de acetato de amonio como se describe en el punto 25.3.1. de esta norma, excepto que el solvente preparado para o
con el acelerador seleccionado debe usarse para disolver el CaO.

36.2.5. Etanol.- (Véase punto 25.3.3. de esta norma)

36.2.6. Glicerina.- (Véase punto 25.3.4. de esta norma)

36.2.7. Disolvente etanol. - Glicerina.-

Se prepara el disolvente como se describe en el 25.3.5. de esta norma, excepto que el acelerador seleccionado se
debe añadir como lo indica el punto 8.2.4. de esta norma.

36.3. Procedimiento

36.3.1. Se determina el óxido de calcio libre (CaO) en el clinker o en el cemento como se describe en los
puntos 25.3.1. al 25.3.4. de esta norma, con las siguientes excepciones.

36.3.2. Se usa el acelerante seleccionado como se describe en el punto 8.2.4. de esta norma.

36.3.3. Se considera que se alcanza el punto final cuando el color rosa pálido de la titulación anterior no se
acentúa y el contenido de CaO libre de la muestra no se incrementa en más de 0,05 % por su combinación con la
solución de acetato durante la última hora de ebullición. Si la ebullición se prolonga bastante, la muestra puede
descomponerse parcialmente y el punto final puede oscurecerse por productos de descomposición coloridos.

36.4. Cálculo y expresión de los resultados

Se calcula el porcentaje de CaO libre con una aproximación de 0,1 como se describe en el punto 25.5. de esta
norma.

37. INFORME

37.1. Orden recomendado para el informe del análisis

37.1.1. Se recomienda el siguiente orden para informar los resultados del análisis químico de cemento portland

Componentes mayores

SiO2 dióxido de silicio

Al2O3 dióxido de aluminio

Fe2O3 óxido ferríco

CaO óxido de calcio

MgO óxido de magnesio

SO3 anhídrido sulfúrico

Pérdida por calcinación

Componentes menores:

Na2O óxido de sodio

K2 O óxido de potasio

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TiO2 dióxido de titanio

P2O5 pentóxido de fósforo

Mn2O3 óxido mangánico

Azufre de sulfuros.

Determinaciones por separado:

Residuo insoluble.

Sustancias orgánicas solubles en cloroformo.

Óxido de calcio libre.

Álcalis solubles en agua.

38. BIBLIOGRAFÍA
ASTM C-114-07 “Standard Test Methods for Chemical Analysis of Hydraulic Cement”.

39. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta norma mexicana no concuerda con la norma internacional ISO 680:1990 Cement Test methods Chemical
analysis

Esto se debe a lo siguiente:

a) El número de métodos realizados en esta norma mexicana son de 27 que se dividen en18 de referencia y 9,
opcionales y la norma internacional es para los procedimientos de referencia y, en algunos casos un método
alternativo, y maneja un total de 7 procedimientos.

b) Los métodos descritos en esta norma mexicana son los siguientes: Dióxido de silicio, grupo hidróxido de
amonio, óxido férrico, óxido de aluminio, óxido de calcio, óxido de magnesio, trióxido de azufre, azufre de sulfuros,
pérdida por calcinación en cemento portland, pérdida por calcinación en cemento portland de escoria de alto horno y
en cemento de escoria, óxido de sodio y óxido de potasio, álcalis solubles en agua, dióxido de titanio, pentóxido de
fósforo, óxido mangánico, residuo insoluble, substancias orgánicas solubles en cloroformo, óxido de calcio libre en el
cemento portland y en el clinker óxido de calcio libre en el cemento portland y en el clinker. Los métodos opcionales
son los siguientes: dióxido de silicio, óxido de calcio, óxido de magnesio, método gravimétrico rápido, método
complejometrico, pérdida por calcinación en cemento portland de escoria de alto horno en cemento de escoria,
dióxido de titanio, y pentóxido de fósforo, óxido de calcio libre en el cemento portland y en el clinker.

La norma internacional tiene estos métodos: Determinación de la pérdida por calcinación y corregir la pérdida por
ignición, determinación gravimétrica de sulfatos, determinación de residuos insolubles en ácido clorhídrico y
carbonato de sodio, determinación de residuos insolubles en ácido clorhídrico y potasio, determinación de sulfuro,
determinación fotométrica del manganeso, y determinación de los componentes principales.

c). Por lo anterior los métodos, alcances y procedimientos descritos en esta norma son diferentes a la norma
internacional.

40. VIGENCIA
La presente norma mexicana entra en vigor a los sesenta días siguientes de su declaratoria de vigencia publicada en
el Diario Oficial de la Federación por parte de la Secretaría de Economía (SE).

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ACUERDO DE USO DE NORMAS MEXICANAS ONNCCE FORMATO ELECTRÓNICO

Para asegurar el correcto uso de la información contenida en la(s) Norma(s) Mexicana(s) de la

Industria de la Construcción NMX-C-ONNCCE, se mencionan a continuación una serie de términos y
condiciones a respetar por parte del Usuario que adquiere dicho material.

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