INSTITUTO TECNOLÓGICO DE CIUDAD MADERO
INGENIERIA AMBIENTAL
FUNDAMENTOS DE AGUAS RESIDUALES
PRACTICA 3:
“ALCALINIDAD,
CLORUROS, DUREZA
TOTAL Y DE CALCIO”
HORARIO: 08:00 – 09:00
FAJARDO RAMIREZ KAROL JAZMÍN
20071821
PROFESORA: GUILLERMINA CASTILLO RIVERA
FECHA DE ENTREGA: 22 DE SEPTIEMBRE DEL 2023
NMX-AA-036-SCFI-2001. “Determinación de
acidez y alcalinidad en aguas naturales, residuales y
residuales tratadas - método de prueba”
Introduccion
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto
de disociación generan el ión hidronio (H3O+ ), como son los ácidos fuertes, ácidos débiles
y de fuerza media; también la presencia de ciertos cationes metálicos como el Fe (III) y el
Al (III) contribuyen a la acidez del medio. La alcalinidad se refiere a la presencia de
sustancias hidrolizables en agua y que como producto de hidrólisis generan el ion hidroxilo
(OH- ), como son las bases fuertes, y los hidróxidos de los metales alcalinotérreos;
contribuyen también en forma importante a la alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La
presencia de boratos y silicatos en concentraciones altas también contribuyen a la
alcalinidad del medio. Una medida de la acidez total del medio es la cantidad de base fuerte
que es necesario añadir a una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado
coincidente con el vire de la fenolftaleína. Una medida de la alcalinidad total del medio es
la cantidad de ácido fuerte que es necesario añadir a una muestra para llevar el pH a un
valor predeterminado coincidente con el vire del naranja de metilo.
Objetivo y campo de aplicación
Esta norma mexicana establece el método de prueba para la determinación de acidez y
alcalinidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
Principio del metodo
Este método está basado en la medición de la acidez o alcalinidad en el agua por medio de
una valoración de la muestra empleando como disolución valorante un álcali o un ácido
según sea el caso de concentración perfectamente conocida.
Material y equipo
Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser de clase A con certificado o
en su caso debe estar calibrado.
Balanza analítica con precisión de 0,1 mg,
Estufa.
Bureta con certificado o en su caso debe estar calibrada.
Los reactivos que requiere el método deben ser grado reactivo a menos que se indique otro
grado.
Agua Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características:
Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 min, conductividad, μS/cm a 25ºC: 5,0 máx.
y pH: 5,0 a 8,0.
Naranja de metilo
Fenolftaleína
Hidróxido de sodio (NaOH)
Peróxido de hidrógeno al 30 % v/v (H2O2)
Agua libre de CO2
Preparar todas las disoluciones con agua destilada o desionizada que ha sido hervida
recientemente durante 15 min y enfriar a temperatura ambiente. Al final el pH del agua
debe ser ≥ 6 y su conductividad < 2 μS/cm.
Procedimiento
1. Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 2
gotas de disolución indicadora de fenolftaleína. Titular con la disolución valorada de
ácido (0,02 N) hasta el vire de la fenolftaleína (de rosa a incoloro), registrar los
mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftaleína).
2. Adicionar 2 gotas de la disolución indicadora de naranja de [Link] con la
titulación hasta alcanzar el vire del naranja de metilo. (de canela a amarillo),
alcalinidad total.
3. Registrar los volúmenes para ambos puntos finales. Calcular la alcalinidad, tomando
en cuenta el vire de los indicadores.
Diagrama de flujo
Diagrama gráfico
Cálculos
Formula:
A ∙ N ∙50 ∙ 1000
Alcalinidad total como CaCO3 ¿
V
Datos:
A= mL de ácido gastados en la titulación en la muestra
N= Normalidad del acido
V=Es el volumen de la muestra en ml
50 es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L
1000 es el factor para convertir a ml a lt
Sustitución:
(0.82 ml)(0.02 N )(50)(1000). mg
Agua purificada¿ =16.4
¿
50 ml
(1.2 ml)(0.02 N )(50)(1000). mg
Agua potable de grifo ¿ =48
25 ml ¿
(3.78 ml)(0.02 N )(50)(1000). mg
Agua de lluvia ¿ =75.6
¿
50 ml
(1.65 ml)(0.02 N )(50)(1000). mg
Agua de pozos de Veracruz ¿ =330
¿
5 ml
(0.95 ml)(0.02 N )(50)(1000) . mg
Agua del Rio Panuco¿ =4750
¿
0.2 ml
(0.65 ml)(0.02 N )(50)(1000) . mg
Agua de playa ¿ =6500
¿
0.1 ml
NMX-AA-073-SCFI-2001. “Determinación de
cloruros totales en aguas naturales, residuales y
residuales tratadas - método de prueba”
Introducción
El ion cloruro es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor cantidad en
aguas naturales, residuales y residuales tratadas, su presencia es necesaria en aguas
potables. En agua potable, el sabor salado producido por la concentración de cloruros es
variable. En algunas aguas conteniendo 25 mg Cl-/L se puede detectar el sabor salado si el
catión es sodio. Por otra parte, éste puede estar ausente en aguas conteniendo hasta 1g
Cl- /L cuando los cationes que predominan son calcio y magnesio.
Un alto contenido de cloruros puede dañar estructuras metálicas y evitar el crecimiento de
plantas. Las altas concentraciones de cloruro en aguas residuales, cuando éstas son
utilizadas para el riego en campos agrícolas deteriora, en forma importante la calidad del
suelo. Es entonces importante el poder determinar la concentración de cloruros en aguas
naturales, residuales y residuales tratadas en un amplio intervalo de concentraciones.
Objetivo y campo de aplicación
Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de cloruros
totales en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
Principio del método
La determinación de cloruros por este método se basa en una valoración con nitrato de plata
utilizando como indicador cromato de potasio. La plata reacciona con los cloruros para
formar un precipitado de cloruro de plata de color blanco. En las inmediaciones del punto
de equivalencia al agotarse el ión cloruro, empieza la precipitación del cromato; la
formación de cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la disolución a
anaranjado-rojizo así como en la forma del precipitado. En este momento se da por
terminada la valoración
Material y equipo
Potenciómetro para medición de pH
Balanza analítica con precisión de 0,1 mg
Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser de clase A con
certificado, o en su caso debe estar calibrado.
Frascos para muestreo de polietileno, polipropileno o vidrio de boca ancha de 500
mL de capacidad.
Bureta con certificado o en su caso debe estar calibrada
Reactivos y patrones
Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo, a menos que
se especifique otra cosa.
Agua Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características:
Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 min, Conductividad, μS/cm a 25ºC: 5,0 Máx.
y pH: 5,0 a 8,0.
Nitrato de plata (AgNO3)
Cloruro de sodio (NaCl)
Cromato de potasio (K2CrO4)
Amoniaco concentrado (NH3)
Disolución indicadora de cromato de potasio. Pesar aproximadamente y con
precisión 50,0 g de cromato de potasio disolver en 500 mL de agua y añadir
disolución patrón de nitrato de plata hasta que se produzca un precipitado rojo claro.
Proteger la disolución de la luz y dejar estabilizar durante 24 h después de la adición
de la disolución de nitrato de plata. Filtrar la disolución para remover el precipitado
y aforar a 1 L con agua.
Disolución estándar de nitrato de plata (0,014N). Moler aproximadamente 5,0 g de
cristales de nitrato de plata y secar a 100°C durante 2 h. Pesar aproximadamente y
con precisión 2,4 g de los cristales pulverizados de nitrato de plata disolverlos en
aproximadamente 1 L. Valorar contra la disolución patrón de cloruro de sodio
0,014N
Procedimiento
1. Acondicionamiento de la muestra, utilizar un volumen de muestra de 100 mL.
2. Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando las disoluciones de hidróxido de sodio
(0,1N) y/o ácido sulfúrico (0,1N).
3. Si la muestra tiene mucho color, añadir de 3 mL a 5 mL de la suspensión de
hidróxido de aluminio antes de acondicionar. Mezclar, dejar sedimentar y filtrar
con papel filtro cualitativo.
4. A 100 mL de muestra acondicionada, adicionar 1 mL de disolución indicadora
de cromato de potasio.
5. Valorar con la disolución patrón de nitrato de plata hasta el vire de amarillo a
naranja rojizo, manteniendo un criterio constante en el punto final y titular un
blanco con las muestras.
Diagrama de flujo
Diagrama gráfico
Cálculos
Formula:
( A−B ) ∙ N ∙ 35450
Cloruros (Cl-) ¿
ml de muestra
Datos:
A= mL de AgNO3 gastados en la titulación en la muestra
B= mL de AgNO3 gastados en la titulación en el blanco (no se realizó un blanco)
N= Normalidad del AgNO3
Sustitución:
(1.43 ml)(0.014 N)(35450). mg
Agua purificada¿ =14.1941
¿
50 ml
(0.92 ml)(0.014 N)(35450) . mg
Agua potable de grifo ¿ =18.2638
25 ml ¿
(1.72 ml)(0.014 N )(35450). mg
Agua de lluvia ¿ =17.0727
¿
50 ml
(7.88 ml)(0.014 N)(35450). mg
Agua de pozos de Veracruz ¿ =782.1688
¿
5 ml
(1.4 ml)(0.014 N )(35450). mg
Agua del Rio Panuco¿ =3474.1
¿
0.2 ml
(2.3 ml)(0.014 N )(3540).
Agua de playa ¿ =11414.9
0.1 ml
Observaciones:
Esta práctica se realizó utilizando el método de la NMX-AA-073-SCFI-2001. Las únicas
modificaciones hechas fue que a algunas se les realizo una dilución para no gastar tanto
reactivo valorante.
NMX-AA-072-SCFI-2001. “Determinación de
dureza total en aguas naturales, residuales y
residuales tratadas - método de prueba”
Introducción
Este método especifica el procedimiento para determinación de dureza en agua por
titulación. La dureza se entiende como la capacidad de un agua para precipitar al jabón y
esto está basado en la presencia de sales de los iones calcio y magnesio.
La dureza es la responsable de la formación de incrustaciones en recipientes y tuberías lo
que genera fallas y pérdidas de eficiencia en diferentes procesos industriales como las
unidades de transferencia de calor. El término dureza se aplicó en principio por
representar al agua en la que era difícil (duro) de lavar y se refiere al consumo de jabón
para lavado, en la mayoría de las aguas alcalinas esta necesidad de consumo de jabón está
directamente relacionada con el contenido de calcio y magnesio.
Conocer la dureza total del agua es importante tanto en el sector privado como en el
industrial, unos ejemplos de ellos son:
El agua dura reacciona con el jabón formando grumos insolubles lo que ocasión
que consuman una cantidad importante del jabón que se utiliza en la limpieza.
El agua dura deja depósitos sólidos o costras en las tuberías cuando se evapora.
El agua dura es beneficiosa en agua de riego porque los iones alcalinotérreos
tienden a flocular (formar agregados) con las partículas coloidales del suelo y,
como consecuencia, aumenta la permeabilidad del suelo al agua.
El agua blanda ataca al hormigón y a otros derivados del cemento.
Objetivo y campo de aplicación
Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de dureza
total en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
Fundamento teórico
Dureza Del Agua: La dureza se entiende como la capacidad de un agua para precipitar al
jabón y esto está basado en la presencia de sales de los iones calcio y magnesio.
Ácido Etilendiaminotetraacético (EDTA): Es una sustancia utilizada como agente quelante
que puede crear complejos con un metal que tenga una estructura de coordinación
octaédrica. El EDTA forma un complejo de quelato soluble al añadirlo a las soluciones de
algunos cationes metálicos. Cuando se añade EDTA al agua que contiene calcio y
magnesio, aquél se combina primero con el calcio.
Las soluciones EDTA son especialmente valiosas como titulaciones porque este reactivo se
combina con los iones metálicos en una proporción de 1:1 independientemente de la
carga. Las titulaciones con EDTA siempre se llevan en soluciones q están amortiguadas a un
PH conocido. Para evitar interferencias de otros cationes, o para asegurar el buen
funcionamiento del indicador Y se realiza en un medio acido.
Volumetría De Formación De Complejos (Complejometria): Se basa en la formación de un
complejo soluble mediante la reacción de la especie que se valora (generalmente un ion
metálico) y la solución valorante que constituye el agente acomplejante. Esta técnica es
utilizada para la cuantificación de elementos metálicos por medición volumétrica del
complejo soluble formado.
Valoración Por Retroceso: Se llevan a cabo añadiendo un exceso conocido de algún
reactivo al analito, valorando posteriormente el exceso con un segundo reactivo.
Las valoraciones por retroceso son útiles para el análisis de cationes que forman complejos
muy estables con el EDTA y para los cuales no se dispone de un indicador adecuado. En
tales análisis el exceso de disodio EDTA se determina por retroceso con una solución
patrón de magnesio y se usa como indicador el negro de eriocromo T.
Principio del método
El método se basa en la formación de complejos por la sal disódica del ácido
etilendiaminotetraacético con los iones calcio y magnesio. El método consiste en una
valoración empleando un indicador visual de punto final, el negro de eriocromo T, que es
de color rojo en la presencia de calcio y magnesio y vira a azul cuando estos se encuentran
acomplejados o ausentes. El complejo del EDTA con el calcio y el magnesio es más fuerte
que el que estos iones forman con el negro de eriocromo T, de manera que la competencia
por los iones se desplaza hacia la formación de los complejos con EDTA desapareciendo el
color rojo de la disolución y tornándose azul.
Material y reactivo
Balanza analítica con precisión de 0,1 mg
Todo el material volumétrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A con
certificado o en su caso debe estar calibrado.
Bureta de 25 mL o 50 m
Reactivos y patrones
Disolución amortiguadora
Indicador eriocromo negro T (C20H12N3O7SNa)
Murexida (C8H8N6O6)
Solucion de EDTA 0.01M (C10H16N2O8)
Ácido clorídrico concentrado (HCl)
Procedimiento
Dureza total
Pasamos 50 ml de muestra a un matraz Erlenmeyer. El volumen de muestra cambio
dependiendo del grado de dilución hecha.
Añadimos 1ml de solución amortiguadora
Adicionamos 0.2 gr de eriocromo negro T (cambia a un color vino-rojizo)
Armamos el equipo de titulación.
Titulamos la muestra con EDTA 0.01 M
Titulamos hasta un viraje de color azul
Dureza de calcio
Pasamos 50 ml de muestra a un matraz Erlenmeyer. El volumen de muestra cambio
dependiendo del grado de dilución hecha.
Añadimos 1ml de solución amortiguadora (en este caso la solución amortiguadora
fue distinta al del procedimiento anterior
Adicionamos 0.2 gr de murexida (cambia a un color rosado)
Armamos el equipo de titulación.
Titulamos la muestra con EDTA 0.01 M
Titulamos hasta un viraje de color morado
Diagrama de flujo
Diagrama gráfico
Cálculos
Formula:
( A−B) X C X 1,000
Dureza total =
D
Datos:
A= mL de EDTA gastados en la titulación en la muestra
B= mL de EDTA gastados en la titulación en el blanco (no se realizó un blanco)
C= Son los mg de CaCO3 equivalentes a 1 mL de EDTA 0.01M
Cantidad de CaCO3 (mg) = (0.01 moles * 100.09 g/mol * 1000 mg/g) / 1000 mL= 1.0009
mg
D= son los mL de muestra
Sustitución:
(1.2 ml)(1.0009 mg)(1000). mg
Agua purificada¿ =24.216
¿
50 ml
(2.3 ml)(1.0009 mg)(1000). mg
Agua potable de grifo ¿ =92.828
25 ml ¿
(12.3 ml)(1.0009 mg)(1000). mg
Agua de lluvia ¿ =248.214
¿
50 ml
(5.7 ml)(1.0009 mg)(1000). mg
Agua de pozos de Veracruz ¿ =1150.26
¿
5 ml
(0.7 ml )(1.0009 mg)(1000). mg
Agua del Rio Panuco¿ =3531.5
¿
0.2 ml
(6.1 ml)(1.0009 mg)(1000). mg
Agua de playa ¿ =61549
¿
0.1 ml
(11.4 ml)(1.0009 mg)(1000). mg
Agua de pozo “el semental” ¿ =6500
¿
0.1 ml
Dureza de calcio:
(0.3 ml)(1.0009mg)(1000). mg
Agua purificada¿ =24.216
¿
50 ml
(2.2 ml)(1.0009 mg)(1000). mg
Agua potable de grifo ¿ =92.828
25 ml ¿
(9.8 ml )(1.0009 mg)(1000). mg
Agua de lluvia ¿ =248.214
¿
50 ml
(3.4 ml)(1.0009 mg)(1000). mg
Agua de pozos de Veracruz ¿ =686.12
¿
5 ml
(0.7 ml )(1.0009 mg)(1000). mg
Agua del Rio Panuco¿ =3531.5
¿
0.2 ml
(2.2 ml)(1.0009 mg)(1000). mg
Agua de playa ¿ =22198
¿
0.1 ml
Material y equipo
Etiquetas
Lista de verificación
Conclusiones y observaciones
Como observación importante se tiene que seguir los procedimientos de las normas es de
suma importancia porque de no seguirlas puede provocar resultados erróneos, así mismo se
debe tener sumo cuidado al manejar reactivos asegurarnos de leer la etiqueta para
garantizar que se están manejando los reactivos correctos y necesarios para la realización
de la práctica y evitar así malos procedimientos y accidentes; también es importante revisar
antes de realizar la titulación haber colocado las soluciones amortiguadoras correctas pues
de lo contrario se está desperdiciando material de laboratorio.
Hojas de seguridad