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Método 0600 para Polvos Respirables

Este documento describe el Método 0600 de NIOSH para medir partículas no reguladas de otro modo que son respirables. Proporciona detalles sobre el equipo necesario como ciclones y filtros, el procedimiento de muestreo incluyendo calibración de bombas de muestreo y límites de tiempo de muestreo, y la preparación y análisis de muestras mediante pesaje gravimétrico. El método mide la concentración másica de cualquier polvo respirable no volátil en un rango de trabajo de 0,5 a 10 mg
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Método 0600 para Polvos Respirables

Este documento describe el Método 0600 de NIOSH para medir partículas no reguladas de otro modo que son respirables. Proporciona detalles sobre el equipo necesario como ciclones y filtros, el procedimiento de muestreo incluyendo calibración de bombas de muestreo y límites de tiempo de muestreo, y la preparación y análisis de muestras mediante pesaje gravimétrico. El método mide la concentración másica de cualquier polvo respirable no volátil en un rango de trabajo de 0,5 a 10 mg
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Traducido del inglés al español - [Link].

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PARTÍCULAS NO REGULADAS DE OTRO MODO, RESPIRABLES 0600


DEFINICIÓN: aerosol recogido por muestreador CAS: Ninguno RTECS: Ninguno
con punto de corte mediano de 4 µm

MÉTODO: 0600, Número 3 EVALUACIÓN: COMPLETA Número 1: 15 de febrero de 1984

Número 3: 15 de enero de 1998

OSHA:5 mg/m³ PROPIEDADES:no contiene amianto y menos del 1% de cuarzo;


NIOSH:sin REL Penetra porciones no ciliadas del sistema
ACGIH:3 mg/m³ respiratorio.

SINÓNIMOS:polvos molestos; partículas no clasificadas de otra manera

MUESTREO MEDICIÓN

DECHADO: CICLÓN + FILTRO (ciclón de nailon de 10 mm, TÉCNICA: GRAVIMÉTRICO (PESO DEL FILTRO)
ciclón Higgins-Dewell [HD] o ciclón de aluminio +
membrana de PVC tarada de 5 µm) ANALITO: masa de fracción de polvo respirable

TASA DE FLUJO:ciclón de nailon: 1,7 L/min BALANCE: sensibilidad de 0,001 mg; Utilice la misma balanza
Ciclón HD: 2,2 l/min antes y después de la recogida de muestras.
Al ciclón: 2,5 l/min
CALIBRACIÓN: Pesas Clase S-1.1 o ASTM Clase 1 del
VOL-MIN: 20 litros a 5 mg/m³ Instituto Nacional de Estándares y
- MÁXIMO: 400 litros Tecnología

ENVÍO:rutina RANGO: 0,1 a 2 mg por muestra

MUESTRA LOD ESTIMADO:0,03 mg por muestra


ESTABILIDAD: estable
PRECISIÓN: <10 µg con equilibrio de sensibilidad de 0,001 mg; <70
BLANCOS: De 2 a 10 campos en blanco por juego µg con equilibrio de sensibilidad de 0,01 mg [3]

EXACTITUD

GAMA ESTUDIADA:0,5 a 10 mg/m³ (laboratorio y campo)

INCLINACIÓN: depende de la distribución del tamaño del polvo [1]

EN GENERAL

PRECISIÓN ( ):depende de la distribución del tamaño [1,2]

EXACTITUD: depende de la distribución del tamaño [1]

APLICABILIDAD:El rango de trabajo es de 0,5 a 10 mg/m³ para una muestra de aire de 200 litros. El método mide la concentración másica de cualquier polvo
respirable no volátil. Además de para polvos inertes [4], el método también se ha recomendado para polvo de carbón respirable. El método está sesgado a la luz de
la definición internacional recientemente adoptada de polvo respirable, por ejemplo, ≈ +7% de sesgo para el polvo de minas de carbón que no sea diésel [5].

INTERFERENCIAS:En algunos casos se han encontrado partículas más grandes que las respirables (más de 10 µm) mediante análisis microscópicos de filtros
ciclónicos. Se sabe que las partículas de gran tamaño en las muestras se deben a la inversión del conjunto del ciclón. Las cargas pesadas de polvo, fibras y polvos
saturados de agua también interfieren con las propiedades selectivas de tamaño del ciclón. Se recomienda el uso de muestreadores conductores para minimizar
los efectos de la carga de partículas.

OTROS METODOS:Este método se basa en la Hoja de datos de muestreo n.° 29.02 [6] y la reemplaza.

Manual de métodos analíticos de NIOSH (NMAM), cuarta edición


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EQUIPO:

1. Muestrario:
a. Filtro: filtro de cloruro de polivinilo con tamaño de poro de 5,0 µm o filtro de membrana hidrofóbica equivalente
sostenido por un soporte de filtro de casete (preferiblemente conductor).
b. Ciclón: nailon de 10 mm (Mine Safety Appliance Co., Instrument Division, PO Box 427, Pittsburgh, PA
15230), Higgins-Dewell (BGI Inc., 58 Guinan St., Waltham, MA 02154) [7], ciclón de aluminio (SKC Inc.,
863 Valley View Road, Eighty Four, PA 15330), o equivalente.
2. Bomba de muestreo personal, 1,7 L/min ± 5 % para el ciclón de nailon, 2,2 L/min ± 5 % para el ciclón HD o 2,5
L/min ± 5 % para el ciclón de Al con tubo de conexión flexible.
NOTA: La pulsación en el flujo de la bomba debe estar dentro del ± 20 % del flujo medio.
3. Balanza analítica con sensibilidad de 0,001 mg.
4. Pesos, NIST Clase S-1.1 o ASTM Clase 1.
5. Neutralizador de estática, por ejemplo, Po-210; reemplazar nueve meses después de la fecha de producción.

6. Pinzas (preferiblemente nailon).


7. Cámara ambiental o sala de equilibrio, por ejemplo, 20 °C ± 1 °C y 50 % ± 5 % RH.

PRECAUCIONES ESPECIALES:Ninguno.

PREPARACIÓN DE MUESTREADORES ANTES DEL MUESTREO:

1. Equilibrar los filtros en un área o cámara de pesaje ambientalmente controlada durante al menos 2 h.
2. Pese los filtros en un área o cámara ambientalmente controlada. Registre la tara del filtro
(mg).
a. Ponga a cero la balanza antes de cada pesaje.
b. Manipule el filtro con unas pinzas (unas pinzas de nailon si se realizarán más análisis).
C. Pase el filtro sobre una fuente de radiación antiestática. Repita este paso si el filtro no se suelta fácilmente de las
pinzas o si el filtro atrae la bandeja de equilibrio. La electricidad estática puede provocar lecturas de peso erróneas.

3. Monte los filtros en los casetes de filtro y ciérrelos firmemente para que no se produzcan fugas alrededor del
filtro. Coloque un tapón en cada abertura del casete del filtro.
4. Retire la tapa de arena del ciclón antes de usarlo e inspeccione el interior del ciclón. Si el interior está
visiblemente rayado, deseche este ciclón ya que sus características de separación de polvo pueden verse
alteradas. Limpie el interior del ciclón para evitar el reingreso de partículas grandes.
5. Monte el cabezal del muestreador. Verifique la alineación del portafiltro y el ciclón en el cabezal de muestreo
para evitar fugas.

MUESTREO:

6. Calibre cada bomba de muestreo personal al caudal apropiado con un muestreador representativo en
línea.
NOTA 1: Debido a sus diseños de entrada, los ciclones de nailon y aluminio se calibran dentro de un gran
Recipiente con puertos de entrada y salida. La entrada está conectada a un calibrador (por ejemplo, un medidor de
burbujas). La salida del ciclón está conectada al puerto de salida dentro del recipiente y la salida del recipiente está
conectada a la bomba. Consulte el APÉNDICE para conocer el procedimiento de calibración alternativo. (El calibrador se
puede conectar directamente al ciclón HD).
NOTA 2: Incluso si el caudal cambia en una cantidad conocida entre la calibración y el uso, el valor nominal
Los caudales se utilizan para calcular la concentración debido a una característica de autocorrección de los
ciclones.
7. Muestra de 45 min a 8 h. No exceda los 2 mg de carga de polvo en el filtro. Tome de 2 a 4 muestras repetidas para cada
lote de muestras de campo para garantizar la calidad del procedimiento de muestreo (consulte el Paso 10).

Manual de métodos analíticos de NIOSH (NMAM), cuarta edición


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NOTA: No permita que el conjunto del muestreador se invierta en ningún momento. Convertir el ciclón en
cualquier otra orientación que no sea horizontal puede depositar material de gran tamaño desde el cuerpo del
ciclón sobre el filtro.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA:

8. Retire los tapones superior e inferior del casete del filtro. Equilibrar durante al menos 2 h en un
área o cámara ambientalmente controlada.

CALIBRACIÓN Y CONTROL DE CALIDAD:

9. Ponga a cero la microbalanza antes de realizar todos los pesajes. Utilice la misma microbalanza para pesar los filtros
antes y después de la recolección de muestras. Calibre la balanza con pesas Clase S-1.1 o ASTM Clase 1 del Instituto
Nacional de Estándares y Tecnología.
10. El conjunto de muestras de campo replicadas debe exponerse al mismo ambiente de polvo, ya sea en una cámara de
polvo de laboratorio [8] o en el campo [9]. Las muestras de control de calidad deben tomarse con el mismo equipo,
procedimientos y personal utilizado en las muestras de campo de rutina. Calcule la precisión de estas réplicas y
registre la desviación estándar relativa () en los gráficos de control. Tome medidas correctivas cuando la precisión esté
fuera de control [8].

MEDICIÓN:

11. Pese cada filtro, incluidos los espacios en blanco. Registre este peso post-muestreo, (mg), junto a su peso
de tara correspondiente. Registre cualquier cosa notable acerca de un filtro (p. ej., partículas visibles,
sobrecarga, fugas, mojado, roto, etc.).

CÁLCULOS:

12. Calcule la concentración de partículas respirables, (mg/m³), en el volumen de aire muestreado, (L):

, mg/m³,

dónde: = peso de tara del filtro antes del muestreo (mg),


= peso post-muestreo del filtro que contiene la muestra (mg), = peso
de tara medio de los filtros en blanco (mg),
= peso medio post-muestreo de los filtros en blanco (mg),
= volumen muestreado al caudal nominal (es decir, 1,7 L/min o 2,2 L/min).

EVALUACIÓN DEL MÉTODO:

1. Sesgo: en las mediciones de polvo respirable, el sesgo en una muestra se calcula en relación con la convención
apropiada sobre polvo respirable. La teoría para calcular el sesgo fue desarrollada por Bartley y Breuer [10]. Por lo
tanto, para este método, el sesgo depende de la convención internacional para el polvo respirable, las curvas de
penetración de los ciclones y la distribución del tamaño del polvo ambiental. Según las curvas de penetración
medidas para flujo no pulsante [1], el sesgo en este método se muestra en la Figura 1.

Para las distribuciones de tamaño del polvo en la región sombreada, el sesgo en este método se encuentra dentro del criterio
de ± 0,10 establecido por NIOSH para la validación del método. Por lo tanto, se esperaría un sesgo mayor que ± 0,10 para
algunos aerosoles en el lugar de trabajo. Sin embargo, se esperaría un sesgo dentro de ± 0,20 para polvos con desviaciones
estándar geométricas superiores a 2,0, como ocurre en la mayoría de los lugares de trabajo.

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El sesgo también puede ser causado en un ciclón por la pulsación de la bomba de muestreo personal. Bartley, et al. [12]
mostraron que las muestras de ciclones con flujo pulsante pueden tener un sesgo negativo tan grande como −0,22 en relación
con las muestras con flujo constante. La magnitud del sesgo depende de la amplitud de la pulsación en la apertura del ciclón y
de la distribución del tamaño del polvo. Para bombas con caudales instantáneos dentro del 20% de la media, la magnitud del
sesgo de pulsación es inferior a 0,02 para la mayoría de las distribuciones de tamaño de polvo que se encuentran en el lugar de
trabajo.

Las cargas eléctricas sobre el polvo y el ciclón también provocarán sesgos. Briant y Moss [13] han encontrado
sesgos electrostáticos de hasta −50% y muestran que los ciclones fabricados con nailon relleno de grafito eliminan
el problema. Se recomienda el uso de muestreadores conductores y casetes de filtro (Omega Specialty Instrument
Co., 4 Kidder Road, Chelmsford, MA 01824).

2. Precisión: La cifra de precisión de 0,068 mg citada anteriormente se basa en un estudio [3] de procedimientos de
pesaje empleados en el pasado por la Administración de Salud y Seguridad Minera (MSHA) en los que el fabricante del
filtro pesa previamente los filtros y pesados posteriormente por MSHA utilizando balanzas legibles hasta 0,010 mg.
MSHA [14] ha completado recientemente un estudio utilizando una balanza de 0,001 mg para el pesaje posterior, lo
que indica una imprecisión igual a 0,006 mg.

Se utilizó una imprecisión igual a 0,010 mg para estimar el LOD y se basa en sugerencias específicas [8] con
respecto al pesaje del filtro utilizando una única balanza de 0,001 mg. Este valor es consistente con otro
estudio [15] de pesajes repetidos de filtros, aunque la precisión real alcanzable puede depender en gran
medida del entorno específico al que están expuestos los filtros entre los dos pesajes.

REFERENCIAS:

[1] Bartley DL, Chen CC, Song R, Fischbach TJ [1994]. Pruebas de rendimiento de muestreadores de aerosoles respirables.
Soy Ind Hyg Assoc J,55(11): 1036-1046.
[2] Bowman JD, Bartley DL, Breuer GM, Shulman SA [1985]. La precisión del muestreo de polvo de minas de carbón.
Cincinnati, OH: Instituto Nacional de Seguridad y Salud Ocupacional, publicación DHEW (NIOSH). N° 85-220721.

[3] Parobeck P, Tomb TF, Ku H, Cameron J [1981]. Programa de aseguramiento de mediciones para los pesajes de muestras de
polvo respirable de minas de carbón. J calidad tecnología13:157.
[4] ACGIH [1996]. 1996 Valores umbrales límite (TLVs™) para sustancias químicas y agentes físicos e índices de
exposición biológica (BEIs™). Cincinnati, OH: Conferencia Estadounidense de Higienistas Industriales
Gubernamentales.
[5] Conferencia Americana de Higienistas Industriales Gubernamentales [1991]. Aviso de cambio previstoapéndice D:
criterios de muestreo selectivo del tamaño de partícula para partículas en suspensión en el aire. Appl Occup Env Hyg6
(9): 817–818.
[6] NIOSH [1977]. Manual NIOSH de hojas de datos de muestreo. Cincinnati, OH: Instituto Nacional de
Seguridad y Salud Ocupacional, Publicación N° 77-159 del DHEW (NIOSH).
[7] Higgins RI, Dewell P [1967]. Un tamaño gravimétrico que selecciona el muestreador de polvo personal. En: Davies CN,
Ed. Partículas y vapores inhalados II. Oxford: Pergammon Press, págs. 575–586.
[8] Bowman JD, Bartley DL, Breuer GM, Doemeny LJ, Murdock DJ [1984]. Criterios de precisión recomendados para la
certificación de muestreadores personales gravimétricos de polvo de minas de carbón. Pub. NTIS. No. PB 85-222446
(1984).
[9] Breslin, JA, Page SJ, Jankowski RA [1983]. Precisión del muestreo personal de polvo respirable en minas de carbón.
Informe de investigaciones n.º 8740 de la Oficina de Minas de EE. UU.
[10] Bartley DL, Breuer GM [1982]. Análisis y optimización del rendimiento del ciclón de 10 mm. Am
Ind Hyg Assoc J43: 520–528.
[11] Caplan KJ, Doemeny LJ, Sorenson S [1973]. Evaluación del desempeño del muestreador personal de polvo de
minas de carbón, Informe final. Contrato NIOSH No. PH CPE-r-70-0036.

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[12] Bartley DL, Breuer GM, Baron PA, Bowman JD [1984]. Fluctuaciones de la bomba y su efecto en el
rendimiento del ciclón. Am Ind Hyg Assoc J45(1): 10–18.
[13] Briant JK, Moss OR [1983]. La influencia de la carga electrostática en el rendimiento de ciclones de nailon de
10 mm. Artículo inédito presentado en la Conferencia Estadounidense de Higiene Industrial, Filadelfia, PA,
mayo de 1983.
[14]Koqut J [1994]. Comunicación privada de MSHA, 12 de mayo de 1994.
[15] Vaughn NP, Chalmers CP, Botham [1990]. Comparación de campo de muestreadores personales para polvo inhalable.
Ann Occup Hyg34: 553–573.

MÉTODO REVISADO POR:

David L. Bartley, Ph.D., NIOSH/DPSE/ARDB y Ray Feldman, OSHA.


Desviación estándar geométrica

Diámetro medio de masa (μm) Diámetro medio de masa (μm) Diámetro medio de masa (μm)

Ciclón de nailon de 10 mm a 1,7 l/min Ciclón Higgins-Dewell a 2,2 L/min Ciclón de aluminio a 2,5 L/min.

Figura [Link] de tres tipos de ciclones en relación con la convención internacional de muestreo de polvo respirable.

APÉNDICE: Método Jarless para la calibración de conjuntos ciclónicos

Este procedimiento se puede utilizar en el campo para calibrar una bomba de muestreo de aire y un conjunto de ciclón
sin usar el “frasco de calibración” de un litro.
1. Conecte la bomba a un manómetro o manómetro de agua y una carga liviana (válvula ajustable o filtro de 5 µm) igual a
2” a 5” HO con un conector “TEE” y tubería
2
flexible. Conecte el otro extremo de la válvula a un medidor de burbujas
electrónico o a un tubo de burbujas estándar con tubo flexible (consulte la Fig. 2.1). NOTA: Una carga ligera puede ser
un filtro de 5 µm y/o una válvula ajustable. Una carga pesada puede ser de varios 0,8-
Filtros µm y/o válvula regulable.
2. Ajuste la bomba a 1,7 L/min, como se indica en el medidor/tubo de burbujas, en condiciones de
carga ligera (2” a 5” HO)
2
como se indica en el manómetro o manómetro.
3. Aumente la carga hasta que el manómetro o manómetro de agua indique entre 25” y 35” H O. Verifique 2
nuevamente el caudal de la bomba. El caudal debe permanecer en 1,7 L/min ± 5 %.
4. Reemplace el manómetro o manómetro de agua y el medidor de burbujas electrónico o el tubo de
burbujas estándar con el ciclón que tiene un filtro limpio instalado (Fig. 2.2). Si la carga causada por el
conjunto del ciclón está entre 2” y 5” HO, la calibración
2
está completa y la bomba y el ciclón están listos
para el muestreo.

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Presión
indicador

Flujo de aire

Tee
Válvula
y/o
carga del filtro
Medidor de corriente

Bomba de muestreo de aire

Figura [Link] de bloques de configuración de bomba/carga/medidor de flujo.

Presión
indicador

Tee Filtro ciclónico

Ciclón

Bomba de muestreo de aire

Figura [Link] de bloques con ciclón como carga de prueba.

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